Ahmad Mudzakir
UPI Bandung
Radiasi Gelombang Elektromagnetik
• Spektroskopi
Studi antaraksi cahaya dengan atom atau molekul.
Spektroskopi Inframerah (IR)
Spektroskopi Ultraviolet-Visible (UV-VIS)
Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (NMR)
Spektroskopi Absorpsi Atom (AAS)
Spektroskopi Massa (MS)
Mengapa Spektroskopi Inframerah ?
Alasan
• Gaya pemulih yang bekerja pada getaran ulur biasanya lebih besar
dari pada yang dibutuhkan untuk memulihkan getaran tekuk.
• Getaran ulur terjadi pada frekuensi yang lebih tinggi dari pada
getaran tekuk.
Penampakan Spektrum Inframerah
• Posisi pita dalam analisa inframerah dinyatakan dalam satuan
frekuensi.
= 104/
90
80
70
60
%T
50
717.5
3004.9 1417.0
40
1377.0
30 1242.1
1112.9
20
1469.7 1166.9
10
2920.0 2850.6 1743.5
0
4000 3600 3200 2800 2400 2000 1600 1200 800 400
Bilangan Gelombang (cm-1)
Diagram Korelasi
Daerah I Daerah II
3600-2700 cm-1 1800-1600 cm-1
100
O-H N-H C-H C=O
Transmittance (%)
80 Daerah
alcohols
acid chlorides Sidik Jari
60 anhydrides (bawah 1500 cm-1)
phenols
esters
carboxylic acids
ketones
40 amines aldehydes
amides carboxylic acids
amides
20 alkynes C-H O=C=O
alkenes =C-H C N C=N
alkanes -C-H C C C=C C-F
0
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000
Frequency (cm-1)
Pada senyawa anorganik (misalnya lempung) terdapat getaran Al-OH dan/atau
Si-O yang akan muncul di daerah antara 1400-800 cm-1.
FTIR-8400
Interferometer: Tipe Michelson
Optik: Berkas Sinar Tunggal
S/N > 20.000
Bilangan Gelombang: 7800 ~ 350 cm-1
Detektor: DLATGS dengan Kontrol Suhu
Sumber IR: Keramik
Sumber IR dari
Keeramik
• Sampel Cair
Dipipet, disuntikkan atau diteteskan ke dalam sel infra-
merah berjendela kristal NaCl atau KBr.
• Sampel padat
• Partikel kasar cenderung menghasilkan pemencaran
radiasi inframerah.
• Padatan dihaluskan sampai kurang dari 2 m.
• Proses penghalusan dilakukan hati-hati agar tidak
merusak struktur material tertentu (mineral tertentu
seperti bentonit menjadi amorf yang cenderung
higroskopis.
Penyiapan Sampel Padat
• Metode Mull
Sampel Disuspensikan ke dalam minyak mineral Nujol (hidrokarbon jenuh
berantai panjang).
Pengukuran
(1). Klik ganda shortcut.
(2). Tunggu beberapa saat sampai keluar “dialogbox”
kemudian klik “OK”.
H
O O O O
C C C C
CH3 CH2 CH3 CH3 CH CH3
Sampel
Material Sintesis: Tembaga(II)Asetilasetonat
H3C CH CH3
C C
O O
Cu
O O
C C
CH3 CH CH3
Sampel
Material Sintesis: Urea
O
H2N C NH2
Urea
Sampel
Material Sintesis: Kompleks [Cr(Urea)6] Cl3 . 3H2O
-
3 Cl
L LL
3+
Cr 3 H2O
L L L
[Cr(Urea)6]Cl 3 . 3H2O
L = Urea
Sampel
Material Alami: Bentonit
Daerah Frekuensi Serapan Inframerah Mineral Lempung
Dengan menggunakan metode lapis tipis Irtran-II, getaran ulur OH pada 3640
cm-1 dan getaran Si-O pada 1050 cm-1 menjadi sangat kuat dan tajam.
Intensitas pita-pita pada 1150, 910, 880 dan 850 cm-1 juga meningkat dengan
tajam.
• Mineral Kaolinit
Spektrum inframerah Kaolinit biasanya dicirikan oleh dua pita kuat untuk
getaran ulur O-H Oktahedral antara 3800-3600 cm-1 bila disiapkan dengan
teknik pelet KBr. Dengan teknik lapis tipis akan terdapat pita ketiga pada 3670
cm-1.
Dengan teknik lapis tipis pada daerah sidik jari menunjukkan adanya pita-pita
tajam pada 1150 dan 1080 cm-1 untuk getaran O-Al-OH. Juga nampak pita tajam
pada 1020 cm-1 untuk getaran Si-O dan pita-pita tajam pada 910-920 cm-1 untuk
getaran Al-OH. Dengan teknik pelet KBr pita-pita pada 1080 dan 1020 cm-1
tampak hanya sebagai pita kembar yang tersegeregasi lemah.
Interpretasi Spektrum Tiga Sampel Bentonit Turki
• Sampel Reßadiye tidak menunjukkan absorpsi pada daerah dekat 3660
cm-1 yang menunjukkan tidak adanya Al(III) Tetrahedral. Kedua
sampel lainnya menunjukkan adanya absorpsi ini. Ini menunjukkan
bahwa dalam sampel Reßadiye mineral Montmorilonit dominan, sedang
pada kedua sampel lainnya mineral Beidellit lah yang dominan
(Borchard, 1989).
• Absorpsi getaran ulur utama terjadi pada 3636, 3634, and 3627 cm-1
untuk Ordu, Reßadiye dan Cankiri. Urutan ini (Köster, et al., 1999)
berkaitan dengan jumlah relatif Fe(III) Oktahedral dalam sampel.
Jumlah terbesar Fe terdapat dalam sampel Cankiri, kemudian Reßadiye
dan yang paling rendah terdapat pada Ordu.
• Pita-pita pada daerah 877 - 890 cm-1 untuk Al-Fe-OH Oktahedral
juga menunjukkan jumlah Fe(III) dalam ketiga sampel (Bishop et al.,
1994).
• Serapan inframerah untuk O-H dan Fe-OH pada 3560 and 820 cm-1
menunjukkan serapan khas untuk Nontronit (Borchardt, 1989). Pada
ketiga sampel pita-pita ini tidak muncul dan berarti pada ketiga sampel
ini tidak terdapat Nontronit.
Interpretasi Spektrum Tiga Sampel Bentonit Turki (Lanjutan…)
• Kloprogge et al. (1999) menunjukkan bahwa Beidellit mempunyai
serapan kuat pada 698, 779 and 799 cm-1. Hanya Cankiri yang
menunjukkan pita lemah pada 698, 781 dan 799 cm-1, yang berarti
bahwa Cankiri mempunyai karakter Beidellit yang tinggi atau berisi
Beidellite pada salah satu lapisannya.
• Absorpsi sangat lemah pada 3699 and 3691 cm-1 dapat dihubungkan
dengan adanya sejumlah kecil Kaolinit dalam sampel Cankiri dan Ordu.
Sedangkan pita absorpsi dekat 1444 dan 1442 cm-1 menunjukkan
adanya mineral Karbonat (Huang dan Kerr, 1960).
• Pita-pita absorpsi pada daerah 3450 dan 1630 - 1650 cm-1 dapat
dihubungkan dengan adanya getaran ulur dan tekuk dari molekul air
H-O-H. Pita-pita ini akan hilang jika sampel dipanaskan sampai 200 C
(Grim, 1968). Untuk ketiga sampel Reßadiye, Ordu dan Cankiri posisi
pita-pita ini berturut-turut adalah 3468/1645 cm-1, 3462/1639
cm-1 dan 3451/1639 cm-1.