Tugas Individu Mata Kuliah AnalisisFarmasi 2015

Nama Lengkap
Rizky Tris Irianto

NIM
G1F012018

Kelas -Angkatan
B 2012

Kontrol Kualitas Metildopa dalam Monografi Farmakope Indonesia Edisi 5 dan

European Pharmacopeia Edisi 5
RingkasanMakalah
Makalah ini bertujuan untuk membandingkan informasi serta
persyaratan dalam mengontrol kualitas raw material metildopa dari
Farmakope Indonesia Edisi V dengan European Pharmacopeia Edisi V.
Metildopa (MDP) mempunyai rumus molekul C10H13NO4.112H2O,
Bobot molekul 238.2 dan (C10H13NO4) anhidrat adalah 211,22.
Metildopa mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari
101,0% dihitung terhadap zat anhidrat, karakteristik metildopa adalah serbuk halus, putih sampai putih kekuningan,
tidak berbau, dapat mengandung gumpalan rapuh, sangat mudah larut dalam asam klorida 3N, agak sukar larut
dalam air; sukar larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam eter, dan dijauhkan dari cahaya (fotosensitif).
Kata kunci: Metildopa, raw material, kualitas
BPFI pada pengujian yang sama dan identifikasi
positif apabila kedua spektrum identik. Metode
spektrofotomeri IR merupakan metode yang
reliabel untuk metode identifikasi dan paling
spesifik pada raw material, selain itu IR sebagai
First Identification. Teknik ini sederhana dan
pengerjaannya singkat. Namun bila terdapat
keterbatasan dalam instrumen dapat dilakukan
metode indentifikasi kedua atau umum.
Identifikasi MDP dapat dilakukan dengan
spektrofotometri UV karena MDP mengandung
gugus kromofor/cicin benzena. Spektrofotometri
UV pada pengujian MDP sebagai second
identification. Spektrofotometri UV kurang spesifik
terhadap
struktur
dan
kurang
informasi
dibandingkan spektrofotometri IR.

Perbandingan Farmakope
Persyaratan kadar MDP pada Farmakope
Indonesia (FI) dan European Pharmacopeia (EP)
berbeda, rentang kadar EP lebih sempit yaitu 98.5101.0 %. Uji identifikasi pada FI dan EP untuk
identifikasi pertama menggunakan spektrofotometri
IR. Selain identifikasi pertama, FI mencantumkan
identifikasi menggunakan spektrofotometri UV dan
reaksi warna sedangkan dalam EP hanya
mencantumkan reaksi warna. EP tertera pengotor
umum pada MDP yaitu metabolitnya 3 Metoksimetildopa sedangkan FI mencantumkan 3O-metilmetildopa yang keduanya dapat ditetapkan
kadarnya
dengan
metode
Thin
Layer
Chromatography dengan harga rf lebih kurang 0,65
pada FI. EP dan FI mencantumkan nilai absorbansi
280 nm. Pada FI dan EP tertera ketetapan nilai
sulfated ash yang sama. Penetapan kadar dengan
metode titrasi bebas air terdapat perbedaan pada
campuran pelarut titrat dan komposisi titran.
Namun prinsip penentuan titik akhir sama hanya
berbeda indikasi perubahan warnanya.

Uji kemurnian pada EP

Logam berat merupakan zat pengotor yang
dapat menkatalis proses degradasi obat dan bersifat
toksik. Logam berat terkandung dalam raw
material karena kontaminasi peralatan industri.
Penentuan kadar logam berat dalam MDP tidak
boleh melebihi 20 ppm. Apabila kadar logam berat
melebihi ketentuan maka kemurnian MDP tidak
baik. Tes logam berat merupakan tes spesifik
terhadap logam tertentu (Pb, Cu, Fe, dan Hg)
(Hansen, 2012).
Optical Rotation merupakan uji rotasi

Komentar Terhadap Prosedur

dalam
Monografi
Uji Identifikasi pada FI
Uji identifikasi pada FI dilakukan dengan
spektrofotometri IR dengan membandingkan
spektrum IR senyawa MDP dengan senyawa MDP

Tugas Individu Mata Kuliah AnalisisFarmasi 2015

optik senyawa yang mempunyai gugus kiral. Pada

EP, Teknik ini kurang spesifik sehingga metode ini
harus dikombinasikan dengan metode lain. MDP
mempunyai optical rotation -1.100 hingga -1.230
Related substance dilakukan dengan
melarutkan MDP sebanyak 0,1 g dalam pelarutnya
(HCl R1 dan metanol R). MDP sangat larut dengan
HCL. Metanol memudahkan MDP terlarut dalam
fase gerak dan mudah menguap. Kemudian
dilakukan tes TLC dengan Fase gerak asam asetat
glasial R, air R, dan butanol R(65:15:25) yang
bersifat polar. MDP bersifat sedikit polar sehingg
dapat terbawa oleh fase gerak. Fase diam selulosa
bersifat non polar akan beikatan dengan gugus
amino dengan ikatan hidrogen pada MDP (Gadjar,
2007). Kemudian lempeng TLC dititikan larutan
MDP,
larutan
pembanding
(a)
(3methoxymethyldopa) dan larutan pembanding (b)
(larutan pembanding a dan larutan MDP). Setelah
uji TLC, Lempeng dikeringkan dan disemprot oleh
campuran p-nitroalinine dalam HCl dan natrium
nitrit dalam air dilanjutkan natrium karbonat
menjadi kromatogram. Pada FI, dijelaskan
penyemprotan dapat memberikan warna pada
kromatogram untuk dilakukan perbandingan
hasilnya dengan larutan pembanding.

DaftarPustaka
Gandjar, I. G. dan Abdul, R. (2007). Kimia Farmasi
Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

Hansen, S., stig, P.B., knut, R. (2012).

Introduction to Pharmaceutical Chemmcal
Analysis. A John Wiley & Sons, Ltd.,
Publication.

Uji penetapan kadar pada EP

Penetapan kadar MDP dalam EP
menggunakan metode titrasi bebas air asidimetri.
Prinsip titrasi bebas air adalah penentuan kadar
titrat menggunakan sejumlah volume titran yang
diketahui konsentrasinyadalam keadaan tanpaair.
Asam asetat anhidrat dan asam formic anhidrat
digunakan untuk larutan bebas air. Asam asetat
anhidrat digunakan untuk menghilangkan air pada
larutan sampel karena air dapat mengganggu
determinasi. Asam perkolat sebagai titran. MDP
merupakan basa lemah dan bersifat sukar larut
dalam air sehingga metode ini sesuai(Hansen et.al,
2012). Titik akhir diamati perubahan warna hijau
(indikator kristal violet).
Kesimpulan
European
Pharmacopeia
Edisi
5
mempunyai rentang kadar lebih sempit yaitu 98.5101.0 % dibandingkan Farmakope Indonesia Edisi
5. Pada kedua farmakope menyarankan untuk first
identification
metildopa
menggunakan
spektrofotometri infrared. Metode pengujian
kemurnian kedua farmakope menggunakan metode
Thin Layer Chromatography (KLT).

Tugas Individu Mata Kuliah AnalisisFarmasi 2015

Farmakope Indonesia Edisi 5

Tugas Individu Mata Kuliah AnalisisFarmasi 2015

Farmakope Eropa Edisi 5