Nama : Faiqoh Lailatuz Zaim

Nim : 21923003

Tugas Elusidasi Senyawa Organik dan Anorganik

1. Tuliskan secara singkat cara kerja ICP-MS

Jawab : cara kerja ICP-MS adalah ICP sumber mengubah atom dari unsur-unsur dalam
sampel untuk ion. Ion ini kemudian dipisahkan dan dideteksi oleh spektrometer massa.
Sampel dengan bantuan pengemban gas argon disemprotkan oleh nebulizer ke dalam plasma.
Oleh nebulizer larutan sampel berubah berupa butiran butiran halus (aerosol). Proses yang
terjadi dalam ICP adalah penguapan, penguraian, eksitasi dan ionisasi. Proses perjalanan
larutan dari wadah sam pel sampai masuk ke dalam plasma Energi yang diperlukan untuk
mengubah sampel menjadi bentuk yang terionisasi adalah relatif besar. Biasanya temperature
ionisasi berkisar 7500 -8000K. Ekstraksi ion dari ICP melalui ion interface. Karena adanya
perbedaan tekanan (pada satu sisi tekanan atmosfir dan sisi lain tekanan rendah) maka gas
mengalir membawa ion-ion. Ion-ion masuk ke kuadrupol massa, melalui beberapa tahap yang
berbeda tekanannya. Pertama dari plasma tekanan atmosfir masuk ke daerah tekanan 2 mbar.
Daerah ini adalah antara sample dan skimmer. Tekanan 2 mbar dapat dijaga oleh pompa
mekanik. Kedua, dari tekanan 2 mbar masuk ke kuadrupol massa, tekanannya 10-4 mbar.
Sistem lensa ion, fungsinya untuk menyeleksi ion-ion yang menuju ke detektor. Selanjutnya
ion-ion dipisahkan oleh mass analyzer berdasarkan massa-massanya Pada spektroskopi massa
atom akan mengalami beberapa step sebelum dibaca oleh detektor : diantaranya ionisasi,
percepatan, pembelokan dan pendeteksian.

2. Tuliskan secara singkat kegunaan ICP-MS

Jawab : berguna untuk mendeteksi langsung dari beberapa elemen di tanah, seperti boraks,
fosfor, dan molybdenum, pada tingkat tidak dapat diakses oleh metode lain.

3. Tuliskan secara singkat kelebihan-kekurangan (perbandingan) ICP AES dan ICP-MS

Jawab : keuntungan ICP-MS termasuk kemapuan pembacaan multi-element, sensitivitas
tinggi, dan kemungkinan untuk memperoleh informasi mengenai isotopic elemen bisa
ditentukan. Kekurangan pada ICP-MS site, isobaric adanya gangguan yang dihasilkan oleh
polyatomic yang timbul dari plasma gas dan udara yaitu isotopes dari Argon, oksigen,
nitrogen, dan hidrogen dapat menggabungkan diri atau bersama dengan unsur lainnya untuk
menghasilkan isobaric gangguan. ICP-MS tidak berguna dalam deteksi dari nonmetals.
4. Tuliskan unsur (10 saja, bebas) yang dapat ditentukan oleh ICP-MS dan perkiraan
kemampuan deteksinya
jawab : 10 unsur :
K : Kalium dengan most abudant isotop 39 dan LOD 10-100 ppm
Ca : Calsium dengan most abudant isotop 40 dan LOD 10-100 ppm
Se : selenium dengan most abudant isotop 80 dan LOD 10-100 ppm
Fe : besi dengan most abudant isotop 56 dan LOD 1- 10 ppm
Cr : Cromium dengan most abudant isotop 52 dan LOD 1- 10 ppm
Mn : Mangan dengan most abudant isotop 55 dan LOD 1- 10 ppm
Ni : Nikel dengan most abudant isotop 58 dan LOD 1- 10 ppm
Cu : Tembaga dengan most abudant isotop 63 dan LOD 1- 10 ppm
Zn : Zink dengan most abudant isotop 64 dan LOD 1- 10 ppm
Ti : Titanium dengan most abudant isotop 48 dan LOD 1- 10 ppm
V : Vanadium dengan most abudant isotop 51 dan LOD 1- 10 ppm

5. Buat review aplikasi ICP-MS untuk sampel industri

Jawab :
Judul Jurnal : Purity analysis for room-temperature semiconductor radiation detection
material, CsPbBr3, using ICP-MS
Penulis : Ulrich Makanda,a Alexandre Voinot, bc Ramjee Kandel,ac Yu Wu,a
Matthew Leybourne bc and Peng Wang
Nama jurnal : J. Anal. At. Spectrom.
Tahun : 2020
Reviewer : Faiqoh Lailatuz Zaim/21923003
A. Introduction
beberapa semikonduktor memiliki telah berhasil dikembangkan sebagai detektor
radiasi suhu kamar. Bahan yang layak harus memiliki: (1) celah pita optik yang sesuai
(1,5–3,0 eV) dan resistivitas listrik tinggi (>108 U cm); (2) kepadatan massa yang tinggi
untuk memberikan daya henti terhadap radiasi keras; (3) tinggi isi daya produk mobilitas-
seumur hidup pembawa (ms) untuk sinyal yang efisien; dan (4) yang paling penting, sifat
fisik yang kuat untuk produksi kristal tunggal berbiaya rendah.
Cesium timbal bromida tipe perovskit, CsPbBr3, telah diselidiki untuk potensinya
sebagai semikonduktor detektor radiasi. Bahan ini menunjukkan optik celah pita sekitar
2,3 eV, cocok untuk operasi suhu kamar. 7 Konstituen kimianya adalah halida logam
berat, memberikan peningkatan kekuatan penghentian radiasi tinggi yang melampaui dari
patokan Cd0.9Zn0.1Te (CZT). Salah satu fitur terpenting dari semikonduktor fungsional
detektor radiasi adalah kemurnian kimianya yang tinggi, karena pengotor elemen jejak
 ekstrinsik, bahkan pada tingkat mg, dapat mengurangi resistivitas dan meningkatkan
gangguan.
spektrometri massa plasma yang digabungkan secara induktif (ICP-MS) lebih mudah
diakses karena penggunaannya yang lebih luas di ilmu lingkungan dan geologi.3 Selain
itu, harga rata-rata untuk analisis ICP-MS lebih terjangkau untuk analisis kemurnian.
validasi metode ICP-MS untuk jejak pengotor CsPbBr3, serta hasil analisis untuk bahan
CsPbBr3 yang disintesis dengan larutan dan dimurnikan zona.
B. Methode
1. Synthesis of CsPbBr3
Timbal(II) nitrat, (Pb(NO3)2, 0,051 mol, 16,9 g dilarutkan dalam H 2O komersial
kemurnian tinggi (suling). HBr berair kelas reagen (48% berat dalam H 2O) perlahan-
lahan ditambahkan ke larutan Pb(NO 3)2 dengan segera mengendapkan PbBr2. Endapan
putih PbBr2 dilarutkan kembali dengan menambahkan HBr berlebih untuk
menghasilkan larutan yang jernih. Sebanyak 60 mL HBr adalah digunakan untuk
proses ini. Larutan disaring secara gravitasi dengan penyaring selulosa (Whatman).
Dalam gelas kimia terpisah, Cs2CO3 (0,038 mol, 12,5 g, 99%) secara perlahan
dilarutkan dalam 55 mL HBr encer sambil diaduk. Larutan CsBr bening juga disaring
dengan penyaring selulosa dengan cara gravitasi. Kedua solusi PbBr2 dan CsBr
digabungkan dan menghasilkan presipitasi langsung padatan oranye terang. Itu
padatan disaring hisap, dicuci dengan metanol (MeOH; 99,8%) dan dikeringkan.
2. Preparasi sampel untuk uji kemurnian
setiap sampel CsPbBr3 adalah hati-hati digiling dengan mortar diamonit (aluminium
oksida). Setiap sampel tanah dilarutkan dengan 2% HNO 3 dalam botol Savillex per
uoroalkoxy polymer (PFA) dan ditempatkan tertutup di atas hot plate pada 95 C
semalaman. Standar larutan disiapkan dengan mengencerkan standar multielemen (10
mg mL 1, Anorganic Ventures) dengan 2% HNO3.
C. Result
CsPbBr3 biasanya disintesis langsung dari CsBr dan PbBr2 oleh reaksi solid-state (1 : 1
pada 580 C). Meskipun ini metode menghasilkan prekursor CsPbBr3 yang layak untuk
suhu tinggi pertumbuhan kristal, tingginya biaya bahan awal (CsBr dan PbBr2) membuat
proses ini kurang diinginkan untuk pengembangan. sintetis yang dapat direproduksi
dikembangkan menggunakan Cs2CO3 dan Pb(NO3)2 sebagai bahan awal melalui larutan
rute kimia (persamaan (1)–(3)). Lingkungan asam yang kuat bertindak sebagai sumber Br
dan oksida tereduksi dari CsPbBr3. Polikristalin CsPbBr3 direkristalisasi dalam MeOH
untuk mengisolasi kristal dengan kemurnian lebih tinggi, sambil menjaga kotoran dalam
larutan. Untuk meminimalkan jejak kontaminasi pengotor melalui penanganan, proses
 sintetis dirancang untuk menggunakan gelas minimum, tanpa menggunakan batang
pengaduk atau hot plate, dan membilasnya dengan MeOH tingkat elektronik.

D. Discussion
Analisis kemurnian kristal semikonduktor hasil reaksi dilakukan dengan bantuan ICP-MS.
Setelah sintesisi kristal terlebihdahulu dianalisis menggunakan XRD untuk mengetahui
fase kristalinnya. Hasil analisis diperoleh sebagai berikut.

Validasi analisis ICP-MS mencakup kinerja parameter linieritas, jangkauan, pengulangan

(laboratorium tunggal presisi), batas deteksi instrumen (LOD) dan batas kuantifikasi
(LOQ). LOD diperoleh untuk elemen berkisar dari 0,0004 mg/kg untuk 203 Tl hingga 0,4
mg/kg untuk 53Cr, dan LOQ berkisar dari 0,001 mg kg 1 untuk 203 Tl hingga 1 mg/kg
untuk 53Cr (Tabel 3). Linearitas dianggap memuaskan jika koefisien korelasi R2 melebihi
0,999 (lihat Tabel 3). Presisi dinilai menggunakan standar deviasi relatif dari pengukuran
direplikasi (sampel yang sama dianalisis 10 kali).
20 Oleh karena itu, kontras antara konsentrasi doping asli dan pengotor yang dipulihkan
konsentrasi berfungsi sebagai indikator tinggi (Kd > 1) atau rendah (Kd < 1) afinitas suatu
unsur dengan matriks CsPbBr3. Ketidakpastian yang signifikan pada Kd untuk 203Tl
(>65%) adalah karena konsentrasi yang diukur dalam Bahan padat akhir dekat dengan
LOD. Mengambil keuntungan dari nilai Kd ini, seseorang dapat menentukan kemudahan
relatif untuk menghapus pengotor jejak ini dari kisi kristal CsPbBr3 dengan metode
rekristalisasi larutan.

Analisis ICP-MS melaporkan empat belas elemen dengan jelas pemisahan konsentrasi
antara setiap zona ingot (Tabel 5). Beberapa elemen pengotor juga terdeteksi.

Tingkat pengotor total Bagian "Tip", "Middle" dan "Heel" adalah 32,2; 7,5; 15,7; 1,3 dan
54,6; 1,2 mg/g. Terlepas dari elemennya, kotoran memisahkan dengan baik dari "heel",
sedangkan "Tip" biasanya melaporkan pengotor tertinggi. Misalnya, 75
As dan 197
Au
memisahkan dengan jelas di bagian "Tip" (pertama-untuk-membekukan).
E. Conclusions
Massa plasma yang digabungkan secara induktif spektrometri (ICP-MS) adalah alat yang
akurat (tepat) dan dapat diandalkan metode untuk memantau kotoran elemen jejak di
CsPbBr3 bahan detektor radiasi Karya ini lebih mencirikan CsPbBr3 tentang koefisien
distribusi tipikal pengotor unsur dalam bahan yang disempurnakan zona, serta di sampel
kristal tunggal yang ditumbuhkan.