Sintesis, Karakterisasi, dan Studi Elektrokimia

NaFePO4/C sebagai Material Katoda untuk Baterai

Sodium-Ion dan Lithium-Ion

BOBBY REFOKRY OEZA 01111740000040

METODE PENULISAN ILMIAH
 OUTLINE PRESENTASI

01 PENDAHULUAN

02 METODOLOGI

03 PEMBAHASAN DAN KESIMPULAN

 LATAR BELAKANG
Aplikasi penggunaan baterai sendiri meliputi ponsel, laptop,
hingga kendaraan listrik sekalipun. Dengan meningkatnya
minat konsumen akan teknologi seperti ponsel, laptop,
kendaraan listrik, dan lain sebagainya maka berbanding lurus
pula dengan permintaan pasar akan kebutuhan baterai terutama
baterai sekunder. Baterai sekunder banyak diminati dan
digunakan pada komponen alat elektronika karena memiliki
kelebihan dapat diisi ulang (rechargeable) apabila telah
Material mengalami kekosongan energi.

Physics Pembuatan katoda baterai sekunder sendiri lebih banyak

menggunakan bahan berbasis ion lithium. Dipilihnya ion
Presentation lithium didasarkan pada karakter elektrokimianya yang dapat
menawarkan kepadatan energi dan tegangan output terbesar
dibandingkan menggunakan katoda jenislain. Namun, harga
bahan baku lithium yang terbilang cukup mahal, dan
kelimpahan alamnya terbatas membuat para ahli
memperkirakan cadangan lithium dunia akan habis dalam
waktu kurang dari 150 tahun yang didasarkan pada tingkat
konsumsi saat ini.
TUJUAN DAN DASAR TEORI
• Melakukan riset menguasai bahan baku alternatif pembuatan baterai. Salah satu
pengganti alami yang mungkin untuk lithium dalam aplikasi baterai adalah natrium.
• Di samping bahan baku yang digunakan relative murah dibandingkan dengan lithium,
natrium sendiri merupakan bahan dimana keberadaanya di alam cukup terjamin. Hal
tersebutlah yang menunjang para peneliti untuk terus mengembangkan pembuatan baterai
jenis ini. Bahan baku natrium memiliki kemiripan dengan lithium. Natrium adalah logam
alkali dengan potensi ionisasi yang rendah membuatnya menjadi kandidat yang cocok
untuk bahan elektroda baterai isi ulang.
• NaFePO4 merupakan hasil campuran yang stabil. Kestabilan tersebut ditunjang oleh
adanya ikatan kovalen antara ion fosfat dan oksigen yang memiliki kestabilan kimia dan
struktural yang bagus (maricite).
• Struktur kristal dari maricite digolongakan mirip dengan kerangka ionik olivine yaitu
berbentuk orthorombik. Dalam kandungannya, terdapat senyawa campuran polianionik
(Na4Fe3(PO4)) yang mampu menampung ion Na dalam kristal hanya dengan sedikit
perubahan volumetrik. Dengan demikian, perilaku ini memberi keuntungan sebagai host
reversible yang stabil untuk ion natrium. Dengan kestabilan tersebut, NaFePO4 dianggap
telah aktif secara elektrokimia dalam baterai yang dapat diisi ulang.
 METODOLOGI
 Peralatan dan bahan yang digunakan pada penelitian ini antara lain gelas ukur sebagai pengukur

02 volume pelarut, gelas beker sebagai wadah dalam pencampuran, magnetic stirrer sebagai pengaduk,
magnet hot plate sebagai sistem pengaduk, krusiber sebagai wadah high temperature heat treatment,
serta tube furnace dan muffle furnace sebagai annealing aliran gas. Sementara bahan yang
digunakan yaitu NaNO3, Fe(NO3)2·9H2O, aquades, asam sitrat, etilen glikol, gas nitrogen , dan gas
argon.

Dalam penelitian ini, sifat elektrokimia NaFePO 4 diselidiki dengan sintesis NaFePO 4 menggunakan
metode Pechini. dan dengan demikian, menguji materi dalam sel koin menggunakan logam Li
sebagai elektroda counter dan LiPF6 sebagai garam elektrolit dalam pelarut etilen karbonat/dietil
karbonat.
 START

NaNO3 Fe(NO3)2·9H2O (NH4) 2HPO4

Dilarutkan dengan aquades dan asam sitrat Dilarutkan aquades dan asam sitrat Dilarutkan dengan H2O

Ketiga larutan dicampur pada suhu ruang

Larutan ditetesi NH4OH hingga pH 7

Terbentuk gel

Dikeringkan suhu 200oC

Uji DTA-TGA

Variasi suhu kalsinasi

750oC 800oC 850oC

Karakterisasi

XRD SEM
 METODOLOGI
Prosedur kerja yang dilakukan pada penelitian ini yaitu tahap preparasi sampel dan sintesis dan tahap karakterisasi. Pada tahap
pertama, Rasio stoikiometri NaNO3 dan Fe(NO3)2·9H2O dilarutkan dalam aquades bersama dengan asam sitrat (CA). (NH 4) 2HPO4
dilarutkan dalam air secara independen menggunakan ultrasound dan ditambahkan ke dalam larutan pertama secara perlahan-lahan.
Larutan ini kemudian dipanaskan hingga 40°C sebelum menambahkan etilen glikol (EG) untuk mencegah premature pembentuk gel
pada suhu rendah. Rasio molar M: CA: EG yang digunakan adalah 1: 0,5: 0,5, di mana M adalah jumlah dari semua ion logam, dalam
hal ini Na dan Fe. Temperatur dinaikkan kembali menjadi 60°C selama 24 jam agar H 2O menguap. Saat ketinggian air mendekati 50
mL, gelas kimia tersebut sudah kosong ditransfer ke mantel pemanas untuk memberikan pemanasan yang lebih seragam selama
pengadukan. Suhu awalnya disetel ke 70°C, tetapi karena sifat eksotermik reaksi selanjutnya, maka suhu meningkat dengan cepat,
melepaskan gas NO2. Begitu reaksinya telah selesai dan tidak ada pelepasan gas lebih lanjut yang diamati senyawa yang dihasilkan
ditempatkan dalam oven pada suhu 120◦C selama 24 jam sampai selesaikan proses pengeringan. Prekursor NaFePO4 telah disintesis
menggunakan metode ini dan kemudian dipanaskan sampai suhu tinggi selama 1 jam di sejumlah lingkungan yang berbeda (nitrogen
(N2), argon (Ar), 5 vol.% Hidrogen dalam argon (5% H2 / Ar), dan udara). Annealing lingkungan inert dilakukan di Micromeritics
AutoChemTM II 2920 Sistem Karakterisasi Katalis Otomatis. Aninealing di udara dilakukan di Fisher Scientific Isotemp
Programmable Muffle Furnace. Perlakuan panas dilakukan pada 550°C dan 600°C dalam lingkungan argon (Ar).
 METODOLOGI
Tahap karakterisasi, Difraksi sinar-X (XRD) dilakukan dengan menggunakan sebuah sitem difraksi sinar-X
PANalytical X’Pert Pro. XRD digunakan untuk mengidentifikasi fase kimiawi dan adanya kotoran kristalin di
sampel bahan. Saat di annealing di dalam sebuah gas inert atau dekat dengan lingkungan inert seperti N 2, Ar, atau
5% H2/Ar, beberapa karbon sisa diperkirakan akan tetap berada dalam material karena adanya etilen glikol, yang
dapat meningkatkan konduktivitas elektronik dari fosfat yang tergantung pada sifat grafitik dan non-grafitik dari
karbon sisa. Karbon sisa tidak dianggap sebagai bagian dari bahan aktif dan analisis termogravimetri (TGA)
dilakukan pada sampel untuk menentukan berapa banyak karbon terkandung di dalam materi. Untuk sampel
NaFePO4, suhunya ditingkatkan dari suhu kamar menjadi 800◦C dengan laju ramp dari 5 ◦C min −1 di udara.
Spektrum X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) dilakukan pada katoda NaFePO 4 untuk menjalani beberapa tes
siklus untuk menentukan keberadaannya dari Li dan Na pada permukaan katoda. Analisis elektrokimia dilakukan
pada elektroda fabrikasi sebagai berikut. Elektroda kerja (WE) disiapkan menggunakan 80% bahan aktif, 10%
karbon hitam (CB), dan 10% pengikat polivinilidena fluorida (PVDF).
ANALISA DATA DAN
KESIMPULAN
XRD dan TGA
1
Inovasi Material Baterai
2
Lithium-ion menjadi
Natrium-ion melalui
sintesis NaFePO4
dengan metode Sol-gel
Simple PPT
You can simply
impress your
audience and add
a unique zing.
Pada NaFePO4 yang diuji melalui XRD terbentuknya campuran
Na3Fe2(PO4)3 dan Fe2O3. Hasil yang didapatkan tersebut diperoleh
karena penambahan berat yang disebabkan oleh oksidasi NaFePO 4
untuk membentuk Na3Fe2(PO4)3.
Gambar.1 menunjukkan pola XRD untuk NaFePO4 diperoleh
setelah pemanasan tiga lingkungan berbeda, N2, Ar, dan 5% H2 /
Ar, dengan temperature yang seragam 600°C selama 1 jam. Pada
awalnya terbentuk sedikit ketidakmurnian/pengotor pada puncak
yang diamati untuk sampel yang dipanaskan dengan lingkungan
gas N2 dan optimasi lebih lanjut suhu dan waktu pemanasan
menghasilkan satu fase NaFePO4.
2 Pola XRD dilaporkan standar NaFePO4 didasarkan pada mineral maricite alami.
Tidak berbeda signifikan yang diamati antara Ar dan 5% H2 / Ar sampel pada kedua
suhu. Sampel dianil di Ar at 600 C digunakan untuk penyelidikan elektrokimia.
Seperti yang dinyatakan sebelumnya, pola XRD untuk NaFePO4 (dipanaskan dalam
Ar pada 600 ◦C selama 1 jam) bahan yang digunakan dalam eksperimen saat ini
cocok dengan baik pola yang dilaporkan dalam literatur.

Gambar.2 menunjukkan bahwa terbentuknya pengotor oksida besi

1
setelah memanaskan sampel di udara, dua puncak pengotor kecil diamati,
TGA awalnya digunakan untuk mengidentifikasi jumlah tersebut karbon
yang ada dalam sampel yang timbul dari proses Pechini

Selama analisis TGA, Senyawa mengalami penurunan berat pada suhu

tinggi yang diakibatkan karena beberapa kehilangan oksigen dalam kisi.
3NaFePO4 + 3/4O2 →Na3Fe2 (PO4)3 + 1/2Fe2O3.
Fig. 3. Cyclic voltammograms of NaFePO4. Three cycles were performed at a scan Fig. 4. Charge and discharge voltage curves for the 1st, 5th, 10th, 20th, and 30th
rate of 0.1 mV/s starting from the OCV. cycles for NaFePO4 at C/10 current rate.
 KESIMPULAN
Pada NaFePO4 yang diuji melalui XRD terbentuknya campuran Na 3Fe2(PO4)3 dan Fe2O3. Hasil yang didapatkan tersebut
diperoleh karena penambahan berat yang disebabkan oleh oksidasi NaFePO 4 untuk membentuk Na3Fe2(PO4)3. Sementara
pada uji TGA ditunjukkan bahwa terbentuknya pengotor oksida besi setelah memanaskan sampel di udara, dua puncak
pengotor kecil diamati, TGA awalnya digunakan untuk mengidentifikasi jumlah tersebut karbon yang ada dalam sampel
yang timbul dari proses Pechini. Kandungan karbon tidak dapat ditentukan dari kurva karena kenaikan berat yang terjadi
signifikan bersamaan dengan penurunan berat yang disebabkan oleh oksidasi karbon. Penurunan berat karbon tidak mudah
diukur dibandingkan dengan pertambahan berat. pada Gambar tiga. Puncak oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ dan puncak
reduksi Fe3 + –Fe2 + cukup banyak menonjol untuk NaFePO4. Dua puncak tambahan yang diamati di siklus pertama
kemungkinan besar karena oksidasi ireversibel yang tidak diketahui adanya pengotor dalam bahan elektroda atau elektrolit.
Gambar. 4 dan tampak bahwa fosfat menunjukkan peningkatan kapasitas untuk siklus berturut-turut dan mungkin
mendekati kemungkinan tegangan tinggi.