SINTESIS DAN

KARAKTERISASI ANORGANIK
Dosen : Dr. Upita Septiani, MS
METODE HIDROTERMAL
TEKNIK MIKROSKOPI
SUCI AULIA RAHMI ELSYA
1620412011
Metode Sintesis dan Karakterisasi
Anorganik

Reaksi
Padat- Metode Teknik
Cair presipitasi Miroskopi
(SEM, TEM,
AFM)
Post- Kopresipit
presipitasi asi
Metode Presipitasi
Reaksi
Metathesis
Reaksi
Reaksi Kimia Reaksi Menghasilkan
Presipitasi/
Fasa Larutan Redoks produk tidak
larut Pengendap
an
Reaksi Asam-
Basa Sintesis semikonduktor CdS:
Cd(NO3)2 (aq) + Na2S (aq) CdS (s) + 2NaN
Pengendapan dapat melibatkan proses berikut:
Nukleasi
Pertumbuhan kristal
Pematangan Ostwald
Rekristalisasi
Koagulasi; dan
Aglomerasi
Metode KoPresipitasi
didasarkan pada pengendapan lebih dari satu substansi secara
bersamasama ketika melewati titik jenuhnya

pH
Melibatkan kation logam
diendapkan secara Produk Suh
bersama dalam bentuk
hidroksida, karbonat, u
oksalat atau sitrat
Kecepatan
pengadukan
 Endapan dengan kisi-kisi ionik mengikuti
aturan adsorpsi Paneth-Fajans-Hahn, yang
Adsorpsi menyatakan bahwa ion yang membentuk garam
permukaan yang paling sedikit larut.
Contoh: Pada sulfat yang sedikit larut,
ion kalsium lebih utama diadsorpsi
ketimbang ion magnesium, karena
kalsium sulfat kurang larut ketimbang
Kopresipitas magnesium sulfat
i dibagi dua

Oklusi zat asing sewaktu

proses pertumbuhan
kristal dari partikel-partikel
primer
 Kelebihan dan kelemahan metode
kopresipitasi
Kelebihan Kelemahan

Pencampuran Proses ini tidak tepat untuk

homogen dari pembuatan material yang tingkat
endapan reaktan
kemurniannya tinggi
mengurangi suhu
reaksi, Metode ini tidak berjalan dengan

Prosesnya sederhana baik bila reaktan yang digunakan

untuk mensintesis berbeda kelarutannya
bubuk oksida logam. Tidak memiliki kondisi sintesis yang
universal dalam pembentukan
beberapa oksida logam.
Metode PostPresipitasi
Pascapresipitasi (postpresipitasi) adalah pengendapan yang
terjadi di atas permukaan endapan pertama sesudah terbentuk.
Disebut juga pengendapa susulan.

Pada proses ini senyawa yang diinginkan mengendap dulu, baru

zat pengotor menyusul mengendap. Makin lama endapan
dibiarkan dalam induk larutannya, makin meningkat jumlah zat
pengotor menyusul mengendap.
 Perbedaan Metode Kopresipitasi dan
Postpresipitasi
Kontiminasi bertambah dengan bertambah lamanya endapan
dibiarkan bersentuhan dengan cairan induk pada
pascapresipitasi, tetapi biasanya berkurang pada kopresipitasi.
Pada pascapresipitasi, kontaminasi akan bertambah dengan
semakin cepatnya larutan diaduk, baik dengan cara-cara
mekanis ataupun termal. Pada kopresipitasi keadaan umumnya
adalah kebalikannya.
Banyaknya kontaminasi pada pascapresipitasi dapat jauh lebih
besar dari pada kopresipitasi.
 Teknik Mikroskopi
Teknik mikroskopi secara luas digunakan untuk identifikasi
material anorganik terutama untuk analisis morfologi dari
partikel.

Transmission Electron Microscopy

nning Electron Micrsocopy (SEM)
(TEM)
engatahui profil permukaan benda - menentukan ukuran partikel
Atomic Force Microscopy (AFM)
- mengatahui kedalaman tekstur
permukaan benda
Scanning Electron Micrsocopy (SEM)
SEM adalah salah satu jenis
mikroskop elektron yang menggunakan
berkas elektron untuk menggambar profil
permukaan benda. Prinsip kerja SEM
adalah menembakkan permukaan benda
dengan berkas elektron bernergi tinggi
seperti diilustrasikan pada gambar di
samping ini:
 Syarat agar SEM dapat menghasilkan citra yang tajam adalah permukaan
benda harus bersifat sebagai pemantul elektron atau dapat melepaskan
elektron sekunder ketika ditembak dengan berkas elektron. Material yang
memiliki sifat
Bagaimana demikian
dengan adalah
material logam.
bukan logam seperti isolator?
Maka, permukaan material tersebut harus dilapisi dengan logam seperti
diilustrasikan pada gambar di bawah:
oto SEM sejumlah sampel

Pada gambar 3(a) tampak jelas

bahwa ukuran partikel yang
dibuat tidak seragam, tetapi
(a) partikel bervariasi
(b) nanotube
(c) partikel yang terorganisasi
Transmission Electron Micrsocopy
(TEM)
TEM adalah alat yang paling teliti yang digunakan untuk
menentukan ukuran partikel karena resolusinya yang sangat
tinggi
Prinsip kerja TEM:
Sampel yang sangat tipis ditembak dengan berkas elektron yang
berenergi sangat tinggi (dipercepat pada tegangan ratusan kV).
Berkas elektron dapat menembus bagian yang lunak sampel
tetapi ditahan oleh bagian keras sampel (seperti partikel).
Detektor yang berada di belakang sampel menangkap berkas
elektron yang lolos dari bagian lunak sampel. Akibatnya
detektor menangkap bayangan yang bentuknya sama dengan
bentuk bagian keras sampel (bentuk partikel).
pel harus setipis mungkin sehingga dapat ditembus elektron

to TEM partikel dan multi wall carbon

Dari citra CNT tampak garis-garis adalah barisan atom-atom

karbon yang membentuk dinding multiwall carbon nanotube.
Jumlah lapisan kulit dapat ditentukan dengan mudah hanya
dengan menghitung jumlah garis pada dinding.
Dengan menggunakan high resolution TEM (HR-TEM) kita dapat
menentukan lokasi atom-atom dalam sampel seperti tampak
pada gambar

Foto sebuah nanopartikel

dengan menggunakan HR-
TEM

Atomic Force Microscopy (AFM)
AFM tidak memerlukan sistem vakum, tegangan tinggi, maupun
fasilitas pendingin seperti pada SEM dan TEM
Perangkat utama sebuah AFM adalah sebuah tip
yang sangat tajam ditempatkan di ujung cantilever
(gambar di samping). Cantilever beserta tip
digerakkan sepanjang permukaan benda yang
diamati. Dengan adanya tekstur permukaan benda
yang tidak rata maka selama mengerakkan tip
sudut kemiringan cantilever berubah-ubah.
 Gambar di samping dalah contoh
profil permukaan sampel yang
diamati dengan AFM. Sampel
berupa sebuah carbon nanotube
yang dipuntir. Luas permukaan
sampel yang diamati adalah 4 m
4 m. AFM memberikan informasi
yang teliti tentang dimensi tekstur
arah normal (tegak lurus
permukaan) tetapi sering kurang
Analisis Jurnal
Latar Belakang Sifat yang menarik:
Permeabilitas yang
besar pada frekuensi
Nanopartikel ferit tinggi
tahanan listrik yang
(Fe2O3) sangat tinggi,
kekerasan mekanik
stabilitas kimia
Nanopartikel efektivitas biaya
CuFe2O3

Komposisi dan
Metode
struktur mikro
Kopresipitasi Metode sintesis
Metode Penelitian Instrumen Karakterisasi:
Analisis termal menggunakan TG
oleh Perkin Elmer STA 6000.
XRD menggunakan PW3701 Philips
Bahan Kimia:
diffractometer. Morfologi dipelajari
Tembaga klorida menggunakan JEOL JEM model 2100
resolusi tinggi transmission electron
(CuCl2.2H2O), microscope (HRTEM) and SIGMA HV
Carl Zeiss With Bruker Quantax
Besi klorida (FeCl3.2H2O), 200 field emission scanning electron
microscope (FESEM)
Sodium hidroksida (NaOH), FTIR oleh SHIMADZU
Pengukuran sifat magnet vibrating
Etilen glikol. sample magnetometer (VSM7407
Konstanta dielektik dan kehilangan
dilektrik dipelajari menggunakan
impedansi analiser (CJ6500R
Prosedur Percobaan Endapan
kering

Tembaga Besi -didinginkan

klorida klorida -ditumbuk di mortar
Ditimbang dengan
perbandingan 1:2
Bubuk
-Dicampurkan hitam
-Dilarutkan ke dalam 200mL
etilen glikol - Dikarakterisasi
-Diaduk konstan selama 6 jam
-Ditambahkan NaOH terus
menerus sampai tercapai pH 8

Endapan
-Dicuci beberapa kali dengan air
suling
-dikeringkan di atas hot plate
suhu 120 C
Endapan
Hasil Analisis Termal

Di atas suhu 715C,

penurunan berat diabaikan
dan proses kristalisasi
selesai yang berarti bahwa
fase tunggal nanokristalin
Kurva TG sampel dipanaskan dari suhu kamar sampai
ferit dapat diamati di atas 1000 C pada di atmosfer oksigen

suhu itu.
X-Ray Diffraction

Dari gambar terlihat bahwa

semua puncak sesuai dengan
fase CuFe2O4 yang menunjukkan
bahwa pembentukan struktur
ferit tembaga berhasil

Gambar (a, b, c, d) pola XRD nanopartikel CuFe2O4 yang

disintesis
FT-IR analysis

Gambar (a, b) spektrum FTIR nanopartikel

CuFe2O4 yang disintesis dan anil pada suhu
1050C
gh Resolution Transmission Electron Microscope (HR-TEM)

Sebagian besar partikel yang

terlihat dalam gambar TEM
berbentuk anisotropik seperti
partikel bulat dan heksagonal
dalam rentang 25 sampai 35
nm, dan ini sesuai dengan hasil
XRD
d Emisi Scanning Electron Microscope (FE-SEM)

Gambar (a) menunjukkan morfologi permukaan nanopartikel ferit tembaga

pada pH 8 dipanaskan pada 1050C. Gambar SEM menunjukkan serpihan
aglomerasi dan spons seperti partikel. Gambar (b) menunjukkan analisis
komposisi stokiometri dari sampel yang dilakukan dengan EDS (Energi
dispersif Spectrum) dan kehadiran Cu, Fe, dan O dikonfirmasi
Dielectric Studies

Sifat-sifat dielektrik seperti konstanta dielektrik dan kehilangan dielektrik

menurun dengan cepat pada frekuensi yang lebih rendah dan mencapai
nilai konstan pada frekuensi yang lebih tinggi
Pengaruh suhu anil pada sifat dielektrik menurun dengan meningkatnya
ukuran partikel
Magnetic Studies (VSM)

Sampel anil dari 700C memiliki sifat

magnetik yang lemah dari sampel
lainnya. Puncak pengotor ini secara
bertahap menghilang dengan
peningkatan suhu anil

Gambar hysteresis loop nanopartikel CuFe2O4

pada suhu kamar
 Tabel data magnetik

Dari tabel 1 dihitung nilai ukuran partikel yang lebih kecil menunjukkan
rendahnya nilai saturasi magnetisasi (Ms) karena ketidakteraturan
permukaan dan distribusi kation dimodifikasi. Dari hasil XRD suhu anil
pada 350C, sampel berisi beberapa fase pengotor (-Fe2O3).
Gambar (B) dan C) menunjukkan bahwa ketika suhu anil
meningkat dengan meningkatnya ukuran partikel, akan
meningkatkan magnetisasi saturasi dan medan koersif.
 Kesimpulan
1. Nanokristalin ferit tembaga CuFe2O4 berhasil disintesis dengan metode kopresipitasi
menggunakan etilen glikol sebagai agen pengkelat dan natrium hidroksida sebagai
precipitator pada pH 8.
2. Kurva TG menunjukkan bahwa kristalinitas dimulai pada suhu 718C.
3. Studi XRD mengungkapkan bahwa ukuran partikel dan peningkatan kristalinitas dengan
suhu anil ditemukan berada di kisaran 25 nm ke 34 nm.
4. Spektrum FTIR menunjukkan pita serapan pada sekitar 1100 cm -1 dan 500 cm-1 karena
vibrasi streching situs tetrahedral dan oktahedral.
5. Sifat dielektrik menurun dengan cepat pada frekuensi yang lebih rendah dan tetap konstan
pada frekuensi yang lebih tinggi.
6. VSM menunjukkan dengan jelas bahwa properti magnetik dari sampel ferit terutama
karena komposisi fase sampel. Sampel seperti disintesis, sampel anil pada 350C, dan
1050C menunjukkan sifat magnetik yang baik daripada sampel anil pada 700C. Sampel