LAPORAN PRAKTIKUM

SPEKTROFOTOMETRI
PENENTUAN KADAR SULFAT MENGGUNAKAN SPEKTOFOTOMER
SPEKTRONIC-20
Dosen Pembimbing : Ibu Dewi , MT

Kelompok 6
Nevy Puspitasari
Nur Fauziyyah Ambar
Nurul Latipah

NIM 111431020
NIM 111431021
NIM 111431022

Oktaviani Ratanasari NIM 111431023

Tanggal Percobaan : 13 November 2012

Tanggal Penyerahan : 20 November 2012

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

TEKNIK KIMIA - D3 ANALIS KIMIA

Tahun Ajaran 2011-2012

Tanggal Percobaan

: 13 November 2012

Judul Percobaan

: Penentuan Kadar Sulfat Menggunakan Spektronic-20

Pembimbing

: Ibu Dewi, MT

Tujuan Percobaan

1. Untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel

2. Dapat menggunakan spektrofotometer spektronic-20 dengan benar
3. Dapat membuat kurva kalibrasi sulfat dengan benar
Prinsip percobaan

: Ion sulfat dalam air dengan penambahan kristal BaCl2 dan

buffer salt acid akan membentuk koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi
konsentrasi sulfat, maka semakin keruh cairan yang bersangkutan. Kekeruhan
yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm.

Teori Dasar

Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan

bentuk oksida paling tinggi dari unsur belerang.Sulfat dapat dihasilkan dari oksida
senyawa sulfida oleh bakteri. Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik
dan senyawa organosulfur. Sebalikya oleh bakteri golongan heterotrofik anaerob,
sulfat dapat direduksi menjadi asam sulfida.Secara kimia sulfat merupakan bentuk
anorganik daripada sulfida didalam lingkungan aerob. Sulfat didalam lingkungan
(air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari
limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal
dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O) dan
kalsium sufat anhidrat ( CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi
senyawa organik yang mengandung sulfat adalah antara lain industri kertas, tekstil
dan industri logam. Metode yang digunakan untuk untuk menentukan kadar sulfat
adalah metode turbidimetri dengan alat spektrofotometri. Metode tersebut
berdasarkan kenyataan bahwa BaSO4 cenderung membentuk endapan koloid yang
dibentuk dengan penambahan BaCl2,bentuk koloid ini distabilkan oleh lar. NaCl
dan HCl yang mengandung gliserol dan senyawa organik. BaSO4 mempunyai

kelarutan dimana kelarutan ini bertambah dengan adanya asam-asam mineral

karena terbentuk ion hidrogen sulfat. Pada pH >8 sulfida membentuk ion sulfida
namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melpas gas
yang berbau busuk.
Spektrofotometri adalah suatumetoda analisis kuantitatif dengan mengukur
intensitas cahaya yang diserap oleh larutan yang dianalisis. Hubungan intensitas
cahaya yang diserap dengan konsentrasi larutan dari spesies yang diteliti
dinyatakan oleh Lambert-Beer dalam bentuk persamaan berikut :
A = - log I0/It = .t.c (2)
Dimana A adalah absorbansi, It adalah intensitas cahaya yang diteruskan oleh
larutan, I0 adalah cahaya yang masuk kedalam larutan, adalah konstanta, tetapan
absorptivitas molar, t adalah tebal cuvet (cm) dan c adalah konsentrasi larutan.
Percobaan ini bertujuan melakukan analisis penentuan konsentrasi sulfat di
dalam

air

lingkungan

dengan

pengendap

barium

sulfat

secara

spektrophotometri. Dari deret standar diperoleh kurva standar, berdasarkan

pengukuran larutan standar diatas dapat ditentukan pula jangkauan
analisis(kurva linier) dan batas minimal konsentrasi sulfat yang dapat
dianalisis di dalam larutan sampel. Metode yang digunakan adalah
turbidimetry, yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan karena kekeruhan
larutan.

Pengukuran

absorbansi

larutan

dapat

dilakukan

dengan

menggunakan alat spektronic 20.

Prinsip

penentuan

Sulfat

secara

spektrofotometri

adalah

dengan

mereaksikan ion sulfat yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl2,
sehingga terbentuk suspensi BaSO4. Kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan
spektrofotometri pada panjang gelombang 420 nm.
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual
dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi
kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan
pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh
suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya

panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan

yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi
serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang
ada dalam suatu molekul.Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan
spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif
senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.

Alat dan Bahan:

Alat
Labu ukur 50 mL
Labu ukur 100 mL
Gelas kimia 100 mL
Pipet ukur 25 mL
Batang pengaduk
Gelas kimia 500 mL
Bola hisap
Botol semprot
Corong
Pipet tetes
Hot plate

Bahan

Jumlah

Larutan gliserol-

7 buah
1 buah
3 buah
1 buah
2 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
80 mL

etanol (1:2)
Larutan buffer salt

40 mL

acid
Larutan BaCl2
Sorbitol
Aquadest

1,6 gram
1,6 mL
500 mL

Langkah Kerja
1. Menyiapkan 7 buah labu takar 50 mL dan labu takar 100

mL 1 buah
2. Membuat larutan induk 100 ppm sebanyak 100 mL dengan

memipet sebanyak 9,97 mL dari larutan induk 1003 ppm

3. Pada labu ukur 50 mL dari labu 1 hingga labu 7 berturut-

turut memipet larutan induk 100 ppm sebanyak 0,0 mL;

2,5 mL; 5 mL; 7,5 mL; 10 mL; 12,5 mL; 15 mL ke dalam
labu ukur
4. Menambahkan 5 mL larutan salt acid ke tiap-tiap labu ukur
50 mL
5. Menambahkan 10 mL larutan gliserol-etanol 1:2 kedalam
labu ukur serta menambahkan kristal BaCl 2 kedalamnya
dan melarutkannya dengan sedikit aquadest
6. Menambahkan 4 tetes larutan sorbitol kedalam labu ukur
7. Mengencerkan dengan
aquadest sampai tanda batas,
kemudian mengocoknya dan mendiamkannya 3-5 menit
8. Mengukur kekeruhan yang terjadi pada tiap-tiap larutan
deret standar
9. Mengukur kekeruhan sampel 1 dan sampel 2 menggunakan
spektrofotometer
10. Membuat kurva kalibrasi anatar konsentrasi larutan standar

terhadap nilai kekeruhannya

11. Menentukan konsentrasi larutan cuplikan dengan cara

menginterpolasikan

nilai

kekeruhan

cuplikan

kedalam

kurva kalibrasi tersebut

Data Pengamatan
Perlakuan

Pengamatan
A.Pembuatan Larutan Deret Standar
Pemipetan dari larutan induk Larutan induk tidak berwarna sehingga pada saat
1003 ppm
pemipetan larutan induk kedalam labu ukur,
larutan tidak berwarna

Penambahan buffer salt-acid

Penambahan gliserol-etanol

Larutan tetap bening tidak ada perubahan warna

Larutan tetap berwarna bening dan terlihat agak
kental
Penambahan BaCl2
Larutan menjadi keruh putih. semakin besar
konsentrasinya, larutan semakin terlihat keruh.
Sedangkan untuk larutan blanko larutan tetap
bening.
Penambahan sorbitol
Larutan tetap keruh, tidak ada perubahan.
Penandabatasan labu ukur
Ketika
ditambahkan
aquadest
dan
ditandabataskan, larutan masih tetap keruh putih
Larutan deret standar siap Larutan standar dari konsentrasi terendah terlihat
digunakan
warnanya yang paling bening dan konsentrasi
terbesar warnanya yang paling keruh putih.
Sedangkan semakin besar konsentrasinya maka
warna yang terlihat dari konsentrasi kecil
hinngga konsentrasi besar secara berurutan
warnanya terlihat semakin keruh putih.
B. Pengukuran Deret Standar serta Konsentrasi Cuplikan
Mengukur deret standar
Pada penentuan ini yang tertera pada dispaly
adalah nilai %T serta tombol pengatur panjang
gelombang, dimana panjang gelombang yang
dipakai adalah 420 nm. Larutan blanko
dimasukan pertama kali dan mengubah %T
menjadi 100. Kemudian larutan deret standar
yang diukur dimasukan kedalam spektrotometer
secara bergantian.
Mengukur larutan sampel
Larutan yang diukur adalah larutan sampel.
Larutan sampel yang agak keruh diukur dengan
memasukan kedalam spektrofotometer

Data Percobaan
Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 420 nm

Konsentrasi (ppm)
0
5
10
15
20
15
30
Sampel 1
Sampel 2

%T
100
91
79,5
72,5
64
55
53
85,5
60,5

Perhitungan
Pembuatan Larutan Standar Sulfat
Untuk konsentrasi sulfat 0 mL

Untuk konsentrasi sulfat 2,5 mL

N1 . V1 = N2 . V2

N1 . V1

0 . 100 = N2 . 50

2,5 . 100 = N2 . 50

N2

= 0 ppm

Untuk konsentrasi sulfat 5 mL

N2

= N2 . V2

= 5 ppm

Untuk konsentrasi sulfat 7,5 mL

N1 . V1 = N2 . V2

N1 . V1

5 . 100 = N2 . 50

7,5 . 100 = N2 . 50

N2 = 10 ppm
Untuk konsentrasi sulfta 10 mL

= N2 . V2

N2 = 15 ppm
Untuk konsentrasi sulfat 12,5 mL

N1 . V1 = N2 . V2

N1 . V1

10 . 100 = N2 . 50

12,5 . 100 = N2 . 50

N2 = 20 ppm
Untuk konsentrasi sulfat 15 mL
N1 . V1 = N2 . V2
15 . 100 = N2 . 50
N2 = 30 ppm
Penentuan Kurva Kalibrasi
Perhitungan menentukan nilai absorbansi setiap larutan

= N2 . V2
N2 = 25 ppm

Untuk konsentrasi besi 0,5 ppm

%T

= 91 %

= 0,91

= log

1
T

= log

1
0,91

= 0,041

Larutan
Larutan blanko 0 ppm
Larutan standar 5 ppm
Larutan standar 10 ppm
Larutan standar 15 ppm
Larutan standar 20 ppm
Larutan standar 25 ppm
Larutan standar 30 ppm
Sampel 1
Sampel 2

%T
100
91
79,5
72,5
64
55
53
85,5
60,5

Absorbansi
0
0,041
0,099
0,140
0,194
0,259
0,276
0,068
0,218

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Sulfat pada =420 nm

0.3
f(x) = 0.01x
R = 1

0.25
0.2
Absorban

Absorban (y)
Linear (Absorban (y))

0.15

Linear (Absorban (y))

Linear (Absorban (y))

0.1
0.05
0
0

10 15 20 25 30 35

Konsentrasi (ppm)

Perhitungan penentuan kadar Sulfat pada sampel

Persamaan garis dari grafik: y = 0,009 x
a. Kadar sampel 1 :
Abs sampel = 0,068
y = ax
0,068 = 0,009 x
x = 0,068 = 7,56 ppm
0,009
b. Kadar sampel 2 :
Abs sampel = 0,218A
y = ax
0,218 = 0,009 x
x = 0,218 = 24,22 ppm
0,009
PEMBAHASAN :
Pada praktikum ini dilakukan penentuan konsentrasi sulfat menggunakan
spektronic 20 berdasarkan prinsip turbiditas/kekeruhan. Dimana sulfat akan
berekasi

dengan kristal BaCl2 dan buffer salt acid akan membentuk koloid

tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi konsentrasi sulfat, maka semakin keruh

cairan

yang

bersangkutan.

Kekeruhan

yang

terjadi

diukur

dengan

spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm. Dari prinsip yang digunakan
larutan yang dihasilkan akan membentuk koloid tersuspensi, dimana semakin
tinggi konsentrasi larutan maka semakin pekat warna kekeruhan putih pada
larutan.
Pada pengerjaan awal, dibuat terlebih dahulu larutan induk 100 ppm
dengan memipet dari larutan induk 1003 ppm. Dari larutan induk 100 ppm inilah
dibuat larutan deret standar 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30 ppm. Setelah pemipetan
larutan induk, kemudian larutan ditambahkan larutan salt acid. Dimana salt acid
ini adalah larutan buffer yang terbuat dari HCl dan NaCl berlebih, sehingga salt
acid adalah buffer yang bersifat asam. Penambahan Salt acid ini adalah untuk
menjaga pH larutan, karena apabila pada pH >8 sulfida membentuk ion sulfida
namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melepas gas
yang berbau busuk. Kemudian setelah penambahan salt-acid ditambahkan,
kemudian ditambahkan Larutan gliserol-etanol (1:2), fungsi dari penambahan
larutan ini adalah untuk menstabilkan suspensi koloid BaSO4 yang akan terbentuk.
Penambahan gliserol-etanol ini akan menghasilkan larutan yang menjadi agak
kental. Kekentalan ini akan menjaga suspensi koloid stabil dan merata (endapan
tidak mengendap), sehingga kekeruhan dapat diukur pada spektrofotometer.
Kemudian dilakukan penambahan BaCl2, dimana BaCl2 ini akan bereaksi dengan
sulfat sehingga menghasilkan BaSO4.
BaCl2 + SO42-

BaSO4(s) + 2Cl-

BaSO4 ini adalah berupa endapan putih, akan tetapi karena penambahan etanolgliserol, sorbitol endapan tidak akan mengendap akan tetapi endapan akan
menjadi koloid tersuspensi dimana larutan menjadi keruh dan kekeruhan inilah
yang diukur oleh spektrofotometer. Setelah itu larutan ditambahkan larutan
sorbitol. Penambahan larutan sorbitol ini adalah untuk lebih menstabilkan
suspensi koloid yang terbentuk. Kemudian larutan didiamkan selama 3-5 menit,
hal ini bertujuan untuk memberi kesempatan agar pereaksi bereaksi sempurna dan
koloid yang dihasilkan stabil.

Setelah larutan dibuat, kemudian diukur absorbansinya.

Panjang

gelombang yang digunakan adalah sebesar 420 nm, karena sulfat akan optimal
terbaca pada panjang gelombang 420 nm. Pada awalnya yang diukur adalah
larutan blanko 0 ppm. Fungsi dari larutan blanko adalah sebagai faktor koreksi
terhadap pelarut dan pereaksi yang digunakan. Sehingga pada pengukuran blanko
ini adalah pengukuran serapan untuk pelarut dan pereaksinya. Agar pada
pengukuran deret standar dan sampel yang diukur adalah serapan sulfatnya, maka
pada larutan blanko yang mengukur serapan pereaksi dan pelarut di nol kan
dengan cara mengubah %transmitannya menjadi 100. Kemudian pengukuran
dilakukan pada larutan standar 5, 10, 15, 20, 25, 30 ppm. Sebelum pengukuran
masing-masing larutan deret standar, larutan dikocok terlebih dahulu agar
suspensi koloid merata saat diukur. Setelah didapat panjang gelombang, setiap
deret standar di ukur absorbansinya. Setelah pengukuran dilakukan didapat
semakin besar konsentrasinya %T nya semakin kecil. Sehingga bila dilihat dari
grafik, semakin besar konsentrasi maka nilai absorbansinya pun semakin besar,
dimana garis yang terbentuk adalah garis linear. Garis linear yang dihasilkan ini
menunjukan bahwa absorbansi adalah fungsi dari konsentrasi. Dengan
mendapatkan persamaan garis linear pada grafik, maka konsentrasi sampel dapat
dihitung. Selain dengan cara menghitung dari persamaan garis konsentrasi sampel
dapat juga ditentukan dengan menginterpolasikan langsung kedalam grafik. Dari
grafik yang telah dibuat didapat regeresi linear adalah sebesar 0,9955. Nilai ini
menunjukan koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar
sehingga linearitas dari kurva adalah baik, dimana grafik memenuhi syarat sebagai
garis linear untuk penentuan konsentrasi sampel. Akan tetapi grafik yang
dihasilkan terdapat garis yang menaik dan menurun pada konsentrasi lrutan 25
ppm dan 30 ppm. Pada konsentrasi ini titik yang dihasilkan agak melenceng, hal
ini

dikarenakan

kurangnya

pengocokan

sebelum

pengukuran

sehingga

suspensi/kekeruhan yang terukur kurang stabil. Dari hasil pengukuran sampel,

didapat konsentrasi sampel 1 adalah sebesar 7,56 ppm dan konsentrasi sampel 2
adalah sebesar 24,22 ppm.

Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan pada penentuan konsentrasi sulfat secara
spektrofotometri menggunakan spektronic 20, dihasilkan konsentrasi sampel 1
adalah 7,56 ppm dan konsentrasi sampel 2 adalah 24,22 ppm.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim,

2012.

Spektrofotometer,

(online),

(http://roheemar.wordpress.com/2012/02/28/spektrofotometer/ diunduh 20
Sepetember 2012 pkl.16.14)
Anonim, 2011. Cara pengoperasian Spektronic-20, (online), (http://chemelearning.blogspot.com/2011/08/praktikum-kimia-analitik-instrumencara_30.html diunduh 20 Sepetember 2012 pkl.16.19)
Anonim,

2010.

Spektrofotometri

Penentuan

Kadar

Sulfat,

(online),

(http://id.scribd.com/doc/44640044/Laporan-Spektrofotometri-UV-VISiPenetapan-Sulfat diunduh 15 November 2012 pkl. 21.18)

Putri,

Eka.

2010.

Penentuan

Kadar

Sulfat

dalam

Air,

(online),

(http://ekaputriayu.blogspot.com/2010/11/penentuan-kadar-sulfat-dalamair.html. diunduh 15 November 2012 pkl. 20.19)

Wiryawan, Adam. 2011. Penentuan Sulfat, (online), (http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/gravimetri/penentuan-sulfat/
diunduh 15 November 2012 pkl. 19.13)