POLITEKNIK STMI
Jl. Letjen Suprapto No.26 Cempaka Putih, Jakarta Pusat 10510
Prinsip Percobaan :
Ekstraksi adalah suatu cara pemisahan suatu zat cair dari campurannya (merupakan
zat padat atau cair) yang berdasarkan daya larut dalam pelarut tertentu (pelarut
sebagai pemisah).
Maksud dan Tujuan :
-Untuk mengetahui cara pembuatan coffeine dari teh
-Untuk mengetahui cara kristalisasi
-Untuk mengetahui sifat fisika dan kimia dari coffeine
Teori
:
Bahan Baku
A. Bahan Baku Utama
1. TEH
Daun teh terbagi menjadi dua kelompok Varasamica dari asam dan Varsineosi dari
Cina. Perbedaan dari dua kelompok daun teh tersebut adalah dilihat dari bentuk
daunnya. Untuk kelompok Varasamica daunnya besar dan ujung daunnya runcing,
sedangkan kelompok Varasineosi bentuk daunnya kecil dan ujungnya tumpul
tidak lancip. Biasanya tumbuhan teh tumbuh di tempat yang sejuk dan
diperbukitan.
Sifat Fisis dari Teh
-Titik didih 80 C
-Mudah larut dalam pelarut organik
-Kadar karbon rendah
-Mengandung caffeine
-Berwarna hitam bila sudah diolah
-Baunya wangi
Sifat Kimia dari Teh
-Dapat dipisahkan dari komponennnya dengan metode ekstraksi
-Mudah larut dalam air terutama air panas.
Kegunaan teh
-Sebagai zat anti oksidasi dan bersifat merangsang saraf otak
-Sebagai bahan baku minuman penyegar
-Untuk menyerap kolesterol
2. ALKOHOL
Nama IUPAC Alkohol diambil dari nama alkana induknya, tetapi dengan akhiran
OL suatu angka awalan. Yang dipilih serendah mungkin jika digunakan
Metanol
Gugus OH yang berprioritas lebih rendah diberi nama awalan hidroksil seperti
nama dalam contoh
-Bersifat hidrokofis
-Berat jenis 1,84 gr/ml
-Titik didih 240 C dan titik leleh 10 C
Sifat Kimia H2SO4
-Merupakan asam kuat
-H2SO4 bersifat encer tidak bereaksi dengan Bi, Hg, Cu dan logam mulia
H2SO4 (encer) + Fe
FeSO4 + H2
-H2SO4 pekat dalam keadaan panas akan mengoksidasi logam-logam
CuSO4 + SO2 + 2H2O
2H2SO4 (P) + Cu
-Merupakan oksidator dengan reduksi terkuat
Kegunaan H2SO4
-Bahan pembuatan pupuk amonium sulfat
-Industri obat
-Untuk pembuatan zat warna
3. MgO (Magnesium Oksida)
MgO dibuat dengan cara memanaskan magnosit maupun hidroksinya
MgO dapat dijumpai sebagai mineral periklasa dan dibuat dengan memanaskan
magnesium adalah oksigen atau lewat peruraian garam-garam Mg-nya seperti
Mg(OH)2, Mg(NO3)2, MgC2O4 dan garam-garam lain dari asam organik
Sifat Fisis MgO
-Berwarna putih
-Bersifat keras dan tahan api
-Titik leleh 2800 C
Sifat Kimia MgO
-Pijar bila dicampur dengan larutan magnesium klorida, akan membentuk bubur
bersifat plastic
-Bersifat basa lemah disebabkan gaya tarik ion-ion oksidanya terhadap protonproton molekul air
O2- + H2O
2OH3. CHCl3 (Chloroform)
Jika etanol direaksikan dengan Cl2 dan KOH atau dengan CHLOR maka mulamula etanol dioksidasi menjadi etana. Etana ini kemudian bereaksi dengan Cl 2
sehingga membentuk trichloroetana atau CCl3-CHO. Dalam lingkungan KOH
maka diubah menjadi kalium metanoat dan chloroform.
CH3-CH2OH + Cl2
CH3-CHO + 2HCl
CH3-CHO + 3Cl2
CHCl3 + HCOOK
CCl3 CHO KOH
CHCl3 + HCOOK
Chlorofrom dapat juga dibuat dari asetan Cl3 dan KOH
CH3 CO CH3 + 3Cl2
CCl3 CO CH3 + 3HCl
CCl3 CO CH3 + KOH
CHCl3 + CH3COOK
Sifat Fisis Chloroform
Coffeine mengkristal dari larutannya dalam air berupa jarum-jarum bercahaya sutra,
bila tidak mengandung air coffeine mencari 236,5 C dan mensublimasi pada
temperatur yang lebih rendah. Dalam air panas zat ini mudah larut sedangkan pada air
dingan sukar larut.
Sifat Fisis Coffeine
-Merupakan kristal putih berupa jarum-jarum bercahaya sutra
-Bila tak mengandung air coffeine mencair pada 236,5 C dan menyublimasi pada
temperatur rendah
-Mudah larut dalam air panas tetapi sukar larut pada air dingin
Sifat Kimia Coffeine
-Coffeine mudah larut dalam pelarut organik seperti alkohol dan chloroform
Kegunaan Coffeine
-Untuk mengiatkan pekerjaan susunan syaraf sentral dan mempertinggi tenaga
jantung
-Dalam ilmu kedokteran digunakan dalam keadaan bebas dan dalam bentuk senyawasenyawa rangkap contohnya dengan natrium salisilat.
C. Operasi Pemisahan
Dalam coffeine dapat ditemukan pada teh, kopi dan dapat dipisahkan dengan cara
ekstraksi. Dalam ekstraksi yang perlu diperhatikan dalah adanya zat yang dapat
melarutkan zat yang diinginkan dan pelarutnya mudah dipisahkan kembali dengan zat
yang diekstrak.
Proses ekstraksi pada dasarnya merupakan pemisahan saling kontak campuran yang
berdasarkan daya larut dalam pelarut tertentu. Proses ekstraksi meliputi tiga tahap
yaitu :
1. Campurkan / mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiakkannya
saling kontak dalam proses ini terjadi perpindahan masa dengan cara difusi
pada bidang antara muka ekstrak dengan pelarut.
2. Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat
3. Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarutnya
umumnya dilakukan dengan cara penguapan.
Penggunaan pelarut yang digunakan untuk ekstraksi harus memperhatikan beberapa
faktor seperti :
1. Selektivitas. Yaitu pelarut yang hanya dapat melarutkan ekstrak yang
diinginkan bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi.
2. Kelarutan. Yaitu pelarut yang sedapat mungkin memiliki kemampuan
melarutkan yang besar.
3. Kemampuan tidak saling bercampur, hal ini penting bila yang akan diekstrak
merupakan cairan.
4. Kerapatan terutama pada ekstraksi cairan yang sedapat mungkin mempunyai
perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi hal ini
dimaksudkan agar kedua fase dapat mudah dipisahkan kembali setelah
pencampuran. Bila perbedaan kerapatan kecil, pemisahan harus dilakukan
dengan meggunakan gaya sentrifugal.
5. Reaktifitas pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara
kimia pada komponen bahan ekstraksi.
6. Titik didih, karena ekstrak dan pelarut harus dipisahkan dengan cara
penguapan, maka titik didih kedua bahan harus jenuh.
Berdasarkan bahan yang dipakai ekstraksi dibagi menjadi 2 macam :
1. Ekstraksi padat
senyawa-senyawa organik.
D. Kristalisasi
Pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau peristiwa
pembentukan partikel zat padat dalam fase homogen. Kristalisasi yang dapat terjadi
sebagai pembentukan partikel padat dalam uap.
Syarat syarat terbentuknya kristal
-Larutan harus jenuh adalah larutan yang mengeandung jumlah zat terlarut
sedemikian rupa pada suhu tertentu sehingga kelebihan tidak lagi melarut
-Larutan harus homogeny
Partikel partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata biarpun didiamkan dalam
waktu lama.
5 gram teh
dan 20 cc
alkohol
dipanaskan
hingga 4 jam
25 gr
MgO
Dibuat suspensi
dalam 150 cc air
Filtrate yg
dihasilkan
dijadikan satu
Tepung
direbus lagi
dgn 150 cc air
sebanyak 3x
Dimasukkan
25 cc H2SO4
Filtrat dikocok
hingga 3x
Perhitungan
Dipanaskan hingga
menjadi tepung
Tepung yg terjadi
direbus dlm 250 cc
air laluDitambahkan
saring
NaOH lalu
diteteskan ke
piring porselin yg
dipanaskan
Diperoleh kristal
kurang lebih
sebabanyak 2 gr
Prosedur
:
1. Kedalam alat ekstraksi dimasukkan 50 gr teh dan 200 cc alkohol
2. Proses ekstraksi ini berlangsung selama 2 jam (sampai cairan yang kelabu kembali
jernih)
3. Setelah ekstraksi cairan ditambah 25 gr MgO dan dibuat suspensi dalam 150 cc air
pada piring porselin
4. Kemudian dipanaskan diatas bunzen hingga suspensi menjadi kering seperti tepung
5. Tepung yang terjadi direbus dengan 250 cc air lalu disaring dengan saringan
penghisap.
6. Kemudian merebus tepung lagi dengan air 150 cc sebanyak 2x
7. Pada tiap-tiap penyaringan filtratnya dijadikan satu.
8. Kemudian dalam cairan ini memasukkan 10% larutan asam sulfat 25 cc dan cairan
direbus hingga volumenya mencapai 1/3 dari volume awal.
9. Setelah perebusan saring kembali untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang masing
ada.
10. Filtrat yang didapat dikocok 3 kali dengan khloroform setiap 25 cc pemakaiannnya
11. Larutan khloroform yang akan kuning diberi larutan NaOH encer agar warnanya agak
muda.
12. Kemudian diteteskan kepiring porselin yang sedang dipanasi diatas bunzen, sehingga
didapat kristal coffeine
13. Kristal coffeine yang didapat berupa jarum-jarum putih yang mengkilap, mempunyai
1 mol air kristal dengan titik lebih 236 C dan menyublim pada suhu 180 C.
14. Timbang kristal yang didapat dan hitung rendemen praktisnya
15. Hasil yang didapat kira-kira 2 gram.
Rangkaian Alat
:
10
2
3
4
5
1
2
5
3
7
4
Gambar : Susunan alat pada saat pemisahan kristal coffein dari larutannya
Data Pengamatan :
-Saat proses ekstraksi, larutan alkohol yang semula berwarna bening berubah menjadi
hijau dikarenakan bubuk teh yang menguap kemudian mengembun dan menetes ke
dalam labu alas bulat yang berisi alcohol tsb.
-Hasil ektraksi ditambah MgO dan dibuat suspense dengan ditambahkan air berubah
menjadi tepung setelah dipanaskan kembali sambil diaduk diatas bunzen.
-Tepung direbus kembali dengan air kemudian disaring dengan penyaring penghisap
hingga terbentuk filtrate.
-Ketika larutan tersebut dipanaskan hingga 1/3 volume awal, larutan berwarna hijau
gelap hampir hitam dan pekat.
-Pada saat larutan dikocok dengan kloroform terbentuk beberapa lapisan, semakin ke
bawah semakin bening.
-Filtrat kloroform yang diberi NaOH encer warnanya menjadi lebih muda pada bagian
bawah dan lebih gelap pada bagian atas larutan.
Perhitungan
Secara teoritis
Berat kristal coffein
:
:
= 2 gram
Hasil praktikum
-Berat cawan + isi
-Berat cawan kosong
Berat kristal coffein
:
= 249,13 gr
= 239,03 gr
= 10,10 gr
Rendemen Coffein
= 10,10/2 x
_
100 %
= 55,5 %
Pembahasan
:
Dalam ekstraksi kafein pada praktikum ini bahan baku yang digunakan adalah teh,
karena teh mengandung kafein paling banyak dibandingkan dengan jenis tanaman
lainnya seperti kopi dan coklat. Untuk mengekstraksi teh, teh ini dibungkus dengan
kertas saring dan dimasukkan ke dalam ekstraktor. Kemudian diisi dengan alcohol
sebagai pelarutnya. Digunakan alkohol sebagai pelarutnya karena mempunyai sifat
yang sama dengan sampel, yaitu bersifat polar, sehingga dapat melarutkan kafein
yang terdapat di dalam teh. Pada proses ekstraksi digunakan alat ekstraktor, dimana
pada percobaan ini alat ekstraktor yang berisi teh dengan pelarut alkohol bekerja
dengan cara pemanasan yang dilakukan dimana akan terjadi sirkulasi selama
pemanasan. Semakin sering terjadi sirkulasi maka akan semakin banyak kafein yang
dihasilkan. Sirkulasi ini terjadi karena pelarut alkohol yang berada pada labu bulat
akan menguap akibat pemanasan. Alat ekstraktor ini dilengkapi dengan cooler yang
akan mendinginkan alkohol yang menguap dan akan turun ke dalam ekstraktor hingga
akhirnya jatuh ke dalam alas bulat kembali. Setelah selesai diekstraksi, larutan
campuran kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi suspensi dari MgO
dan air. Tujuan dari penambahan MgO tersebut untuk mengikat klorofil dan mengikat
air, agar kafein menjadi terlindungi pada saat pengeringan sehingga tidak pecah-pecah
Kemudian larutan terbagi menjadi dua lapisan, lapisan yang paling bawah berisi
kafein yang akan dievaporasi diatas piring porselin hingga menyisakan kristal kafein.
Hasil kristal kafein yang didapat adalah 10,10 gram.
Kesimpulan
:
Pembuatan coffein pada praktikum ini menggunakan prinsip ekstraksi
menggunakan alat yaitu ekstraktor.
Metode Operasi pemisahan yang digunakan yaitu ekstraksi, filtrasi, dekantasi
dan kristalisasi.
Metode kristalisasi yang digunakan pada praktikum ini adalah metode
pemanasan karena perubahan suhu drastisnya dengan cara dipanaskan..
Rendemen kristal coffein yang didapat sebesar 55,5 %
Tugas
Modifikasi remaserasi
Modifikasi dengan mesin pengaduk
Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan
terhadap pemanasan secara langsung.
Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah
bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian
oleh panas.
Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan
pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena
seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini
untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.
Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran
azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut,
misalnya heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau
dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam
pelarut cair di dalam wadah.
Metode refluks
Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampelsampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung..
Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah
manipulasi dari operator.
(c)Pada prosedur nomer 6 kemudian tepung direbus lagi dengan air 150 cc
sebanyak 3x. tapi pada kenyataannya dank arena keterbatasan waktu kita
hanya melakukannya sebanyak 2x.
(d) Pada prosedur nomor 10 Filtratnya yang didapat dikocok 3 kali dengan
khlorofrom setiap 25 cc pemakaianya. Tapi pada proses nyatanya pengocokan
hanya dilakukan sebanyak 2 kali dikarenakan pengocokan pertama,
khloroform dimasukan sebanyak 50 cc.
(e) Pada langkah nomor 11 dalam pengenceran NaOH kami hanya mengira-ngira
dalam pemaberian air.
Daftar Pustaka
Foust, A.S, 1980, Principles of Unit Operation, 2nd edition, John Wiley and Sons Inc.,
New York.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
McCabe dan Smith, 1994. Operasi Teknik Kimia Jilid 1 dan 2, Jakarta : Erlangga.
Treyball, R.E., 1985, Mass Transfer Operations 3th ed., Mc Graw Hill Book Co.,
Singapore.