Tiga parameter operasi hidrodistilasi telah dioptimalkan dengan metode permukaan respon menggunakan desain komposit pusat untuk

mendapatkan hasil yang tinggi dari minyak atsiri dari rimpang dari spesies Zingiberaceae Zingiber cassumunar (Z. cassumunar). Kondisi optimal untuk minyak esensial maksimum yang dihasilkan (6,64 g) yang ditemukan waktu ekstraksi 4 jam, rasio solid-to-pelarut 3:150 dan tingkat hidrodistilasi dari 78 ml / jam. Penelitian kemudian dilanjutkan dengan tiga model yang diusulkan dari proses ekstraksi. Kinetika model yang diusulkan oleh Milojevi et al. dan Hervas et al. yang cocok untuk proses di bawah rendah (20 ml / jam) dan tingkat penyulingan tinggi (70 ml / jam), sedangkan model oleh Ana et al. itu berlaku untuk semua kisaran harga dipelajari (20-70 ml / hr). Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa tingkat hidrodistilasi adalah salah satu parameter penting untuk menentukan kinetika ekstraksi. Minyak atsiri adalah halus, natural, aromatik dan mudah menguap senyawa diekstrak dari bunga, biji, daun, batang, kulit kayu dan akar tumbuh-tumbuhan. Mereka biasanya diperoleh melalui distilasi uap atau process.1 hidrodistilasi Minyak atsiri telah menjadi lebih penting dalam kehidupan manusia saat ini sejak ribuan penemuan mereka tahun yang lalu. Seperti waktu berjalan, para ilmuwan telah menemukan lebih banyak dan lebih manfaat dari minyak esensial, membuat peningkatan yang signifikan dalam permintaan untuk mereka di seluruh dunia. Minyak atsiri telah banyak digunakan karena mengamati sifat alami mereka, yang menunjukkan antibakteri, antivirus, antijamur, insektisida dan anti-herbivora karakteristik. Saat ini, sekitar 3000 minyak esensial diketahui, 200 dari yang penting secara komersial, terutama untuk farmasi, agronomi, makanan, sanitasi, kosmetik dan parfum industries.2 Umumnya , minyak esensial yang diambil dari berbagai tanaman aromatik lokal di negara-negara beriklim hangat , seperti Mediterania dan negara-negara tropis , di mana mereka merupakan bagian penting dari pharmacopoeia.1 tradisional Pithayanukul et al.3 mempelajari ekstraksi minyak atsiri dari spesies Zingiber , yang merupakan ramuan yang terkenal di Asia Tenggara yang telah digunakan selama berabad-abad di Thailand dan negara-negara lain di Asia Tenggara sebagai obat rakyat untuk pengobatan peradangan , keseleo , nyeri otot , luka dan asma serta sebagai pengusir nyamuk . Minyak esensial ini menunjukkan aktivitas antimikroba terhadap berbagai bakteri gram positif dan gram negatif , dermatofita dan ragi . Dermatophytes yang ditemukan mikroorganisme yang paling rentan diikuti oleh ragi , sedangkan bakteri yang paling rentan . Tripathi et al.4 dalam studi mereka menyatakan bahwa minyak atsiri dari Z. cassumunar ditemukan menunjukkan aktivitas fungitoxic mutlak . Sementara itu, minyak rimpang Z. cassumunar Roxb . dari Malaysia ditemukan menunjukkan aktivitas yang tinggi terhadap yeast.5 Beberapa metode ekstraksi untuk mengekstraksi minyak esensial telah diperkenalkan oleh Bakkali et al . , 1 termasuk penggunaan karbon dioksida cair atau oven microwave dan distilasi tekanan tinggi rendah atau menggunakan air mendidih atau uap panas . Sebuah proses destilasi air untuk ekstraksi minyak atsiri dari Z. cassumunar telah dilakukan oleh Bhuiyan et al . , 6 di mana 64 dan 32 senyawa yang diekstrak dari daun dan rimpang . Karena daya tarik baru bagi produk alami seperti minyak esensial , meskipun luas dan menjadi akrab sebagai wewangian , hal ini berguna untuk mengembangkan , meningkatkan dan mengoptimalkan proses ekstraksi . Metodologi respon permukaan ( RSM ) adalah efektif untuk respon yang dipengaruhi oleh banyak faktor dan interaksinya, seperti yang awalnya digambarkan oleh Montgomery.7 Namun , bekerja pada optimalisasi ekstraksi minyak atsiri dari spesies Zingiberaceae

kurang sering dilaporkan . Bahkan , kinetika proses ekstraksi belum dimanfaatkan . Dalam penelitian ini , hidrodistilasi digunakan sebagai metode utama untuk ekstraksi rimpang mentah Z. cassumunar , dan kondisi kerja termasuk waktu ekstraksi , destilasi air dan tingkat rasio solid- to- pelarut dioptimalkan oleh RSM untuk mendapatkan penting tertinggi hasil minyak . Kinetika proses ekstraksi juga akan diselidiki . Bahan baku , Z. cassumunar , diperoleh dari Malim Nawar , Perak , Malaysia . Rimpang ini tanah dan dikeringkan pada 50 C sebelum proses ekstraksi . 2.2 Ekstraksi Prosedur Metode destilasi digunakan untuk ekstraksi minyak atsiri dari rimpang . Sebanyak 3 g rimpang dimasukkan ke dalam 500 ml labu alas bulat yang mengandung volume air yang berbeda deionisasi ( 100 , 150 atau 200 ml ) . Untuk mempelajari tingkat hidrodistilasi , campuran kemudian dipanaskan menggunakan mantel pemanas dengan memanipulasi kekuasaan . Selanjutnya, ekstrak dipekatkan menggunakan rotary evaporator pada suhu 90 C selama 40 menit . Minyak esensial yang terkonsentrasi diperoleh ditimbang . 2.3 Desain Eksperimental menggunakan RSM RSM adalah kumpulan teknik matematika dan statistik yang berguna untuk pemodelan dan analisis masalah di mana respon bunga dipengaruhi oleh beberapa variabel . Tujuannya adalah untuk mengoptimalkan response.6 The RSM digunakan dalam penelitian ini adalah gabungan wajah berpusat desain pusat yang melibatkan tiga faktor yang berbeda : waktu ekstraksi , destilasi air dan tingkat rasio solid- to- pelarut . Ekstraksi minyak atsiri dari Z. cassumunar dinilai berdasarkan rencana eksperimental berpusat muka , seperti yang ditunjukkan pada Tabel 1 . Hasilnya dianalisis dengan menggunakan Analysis of Variance ( ANOVA ) oleh Design Expert 6.0.6 software . Plot tiga dimensi dan plot kontur masing-masing diperoleh berdasarkan pengaruh dari tingkat tiga faktor . Dari plot tiga dimensi , efek interaksi simultan dari tiga faktor pada respon dipelajari . Wilayah optimum juga diidentifikasi berdasarkan parameter utama dalam plot overlay . Percobaan diulang lima kali secara acak , dan setiap hasil dibandingkan dengan nilai prediksi untuk menentukan model kecukupan . Dalam studi ini , minyak esensial yang diperoleh dianalisis menggunakan spektrometri massa kromatografi gas ( GC - MS ) . Analisis kromatografi gas dilakukan dengan menggunakan Perkin Elmer Clarus 600 kromatografi gas yang dilengkapi dengan kolom ELITE - 5 . Kromatografi gas digabungkan ke spektrometer massa Perkin Elmer 600T . Suhu oven diprogram pada 65 C selama 4 menit dan meningkat menjadi 280 C pada tingkat 8 C / menit . 2,5 Kinetics Model Usulan 2.5.1 Milojevi et al . ( 2008) metode Mekanisme yang diusulkan untuk menggambarkan proses destilasi air dari Z. cassumunar mirip dengan yang disajikan oleh Milojevi et al.8 The transportasi massal minyak esensial melalui partikel tanaman selama proses destilasi air terjadi sebagai difusi goyah negara . Dengan demikian , proses destilasi batch yang tidak melibatkan reaksi kimia dapat disimulasikan dengan menggunakan hukum

kedua Fick di negara goyah untuk satu dimensi geometri persegi panjang , 9 seperti yang ditunjukkan pada Persamaan 1 . 2ppeffqqDtx = ( 1 ) mana qp menunjukkan konsentrasi rata-rata minyak esensial pada waktu t , x adalah jarak sepanjang arah difusi , dan Deff adalah koefisien difusi efektif . Kondisi awal adalah qp = qo pada t = 0 dan kondisi batas adalah qp = q pada t = t Untuk mengatasi Persamaan 1 , asumsi sebagai berikut pada tingkat partikel tanaman dalam suspensi harus dibuat : ( a) partikel tanaman yang isotropik dan sama dalam ukuran , bentuk dan kadar minyak awal . Partikel tidak mengubah ukuran dan bentuk selama destilasi tersebut ; ( b ) minyak esensial dianggap pseudo - komponen ; ( c ) sebagian dari minyak esensial terletak pada permukaan luar dari bagian tanaman yang rusak , dan sisanya didistribusikan secara merata dalam partikel tanaman ; ( d ) koefisien difusi efektif adalah konstan ; ( e ) konsentrasi minyak esensial pada permukaan eksternal dari partikel tanaman pada setiap saat selama destilasi adalah nol karena sesaat " mencuci " nya dari permukaan , dan ( f ) tidak ada perlawanan terhadap transportasi massal minyak esensial dari permukaan luar dari partikel tanaman . Untuk kasus geometris sederhana , seperti slab , silinder atau bola , solusinya adalah sebagai berikut : ktooqqA . eq - = ( 2 ) mana qo adalah minyak esensial hadir dalam rimpang , q adalah minyak atsiri yang dihasilkan pada waktu t , A adalah konstanta , dan k adalah konstanta kinetika , termasuk koefisien difusi efektif . Pengembangan lebih lanjut melibatkan hubungan antara destilasi dan ekstraksi pelarut ( dari zat-zat ekstraktif di bahan tanaman ) proses . Menurut model ekstraksi pelarut , ada dua tahap berturutturut selama proses : ( i ) " tahap lambat, " yaitu, mencuci minyak esensial dari dan dekat permukaan luar dari partikel tanaman ( secara teoritis pada t = 0 ) dan ( ii ) " tahap cepat, " yaitu , difusi minyak atsiri dari bagian tanaman terhadap permukaan eksternal diikuti oleh penyulingannya . Tahap pertama ditandai dengan peningkatan pesat pada saat ini minyak pada awal proses : Pada saat t = 0 , q = qw dan woqbq = ( 3 )

di mana qw adalah minyak atsiri yang dihasilkan pada t = 0 , dan b adalah jumlah relatif Z. cassumunar minyak yang diekstraksi pada t = 0 . Tahap kedua ditandai dengan peningkatan eksponensial lambat dalam hasil minyak dengan kemajuan destilasi . Dengan menggabungkan Persamaan 2 dan 3 , persamaan kinetika dasar minyak esensial dapat diturunkan sebagai berikut : Studi pada Ekstraksi Minyak Atsiri 70 ktooqq ( 1b ) . eq - = - ( 4 ) Bentuk linearised dari persamaan dapat digunakan untuk menghitung parameter persamaan 4 dan ditampilkan sebagai : ooqqlnln ( 1b ) ktq -=-

Asumsi berikut dibuat untuk Z. cassumunar keseimbangan massa minyak untuk aparat hidrodistilasi : ( a) tekanan dan suhu yang konstan dalam aparatur; ( b ) kondensasi uap hanya terjadi di kondensor ; ( c ) air aromatik jenuh oleh senyawa hydrosoluble dari minyak esensial ; ( d ) massa uap air dalam labu , tabung menghubungkan dan kondensor dan massa air di kondensor , tabung terhubung dan separator jauh lebih kecil dari massa air dalam labu ; ( e ) suspensi dalam labu sempurna campuran , dan ( f ) aliran fasa uap melalui termos , tabung menghubungkan dan kondensor dan aliran kondensat air melalui kondensor , pemisah dan tabung yang menghubungkan adalah aliran plug. 2.5.2 Ana et al . ( 2007) metode Dalam penelitian ini , kinetika ekstraksi padat-cair yang diusulkan oleh Ana et al.10 diselidiki , seperti yang ditunjukkan pada Persamaan 6 : 12 ( ) otCtCKKt = + + ( 6 ) di mana C ( t ) adalah berat minyak esensial yang dihasilkan pada waktu t , t adalah waktu ekstraksi dalam jam , Co adalah berat awal minyak esensial pada waktu t = 0 , K1 adalah tingkat ekstraksi konstan, dan K2 adalah ekstraksi kapasitas konstan. Sejak Co dalam semua berjalan eksperimental diasumsikan nol , Persamaan 7 digunakan dalam bentuk akhir sebagai : 12 ( ) tCtKKt = + ( 7 ) Jurnal Ilmu Fisika , Vol . 23 ( 1 ) , 65-82 , 2012 71 Tingkat ekstraksi K1 konstan berhubungan dengan ekstraksi tingkat ( Bo ) di awal titik waktu ( t = to ) , 11oBK = ( 8 )

Kapasitas ekstraksi K2 konstan berhubungan dengan maksimum hasil ekstraksi , yaitu kesetimbangan konsentrasi minyak atsiri ( Ce ) . Ketika t , Persamaan 9 memberikan hubungan antara konsentrasi kesetimbangan dan konstanta K2 , 21oCK = ( 9 ) Dengan demikian , koefisien tingkat hidrodistilasi dapat ditulis seperti dalam Persamaan 10 : 21KkK = ( 10 ) 2.5.3 Hervas et al . ( 2006) metode Selain itu, mekanisme kinetika yang diusulkan oleh Hervas et al.11 juga digunakan untuk mempelajari proses ekstraksi dalam kondisi kesetimbangan , seperti yang ditunjukkan dalam Persamaan 11 . ( ) odCkCCdt = - ( 11 ) di mana C adalah berat minyak esensial yang dihasilkan , t adalah waktu ekstraksi dalam jam , Co hadir minyak esensial awal , dan k adalah koefisien difusi efektif . Mengintegrasikan Persamaan 11 antara saat awal dan titik tertentu pada waktu t menimbulkan Persamaan 12 . C = Co ( 1 - e - kt ) ( 12 ) Untuk analisis data, Persamaan 12 ini linearised , seperti yang ditunjukkan dalam Persamaan 13 . ln1oCktC -=-

Studi pada Ekstraksi Minyak Atsiri 72 2.5 Validasi Model Validasi model mungkin merupakan langkah yang paling penting dalam model bangunan sequence.12 Dalam penelitian ini , simulasi kinetika ekstraksi minyak esensial dari Z. cassumunar dilakukan dengan menggunakan metode diferensial biasa dengan Polymath Komputer Software Version 6.1 . Persamaan diferensial biasa diselesaikan dengan algoritma Runge - Kutta Fehlberg . Profil dari simulasi model dan data eksperimen yang kemudian dievaluasi dengan menggunakan mean square error ( MSE ) dimana jumlah dihitung dari kuadrat kesalahan dibagi dengan panjang periode data aktual ditunjukkan pada Persamaan 14.13 21 ( ) NTiiltyfMSEn = -

di mana fi, yi dan nt adalah model data , data eksperimen dan panjang periode data aktual , masingmasing. 3 . HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 Optimalisasi Minyak Atsiri Yield menggunakan RSM

Sebuah desain komposit pusat digunakan untuk mengembangkan hubungan antara waktu ekstraksi , destilasi air dan tingkat rasio solid- to- pelarut untuk meningkatkan hasil minyak esensial . Dengan analisis regresi berganda , persamaan polinomial dengan koefisien persamaan model regresi penuh dan signifikansi statistik mereka ditentukan dan dievaluasi dengan menggunakan Desain Expert 6.0.6 software . Model akhir untuk minyak atsiri yang dihasilkan dalam hal nilai-nilai kode disajikan dalam Persamaan 15 . Berdasarkan persamaan ini , tanda positif di depan istilah menunjukkan efek sinergis , sedangkan tanda negatif menunjukkan effect.7 antagonis Y = 1,74 + 1.19A - 1.26B + 357.15C - 0.078A2 + 0.32B2 - ( 15 ) 2765.56C2 - 0.19AB + 24.12AC - 53.5BC dimana A , B , dan C diberi kode nilai-nilai variabel diuji untuk waktu ekstraksi , destilasi air dan tingkat rasio solid- to- pelarut , masing-masing. Tabel 2 menyajikan variasi dalam nilai-nilai kode sesuai dari tiga parameter dan respon berdasarkan berjalan eksperimental dan nilai-nilai diprediksi diusulkan oleh desain CCD . Minyak esensial yang dihasilkan dari eksperimen Z. cassumunar berada di kisaran Jurnal Ilmu Fisika , Vol . 23 ( 1 ) , 65-82 , 2012 73 4.13 g 6.82 g . The ANOVA untuk model ini disajikan pada Tabel 3 adalah signifikan ( P < 0,0005 ) dengan model F - nilai 10.66 . Tabel 2 : Variabel yang dikodekan , yield ( eksperimental dan prediksi ) dan residu untuk masingmasing berjalan . Std . urutan menjalankan variabel dikodekan Minyak atsiri yang dihasilkan sisa A B C eksperimental (g) Predictive (g) 1

7 -1 -1 -1 4.13 4.09 0.04 2 12 1 -1 -1 4.24 4.17 0.07 3 14 -1 1 -1 5.18 5.17 0.01 4 15 1 1

-1 5.26 5.12 0.14 5 17 -1 -1 1 5.01 5.44 -0.43 6 18 1 -1 1 5.45 5.75 -0.30 7 3 -1 1 1 5.22 5.58

-0.36 8 6 1 1 1 5.43 5.76 -0.33 9 13 -1,682 0 0 4.96 4.66 0.30 10 19 1.682 0 0 4.98 4.87 0.11 11 2

0 -1,682 0 5.95 5.72 0.23 12 1 0 1.682 0 6.82 6.64 0.18 13 4 0 0 -1,682 3.57 3.86 -0.29 14 20 0 0 1.682

6.22 5.52 0.70 berjalan Berulang 15 5 0 0 0 6.39 6.49 -0.10 16 10 0 0 0 6.42 6.49 -0.07 17 8 0 0 0 6.73 6.49

0.24 18 9 0 0 0 6.72 6.49 0.23 19 16 0 0 0 6.54 6.49 0.05 20 11 0 0 0 6.09 6.49 -0.40 Meana 6.48

6.49 -0.05 Tabel 3 menunjukkan bahwa rasio solid- to- pelarut ( C ) sangat signifikan dibandingkan dengan waktu ekstraksi ( A ) dan tingkat hidrodistilasi ( B ) . Meskipun waktu ekstraksi dan destilasi air tidak istilah yang signifikan , mereka tidak dapat dihilangkan jika model hirarkis harus dipertahankan . Sebaliknya , ( A2 ) dan ( C2 ) yang jauh lebih signifikan dibandingkan dengan ( B2 ) . Koefisien keragaman ( CV ) adalah rasio standard error estimasi untuk nilai rata-rata dari respon yang diamati dan dianggap direproduksi setelah itu tidak lebih besar dari 10 % . Dalam karya ini, CV yang diperoleh adalah 7,13% . The " Adeq Precision" nilai Studi pada Ekstraksi Minyak Atsiri 74 mengukur rasio signal-to -noise . Sebuah rasio yang lebih besar dari 4 yang diinginkan . Dari percobaan ini , rasio 9,908 diamati , yang menunjukkan sinyal yang memadai . Model ini dapat digunakan untuk menavigasi ruang desain . * Tabel 3 : Analisis varians ( ANOVA ) untuk model regresi dari minyak atsiri yang dihasilkan . sumber Sum Square DF mean Square F Nilai Prob > F model 15.11 9 1.68 10.66 0,0005 A 0.06 1 0.06 0.35

0,5646 B 1.02 1 1.02 6.44 0,0294 C 3.34 1 3.34 21.22 0,0010 A2 5.38 1 5.38 34.14 0.0002 B2 0.18 1 0.18 1.12 0,3151 C2 5.85

1 5.85 37,17 0.0001 AB 0.01 1 0.01 0.05 0,8215 AC 0.03 1 0.03 0.17 0,6906 BC 0.44 1 0.44 2.80 0,1249 sisa 1.58 10 0.16 Kurangnya Fit

1.29 5 0.26 4.48 0,0627 * SD 0,40 , C.V. 7.13 , R2 0,9056 , adj R2 0,8206 , Pred R2 0,8397 , Adeq presisi 9,908 Kondisi optimal dengan hasil tertinggi minyak esensial dipilih dari kondisi diprediksi diusulkan oleh desain CCD dengan model nyata disajikan sebagai : Minyak atsiri yang dihasilkan = -6,18966 + 1,27745 + 1,91343 * Waktu * tingkat hydrodistillate + 410,42537 * rasio - 0,15271 * time2 - 0,11058 * hydrodistillate rate2 - 6373,75507 * ratio2 0,016250 * Waktu * tingkat hydrodistillate + 2,87500 * Waktu * rasio - 23,50000 * tingkat hydrodistillate * rasio Tabel 2 juga menunjukkan bahwa kondisi optimum yang diperkirakan untuk produksi minyak esensial adalah 6,64 g , tingkat hidrodistilasi dari 78 ml / jam , waktu ekstraksi 4 jam dan rasio solidto- pelarut 3:150 . Gambar 1 merupakan plot 3D dari hasil ekstraksi minyak esensial berdasarkan interaksi antara variabel dalam rentang parameter yang diteliti . Seperti ditunjukkan dalam Gambar 1 [ ( a) dan ( b ) ] , hasil ekstraksi meningkat dengan peningkatan waktu ekstraksi hingga 4 jam . Di luar titik ini , hasil ekstraksi tetap konstan atau turun terus . Temuan serupa telah dilaporkan oleh Jurnal Ilmu Fisika , Vol . 23 ( 1 ) , 65-82 , 2012 75 Enujiugha dan Akanbi14 menggunakan minyak biji kacang Afrika . Secara bersamaan, faktor rasio solid- to- pelarut juga menunjukkan kecenderungan yang sama sebagai faktor-faktor yang telah dijelaskan sebelumnya : yield meningkat ke titik tertentu ( 0,03 g padat / ml pelarut ) dan kemudian mulai turun ketika rasio meningkat lebih lanjut. Sejauh minyak esensial hadir dalam campuran yang bersangkutan , meningkatkan jumlah pelarut akan meningkatkan gradien konsentrasi antarmuka antara partikel Z. cassumunar dan pelarut ( air ) . Namun, ketika semua zat terlarut dalam Z. partikel cassumunar telah diekstraksi , jumlah pelarut tidak lagi mengubah hasil dari minyak esensial . Temuan ini sejalan dengan studi yang dilakukan oleh Li et al . , 15 yang belajar ekstraksi minyak atsiri dari Cuminum cyminum . Namun, seperti yang diamati dari Gambar 1 [ ( a) dan ( c ) ] , semakin tinggi tingkat hidrodistilasi , semakin tinggi produksi minyak esensial . Pada tingkat hidrodistilasi rendah , pelarut memiliki tinggi waktu tinggal yang cukup untuk memungkinkan penetrasi ke dalam partikel dan terlarut zat terlarut dari spesies tanaman yang diuji . Pada tingkat yang lebih tinggi hidrodistilasi , suhu menjadi tinggi , dan waktu tinggal menurun . Selain itu , suhu tinggi menyebabkan penurunan viskositas dan peningkatan difusivitas pelarut melalui particles.15 yang Oleh karena itu , efek ini menyebabkan produksi minyak esensial yang lebih tinggi .

Gambar 1 : Respon permukaan 3D dan kontur plot untuk produksi minyak esensial berdasarkan ( a) pengaruh waktu dan tingkat hidrodistilasi , ( b ) pengaruh waktu dan solid untuk pelarut ratio , dan ( c ) pengaruh tingkat hyfrodistillation dan solid untuk rasio pelarut . 3.2 Optimum Rentang Parameter Sebuah plot Design- ahli menggambarkan interaksi antara tiga faktor yang dipilih sesuai dengan produksi minyak esensial . Kondisi optimal untuk mendapatkan ekstraksi maksimal ( 6,64 g ) adalah waktu ekstraksi 4 - jam , tingkat hidrodistilasi dari 78 ml / jam dan rasio solid- to- pelarut dari 3 g : 150 ml . Studi pada Ekstraksi Minyak Atsiri 76 3.3 Verifikasi Percobaan Untuk memvalidasi kecukupan model , lima set percobaan diulang secara acak pada kondisi optimum untuk mendapatkan produksi maksimum minyak esensial . Seperti terlihat pada Tabel 4 , kesalahan antara nilai eksperimental dan diperkirakan berada di kisaran -0.33 sampai 0,45 . Sebuah kesalahan eksperimental kurang dari 1 % menunjukkan bahwa model yang diusulkan adalah cukup untuk memperoleh nilai optimal dalam berbagai parameter yang diteliti . Tabel 4 : Validasi data dan model yang dibangun . menjalankan Minyak atsiri yang dihasilkan ( g ) Kesalahan ( % ) hasil percobaan hasil Prediksi 1 6.43 6.64 -0.21 2 7.09 6.64 0.45 3 7.02

6.64 0.38 4 6.31 6.64 -0.33 5 6.80 6.64 0.16 3,4 GC - MS Analisis Penafsiran spektrum massa yang diperoleh dengan metode GC - MS dilakukan dengan menggunakan database dari Institut Nasional Standar dan Teknologi ( NIST ) . Spektrum komponen yang tidak diketahui dari sampel dibandingkan dengan spektrum komponen dikenal yang tersimpan di perpustakaan NIST versi 2.0 . Dalam studi ini , 3 cyclohexen - 1 - ol ,4 - metil - 1 - ( 1 - metiletil ) , dan terpinen - 4 - ol ditemukan dalam rimpang Z. cassumunar , yang dalam perjanjian dengan penelitian yang dilakukan oleh Bhuiyan et al.6 unsur kimia ini memainkan peran penting dalam kegiatan antimikroba dari oil.6 penting 3.5 Kinetika Ekstraksi Minyak Atsiri 3.5.1 Milojevi et al . ( 2008) metode Umumnya , kinetika parameter k meningkat dengan peningkatan laju destilasi air , sedangkan kinetika parameter b menunjukkan pola yang sedikit menurun bila laju destilasi air meningkat . Hubungan parameter kinetika adalah sebagai berikut : b = 0.423e - 0.01HR k = 0.008e 0.033HR Jurnal Ilmu Fisika , Vol . 23 ( 1 ) , 65-82 , 2012 77 di mana HR adalah tingkat hidrodistilasi , k adalah koefisien distilasi lambat dan b adalah koefisien distilasi cepat . Hubungan antara HR , k dan b diperoleh dengan menggunakan persamaan terbaik - fit , seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2 [ ( a) dan ( b ) ] . Dengan membandingkan dua grafik tersebut , dapat diamati bahwa tingkat hidrodistilasi mempengaruhi koefisien distilasi cepat lebih dari koefisien distilasi lambat . Hasil ini menyiratkan bahwa peningkatan input energi ke sistem berkontribusi lebih efektif untuk penyulingan minyak cepat dibandingkan dengan difusi minyak lambat . Hal ini

disebabkan oleh fakta bahwa penyulingan minyak cepat terlibat dalam difusi zat terlarut ( minyak esensial ) dari bagian eksternal untuk bagian luar dari partikel Z. cassumunar rimpang . Di sisi lain , tingkat penyulingan minyak lambat terlibat dalam difusi dari bagian internal dari partikel tanaman ke bagian eksternal dan kemudian ke bagian luar partikel . Gambar 2 : profil parameter kinetik ( a) nilai b dan ( b ) k nilai tingkat destilasi air yang berbeda . Untuk menentukan bahwa model matematika yang diusulkan konsisten dengan data eksperimen , profil diplotkan , seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3 , dan nilai-nilai MSE dibandingkan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa data eksperimen cocok dengan model matematika yang diusulkan dengan nilai MSE yang lebih rendah bertekad untuk menjadi kurang dari 10 % ( Tabel 5 ) , menyiratkan bahwa model kinetika yang diusulkan berlaku dalam percobaan ini . Studi pada Ekstraksi Minyak Atsiri 78 Gambar 3 . Validasi nilai simulasi dan data eksperimen dari profil ekstraksi menggunakan Milojelvi et al . Metode . Tabel 5 : Produksi minyak esensial , ekstraksi parameter kinetik ( k dan b ) dan analisis kesalahan untuk padat-cair ekstraksi oleh Milojelvi et al . Metode . Tingkat hidrodistilasi ( ml / hr ) Minyak atsiri yang dihasilkan ( g ) k ( hr - 1 ) b MSE ( % ) 20 2.14 0.013 0,328 1.98 45 4.32 0.070 0.305 7.15 70

6.07 0,071 0.200 6.83 3.5.2 Ana et al . ( 2007) metode Tabel 6 menunjukkan produksi minyak atsiri , konstanta ekstraksi dan koefisien ( K1 , K2 dan k ) untuk ekstraksi padat-cair dengan menggunakan metode yang dijelaskan oleh Ana et al.10 Hasil ini menunjukkan bahwa tingkat hidrodistilasi sangat dipengaruhi oleh kinetika ekstraksi minyak atsiri dari spesies cassumunar Z. . Nilai-nilai konstanta laju ekstraksi ( K1 ) dan konstanta sejauh ekstraksi ( K2 ) menunjukkan kecenderungan menurun dengan kenaikan tingkat destilasi air . Tabel 6 : Produksi minyak atsiri , ekstraksi konstan dan koefisien ( K1 , K2 dan k ) dan analisis kesalahan untuk padat-cair ekstraksi oleh Ana et al . Metode . Tingkat hidrodistilasi ( ml / hr ) Minyak atsiri yang dihasilkan ( g ) K1 ( hr / g ) K2 ( g - 1 ) k ( hr - 1 ) MSE ( % ) 20 2.14 0.255 0,567 2,224 1.81 45 4.32 0,084 0,232 2,762

2.49 70 6.07 0.058 0,165 2,845 1.11 Jurnal Ilmu Fisika , Vol . 23 ( 1 ) , 65-82 , 2012 79 Gambar 4 menunjukkan validasi nilai simulasi dan data eksperimen untuk profil ekstraksi minyak esensial dari Z. cassumunar pada tingkat destilasi air yang berbeda . Kinetika Model meramalkan data eksperimen cukup baik . Dengan membandingkan nilai MSE dari Tabel 5 dan 6 , maka dapat disimpulkan bahwa nilai al.10 Ana et lebih rendah dibandingkan Milojelvi et al.8 Oleh karena itu , dapat disimpulkan bahwa model kinetika dijelaskan oleh Ana et al.10 dapat digunakan untuk proses ekstraksi dengan berbagai tingkat destilasi air . Sementara itu, metode yang terakhir cocok untuk proses ekstraksi dengan tingkat yang lebih rendah hidrodistilasi ( 20 ml / jam ) , karena dapat dijelaskan dalam tahap cepat dan lambat . Gambar 4 : Validasi nilai simulasi dan data eksperimen dari profil ekstraksi menggunakan Ana et al . Metode . Tingkat hidrodistilasi ( ml / hr ) Tingkat hidrodistilasi ( ml / hr ) Parameter kinetik, k ( hr - 1 ) Parameter kinetik, b Studi pada Ekstraksi Minyak Atsiri 80 3.5.3 Hervas et al . ( 2006) metode Tabel 7 menyajikan data kinetika ekstraksi diperoleh untuk ekstraksi padat-cair dengan menggunakan metode Hervas et al.11 . Fit dari model kinetika yang diusulkan oleh hasil al.11 Hervas et k nilai dari 0.144 jam - 1 , 0,428 jam - 1 dan 1.391 - jam 1 pada tingkat hidrodistilasi dari 20 ml / jam , 45 ml / jam dan 70 ml / jam , masing-masing. Dalam hal ini , nilai-nilai MSE yang diperoleh pada tingkat hidrodistilasi dari 20 ml / jam dan 45 ml / jam lebih besar dari 10 % , sedangkan untuk tingkat distilasi tinggi ( 70 ml / jam ) , nilai MSE dari 2,16 % diamati . Hasil ini menunjukkan bahwa model kinetika yang diusulkan cocok dengan harga yang lebih tinggi dari distilasi proses ekstraksi , dan Gambar 5 meringkas perilaku eksperimental dari minyak esensial yang dihasilkan dalam cairan ekstraksi .

Gambar 5 : Validasi nilai simulasi dan data eksperimen dari profil ekstraksi menggunakan Hervas et al . Metode . 4 . KESIMPULAN Ekstraksi minyak atsiri dari rimpang Z. cassumunar dipelajari dengan menggunakan metode destilasi air . Tiga parameter penting yang dipertimbangkan selama proses destilasi ini : waktu ekstraksi , destilasi air dan tingkat rasio solid- to- pelarut . Parameter optimum kemudian diperoleh dengan menggunakan metodologi respon permukaan untuk mendapatkan hasil maksimum minyak dari 6.64 g / g untuk waktu ekstraksi 4 - jam , tingkat hidrodistilasi 78-ml/hr dan Waktu ( jam) Minyak atsiri yang dihasilkan ( g ) Jurnal Ilmu Fisika , Vol . 23 ( 1 ) , 65-82 , 2012 81 3:150 solid- to- pelarut rasio masing-masing . Data percobaan ditemukan cocok dengan model yang dijelaskan oleh Milojevi et al.8 dan Ana et al.10 dengan MSE nilai lebih rendah dari 10 % . Dalam penelitian ini , model matematika yang diusulkan oleh Milojevi et al.8 cocok untuk tingkat yang lebih rendah hidrodistilasi ( 20 ml / jam ) , sebagai proses ekstraksi terdiri dari dua tahap ( yaitu , tahap cepat dan lambat ) . Model yang diusulkan oleh Hervas et al.11 berlaku hanya di bawah kondisi laju destilasi tinggi ( 70 ml / jam ) . Sebaliknya , metode al.10 Ana et dapat digunakan untuk menggambarkan proses destilasi air di semua tingkat mulai dari 20 sampai 70 ml / jam , menunjukkan bahwa ekstraksi minyak atsiri dari Z. spesies Zingiberaceae cassumunar sangat tergantung pada tingkat hidrodistilasi . 5 . UCAPAN TERIMA KASIH Para penulis mengucapkan terima kasih Science Fellowship Nasional ( NSF ) dari Kementerian Sains, Teknologi dan Inovasi ( MOSTI ) Malaysia dan University Sains Malaysia untuk dana yang disediakan di bawah hibah penelitian Jangka Pendek .