Abstrak – Telah dilakukan kajian sifat dielektrik nanopartikel Copper Ferrite (CuFe2O4) dengan ukuran butir partikel
(t) 5,37 nm, 6.60 nm, 7,74 nm, 11,7 nm dan 13,4 nm dibuat dengan metode kopresipitasi. Pengukuran menggunakan
sistem spektroskopi impedansi pada frekuensi 10 – 120 kHz. Hasil pengukuran menunjukkan bahwa konstanta dielektrik
riil dan konstanta dielektrik imajiner cenderung konstan dengan bertambahnya frekuensi.Secara keseluruhan, pada
rentang ukuran butir partikel 5,37 < t <13,4 nm dielektrik riil dan dielektrikimajiner mengalami penurunan.Nilai
dielektrik yang paling besar pada sampel dengan ukuran butir 5,37 nm. Pada frukuensi 10, 50, 100 kHz ukuran butir
5,37 nm memiliki dielektrik riil paling besar yaitu 414,36. Fasa lain yang muncul juga mempengaruhi sifat dielektrik
pada CuFe2O4.
Abstract – Dielectric properties of nanoparticleCopper Ferrite (CuFe2O4) have been studied with various grain size of
5,37 nm, 6.60 nm, 7,74 nm, 11,7 nm and 13,4 nm using co-precipitation method. A dielectric property was measured by
computerized impedance spectroscopy system at frequency from 10 kHz to 120 kHz. The result shows value of real
dielectric and imaginary dielectric are relative constant as frequency increases. Overall, the result shows that for grain
size (t) between 5,37 and 13,4 nm(5,37< t <13,4 nm), the value of dielectric constant and imaginary dielectric decreased.
The greatest value of dielectric is the sample with grain size 5, 37 nm.At frequencies of 10, 50, 100 kHz, sample with
grains size 5. 37 nm have the greatest value of real dielectric that is 414.36. Other phase of materials which occur also
influence dielectric properties of CuFe2O4.
Prosiding Pertemuan Ilmiah XXIX HFI Jateng & DIY, Yogyakarta 25 April 2015
ISSN : 0853-0823
60 Dendi Hari Sulistiyo / Studi Pengaruh Struktur Kristal dan Ukuran Butir Partikel terhadap Sifat Dielektrik Nanopartikel
Copper Ferrit (CuFe2O4)
denganmetode kopresipitasi dengan beberapa variasi sinar-X yang digunakan, danB adalah lebar setengah
meliputi : kosentrasi kopesipitan, lama pengadukan dan puncak maksimum difraksi atau Full Width Half
suhu sintesis. Perbedaan beberapa parameter yang Maximum (FWHM) dalam radian, dan θ adalah posisi
dirancang akan dipelajari pengaruhnyaterhadap puncak difraksi. Hasil analisis XRD (Tabel.1)
pengukuran sifat dielektrik menggunakan spektrometer menunjukkan nilai dari parameter kisi, intensitas fasa
impedansi terkomputerisasi dengan rentang frekuensi CuFe2O4, dan ukuran kristalit. Tabel 2 menunjukkan
sebesar 10-120 kHz.[4] kosentrasi volume dari fasa lain yang muncul, sepertiCuO
danα-Fe2O3.
II. METODE PENELITIAN
Sintesis nanopartikel CuFe2O4dilakukan dengan
metode kopresipitasi menggunakan prekursor utama
CuCl2.6H2O sebagai penyedia ion Cu2+ dan FeCl3.6H2O
sebagai penyedia ion Fe2+. Perbandingan mol prekursor
yang digunakan adalah 1:2.NaOH digunakan sebagai
kopresipitan, sementara katalisnya menggunakan HCl.
Langkah awal yang dilakukan dalam sintesis ini
mempersiapkan FeCl3.6H2O sebanyak 2,65 gram,
CuCl2.6H2O 1,75 gram dengan perbandingan 1:2 dan
HCl3,37 mL. Ketiga bahan tersebut dicampur menjadi
satu dan dimasukkan secara perlahan menggunakan pipet
kedalam 100 mL larutan NaOH.Hasil dari campuran
divariasi pada konsentrasi tertentu dan diaduk
menggunakan magnetic stirrer diatas hot platedengan
suhu dan durasi pengadukan tertentu. Percobaan diulangi
beberapa kali dengan memvariasikan suhu, konsentrasi
NaOH, dan lama pengadukan.Setelah larutan terbentuk, Gambar 1. Pola spektrum XRD pada kelima sampel CuFe2O4
tempatkan gelas beaker berisi larutan tersebut di atas
magnet permanen agar CuFe2O4 yang terbentuk cepat Tabel 1. Hasil analisa CuFe2O4
mengendap.Setelah terbentuk endapan, pisahkan endapan
dengan larutannya.Kemudian cuci endapan dengan Sampel Parameter Ukuran Intensitas
aquades sebanyak 6 kali pengulangan untuk kisi kristalit Fasa
meminimalisir garam terlarut yang masih tertinggal pada (Ǻ) (nm) CuFe2O4(a.u)
endapan. Untuk memperoleh serbukCuFe2O4 maka C 8,404 5.37 140.60
endapan dikeringkan dalam furnace pada suhu 90oC E 8,404 6.60 138.96
selama 4 jam kemudian dilanjutkan dengan D 8.373 7.74 210.45
proseskaraterisasi menggunakan Transmission Electron F 8.346 11.70 193.76
Microscopy (TEM), X-Ray Diffraction (XRD), serta G 8.373 13.40 234.00
dicetak menjadi keping untuk diuji sifat permitivitas
dielektriknya. Tabel 2. Hasil rasio volume fasa lain pada sampel CuFe2O4
III. HASIL DAN PEMBAHASAN Sampel Volume CuFe2O4 Volume -Fe2O3 Volume
Hasil XRD dari Sintesis nanopartikel dengan metode (%) (%) CuO
(%)
kopresipitasi ditunjukkan pada Gambar 1. Terlihat pada
C 100 - -
gambar semua sampel memiliki bidang yang sesuai
dengan indeks bidang yang dimiliki oleh CuFe2O4 pada E 87 - 13
data standar JCPDS 25-0283 yaitu indeks bidang (220), D 64 16 20
(311), (400), (511), (440). Selain fasa CuFe2O4juga F 66 13 21
G 57 12 31
terdapat fasa non CuFe2O4.Setelah dianalisis dengan
mencocokan pada model pola beberapa bahan lain, maka
dapat diketahui fasa tersebut cocok dengan fasa yang Gambar 2 menunjukkan morfologi dari nanopartikel
dimiliki oleh bahan CuO dan α-Fe2O3[2]. Munculnya fasa CuFe2O4 pada sampel E menggunakan TEM. Hasil yang
lain diprediksi karena hasil dari proses oksidasi CuFe2O4. diperoleh menunjukkanukuran butir sebesar 6 nm.Hal ini
Untuk mengetahui ukuran kristalit pada sampel sesuai dengan ukuran kristalit yang ditunjukkan pada
CuFe2O4 digunakan rumus Scherrer pada puncak Tabel 1. Melalui analisis TEM dapat dikonfirmasi bahwa
tertinggi (311), dapat dilihat pada persamaan (1): telah terbentuk indeks bidang kristal nanopartikel
CuFe2O4 sesuai dengan fasa hasil analisis menggunakan
k
t , XRD pada sampel E. Hal ini dapat dilihat pada gambar 3.
B cos (1)
Dimana t adalah ukuran rata-rata kristalit, k merupakan
konstanta Scherrer (0,9), λ adalah panjang gelombang
Prosiding Pertemuan Ilmiah XXIX HFI Jateng & DIY, Yogyakarta 25 April 2015
ISSN : 0853-0823
Dendi Hari Sulistiyo / Studi Pengaruh Struktur Kristal dan Ukuran Butir Partikel terhadap Sifat Dielektrik Nanopartikel 61
Copper Ferrit (CuFe2O4)
Ukuran
butir 10 50 100 10 50 100
kHz kHz kHz kHz kHz kHz
Gambar 3. Hasil uji TEM Distribusi Ukuran Butir Partikel
5.37 414,4 92,3 45.5 296.4 78.7 37,8
6.60 356,6 45,8 23,2 219 18,3 8,4
Nilai konstanta dielektrik kompleks nanopartikel
7.74 318,6 46,4 20,9 179,8 17.8 7,16
CuFe2O4 pada frekuensi 10 kHz, 50 kHz dan 100 kHz 11.70 224,4 66,4 33,6 81.3 38,8 19.9
dapat dilihat pada Tabel 3.Dielektrik komplek terdiri 13.40 285.7 80,7 41,7 110 47.5 25,6
dari dielektrik riil dan imajiner.Bagian riil berhubungan
dengankemampuan material untuk menyimpan energi Besarnya konstanta dielektrik juga dipengaruhi oleh
dan sifat optik, sedangkan dielektrikimajiner menun- pertukaran elektron antara Fe2+ dan Fe3+, hal ini
jukkan sejumlah energi yang hilang.Sifat dielektrik mengakibatkan pergeseran lokal dari elektron yang
CuFe2O4 ditunjukkan pada Gambar 4 dan 5. mengakibatkan polarisasi [1]. Besar nilai konstanta
dielektrik pada frekuensi rendah dapat juga diakibatkan
dominasi dari ion Fe2+, kekosongan oksigen, cacatnya
batas butir dan lain sebagainya.
Pengaruh ukuran butir terhadap sifat dielektrik dapat
dijelaskan berdasarkan data pada Tabel 3.Semakin besar
ukuran butir maka nilai dielektriknya semakin kecil.
Fenomena ini dapat dijelaskan berdasarkan konsep fraksi
jumlah atom yang menempati permukaan partikel per
satuan volumenya. Semakin kecil ukuran butir maka nilai
fraksinya semakin besar. Sementara, nilai fraksi ini
berbanding lurus dengan nilai konstanta dielektrik,
sehingga nilai konstanta dielektrik akan berbanding
terbalik terhadap ukuran butir.
Fraksi jumlah atom sebanding dengan kemampuan
Gambar 4. konstanta dielektrik riil (εr’) material tersebut untuk berpolarisasi [6]. Sampel G
dengan ukuran butir 13 mengalami kenaikan konstanta
Konstanta dielektrik riil dan imajiner menunjukkan dielektrik karena butir-butir partikel memiliki batas butir
penurunan dengan bertambahnya frekuensi. Hal ini yang bersifat insulator sehingga meningkatkan konstanta
disebabkan ketidakmampuan material untuk mengikuti dielektrik.
frekuensi yang semakin tinggi. Tingginya nilai
konstanta dielektrik pada frekuensi rendah disebabkan
Prosiding Pertemuan Ilmiah XXIX HFI Jateng & DIY, Yogyakarta 25 April 2015
ISSN : 0853-0823
62 Dendi Hari Sulistiyo / Studi Pengaruh Struktur Kristal dan Ukuran Butir Partikel terhadap Sifat Dielektrik Nanopartikel
Copper Ferrit (CuFe2O4)
Selain ukuran butir terdapat pengaruh fasa lain pada [4] N. Majid, Rancang bangun sistem spektroskopi
CuFe2O4 yang berkontribusi pada sifat dielektrik. Pada impendansi untuk menentukan tetapan dielektrik
sampel C dan E sifat dielektrik menurun, dikarenakan kompleks material dalam rentang frekuensi 5 – 120 kHz,
perbedaan ukuran butir dan adanya fase lain pada sampel Thesis, Universitas Gadjah Mada,Yogyakarta, 2012.
[5] H. Kumar, R. C. Srivastava, P. Negi, H. M. Agrawal and
E yang memungkinkan memberi kontribusi pada sifat K. Asokan, Dielectric behavior of cobalt ferrite
dielektrik. Alasan ini dikuatkan dengan sifat dielektrik nanoparticles, International Journal of electrical and
yang ditunjukkan pada sampel F dan G dimana Electronic Engineering, Vol. 2, 2013, pp. 59-66.
kecenderungan sifat dielektriknya naik saat ukuran [6] R.K.Puri., dan V.K Babbar., 1997, Solid State Physics,
butirnya naik, dan fase lain pada sampel G lebih S.Chand & Company Ltd, New Delhi
banyak.Hal ini dapat diasumsikan selain pengaruh ukuran
butir, fase lain juga berpengaruh pada meningkatnya sifat
dielektrik. Tanya Jawab
Dielektrik imajiner mengalami penurunan dengan
meningkatnya frekuensi.Pada frekuensi rendah,dielektrik Sunardi, Unsoed
imajiner bernilai tinggi.Hal ini dapat dijelaskan bahwa ?Bagaimana anda menentukan ukuran butir dalam nano?
pada frekuensi rendah terjadi polarisasi interfasial Mengingat banayak alat yang presisi dan ukurannya
sehingga menaikan mobilitas muatan yang kurang
mengakibatkan terjadinya peningkatan energi yang
hilang pada material. Pada frekuensi tinggi polarisasi Dendi Hari S, UGM
berkurang sehinggamobilitas muatan berkurang dan @1. Menggunakan karakterisasi alat yaitu XRD dan
energi yang hilang juga berkurang. TEM indeks bidang 311 pada hasil XRD sebagai puncak
utama untuk menentukan ukuran kristal, menggunakan
VI. KESIMPULAN persamaan scherrer.
Perubahan frekuensi memberikan pengaruh terhadap 2.Pada TEM = analisis distribusi ukuran butir dengan
sifat dielektrik CuFe2O4.Konstanta dielektrik riil, dan software image. Ukuran diameter 1 butir diambil 3
konstanta dielektrik imajiner mengalami penurunan sampai dengan 4 kali di hitung nilai rata-rata dari ukuran
dengan meningkatnya frekuensi. Perubahan ukuran butir satu butir tersebut
dan struktur kristalCuFe2O4 memberikan pengaruh
terhadap sifat dielektrik CuFe2O4. Selain pengaruh dari Alpi Zaidah, Universitas Sebelas Maret
ukuran butir, konstanta dielektrik riil dan konstanta ?Mengapa ketika diberikan frekuensi rendah didapatkan
dielektrik imajinerjuga dipengaruh oleh fasa lain yang konstanta dielektrik tinggi, sedangkan jika diberikan
muncul yang berkontribusi terhadapsifat dielektrik. frekuensi tinggi didapatkan konstanta dielektrik rendah
Prosiding Pertemuan Ilmiah XXIX HFI Jateng & DIY, Yogyakarta 25 April 2015
ISSN : 0853-0823