Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan

kompleks(ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri

merupakan jenis titrasi dimana titrat dan titran saling mengkompleks membentuk
hasil berupa kompleks. Syarat terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan yang
tinggi. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indicator yang juga
bertindak sebagai pengompleks, kompleks logam biasanya memiliki warna yang
berbeda dengan pengompleksnya sendiri, inindikator demikian biasanya disebut
indikator metaklokromat.
Kulit telur merupakan lapisan terluar dari telur yang berfungsi melindungi semua
bagian telur dari luka atau kerusakan. Kalsium karbonat adalah garam kalsium yang
terdapat pada kapur, batu kapur, pualam dan komponen utama yang terdapat pada
kulit telur. Kalsium karbonat berupa serbuk berwarna putih, tidak berbau dan stabil
diudara. Praktis tidak larut dalam air, kelarutan dalam air meningkat dengan adanya
sedikit garam ammonium atau karbon dioksida. Larut dalam asam nitrat dengan
membentuk gelembung gas.
Percobaan yang pertama yaitu standarisasi EDTA. Asam etilenadiamina tetra asetat
(EDTA) merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. Rumus strukur edta:
Edta dalam bentuk asamnya sukar larut dalam air, oleh Karena itu untuk kpeerluan
titrasi kompleksometri digunakan garam dinatrium EDTA, dengan rumus :
Untuk penyederhanaan dalam reaksi biasanya ditulis Na2H2Y. Edta bersifat asam
lemah, maka pada umumnya reaksi yang terjadu dengan ion logam berlangsung
dalam suasana basa untuk menghasilkan ion/ senyawa kompleks yang stabil. Salah
satunya reaksi EDta dengan Mg2+.

Pada percobaan ini digunakan larutan EDTA standar karena reaksi EDTA dengan ion
logam selalu 1:1, sehingga memudahkan dlam perhitungan. Kemudian, pada
umumnya ion logam yang berada dalam keadaan bebas memiliki bilangan oksidasi/
valensi maksimal+3. Sehingga bilangan koordinasinya adalah 6, dengan demikian 1
mol ion logam kan bereaksi dengan 1 mol EDTA. Selain itu, EDTA merupakan zat
yang snagat stabil sehingga tidak memrlukan perlakuan khusus dalam
penyimpanannya.
Percobaan yang pertama yaitu standarisasi EDTA dengan menggunakan
MgSO4.7H2O. larutan MgSO4.7h2O digunakan karena ion Mg2+ bias terus
berikatan dnegn EDTa semnatara ion Ca2+ tidak bisa berikatan terus menerus. titrasi
yang digunakan adalah titrasi kompleksometri balik, karena reaksi antara kation (Ca)
dan EDTA akan berjalan dengan lambat, selain itu juga digunakan untuk ion logam
yang tidak dapat berikatan dengan indikator yang lebih kuat atau stabil ikatannya
dengan EDTA serta digunakan untuk ion logam yang mengendap pada kondisi reaksi
titrasi (Mg). kelebihan EDTA yang ditambahkan dititrasi dengan larutan Standar
MgSO4.7h2O dengan menggunakan EBT sebagai indikator. Kompleks antara EDTA-
 Mg berada pada stabilitas yang rendah, dan kation yang ditentukan tidak dapat
digantikan oleh magnesium.
Indikator yang digunakan dalm percobaan ini adalah EBT (Eriocrom Black T),
karena EBT dapat mendekati visual dari titik-titik akhir., maksudnya adalah warna
yang dihasilkan jelas terlihat perubahannya . Jadi, sebelum titik akhir ketika ion
kompleks dengan EDTA bereaksi akan larutan akan berwarna kuat. Indikator EBT
juga digunakan karena dapat berekasi dengan logam kation Mg2+, Mn2+, pb2+, Cl2+
dan lain-lain. Kelemahan dari indicator EBT ini adalah larutannya tidak stabil, bila
disimpan akan terjadi penguraian secara lambat. Sehingga setelah jangka waktu
tertentu, indicator tidak berfungsi lagi. Reaksi yang terjadi antara Mg2+, dengan
EDta dan indikator EBT adalah sbb:

Mg. EBT +EDTA Mg.EDTA

penambahan larutan buffer pada percobaan ini bertujuan untuk mempertahankan pH
larutan, karena EBT dapat bekerja dengan optimal pada pH 10 sehingga larutan
buffer yang ditambahkan adalah larutan buffer pH 10 agar titik akhir titrasi dapat
diamati. Indikator membentuk kompleks dengan Mg2+ (berwarna ungu) kemudian
Mg2+ pada kompleks bereaksi dengan EDTA yang digunakan sebagai titran. Ketika
Mg2+ sudah habis bereaksi dengan EDTA warna ungu hilang dan berubah menjadi
larutan tidak berwarna, setelah itu penambahan sedikit EDTA akan menyebabkan
terjadinya titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna menjadi biru dan
penambahan EDTa dihentikan .
Persamaan Reaksi yang terjadi :
Sebelum titrasi :
Mg2+ + H ln2-
Saat titrasi sampai titik akir :
Mgln-

Pada percobaan yang kedua yaitu penentuan kadar Ca dalam sampel kulit telur. Pelarut
yang digunakan pada percobaan ini adalah HCl. Larutan HCl digunakna sebagai pelarut
karena kalsium larut dalam asam dengan membentuk gelembung gas, selain itu sampel
yang engadung Caco3 tidak dapat larut dalma air. Pelarutan juga dibantu dengan proses
pemanasan, agar dapat mempercepat proses pelarutan. Kemudian pada titrasi larutan
sampel, dilakukan pengenceran terlebih dahulu sebanyak 3 kali. Pengenceran ini
bertujuan untuk memperkecil konsnetrasi larutan. Pengenceran pada alnya dilakukan
sebanyak dua kli namun, tidak terjadi perubahan warna setelah penambahan titran dalam
jumlah yang cukup besar, sehingga dilakukan pengenceran untuk yang ketiga kalinya .
Penambahan NaOh pada larutan sampel bertujuan untuk membuat suasana basa dengan
pH 12, dan penetral sampel yang teah dilarutkan oleh HCl. Indikator yang digunakan
adalah indikator murexide. Indikator murexide digunakan karena sangat cocok untyk
titrasi penetapan kadar Ca dengan pH tinggi (pH 11-13) tanpa gangguan ion Mg2+.
Perubahan warnanya dari warna merah menjadi warna ungu. Pembentukan warna
tersebut dihasilkan ketika larutan sampel tepat bereaksi dengan larutan EDTA, dan
kelebihan sedikit larutan EDTA yang menyebabkan terjadinya titik akhir titrasi yang
ditandai dengan perubahn warna menjadi ungu tersebut. reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut :

Sebelum titrasi : ca2+ +MgY

Setelah titrasi : ca2+

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditentukan bahwa konsentrasi EDTA yang
dihasilkan adlaah 0,0927 M, persentase CaCO3 dalam sampel adalah 0,046% dan kadar
persentase Ca dalam sampel adalah 7,42 %. Berdasarkan referensi cangkang kulit telur
memiliki komposisi kimia sebagai berikut: 94% kalsium karbonat, 1 % kalisum fosfat,
1% magnesium karbonat dan 4% bahan organik terutama protein. Jika dibandingkan
kandungan kalsium karbonat dalam kulit telur yang dihasilkan dar haisl percobaan sangat
jauh dengan kadar yang dihaislkan oleh literatur. Adapun faktor kemungkinan terjadinya
kesalahan yaitu ketidaktelitian dalam pembacaan volume larutan EDTA pada saat titrasi,
ketidaktepatan pengambilan larutan sampel saat dititrasi sehingga menyebabkan ketidak
akuratan dalam data pengamatan yang dihasilkan.