Abstrak
Triethanolamine (TEOA) dan cysteine (Cys) diperiksa pengaruh reagen pengkelat terhadap pengendapan lapisan tipis CdS melalui dua
proses yang berbeda. Itu adalah metode adsorpsi dan reaksi lapisan ionik berturut-turut (SILAR) dan metode pengendapan potensial
(UPD) berturut-turut, di mana Cd dan S diendapkan secara terpisah pada substrat Au polikristalin dari setiap larutan. Evaluasi dengan
voltametri pengupasan menunjukkan bahwa jumlah CdS yang diendapkan meningkat untuk 1, 3, 5, 7 dan 10 lapisan CdS yang dibuat
dengan metode ini. Ditemukan bahwa dengan metode SILAR, urutan kemampuan meningkatkan deposisi CdS adalah Cys/TEOA/none. Di
sisi lain, dengan metode UPD berturut-turut, urutannya adalah none]/TEOA/Cys, menunjukkan penghambatan tertentu dalam proses
deposisi elektrokimia. Disimpulkan bahwa pengendapan CdS dengan metode SILAR menjadi kompatibel dengan UPD berturut-turut ketika
reagen pengkelat yang sesuai ditambahkan ke dalam larutan Cd.
# 2002 Elsevier Science Ltd. Semua hak dilindungi undang-undang.
Kata kunci: CDS; Deposisi lapisan atom; Trietanolamina; Sistein; Pengupasan voltametri
0013-4686/02/$ - lihat materi depan # 2002 Elsevier Science Ltd. Semua hak dilindungi undang-undang.
PII: S 0 0 1 3 - 4 6 8 6 ( 0 2 ) 0 0 7 1 4 - 4
Machine Translated by Google
Dalam penelitian ini, voltametri pengupasan digunakan Meskipun reagen pengkelat yang digunakan dapat
untuk mengevaluasi jumlah CdS yang diendapkan hingga berkoordinasi dengan ion Cd dengan rasio molekul lebih dari
sepuluh lapisan dengan metode SILAR. Larutan ion Cd yang satu, jumlah Cys ke Cd yang sama digunakan dalam penelitian
mengandung TEOA dan Cys sebagai reagen pengkelat ini karena masalah kelarutan. Bahkan ketika rasio Cys/Cd
digunakan dan efek dari reagen tersebut dibahas. Sebagai adalah dua, larutan sedikit menunjukkan suspensi putih,
perbandingan, metode ECALE juga digunakan untuk menunjukkan agregasi kompleks.
menyiapkan lapisan CdS dan efek kelat juga diselidiki oleh Selanjutnya, atom Cd permukaan dapat berkoordinasi hanya
voltametri pengupasan. Sepengetahuan kami, efek molekul dengan satu sisi dalam proses pengendapan. Karena
khelat pada UPD Cd atau deposisi ECALE CdS belum dipelajari permukaan Cd harus bereaksi dengan ion S pada langkah
sejauh ini. Satu-satunya laporan terkait adalah yang alternatif, koordinasi yang lebih tinggi tampaknya tidak
menyebutkan efek dari beberapa kelat pada UPD dari Pb [23]. menguntungkan karena efek sterik. Oleh karena itu, rasio
Dengan demikian, tujuan dari penelitian ini adalah untuk molar ditetapkan menjadi 1:1 dalam penelitian ini.
menyelidiki pengaruh reagen pengkelat pada deposisi film tipis PH larutan Cd yang mengandung TEOA masing-masing
CdS, di mana metode pencelupan tanpa listrik, SILAR, dan menjadi 9,0 dan 9,6 untuk SILAR dan UPD, sedangkan dalam
UPD berurutan elektrokimia, ECALE, digunakan. kasus Cys, pH menjadi 2,9 dan 3,2. Meskipun nilai pH larutan
Cd sangat berbeda antara kelat, hal itu tidak disesuaikan saat
ini
Machine Translated by Google
belajar karena adsorpsi ionik yang diinginkan pada substrat daerah, sedangkan S terjadi di daerah potensial yang lebih
dalam proses SILAR dapat terganggu oleh penambahan tinggi [21]. Karena titik akhir dari potensi pengupasan
ion ekstra [26]. Namun, penting untuk mengetahui pengaruh lapisan Cd tidak dijelaskan, jumlah Cd dan S tidak dievaluasi
perubahan pH terhadap sifat-sifat film CdS. Kemudian secara terpisah dari muatan oksidasi dalam penelitian ini.
efeknya diperiksa dengan eksperimen terpisah dan akan Dengan demikian jumlah CdS dievaluasi dengan
ditampilkan dalam laporan kami berikutnya [27]. mengintegrasikan arus yang diperoleh pada rentang
potensial yang ditunjukkan pada Gambar. 1. Meskipun
2.3. Deposisi S dan Cd dengan metode SILAR dan UPD Stickney dan rekan kerja [21] melaporkan metode tersebut,
jumlah absolut CdS yang disimpan tidak dapat dihitung
seperti yang akan dijelaskan di bawah ini.
Untuk menyiapkan lapisan CdS dengan metode SILAR,
elektroda Au direndam selama 60 detik secara bergantian
ke dalam masing-masing larutan S dan Cd. Untuk metode
ECALE, S dan Cd diendapkan secara bergantian oleh UPD 3. Hasil dan Pembahasan
di setiap larutan dengan menyapu potensial masing-masing
dari /200 ke /400 mV dan dari /1100 ke /600 mV. Laju
. Elektroda dibilas air 3.1. Deposisi S dan Cd dengan metode UPD
penyapuan adalah 100 mV s1 dengan mengalirkan
murni sebelum direndam ke dalam larutan ion alternatif
dalam metode SILAR dan UPD. Gambar 2(a) menunjukkan arus pengupasan untuk
lapisan S yang disiapkan oleh UPD. Bentuk voltammogram
Waktu pembilasan 60 detik dipilih agar cukup untuk
mirip dengan yang dilaporkan oleh Stickney [21]. Meskipun
menghilangkan kelebihan spesies ionik. Dalam penelitian
kerapatan arus tidak identik, semua lapisan S dihilangkan
ini, satu lapisan CdS berarti sepasang lapisan S dan Cd
dengan arus pengupasan yang diamati karena arus nol
yang teradsorpsi. Film CdS dari 1, 3, 5, 7 dan 10 lapisan
diperoleh pada sapuan kedua. Perbedaan kerapatan arus
disiapkan untuk menyelidiki hubungan antara jumlah lapisan
ini disebabkan oleh prosedur percobaan yang berbeda.
dan jumlah muatan yang diperlukan untuk pengupasan anodik.
Artinya, kami membilas elektroda sebelum melepaskan
voltametri, sedangkan proses ini tidak dilakukan dalam
2.4. Evaluasi jumlah deposit laporan Stickney. Di sisi lain, arus pengupasan untuk
endapan Cd tidak diamati dalam penelitian ini seperti yang
Untuk mengetahui jumlah CdS yang terendapkan, ditunjukkan pada Gambar 2(b).
dilakukan voltametri stripping anodik dalam larutan H2SO4 Jumlah elektron yang digunakan untuk pengupasan
1 M. Muatan yang diperlukan dalam reaksi anodik terkait anodik Cd yang diendapkan dilaporkan dua sedangkan S
dengan jumlah deposit. Gambar. 1 menunjukkan adalah enam [21]. Hasil percobaan kami (Gbr. 2 (b))
voltammogram pengupasan tipikal dalam penelitian ini. menunjukkan bahwa arus pengupasan untuk Cd dari
Kurva (c), yang diperoleh dengan mengurangkan arus substrat Au tidak diamati di wilayah potensial yang sama
elektroda Au telanjang (b) dari endapan (a), dianggap dengan laporan Stickney. Maka diragukan untuk
sebagai arus pengupasan. Kemudian integrasi arus menganggap jumlah elektron untuk melepaskan Cd adalah
memberikan jumlah muatan yang diperlukan untuk dua. Selain itu, jumlah elektron untuk mengoksidasi CdS
pengupasan anodik. Dalam evaluasi film CdS ECALE yang tampaknya bukan jumlah elektron untuk oksidasi terpisah dari Cd dan S.
dilaporkan oleh Stickney dan rekan kerja, pengupasan Cd Kemudian perhitungan jumlah absolut CdS yang disimpan
terjadi pada potensial rendah tidak dilakukan dalam penelitian ini.
Tetapi jumlah deposit dapat dievaluasi oleh
Gambar 1. (a) Stripping voltammogram untuk CdS yang diendapkan tujuh lapis
pada elektroda Au dengan metode SILAR tanpa reagen pengkelat. (B)
Arus basis untuk elektroda Au, dan (c) pengurangan (b) dari (a). Gambar 2. Voltammogram pengupasan anodik untuk lapisan S(a) dan Cd(b)
Elektrolitnya adalah larutan berair 1 M H2SO4 . yang diendapkan pada substrat Au dengan metode UPD.
Machine Translated by Google
Ini adalah urutan yang sama dengan yang diperoleh dalam percobaan
SILAR kami sebelumnya di mana ketebalan film untuk lapisan 200
CdS diperiksa [19]. Pengamatan ini konsisten dengan laporan bahwa
ion logam teradsorpsi distabilkan oleh anion teradsorpsi bersama [30]. Gambar 7. Gelombang katodik untuk pengendapan ion Cd pada elektroda
Karena Cys adalah donor elektron untuk ion Cd, Cys mungkin S/Au oleh UPD dengan adanya Cys (a), TEOA (b), dan tanpa adanya
membantu pengendapan Cd untuk menghasilkan lapisan CdS yang reagen pengkelat (c).
lebih tebal. Ketika substrat berulang kali dicelupkan hanya dalam
sumber ion S, arus tidak bertambah dengan jumlah prosedur ligan diukur. Ditunjukkan pada Gambar. 7 (a) dan (b) adalah arus
pencelupan. Ini berarti adsorpsi S satu lapisan dicapai dengan pengendapan Cd untuk Cys dan TEOA, masing-masing. Kehadiran
pencelupan tunggal. Selanjutnya, pembentukan sebenarnya dari TEOA (b) menyebabkan pergeseran potensial reduksi sekitar 130 mV,
lapisan CdS menunjukkan bahwa reaksi tertentu dari S dan Cd setelah sedangkan bentuknya hampir tetap dibandingkan dengan tidak adanya
adsorpsi lapisan ionik dicapai dalam proses SILAR. reagen pengkelat (c). Sebaliknya, kurva (a) Cys menunjukkan arus
yang agak kecil. Karena TEOA dan Cys sendiri tidak menunjukkan
arus katodik di wilayah potensial ini, perbedaan arus reduksi yang
Untuk metode UPD berturut-turut, ketika Cys atau TEOA diamati dijelaskan oleh jumlah deposisi Cd.
ditambahkan, muatan pengupasan hampir tidak berkorelasi dengan
jumlah lapisan. Urutan kemampuan untuk meningkatkan deposisi
tidak ada]/TEOA/Cys. Artinya, reagen pengkelat menghambat deposisi Pengamatan ini dengan baik menggambarkan hasil di atas bahwa
CdS. Untuk menjelaskan penghambatan dalam pengendapan Cys mengganggu deposisi CdS dalam metode UPD.
elektrokimia, arus katodik Cd diendapkan oleh UPD pada permukaan Membandingkan metode SILAR dengan UPD berturut-turut, jumlah
CdS yang disimpan untuk yang terakhir lebih besar daripada yang
S yang telah diendapkan sebelumnya tanpa dan dengan adanya
pertama dalam kasus TEOA dan tidak ada. Di sisi lain, itu menjadi
terbalik untuk Cys kecuali untuk data sepuluh lapisan. Kemudian jika
reagen pengkelat yang berguna untuk pengendapan SILAR ditemukan,
pengendapan yang hampir sama dengan UPD berturut-turut dapat
dicapai setidaknya untuk tujuh lapis CdS.
4. Kesimpulan
berguna untuk metode SILAR tanpa listrik, tetapi tidak untuk [11] S. Lindroos, A. Arnold, M. Leskela¨, Appl. Berselancar. Sains. 158 (2000)
75.
metode UPD elektrokimia. Meskipun jumlah deposit oleh
[12] BR Sankapal, RS Mane, CD Lokhande, Mater. Res. Banteng. 35
SILAR sekitar setengah dari UPD tanpa adanya chelates, (2000) 177.
yang pertama menjadi lebih besar dari yang terakhir sampai [13] CD Lokhande, BR Sankapal, HM Pathan, M.Muller, M.
tujuh lapisan dalam kasus Cys. Hasil percobaan ini sesuai Giersing, H. Tributsch, Appl. Berselancar. Sains. 181 (2001) 277.
dengan kesimpulan sebelumnya bahwa Cys berguna untuk [14] SD Sartale, CD Lokhande, Mater. kimia Fisika. 71 (2001)
94.
meningkatkan deposisi CdS dengan SILAR [19].
[15] BR Sankapal, CD Lokhande, Mater. kimia Fisika. 73 (2002)
151.
Dengan demikian disimpulkan bahwa, ketika reagen [16] Y. Nosaka, N. Ohta, T. Fukuyama, N. Fujii, J. Colloid Interf.
pengkelat yang sesuai ditambahkan ke dalam larutan Cd, Sains. 155 (1993) 23.
deposisi CdS yang kompatibel dengan UPD berturut-turut [17] RJ Nichols, CE Bach, H. Meyer, Ber. Bunseng. Fisika. kimia
dapat dicapai dengan metode SILAR. 97 (1993) 1012.
[18] M. Sasagawa, J. Nishino, Y. Nosaka, Elektrokimia 67 (1999)
1237.
[19] M. Sasagawa, Y. Nosaka, Phys. kimia kimia Fisika. 3 (2001)
Referensi 3371.
[20] R. Resch, G. Friedbacher, M. Grasserbauer, T. Kanniainen, S.
[1] YF Nicolau, Appl. Berselancar. Sains. 22 (1985) 1061. Lindroos, M. Leskela¨, L. Niinisto¨, Fresenius J. Anal. kimia 358 (1997) 80.
[2] S. Tamulevicius, MP Valkonen, G. Laukaitis, S. Lindroos, M.
Leskela¨, Film Padat Tipis 355/356 (1999) 430. [21] LP Colletti, D.Teklay, JL Stickney, J. Electroanal.Chem. 369
[3] G. Laukaitis, S. Lindroos, S. Tamulevicius, M. Leskela¨, Appl. (1994) 145.
Berselancar. Sains. 185 (2001) 134. [22] AN Buckley, IC Hamilton, R. Woods, J. Electroanal. kimia 216 (1987) 213.
[4] MP Valkonen, T. Kanniainen, S. Lindroos, M. Leskela¨, E.
Rauhala, Appl. Berselancar. Sains. 115 (1997) 386. [23] JN Jovicevic, VD Jovic, Electrochim. UU 29 (1984) 1625.
[5] S. Lindroos, Y. Charreire, T. Kanniainen, M. Leskela¨, S. [24] JF Rodriguez, T. Mebrahtu, MP Soriaga, J. Electroanal.
Benazeth, J. Mater. kimia 7 (1997) 741. kimia 233 (1987) 283.
[6] S. Lindroos, T. Kanniainen, M. Leskela¨, Appl. Berselancar. Sains. 75 [25] T. Torimoto, S. Nagakubo, M. Nishizawa, H. Yoneyama, Langmuir 14 (1998)
(1994) 70. 7077.
[7] MP Valkonen, S. Lindroos, T. Kanniainen, M. Leskela¨, U. [26] YF Nicolau, JC Menard, J. Colloid. Interf. Sains. 148 (1992)
Tapper, E. Kauppinen, Appl. Berselancar. Sains. 120 (1997) 58. 551.
[8] T. Kanniainen, S. Lindroos, J. Ihanus, M. Leskela¨, J. Mater. [27] M. Sasagawa dan Y. Nosaka, J. Electroanal. Kimia, dalam pers.
kimia 6 (1996) 161. [28] MD Porter, TB Bright, DL Allara, CED Chidsey, J. Am.
[9] R. Resch, G. Friedbacher, M. Grasserbauer, T. Kanniainen, S. kimia Soc. 109 (1987) 3559.
Lindroos, M. Leskela¨, L. Niinisto¨, Appl. Berselancar. Sains. 120 (1997) 51. [29] CD Bain, EB Troughton, Y.-T. Tao, J. Evall, GM Whitesides, RG Nuzzo,
[10] J. Puiso, S. Tamulevicius, G. Laukaitis, S. Lindroos, M. Leskela¨, V. Snitka, J.Am. kimia Soc. 111 (1989) 321.
Film Padat Tipis 403/404 (2002) 457. [30] VD Jovic, BM Jovic, J.Serb. kimia Soc. 66 (2001) 345.