com
komunikasi singkat
Sejarah artikel: Partikel MgO mesopori telah disintesis melalui metode kopresipitasi hidrotermal bebas template baru
Diterima 13 November 2012 Diterima menggunakan Mg(NO3)2larutan sebagai sumber magnesium dan NaCO3sebagai presipitan. Sampel dikarakterisasi
dalam bentuk revisi 20 Agustus 2013 dengan difraksi sinar-X, pemindaian mikroskop elektron, mikroskop elektron transmisi, dan N .2analisis adsorpsi-
Diterima 12 November 2013
desorpsi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa sampel MgO memiliki struktur mesopori yang tidak teratur, luas
Tersedia online 19 November 2013
permukaan BET yang besar, dan volume pori yang besar. Pengaruh suhu reaksi pada luas permukaan BET produk
MgO dipelajari. Kemungkinan pembentukan dan mekanisme pertumbuhan kristal untuk MgO mesopori diusulkan.
Kata kunci:
Oksida
- 2013 Elsevier Ltd. Semua hak dilindungi undang-undang.
Sintesis kimia
Pertumbuhan kristal
difraksi sinar-X
0025-5408/$ – lihat materi depan - 2013 Elsevier Ltd. Hak cipta dilindungi undang-
undang. http://dx.doi.org/10.1016/j.materresbull.2013.11.031
308 H. Cui dkk. / Buletin Penelitian Material 50 (2014) 307–311
2.2. Karakterisasi
Gambar 3.Gambar SEM dari MgO dikumpulkan setelah perawatan hidrotermal pada 1608C selama 24 jam dan kalsinasi pada 6008C selama 2 jam.
Sampel MgO yang disintesis pada suhu yang berbeda ditunjukkan luas sementara diameter pori-pori meningkat. Pada suhu yang sama, permukaan
pada: Tabel 1. Menurut data diTabel 1, dapat dilihat bahwa diameter BET menunjukkan peningkatan yang sesuai dengan peningkatan waktu reaksi.
pori rata-rata sekitar 10 nm konsisten dengan pengamatan TEM, dan Semakin banyak nanopartikel bergabung bersama untuk membentuk lebih
peningkatan suhu mengurangi permukaan banyak pori-pori, jumlah N . yang teradsorpsi2gas
Gambar 4.Gambar SEM dan TEM dan pola SAED (insets) dari MgO yang dikumpulkan setelah perlakuan hidrotermal pada 1808C selama (a–c) 24 jam, (d–f) 5 jam dan kalsinasi pada 6008C selama 2 jam.
310 H. Cui dkk. / Buletin Penelitian Material 50 (2014) 307–311
Tabel 1
Luas permukaan BET, diameter pori dan volume pori MgO mesopori.
3.2. Mekanisme
Gambar 6.Gambar SEM dari MgO dikumpulkan setelah perawatan hidrotermal pada (a, b) 2008C, (c) 1108C selama 24 jam.
Gambar 7.Gambar TEM dan SEM dari MgO dikumpulkan setelah perawatan hidrotermal pada (a) 1808C selama 1 jam, (b) 1808C selama 5 jam, (c) 1808C selama 24 jam; penggambaran skema
pembentukan struktur MgO mesopori heksagonal.
H. Cui dkk. / Buletin Penelitian Material 50 (2014) 307–311 311
partikel meningkat, dan morfologi menjadi tidak teratur. Di awalGambar 6a, 4. Kesimpulan
banyak pori-pori alveolat dan saluran ramping yang diamati.Gambar 6b
adalah gambar partikel yang pecah di tepi, dan dapat dilihat bahwa partikel Singkatnya, kami menjelaskan metode satu langkah sederhana
tersebut terdiri dari lapisan serpihan yang ditumpangkan. Untuk tanpa templat keras atau lunak untuk membuat partikel MgO mesopori
mendapatkan ukuran partikel yang seragam dan morfologi heksagonal yang melalui metode kopresipitasi hidrotermal. A Mg(TIDAK3)2
baik, suhu reaksi harus dikontrol antara 110 dan 2008C, karena hasil larutan digunakan sebagai sumber Mg dan NaCO3sebagai presipitan.
percobaan menunjukkan bahwa produk sintetik yang bereaksi di bawah 110 Sebagian besar partikel MgO menunjukkan morfologi heksagonal
8C, terdiri dari batang sesuai dengan hasil sebelumnya[13](Gambar 6c). berukuran beberapa mikron, dan permukaan partikel jelas berpori.
Untuk memahami proses pembentukan partikel yang bergantung pada Pembentukan dan pertumbuhan kristal MgO berpori mengikuti mekanisme
waktu, sampel dikumpulkan pada tahap reaksi yang berbeda dan diselidiki. pertumbuhan lapis demi lapis. Analisis adsorpsi nitrogen mengungkapkan
Pada tahap awal, diamati padaGambar 7a bahwa sampel disimpan pada 180 bahwa produk berpori memiliki aplikasi potensial sebagai adsorben karena
8C selama 1 jam terdiri dari banyak partikel kecil berukuran sekitar 10 nm, luas permukaan BET yang lebih tinggi.
dan beberapa serpihan heksagonal berukuran 30-50 nm. Ketika waktu reaksi
diperpanjang menjadi 5 jam, terlihat padaGambar 7b bahwa partikel telah ucapan terima kasih
mengembangkan bentuk heksagonal yang terdefinisi dengan baik dari 3– 5
mberukuran m. Ketika waktu diperpanjang hingga 24 jam, partikel masih Pekerjaan ini didukung oleh Dana Inovasi Sains dan Teknologi GF
mempertahankan morfologi heksagonal dengan ukuran 10mm, tetapi dari Akademi Ilmu Pengetahuan China (No. CXJJ-11-M44) dan National
menghadirkan struktur susun lapis demi lapis seperti yang diamati di tepi Science Foundation of China (No. 51002154 dan 51272253).
partikel yang ditunjukkan padaGambar 7c. Berdasarkan pengamatan di atas,
mekanisme pertumbuhan lapis demi lapis diusulkan seperti yang
ditunjukkan padaGambar 7a1-c1. Pada awalnya, Mg2+dan CO2-pertama
Referensi
bereaksi dan membentuk magnesium karbonat terhidrasi 3 skala nano kecil
dan reaktif. Dengan bertambahnya waktu reaksi, nanopartikel kecil dengan [1]R.Ma, Y.Bando, Chem. fisik Lett. 370 (2003) 770–775.
energi permukaan yang tinggi ini menggumpal bersama untuk membentuk [2]Y.Chen, J.Li, Y.Han, X.Yang, J.Dai, Seram. Int. 29 (2003) 663–667.
serpihan heksagonal dengan satu atau beberapa lapisan (Gambar 7a1). [3]YQ Zhu, WK Hsu, WZ Zhou, M. Terrones, HW Kroto, DRM Walton, Chem. fisik Lett. 347
(2001) 337.
Dengan waktu reaksi yang diperpanjang, partikel-partikel kecil dan serpihan [4]PK Stoimenov, V. Zaikovski, KJ Klabunde, J. Am. Kimia Perkumpulan 125 (2003) 12907– 12913.
heksagonal tipis ini selanjutnya tumbuh menjadi serpihan heksagonal besar
(Gambar 7b1). Dengan bertambahnya waktu menjadi 24 jam, serpihan ini [5]J. Roggenbuck, M. Tiemann, J. Am. Kimia Perkumpulan 127 (2005) 1096–1097.
[6]Q. Li, Y. Ding, G. Yu, C. Li, F. Li, Y. Qian, Solid State Commun. 125 (2003) 117-120.
menumpuk secara berlapis-lapis untuk membentuk kristal yang terdefinisi
[7]J.Roggenbuck, G.Koch, Chem. ibu. 18 (2006) 4151–4156.
dengan baik (Gambar 7c1) seperti yang terlihat jelas di Gambar. 6b dan 7c. [8]J. Li, W. Dai, K. Fan, J. Phys. Kimia C 112 (2008) 17657-17663.
Sampel dasar magnesium karbonat yang diperoleh dikalsinasi pada suhu [9]T. Ohkubo, S. Suzuki, K. Mitsuhashi, O. Taku, L. Shinichi, S. Hideki, K. Masumi, A.
Masahiko, Langmuir 23 (2007) 5872–5874.
6008C selama 2 jam dan melepaskan CO2selama dekomposisi karbonat
[10]H. Niu, Q. Yang, K. Tang, Y. Xie, Micropor. mesopori. ibu. 96 (2006) 428–433.
membentuk struktur mesopori dan saluran. [11]G. Wang, L. Zhang, H. Dai, J. Deng, C. Liu, H. He, CT Au, Inorg. Kimia 47 (2008) 4015–
4022.
[12]J.Jiu, K.-I. Kurumada, M. Tanigaki, Mo. Adachi, S. Yoshikawa, Mater. Lett. 58 (2003) 44–
Diyakini bahwa MgO mesopori yang disintesis melalui metode
47.
sederhana dan berbiaya rendah ini berpotensi digunakan untuk [13]N. Sutradhar, A. Sinhamahapatra, B. Roy, HC Bajaj, I. Mukhopadhyay, AB Panda,
katalisis, remediasi limbah beracun, dan pembuatan bahan antibakteri. Mater. Res. Banteng. 46 (2011) 2163–2167.