BAB III

METODELOGI PRAKTIKUM

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat
1. Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluk
2. Piknometer
3. Neraca analitik
4. Pipet volume dan bola penghisap
5. Aluminium foil
6. Gelas ukur
7. Labu ukur 500 ml

3.1.2 Bahan
1. Metanol absolute
2. Metanol teknis
3. Aquadest

3.1.3 Variabel Percobaan

1. Komposisi umpan masuk
2. Waktu operasi (45, 60, 75)
3. Volume umpan ( 550 ml )
4. Temperatur yang digunakan (95 C)

3.1.4 Data yang Dibutukan

Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi
(% berat) larutan methanol-air (Xm) ada berbagai komposisi data yang
dibutuhkan:
1. Densitas metanol absolut.
2. Densitas larautan metanol air pada berbagai komposisi.
3. Densitas air.
3.1.5 Menghitung Kadar Metanol Teknis
Data yang dibutuhkan: Densitas methanol teknis. Membuat larutan
umpan 42% berat methanol dalam air. Data yang dibutuhkan:
1. Densitas methanol teknis
2. Volume methanol teknis yang dibutuhkan
3. Volume total
4. Densitas air
Tahap operasi distilasi :
1. Laju alir aliran refluk
2. Laju alir aliran distilat
3. Densitas distilat

3.2 Cara Kerja

3.2.1 Membuat Kurva Standard Hubungan Antara Densitas
Dengan Komposisi (%Berat) Larutan Methanol-Air( m Vs Xm)
pada Berbagai Komposisi.
Membuat larutan 20% 23% dan 26% methanol dalam air dengan volume
total 25 ml. Hitung volume methanol absolute dalam air dengan persamaan:
1. Xe = ( .V.X) methanol absolute/( .V.X) methanol absolute + (
Vtotal- Vmethanol absolute) ( air)
2. Ukur volume methanol absolute sesuai dengan volume methanol terhitung
sampai batas ketelitian alat.
3. Tambahkan air suling hingga volume 25 ml.
4. Tentukan densitas larutan 20% 23% dan 26% W methanol dalam air
dengan menggunakan piknometer.
5. Ulangi langkah 1-4 untuk Xe = 0,2: Xe = 0,3 dan seterusnya.
6. Buat kurva standard hubungan antara Pe dan Xe.

3.2.2 Menghitung Kadar Metanol Teknis

1. Menentukan densitas methanol teknis dengan menggunakan picnometer.
2. Menimbang picnometer kosong(a ml), catat berat picnometer (b gram).
3. Isi picnometer kosong dengan methanol teknis sampai penuh, lalu catat
beratnya (c gram) methanol teknis = (c-b)/a = d g/ml.
4. Plotkan data densitas methanol teknis pada kurva standard m Vs
Xm, baca kadar methanol teknis dan catat.

3.2.3 Membuat Larutan Umpan 20% 23% dan 26% Berat Methanol
dalam Air
1. Hitung volume methanol teknis dan volume air suling yang diperlukan
untuk membuat larutan umpan dengan volume total 25 ml Xm = (V.X)
methanol teknis / (V.X) methanol teknis + (Vtotal - Vmethanol teknis)
( air).
2. Membuat larutan methanol teknis sebanyak volume tertentu sesuai
dengan perhitungan dengan air suling hingga volume 25 ml.

3.2.4 Tahap Operasi Distilasi

1. Mempersiapkan alat hingga siap dioperasi.
2. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih.
3. Hubungkan kontak listrik dengan sumber lstrik AC dan set tombol.
4. Alirkan air pendingin pada kondensorr pendingin.
5. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom.
6. Tunggu sampai keadaan steady. Yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan
relative konstan.
7. Atur kran pengatur refluk untuk mendapatkan refluk yang diinginkan.
8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan segera
kembalikan distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran
penampung distilat.
9. Lakukan operasi distilasi 45 menit pada run pertama,69 menit pada
run kedua dan run ketiga 75 menit.
10. Catat perbandingan refluk selama 60 menit tanpa mengubah posisi kran.
11. Tutup kran pengatur refluk tepat pada menit kelima setelah stopwatch
dihidupkan.