Nama : Elfa Insiah

Nim : 2015710450002

Sintesis dan Karakterisasi Busa Polyurethane Berbasis Kedelai dengan Pemanfaatan

Etilena Glikol dalam Polyol

1. Kata pengantar

Sumber daya terbarukan telah menarik perhatian banyak peneliti karena potensi mereka
untuk menggantikan derivatif petrokimia. Polimer baru harus bersaing dengan petrokimia
di bidang ekonomi dan kinerja. Kacang kedelai yang murah menjadikan sumber daya
terbarukan yang sangat baik untuk bahan polimer.
Sebelum digunakan dalam persiapan poliuretan, minyak kedelai harus diubah menjadi
poliol dengan cara modifikasi kimia melalui epoksida kedelai minyak (ESO) fungsi
oksida reaktif dengan membuka reaksi cincin terhadap senyawa nukleofilik. Untuk
meningkatkan reaktivitas epoxy kedelai, EG telah digunakan sebagai co-reagen, di mana
peran itu bertindak seperti nukleofil selama reaksi alkoholisis. Beberapa penelitian telah
melaporkan keberhasilan dalam penggunaan ekstensi rantai dalam reaksi, membentuk
segmen keras dari poliuretan. Karena reaksi nonselektifnya selama transformasi ke poliol,
EG dapat menyebabkan pembentukan lemak dan lilin. Ada banyak metode untuk
menyesuaikan sifat-sifat poliuretan seperti dengan mengontrol fungsi poliol (oligomer),
memperkenalkan substituen yang berbeda ke dalam struktur poliol, dan memvariasikan
stoikiometri.
Polyol adalah komponen kunci dalam sintesis poliuretan. Kelompok hidroksil dalam
komponen poliol dipersiapkan untuk bereaksi dengan isosianat untuk membentuk ikatan
uretana. Dimana ada metode untuk mengkonversi atau mengubah minyak nabati menjadi
polyol, yang memiliki kekurangan dan kelebihan masing masing. Poliol yang digunakan
untuk menghasilkan busa fleksibel harus memiliki nilai hidroksil yang rendah (umumnya
LOH <100 mgr KOH / gr) dan berat molekul tinggi (Mn umumnya antara 3000 gr / mol
dan 6000 gr / mol) untuk produk akhir terbaik . Kandungan gugus hidroksil dalam poliol
dapat dirancang dengan memilih kondisi yang tepat untuk reaksi epoksidasi.

1|Page
 Dalam karya ini penulis telah menguraikan rasio molar epoksida/ EG, dengan suhu
berdasarkan temuan sebelumnya. Tujuannya adalah untuk mengidentifikasi pengaruh
etilen glikol (EG) pada sifat busa poliuretana, kemungkinan mengeluarkan EG dari rumus
poliuretan, dan efek EG terhadap sifat busa.
2. Metode
Pemilihan bahan. Minyak kedelai bermutu-pangan yang diproduksi oleh Sione Darby
Edible Products Ltd, Singapura, dibeli dari toko kelontong setempat. Minyak memiliki
nilai yodium sampel Iod / 100 gr 53,89 gr, dan viskositas pada 27 ° C adalah 443 cP.
Polyol dibuat oleh stoikiometri dengan rasio epoksida / EG 1:01, 1:05, 1:07, dan 1:09
(mol / mol) pada tiga suhu penunjukan, 50 ° C, 60 ° C, dan 70 ° C . Percobaan yang
dilakukan penulis dilakukan dalam labu berleher bundar 500 mL yang dilengkapi dengan
termometer dan pengaduk mekanis. Seluruh peralatan ditempatkan dalam bak air untuk
mempertahankan suhu 110 ° C ± 5 ° C. Kedelai dioksidasi oleh penulis mencapai optimal
(jumlah oksiran 5,1%) digunakan sebagai minyak berdasarkan prosedur sintesis. Bahan
kimia yang digunakan oleh penulis adalah asam asetat, natrium karbonat, natrium
hidroksida, hidrogen peroksida (30%), asam sulfat, EG, etanol, anhidrida asetat dalam
piridina, dan asam o-fosfat (85%).
Persiapan Polyol. Minyak kedelai diolah dengan EG untuk membentuk poliol, produk
menengah dari sintesis poliuretan. Peran EG dalam produksi poliuretan pada temperatur
bervariasi merupakan bagian utama dari penelitian peneliti. Langkah pertama peneliti
dari reaksi adalah mengubah asam lemak tak jenuh dalam trigliserida menjadi epoksida
kedelai dengan asam perasetat (asam asetat dan hidrogen peroksida), menggunakan asam
sulfat sebagai katalis. Epoksida dibuat dari epoksidasi minyak kedelai menggunakan
rasio CH3COOH: H2O2 1:01, 1:05, 1:07, dan 1:09 (mol / mol) pada 50 ° C, 60 ° C, dan
70 ° C. Hidroksilasi epoksida dilakukan dengan menggunakan konsentrasi epoksida / EG
1:03, 1:05, 1:07, dan 1:09, dan asam o-fosfat 85% pada 1% (v / v).
3. Hasil dan diskusi
Epoksida sebagai pra-poliol. Dampak suhu dan konsentrasi asam perasetat terhadap
asam. Angka asam (mgr KOH / gr sampel) menunjukkan jumlah gugus fungsi asam
karboksilat per gram sampel. Epoksida sebagai produk antara poliol perlu dioptimalkan
sebelum prosedur berlanjut. Pada suhu yang lebih tinggi, produk akhir menjadi sedikit

2|Page
 lebih gelap, tetapi angka asamnya menurun. Asam bebas mempromosikan reaksi
autokatalitik. Satu penjelasan yang mungkin untuk perilaku ini adalah bahwa polimerisasi
poliol pada 50 ° C dan 60 ° C tidak lengkap. Monteavaro dkk., Melakukan penelitian
pada 65 ° C, menemukan bahwa pengaruh waktu reaksi pada bilangan asam tidak linier.
Hasilnya setelah 60 menit adalah 1,8 (mgr KOH / gr), setelah 100 menit 2,2 (mgr KOH /
gr), setelah 120 menit 1,8 (mgr KOH / gr), dan setelah 150 menit 2,0 (mgr KOH / gr) .
Epoksi dianalisis menggunakan metode AOCS, cincin oksirana adalah bahan
terepoksidasi. Pada suhu yang lebih rendah, epoksida diketahui bereaksi dengan asam.
Pada suhu yang lebih tinggi, bilangan oksirana menurun selama polimerisasi panas
kedelai. Ini dapat dikaitkan dengan pembelahan ikatan ester. Viskositas poliol adalah
fungsi waktu dan suhu, yang diamati pada 560.431 cP pada 30 ° C menggunakan
viskometer Ostwald. Kinerja hubungan silang yang lebih baik berkorelasi dengan jumlah
hidroksil poliol kedelai. Bagian ini awalnya dapat dicapai ketika epoksida kedelai ada
dengan penambahan EG, yang dapat meningkatkan gugus fungsi dalam poliol.
EG ditambahkan pada langkah pertama epoksidasi untuk mengontrol gugus hidroksil,
yang dapat mencegah reaksi sekunder dengan gugus hidroksil, dalam produk akhir.
Dalam penelitian ini kami menemukan rasio epoksida / EG dari 1:07 menghasilkan angka
hidroksil tertinggi. Untuk bersaing dengan poliol petrokimia, poliol kedelai harus
memiliki fungsi yang tepat, berat molekul, dan jumlah hidroksil. kurangi bilangan asam.
Selama oligomerisasi Reaksi setiap kelompok terhadap alkohol menghasilkan oligomer
dengan bilangan oksiran 4,6-5,1%.
Dalam pengerjaan peneliti telah menemukan konsentrasi epoksida / EG 1:05 (mol /
mol) sebagai kondisi yang dioptimalkan untuk semua waktu reaksi. Konsentrasi 1:09
(mol / mol) ditemukan pada pembentukan gel. Hidroksil yang diamati selama 1 jam, 2
jam, dan 3 jam adalah 236,3 mgr KOH / gr, 143,4 mgr KOH / gr, dan 224,2 mgr KOH /
gr, masing-masing, dengan fungsi masing-masing 2,5, 2,2, dan 2,4, dan bobot molekul
478,8 masing-masing, 782,5, dan 500,5. Spesifikasi ini cocok untuk busa kaku. Penelitian
ini telah menyimpulkan bahwa yang terbaik konsentrasi untuk sintesis poliol adalah
epoksida: EG rasio 1:05 (mol / mol) untuk poliol berbasis kedelai. Busa dengan jumlah
hidroksil di bawah 100 mgr KOH / gr biasanya menyusut dalam beberapa hari pada suhu
kamar. Guo et. al mempelajari angka hidroksil menggunakan metode hidroformilasi dan

3|Page
 menemukan 230 mgr KOH / gr dengan proses rodium dan 67 mgr KOH / gr dengan
proses kobalt. Suhu 50° C ditunjukkan untuk menghasilkan konversi terbaik ke oxirane,
dengan konversi hampir 75% terhadap rasio epoksida / EG 1:05 (mol / mol) dan 1:07
(mol / mol). Persentase konversi relatif terhadap oxirane ditentukan dengan
menggunakan rumus berikut.
RCO = (OOexp / OOtheo) x 100 (1)
OOexp adalah kandungan oksiran dalam epoksida, yang secara eksperimen ditentukan.
OOtheo secara teoritis ditentukan dari 100 gr minyak menggunakan ekspresi berikut
OOtheo = [(IV0/2Ai)]/[100 + (IV0/ 2Ai)Ao]
x Ao x 100 (2)

Ai adalah berat atom yodium dan Ao adalah berat atom oksigen, dan IV0 adalah nilai
yodium awal minyak.

Faktor-faktor seperti suhu tinggi dan waktu reaksi memiliki dampak kecil pada hasil.
Rasio molar epoksida / EG 1:07 atau lebih tinggi mungkin menyebabkan tingkat konversi
yang lambat karena pengenceran epoksida yang berlebihan. Peningkatan rasio juga akan
mengatur ulang produk dan menghasilkan produksi keton. Ini berarti konversi epoksida
tidak lengkap. Konversi yang lebih lambat ini menghasilkan cincin oksirana yang lebih
stabil dibandingkan pada suhu yang lebih tinggi. Suhu di atas 50 ° C merusak cincin
oksirane, yang dapat membentuk glikol, produk samping yang tidak diinginkan. Kondisi
ini tidak dapat diterima karena eksotermia ketika hidrogen peroksida ditambahkan selama
sintesis epoksida menyebabkan ledakan.

Busa poliuretan diuji untuk elastisitas, kekencangan, dan defleksi konstan atau
kompresi (CDC). Itu juga diuji menggunakan bola rebound untuk impact resilience (IR),
ukuran elastisitas, bouncing, atau springiness, yang dinyatakan dalam % return atau %
resilience.Kepadatan busa.

Kepadatan diukur sesuai ASTM 1622-03, massa / volume, yang dapat diekspresikan
dalam pound per kaki kubik (pcf) atau dalam gram per sentimeter kubik. Semua
konsentrasi pada suhu 50 ° C memiliki kepadatan yang lebih tinggi daripada suhu 60 ° C
dan 70 ° C. Busa poliuretan fleksibel tersedia dalam berbagai kepadatan. Semua produk

4|Page
 berada dalam kisaran yang dapat ditolerir, mulai dari 1,2 pcf hingga setinggi 2,5 pcf.
Kerapatan rujukan adalah 0,9 hingga 2,5 pcf . Kepadatan biasanya bervariasi dengan
jumlah hidroksil dari setiap campuran poliol. Meningkatkan kepadatan busa akan
meningkatkan kekuatan mekanik busa. Ketahanan sangat penting untuk busa fleksibel,
yang dipengaruhi oleh morfologi selnya, khususnya oleh segmen lunak dan segmen keras.
Masalah ketahanan utama adalah karakteristik dan pelunakan beban-beban. Ketahanan
busa dalam investigasi berada di kisaran 6–18%, sedangkan R # 1, R # 2, dan R # 3
adalah masing-masing 2%, 12%, dan 13%. Ketahanan busa referensi adalah 12% dan
13%.

a b

c d

(a) PU berbasis kedelai dengan EG, (b) R # 1 (Campuran PU Berbasis Soy-Sintetis tanpa
EG), (c) R # 2 (PU berbasis Kedelai tanpa EG), (d) R # 3 PU berbasis sintetis
Tes CDC terdiri dari defleksi busa sampai 50% dari ketebalan awalnya. Set CDC
yang lebih rendah menunjukkan busa lebih lentur dan lebih cepat mengembalikan
ketebalannya. rebound bola diamati sebagai efek dari kandungan poliol dalam poliuretan.
Formula Polyurethane (PU) tanpa EG. Kinerja busa yang dibuat dengan EG jauh
berbeda dari busa yang dibuat tanpa EG. Busa poliuretana berbasis-sintetis tampaknya
tidak sesuai untuk penggunaan yang dimaksudkan karena mereka naik tidak sempurna
dan cenderung lebih lengket.

5|Page
 4. Kesimpulan
Dalam semua kasus hidroksilasi yang peneliti amati, suhu berkontribusi terhadap
sifat-sifat utama dari produk busa poliuretan yang dihasilkan. EG belum melakukan
perannya diinginkan dalam sintesis poliuretan, meskipun umumnya jumlah hidroksil dan
sifat fisik dari poliuretan fleksibel berada dalam kisaran yang dapat diterima. Dapat
disimpulkan bahwa EG tidak perlu dimasukkan dalam formula. Upaya untuk mengganti
petrokimia dengan poliol kedelai dengan pengecualian EG dari formula poliuretan
menjadi menarik dari sudut pandang ekonomi.

6|Page