Anda di halaman 1dari 16

LAPORAN PRAKTIKUM

IDENTIFIKASI GOLONGAN XANTIN

KIMIA FARMASI 1

Dosen Pembimbing :

Dra. Harpolia Cartika, M.Farm, Apt

Kelompok 1

1. Ajeng Maulida Setri (P24840122002)


2. Alice Cecilia Putri Artno (P24840122004)
3. Alya Nur Afrina (P24840122006)
4. Annisa Elyana (P24840122009)

DIII FARMASI

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES JAKARTA II

2023

i
DAFTAR ISI

Daftar Isi............................................................................................................................ii

Bab I Pendahuluan.............................................................................................................1

1.1.............................................................................................................. Latar Belakang 1


1.2......................................................................................................... Tujuan Praktikum 1

Bab II Dasar Teori.............................................................................................................2

2.1 Teori Singkat.............................................................................................................2


2.2 Identifikasi Umum.....................................................................................................3
2.3 Identifikasi Khusus....................................................................................................3
2.4 Golongan Alkaloid Xantin........................................................................................4
2.5 Golongan Alkaloid Pyrazolon...................................................................................5
2.6 Golongan Alkaloid Anilin.........................................................................................6

Bab III Metodologi Percobaan..........................................................................................8

3.1 Tempat dan Waktu......................................................................................................8


3.2 Tujuan Praktikum.......................................................................................................8
3.3 Alat dan Bahan...........................................................................................................8
3.4 Tabel Pengamatan.......................................................................................................8
3.5 Pembahasan................................................................................................................9

Bab IV Penutup...............................................................................................................10

4.1 Kesimpulan...............................................................................................................10

Daftar Pustaka..................................................................................................................11

Lampiran..........................................................................................................................12

ii
IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKALOID XANTIN

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang


Alkaloid adalah kelompok metabolit sekunder yang mengandung nitrogen yang aktif
secara farmakologi berasal dari mikroba, tanaman dan hewan. Alkaloid mempunyai
struktur heterosiklik yang mengandung atom N yang di dalam intinya dan bersifat basa.
Karena itu dapat larut dalam asam-asam serta membentuk garamnya.
Pada tahun 1806, Mayer Lexikon memberikan batasan alkaloid sebagai berikut :
alkaloid terjadi secara karakteristik dalam tumbuhan dan sering dikenal karena aktivitas
fisiologinya alkaloid mengandung karbon, hydrogen, nitrogen, dan pada umumnya
mengandung oksigen. Analisa alkaloid dibagi 2 bagian :
- Analisa Modern
Menggunakan kromatografi kertas, spectrometer, KCKT, terutama alkaloid opium :
morphin, codein
- Analisa Umum
Isolasi dengan pelarut yang cocok, dengan reaksi warna dan kristal
1.2. Tujuan Praktikum
Mahasiswa dapat menentukan jenis senyawa Alkaloid Xantin secara kualitatif dari
beberapa metode uji yang dilakukan dengan beberapa sampel (Aminophyllin dan Coffein)
yang digunakan

1
BAB II

DASAR TEORI

2.1 Teori Singkat


Alkaloid adalah senyawa yang mempunyai struktur heterosiklik yang
mengandung atom N yang di dalam intinya dan bersifat basa. Karena itu dapat larut
dalam asam-asam serta membentuk garamnya.
Analisa Alkaloid dibagi 2 bagian :
1. Analisa Modern
Menggunakan Kromatografi kertas, spektrometer, KCKT, terutama alkaloid
opium : morphin, codein
2. Analisa Umum
Isolasi dengan pelarut yang cocok, dengan reaksi warna dan kristal.

Pengocokan Alkaloid :

Alkaloid sebagai Basanya tidak larut dalam air, sebagai garamnya larut dalam air,
sebaiknya pelarut yang digunakan adalah pelarut organik : eter, chloroform.
Pengocokan dilakukan pada pH = 2,7,10 dan 14. Sebelum pengocokan, larutan di
Basakan dulu, biasanya dengan NaOH, NH4OH pekat kadang-kadang menggunakan
natrium karbonat, sebaiknya menggunakan Amonia :

- Amonia dengan alkaloid yang mengandung gugus fenol tdk membentuk


fenolat
- Amonia sudah menguap maka pada pemurnian mudah dihilangkan
- Ammonia sudah cukup untuk membebaskan alkaloid
- Alkaloid yang mudah terurai alkali

Ket :

Alkaloid mengandung gugus fenol : morphin, apomorfin, narcein, dll

Alkaloid yang mudah menguap : nikotin, pilocarpin.

Pembagian alkaloid :

Alkaloida dengan mayer hasil positif :

- alkaloida opium :
1. turunan fenantren : morphin, dionin, codein,heroin
2. Turunan Isochinolin : papaverin
- alkaloida chinae cortex
1. dari alam : chinin, chinidin, chinchonin
2. dari sintesa : euchinin, optochin, aristochin

2
- alkaloida solanaceae : atropin, hyosiamin (gol atropin), dan golongan Nicotin :
nikotinamid, I.N.H
- alkaloida turunan pyrazolon : antalgin

Alkaloida dengan mayer hasil negatif :

- turunan xantin : coffein, theobromin, theophyllin, aminophyllin


- turunan aniline : paracetamol, asetanilida, phenacetin
- turunan amino alifatis dengan inti aromatis : ephedrine
- turunan local anastetik : prokain HCl, benzokain, lidokain HCl
-
2.2 Identifikasi Umum
1. Reaksi Mayer (reaksi kristal pengendapan)
Reagen :
HgCl2 1
KI 4
Aquadest 5
Larutan senyawa ditambah HCl dan pereaksi mayer akan terbentuk endapan putih
kekuningan yang dapat larut dengan alkohol berlebih.
2. Reaksi Dragendorf (reaksi kristal/penendapan)
Iodium 2
KI 4
Aquadest 100
Zat ditambah HCl dan pereaksi dragendorf akan terbentuk endapan coklat (lihat
mikroskop).
3. Reaksi asam pikrat (reaksi kristal/pengendapan)
Larutan senyawa ditambah larutan asam pikrat terjadi endapan (lihat mikroskop)
2.3 Identifikasi Khusus
1. Golongan Pyrazolon
- Zat + mayer tidak terjadi endapan, setelah ditambah HCl terjadi endapan.
- Senyawa + larutan FeCl3 terjadi warna biru
- Zat + HCl dan Natrium Nitrit
2. Golongan Xantin
- Reaksi Murexid
Zat + KClO3 + HCl pekat dipanaskan di atas WB sampai kering lalu + amonia
akan berwarna ungu
- Reaksi Kristal : Fe Kompleks/dragendorf/asam pikrat
- Reaksi Parry : zat kering + co Nitrat dlm alkohol + uap amoniak :theophyllin
positif ungu
- Zat + pereaksi lalu dipanaskan hingga mendidih
- Pyrolisa dan fluoresensi
3. Golongan Pyrazolon
- Mayer +

3
- Dragendorf +
- Zat + 1 ml HCl encer dan FeCl3 terbentuk warna biru yang bila dibiarkan
menjadi merah dan kemudian tidak berwarna
- Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6

2.4 Golongan Alkaloid Xantin


1. Coffeinum/Kofeina
1,3,7-trimetilsantina
BM = 194,19 C8H10N4O2

Kofeina mengandung tidak kurang dari 101,0 % C8H10N4O2 dihitung terhadap


zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat biasanya
menggumpal ; putih, tidak berbau, rasa pahit.
Kelarutan : agak sukar larut dalam air dan dalam etanol (95%) P;
mudah larut dalam kloroform P; sukar larut dalam eter
P.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
Khasiat & penggunaan : stimulasi syaraf pusat, kardiotonikum.

Identifikasi Kualitatif
1. Reaksi Murexid
Zat + HCl 25% + KClO3 panaskan diatas w.b : sisanya kuning merah coklat,
bila + uap ammoniak berwarna : ungu
2. Larutan dalam air + iodium tidak terjadi endapan kemudian tambahkan HCl
endapan coklat larut dalam NaOH
3. Lar jenuh + 5% HgCl2 endapan putih rekristal dengan pemanasan tampak
kristal jarum panjang
4. Reaksi zwiker
Zat + 1 ml pyridin 10% + CuSO4 lar dlm air, hasil : batang panjang tak
berwarna.
5. Zat + Cu asetat : hasil warna biru terang
2. Theophyllinum/Teofilina

1,3-dimetilxantina
BM = 198,18 C7H8N4O2.H2O
Teofilina mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari 101,0 %
C7H8N4O2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

4
Pemerian : serbuk hablur, putih, tidak berbau, pahit, mantap di udara
Kelarutan : larut dalam lebih kurang 180 bagian air, lebih mudah larut
dalam air panas, larut dalam lebih kurang 120 bagian etanol
95% P, mudah larut dalam larutan alkali hidroksida dan dalam
amonium encer P.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik. Khasiat dan penggunaan :
spasmolitikum bronkial
Identifikasi Kualitatif :
1. Zat + reaksi Murexid :
Zat + HCl 25% + KClO3 panaskan diatas w.b : sisanya kuning merah coklat,
bila + uap ammoniak berwarna : ungu
2. Fluorosensi :
Zat padat : biru muda
Zat + asam sulfat : biru
3. Zat + Amoniak + AgNO3 : endapan seperti selai yang larut dalam Asam nitrat
4. Zat + Roux
Memberikan hijau stabil (satu-satunya alkaloid yang memberikan warna hijau
dalam roux)
5. Zat + reaksi Pary : Ungu
6. Zat + lar Cu asetat : biru
7. Reaksi Burian Zat + Diazo A + Diazo B + NaOH hasil warna merah
3. Aminophyllinum/Amino

Aminofilin mengandung tidal lebih dari 83,5% Teofilina C7H8N4O2 dan tidak
kurang dari 12,8% dan tidak lebih dari 14,1 % etilendiamin C2H8N2,
masingmasing dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian : butir atau serbuk, putih atauagak kekuningan, bau
lemah mirip amoniak, rasa pahit.
Kelarutan : larut dalam lebih kurang 5 bagian air, jika dibiarkan
mungkin menjadi keruh, praktis tidak larut dalam etanol
95%P dan dalam eter P.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
Khasiat dan penggunaan : bronkodilator, antisposmolitikum,diuretikum

2.5 Golongan Alkaloid Pyrazolon


1. Methampyronum/Metampiron/Antalgin
Natrium 2,3-dimetil-1-fenil 5-pirazolon-4-metilaminoetansulfonat

5
Metampiron mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%
C13H16N3NaO4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : serbuk hablur, putih, atau putih kekuningan.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik.
Khasiat dan penggunaan : analgetikum,antipiretik.

Identifikasi Kualitatif
1. Zat + Mayer (amati warna dan reaksi kristal)
2. Zat + Bouchardat (amati warna dan reaksi kristal)
3. Zat + FeCl3 (reaksi terjun bebas): ungu kehitaman-biru-hijau-kuning
4. Zat + HNO3 Hijau kekuningan
5. Zat + Reduksi KMnO4/Iodium = warna ungu / coklat hilang
6. Zat + AgNO3 pekat : ungu berbentuk cermin

2.6 Golongan Alkaloid Anilin


Paracetamol/Acetaminophenum/Asetaminofen
N-asetal-4-aminofenol
BM = 151,16 C8H9NO2

Asetaminofen mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0%
C8H9NO2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : hablur atau serbuk hablur putih ; tidak berbau,rasa
pahit.
Kelarutan : larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol
(95%)P,dalam 13 bagian aseton P,dalam 40 bagian
gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol P; larut
dalam larutan alkali hidroksida.
Khasiat dan penggunaan : analgetikum,antipiretik.

Identifikasi Kualitatif :
1. Zat + reaksi FeCl3 : biru-ungu muda, reaksi berhasil lebih baik dengan larutan
besi klorida 10%
2. Sejumlah 50 mg zat dilarutkan dalam 3 N HCl dimasak 5 menit, selanjutnya
larutan dibagi dua dan diperlakukan sebagai berikut :
a. Reaksi Diazo : kedalam 1 bagian larutan ditambahkan 2 tetes pereaksi diazo I,
disaring dan filtrat dituangkan kedalam 2 ml pereaksi diazo II timbul warna
jingga merah.
b. Satu bagian lain diatas diencerkan dengan 5 ml air sesudah larutan menjadi
dingin tidak boleh diendapkan. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes
larutan 0,1 N kaliumn dikromat, lambat laun timbul warna ungu yang tidak
boleh berubah menjadi merah (membedakan PCT dengan Fenasetin)

6
c. Paracetamol mereduksi pereaksi Tollens.
d. Zat + NaOH 3 N. Tambahakan campuran segar yang terdiri dari asam sulfat
dan lar natrium nitrit 10% sama banyak, hasil : warna merah tua terbentuk
(adanya gugus fenol dan imidazol).

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Tempat dan Waktu


Praktikum dilakasanakan pada tanggal 25 Oktober 2023 dan pukul 11.00-
14.00 WIB di Laboratorium Kimia Farmasi Poltekkes Kemenkes Jakarta 2 Jurusan
Farmasi.
3.2 Tujuan Praktikum
Mengidentifikasi senyawa zat dari bahan yang dipakai dalam farmasi terutama bahan
obat-obatan.
3.3 Alat dan Bahan
1. Alat
 Tabung reaksi
 Cawan uap
 Pipet tetes
 Mikroskop
 Botol semprot
 Kapas basah
 Drouple plate
 Spatula logam
 Lampu spirtus
2. Bahan
 Sampel Aminophylin, coffein, Theophylin
 Reagen kimia (kualitatif)
 Aquadest
3.4 Tabel Pengamatan

Pengamatan Aminophylin Coffein Theophylin


Organoleptis
Bentuk Serbuk Halus Serbuk Agak -
Kasar
Warna Putih Putih + -
Bau Bau Obat Tidak Berbau -
Rasa Pahit Pahit -
Kelarutan

7
Air Sedikit Larut Sedikit Larut -
Asam Larut Larut -
Basa Larut Larut -
Alkohol Tidak laru Tidak larut -
Fluoresensi
Padat 254 Berpendar Berpendar -
Padat 366 Berpendar Berpendar -
Air 254 Berpendar Berpendar -
Air 366 Berpendar Berpendar -
Asam 254 Samar Samar -
Berpendar Berpendar
Asam 366 Samar Samar -
Berpendar Berpendar
Basa 254 Samar Berpendar -
Berpendar
Basa 366 Samar Berpendar -
Berpendar
Pyrolisa Mencair bau Mencair Bau -
seperti karamel Seperti kopi
Rx Warna
1. HCl (lp) + Lar. Putih, end. Lar. Bening -
Mayer Putih
2. HCl (lp) + Lar. Orange Lar. orange -
Dragendorf bening
3. HCl (lp) + Lar. Kuning Lar. Kuning, -
Bouchardat bening end. Putih
4. Murexid Lar. Bening Lar. Bening -
5. NaOH ad larut + Hijau tua Lar. Abu-abu, -
1 tts AgNO3 hamper hitam End. putih
6. Parry + NH4OH Lar. Ungu, End. Lar. Pink, -
Putih lapisan bawah
warna toska,
End. Putih
7. Marquis Hitam pekat Putih -
kekuningan
sedikit kental
8. Cu Asetat Biru Neon, End. Biru terang agak -
Biru pucat, End.
Putih
9. FeCl3 Kuning keruh, Kuning jernih, -
End. putih End. Putih
10. Roux - - -
11. Rx. Burian Merah pekat, Merah -
End. Putih kecoklatan, End.
putih
Reaksi Kristal
1. Mayer + HCl - - -
2. Dragendorf + - - -
HCl

8
3. Bouchardat - - -

3.5 Pembahasan

Pada indentifikasi golongan alkaloid xantin, uji organoleptis Aminofilin


berbentuk serbuk halus, berwarna putih, bau obat, dan rasa pahit. Pada Coffein
berbentuk serbuk agak kasar, tidak berbau, berwarna putih, dan rasa pahit. Pada uji
kelarutan Aminofilin dan Coffein tidak terjadi kelarutan jika direaksikan dengan
alkohol, sedangkan jika direaksikan dengan air,asam,dan basa aminofilin dan coffein
menjadi larut.

Pada uji fluoresensi menghasilkan hasil yang berbeda – beda, begitu juga
dengan reaksi warna yang menghasilkan berbagai warna seperti tertera pada table di
atas.

BAB IV
PENUTUP

4.1 Kesimpulan

Alkaloid adalah senyawa yang mempunyai struktur heterosiklik yang


mengandung atom N yang di dalam intinya dan bersifat basa. Karena itu dapat larut
dalam asam-asam serta membentuk garamnya. Untuk mengidentifikasi golongan
alkaloid xanthin dilakukan beberapa uji sebagai berikut :

1. Uji organoleptis
Pada uji ini didapatkan hasil bahwa aminophylin berbentuk serbuk halus
berwarna putih dengan rasa pahit, sedangkan coffein berbentuk serbuk agak kasar
berwarna putih dengan rasa pahit.

2. Kelarutan
Pada uji ini didapatkan hasil bahwa aminophylin mudah larut dalam semua
pelarut yang diujikan kecuali alkohol, sedangkan coffein agak sukar larut dalam
air, larut dalam asam, larut dalam basa, dan tidak larut serta menggumpal dalam
alkohol.

3. Fluoresensi
Uji fluoresensi dilakukan dengan menggunakan sinar UV dengan panjang
gelombang 254 mm dan 366 mm. Pada pengujian dengan panjang gelombang 254

9
dan 366 mm didapatkan hasil bahwa serbuk coffein dan aminophylin dalam basa,
air, padat, asam berpendar. Namun pada pengujian dalam asam dan basa serbuk
aminofilin dan coffein didaptkan hasil samar berpendar.

4. Pyrolisa
Pada uji ini didapatkan hasil bahwa coffein mencair dan memiliki bau kopi
terbakar, sedangkan aminophylin mencair dan memiliki bau seperti caramel.

5. Reaksi warna
Pada uji ini didapatkan hasil bahwa setiap reaksi menghasilkan berbagai warna
khas.

10
DAFTAR PUSTAKA

Puspita, Nanda dkk, Pedoman Praktikum Kimia Farmasi, Jakarta : Jurusan Farmasi
Politeknik Kesehatan Kemenkes Jakarta II

Dirjen POM, Farmakope Indonesia Edisi IV, Depkes RI, 2009

Dirjen POM, Farmakope Indonesia Edisi V, Depkes RI, 2013

11
LAMPIRAN

1. Organoleptis

2. Kelarutan

Coffein Aminofilin

3. Fluoresensi

254 366

12
4. Pyrolisa

Coffein Aminofilin

5. Reaksi Warna

HCl (IP) + Mayer HCl (IP) + Dragendorf HCl (IP) + Bouchardat

Murexid NaOH ad larut + 1 tetes AgNO3 Parry + NH4OH

13
Marquis Cu Asetat FeCl3

Reaksi Burian

14

Anda mungkin juga menyukai