PENGARUH BERAT Ni/BIOCHAR DARI

LIMBAH KULIT JERUK PERAS DENGAN

METODE PIROLISIS SEBAGAI
FOTOKATALIS METIL VIOLET
Dosen Pembimbing : Prof. Dr. Is Fatimah, S. Si., M. Si.

Anas Zahra Fauziyyah

Mahasiswa Kimia 2019
 TABLE OF CONTENTS
Rumusan Masalah
01. Latar Belakang 02.
& Tujuan

03. Tinjauan Pustaka 04. Dasar Teori

Hasil &
05. Metode Penelitian 06.
Pembahasan
01. Latar Belakang

Sumber permasalahan Limbah cair

Salah satunya

Limbah cair dari berbagai industri sulit

terdegradasi
 Klorinasi
ozonisasi Fotokatalis

Teknolohi
pengolahan limbah Biochar

biodegradasi adsorpsi

Dipilih metode fotokatalis karena :

1. Metode fotokatalis dapat mendegradasi
limbah zat warna dari biochar sebagai
bahan karbon dengan biaya yang rendah
2. Hasil limbahnya tidak berbahaya, dan lebih
hemat dalam pemakaian bahan kimia serat
ekonomis
Tipe fotokatalis yang ramah lingkungan yaitu memiliki sifat magnetik

Fe,Co,Ni,
Feromagnetik Fotokatalis Magnetik

Diamagnetik Ni

Sifat magnetik diperoleh dari oksida logam

besi (Fe3O4, Fe2O3, dst) tetapi besi
Paramagnetik mempunyai kelemahan yaitu tidak stabil,
dan mudah berkarat. Sehingga, agar sifat
magnetik nya tetap tinggi dibuat komposit
dengan Nikel membentuk NiFe2O3
 02. Rumusan Masalah & Tujuan
Rumusan Masalah
1. Bagaimana proses pembuatan Ni/BC
dari limbah kulit jeruk peras ?
2. Bagaimana hasil karakterisasi Ni/BC
yang terembankan ?
3. Bagaimana pengaruh variasi berat
Ni/BC terhadap fotokatalis degradasi
zat warna MV ?
Tujuan
1. Mengetahui proses pembuatan Ni/BC
dari biomassa limbah kulit jeruk peras
2. Mengetahui hasil karakterisasi Ni/BC
yang terembankan
3. Mengetahui pengaruh variasi berat
Ni/BC terhadap fotokatalis degradasi
zat warna MV
03 03. Tinjauan Pustaka
foto

Fotokatalisis
Berbasis Ni Katalis Homogen ( Fasa nya sama dengan
fase reaktan yang dianalisis )
katalis
Katalis Heterogen ( Fasa nya berbeda dengan
fase reaktan yang dianalisis )

Fotokatalisis
O2 dan H2 yang ramah lingkungan
karena dapat mengubah energi cahaya menjadi energi kimia serta hasil
dari radikal hidroksil akan bereaksi dengan redoks dan senyawa
organik(polutan) sehinga air menjadi jernih.
 Residu padat yang stabil dihasilkan dari proses pirolisis
Biochar
Magnetik
benda yang dapat ditarik oleh suatu medan magenet

sederhana

Keuntungan Cepat dengan pemisahan magnetik

Pirolisis
Proses dekomposisi suatu bahan pada suhu tinggi yang berlangsung tanpa
adanya oksigen

faktor yang mempengaruhi stabilitas pirolisis yaitu (suhu,waktu,,dan lain-lain),

04
04. Dasar Teori

Fotokatalis
Fotokatalisis Nikel Nanopartikel

Prinsip :
Terbentuknya pasangan electron hole positif
(e- , h+) dalam partikel semikonduktor.
Pasangan electron hole positif mengalami
Pirolisis
reaksi reduksi oksidasi menghasilkan radikal
hidroksil (.OH) yang diduga dapat
mendegradasi polutan organik berbahaya
Spektrofotometer UV-Vis
Larutan
Berwarna

Guguas
Kromofor
dan
auksokrom

Hukum Lambert-Beer
A = a.b.c

Prinsip :
Jika cahaya monokromatik melewati suatu media
larutan, sebagian cahaya tersebut diserap (I),
dipantulkan (Ir), dan sebagian dipancarkan (It)
 X-Ray Diffraction (XRD)

Difraksikan suatu cahaya melalui celah

kristal

Scanning Electron Microscopy- Energy Dispersive X-ray

Karakterisasi Spectroscopy (SEM-EDX)
Berkas elektron akan mengenai sampel dan mentransfer
sebagian energinya ke atom sampel untuk melompat ke
kulit energi yang lebih tinggi sehingga elekton akan
meninggalkan lubang yang bermuatan positif. Kemudian
elektron akan ditarik dari kulit energi tinggi ke energi yang
lebih rendah.

Gas Sorption Analyzer (GSA)

Adsorpsi dari permukaan suatu bahan padat pada

tekanan dan suhu yang konstan (isotherm)
05. Metode Penelitian
Alat
 Alat pirolisis
 Statif dan klem
 Glasswoll
 Loyang
 Oven
 Mortar & alu
 Sendok sungu
 Sarung tangan
 Gelas arloji
 Gelas beaker 250 ml &
500 ml (herma)
 Pipet tetes
 Pengaduk gelas labu ukur
100 ml & 250 ml (herma)
 Gelas ukru 50 ml (herma)
 Erlenmeyer 250 ml (herma)
 Corong gelas
 Neraca analitik
 Magnetic stirer
 Batang magnet
 Reaktor
 Lampu UV
 Rangkaian alat fotokatalis
 X-Ray Diffraction (XRD)
 Spektrofotometer UV-Visible
HITACHI U-2010
 Gas Sorption Analyzer (GSA)
NOVA 1200e.
 NiCl2 Hidrogen Peroksida
Biochar tisu

Bahan

Kertas saring biasa

Plastik wrap
aquadest
Mv
 PEMBUATAN
BIOCHAR

Dimasukkan kedalam oven Ditimbang Dicampurkan dengan

Biomassa Limbah Kulit Dipotong
100 ⁰C sebanyak 25 larutan NiCl2.6H2O
Jeruk Peras gram

Biochar Pirolisis
dilanjutkan perendaman 24 jam diaduk menggunakan pengaduk
magnet selama 1 jam
 UJI
FOTOAKTIVITAS

Larutan MV 20 ppm Dimasukkan Ni/Biochar ke dalam reaktor Ditambah 2 ml H2O2

Disampling pada variasi waktu

Diukur absorbansi
Dinyalakan reactor fotokatalis
 06. Hasil dan Pembahasan
Hasil Pirolisis Ni/BC

A B

Hasil (a) Pirolisis suhu 400 ⁰C, (b) Pirolisis dalam bentuk
serbuk
 Hasil dan Pembahasan
Karakterisasi dengan XRD

BC yang terembankan oleh Ni menjadi terlihat dengan

adanya puncak-puncak 2 karakteristik Ni yaitu pada
28,40˚ ; 44,38˚ ; 51,73˚ ; 76,15˚ yang mengacu pada
JCPDS Nomor 03-1051.Nilai hkl pada masing-masing
sudut yaitu (100), (111), (200), (220) , dari sudut
refleksi tersebut berkaitan dengan nikel yang memiliki
struktur a-FCC sehingga dimungkinkan nanopartikel
nikel tunggal tersebar ke permukaan biochar. Ni yang
sudah terikat pada BC memiliki ukuran partikel 22,02
nm
 Karakterisasi dengan SEM-EDX Hasil dan Pembahasan

Unsur Kandungan (%)

Ni 33,18
C 26,90
Fe 16,70
O 15,80
Cl 5,09
K 1,07
Cr 0,80
Ca 0,46

Unsur Ni yang paling dominan dari

Terlihat morfologi yang memiliki ukuran pori seragam
yang lain sehingga dapat diketahui
berwarna putih terang. Hal tersebut membuktikan sifat
bahwa Ni telah terikat dengan baik
magnetik yang terdapat pada nanopartikel Ni menempel
pada permukaan BC dan terbentuknya
pada permukaan biochar tersebut
Ni/BC.
 Karakterisasi dengan GSA Hasil dan Pembahasan

A
Sampel Luas Permukaan Volume Pori Ukuran pori
Spesifik (m²/g) (cc/g) (nm)

Ni/BC 18,35 3,30x10-2 12,88

Karakteristik dari suatu pori. BC yang

terembankan Ni memiliki luas permukaan
spesifik sebesar 18,35 m²/g dengan volume
pori sebesar 3,30x10-2 cc/g. Ukuran pori pada
masing-masing sebesar 12,88 nm sehingga
B hal tersebut sesuai dengan teori bahwa daerah
mesopori tipe IV yang memiliki ukuran pori 2-
50 nm

Merupakan tipe ukuran mesopori IV dengan ukuran

(2-50 nm)
(a) Grafik Isoterm , (b) Grafik Distribusi Pori
Fotodegradasi MV dengan Fototakatalis Hasil dan Pembahasan

Pada proses fotokatalisis dengan penambahan H 2O2

terlihat bahwa MV terdegradasi secara sempurna dan
cepat dalam waktu singkat. Namun, persentase degradasi
tanpa adanya penambahan H2O2 membuktikan bahwa
katalis dapat menurunkan konsentrasi MV tetapi tidak
signifikan
 Ni/BC yang disinari oleh cahaya dengan energi lebih dari
energi celah pita (band-gap) Ni akan tereksitasi dari pita valensi
ke pita konduksi. Pada pita valensi akan terbentuk hole atau
lubang bermuatan positif karena adanya eksitasi elektron yang
kemudian berinteraksi dengan air (H2O), sehingga akan
menghasilkan radikal OH (•OH) sebagai oksidator kuat dalam
menguraikan zat warna. Reaksi yang terjadi :

Ni + hv e- cb + h+vb
h+vb + H2O H+ + ·�OH
h+ vb + OH- ·�OH
·�OH + O2 ·�OOH
e-cb + O2 ·�O2-
O2- + H+ ·�OOH

Metil violet + ·�OH + ·�OOH CO2 + H2O

 28,37%
99,91%
99,88%
20,74% 19,76%
99,72%

Persen degradasi optimum pada penambahan H 2O2 dengan

berat katalis 0,3 gram sebesar 99,91%, sedangkan persentase
degradasi tanpa adanya penambahan H 2O2 0,5 gram sebesar
28,37%.
 Hasil dan Pembahasan
Variasi Orde 1 Orde 2
(Penambahan
R2 Slope R2 Slope
H2O2)
0,1 gram 0,2679 -0,0291 0,0906 0,0975
Dapat diketahui bahwa fotokatalis dengan
0,3 gram 0,0361 -0,0101 0,3389 -0,7361
penambahan H2O2 mengikuti orde 2 dengan nilai
0,5 gram 0,2007 -0,0285 0,0040 -0,0525 koefisien determinasi atau R2 sebesar 0,3389 pada
variasi berat katalis 0,3 gram. Selanjutnya
Tabel. Data Orde Reaksi Fotodegradasi MV konstanta laju reaksi pada fotokatalis 20 ppm
Penambahan H2O2 diperoleh sebesar -0,7361 menit -1.
 Hasil dan Pembahasan
Variasi (Tanpa Orde 1 Orde 2
Penambahan
R2 Slope R2 Slope
H2O2) Dapat diketahui bahwa tanpa penambahan H2O2
0,1 gram 0,5766 -0,0014 0,5933 8x10-5
mengikuti orde 1 karena R2 nya paling mendekati
0,3 gram 0,9389 -0,0017 0,9482 1x10-4 nilai 1 yaitu sebesar 0,9646 pada variasi berat
katalis 0,5 gram. Selanjutnya konstanta laju reaksi
0,5 gram 0,9646 -0,0025 0,9541 0,0002
pada fotokatalis 20 ppm diperoleh sebesar -0,0025
menit-1
Tabel. Data Orde Reaksi Fotodegradasi MV Tanpa
Penambahan H2O2
 Kesimpulan
1. Ni/BC Telah dibuat dari limbah kulit jeruk peras dengan penambahan prekursor NiCl2.6H2O
dan dilakukan metode pirolisis pada suhu 400 ⁰C selama 2 jam. Hasil dari pirolisis yaitu
terbentuknya kulit jeruk peras berwarna hitam yang merupakan hasil dari Ni/BC yang
kemudian dihaluskan dengan mortar dan alu sehingga dihasilkan dalam bentuk serbuk.

2. Hasil karakterisasi dari instrumen XRD, SEM-EDX, dan GSA menunjukkan bahwa Ni
sudah terikat pada BC pada ukuran partikel 22,02 nm, morfologi yang memiliki ukuran pori
seragam berwarna putih terang dengan kadar Ni sebesar 33,18% dan luas permukaan sebesar
18,35 m2/g dengan ukuran pori 12,88 nm sehingga termasuk kedalam tipe ukuran mesopori
(IV).
3. Fotokatalis dapat menurunkan konsentrasi MV secara signifikan dengan penambahan dari
variasi berat katalis, persen degradasi optimum pada penambahan H2O2 dengan berat katalis
0,3 gram sebesar 99,91% dengan reaksi mengikuti orde 2
 Saran

Penelitian terhadap Ni/BC tergolong jarang dilakukan sehingga

perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mempelajari lebih
jauh bagaimana efektivitas katalis dari hasil pengolahan limbah
yang dipakai secara berulang pada fotokatalis dalam mendegradasi
zat warna.
TERIMA KASIH
Pada BC 400 permukaan lebih Pada morfologi permukaan Biochar/Ni 300, dan
berongga, dan tidak beraturan. Biochar/Ni 400 permukaan nya lebih padat dengan
Daerah yang lebih gelap dikelilingi oleh partikel.
menandakan lebih banyak
mengandung oksida dibandingkan
dengan daerah yang lebih terang