BAB IV

METODE PENELITIAN
4.1 Tempat dan Waktu
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan, PT. Pupuk Kaltim,
yang berlokasi di Jl. James Simandjuntak No. 1 Bontang Kalimantan Timur.
Percobaan dilakukan pada Bulan Januari hingga Maret 2015.
4.2 Alat Dan Bahan
4.2.1 Alat
Alat yang digunakan adalah Spektrofotometer HARCH tipe DR 2700,
kuvet, digestion vessel ukuran 16 mm x 100 mm, Refluks HACH tipe DRB 200,
buret, labu ukur 50 mL, labu ukur 100 mL, labu ukur 250 mL labu ukur 500 mL
labu ukur 1000 mL, pipet volumetric 2 mL pipet volumetric 5 mL, pipet
volumetric 10 mL, pipet volumetric 15 mL, pipet volumetric 20 mL, pipet
volumetric 25 mL, gelas piala, magnetik stirrer, timbangan analitik dengan
ketelitian 0,1 g
4.2.2

Bahan
Bahan yang digunakan air bebas organik, digestion solution pada kisaran

konsentrasi tinggi, digestion solution pada kisaran konsentrasi rendah, larutan

pereaksi asam sulfat, larutan baku kalium hidrogen ftalat, Sampel Out fall 1,
Sampel Out Fall 2 dan larutan CRM Chemical Oxygen Demand (COD)
4.3 Metode Penelitian
Metode penelitian pada penetapan kadar Chemical Oxygen Demand dalam
air limbah secara spektrofotometri ini melalui beberapa tahap penelitian yaitu
pembuatan larutan standar, pengoperasian alat, pengujian dan pengolahan data.
Pada pembuatan larutan standar, dilakukan pembuatan beberapa deret standar
kalium hidrogen ftalat. Kemudian pengoperasian alat yaitu di refluks, 2 jam dan di
ukur adsorbansi dengan panjang gelombang 420-600 nm dengan menggunakan

22

spektrofotometer. Kemudian data yang diperoleh dari sampel dan standar diolah
menggunakan teknik statistika.
4.3.1

Pembuatan Larutan Standar contoh uji COD 10-90 mg/L

4.3.1.1 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat 10 mg/L

Dipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 0,5 mL
ke dalam labu ukur 50 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air
denim hingga tanda batas dan homogenkan.
4.3.1.2 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat 20 mg/L
Dipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 2 mL
ke dalam labu ukur 100 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air
denim hingga tanda batas dan homogenkan.
4.3.1.3 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat 40 mg/L
Dipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 2 mL
ke dalam labu ukur 50 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air
denim hingga tanda batas dan homogenkan.
4.3.1.4 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat 50 mg/L
Dipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 5 mL
ke dalam labu ukur 100 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air
denim hingga tanda batas dan homogenkan.
4.3.1.5 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat 80 mg/L
Dipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 4 mL
ke dalam labu ukur 50 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air
denim hingga tanda batas dan homogenkan.
4.3.1.6 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat 100 mg/L
Dipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 10 mL
ke dalam labu ukur 100 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air
denim hingga tanda batas dan homogenkan.
4.3.2 Pembuatan Larutan Standar contoh uji COD 100-900 mg/L
4.3.2.1 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat mg/L 200 mg/L
23

Dipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 20 mL

ke dalam labu ukur 100 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air
denim hingga tanda batas dan homogenkan.
4.3.2.2 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat mg/L 400 mg/L
Dipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 20 mL
ke dalam labu ukur 50 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air
denim hingga tanda batas dan homogenkan.
4.3.2.3 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat mg/L 800 mg/L
Dipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 40 mL
ke dalam labu ukur 50 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air
denim hingga tanda batas dan homogenkan.
4.3.2.4 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat mg/L 1000 mg/L
Dipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/mL
4.4
Prosedur Percobaan
4.4.1 Uji Linearitas
Larutan standar Kalium Hidrogen Ftalat disiapkan seperti pada pembuatan
larutan deret standar. Masing-masing larutan yaitu 10; 20; 40; 80; 100 untuk
contoh uji Low Range COD 10 - 90 mg/L dan dan masing-masing larutan yaitu
100; 200; 400; 800; 1000 untuk contoh uji Hight Range COD 100 - 900 mg/L dari
1000 mg/L diambil 2 mL, dimasukkan ke dalam kuvet yang telah berisi 1,50
larutan digestion solution dan 3,5 larutan pereaksi asam sulfat, tutup tabung dan
kocok perlahan sampai homogen, letakan kuvet pada alat refluks dan dipanaskan
pada suhu 150 0C, lakukan refluks selama 2 jam dengan alat refluks HACH tipe
DRB 200, dan setelah itu dinginkan hingga suhu ruang dan di ukur kadar
Chemical Oxygen Demand dengan menggunakan alat spektrofotometer HARCH
tipe DR 2700 dengan panjang gelombang 420-600 nm. Berdasarkan data yang
diperoleh, dibuat kurva hubungan anara konsentrasi teoritis terhadap konsentrasi
terukur.
4.4.2

Uji Keterulangan
Sampel Outfall 1 dan Outfull 2 diambil 2 mL, dimasukkan ke dalam kuvet

yang telah berisi 1,50 larutan digestion solution dan 3,5 larutan pereaksi asam

24

sulfat, tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen, letakan kuvet pada alat
refluks dan dipanaskan pada suhu 150 0C, lakukan refluks selama 2 jam dengan
alat refluks HACH tipe DRB 200, dan setelah itu dinginkan hingga suhu ruang
dan di ukur kadar Chemical Oxygen Demand dengan menggunakan alat
spektrofotometer HARCH tipe DR 2700 dengan panjang gelombang 420-600 nm,
dilakukan 8 kali penggulangan untuk Low Range pada pada Out Full 2, dan 8 kali
pengulangan untuk Out Fall 1.
4.4.3

Uji Ketepatan
Larutan CRM Chemical Oxygen Demand diambil 2 mL, dimasukkan ke

dalam kuvet yang telah berisi 1,50 larutan digestion solution dan 3,5 larutan
pereaksi asam sulfat, tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen, letakan
kuvet pada alat refluks dan dipanaskan pada suhu 150 0C, lakukan refluks selama
2 jam dengan alat refluks HACH tipe DRB 200, dan setelah itu dinginkan hingga
suhu ruang dan di ukur kadar Chemical Oxygen Demand dengan menggunakan
alat spektrofotometer HARCH tipe DR 2700 dengan panjang gelombang 420-600
nm dilakukan 8 kali penggulangan.

4.4.4

Uji MDL
Larutan standar Kalium Hidrogen Ftalat 3 mg/L diambil 2 mL,

dimasukkan ke dalam kuvet yang telah berisi 1,50 larutan digestion solution dan
3,5 larutan pereaksi asam sulfat, tutup tabung dan kocok perlahan sampai
homogen, letakan kuvet pada alat refluks dan dipanaskan pada suhu 150 0C,
lakukan refluks selama 2 jam dengan alat refluks HACH tipe DRB 200, dan
setelah itu dinginkan hingga suhu ruang dan di ukur kadar Chemical Oxygen
Demand dengan menggunakan alat spektrofotometer HARCH tipe DR 2700
dengan panjang gelombang 420-600 nm dilakukan 7 kali penggulangan.

25

26