THERMAL CHARACTER

I Z AT I O N O F M AT E R I A
L

S U C I AU L I A R A H M I E L S YA
(1620412011)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
2017
 Differential Di
ff
Thermal Sc ere
Analysis (DTA) Ca an nti
lo nin al
)
EA r
sis tric

(D ime g
(D

SC ter
aly lec

)
An Die

THERMAL Dynamic
CHARCTERIZATION Mechanical
OF MATERIAL Analysis (DMA)
Th al (TM
er A n A

Th
m al )

e
etr rmo
oc ys

y A gra
h e is

n v
(TG alys im
m

Dilatometry A) is
ic

(DIL)
 Karakterisasi termal merupakan suatu cara
untuk mempelajari sifat-sifat fisik bahan yang
berubah terahadap suhu

KONDUKTIVITAS

TE TRA AS
TERMAL

R GEL
MP NS
ER ISI
AT
SIFAT

U
MELTING
TERMAL
POINT
MATERIAL

PA
TEMPERATU JE NA
R NI S
S
DEGRADASI
 1. Differential Thermal
Analysis (DTA)
Keguna
an
Mendeteksi perubahan fisik atau kimia dalam
materi yang disertai dengan penyerapan
atau pembebasan panas

Prinsip
DTA mengukur suhu diferensial antara
material inert (referen) dan sampel pada
pemanasan atau pendinginan dalam kondisi
isotermal
DTA tidak sensitif untuk mendeteksi
contohnya transisi kedua, gelasi dan transisi
gelas pada crosslinked atau resin yang
sangat kristal. Sehingga memelukan metode
analitik lain untuk mendukung informasinya
Sampel
Material dalam bentuk padat atau cair. Ukuran
khas sampel yang dianalisis adalah 5-15 mg,
namun DTA juga masih dapat menganalisis
sampel berukuran 0,1mg sampai 10 g.
Aplikasi
Aplikasinya hampir di setiap kelas material,
contohnya termasuk mengevaluasi perubahan
fasa (transisi gelas, peleburan, pemadatan, dll),
dekomposisi, polimerisasi, gelasi dan
pengobatan; mengevaluasi proses dan
modelling
 Contoh
Aplikasi
Gambar di samping merupakan
hasil pemindaian DTA / TGA dari
montmorillonite, mineral tanah
liat. Sebuah puncak endotermik
luas pada 114C (DTA)
menandakan kehilangan dari
(7,2% oleh TGA) air interlayer
yang diserap. Endotermal pada
704C menandakan reaksi
dehidroksilasi (kehilangan 3,9%
oleh TGA) dari mineral. Puncak
endotermik-exotermic di 895C
dan 940C, masing-masing,
dikaitkan dengan perubahan
struktural, karena tidak ada Gambar Kurva DTA
perubahan berat yang jelas dan TGA (%) dari
dalam hasil scan TGA .
Wyoming
Penafsiran ini didukung oleh MS
dan teknik analik yang lain montmorillonite
INSTRUMEN DTA
1.Sample holder comprising
thermocouples, sample containers and a
ceramic or metallic block.
2.Furnace.
3.Temperature programmer
4.Recording system
2. Differential Scanning Calorimeter
(DSC)
Keguna
an
Sama halnya seperti DTA, DSC juga dapat digunakan
untuk mendeteksi perubahan fisik atau kimia dalam
materi yang disertai dengan penyerapan atau
pembebasan panas, namun tidak seperti DTA, DSC
dapat mengukur peristiwa panas
Prinsip
Merupakan teknik kuantitatif yang mengukur aliran
panas diferensial

Sampel
Material dalam bentuk padat atau cair. Ukuran khas
sampel yang dianalisis adalah 5-15 mg, namun DTA
juga masih dapat menganalisis sampel berukuran
 Contoh
Aplikasi
Gambar di samping
merupakan hasil
pemindaian DSC dari
paduan logam amorf.
Endoterm kecil
pertama (290C)
mewakili suhu curie.
Diikuti dengan transisi
gelas pada 490C dan
kemudian devitrifikasi Gambar DSC dari pita
(kristalisasi) antara paduan logam amorf,
535C dan 605C. di dalam argon pada
laju pemanasan
20C/min
Gambar di samping
Contoh
merupakan hasil
Aplikasi DSC dari
pemindaian
tiga paduan amorf
dimana waktu dan
suhu tergantung pada
timbulnya kristalisasi
yang dihitung dengan
menggunakan
persamaan Arhenisus:
t
Dimana t adalah
waktu yang diperlukan
untuk terjadinya Kurva perbandingan waktu
kristalisasi onset terhadap
kristalisasi, t0 adalah
suhu anil timbal balik
konstanta, dan T untuk paduan amorf
Fe Co B , Fe Co B dan
Suhu leleh dari kemurnian tinggi diharapkan
akan jauh tajam. Pengotor tidak hanya
menekan titik leleh tetapi juga
memperluasnya. Menggunakan persamaan
penurunan titik leleh van't Hoff, DSC
komersial memiliki software untuk
menghitung persen kemurnian senyawa
dengan berat molekul rendah
3. Thermogravimetry Analysis
(TGA)
Keguna
an
Mengukur perubahan berat dari suatu senyawa sebagai fun
gsi dari suhu ataupun waktu pada suhu yang diinginkan.

Prinsip
Pada TGA, sampel dipanaskan, biasanya pada
tingkat 5 sampai 10C/ min sampai temperatur
yang diinginkan sampai suhu 1700C dan
kehilangan atau penambahan panas diikuti sebagai
fungsi waktu.
Sampel
Sampel dalam keadaan padat atau cair dapat
dianalisa. Berat sampel khas antara 2 sampai 25mg,
meskipun sampel dengan berat 0,1 mg sampai 1 g
masih bisa dianalisa.
Seringkali instrumen TGA dikombinasikan dengan
beberapa program, seperti dengan DTA. Sejak tahun
1980 TGA/DTA sudah dikombinasikan dengan teknik
analisis seperti FTIR dan MS. Tujuannya adalah untuk
mengidentifikasi sifat dari perubahan yang diketahui
dari TGA

Keterbatas
an
TGA memberikan informasi mengenai perubahan
berat dari material, tetapi asal dari erubahan berat
yang tersisa untuk penelitian selanjutnya perlu teknik
tambahan. Sehingga untuk leperluan praktek, TGA
biasanya digabungkan dengan DTA, FTIR dan MS
Aplikasi

Karakterisasi material melalui pola dekomposisi

karakteristiknya, studi mekanisme degradasi dan
kinetika, prediksi waktu hidup pada kondisi waktu
dan suhu yang diinginkan dalam lingkungan yang
diinginkan, skrining aditif, analisis pengotor dalam
material polimer, dan analisis komposisi formulasi
polimer. Bahan logam yang menunjukkan transisi
magnetik juga dapat dianalisa dengan TGA
 Contoh
Aplikasi
Pengembangan awal TGA adalah untuk menentukan stabilitas dan
perilaku komposisi endapan anorganik yang bergantung pada
suhu. Contohya Barium nitrit monohydrate sangat menarik karena
sifat pyroelectrik dan sifat piezoelektriknya. Kristal tunggal
material ini berisi kelebihan air, yang mudah hilang selama
penggilingan, sedangkan material stoikiometri menunjukkan
hilangnya 1 H2O dalam dua langkah berpusat di sekitar 400 dan
450K. Pada suhu yang lebih tinggi, barium nitrit anhidrat terurai
menuju langkah kehilangan berat yang sesuai dengan kehilangan
berat stoikiometri, dijelaskan oleh persamaan berikut:
2Ba(NO2)2 Ba(NO3)2 + BaO2 + N2
BaO2 BaO + O2

Niobium nitrida (NbN) adalah bahan superkonduktor yang

membutuhkan lapisan isolasi oksidatif sangat tipis untuk aplikasi
tertentu. TGA telah membantu dalam mempelajari oksidasi
dikendalikan dari bahan ini
 4. Thermochemical Analysis (TMA) dan
Keguna Dilatometry (DIL)
an
Mengukur perubahan ukuran pada material sebagai
fungsi suhu dan atau waktu pada suhu yang
diinginkan
Prinsip
Teknik TMA melibatkan penggunaan probe
resting pada sampel yang bermuatan positif.
Pada sampel yang dipanaskan, didinginkan atau
keadaan isotermal, perubahan bentuk sampel
diterjemahkan menjadi pemindahan linear probe.
Dapat digunakan pada rentangan suhu :
-150sampai +600C
Dilatomery menetapkan perubahan ukuran pada
rentang suhu yang lebih luas (temperatur kamar
sampai +2000C.
Sampel
Semua jenis padatan, seperti : bubuk, film, serat
dan lain-lain.
Keterbatas
an
Teknik ini biasanya dibatasi untuk padatan. Meskipun
perubahan mudah dideteksi, namun interpretasinya
membutuhkan TGA, DSC, XRD, microscopy atau
teknik lain untuk memberikan pemahaman lebih.
4. Dynamic Mechanical Analysis (DMA)

DMA mengukur modulus dinamis dan / atau

redaman bahan pada osilator bermuatan sebagai
fungsi suhu atau waktu pada berbagai frekuensi
Strain osilator diterapkan pada sampel di
Prinsip :
mode deformasi lentur atau tarik sebagai fungsi
suhu atau waktu, pada frekuensi (0,01-200Hz) dan
ketegangan (0%-5%).
Aplikasi digunakan dalam ilmu polimer dan
:
teknologi. DMA tidak hanya digunakan sebagai
teknik analisis termal, tetapi juga untuk
mengkarakterisasi material.
5. Dielektrik Analysis (DEA)

DEA mengukur sifat dielektrik dari material sebagai

fungsi suhu dan frekuensi.
Prinsip : Pada DETA medan listrik osilasi dengan
frekuensi terpilih diterapkan untuk sampel sebagai
fungsi suhu
3. Evolved gas analysis (EGA)

Evolved gas analysis (EGA) merupakan suatu teknik untuk m

enentukan sifat dan jumlah produk volatil atau produk yang
terbentuk selama degradasi termal dari materia

Dua pendekatan biasanya digunakan untuk EGA,

analisis simultan dan analisis dikombinasikan.
APLIKASI
1.Thermal characterization of materials Using
evolved gas analysis
2.Karakterisasi Termal MnxZn1xFe2O4 Ferrite
menggunakan DTA
3.Effects of ultrasound on glass transition
temperature of freeze-dried pear (Pyrus
pyrifolia) using DMA thermal analysis.