LAPORAN PRAKTIKUM 2 KIMIA FISIKA

ESSAY

EFCIENT SYNCHRONOUS EXTRACTION OF NICKEL, COPPER,

AND COBALT FROM LOW–NICKEL MATTE BY SULFATION
ROASTING‒WATER LEACHING PROCESS

DISUSUN OLEH :

NAMA : AMANDA ESA YONAMI PUTRI

NIM : 211330004
PROGRAM STUDI : TEKNOLOGI METALURGI 2021

DOSEN :
Octavianti Naa, Ssi, M.Eng

POLITEKNIK ENERGI DAN PERTAMBANGAN BANDUNG

2021 / 2022
EFCIENT SYNCHRONOUS EXTRACTION OF NICKEL, COPPER, AND COBALT
FROM LOW–NICKEL MATTE BY SULFATION ROASTING‒WATER LEACHING
PROCESS
(Qiangchao Sun, HongweiCheng , Xiaoyong Mei, Yanbo Liu, Guangshi Li, QianXu &
Xionggang Lu)
Nikel matte rendah sebagai produk utama bijih nikel sulfida dalam peleburan
pirometalurgi tradisional. Selama proses ini, logam berharga seperti Ni, Cu, dan Co telah
diperkaya. Namun, dalam proses ini, hampir 70% berat Co dan sebagian besar Ni, Cu
ditransfer ke terak konverter, yang menyebabkan hilangnya logam berharga secara besar-
besaran. Selain itu, masalah lingkungan dari emisi gas oksisulfida dalam proses pirometalurgi
tidak dapat dihindari. Akibatnya, mengembangkan metode yang efisien dan ramah
lingkungan untuk ekstraksi sinkron nikel, tembaga, dan kobalt dari nikel matte rendah adalah
masalah yang disorot
Dengan nikel matte rendah sebagai bahan baku untuk mengekstrak logam berharga
dengan metode hidrometalurgi, yang tidak hanya dapat menyederhanakan proses, juga
menghindari hilangnya Ni, Co dalam proses peniupan tradisional. Secara umum, proses
hidrometalurgi bijih sulfida termasuk pelindian tumpukan, pencucian asam, dan pencucian
amonia. Namun, ada banyak kelemahan dalam pengolahan bijih sulfida dengan proses
pirometalurgi atau hidrometalurgi tunggal (seperti konsumsi energi yang tinggi, pemrosesan
yang rumit, dan selektivitas logam berharga yang buruk), terutama, dalam kasus pencucian
asam di atmosfer. Untuk menghilangkan hambatan ini, praroasting setiap proses kombinasi
pelindian sebagai strategi yang efektif telah diterapkan secara luas karena penghematan
konsumsi energi dan proses yang disederhanakan. Selama proses pra-pemanggangan, aditif
yang umum digunakan termasuk amonium klorida, amonium sulfat, sodium sulfat dan aditif
pemanggangan lainnya.
Pada percobaan kali ini menggunakan 1,0 g matte nikel rendah dan 0,1 g natrium sulfat
dicampur dalam agate mortar. Prosedur percobaan dalam praktikum ini yaitu :
1. Mineral dihancurkan dan disaring untuk mendapatkan sampel serbuk –200 mesh (<74
m).
2. Lalu dikeringkan pada suhu 100 ° C selama 48 jam.
3. Pencampuran 1,0 g matte nikel rendah dan 0,1 g natrium sulfat dalam agate
mortar, kemudian dipindahkan ke wadah korundum untuk pemanggangan sulfasi
dalam tungku tabung.
4. Setelah pemanggangan, produk pemanggangan dipindahkan ke labu berbentuk
kerucut 250mL dan tambahkan 150mL air deionisasi
5. Kemudian labu berbentuk kerucut ditempatkan dalam penangas air suhu
konstan (90°C) selama 1 jam dengan agitasi yang kuat
6. Disaring setelah penangas air selesai, kemudian residu saringan dibilas dengan air
deionisasi selama beberapa waktu, ditempatkan dalam cawan petri untuk dikeringkan
dalam oven.
7. Filtrat dipindahkan ke labu ukur 500 mL.
 Schematic diagram of sulfation roasting-water leaching
Tabel Komposisi unsur dalam matte nikel rendah (wt%)

Pada tabel diatas, dapat dilihat bahwa elemen logam utama sampel adalah Fe, Ni dam Cu
yang ditentukan dengan metode XRF dan ICP.

HASIL DAN DISKUSI

IDENTIFIKASI KOMPONEN NIKEL MATTE RENDAH

Komponen yang dominan adalah pentlandit

((Fe, Ni)9S8), kalkosit (Cu2S), dan sejumlah
kecil magnetit (Fe3O4) dan paduan besi-nikel
(Ni3Fe).
  Pengaruh Suhu

Gambar 3a dan 3b
Pada gambar (a) menunjukkan hasil pencucian tanpa penambahan natrium sulfat.
Dengan peningkatan suhu, efisiensi ekstraksi logam yang berbeda menunjukkan tren variasi
yang meningkat dan kemudian menurun yang hasilnya konsisten. Pada leaching Co, Cu, dan
Ni pertama kali mencapai maksimum adalah 86%, 90%, dan 63% masing-masing pada 600 °
C, 650 ° C, dan 700 ° C. Namun, dibandingkan dengan Cu dan Co, ekstraksi Ni
membutuhkan suhu yang lebih tinggi sedangkan hasil pelindian juga relatif rendah. Hasil
pelindian Fe mencapai maksimum pada 500 ° C, dan kemudian menurun dengan kenaikan
suhu, hasil pelindian yang kurang dari 0,25% pada 700 ° C.
Pada gambar (b) menunjukkan variasi hasil pelindian logam dengan penambahan natrium
sulfat pada proses roasting. Pada suhu 400° C, hasil pelindian Cu kurang dari 1% sedangkan
hasil pelindian Ni dan Co masing-masing adalah 15% dan 21%. Pada pelindian Ni, Cu, dan
Co meningkat pada kisaran 400–600 ° C, mencapai maksimum pada 600 ° C dengan masing-
masing 95%, 99%, dan 94%. Setelah 600 ° C, hasil pelindian Ni, Cu, dan Co semuanya
menunjukkan tren menurun, dan tren penurunan hasil pelindian nikel sangat sensitif terhadap
suhu. Selain itu, hasil pencucian besi mencapai maksimum masing-masing pada 450 ° C dan
650 ° C. Hal ini terjadi karena pembentukan sulfat terlarut transisi oleh sulfat oksida besi
pada suhu yang relatif rendah, dan karena dekomposisi cepat sulfat nikel, tembaga dan kobalt
pada suhu tinggi yang menghasilkan sejumlah besar SO
 Pengaruh Dosis Natrium Sulfat
 Gambar 3c
Pada gambar 3c, menunjukkan hasil pelindian Ni, Cu, dan Co mencapai maksimum
ketika dosis natrium sulfat sekitar 10%, dan menarik bahwa efisiensi ekstraksi Cu (sekitar
98%) lebih tinggi daripada Co dan Ni. Mengingat kalkografi yang berbeda dari Cu, Co, dan
Ni dalam matte nikel rendah, penulis menganggap hasil Cu5FeS4 lebih mudah teroksidasi
disolusi daripada (Fe, Ni)9S8. Hasil penelitian menunjukkan bahwa penambahan natrium
sulfat dalam dosis yang tepat dapat meningkatkan efisiensi ekstraksi Ni, Cu, dan Co. Oleh
karena itu, dosis optimal yang dipilih yaitu sebanyak 10%.
 Pengaruh Kandungan Oksigen

Gambar 3d
Pada gambar 3d, efisiensi ekstraksi Ni, Cu, dan Co meningkat secara signifikan
dengan peningkatan kandungan oksigen karena proporsi oksigen di bawah 10% (masing-
masing 98%, 94%, dan 85%), Tetapi efisiensi ekstraksi Fe hampir tidak berubah dengan
meningkatnya kandungan oksigen. Pada kandungan oksigen 10%, efisiensi ekstraksi Cu dan
Co tidak berubah secara spesifik sedangkan ekstraksi Ni menunjukkan peningkatan yang
terus menerus. Hasil penelitian yaitu O2 mengguntungkan untuk proses sulfasi jika pada
kisaran tertentu, namun jika melebihi kisaran maka reaksi oksidasi disolusid ari matte nikel
rendah akan melemah.
 Pengaruh Laju Pemanasan
 Gambar 3e
Pada gambar 3e, terlihat bahwa efisiensi pelindian Ni, Cu, dan Co menurun dengan
meningkatnya laju pemanasan, sedangkan efisiensi pelindian Fe mendekati nol. Hal ini
terjadi karena overheating yang disebabkan oleh reaksi oksidasi yang sangat eksotermis,
sehingga menghasilkan sejumlah besar feris fase spinel (Ni, Cu, and Co) Fe2O4 formation.
Hasil penelitian ini yaitu tingkat pemanasan yang sesuai sangat penting untuk menjaga profil
suhu yang seragam menjamin proses roasting sulfasi yang efisien.
 Pengaruh Waktu Perendaman

Gambar 3f
Pada gambar 3f, sebelum 120 menit waktu perendaman, efisiensi pelindian Ni, Cu,
dan Co secara bertahap meningkat dengan waktu penahanan diperpanjang dan kemudian
mencapai % ekstraksi tinggi. Sedangkan untuk besi, dengan perpanjangan waktu penahanan,
efisiensi pelindian Fe berbanding terbalik dengan Ni, Cu, dan Co. Selain itu, ketika waktu
penahanan melebihi 120 menit, efisiensi pelindian Fe juga mencapai % ekstraksi tinggi
(hampir 0%). Oleh karena itu, waktu penahanan optimum harus dipertahankan 120 menit.

Tabel Detail kondisi roasting tiap kelompok

TRANSISI FASE DALAM PROSES ROASTING
 Karakterisasi TG-DSC

Gambar 4 kurva analisis termal matte nikel rendah,

(a) tanpa natrium sulfat, (b) dengan natrium sulfat
Pada gambar 4a, ketika suhu melebihi 400oC proses oksidatif desulfurisasi sulfida logam
untuk membentuk sulfat logam dilihat pada sampel kurva TG meningkat tajam. Namun,
ketika suhu lebih tinggi dari 700 ° C, kurva TG sampel menurun drastis. Hasil tersebut
konsisten dengan hukum perubahan hasil pelindian logam yang berbeda.
Pada gambar 4b, terjadi peningkatan massa bersih 31,56% dengan natrium sulfat sebagai
adiktif, yaitu dua kali lebih tinggi dari 15,83% tanpa penambahan natrium sulfat,
menunjukkan bahwa penambahan Na2SO4dapat meningkatkan stabilitas sulfat.
 Karakterisasi XRD
Gambar 5. Spektrum XRD dari produk roasting (a) roasting pada suhu yang berbeda tanpa
penambahan natrium sulfat, (b) roasting pada suhu yang berbeda dengan penambahan
natrium sulfat, (c) roasting pada suhu 600oC dengan dosis natrium sulfat yang berbeda, (d)
roasting pada suhu 600oC dengan dosis oksigen yang berbeda (dengan natrium sulfat
ditambahkan)
Pada gambar 5a, Pada suhu yang relatif rendah (400 ° C), jelas, pentlandit dan kalkosit
terutama merupakan komposisi fasa, pada suhu 600-700° C komposisi dominan dari produk
roasting yaitu NiSO4dan CuSO4. Namun dengan suhu memanas hingga 800 ° C, sulfat
(NiSO4, CuSO4) secara bertahap terurai untuk membentuk oksida logam.
Pada gambar 5b, Pada suhu yang lebih rendah (400 ° C) puncak difraksi natrium sulfat tetap.
Nilainya menunjukkan bahwa, tidak ada fase nikel sulfat yang terdeteksi di antara semua
sampel. Namun, fase baru dari komposit sulfat (Na2Ni (SO4)2) terbentuk, yang mungkin
karena sulfat logam yang dihasilkan bereaksi dengan Na2SO4.
Pada gambar 5c, terlihat bahwa bahwa peningkatan fase senyawa sulfat adalah alasan untuk
hasil pelindian yang lebih tinggi dari logam nikel.
Pada gambar 5d, Dengan bertambahnya O2isi, produk mengandung fase spinel utama
MeFe2O 4(seperti NiFe2O4), oksida logam (NiO dan Fe2O3), dan logam sulfida (NiS2),
yang selanjutnya menegaskan bahwa kinetika reaksi sulfasi yang buruk karena O2..
 KARAKTERISASI SEM DAN EDS
MEKANISME NATRIUM SULFAT DALAM PROSES ROASTING
Gambar 9, BSE image and EDS mapping of roasting products with diferent holding time
(600oC) (a) 20min, (b) 120min, and (c) 180min.
Pada gambar 9a-c, Ketika waktu penahanan disimpan 20 menit, partikel sampel terdiri dari
tiga lapisan yang jelas. Lapisan terluar dilapisi dengan natrium sulfat adiktif, dan lapisan
tengah adalah Fe2O3, karena oksidasi preferensial besi. Zona dalam adalah intermediet
Cu/Ni sulfida. Saat waktu penahanan meningkat menjadi 120 menit, terjadi penyusutan inti
Cu/Ni sulfida yang memberikan ruang lebih besar bagi pembentukan Cu/Ni sulfida dan/atau
komposit sulfat (Na2Ni / Cu (SO4)2) dan lapisan luarnya dilapisi dengan komposit mineral
sulfat. Namun, ketika waktu penahanan lebih lanjut ditingkatkan menjadi 180 menit, sulfida
Cu / Ni sepenuhnya teroksidasi dan tersulfat, komposit luar tipis dari Fe2O3.

KESIMPULAN
Setelah pelindian air, Ni, Cu, dan Co dalam bentuk sulfat larut ke dalam larutan, tetapi Fe
dalam bentuk oksida besi tetap berada dalam residu pelindian, sehingga mencapai
pemisahan selektif Ni, Cu, dan Co yang efisien dari Fe . Di bawah kondisi pemanggangan
sulfasi optimum (suhu pemanggangan 600 ° C, waktu penahanan 2 jam, laju pemanasan 2 °
C / menit, penambahan natrium sulfat 10%) efisiensi pelindian Ni, Cu, dan Co mencapai
setinggi 95%, 99% , dan 94%, masing-masing. Kontribusi natrium sulfat telah ditunjukkan
bahwa natrium sulfat dapat bereaksi dengan nikel sulfat dan tembaga sulfat membentuk fase
cair senyawa eutektik sulfat, yang menyediakan lingkungan kinetika yang sesuai untuk
pemanggangan sulfat.