PENENTUAN KADAR NIKEL SECARA GRAVIMETRI

Pembimbing : Ari Marlina

Oleh :
Aulia Tulananda NIM 111431004
Claudia Elizabeth S NIM 111431005
Diaz Kurniasari Hidayah NIM 111431006


KELOMPOK 2
ANALIS KIMIA






POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2011
I. Tujuan
Dapat menentukan kadar nikel dalam sampel dengan metoda gravimetri

II. Dasar Teori
Analisis gravimetri pada dasarnya merupakan proses pemisahan dan penimbangan
(berat) suatu senyawa. Pemisahan ion dalam suatu senyawa yang akan ditentukan dapat
dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik dan biasanya di lakukan dengan cara
pengendapan pada pH tertentu, larutan encer dan dalam keaadaan panas.
Pada dasarnya, pengerjaan dalam analisis gravimetri dapat dibagi menjadi 6 tahap, yaitu:
1. Penimbangan sampel (cuplikan)
2. Pelarutan sampel
3. Pengendapan
4. Penyaringan dan pencucian
5. Pemanasan/pemijaran hasil endapan
6. Penimbangan endapan murni
Penambahan HCl 1:1 berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika ditambahkan
larutan HDMG tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG).
Jika pengendapan langsung dalam suasana basa dan dalam keadaan dingin,maka akan
diperoleh endapan yang kecil ukuran partikelnya. Oleh karena itu pengendapan harus di
lakukan dalam keadaan panas dan asam, lalu ditambah basa sedikit demi sedikit sambil
diaduk untuk memperoleh endapan yang berukuran besar, sehingga mudah disaring dan
dicuci.
Penambahan larutan HDMG tidak boleh terlalu berlebih, karena dapat
menyebabkan terbentuknya kristal HDMG sisa yang tidak larut dalam air, sehingga akan
bercampur dengan endapan hasil. Hal ini akan mempengaruhi jumlah endapan yang
disaring, yaitu akan lebih banyak dari yang seharusnya.
Larutan NHOH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan menjadi netral
dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(HDMG) mengendap sempurna dalam suasana
basa. Penambahan NHOH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada
larutannya (tidak melalui dinding gelas kimia) untuk menghindari naiknya endapan
Ni(HDMG) yang terbentuk.
III. Alat dan Bahan




















Alat alat Bahan
Gelas kimia 400 mL atau 600
mL
Botol timbang, spatula, batang
pengaduk
Gelas arloji
Pipet ukur 10 mL
Penangas uap
Kaca masir G-4 dan labu hisap
Hot plate atau pemanas
bunsen
Neraca dan oven
Botol semprot
Kaki tiga, kasa asbes/segitiga
porselin
Penangas air
desikator
Sampel garam nikel
Larutan HCl 1:1
Larutan NHOH encer (7N)
Larutan dimetilglioksim 1% dalam
alkohol
Air demineral (aquades)
Larutan AgNO
IV. Langkah Kerja
Gravimetri










































Gelas kimia
Heating 70-80C , 20
Penangas air 20 30
Meneteskan amoniak 1-2
tetes
Ada endapan baru Tidak ada endapan
Lar, jernih Lar. jernih
Diamkan endapan 45
Saring dengan kaca masir
desikator
Oven 110 - 120C, 45

Cuci dengan adm
Timbang sampai konstan
5 mL HCL
25 mL DMG
(aq)

adm 150 mL
0.3 garam sampel
Menguji endapan
Amoniak Encer, langsung
di atas permukaan lar.
Amoniak
Kaca Masir







amoniak encer, tetes demi tetes






V. Data Percobaan
Data Pengamatan
Berat sampel = 0.3026 gram

Penimbangan kaca masir

penimbangan Lama pemanasan Lama pendinginan Berat (g)
I 30 5 29,7021
II 30 5 29,6936
Berat Konstan 29,6936

Penimbangan kaca masir + endapan

penimbangan Lama pemanasan Lama pendinginan Berat (g)
I 30 5 29,8776
II 30 5 29,8701
II 30 5 29,8698
Berat Konstan 29,8698

VI. Perhitungan
Berat endapan Ni(HDMG)
2
= 29,8698 g - 29,6936 g = 0,1762 g
Kadar (%) Nikel dalam sampel =
Ar Ni
Mr Ni(HDMG)2

Berat Endapan
Berat Sampel
100%
=0,2032
0,1762
0,3026
100%
= 11,83 %
Timbang sampai konstan (3x)
pakai
Oven 110 - 120, 30
bilas
Kaca masir
VII. Pembahasan

Pengukuran kadar Nikel dalam zat (sampel) dapat dilakukan dengan analisa
gravimetri. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Ion nikel (2
+
) akan diendapkan dengan penambahan dimetilglioksim
{CH
3
C(NOH)C(NOH)CH
3
} atau sering disebut DMG. DMG berbentuk serbuk putih, karenanya
harus dilarutkan dalam etanol.
Pencampuran larutan ion Ni
2+
dengan larutan dimetil glioksima (DMG) menghasilkan
endapan senyawa kompleks Ni(II) dimetil glioksima yg berwarna merah sebagaimanan sifat
khas ion Ni
2+
. Kedua muatan positif pada ion nikel (II) diimbangi oleh dua proton yang
dilepaskan dari ligan, sedangkan atom-atom oksigen yang bermuatan negatif membentuk
ikatan hidrogen antarmolekul dengan gugus-gugus OH yang berdekatan.
Untuk mendapatkan endapan dengan ukuran yang besar, reaksi harus dilakukan
pada suasana asam dan pada temperatur yang panas. Oleh karena itu dilakukan
penambahan HCl untuk mengasamkan larutan. Reaksi yang berlangsung pada temperatur
rendah menyebabkan endapan yang terbentuk berukuran kecil sehingga sulit dilakukan
pemisahan (penyaringan) dan juga menyebabkan kadar nikel yang di hitung akan menjadi
lebih kecil dari kadar sebenarnya.
Penambahan DMG dalam larutan harus sedikit berlebih, namun tidak boleh terlalu
berlebih. DMG sukat larut dalam pelarut polar seperti air, namun sedikit larut dalam pelarut
semipolar. Oleh karena itu penambahan DMG berlebih akan menyebabkan DMG kembali
mengendap dalam air dan menyebabkan kesalahan dalam penimbangan dan tentunya berat
endapan yang dihasilkan akan lebih besar dari yang seharusnya.
Pada pemanasan awal campuran sampel dan DMG, tidak terjadi reaksi yang terlihat.
Namun ketika dilakukan penambahan amoniak cair kedalam larutan, terbentuk endapan
merah keunguan. Endapan itulah hasil reaksi DMG dan Nikel yaitu Ni(HDMG)
2
. Penambahan
amoniak cair dilakukan secara kualitatif hingga tidak terbentuk endapan merah keunguan
ketika bereaksi dengan larutan.

Endapan yang terbentuk berwarna merah keunguan dengan penggumpalan di bagian
atas permukaan larutan. Pada proses pemanasan berikutnya endapan itu tetap berada di
permukaan, sehingga menyulitkan dalam proses penambahan amoniak untuk mengecek
kadar DMG dan nikel yang belum terendapkan oleh amoniak. Penambahan amoniak
dihentikan hingga larutan bening saat berreaksi dengan amoniak.
Partikel endapan yang berukuran kecil dapat memungkinkan untuk lolos dalam
proses penyaringan. Faktor yang harus diperhatikan saat endapan mulai menggumpal adalah
proses digest dimana partikel endapan yang kecil akan menggumpal bersama menjadi
partikel besar, sehingga tidak terdapat lagi endapan (yang berukuran kecil) yang dapat lolos
pada saat penyaringan. Pen-digest-an dilakukan menggunakan penangas uap. Penangas uap
digunakan agar gelas ukur (yang berisi endapan) tidak bergetar atau bumping yang dapat
menghampat proses penggumpalan.
Kemudian endapan disaring dengan kaca masir, kaca masir g4 digunakan karena
pori-porinya yang kecil tidak memungkinkan endapan lolos saat penyaringan. Hasil
penyaringan masih harus di cuci dengan akuades sebanyak 3 kali untuk menghilangkan
pengotor. Residu hasil penyaringan kemudian dikeringkan didalam oven pada suhu 130
0
C
hingga beratnya konstan.
Berikut adalah persamaan reaksinya :
Ni
2+
(aq)
+ 2 H
2
DMG
(aq)
+ 2 OH
-
Ni(HDMG)
2

(s)
+ 2 H
2
O
(l)



VIII. Kesimpulan
Kadar Nikel dalam sampel sebanyak 11,83%.
Proses Gravimetri membutuhkan ketelitian yang tinggi pada berat sehingga
penimbangan sangat diperhatikan.