REVIEW JURNAL INTERNASIONAL

NAMA : JUWITA

NIM : F1B118009

KELAS :A

Judul : Sintesis Dan Karakterisasi Bahan Grafit Magnetik Yang Diperluas

(Eg@Cofe2o4) Melalui Pemrosesan Sol-Gel

Penerbit Jurnal : IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering 991 (2020) 012109

Penulis : N T H Tham dkk, 2020

1. Latar Belakang

Kemajuan terbaru dalam studi bahan baru telah menawarkan kemungkinan produksi skala besar
adsorben baru yang berlaku dalam teknologi lingkungan, menandai langkah menuju penyebarannya
digunakan dalam aplikasi nyata. Expanded graphite (EG) adalah bahan berpori yang baru-baru ini
diperoleh perhatian di bidang pengolahan air limbah sebagai adsorben yang menjanjikan karena
kelebihannya antara lain: non-toksisitas dan pemulihan difasilitasi dalam media berair. Namun, ringan
dan kerapuhan EG membuat pemulihannya sulit dalam aplikasi nyata.

Untuk mengatasi masalah tersebut, salah satu pendekatan yang telah dipelajari secara ekstensif
adalah dengan melapisi oksida logam nanopartikel pada substrat yang sesuai, menghasilkan
nanokomposit dengan fungsionalitas yang lebih baik. Oleh karena itu, jalur penelitian yang melibatkan
aplikasi grafit terkelupas dalam pembuatan produk yang sangat nanomaterial yang berlaku telah muncul
sebagai minat yang berkembang baru-baru ini dan berbagai rutinitas sintesis telah telah dirancang untuk
memproduksi komposit berbasis grafit terkelupas.

Cobalt ferit (CoFe2O4), bahan magnetik dengan beragam fungsi, telah diakui sebagai komponen
instrumental dalam aplikasi kritis karena koersivitas magnetik rendah, resistivitas listrik tinggi,
kehilangan arus eddy rendah dan stabilitas kimia yang sangat baik. Keuntungan tersebut memungkinkan
CoFe2O4 menjadi digunakan dalam pengiriman obat yang ditargetkan, sensor, ferrofluids atau sebagai
katalis yang efisien. Di antara spinel ferit, CoFe2O4 telah diakui sebagai kandidat yang baik untuk
aplikasi adsorpsi karena banyak keuntungan termasuk kemampuannya untuk mengontrol magnetisasi
saturasi, kekerasan mekanik dan besar magneto-kristal-anisotropi. Dalam penelitian ini, kami menyajikan
sol-gel asam sitrat yang mudah dan praktis rute sintesis untuk menyiapkan komposit EG@CoFe2O4.

Di antara teknik sintesis tersebut, proses sol-gel telah terbukti memiliki sejumlah: keuntungan.
Pertama, teknik sol-gel memungkinkan kontrol ketat stoikiometri larutan prekursor dan membutuhkan
suhu annealing yang relatif rendah. Selain itu, metode ini juga tidak memerlukan instrumen canggih dan
memfasilitasi modifikasi komposisi dan distribusi oksida logam nanopartikel pada substrat dengan
permukaan besar.
2. Metode Penelitian

2.1. Eksperimental

Menggunakan iradiasi gelombang mikro, EG berpori dibuat dari sumber grafit alami yang terkelupas.
Pertama, campuran yang mengandung Co(NO3)2 .6H2O dan Fe(NO3)3.9H2O dengan perbandingan
molekul 2:1 memasuki sistem reaksi yang mengandung H2O dan dicampur dengan baik dengan batang
kaca. Campuran tersebut kemudian dipanaskan perlahan di bawah pengadukan kuat di atas kompor
sampai mencapai 90 ° C. Kemudian, m1 (g) larutan asam sitrat dari Konsentrasi 0,02 M (jumlah mol
asam / jumlah Fe3+ 4 : 1) ditambahkan dengan laju 1 tetes / detik dan campuran dibiarkan bereaksi pada
90 ° C selama 1 jam. Campuran kemudian diatur pada pH = 7-8 dengan larutan NH4OH.H2O. Setelah 30
menit, pH disesuaikan untuk kedua kalinya ketika papan muncul di permukaan tabung reaksi. Kemudian
ditambahkan m2 (g) exfoliated graphite (EG) secara perlahan (rasio EG@CoFe2O4 3: 1) dan campuran
diaduk perlahan sampai EG tidak lagi menekan permukaan dalam 10 menit. Terakhir, gel dikeringkan
pada suhu 80 °C selama 2 jam.

Gambar 1. Diagram Sintesis EG@CoFe2O4

2.2. Peralatan

Profil difraksi serbuk sinar-X (XRD) direkam menggunakan serbuk D8 Advance Bruker
difraktometer dengan balok Cu–Kα sebagai sumber eksitasi. Memindai gambar mikroskop elektron
(SEM) sampel pada perbesaran 7000 ditangkap menggunakan instrumen S4800 (Jepang) yang beroperasi
di bawah sumber tegangan percepatan (15 kV). Spektrum FT-IR direkam pada Nicolet 6700
spektrofotometer untuk menjelaskan ikatan kimia dan gugus fungsi sampel. Nitrogen adsorpsi-desorpsi
isoterm (BET) digunakan untuk menentukan area spesifik dan distribusi pori sampel yang disiapkan
dengan formalisme BET dan metode BJH (TriStar 3000 V6.07 A).

3. Hasil dan Pembahasan

Gambar SEM pada perbesaran 50 μm dan 100 μm dari komposit EG@CoFe2O4 ditunjukkan pada
Gambar 2. Pada rasio berat EG/CoFe2O4 3:1, CoFe2O4 tampak terdispersi dengan baik pada permukaan
EG pada jumlah pembebanan yang cukup. Pada perbesaran 100 m (Gbr.2-Kiri), EG menunjukkan
struktur seperti cacing dan mengandung banyak mikropori sarang lebah yang tidak teratur di lapisan
grafit. Selain itu, banyak benih molekul dapat diamati pada permukaan EG, seperti yang diharapkan untuk
partikel CoFe2O4 (Gbr. 2-Kanan). Selain itu, metode sol-gel memungkinkan proses rekombinasi,
menghasilkan lapisan CoFe2O4 yang kuat pada permukaan EG dan ekspansi EG yang baik. Hasil ini
sangat sesuai dengan laporan sebelumnya.

Gambar 2. Gambar SEM dari komposit EG@CoFe2O4

Rincian lebih lanjut tentang komposisi dan spektrum EDX dari komposit EG@CoFe2O4 yang
disintesis disajikan pada Gambar 3. Puncak pertama dalam spektrum EDX yang sesuai dengan C grafit
diidentifikasi pada 0,25 keV. Puncak pada 0,5 keV dapat dikaitkan dengan elemen O. Dua puncak pada
0,604 dan 0,612 keV masing-masing dapat disebabkan oleh Fe K dan Co K. Puncak pada 6.404, 6.9303
dan 7.649 keV masing-masing dapat diindeks oleh Fe K, Co K dan Co K. Gambar 2 juga menunjukkan
bahwa puncak C muncul sebagai puncak primer sedangkan puncak elemen lain seperti Fe dan Co jauh
lebih kecil dan muncul dari lapisan. Penggabungan dengan citra SEM menunjukkan bahwa sintesis
komposit EG@CoFe2O4 berhasil dan partikel CoFe2O4 termatriks pada permukaan EG.

Gambar 3. Spektrum EDX komposit EG@CoFe2O44

Gambar 4a dan 4b masing-masing menunjukkan isoterm adsorpsi/desorpsi nitrogen dan pola

distribusi diameter pori komposit EG@CoFe2O4 yang disintesis. Mengacu pada IUPAC, isoterm dari
bahan EG@CoFe2O4 yang diperoleh tampaknya mengikuti isoterm tipe IV yang khas, yang
menunjukkan struktur EG@CoFe2O4 mesopori (2-55 nm). Mengenai ukuran pori, itu menunjukkan
bahwa diameter pori EG@CoFe2O4 tampak berkisar dari 2 nm hingga 55 nm. Selanjutnya, teoritis
perhitungan luas permukaan spesifik BET dan volume pori material EG@CoFe2O4 menghasilkan nilai
29,11 m2/g, dan 0,130990cm3/g, masing-masing.
 Gambar 4. Isoterm adsorpsi/desorpsi N2 (a) dan distribusi ukuran pori (b) EG@CoFe2O4 komposit

Gambar 5 menunjukkan spektrum difraksi sinar-X (XRD) dari tiga sampel termasuk EG,
CoFe2O4 dan komposit EG@CoFe2O4 yang disintesis. Puncak utama yang terdeteksi pada 2Ɵ = 26o
konsisten dengan pola difraksi standar EG. Dalam spektrum CoFe2O4, lima puncak diidentifikasi pada
30,11o, 35,57o, 54,31 o, 57,11 o, dan 62,61 o masing-masing dapat diindeks ke (2 2 0), (3 1 1), (4 0 0), (5
1 1) dan (4 4 0) bidang CoFe2O4, masing-masing, menunjukkan struktur spinel kubik ferit kobalt. Selain
puncak karakteristik CoFe2O4 dan EG, tidak ada puncak tambahan yang terdeteksi dalam spektrum,
menunjukkan kehadiran hanya dua komponen dalam EG@CoFe2O4 yang dihasilkan. Hasil menunjukkan
fase campuran produk EG dan CoFe2O4 dan konsisten dengan penelitian yang diterbitkan sebelumnya.

Gambar 5. Pola XRD EG@CoFe2O4

Gambar 6 mengilustrasikan spektrum FT-IR komposit EG@CoFe2O4 pada rentang 400-4000 cm-
1. Dua pita intens pertama kali dapat diamati dalam kisaran antara 454 cm-1 dan 597 cm-1 , yang
disebabkan oleh mode getaran peregangan ikatan FeO dalam kisi kristal CoFe2O4. Ini khas untuk struktur
spinel pada umumnya dan untuk ferit pada khususnya. Selain itu, tiga karakteristik absorbansi pita yang
ditemukan pada 3400, 1639 dan 1191 cm-1 dapat disebabkan oleh peregangan O-H, karbonil C=C dan C-
O-C dan C-O masing-masing. Terakhir, pita serapan yang terdeteksi pada 1014 cm-1 adalah indeks ke
C−O mode peregangan, yang menunjukkan senyawa interkalasi grafit.
 Gambar 6. Spektrum FT-IR EG@CoFe2O4

4. Kesimpulan

Penelitian ini telah menyajikan rutinitas sintesis untuk komposit EG@CoFe2O4 menggunakan
solgel . langsung proses. Sejumlah instrumentasi termasuk XRD, SEM, TEM, EDX dan FTIR digunakan
untuk menentukan komposisi, struktur, morfologi dan ukuran pori EG@CoFe2O4 hasil sintesis. Secara
umum, keseragaman dan kristalinitas yang baik dari EG@CoFe2O4 dikonfirmasi melalui spektrum XRD
dan struktur spinel terbalik dari ferit dikonfirmasi oleh FT-IR. Pemindaian mikroskop elektron (SEM) dan
pengamatan luas permukaan BET menunjukkan bahwa nanopartikel kobalt ferit dengan ukuran 2–55 nm
baik tersebar pada lembaran grafit.