Nurmadina
Jurusan Fisika, Universitas Hasanuddin
Email: nurmadinahkassi@gmail.com
Abstrak
Nanopartikel magnetik Co1-xNixFe2O4 (Cobalt Nickel Ferrite) telah berhasil disintesis
dengan menggunakan metode kopresipitasi dengan memvariasikan konsentrasi mol Ni 2+
sebagai penyusun pada Co1-xNixFe2O4 (x=0, 0.25, 0.50 dan 0,75). Struktur dan ukuran
partikel Co1-xNixFe2O4. Hasil analisa X-Ray Difraction menunjukkan bahwa partikel
mengkristal dengan baik dan memiliki struktur fasa tunggal dengan struktur kubik spinel.
Sifat kemagnetan menunjukkan bahwa semua sampel cenderung bersifat soft magnetic.
Semakin kecil ukuran partikel maka nilai koersivitas cenderung mengecil begitupun
dengan magnetisasi saturasi dan remanen semakin kecil.
Keywords: Nanopartikel, Co1-xNixFe2O4, kopresipitasi
1. Pendahuluan
Dalam beberapa tahun terakhir, salah satu objek penelitian yang menarik dan
banyak menjadi focus penelitian baik untuk kepentingan ilmiah maupun teknologi adalah
spinel nanopartikel ferit karena memiliki sifat magnetik, sifat listrik, dielektrtik dan optic
yang unik. Spinel nanopartikel ferit termasuk dalam bahan soft magnetic dengan rumus
struktur MFe2O4 (dimana M= ion logam valensi dua, misalnya Mn, Mg, Zn, Ni, Co dan
Cu) dengan struktur Kristal kubik spinel [9], untuk distribusi ion A 3+[B2+B3+]O42- dimana
A menunjukan situs kation tetrahedral dan B menunjukkan situs kation octahedral. Situs
A tetrahedral ditempati oleh oleh setengah kation Fe 3+ dan kation valensi M2+. Spinel ferit
(MFe2O4) dikenal memiliki sifat magnetic, sifat optik, listrik dan dielektriknya yang
bagus pada skala nano. Doping dengan elemen yang selektif menyrankan metode yang
efektif untuk meningkatkan dan mengendalikan sifat-sifat tersebut dari struktur nano
[13].
Salah satu nanopartikel magnetic spinel ferit yang banyak dikembangkan saat ini
adalah Nickel Ferrite (NiFe2O4) karena dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang
teknologi [5] seperti perangkat elektronik, fotolistrik, katalisis, sensor, media
penyimpanan yang bersifat magnetic, sebagai pendingin magnetic, adsorben magnetic,
instrument medis, komunikasi, katalis, tranformator frekuensi tinggi [3,8]. NiFe 2O4
memiliki struktur spinel terbalik dengan formula ¿, dimana tanda kurang dan siku
menunjukkan masing-masing sifat kation tetrahedral dan octahedral dan δ merupakan
derajat inversi. Jadi, semua ion Ni 2+ berada di situs octahedral dan ion Fe3+ terdistribusi
merata di situs tetrahedral (A) dan octahedral (B). Rasio pembagian ion logam antra site
A dan B ditunjukkan oleh derajat inversi (δ ) [1,8]. Nanopartikel NiFe2O4 merupakan
material soft magnetic dengan koersivitas dan magnetisasi saturasi yang rendah tetapi
memiliki resistivitas listrik yang tinggi sehingga membuat material sangat cocok untuk
diaplikasikan dalam bidang magnetic dan magneto-optik. Nanopartikel NiFe 2O4
menampilkan kurva histerisis yang sempit sehingga dapat di anggap sebagai bahan inti
yang baik untuk transformator daya dan aplikasi bidang telekomunikasi juga dapat
digunakan pada teknologi sensor gas dan kelembaban setra bahan untuk katalis [16].
Sifat-sifat unik yang dimiliki oleh nanopartikel magnetik, bergantung pada
kandungan kimia serta karakteristik mikrostrukturnya, dimana karakteristik struktur
mikro seperti bentuk maupun ukuran partikel dapat dikontrol melalui proses sintesis
bahan yang digunakan. Banyak metode yang telah dikembangkan dalam mensintesis
nanopartikel seperti metode sonokimia [11], kopresipitasi [13], auto-combustion [17] ,
sol-gel auto-combustion [14], sol-gel [8], Hydrothermal [15], Thermal decomposition,
Solvothermal, microwave, mikro emulsi, elektrokimia, laser ablation, dan mechanical
milling [18,23]. Diantara metode-metode tersebut, metode kopresipitasi merupakan
metode yang menjanjikan karena prosedurnya yang relative sederhana dan dapat
menghasilkan distribusi ukuran partikel yang relative kecil. Selain itu metode ini juga
dapat dilakukan pada kondisi lingkungan normal. Dengan menggunakan metode ini,
struktur Kristal dan sifat magnetic dapat dioptimalkan dengan mengontrol parameter-
parameter sintesis seperti suhu, bahan pelarut, pH larutan, kecepatan pengadukan, lama
pengadukan, konsentrasi garam logam, konsentrasi kopresipitan dan konsentrasi
surfaktan.
Seiring dengan memodifikasi proses sintesis banyak peneliti yang telah
mengeksplorasi berbagai kemungkinan substitusi NiFe 2O4 murni di Indonesia, beberapa
diantaranya adalah magnesium, seng, kalsium, zirconium, kromium, kobalt, timah dan
sebagainya. Variasi yang signifikan dalam sifat strukutur dan magnetic ferrit ini telah
diamati dengan doping, salah satunya dengan doping kobalt. Doping kobalt dengan nikel
ferit dapat meningkatkan koersivitas dan magnetisasi saturasi (M s) karena anistropi
magnetokristalin dan momen magnetic lebih tinggi daripada ion kobalt. Cobalt Nickel
Ferrite (CoNiFe2O4) juga dapat menunjukkan resistivitas tinggi dan sifat magnetic yang
sangat baik.
Dalam penelitian ini, nanopartikel magnetic CoNiFe 2O4 akan disintesis dengan
menggunakan metode kopresipitasi dengan variasi konsentrasi mol Ni 2+, yang dilanjutkan
dengan karakterisasi struktur dan identifikasi fasa menggunakan difraksi sinar-X, dan
sifat magnetic menggunakan VSM.
2. Metode Penelitian
V crys
S= (7)
V cell
Sifat kemagnetan akan di ivestigasi menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM) (Oxford VSM 1.2H). Hasil dari pengukuran VSM selanjutnya
dikalkulasikan untuk mendapatkan nilai momen magnetiknya dengan persamaan berikut
[4]:
M .Ms
ηβ= (8)
5585
dengan η β adalah momen magnetik, M adalah berat molekul, M s adalah magnetisasi
saturasi dan 5585 merupakan magnetic factor.
311
220
400 440
15000 422 511
Co0.25Ni0.75Fe2O4
Intensitas (a.u)
10000
Co0.50Ni0.50Fe2O4
5000
Co0.75Ni0.25Fe2O4
CoFe2O4
0
20 30 40 50 60 70 80
2(Derajat)
Semua data hasil analisa XRD seperti parameter kisi ( a ), ukuran Kristal (D),
dislocation density (δ ), lattice strain (ε ), volume unit sel (Vcell), volume krtistalit (Vcrys)
dan jumlah sel (S) yang telah dihitung untuk masing-masing sampel disajikan pada
Tabel.2 yang memperlihatkan bahwa dengan meningkatnya konsentrasi mol Ni 2+, maka
puncak XRD bergeser sedikit ke sudut 2 θ yang rendah dan parameter kisi meningkat dari
a=8,334 Å untuk CoFe2O4 (x=0) ke a=8,348 Å untuk CoxNi0.75Fe2O4 (x=0.25).
Peningkatan parameter kisi disebabkan oleh perbedaan jari-jari atom Co 2+ (0,78 Å ) dan
Ni2+ (0,69 Å ). Namun, tidak ada ketergantungan linear dari parameter kisi pada sampel
yang disintesis dengan variasi Ni 2+. Hal ini mungkin terjadi karena adanya kecacatan
yang relevan dalam struktur nano magnetic, seperti deformasi kisi, kekosongan oksigen
dan gangguan lokal yang dapat mempengaruhi teori dalam struktur spinel yang
menyimpang dari posisi kesetimbangan serta mengubah sudut dan panjang ikatan. Selain
itu, ukuran kristal dari sampel yang disintesis diperoleh sekitar 25,96 – 56,55 nm seperti
yang ditunjukkan pada Tabel.2.Hal ini menunjukkan bahwa ukuran kristal secara
bertahap menurun seiring dengan meningkatnya konsentrasi mol Ni 2+ yang diprediksi
terjadi karena Ni2+ dapat mempengaruhi laju relaif nukleasi dan pertumbuhan Kristal
dengan mempercepat laju nukleasi dan memperlambat pertumbuhan Kristal. Selain itu,
ion Ni2+ lebih sulit dimasukkan dalam struktur spinel dibandingkan dengan ion Co 2+,
dengan demikian banyaknya penambahan Ni2+ yang mensubstitusi Co2+ menyebabkan
menurunnya atau menghambat aktivitas pertumbuhan kristal nanopartikel selama proses
sintesis. Fenomena yang serupa juga diamati untuk nanopartikel Co-Ni Ferrit seperti
dalam rujukan [6,7,20].
Tabel.2 Analisa XRD pada sampel Co1-xNxFe2O4
δ
ε Vcell Vcrys
Sampel a(Å) D (nm) ¿1015 S ¿103)
¿10-3) ¿10-1 m3) ¿103 m3)
line/m2)
CoFe2O4 8,334 56,55 0,31 1,97 5,78 94,76 16,36
Co0.75Ni0.25Fe2O4 8,336 33,84 0,87 3,30 5,79 20,30 3,50
Co0.50Ni0.50Fe2O4 8,342 30,24 1,09 3,70 5,80 14,49 2,49
Co0.25Ni0.75Fe2O4 8,348 25,962 1,48 4,31 5,81 9,16 1,57
10
(emu/gram)
-10
-20
-30
-40
-20000 -10000 0 10000 20000
Hc (Oe)
Gambar 2. Menunjukkan loop dari cobalt nickel ferrit yang disubstitusi (Co 1-
xNixFe2O4 untuk berbagai nilai x) pada suhu ruang. Magnetisasi saturasi yang diamati
terus menurun dengan bertambahnya konsentrasi nickel dari 35,81 emu/gram menjadi
23,42 emu/gram. Tren penurunan magnetisasi juga telah dilaporkan oleh orang lain.
Menurut Kim et all, ada dua kemungkinan model yang dapat menjelaskan penurunan M s
ketika kandungan Ni2+ meningkat, yaitu model gangguan putaran permukaan dan model
momen magnetic yang berkurang secara seragam. Namun, untuk nanopartikel Co 1-
xNixFe2O4, penurunan Ms disebabkan oleh momen magnetic yang lebih yang lebih tinggi
pada Co2+ daripada Ni2+ pada situs octahedral dalam struktur spinel terbalik [21]. Pada
sampel Co1-xNxFe2O4, ion Ni2+ berda disitus octahedral sedangkan ion Co 2+ dan Fe3+
menempati situs tetrahedral dan octahedral. Fenomena ini dapat dijelaskan dengan
redistribusi kation disitus tetrahedral dan octahedral serta perubahan interaksi pertukaran
antara subkisi tetrahedral dan octahedral.
Tabel.3 Ukuran kristal (D), Koersivitas (Hc) dan Magnetisasi pada sampel Co 1-xNxFe2O4
Sampel D (nm) Hc (Oe) Ms (emu/gram) Mr (emu/gram)
CoFe2O4 56,55 663,95 35,81 14,36
Co0.75Ni0.25Fe2O4 33,84 471,66 33,65 12,52
Co0.50Ni0.50Fe2O4 30,24 298,2 29,07 10,04
Co0.25Ni0.75Fe2O4 25,962 319,89 23,42 7,67
Luas dari loop kurva histerisis pada suatu sampel dapat menunjukkan bahwa
besarnya energy termanegtisasinya, sehingga dari Gambar.2 dapat dilihat bahwa CoFe 2O4
membutuhkan energy magnetisasi yang lebih besar dibandingkan dengan sampel
lainnya . Hal ini terjadi karena ukuran partikel pada sampel tersebut jauh lebih besar dari
pada sampel lainnya ketika bertambahnya kandungan Ni 2+, sehingga menyebabkan
banyaknya domain.Hal ini disebabkan karena menyearahkan banyak domain itu akan
membutuhkan banyak energy dibandingkan dengan menyearahkan sedikit domain.
4. Kesimpulan
Daftar Pustaka