0 penilaian0% menganggap dokumen ini bermanfaat (0 suara)
296 tayangan21 halaman
Laporan praktikum ini menjelaskan proses pembuatan coffeine dari teh melalui tiga langkah: ekstraksi coffeine dari teh menggunakan alkohol sebagai pelarut, pemisahan coffeine dari larutan dengan menggunakan asam sulfat dan magnesium oksida, dan kristalisasi coffeine hasil pemisahan tersebut.
Laporan praktikum ini menjelaskan proses pembuatan coffeine dari teh melalui tiga langkah: ekstraksi coffeine dari teh menggunakan alkohol sebagai pelarut, pemisahan coffeine dari larutan dengan menggunakan asam sulfat dan magnesium oksida, dan kristalisasi coffeine hasil pemisahan tersebut.
Laporan praktikum ini menjelaskan proses pembuatan coffeine dari teh melalui tiga langkah: ekstraksi coffeine dari teh menggunakan alkohol sebagai pelarut, pemisahan coffeine dari larutan dengan menggunakan asam sulfat dan magnesium oksida, dan kristalisasi coffeine hasil pemisahan tersebut.
Sekolah Tinggi Manajemen Industri Jl. Letjen Suprapto No.26 Cempaka Putih, Jakarta Pusat 10510 Telp : (021)42886064 Ext. 119, 115 dan 107 Fax : (021) 42888206 Pembuatan Coffeine dari Teh
Prinsip Percobaan : Ekstraksi yaitu suatu cara pemisahan suatu zat cair dari campurannya (merupakan zat padat atau cair) yang berdasarkan daya larut dalam pelarut tertentu (pelarut sebagai pemisah). Maksud dan Tujuan : -Untuk mengetahui cara pembuatan coffeine dari teh -Untuk mengetahui cara kristalisasi -Untuk mengetahui sifat fisika dan kimia dari coffeine Teori : Bahan Baku A. Bahan Baku Utama 1. TEH Teh umumnya tumbuh pada ketinggian 200-2300m. Daun teh terbagi menjadi dua kelompok Varasamica dari asam dan Varsineosi dari Cina. Perbedaan dari dua kelompok daun teh tersebut adalah dilihat dari bentuk daunnya. Untuk kelompok Varasamica daunnya besar dan ujung daunnya runcing, sedangkan kelompok Varasineosi bentuk daunnya kecil dan ujungnya tumpul tidak lancip. Biasanya tumbuhan teh tumbuh di tempat yang sejuk dan diperbukitan Sifat Fisis dari Teh -Titik didih 80 C -Mudah larut dalam pelarut organic -Mempunyai sifat non eksplosit -Kadar karbon rendah -Mengandung caffeine -Berwarna hitam bila sudah diolah -Baunya wangi Sifat Kimia dari Teh -Kreatifitasnya rendah -Dapat dipisahkan dari komponennnya dengan metode ekstraksi -Mudah larut dalam air terutama air panas. Kegunaan teh -Sebagai zat anti oksidasi dan bersifat merangsang saraf otak -Sebagai bahan baku minuman penyegar -Untuk menyerap kolesterol
2. ALKOHOL Nama IUPAC Alkohol diambil dari nama alkana induknya, tetapi dengan akhiran OL suatu angka awalan. Yang dipilih serendah mungkin jika digunakan
Metanol
Gugus OH yang berprioritas lebih rendah diberi nama awalan hidroksil seperti nama dalam contoh
Asam 2-hidroksi propana Sifat Fisis Alkohol -Titik didih 78,3 C -Alkohol berbobot molekul rendah larut dalam air -Mudah terbakar -Bersifat polar karena mengandung gugus OH -Tidak berwarna (jenuh) -Hidrokarbon suatu alkohol bersifat hidrofob (menolak molekul-molekul air)
Sifat Kimia Alkohol -Mudah terbakar -Alkohol adalah asam atau basa yang sangat lemah Kegunaan Alkohol -Digunakan untuk minuman keras (etanol) -Digunakan sebagai zat pembunuh kuman (2-propanol) -Digunakan sebagai bahan bakar dan pelarut (metanol) -Alkohol berfungsi sebagai pengikat Coffeine dari the
-Bahan Baku Tambahan 1. NaOH NaOH merupakan zat padat higroktis, basah leleh, berwarna putih, mudah larut dalam air dan gliserol, merupakan elektrolit dan basa kuat. Sifat Kimia NaOH Bereaksi dengan asam (HCL) membentuk garam NaOH + HCl NaCl + H 2 O Kegunaan NaOH NaOH pada pembuatan Coffeine untuk menjernihkan
2. H 2 SO 4 Merupakan salah satu senyawa terpenting dari belerang dalam teknik asam sulfat dapat dibuat dengan dua cara : 1. Proses kontak 2. Proses bilik / kamar timbale Persamaan dari proses diatas adalah menggunakan SO 2 sebagai bahan dasar untuk membuat asam sulfat. Dimana SO 2 dihasilkan dari pembakaran belerang/pemanggangan pyrit (FeS 2 ). Perbedaan keduanya proses ini terletak pada pemakaian jenis katalisnya. Pada proses kontak digunakan katalisator Fe 2 O 3 , V 2 O 5 , Pt dan pada proses timbal digunakan katalisator gas Mg dan NO 2 . Belerang adalah zat padat yang pada temperatur kamar melebur pada 119 C. Fungsi H 2 SO 4
dalam pembuatan coffeine dari teh adalah mengisolasi coffeine dari teh. Sifat Fisis H 2 SO 4 -Memiliki aroma khas yaitu bau belerang -Bersifat korosif -Berbentuk cair -Bersifat hidrokofis -Berat jenis 1,84 gr/ml -Titik didih 240 C dan titik leleh 10 C Sifat Kimia H 2 SO 4 -Merupakan asam kuat -H 2 SO 4 bersifat encer tidak bereaksi dengan Bi, Hg, Cu dan logam mulia H 2 SO 4 (encer) + Fe FeSO 4 + H 2 -H2SO4 pekat dalam keadaan panas akan mengoksidasi logam-logam 2 H 2 SO 4 (P) + Cu CuSO 4 + SO 2 + 2 H 2 O -Merupakan oksidator dengan reduksi terkuat Kegunaan H 2 SO 4 -Bahan pembuatan pupuk amonium sulfat -Industri obat -Untuk pembuatan zat warna
3. MgO (Magnesium Oksida) MgO dibuat dengan cara memanaskan magnosit maupun hidroksinya
MgO dapat dijumpai sebagai mineral periklasa dan dibuat dengan memanaskan magnesium adalah oksigen atau lewat peruraian garam-garam Mg-nya seperti Mg(OH) 2 , Mg(NO 3 ) 2 , MgC 2 O 4 dan garam-garam lain dari asam organic Sifat Fisis MgO -Berwarna putih -Bersifat keras dan tahan api -Titik leleh 2800 C Sifat Kimia MgO -Pijar bila dicampur dengan larutan magnesium klorida, akan membentuk bubur bersifat plastic -Bersifat basa lemah disebabkan gaya tarik ion-ion oksidanya terhadap proton- proton molekul air O 2- + H 2 O 2OH - 3. CHCl 3 (Chloroform) Jika etanol direaksikan dengan Cl 2 dan KOH atau dengan CHLOR maka mula-mula etanol dioksidasi menjadi etana. Etana ini kemudian bereaksi dengan Cl 2 sehingga membentuk trichloroetana atau CCl 3 -CHO. Dalam lingkungan KOH maka diubah menjadi kalium metanoat dan chloroform. CH 3 -CH 2 OH + Cl 2 CH 3 -CHO + 2 HCl CH 3 -CHO + 3 Cl 2 CHCl 3 + HCOOK CCl 3 CHO KOH CHCl 3 + HCOOK
Chlorofrom dapat juga dibuat dari asetan Cl 3 dan KOH CH 3 CO CH 3 + 3 Cl 2 CCl 3 CO CH 3 + 3 HCl CCl 3 CO CH 3 + KOH CHCl 3 + CH 3 COOK Sifat Fisis Chloroform -Suatu zat cair yang manis baunya dan mudah menguap -Mempunyai titik didih 61 C -Jika uap Chloroform dihisap maka bersifat membius Sifat Kimia Chloroform -Merupakan pelart organik yang dapat melarutkan lipida -Tidak larut dalam air tetapi mudah larut dalam alkohol atau eter Kegunaan Chloroform -Chloroform banyak digunakan sebagai obat bius dan sebagai pelarut organik
B. Produk Coffein Coffeine atau tiena 1,3,7 trimetil santina C 8 H 10 O 2 N 4 terdapat dalam biji-biji kopi. Zat ini didapatkan pada tahun 1820 oleh Runge Pelletries dan Capentau dari kopi adalah identik dengan tiena dari teh. Coffeine merupakan zat alkohol yaitu suatu zat yang dapat membuat orang mabuk, coffeine merupakan senyawa heteroaromatik yang mempunyai unsur nitrogen yang terikat pada gugusan karbonilnya yang mempunyai struktur bangun sebagai berikut :
Coffeine mengkristal dari larutannya dalam air berupa jarum-jarum bercahaya sutra, bila tidak mengandung air coffeine mencari 236,5 C dan mensublimasi pada temperatur yang lebih rendah. Dalam air panas zat ini mudah larut sedangkan pada air dingan sukar larut. Sifat Fisis Coffeine -Merupakan kristal putih berupa jarum-jarum bercahaya sutra -Bila tak mengandung air coffeine mencair pada 236,5 C dan menyublimasi pada temperatur rendah -Mudah larut dalam air panas tetapi sukar larut pada air dingin Sifat Kimia Coffeine -Coffeine mudah larut dalam pelarut organik seperti alkohol dan chloroform Kegunaan Coffeine -Untuk mengiatkan pekerjaan susunan syaraf sentral dan mempertinggi tenaga jantung -Dalam ilmu kedokteran digunakan dalam keadaan bebas dan dalam bentuk senyawa- senyawa rangkap contohnya dengan natrium salisilat.
C. Operasi Pemisahan Dalam coffeine dapat ditemukan pada teh, kopi dan dapat dipisahkan dengan cara ekstraksi. Dalam ekstraksi yang perlu diperhatikan dalah adanya zat yang dapat melarutkan zat yang diinginkan dan pelarutnya mudah dipisahkan kembali dengan zat yang diekstrak. Proses ekstraksi pada dasarnya merupakan pemisahan saling kontak campuran yang berdasarkan daya larut dalam pelarut tertentu. Proses ekstraksi meliputi tiga tahap yaitu : 1. Campurkan / mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiakkannya saling kontak dalam proses ini terjadi perpindahan masa dengan cara difusi pada bidang antara muka ekstrak dengan pelarut. 2. Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat 3. Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarutnya umumnya dilakukan dengan cara penguapan. Penggunaan pelarut yang digunakan untuk ekstraksi harus memperhatikan beberapa faktor seperti : 1. Selektivitas. Yaitu pelarut yang hanya dapat melarutkan ekstrak yang diinginkan bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. 2. Kelarutan. Yaitu pelarut yang sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan yang besar. 3. Kemampuan tidak saling bercampur, hal ini penting bila yang akan diekstrak merupakan cairan. 4. Kerapatan terutama pada ekstraksi cairan yang sedapat mungkin mempunyai perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi hal ini dimaksudkan agar kedua fase dapat mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran. Bila perbedaan kerapatan kecil, pemisahan harus dilakukan dengan meggunakan gaya sentrifugal. 5. Reaktifitas pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen bahan ekstraksi. 6. Titik didij, karena ekstrak dan pelarut harus dipisahkan dengan cara penguapan, maka titik didih kedua bahan harus jenuh. Berdasarkan bahan yang dipakai ekstraksi dibagi menjadi 2 macam : 1. Ekstraksi padat - cair yaitu suatu ekstraksi yang bahan ekstraksinya merupakan zat padat yang menggunakan pelarut zat cair. 2. Ekstraksi cair cair yaitu suatu ekstraksi yang bahan ekstraksinya merupakan zat cair dengan menggunakan pelarut zat cair. Secara garis besar ekstraksi didefinisi, yaitu suatu cara pemisahan suatu zat cair dari campurannya (merupakan zat padat atau cair) yang berdasarkan daya larut dalam pelarutnya tertentu (pelarut sebagai pemisah). Metode dasar pada ekstraksi cair-cair sebenarnya dibagi menjadi ekstraksi bertahap continue dan counter curret seperti dibawah ini : - Ekstraksi bertahap : cara ekstraksi yang paling sederhana caranya dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokkan sehingga terjadu kesetimbangan konsenterasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah lapisan ini tercapai didiamkan dan dipisahkan. - Ekstraksi continue : digunakan bila perbandiangn distributif relatif kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ektraksi, efisiensi yang tinggi pada ekstraksi continue tergantung pada viskositas fase dan faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya kesetimbangan. Efisiensi ekstraksi dapat ditingkatkan dengan menggunakan luas kotak yang besar. - Ekstraksi counter current fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan diekstrak. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat isolasi ataupun pemurnian sangat bermanfaat untuk fraksional senyawa organik tetapi kurang bermanfaat untuk senyawa-senyawa organik. D. Kristalisasi Pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau peristiwa pembentukan partikel zat padat dalam fase homogen. Kristalisasi yang dapat terjadi sebagai pembentukan partikel padat dalam uap. Syarat syarat terbentuknya kristal -Larutan harus jenuh adalah larutan yang mengeandung jumlah zat terlarut sedemikian rupa pada suhu tertentu sehingga kelebihan tidak lagi melarut -Larutan harus homogeny Partikel partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata biarpun didiamkan dalam waktu lama. -Adanya perubahan suhu Penurunan suhu secara dratstis/kenaikan suhu secara drastis tergantung dari kristal yang diinginkan.
Metode metode kristalisasi : 1. Pendinginan Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang drastis dengan menurunnya temperatur, kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan pendinginan larutan panas yang jenuh. 2. Pemanas Untuk bahan yang kelarutannya berkurang sedikit dengan menurunnya suhu. Kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan penguapan sebagai pelarut. 3. Pemanas dan pendinginan Metode ini merupakan gabungan dari 2 metode diatas larutan panas yang jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan 4. Penambahan bahan (zat) lain. Proses kristalisasi pada pembekuan : 1. Dalam keadaan cair atom-atom tidak memiliki susunan tertentu dan selalu mudah bergerak 2. Dengan turunnya temperatur maka energi atom akan semakin rendah 3. Inti atom menjadi pusat kristalisasi Mekanisme pembentukan kristal 1. Pembentukan inti. Inti kristal adalah partikel partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat terbentuk secara sponton akibat dari keadaan lewat jenuh. 2. Pertumbuhan kristal. Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari 2 proses yaitu : a. Transportasi molekul molekul dari bahan yang akan dikristalkan dalam larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi, proses ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar. b. Penempatan molekul-molekul pada kisi kristal semakin luas total permukaan kristal semakin banyak bahan yang ditempatkan pada kisi kristal persatuan waktu
-Metode Proses Dalam praktikum ini kita menggunakan metode kristalisasi pemanasan karena perubahan suhu drastisnya dengan cara dipanaskan.
-Diagram Alir Proses
Alat dan Bahan : Alat yang digunakan dalam percobaan, yaitu : -Corong pemisah -Kertas saring -Gabus -Erlenmeyer hisap -Statif -Klem -Piring porselin -Bunzen -Pompa vakum Bahan yang digunakan pada percobaan, yaitu : -Teh (sebagai bahan baku) -Alkohol -MgO -H 2 SO 4
-Khloroform -NaOH dipanaskan hingga 4 jam Dipanaskan hingga menjadi tepung Tepung direbus lagi dgn 150 cc air sebanyak 3x Dimasukkan 25 cc H 2 SO 4 Filtrat dikocok hingga 3x Ditambahkan NaOH lalu diteteskan ke piring porselin yg dipanaskan Filtrate yg dihasilkan dijadikan satu
Tepung yg terjadi direbus dlm 250 cc air lalu saring
Dibuat suspensi dalam 150 cc air
25 gr MgO
5 gram teh dan 20 cc alkohol
Diperoleh kristal kurang lebih sebabanyak 2 gr Perhitungan Prosedur : 1. Kedalam alat ekstraksi dimasukkan 50 gr teh dan 200 cc alkohol 2. Proses ekstraksi ini berlangsung selama 2 jam (sampai cairan yang kelabu kembali jernih) 3. Setelah ekstraksi cairan ditambah 25 gr MgO dan dibuat suspensi dalam 150 cc air pada piring porselin 4. Kemudian dipanaskan diatas bunzen hingga suspensi menjadi kering seperti tepung 5. Tepung yang terjadi direbus dengan 250 cc air lalu disaring dengan saringan penghisap. 6. Kemudian tepung direbus lagi dengan air 150 cc sebanyak 3x 7. Pada tiap-tiap penyaringan filtratnya dijadikan satu. 8. Kemudian dalam cairan ini dimasukkan 15% larutan asam sulfat 25 cc dan cairan direbus hingga volumenya mencapai 1/3 dari volume awal. 9. Setelah perebusan saring kembali untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang masing ada. 10. Filtrat yang didapat dikocok 3 kali dengan khloroform setiap 25 cc pemakaiannnya 11. Larutan khloroform yang akan kuning diberi larutan NaOH encer agar warnanya agak muda. 12. Kemudian diteteskan kepiring porselin yang sedang dipanasi diatas bunzen, sehingga didapat kristal coffeine 13. Kristal coffeine yang didapat berupa jarum-jarum putih yang mengkilap, mempunyai 1 mol air kristal dengan titik lebih 236 C dan menyublim pada suhu 180 C. 14. Timbang kristal yang didapat dan hitung rendemen praktisnya 15. Hasil yang didapat kira-kira 2 gram.
Rangkaian Alat : A B 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 2
Gambar : Susunan alat pada saat ekstraksi Keterangan Gambar : 1. Kondensor 7. Waterbath / Heater 2. Klem 8. Statif 3. Soxlet 9. Selang air masuk 4. Kertas Saring 10. Selang air keluar 5. Hols 11. Teh di dalam hols 6. Labudidih 12. Etanol dan ekstrak
1 2 3 4 5 6 7
Gambar : Susunan alat pada saat penyaringan dengan saringan penghisap Keterangan Gambar : 1. Corong Pemisah 2. Piring porselin 3. Kakitiga 4. Bonzen 5. Klem 6. Statif
Gambar : Susunan alat pada saat pemisahan kristal coffein dari larutannya
Data Pengamatan : -Saat proses ekstraksi, larutan alcohol yang semula berwarna bening berubah menjadi hijau dikarenakan bubuk teh yang menguap kemudian mengembun dan menetes ke dalam labu alas bulat yang berisi alcohol tsb. -Hasil ektraksi ditambah MgO dan dibuat suspense dengan ditambahkan air berubah menjadi tepung setelah dipanaskan kembali sambil diaduk diatas bunzen. -Tepung direbus kembali dengan air kemudian disaring dengan penyaring penghisap hingga terbentuk filtrate. -Ketika larutan tersebut dipanaskan hingga 1/3 volume awal, larutan berwarna hijau gelap hampir hitam dan pekat. -Pada saat larutan dikocok dengan kloroform terbentuk beberapa lapisan, semakin ke bawah semakin bening. -Filtrat kloroform yang diberi NaOH encer warnanya menjadi lebih muda pada bagian bawah dan lebih gelap pada bagian atas larutan.
Perhitungan : Secara teoritis : Berat kristal coffein = 2gr
Hasil praktikum : -Berat cawan + isi = 239,53 gr -Berat cawan kosong = 239,34 gr _ Berat kristal coffein = 0,19 gr
Rendemen Coffein =
x 100 % =
x 100 % = 9,5% Pembahasan : Dalam ekstraksi kafein pada praktikum ini bahan baku yang digunakan adalah teh, karena teh mengandung kafein paling banyak dibandingkan dengan jenis tanaman lainnya seperti kopi dan coklat. Untuk mengekstraksi teh, teh ini dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan ke dalam ekstraktor. Kemudian diisi dengan alcohol sebagai pelarutnya. Digunakan alkohol sebagai pelarutnya karena mempunyai sifat yang sama dengan sampel, yaitu bersifat polar, sehingga dapat melarutkan kafein yang terdapat di dalam teh. Pada proses ekstraksi digunakan alat ekstraktor, dimana pada percobaan ini alat ekstraktor yang berisi teh dengan pelarut alkohol bekerja dengan cara pemanasan yang dilakukan dimana akan terjadi sirkulasi selama pemanasan. Semakin sering terjadi sirkulasi maka akan semakin banyak kafein yang dihasilkan. Sirkulasi ini terjadi karena pelarut alkohol yang berada pada labu bulat akan menguap akibat pemanasan. Alat ekstraktor ini dilengkapi dengan cooler yang akan mendinginkan alkohol yang menguap dan akan turun ke dalam ekstraktor hingga akhirnya jatuh ke dalam alas bulat kembali. Setelah selesai diekstraksi, larutan campuran kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi suspensi dari MgO dan air. Tujuan dari penambahan MgO tersebut untuk mengikat klorofil dan mengikat air, agar kafein menjadi terlindungi pada saat pengeringan sehingga tidak pecah-pecah yang menyebabkan kerusakan pada strukturnya. Kemudian campuran dituangkan dalam cawan porselin kemudian dikeringkan. Pengeringan disini bertujuan untuk menghilangkan kandungan alkohol dari campuran. Tepung yang terbentuk direbus dengan 200 cc air. Hal ini bertujuan untuk melarutkan coffein dan juga untuk memurnikan campuran dari pengaruh alkohol yang masih ada dalam MgO. Setelah itu disaring dengan saringan penghisap. Tepung direbus kembali hingga menghasilkan filtrate. Fitrat yang mengandung kafein kemudian ditambahkan dengan 15% larutan H2SO4 25cc. Penambahan asam ini dimaksudkan untuk mengoksidasi larutan dan menurunkan pH larutan sehingga kafein tidak mengalami kerusakan. Pada suasana pH yang tinggi,kafein sangat mudah rusak, sehingga untuk mendapatkan kafein yang baik, penambahan asam seperti asam sulfat untuk menurunkan pH harus dilakukan. Setelah itu diakukan pengisatan sampai 1/3 volume semula. Hal ini dilakukan agar larutan tersebut jenuh dan memenuhi syarat kristalisasi dan zat-zat dan air yang tercampur pada kafein menjadi terpisah melalui proses ini. Larutan yang tertinggal dimasukkan ke dalam corong pisah. Di dalam corong pisah dilakukan pencucian dengan CHCl3 dengan cara pengocokan corong pemisah yang berisi larutan dan kloroform agar kloroform dapat terdistribusi dengan cepat dan keduanya tercampur sempurna. Dibukanya kran pada saat pengocokan agar mengeluarkan gas didalamnya, karena jika tidak dikeluarkan dapat memberikan tekanan pada tutup separator funnel dan dapat menyebabkan tutup terbuka sendirinya.. Pemisahan larutan ini dikarenakan sifat kepolarannya. Penggunaan kloroform (CHCl3) sebagai pencuci karena CHCl3 bersifat semipolar yang dapar mengikat kotoran-kotoran dan zat-zat lain yang ada pada kafein sekaligus berikatan dengan air. Larutan yang telah dikocok dalam corong pemisah terbagi menjadi 3 lapisan. Lapisan atas berwarna cokelat tua yang mengandung zat sisa, lapisan tengah berwarna coklat muda adalah kafein yang masih bercampur dengan zat sisa sedangkan lapisan bawah yang berwarna bening adalah larutan kafein. Terbentuknya 3 lapisan ini disebakan massa jenis. Semakin kecil massa jenis maka akan berada di lapisan paling atas. Larutan kafein dikeluarkan ke dalam gelas beker agar kafein terpisah dari zat-zat lainnya. Larutan atas ditambah kloroform agar kafein yang masih tertinggal di nlarutan dapat terpisah secara sempurna. Sehingga, kafein terikat dengan kloroform dan dapat dikeluarkan ke gelas beker. Larutam kafein yang telah dipisahkan, ditambahkan NaOH encer. Penambahan NaOH untuk menjernihkan larutan coffein yang berwarna kuning dari pengaruh Kloroform. Kemudian larutan terbagi menjadi dua lapisan, lapisan yang paling bawah berisi kafein yang akan dievaporasi diatas piring porselin hingga menyisakan kristal kafein. Hasil kristal kafein yang didapat adalah 0,19 gram.
Kesimpulan : Pembuatan coffein pada praktikum ini menggunakan prinsip ekstraksi menggunakan alat yaitu ekstraktor. Metode Operasi pemisahan yang digunakan yaitu ekstraksi, filtrasi, dekantasi dan kristalisasi. Metode kristalisasi yang digunakan pada praktikum ini adalah metode pemanasan karena perubahan suhu drastisnya dengan cara dipanaskan. Kristal coffein yang didapat sedikit dikarenakan banyak kesalahan yang terjadi pada saat praktikum. Rendemen kristal coffein yang didapat sebesar 9,5%
Tugas : 1. Analisa sembilan kesalahan! (a) Proses ekstraksi kurang lama karena pada prosedur yang ke 2 dijelaskan bahwa seharusnya proses ekstraksi ini berlangsung selama 4 jam. Tapi pada kenyataannya praktikum kami hanya melakukan ekstraksi selama 2 jam dikarenakan keterbatasan waktu. (b) Proses ekstraksi kurang maksimal karena pada saat ditengah-tengah proses ekstraksi tiba-tiba air mati sehingga proses ekstraksi sempat terhenti. (c) Pada tahap nomer 4 kemudian dipanaskan diatas bonzen hingga suspensi menjadi kering seperti tepung. Tapi pada kenyataannya dan karena keterbatasan waktu kita hanya merebus sampai kering saja tidak sampai menjadi benar-benar tepung, karena hingga menjadi tepung membutuhkan waktu yang lumayan lama juga. (d) Pada prosedur nomer 5 tepung yang terjadi direbus dengan 250 cc air lalu disaring dengan saringan pengisap. Tapi pada kenyataannya karena hanya mengira-ngira penambahan air maka terkadang air yang ditambahkan lebih atau kurang dari 250 cc. (e) Penyaringan sering bocor pada prosedur nomor 5 karena kurang benar menaruh kertas saring pada corong. (f) Pada prosedur nomer 6 kemudian tepung direbus lagi dengan air 150 cc sebanyak 3x. tapi pada kenyataannya dank arena keterbatasan waktu kita hanya melakukannya sebanyak 2x. (g) Pada prosedur nomor 8 kemudian dalam cairan ini dimasukkan 15 larutan asam sulfat 25 cc dan cairan direbus hingga volumenya 1/3 dari volume awal. Karena saat perebusan kita menggunakan beaker glass 250 ml, jadi ukuran yang digunakan hanya mengira-ngira saja atau kurang lebih. (h) Pada prosedur nomor 10 Filtratnya yang didapat dikocok 3 kali dengan khlorofrom setiap 25 cc pemakaianya. Tapi pada proses nyatanya pengocokan hanya dilakukan sebanyak 2 kali dikarenakan pengocokan pertama, khloroform dimasukan sebanyak 50 cc. (i) Pada langkah terakhir yaitu proses penetesan larutan ke piring porselin hingga menjadi kristal, suhunya tidak terkontrol dengan baik, bahkan kadang terlalu tinggi hingga kristal coffein tersebut kemungkinan banyak yang menyublim.
2. Bentuk-bentuk kristal! Jawab : Dikenal tujuh bentuk kristal yaitu ; Kubus (Cubic), Tetragonal, Ortorombik (Orthorombic), Monoklin (Monoclonic), Triklin (Triclinic), Hexagonal dan Trigonal.
3. Makalah ekstraksi dekantasi! 4. Bahan-bahan yang menjadi coffein yang dapat diekstraksi dari alam! Jawab : Kafeina atau lebih populernya kafein, ialah senyawa alkaloid xantina berbentuk kristal dan berasa pahit yang bekerja sebagai obat perangsang psikoaktif dan diuretic ringan. Kafeina dijumpai secara alami pada bahan pangan seperti : -biji kopi -daun the -buah kola -gurana -dan mate. 5. Perbedaan rafinat dan ekstrak! Jawab : Kalau ekstrak adalah bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi sedangkan rafinat (residu ekstraksi) adalah bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya. Untuk lebih jelasnya bisa dilihat dari gambar berikut :
Daftar Pustaka : Ahmad, Mustafa, 1992, Kimia Organik, Erlangga, Jakarta. Finar, 1985, Organic chemistry, Longsman, london. Sujarwo, 1964, Bercocok Tanam Teh, Summur, Bandung. Winarno, 1991, Komoditi Teh, yayasan Obor, Jakarta. Google : http://ariefrvi.blogspot.com/2012/09/laporan-percobaan-5-ektraksi-kafein.html Google : http://www.scribd.com/doc/180516303/Laporan-Tetap-Ekstraksi-Kafein- Dari-Daun-Teh-docx Google : http://dhewata.blogspot.com/2010/02/lap-ko.html Google : http://voiladena.blogspot.com/2012/06/ekstraksi-kafein.html LAMPIRAN Beberapa dokumentasi pada saat praktikum
(a) (b) Gambar a. pada saat tepung direbus dengan air 250cc b. pada saat tepung yang sudah direbus air divakum dengan saringan penghisap
(c) Gambar c : pada saat larutan dipanaskan hingga 1/3 voulme awal (penjenuhan larutan)