Preparasi dan sintesis…(Suwarni) 1

PREPARASI DAN SINTESIS GRAPHENE OXIDE DIDEKORASI DENGAN SILIKA GEL

BERBAHAN DASAR LIMBAH KARBON BATERAI DENGAN METODE ULTRASONIKASI

THE PREPARATION AND SYNTHESIS OF GRAPHENE OXIDE IS DECORATED WITH SILICA

GEL BASED WASTE BATTERIES WITH ULTRASONICALLY DESIGNED METHODS

Oleh: Suwarni1*), Wipsar Sunu Brams Dwandaru, Ph. D.2

1
Mahasiswa Program Studi Fisika FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta
2
Dosen Program Studi Fisika FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta
*)
Email : suwarni13306141013@gmail.com

Abstrak

Penelitian ini bertujuan untuk melakukan preparasi dan sintesis nanomaterial Graphene Oxide (GO)
terdekorasi silika gel berbahan dasar limbah karbon baterai dengan metode ultrasonikasi dan mengetahui pengaruh
dari interaksi antara keduanya berdasarkan hasil karakterisasi spektrofotometer UV-Vis, X-Ray Diffraction (XRD),
dan Fourier Transform Infra-Red (FTIR).
Penelitian ini dimulai dengan membuat tiga jenis larutan dari serbuk grafit dan serbuk silika menggunakan
aquades 100 ml yang kemudian dicampur menggunakan blender, dengan tiga variasi massa yang berbeda. Tiga
variasi tersebut meliputi larutan dengan massa grafit sama dengan masa silika, massa grafit lebih besar dari massa
silika, dan massa grafit lebih kecil dari massa silika. Selanjutnya, pembuatan larutan GO-SiO2 dilakukan dengan
metode Liquid Sonication and Exfoliation (LSE) dengan menggunakan frekuensi ultrasonik 35 kHz selama delapan
jam sehingga larutan akan tereksfoliasi menghasilkan lembaran GO yang terdekorasi SiO2. Analisis hasil UV-Vis
akan menunjukkan pengaruh kandungan silika gel pada daya absorbansi rGO. Pada XRD untuk menunjukkan rGO
yang terdekorasi dengan silika gel memiliki 2θ disekitar 260. Analisis pada FTIR untuk menunjukkan ciri-ciri rGO
yakni munculnya gugus fungsi senyawa asam karboksilat (C=C) dan alkena (O-H).
Hasil uji sampel GO-SiO2 menggunakan spektrofotometer UV-Vis diperoleh hasil nilai absorbansi
tertinggi pada sampel dengan kandungan silika terendah (sampel dua) yakni pada panjang gelombang 270 nm
dengan absorbansi 0,305. Semakin tinggi daya absorbansi maka semakin banyak rGO yang dihasilkan. Hasil
terbaik uji XRD yakni pada sampel dua grafit dengan intensitas 3250 dengan 2θ sebesar 26,640 dan rGO dengan
intensitas 2150 dengan 2θ sebesar 24,050. Pada hasil uji FTIR sampel dua menunjukkan nilai absorbansi senyawa
alkena tertinggi yakni 72 dengan bilangan gelombang 1620 cm-1 dan nilai absorbansi senyawa asam karboksilat 90
dengan bilangan gelombang 3358 cm-1. Dari hasil uji UV-Vis, XRD, dan FTIR menunjukkan bahwa telah
dihasilkan nano material rGO dari hasil sintesis larutan GO-SiO2 menggunakan metode LSE dengan tingkat
kestabilan nanopartikel yang cukup baik pada sampel yang rendah kandungan silika.

Kata kunci : GO, GO-SiO2, spektrofotometer UV-Vis, XRD, dan FTIR

Abstract

This research aims to perform nanomaterials preparations and synthesis of a silica gel-based carbon waste
battery with ultrasonication method and figure out the influence of the interaction between the two based on
characterization results Spectrophotometer UV-Vis, X-Ray Diffraction (XRD), and Fourier Tansform Infra-Red
(FTIR).
The study began by making three types of graphite powder with silica powders using aquades 100 ml which
were then mixed using a blender, with three different mass variations. These three variations include a solution
with the same graphite mass as the silica mass, the graphite mass is greater than the silica mass, and the graphite
mass is smaller than the silica mass. Furthermore, the manufacture of GO-SiO2 solution is done by the Liquid
Sonication Exfoliation (LSE) method by using ultrasonic frequency 35 kHz for eight hours so that the solution will
exfoliate to produce a SiO2 decorated GO sheet. The analysis of UV-Vis results will shows the influence of silica
gel content in rGO absorbantion power. At XRD to show that is decorated with silica gel has 2θ around 26 0.
Analysis on the FTIR to demonstrate the characteristics of rGO is the emergence of the function groups of
carboxylic acid (C=C) and alkene (O-H) functional groups.
GO-SiO2 sample test results using UV-Vis spectrophotometers are obtained the highest absorbancy value
in samples with the lowest silica content (sample two) at a wavelength of 270 nm with absorbance 0.305. The
 Preparasi dan sintesis…(Suwarni) 2

higher the absorption power, the more rGO is generated. The best result of XRD test is on sample two grafit with
an intensity of 3250 with 2θ by 26.5540 dan rGO with an intensity of 2150 with 2θ by 24.050. In the test results of
the two sample FTIR shows the highest alkene compound value of 72 with a wavelength of 1620 cm-1 and a value of
absorption of carboxylic acid 90 with a number of waves 3358 cm-1. From the UV-Vis, XRD, and FTIR test results
showed that the nano material has been produced by rGO from the synthesis of GO-SiO2 solution using the LSE
method with a fairly good level of nanoparticle stability in a low sample with silica content.
.

Keywords : GO, GO-SiO2, Spectrophotometer UV-Vis, XRD, and FTIR.

I. PENDAHULUAN
Di negara Indonesia, limbah baterai Silika gel adalah bahan berbentuk
selalu meningkat di setiap tahunnya. butiran kaca transparan, ada yang berwarna
Berdasarkan laporan PT. Panasonic Gobel biru dan merah jambu transparan, dimana
Energy Indonesia, salah satu produsen warna akan berfungsi sebagai indikator
baterai nasional, dinyatakan bahwa pada banyaknya air yang diserap. Definisi lain
tahun 2010 kapasitas produksi baterai dari silika gel adalah silika amorf yang
kering dengan mangan meningkat menjadi terdiri atas globula-globula SiO4 tetrahedral
2 juta unit per tahun. Dengan demikian, yang tidak teratur dan beragregat
dapat diperkirakan lebih dari 2 juta limbah membentuk kerangka tiga dimensi [3].
baterai menanti di tahun-tahun berikutnya Silika gel dapat dipakai berulang dengan
[1]. cara pengeringan, baik pengeringan secara
Baterai primer yang paling banyak alami menggunakan matahari maupun
digunakan masyarakat adalah baterai zinc- pengeringan secara manual seperti
carbon (ZnC). Baterai ZnC tersusun dari menggunakan oven.
logam seng sebagai anoda, mangan Matriks silika yang dibuat dengan
dioksida sebagai katoda, pasta elektrolit proses sol-gel memberi harapan untuk
amunium klorida, serta batang karbon yang imobilisasi biomolekul seperti enzim,
terletak pada bagian tengah baterai. antibodi, dan sel. Hal ini dikarenakan lebih
Berdasarkan Surat Keputusan Menteri mudah disintesis, lebih stabil, dan
Perindustrian Nomor: 148/MISK/1985, menunjukan kekuatan mekanik serta
batu baterai kering dapat digolongkan ke stabilitas termal yang tinggi. Dengan
dalam kategori Bahan Berbahaya dan demikian, kemungkinan aktivitas biologi
Beracun (B3), namun sebagian masyarakat dari enzim, antibodi, dan sel yang masuk
masih belum tahu tentang bahaya limbah dapat dipertahankan [4]. Dari sinilah
baterai kering [2]. penulis memulai penelitian untuk

mempreparasi dan mensintesis graphene
oxide yang didekorasi dengan silika gel
berbahan dasar karbon baterai dengan
metode ultrasonikasi.
Baru-baru ini dalam kalangan
akademisi lembaran tipis graphene oxide
(GO) muncul sebagai senyawa turunannya
yang mengalami penurunan kadar karbon,
hidrogen, dan oksigen. Senyawa turunan ini
dikenal sebagai reduce Graphene Oxide
(rGO). Proses pembentukan rGO dilakukan
dengan cara reduksi kimia dan reduksi
termal untuk mengelupas lapisan oksida
karbon. Pengelupasan lapisan oksida
karbon dapat dikelupas dalam media air
yang dialiri dengan gelombang ultrasonik
berfrekuensi sekitar 35 kHz.
Beberapa metode sintesis material
graphene yang sudah digunakan, misalnya:
metode reduksi graphene oxide (rGO),
mechanical exfoliation (ME), chemical
vapor deposition (CVD), liquid exfoliation
(LE) dan masih ada banyak metode lainnya
(Risley, 2013). Dalam penelitian ini,
metode sintesis graphene yang digunakan
adalah metode LE yang diinovasi menjadi
liquid sonification exfoliation (LSE)
dengan pemberian gelombang ultrasonik
dari tweeter piezoelectric sebagai sumber
tweeter ultrasound graphite oxide generator
(TUGG) dan berbahan dasar limbah karbon
baterai. Ultrasonikasi adalah salah satu
metode inovasi baru yang mampu
memperoleh hasil yang tinggi dalam waktu
singkat. Metode ini menggunakan
Preparasi dan sintesis…(Suwarni) 3
gelombang ultrasonik, yaitu gelombang
akustik dengan frekuensi lebih besar dari
16-20 kHz [5]. Ultrasonik besifat non-
destructive dan non-invasive, sehingga
dapat dengan mudah diadaptasikan ke
berbagai aplikasi.
Metode LSE merupakan metode
sintesis GO dalam fase cair menggunakan
gelombang ultrasonik untuk mengupas
(peeling), mengikis atau memecah
permukaan grafit menjadi lembaran-
lembaran grafena [6]. Metode LSE akan
menghasilkan GO dengan jumlah yang
lebih banyak. Metode ini dipilih karena
caranya yang mudah, murah, dan efisien
namun dapat menghasilkan lembaran GO
dengan kualitas yang baik [7].
Pengarakterisasian pada GO yang
telah dikombinasikan dengan silica gel pada
umumnya dilakukan dengan empat piranti
yakni menggunakan spektrofotometer UV-
Vis untuk mengetahui keberadaan GO dan
silica gel pada larutan, X-Ray Diffraction
(XRD) untuk mengetahui struktur kristal
yang terbentuk, dan Fourier Transform
Infra-Red (FTIR) untuk mengetahui gugus
fungsional yang dimiliki oleh sampel.
II. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dimulai dari bulan
Juni 2018 hingga Mei 2019. Preparasi
sampel dilakukan di Laboratorium
Koloid FMIPA UNY dan pengambilan
hasil karakterisasi sampel FTIR pada
Laboratorium Terpadu UII. Pada
 Preparasi dan sintesis…(Suwarni) 4

karakterisasi XRD dan UV-Vis Bahan yang digunakan dalam

dilakukan di Laboratorium Kimia penelitian ini antara lain:
FMIPA UNY. a. silika gel (SiO2),
B. Instrumen Penelitian b. aqudes,
Instrumen yang digunakan dalam c. grafit dari limbah baterai Zn-C.
penelitian ini antara lain: D. Metode dan Teknik Pengambilan
a. blender, Data
b. timbangan digital, a. Tahap perparasi dan sintesis larutan
c. gelas kimia, GO-SiO2
d. gelas ukur, Graphene Oxide dibuat dengan
e. pengaduk, bahan utama serbuk karbon dari
f. gelas corong, limbah baterai Bekas Zn-C yang
g. kertas penyaring, didekorasi dengan serbuk silika gel.
h. oven, Pengahalusan grafit dan silika
i. botol sampel, dilakukan dengan cara mekanik
j. tabung reaksi, yanki menggunakan penggiling kopi
k. pengaduk, dan palu. Selanjutnya menimbang
l. pipet, massa grafit 0,6 gr sebanyak tiga
m. penjepit, kali dengan massa yang sama dan
n. termometer, serbuk silika ditiimbang dengan tiga
o. pemanas (heater/kompor), massa berbeda yakni 0,2 gr, 0,6 gr
p. penggiling kopi, dan, 0,8 gr. Pada sampel satu dibuat
q. AFG sebagai pembangkit sinyal perbandingan massa grafit sama
frekuensi, dengan massa silika gel, sampel dua
r. amplifier sebagai penguat sinyal dengan perbandingan massa grafit
dari AFG, lebih besar dari massa silika gel, dan
s. sprektrometer UV-Vis sebagai sampel tiga massa grafit lebih kecil
pengukur energi cahaya dari bahan, dari massa silika gel.
t. XRD sebagai penentu struktur Pada proses pencampuran
kristal dengan sinar-X, larutan setiap sampel dilarutkan
u. spektrometer FTIR sebagai dengan 100 ml aquades dengan cara
pendeskripsi gugus fungsi suatu diblender selama tiga menit,
senyawa bahan. selanjutnya proses ultrasonikasi.
C. Bahan Penelitian Pemecahan partikel dengan metode
Ultrasonikasi menggunakan fre
 Preparasi dan sintesis…(Suwarni) 5

kuensi gelombang 35 kHz selama sampel padatan, sedangakan pada

delapan jam, dimana dengan analisis UV-Vis dan FTIR
perantara piezoektrik. dibutuhkan larutan. Larutan dibagi
menjadi dua yakni larutan hasil
saring dan larutan hasil
pengenceran. Larutam hasil saring
berasal dari hasil saring saat
pemisahan endapan, sedangkan
larutan hasil pengenceran berasal
dari pengenceran serbuk endapan
Gambar 1. Proses sonikasi pada
dengan aquades. Padatan berasal
setiap sampel.
dari hasil saring endapan yang telah
Pada gambar satu menunjukkan
dikeringkan.
proses sonikasi pada semua sampel
yang diujikan. Setelah delapan jam
disonikasi larutan sampel dibiarkan III. HASIL DAN PEMBAHASAN
semalaman, selanjutnya dilakukan A. Hasil.Krakterisasi
penyaringan dengan kertas saring Spektrofotometer UV-Vis
untuk memisahkan endapan rGO Karakterisasi UV-Vis

dengan larutan. Hasil saring digunakan untuk mengetahui

endapan dikeringkan menggunakan hubungan panjang gelombang

oven. dengan daya absorbansi sampel.

Gambar 2. (a) larutan hasil saring

dan pengenceran serbuk hasil saring
yang telah dikeringkan dengan
aquades, dan (b) serbuk hasil saring.
b. Tahapan Karakterisasi sampel GO-
SiO2
Hasil dari sintesis GO-SiO2
Gambar 3. Grafik gabungan ketiga
sampel
Pada gambar 21 (c) terlihat
bahwa hasil saring dari ketiga
sampel secara berurutan absorbansi
tertinggi dimulai dari sampel dua,

terdiri dari larutan dan padatan. disusul dengan sampel satu dan

Pada analisis XRD dibutuhkan absorbansi terendah jatuh pada

 Preparasi dan sintesis…(Suwarni) 6

sampel tiga. Hal ini disebabkan Gambar 4 merupakan grafik

jumlah serbuk silika gel yang hasil XRD ketiga sampel, Dari
terlarut dalam larutan akan ketiga sampel data penelitian secara
menyebabkan turunnya nilai sederhana dapat disimpulkan bahwa
absorbansi. Semakin banyak sampel dua merupakan sampel
kandungan material GO di dalam dengan jumlah RGO terbanyak.
larutan maka semakin tinggi nilai
Hasil karakterisasi XRD pada
absorbansi dari sinar UV-Vis.
sampel dua yakni sintesis rGO
Secara keseluruhan data hasil semua
terdekorasi dengan silika dengan
sampel memiliki kestabilan
perbandingan grafit lebih besar
nanopartikel Si yang baik, ditandai
silika, menunjukkan puncak
dengan tingkat absorbansi yang
dominan 2θ=26,5440 yang
tinggi pada panjang gelombang
merupakan ciri khas puncak difraksi
kurang dari 400 nm, karena ciri khas
grafit dengan intensitas 3250,
rGO yang terdekorasi SiO2 memiliki
sedangkan pada rGO puncak
panjang gelombang maksimal ± 400 0
difraksi 2θ=24,05 dengan intesitas
nm [8].
2150.
B. Hasil Karakterisasi XRD
C. Hasil Krakterisasi FTIR
Pada karakterisasi XRD
digunakan untuk mengetahui nilai Karakterisasi FTIR digunakan

2θ pada setiap sampel untuk untuk mengetahui gugus fungsi pada

mengetahui terbentuknya rGO sampel yang diujikan didapatkan

maupun GO. hasil sebagai berikut,

Gambar 5. Grafik gabungan hasil

FTIR ketiga sampel.
Gambar 4. Grafik hasil XRD Gambar 5 merupakan grafik
ketiga sampel. gabungan hasil uji FTIR dari data
penyaringan maupun pengenceran
 Preparasi dan sintesis…(Suwarni) 7

GO-SiO2 dengan ketiga sampel dua nilai absorbansi

perbandingan tersebut. Pada grafik senyawa alkena tertinggi yakni 72
FTIR terdapat cekungan atau dengan bilangan gelombang 1620
gelombang pada spektrum cm-1 dan nilai absorbansi senyawa
transmitansi yang menunjukkan asam karboksilat 90 dengan
adanya partikel yang berinteraksi bilangan gelombang 3358 cm-1.
dengan infra merah, dimana
cekungan tersebut menunjukkan
ikatan unsur pada sampel yang diuji. IV. KESIMPULAN DAN SARAN
Panjang gelombang FTIR berada A. Kesimpulan
pada rentang 0,75-1000 μm atau Berdasarkan hasil pengujian dan
pada bilangan gelombang 13.000-10 pengamatan, dapat disimpulkan
cm-1 [9]. Pada bilangan gelombang bahwa:
yang berada kurang dari 1400 cm-1 1. Telah dihasilkan sintesis
disebut daerah sidik jari nanomaterial GO-SiO2 dengan
(fingerprint), dimana pada daerah tiga variasi perbandingan masa
ini terjadi absorbsi oleh bermacam- yang berbeda yang berbahan
macam interaksi unsur, sehingga dasar serbuk grafit dari batang
sulit mengiterprestasikan dengant karbon baterai bekas dan serbuk
tepat. Sedangkan daerah khusus silika gel yang telah dihaluskan.
untuk mengidentifikasi gugus Sintesis dilakukan menggunakan
fungsional berada pada bilangan metode liquid sonification
gelombang 1400 cm-1 sampai 4000 exfoliation (LSE) dengan
cm-1. Ciri khas yang dimiliki GO pemberian gelombang ultrasonik
maupun rGO yaitu munculnya 35 kHz dari frekuensi tweeter
gugus fungsi C=C dan O-H pada piezoelectric sebagai sumber
spektrum FTIR sampel yang tweeter ultrasound graphite
diujikan [9]. oxide generator (TUGG) selama
Dari ketiga sampel hasil uji delapan jam.
FTIR menunjukkan bahwa sampel 2. Telah dihasilkan tiga variasi
dua dengan kandungan silika paling rGO-SiO2 dengan perbandingan
rendah menghasilkan tingkat masa yang berbeda yang
absorbansi tertinggi, artinya pada ditunjukkan dari hasil uji
larutan tersebut dihasilkan rGO sepektrofotometer UV-Vis, XRD,
dengan jumlah terbanyak. Pada dan FTIR. Hasil pencampuran
 Preparasi dan sintesis…(Suwarni) 8

antara SiO2 dengan grafit V. DAFTAR PUSTAKA

tersebut menunjukkan terjadinya [1] Septiana, R. (2017). Sintetis dan
perubahan struktur GO, yakni Krakterisasi Material Graphene Oxide
SiO2 mampu mereduksi dan Berbahan Dasar Limbah Karbon
mengeksfoliasi GO membentuk Baterai ZnC Menggunakan Kombinasi
nanomaterial rGO. Adanya Metode Liqud Phase Exfoliation dan
perbedaan masa serbuk silika gel Radiasi Sinar-X dengan Variasi Waktu
dalam larutan meneyebabkan Radiasi Berdasarkan Uji UV-Vis
perbedaan tingkat terbentuknya Spektrofotometer. Skripsi. Universitas
rGO. Semakin rendah kadar Negeri Yogyakarta.
serbuk silika di dalam larutan, [2] Oscik, J. (1982). Adsorption.
maka semakin besar daya Chichester: John Wiley & Sons Inc.
absorbansinya artinya jumlah [3] Nguyen, et al. (2002). Mutations
rGO yang dihasilkan semakin within the conserved MADS box of the
banyak. Hal ini disebabkan sifat D-MEF 2 muscle diffrentioation factor
silika yang memiliki daya result in a loss of DNA bnding ability
absorbansi yang terlarut dalam and lethality in Drosophila.
air. Differentiation 70 (8) : 438-446.
B. Saran [4] Suslick, K. S. Dan Price, G. J.
Material yang dibuat peneliti (1999). Applications of Ultrasound to
memiliki banyak kekurangan dan Materials Chemistry. Annu. Rev. Mater.
masih perlu dikembangkan. Adapun Sci. 29:295-326.
beberapa perbaikan dan [5] Aisyah, Aminah Nur. (2016).
pengembangan yang perlu Pengaruh Variasi Frekwensi dan
dilakukan adalah: Intensitas Gelombang Ultrasonik
1. Dapat dilakukan karakterisasi terhadap Sintetis Material Graphene
lebih lanjut untuk mengetahui dengan Metode Liqud Sonification
morfologi permukaan bahan Exfoliation. Skripsi, tidak dipubilasikan.
menggunakan SEM-EDX. Universitas Negeri Yogyakarta.
2. Dapat dilakukan penelitian [6] Wang, S., et al. (2014). The Effect
lebih lanjut menegenai of Surfactants and Their Concentrations
pengaplikasian hasil material on The Liquid. Exfoliation of Graphene.
rGO yang terdekorasi dengan Cina : Beijing University.
serbuk silika gel menggunakan [7] Nandanwar, Ruchi, et al. (2015).
metode ultrasonikasi. Synthesis and Characterization of SiO2
 Preparasi dan sintesis…(Suwarni) 9

Nanoparticles by Sol-Gel Process and

Its Degradation of Methylene Blue.
American Chemical Science Journal.
5(1):1-10, 2015.
[8] Sutarmi. (2017). Studi Kinetika
Adsorpsi Anion Nitrat (NO3-) oleh
Adsorben Silika Gel dari Bagasse Tebu.
Skripsi, tidak untuk dipublikasikan.
Universitas Negeri Yogyakarta.
[9] Azka, F. (2018). Sintesis dan
Karakterisasi Graphene Oxide
Terkombinasi Nanopartikel Perak dalam
Fase Cair. Skripsi, tidak dipublikasikan.
Universitas Negeri Yogyakarta.
Preparasi dan sintesis…(Suwarni) 10