Nama: Zummi Rizqi

NIM: 1157040072

REDUCE GRAPHENE OXIDE

Graphene adalah lembaran karbon satu atom tebal, dibuat dari enam cincin beranggota
terkondensasi. Karbon atom dalam graphene terikat sp2 dan membentuk hexago kisi dua
dimensi (2D). Pengukuran menunjukkan bahwa graphene lapisan tunggal memiliki sebuah
kombinasi unik dari listrik, mekanik, optical, dan sifat termal. Salah satu metode yang paling
menjanjikan adalah reduksi graphene oxide (GO). GO tersedia dalam jumlah yang signifikan.
Ini dapat dibuat dengan mendispersikan grafit oksida (GRO), yang, pada gilirannya, diproduksi
oleh oksidasi dalam grafit alami (Gr), biasanya dengan metode Hummers.

Saat ini tidak ada formula unik GRO karena komposisi senyawa ini tergantung pada kondisi
sintesis dan sifat grafit induk. Sering dianggap memiliki formula C8O2(ОН)2, dengan oksigen
hadir dalam karboksil, hidroksil, keton, epoksi, dan gugus yang mengandung O lainnya, yang
menentukan sifat asam-basa dan hidrofilisitasnya. Setiap metode memiliki kelemahannya
sendiri: penggunaan zat beracun, waktu yang lama, banyak langkah, atau suhu tinggi dan
kondisi yang keras. Kami mengusulkan proses yang agak cepat dan tidak beracun untuk
pengurangan GO dengan alkohol di bawah kondisi yang relatif ringan.

Metode penelitian ini dapat dibagi menjadi tiga langkah utama dalam persiapan produk akhir,
yaitu pertama adalah persiapan GRO, kedua persiapan GO, dan yang terakhir adalah persiapan
RGO. Bahan awal untuk persiapan RGO adalah bola Gr Cina alami (99,9% C) yang digiling
dengan ukuran partikel dalam kisaran 200-300 μm.

Pada persiapan GRO. GrO disiapkan oleh metode Hummers yang telah dimodifikasi dengan 1
gram Gr alami. Produk dikeringkan selama 6 jam pada suhu di bawah 50-60℃. Kemudian
tahap selanjutnya yaitu persiapan GO (sonication dari GRO). Sejumlah berat GRO (0,4-0,5 g)
ditempatkan dalam gelas kimia 250 mL. Setelah penambahan air suling (150 mL), GrO
dikenakan sonikasi daya tinggi selama 15 menit (frekuensi 20,4 kHz, kepadatan daya 0,1-1 W
/ cm3).

Dispersi berair GO yang dihasilkan disentrifugasi (6000 rpm, 10 menit) untuk mengisolasi
produk akhir, yang kemudian dikeringkan pada suhu 70℃ selama 6 jam. Produk tersebut
dianalisis untuk C, H, dan N dan dikarakterisasi dengan difraksi Xray (XRD), spektroskopi IR,
scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS).

Kemudian persiapan RGO. Sejumlah GO dan etanol yang ditimbang ditempatkan dalam
autoklaf. Campuran disimpan pada suhu 200-380℃ selama 10-90 jam. Zat hitam yang
dihasilkan disaring, dicuci, dan dikeringkan. RGO didispersikan dalam kloroform (di bawah
kondisi sonikasi yang sama seperti di atas). Dispersi difraksinasi dengan sentrifugasi dan
dianalisis. Produk ini dikarakterisasi dengan atomic force microscopy (AFM) (mikroskop gaya
atom dan mikroskop elektron transmisi (TEM).

REDUCE GRAPHENE OXIDE

KMnO4 +
(NH4)2S2O3 Hidrolisis Grafit 30% H2O Grafit
Tahap 1 grafit
Grafit teroksidasi Oksida
bisulfat (GB I) H2SO4 (Cons)
H2SO4 (Cons) (GO) (GRO)

Sonikasi
Reduksi
Reduce Graphene Graphane Oksida
Oxide (RGO) (GO)

Hasil Dan Pembahasan

Hasil utama dari penelitian ini adalah proses baru untuk persiapan RGO (graphene)
menggunakan alami Cina Gr sebagai bahan awal. Persiapan dan karakterisasi GrO dan GO Ini
mengikuti dari prosedur persiapan GrO yang diuraikan di atas bahwa oksidasi Gr dapat dibagi
menjadi tiga langkah: oksidasi Gr alami oleh (NH4)2S2O8 dalam Н2SO4 (conc) dan oksidasi
produk selanjutnya oleh KMnO4 dalam Н2SO4 (conc) dan oleh 30% H2O2. Oksidasi langsung
grafit didahului dengan pembuatan senyawa interkalasi grafit (GICs), yaitu tahap I grafit
bisulfat (GB I), dimana n adalah tingkat interkalasi.

48Cn + 5H2SO4 + (NH4)2S2O8 → 2C+24nHSO4- . 2H2SO4 + (NH4)2SO4

Kehadiran amonium persulfat sebagai oksidan yang kuat mengarah pada pembentukan GIC
tahap I (n = 1): GB I dengan di = 7,98 Å (di mana di adalah jarak antara dua lapisan graphene
berturut-turut yang dipisahkan oleh lapisan), seperti dibuktikan dengan data XRD

XRD patterns of (a) GB I disiapkan dalam sistem grafit –94% H2SO4–(NH4)2S2O8, (b) OG
disiapkan dari GB I, dan (c) GrO.

GB I dihidrolisis oleh air suling untuk menghasilkan grafit teroksidasi (OG): suatu adisi
nonstoikiometrik yang mengandung gugus sisa asam, air, dan gugus fungsi permukaan.
Menurut hasil XRD, OG terdiri dari Gr dengan d00l = 3,36 Å (Gambar 2b). Pola XRD dari OG
menunjukkan puncak yang melebar, yang disebabkan oleh tingkat gangguan yang lebih tinggi
dibandingkan dengan Gr alami. Selama hidrolisis, molekul asam netral kalah penggunaannya
dari kisi GIC, dan anion dipertukarkan dengan hidroksil. Selain itu, air bertindak sebagai
reduktor, sebagian mengurangi host grafit bermuatan positif, dengan pelepasan oksigen atau
pembentukan kelompok yang mengandung oksigen (C-COOH, CO, С2, dan lain-lain) pada
permukaan Gr. Karena air merupakan reduktor yang lemah, hanya sebagian dari GIC yang
dikonversi menjadi Gr.

Dengan demikian, langkah oksidasi pertama dalam sintesis GRO menghasilkan OG yang sudah
mengandung beberapa gugus fungsi dan air residu, sebagaimana dikonfirmasi oleh kenaikan
berat badan yang diamati, yang berjumlah 8-9%. Pada langkah kedua dan ketiga, penggunaan
oksidan kuat KMnO4 dan 30% H2O2 mengarah pada oksidasi yang lebih dalam dari grafit yang
sebagian teroksidasi pada langkah oksidasi pertama. Ini menghasilkan GrO: produk
nonstoikiometrik yang terdiri dari karbon, oksigen, dan hidrogen.

8C + 4H2O → C8O2(OH)2 + 6H+ + 6e-.

Menurut data XRD, GRO berisi Gr. Posisi refleksi setuju dengan yang dilaporkan dalam
literatur. Perluasan puncak menunjuk pada penurunan ukuran partikel, dan penurunan
intensitas XRD menunjukkan gangguan partikel (gambar2c). Gambar 3 mengilustrasikan
struktur mikro GRO. Mikrograf SEM menunjukkan struktur berlapis yang tersusun dari
serpihan grafit yang berkisar pada dimensi lateral hingga beberapa mikron.
Analisis untuk C, H, dan N menunjukkan bahwa ass disiapkan GrO yang dijelaskan di atas
memiliki komposisi (% berat) C, 58,0 ± 1,0; H, 1,5 ± 0,5; dan O, 39.0 ± 1.0. Rasio molar C /
O adalah ≈ 2/1. Untuk mencapai tingkat eksfoliasi GrO yang lebih tinggi, dengan
menggunakan sonikasi yang bertujuan untuk mendapatkan GO platelet yang mengandung satu
atau beberapa lapisan graphene. Gambar 4 adalah foto dispersi GO berair. Mikrostruktur GO
diperiksa oleh SEM (Gambar 5). GO juga terbukti memiliki struktur berlapis.

Gambar 3. SEM dari GRO Gambar 4. Foto dispersi GO berair

Gambar 5. SEM dari GO

Dalam metode persiapan RGO, superkritis alkohol tidak hanya media reaksi tetapi juga a
reduktor. Selain itu, sampel GO dan RGO yang dicirikan oleh XPS. Pada gambar 7 Spektrum
fotoelektron C 1S dari GO menunjukkan dua puncak tajam pada energi pengikat 284,6 dan 286,5 eV,
diatribusikan ke C–C dan ikatan C– O– C. Untuk secara memadai menggambarkan spektrum, dua
negara lebih diperlukan, dengan mengikat energi dari 287,8 dan 289,0 eV, yang sesuai dengan C=O
dan C(O)O.