EFEK PENDINGINAN CEPAT (QUENCHING) TERHADAP SIFAT FISIS

KAWAT NANO PERAK YANG DISINTESIS MENGGUNAKAN

METODE POLYOL
(Proposal Penelitian)

Oleh

MUHAMAD WAHYUDI SAPUTRA

1517041091

JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2019
 BAB PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
Nanosains dan Nanoteknologi
Material nano memiliki sifat mekanik,
sifat elektronik, sifat optik, dan sifat
magnetik yang unik, berbeda dengan
material berukuran mikro ataupun makro
(Lee dkk., 2015)
Kawat nano (Nanowires)
struktur nano (1-D) yang memiliki diameter
kurang dari 100 nm dan panjang kisaran
antara ratusan nanometer sampai beberapa
micrometer (Zhang dkk., 2017)
Sintesis Kawat Nano
Sintesis NWs memerlukan bantuan prekusor
logam salah satunya yaitu Ag. Ag memiliki
konduktivitas termal dan listrik sebesar 6,3 x
107 S/m dan 429 W/mK (Coskun dkk., 2011).
Metode Sintesis
Metode yang sudah digunakan: Solvotermal
/hidrotermal, radiasi UV, dan Polyol. Polyol lebih
sering digunakan karena prosedurnya yang
sangat sederhana dan murah (low cost) serta
hasil NWs yang diperoleh memiliki aspek rasio
yang cukup tinggi.
Metode Polyol
Metode polyol merupakan metode sintesis AgNWs
yang menggunakan penanggas minyak (oil bath)
sebagai media penghantar. Metode polyol
menggunakan bantuan pelarut dan reduktor, serta
polimer capping agent untuk membentuk AgNWs.
Efek Quenching
Supphasrirongjaroen dkk (2008) Efek
quenching memberikan pengaruh
terhadap sifat-sifat nanopartikel dan
nanotube.
 BAB
1 Rumusan Masalah
1. Bagaimanakah pengaruh pendinginan cepat (quenching) terhadap
morfologi dan ukuran AgNWs?;
2. Bagaimanakah kekuatan mekanis AgNWs yang didinginkan cepat
(quenching) dengan menggunakan medium air pada temperatur ruang,
medium es dan medium biang es?;
3. Bagaimanakah pengaruh pendinginan cepat (quenching) terhadap sifat
termal AgNWs?.

Batasan Masalah
1. Sintesis AgNWs dilakukan dengan menggunakan metode polyol pada suhu oil
bath 130 ºC;
2. Menggunakan pelarut etilen glikol (99,5% merck kGaA), polimer capping agent
PVP (BM 30.000 g/mol) dan ion klorid yang berasal dari FeCl3.6H2O;
3. Menggunakan logam perak yang berasal dari AgNO3;
4. Menggunakan tiga medium quenching yaitu air pada temperatur ruang,
medium es dan biang es.
 BAB
1 Tujuan Penelitian
1. Mengetahui pengaruh pendinginan cepat (quenching) terhadap morfologi
dan ukuran AgNWs;
2. Mengetahui kekuatan mekanis AgNWs yang didinginkan cepat
(quenching) dengan menggunakan medium air pada temperatur ruang,
medium es dan medium biang es;
3. Mengetahui pengaruh pendinginan cepat (quenching) terhadap sifat
termal AgNWs?.

Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi terkait pengaruh

pendinginan cepat (quenching) pada sintesis AgNWs menggunakan metode polyol.
Pengaruh pendinginan cepat ini memungkinkan memberikan efek pada kekuatan
mekanik AgNWs sehingga hasil penelitian ini diharapkan bisa menjadi acuan
dalam mengembangkan sintesis AgNWs dan pembuatan lapisan tipis berbasis
AgNWs
 TINJAUAN PUSTAKA BAB
2
Penelitian Terkait
 Coskun dkk (2018) dan Ma & Zhan (2014)
Melakukan penelitian tentang sintesis AgNWs
dengan memvariasikan parameter seperti suhu
 Pascah (2017) melakukan penelitian efek getar
sintesis, laju injeksi, konsentrasi AgNO3 dan PVP,
pada AgNWs dengan memberikan variasi lamanya
waktu reaksi dan laju stirring. Hasil penelitiannya
waktu getaran yang diberikan. Dari hasil penelitian
bahwa suhu optimum pada 160 – 170 ºC. Laju
tersebut, semakin lama getaran menurunkan
injeksi mempengaruhi morfologi akhir AgNWs.
panjang AgNWs
Semakin tinggi konstrasi AgNO3 menurunkan
aspek rasio AgNWs, rendahnya konsentrasi PVP
 Supphasrirongjaroen dkk (2008) dan
mengakibatkan membesarnya diameter AgNWs.
Supphasrirongjaroen dan Kongsuebchart dkk
Waktu reaksi optimum pada 120 menit serta laju
(2008) melakukan penelitian pengaruh
stirring yang lambat dan terlalu cepat merusak
pendinginan (quenching) medium terhadap sifat
morfologi AgNWs
nano-TiO2 yang dihasilkan. Dari hasil penelitian
tersebut, sampel yang didinginkan pada media
 Junaidi dkk (2016) melakukan studi spesifik
yang suhunya lebih rendah mempengaruhi ukuran
mengenai pengaruh stirring dan pengaruh
morfologi sampel, meningkatkan kristalinitas dan
konstrasi iom Cl pada sintesis AgNWs dan
meningkatkan aktivitas fotokatalis.
memperoleh hasil optimum yaitu pada kecepatan
350 rpm dan penambahan ion klorida menurunkan
diameter AgNWs.
 TINJAUAN PUSTAKA BAB
2

2.2 Kawat Nano Perak (Ag Nanowires)

Kawat nano perak (AgNWs) merupakan struktur perak
satu dimensi (1-D) yang memiliki diameter sekitar 10-
200 nm dan memiliki panjang 5-100 µm (Zhang dkk.,
2017). Pada umumnya AgNWs memperlihatkan aspek
rasio yang harus lebih besar dari 10 sehingga AgNWs
ini memiliki sifat berbeda yang tidak terlihat pada
material berbentuk bongkahan.

Gambar 2.1 Kawat nano perak

 TINJAUAN PUSTAKA BAB
2

Karakteristik AgNWs
1. Struktur dan Morfologi 2. Sifat Optik 3. Sifat Termal

Gambar di atas menunjukkan citra TEM dari AgNWs
tunggal, di mana AgNWs menunjukkan diameter 200
nm dan penampang pentagonal. Pola XRD AgNWs
menunjukkan struktur kristal FCC (Face Center
Cubic) dengan nilai konstanta kisi sebesar 4,0862 Ǻ
(Ma dan Zhan, 2014)
AgNWs memiliki 2 puncak serapan
yang terdapat pada rentang
panjang gelombang 350 – 380 nm
(Ma dan Zhan, 2014)
Suhu 200 ºC (kehilangan massa
dan endotermik) yaitu hilangnya
etanol sebagai dispersan.
Suhu 400 ºC (kehilangan massa
dan eksotermik) yaitu proses
meleleh dan terdekomposisi
capping PVP (Lee dkk., 2012)
 TINJAUAN PUSTAKA BAB
2
Mekanisme pembentukan AgNWs

2. Penambahan AgNO3 dan PVP tetes demi tetes untuk

proses inti (nukleasi) dan pertumbuhan AgNWs

Gambar 2.5 Mekanisme pembentukan AgNWs (Lin dkk., 2015)

1. Mereduksi ion Ag+ menjadi atom Ag oleh glikol

aldehid

Menambahkan ion Cl- untuk memberikan stabilisasi

elektrostatik untuk awal pembentukan benih-benih Ag:

Gambar 2.6 Mekanisme pertumbuhan AgNWs (Sun dkk., 2003)

 TINJAUAN PUSTAKA BAB
2

2.3 Metode Polyol

Metode polyol merupakan salah satu metode sintesis
struktur nano dalam fase larutan. Metode ini menggunakan
penanggas minyak (oil bath) sebagai media penghantar
panas saat proses sintesisnya. Metode ini menggunakan
pelarut, zat pereduksi, dan penstabil.

Suhu Reduksi EG Prekusor Inti

meningkat meningkat logam logam

Gambar 2.7 Skema metode polyol

(Deepak dkk., 2015)

Kawat Nano Ag berikatan

nanopartikel
dengan PVP
 TINJAUAN PUSTAKA BAB
2

2.4 Polivinil Pirolidon (PVP)

PVP (C6H9NO)n merupakan Polimer larut air yang memiliki berat
molekul antara 30.000 sampai 360.000.
Karakteristik PVP:
• memiliki struktur molekul (C6H9NO)n yang berbentuk padatan serbuk
putih dan pucat,
• Memiliki dengan densitas 1,2 g/cm3 dan titik leleh 150-180℃,
• tidak beracun dan termasuk surfaktan non-ionic
Gambar 2.8 Polivinil Pirolidon (Kadajji • memiliki gugus fungsi C=O, C-N, dan CH2 yang banyak digunakan
dan Betageri, 2011) dalam sintesis nanoparikel (Koczkur dkk., 2015)

PVP adalah penstabil yang sangat baik, mencegah agregasi NPs

melalui gaya tolak yang muncul dari rantai karbon hidrofobiknya yang
meluas ke dalam pelarut dan berinteraksi satu sama lain (efek
penghalang sterik).
 TINJAUAN PUSTAKA BAB
BAB
2
2
Metode Karakterisasi Material

1. SEM

Gambar 2.10 Hasil SEM AgNWs (Ma dan Zhan, 2014)

Gambar 2.9 Skema alat SEM (Kaech, 2002)
 TINJAUAN PUSTAKA BAB
BAB
2
2
Metode Karakterisasi Material

2. Spektroskopi Uv-Vis Menggunakan Hukum Lambert-Beer, Intensitas cahaya

yang diteruskan oleh material tersebut dapat dituliskan
dalam persamaan
I d  I 0 e  adc
Maka nilai Transmitansinya adalah
I
T  d  e adc
I
berdasarkan hukum Beer, absorbansi cahaya
berbanding lurus dengan konsentrasi dan ketebalan
media yang dinyatakan dalam persamaan
I 
Gambar 2.11 Skema alat spektrofotometer A   log  d    log(T )  adc
 I0 
A = Absorbansi c = konsentrasi
𝛼 = koefisien absobsi d = ketebalan Koefisien absobsinya adalah
T = Transmittansi A  ln (T )
Io = Intensitas datang   2,303 
d d
Id = Intensitas keluar
 TINJAUAN PUSTAKA BAB
BAB
2
2
Metode Karakterisasi Material

3. TGA/DTA

Gambar 2.12 Skema alat thermobalance Gambar 2.13 Skema termogram bagi reaksi
(Vaimakis, 2015) dekomposisi satu tahap
 TINJAUAN PUSTAKA BAB
BAB
2
2
Metode Karakterisasi Material

3. TGA/DTA

Gambar 2.12 Hasil uji TGA (a) AgNWs-PVP dan (b) AgNWs-PVA (Pascah, 2017)
 METODE PENELITIAN BAB
BAB
2
3
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fisika Material, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Lampung, pada bulan Maret 2019 sampai April 2019. Uji
morfologi awal dilakukan di Balai Veteriner, Lampung. Karakterisasi SEM, spektrofotometri UV-
visible dan Karakteriasi DTA/TGA dilakukan di UPT Laboratorium Terpadu dan Sentra Inovasi
Teknologi, Univeristas Lampung.

3.1 Alat dan BahanPenelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah:
Timbangan digital, Hot Plate stirrer merk Diab Ms-H280 Pro, Magnetic stirrer, Termometer digital merk
Listron TM-920 C, Mikro pipet, Tabung Erlenmeyer, Gelas ukur, Jarum suntik, Statif, Penanggas
Alumunium, Tabung autoclave, Sentrifuse, Ultrasonic cleaner.

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah:

Perak nitrat (AgNO3) 99 % Sigma Aldrich, PVP berat molekul 30.000 g/mol Sigma Aldrich, Etilen
Glikol (EG) 99,5 % Merck kGaA, , Etanol 96 % Erkamed, FeCl3.6H2O 0,04 M, Minyak sayur, Biang Es
dan Es
 METODE PENELITIAN BAB
BAB
2
Prosedur Percobaan 3
Preparasi alat
dan bahan
Larutan dicuci dengan
etanol dan disentrifugasi
Membuat larutan Larutkan 2,994 g PVP Membuat larutan 0,04
0,3 M AgNO3/EG dalam 60 ml EG pada M FeCl3.6H2O dalam
dalam 30 ml suhu 130 C selama 1 jam 30 ml EG

Uji Mikroskop Terbentuk Tidak

Sintesis Ulang
Optik AgNWs
Injeksikan 100 µL
FeCl3.6H2O dan distirrer
350 rpm Ya

Injeksi 24 ml AgNO3/ Karakterisasi

EG selama 2 jam

Sifat Optik Morfologi Sifat Termal

Larutan distirrer Uv-Vis SEM DTA/TGA
selama 2 jam

Analisis Data
Larutan diquenching dan
ditreatment efek getar
Penulisan Skripsi

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

METODE PENELITIAN BAB
BAB
2
3

Gambar 3.2 Skema sintesis AgNWs

 DAFTAR PUSTAKA

Coskun, S., Aksoy, B., & Unalan, H. E. (2011). Polyol synthesis of silver nanowires: An extensive
parametric study. Crystal Growth and Design, 11(11), 4963–4969.
Deepak, F. L., Mayoral, A., & Arenal, R. (2015). Advanced transmission electron microscopy:
Applications to nanomaterials. Advanced Transmission Electron Microscopy: Applications to
Nanomaterials.
Johan, M. R., Aznan, N. A. K., Yee, S. T., Ho, I. H., Ooi, S. W., Darman Singho, N., & Aplop, F.
(2014). Synthesis and growth mechanism of silver nanowires through different mediated agents
(CuCland NaCl) polyol process. Journal of Nanomaterials, 2014(Sample 1).
Junaidi, Yunus, M., Harsojo, Suharyadi, E., & Triyana, K. (2016). Effect of Stirring rate on The
Synthesis Silver Nanowires using Polyvinyl Alcohol as A Capping Agent by Polyol Process.
International Journal on Advanced Science, Engineering and Information Technology, 6(3), 365.
Kadajji, V. G., & Betageri, G. V. (2011). Water soluble polymers for pharmaceutical applications.
Polymers, 3(4), 1972–2009.
Kaech, A. (2002). An Introduction To Electron Microscopy Instrumentation, Imaging and Preparation.
Center for Microscopy and Image Analysis, 1–26.
Koczkur, K. M., Mourdikoudis, S., Polavarapu, L., Skrabalak, S. E., Koczkur, K. M., Mourdikoudis, S.,
Chem-, R. S. (2015). Polyvinylpyrrolidone ( PVP ) in nanoparticle synthesis
 DAFTAR PUSTAKA
Lee, H. S., Kim, Y. W., Kim, J. E., Yoon, S. W., Kim, T. Y., Noh, J. S., & Suh, K. S. (2015). Synthesis
of dimension-controlled silver nanowires for highly conductive and transparent nanowire films. Acta
Materialia, 83, 84–90.
Lee, J. H., Lee, P., Lee, D., Lee, S. S., & Ko, S. H. (2012). Large-Scale Synthesis and
Characterization of Very Long Silver Nanowires via Successive Multistep Growth.
Lin, J. Y., Hsueh, Y. L., Huang, J. J., & Wu, J. R. (2015). Effect of silver nitrate concentration of silver
nanowires synthesized using a polyol method and their application as transparent conductive films.
Thin Solid Films, 584, 243–247.
Ma, J., & Zhan, M. (2014). Rapid production of silver nanowires based on high concentration of
AgNO3 precursor and use of FeCl3 as reaction promoter. RSC Advances, 4(40), 21060–21071.
Pascah, E.Y.E. (2017). Karakteristik Termal dan Mekanik Kawat Nano Perak yang Disintesis dengan
Mengunakan Metode Polyol. Skripsi. Departemen Fisika, Univeristas Gajah Mada.
Supphasrirongjaroen, P., Kongsuebchart, W., Panpranot, J., Mekasuwandumrong, O.,
Satayaprasert, C., & Praserthdam, P. (2008). Dependence of quenching process on the
photocatalytic activity of solvothermal-derived TiO2 with various crystallite sizes. Industrial and
Engineering Chemistry Research,
 DAFTAR PUSTAKA
Supphasrirongjaroen, P., Praserthdam, P., Panpranot, J., Na-Ranong, D., & Mekasuwandumrong, O. (2008).
Effect of quenching medium on photocatalytic activity of nano-TiO2 prepared by solvothermal method.
Chemical Engineering Journal, 138(1–3), 622–627.

Zhang, P., Wyman, I., Hu, J., Lin, S., Zhong, Z., Tu, Y., Wei, Y. (2017). Silver nanowires: Synthesis
technologies, growth mechanism and multifunctional applications. Materials Science and Engineering B:
Solid-State Materials for Advanced Technology, 223, 1–23.