PENENTUAN KONSTANTA KISI

Untuk pengolahan data awal yang berupa intensitas dan

sudut difraksi adalah merupakan pekerjaan dalam upaya
menentukan struktur kristal. Hal ini sangat diperlukan
mengingat beberapa zat baru hasil sintesa ataupun zat-zat
lama yang belum diketahui strukturnya.

Dalam menyelesaikan pekerjaan ini ada yg dapat dg mudah

diselesaikan dalam beberap jam tak jarang untuk struktur
yg kompleks memerlukan waktu berbulan bulan bahkan
bertahun tahun untuk solusi lengkapnya.

Penyelesaian pekerjaan ini dapat diperoleh dari informasi

pola difraksi :
 Posisi sudut difraksi ( 2 )
 Harga Intensitas.

Penentuan struktur yg tidak diketahui dapat dilakukan dg 3

Langkah Pokok :

1. Indentifikasi bentuk dan jenis unit sel (indexing).

Pemilihan sistem kristal diantara 7 sistem.

2. Penentuan jumlah atom tiap unit sel.

Dapat dihitung dari bentuk dan jenis unit sel
komposisi dan densitasnya.

3. Penentuan posisi atom pada unit sel dari intensitas

garis pola difraksi.

1
Jika ke-3 langkah tersebut telah terpenuhi, maka penentuan
struktur telah lengkap. Sedangkan langkah ketiga
merupakan langkah yang paling sulit, biasanya
menggunakan transformasi Fourier.

Bagaimana cara menganalisis dengan

Tabel ???

Lihat tabulasi Intensitas Vs 2

Gunakan Hukum Bragg ( 2d sin  = n  )
Hitung jarak antar bidang
Identifikasi Indeks Miller unt tiap peak difraksi
Parameter kisi dapat dihitung

Untuk identifikasi Indeks Miller terkadang tidak dapat

begitu saja diperoleh terutama untuk sistem kristal yg
kompleks sehingga perlu analisis indexing lebih lanjut.Atau
dapat juga menggunakan tabulasi yang telah dibuat oleh
JCPDS ( Joint Committee for Powder Diffraction Standar)
ICDD.

Contoh data pada ICDD :

2
3
4
 Perbandingan pola difraksi CaCO3-Pure, Ca-K1, Ca-K2,
Mg-K1 & 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O-Pure

4500 Ca-Pure
4000
3500 Ca-K1
3000
Intensitas

2500 Ca-K2
2000
1500 Mg_K1
1000
500 4MgCO3.Mg(OH)2.
4H2O Pure
0
20 30 40 50 60 70 80
2-theta

Analisa dengan SEM pembesaran 3500 x

CALCITE

HYDROMAGNESITE

5
 ICDD BaSO4

Mencari indeks pada kristal kubus

Kristal kubus mempunyai pola difraksi dengan sin2 memenuhi

persamaan berikut :
Menurut Hkm Bragg n  = 2 d sin 
Bila  diketahui dan sudut  terukur maka d dapat dihitung
Menurut aturan kubus
d = 2 a2 2
h k l
maka konstanta kisi, a dapat dihitung sbb :

2
sin  =
2
( h 2 + k 2 + l2 )
4a 2
dimana ( h2 + k2 + l2 ) = s, sehingga

sin 2  2
 2 KONSTAN
s 4a

6
  h2  k 2  l 2
JADI a=
2 sin 

s = h 2 + k 2 + l2
Kubus Simple : 1,2,3,4,5,6,8,9,10,11,12,13,14,16, .....
Kubus Body Centered : 2,4,6,8,10,12,14,16,……
Kubus Face Centered : 3,4,8,11,12,16,……
Kubus Intan : 3,8,11,16,…..

Contoh permasalahan
Pada suatu percobaan XRD dengan sample CsCl ( Kubus )
ditemukan sudut-sudut difraksi 2 pada:
21,44o ; 30,31o ; 37,88o ; 41,82o ; 49,38o ; 54,48o dan 63,49o
Tentukan parameter kisi sample ini dan juga bidang2 refleksi yg
berkaitan dg sudut2 tersebut. Apakah kisi ini berbentuk simple,
FCC, BCC ataukah Intan ???
(Digunakan sumber X-Ray dari Cu K,  = 1,54 Ao

Jawab :
Cara Analitis
No 2  sin^2( s Approx s hkl a
1 21.44 10.72 0.0346 1 1 100 4.139546
2 30.31 15.155 0.068346 1.975318 2 110 4.165328
3 37.88 18.94 0.105351 3.044827 3 111 4.108961
4 41.82 20.91 0.127378 3.681445 4 200 4.314928
5 49.38 24.69 0.17448 5.042775 5 210 4.121952
6 54.48 27.24 0.209506 6.055087 6 211 4.120673
7 63.49 31.745 0.276823 8.000665 8 220 4.139374

Sum 29.11076
Average(a) 4.15868
STDEV 0.071253

Dengan demikian kisi berupa Simple Kubik ( Kubus Sederhana )