See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/340090488

METODE SINTESIS NANOPARTIKEL

Article · March 2020

CITATION READS

1 22,592

1 author:

Ni Putu Trisnayanti
University of Indonesia
7 PUBLICATIONS 3 CITATIONS

SEE PROFILE

All content following this page was uploaded by Ni Putu Trisnayanti on 22 March 2020.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

 METODE SINTESIS NANOPARTIKEL
Oleh : Ni Putu Trisnayanti (1706033013)

Metode sintesis nanopartikel secara garis besar diklasifikasikan menjadi 2

macam, yaitu metode fisika dan metode kimia. Namun, dalam perkembangannya,
untuk mengikuti prinsip-prinsip Green Synthesis maka nanopartikel juga dapat
disintesis dengan metode biologi. Berikut pada Gambar 1 adalah bagan yang
merangkum metode sintesis nanopartikel.

Gambar 1: Diagram Klasifikasi Metode Sintesis Nanopartikel (Devatha dan

Thalla, 2018)

Sintesis nanopartikel perlu memperhatikan juga jenis nanopartikel apa

yang akan dibuat serta bahan bakunya, sehingga kita dapat memilih metode yang
tepat dalam pembuatanya. Tabel dibawah ini merangkum secara umum jenis
kategori nanopartikel yang dapat disintesis dengan beberapa metode yang sudah
dijelaskan sebelumnya. Seperti contohnya metode mechanical milling (ball
milling) digunakan untuk membuat nanopartikel logam, oksida dan polimer.
Biasanya seperti pembuatan nanoselulosa (Piras, et.al, 2018).

1
Kimia Nano B
Tabel 1 : Kategori nanopartikel yang umumnya disintesis dengan berbagai metode
(Ealias dan Saravanakumar,2017)

A. METODE FISIKA
Teknik dasar dari pembentukan nanopartikel meggunakan metode fisika
adalah mengaplikasikan tekanan mekanik, radiasi dengan energi yang tinggi serta
energi panas dan listrik untuk membuat material bulk mengalami abrasi, meleleh,
menguap/terkondensasi. Beberapa metode yang sering digunakan adalah High
Energy Ball Milling, kondensasi gas inert, deposisi uap fisika, laser ablation dan
pirolisis dengan laser. Namun, pada tulisan ini berfokus pada metode ball milling
dan laser ablation.
1. Ball Milling
Ball Milling adalah teknik yang luas digunakan untuk menggilas bubuk
(powder) menjadi partikel yang sangat halus (termasuk dalam skala
nanometer) dan material campuran. Tidak memerlukan pelarut organik,
mudah, ramah lingkungan dan ekonomis menjadi kelebihan dari metode ini.
pada umumnya terdiri dari cangkang silinder berlubang yang berputar pada
porosnya, diisi dengan bola yang terbuat dari steel (baja), stainless steel,
keramik atau karet. Kinerjanya bergantung pada energi yang dilepaskan dari
dampak antara gesekan antara bola, bubuk dan waktu. Semakin lama mesin
dioperasikan, maka partikel yang dihasilkan semakin halus. Kekurangan dari
metode ini adalah kemungkinan terkontaminasi, pembentukan nanomaterial
dengan bentuk yang tidak teratur, lama waktu penggilingan dan
pembersihannya (Piras, et.al, 2018).

2
Kimia Nano B
 Gambar 2: Skema kerja ball milling (Piras, et.al, 2018)

Penggunaan Ball Milling dalam sintesis nanoselulosa dipaparkan dalam

jurnal Nge et.al (2013). Bubuk selulosa turunan dari pulp kayu dengan rata-rata
ukuran partikelnya 37 μm digunakan sebagai bahan baku utama. Pertama-tama
sampel bahan baku di biarkan dalam kondisi vakum pada suhu 400C selama 3
hari. Setelah itu, diproses dalam planetary ball-mill. Penggilingan bubuk selulosa
ini dilakukan dalam 10 interval dengan waktu jeda selama 10 menit di tiap sesi
(total 8 jam) pada 400 rpm. Langkah selanjutnya sampel di homogenisasi dengan
HPH (High Pressure Homogenization). Terakhir, sampel di cuci dengan akuades
dan dilanjutkan dengan t-butyl alcohol (t-BuOH) dan di freeze-dried untuk dapat
dianalisis lebih lanjut. Karakterisasi nanopartikel selulosa yang diperoleh dengan
AFM (Atomic Force Microscopy) diperoleh seperti pada gambar 3 di bawah ini :

Gambar 3: AFM topography dari nanopartikel selulosa saat ball milling pada
interval waktu yang berbeda (Nge, et.al, 2013)

3
Kimia Nano B
 2. Laser Ablation
Laser ablation adalah metode yang mudah dan ramah lingkungan
untuk mensintesis nanopartikel logam tanpa penambahan surfaktan dan
bahan kimia. Metode ini menggunakan laser untuk menembak plat logam
dalam medium larutan/gas dan akan diperoleh nanopartikel dalam bentuk
nanokoloid atau nano powder. Keuntungan dari teknik ini adalah mudah,
memperoleh kemurnian nanopartikel yang tinggi, dapat digunakan dalam
preparasi berbagai logam dan keramik serta dispersi in-situ dari
nanopartikel pada cairan yang bervariasi. Ketika berkas laser berinteraksi
dengan logam target, akan menghasilkan panas dan dapat menginduksi
terjadinya photoionization pada logam. Setelah itu, nanopartikel logam
akan dihasilkan dari plat logam sebagai fasa yang berbeda. Nukleasi
nanopartikel dengan metode ini terjadi pada saat pendinginan plasma
plume (Sadrolhosseini, et.al, 2018).

Gambar 4: Skema susunan alat dan prinsip kerja singkat dari metode laser
ablation dalam sintesis nanopartikel logam (Sadrolhosseini, et.al, 2018).

Kazakevich et.al (2004) melakukan penelitian dalam pembuatan

nanopartikel tembaga dengan metode laser ablation. Digunakan laser uap tembaga
0.511 μm yang mengemisikan getaran 20 ns dengan laju repetisi getaran sebesar
7.5 kHz dan tenaga rata-rata hingga 3 W. Dalam kasus ini, rata-rata densitas

4
Kimia Nano B
energi permukaan target sekitar 30 J cm-2. Radiasi laser ini difokuskan pada 1-2
mm logam target yang diletakkan pada cairan tertentu. Sel dengan cairan ini
diletakkan pada wadah yang dapat digerakkan dengan komputer yang akan
menggeser logam di bawah laser sehingga mencegah pembentukan lubang yang
dalam pada target. Cairan yang digunakan sebagai medium adalah etanol 95% dan
aseton. Berikut adalah hasil karakterisasi nanopartikel tembaga dengan TEM
(Transmission Electron Microscope).

Gambar 5: Nanopartikel tembaga yang dihasilkan dari metode laser ablation

dengan menggunakan etanol (kiri) dan aseton (kanan) (Kazakevich, et.al, 2004).

B. METODE KIMIA
Sintesis nanopartikel logam dengan metode kimia terdiri dari beberapa
langkah. Pertama adalah pembentukan atom logam dari reduksi prekusor logam
menggunakan reduktor kimia. Atom logam yang terbentuk akan mengalami
nukleasi yang diikuti dengan pertumbuhan (growth) yang akan menghasilkan
nanopartikel. Nukleasi dapat terjadi karena larutan yang supersaturated (super
jenuh) tidak stabil secara termodinamika. Setelah inti (nuclei) terbentuk dari
larutan, ia akan mengalami pertumbuhan melalui deposisi spesi terlarut pada
permukaan padat (molecular addition). Nanopartikel perlu distabilkan dengan
menambahkan reagen pelindung permukaan (surface-protecting reagents) seperti
ligan organik atau material capping anorganik (Yu, et.al, 2009). Jadi, secara
singkat sintesis nanopartikel dengan metode kimia membutuhkan hal-hal berikut :

5
Kimia Nano B
 Metal
Metal Reducing Capping
Nano
Salts Agent Agent
Coloids

Capping Agents :
Reducing Agents :
1. Thiols
1. Natrium Sitrat
2. Sitrat
2. NaBH4
3. Polymer :
3. Asam Askorbat
PVA, PVP

Metode kimia yang akan dibahas dalam tulisan ini adalah sol-gel, polyol process
dan pengendapan kimia.

1. Metode Sol-Gel
Proses sol-gel melibatkan hidrolisis, kondensasi dan termal
dekomposisi dari logam alkoksida atau prekusor larutan logam. Dalam
proses ini, prekusor logam alkoksida membentuk larutan stabil yang
disebut sebagai sol. Lalu, sol ini akan mengalami hidrolisis dan kondensasi
untuk membentuk gel (viskositas yang lebih tinggi). Air, alkohol, asam
atau basa dapat digunakan untuk mengontrol kinetika reaksi. Perubahan
konsentrasi, suhu dan pH dari prekusor akan menyebabkan ukuran partikel
dapat diatur. Setelah terbentuk gel akan dilakukan pematangan yang dapat
terjadi dalam beberapa hari. Terakhir, gel akan diproses dalam temperatur
tinggi untuk mendekomposisi senyawa organik dan menghilangkan reagen
volatil untuk menghasilkan nanopartikel (Yu, et.al, 2009).
Proses sintesis nanopartikel Ag3(2+x)AlxTi4-xO11+δ oleh Ramesh
(2013) dilakukan dengan metode sol gel. Prosedur yang dilakukan dalam
proses sintesisnya digambarkan dalam bagan singkat berikut.

6
Kimia Nano B
Pertama-tama dilakukan perhitungan jumlah Al(NO3)3, Ag(NO3)2 dan TiO2.
Ketiganya dicampurkan dalam 2 M asam nitrat dan diaduk selama 1 jam pada
pH sekitar 4-5. Dilanjutkan dengan penambahan 30 mL dari 1,5 M larutan asam
sitrat. Hasilnya diperoleh sol yang berwarna agak kekuningan. Sol diaduk decara
kontinu dengan pengaduk magnetik pada suhu 600C hingga menjadi gel
transparan. Selanjutnya gel dikeringkan pada oven di suhu 2000C selama 1 jam
yang akan membentuk material berpori, lalu disinterisasi pada 8500C selama 4
jam untuk mendapatkan bubuk nanopartikel yang homogen (Ramesh, 2013).
Berikut adalah gambar karakterisasi dari nanopartikel yang dihasilkan.

Gambar 6 : Karakterisasi nanopartikel Ag3(2+x)AlxTi4-xO11+δ dengan SEM

(Ramesh, 2013)
2. Polyol Process
Polyol adalah metode yang memanfaatkan alkohol yang mendidih
tinggi sebagai reduktor. Sebagai contohnya adalah 1,2-hexadecanediol
dapat mereduksi prekusor logam reaktif pada suhu yang ditingkatkan.

7
Kimia Nano B
 Pada sistem polyol, oleic acid dan oleylamine biasa ditambahkan sebagai
surfaktan atau molekul penstabil untuk mengontrol pertumbuhan atom
logam yang baru terbentuk (Yu, et.al, 2009).
Kim et.al (2006) melakukan sintesis nanopartikel perak dengan
proses polyol. Silver nitrat dengan kemurnian 99,9% digunakan sebagai
prekusor Ag dilarutkan dalam etilen glikol bersamaan dengan
Polyvinylpyrrolidone (PVP) yang akan mencegah terjadinya aglomerasi
dari nanopartikel perak. Campuran ini diaduk dalam wadah yang
disambungkan dengan kondenser reflux, yang diikuti dengan pemanasan
larutan pada suhu 100-1500C dengan laju pemanasan 1-7,50C/min. Reaksi
ini dipertahankan selama 30 menit tiap temperatur. Setelah reaksi selesai,
larutan didinginkan pada suhu ruang. Nanopartikel perak dipisahkan dari
larutan dengan cara disentrifugasi dan dicuci berulang dengan etanol.
Partikel yang diperoleh dikeringkan di suhu ruang.

Gambar 7: Hasil SEM dari nanopartikel perak dengan metode polyol pada
laju pemanasan (a) 10C/min (b) 50C/min dan (c) 7.50C/min (Kim, et.al, 2006)

3. Pengendapan Kimia
Singh dan Chauhan (2009) berhasil mensintesis nanopartikel CdS
dengan metode pengendapan kimia. Akuabides (double distilled water)
digunakan sebagai pelarut dan tiogliserol digunakan sebagai capping
agent. Prosedurnya anatara lain :100 mL larutan disiapkan dengan
mencampurkan 2mM CdSO4, 100 mM Na2S2O3 dan 100 mM tiogliserol
pada pengadukan konstan dengan pengaduk magnetik. Setelah

8
Kimia Nano B
 pencampuran selesai pH diatur dengan menambahkan NH4OH hingga pH
menjadi 7 dan dengan perlakuan pemanasan di 500C. Pada awalnya larutan
berwujud transparan, namun beberapa ssaat berubah menjadi kuning
kehijauan. Endapan dipisahkan dengan cara dissentrifugasi. Partikel yang
diperoleh dicuci dengan etanol dan akuades beberapa kali serta
dikeringkan pada suhu 500C.

Gambar 8: Hasil karakterisasi TEM nanopartikel CdS (Singh dan

Chauhan, 2009)

C. METODE BIOLOGI
Metode biologi mencakup sintesis nanopartikel dengan menggunakan ekstrak
tumbuhan, mikroorganisme, fungi dan alga.
1. Ekstrak Tumbuhan
Salah satu contoh tumbuhan yang digunakan untuk memproduksi
nanopartikel adalah Euphorbia hirta yang prosedurnya dijelaskan pada
penelitian Elumalai et.al (2010). Daun Euphorbia hirta dikeringkan selama
10 hari dan didiamkan di oven pada suhu 600C selama 24-48 jam. Setelah
itu, daunnya ditumbuk hingga menjadi bubuk halus. Perak nitrat 1 mM
lalu ditambahkan ke ekstrak tumbuhan hingga total larutannya menjadi
200 mL. Campuran ini disentrifugasi pada 18.000 rpm selama 25 menit.
Pelet (endapan hasil sentrifuge) yang dihasilkan di simpan pada suhu 40C.
Supernatan (substansi hasil sentrifuge lapisan atas) dipanaskan pada suhu
50-950C. Perubahan warna larutan diamati selama proses pemanasan
berlangsung. Terjadi perubahan warna dari warna kuning menjadi kuning

9
Kimia Nano B
 gelap kecoklatan yang menunjukkan adanya nanopartikel perak. Warna ini
disbebabkan oleh fenomena resonansi plasmon.

Gambar 9 : Perubahan warna ekstrak tumbuhan yang mengandung Ag

sebelum (kiri) dan sesudah (kanan) terbentuknya nanopartikel perak
(Elumalai, et.al, 2010)

Gambar 10: Karakterisasi SEM dari nanopartikel perak hasil sintesis

dengan ekstrak daun Euphorbia hirta (Elumalai, et.al, 2010)
2. Mikroorganisme
Sintesis nanopartikel menggunakan mikroba didasarkan pada
mekanisme pertahanan diri dari mikroorganisme. Konsentrasi ion yang
tinggi biasanya menjadi racun bagi sel bakteri. Untuk mencegah kematian
sel, maka sistem selulernya akan mereduksi ion reaktif menjadi atom
stabil. Kemampuan bakteri ini dimanfaatkan dalam biosintesis
nanopartikel. Limitasi dari teknik ini adalah kontaminasi nanopartikel

10
Kimia Nano B
 logam dan organisme serta dapat mematikan sel jika konsentrasi ionnya
terlalu tinggi (Devatha dan Thalla, 2018).
Berikut adalah penelitian sintesis nanopartikel TiO2 menggunakan
bakteri Lactobacillus sp. Sel Lactobacillus dibiarkan tumbuh sebagai
kultur suspensi dalam akuades steril yang berisi karbon dan sumber
nitrogen selama 36 jam dan ini disebut sebagai kultur induk. Kultur induk
ini diambil sebanyak 25 mL dan diencerkan empat kali dengan
menambahkan 75 mL akuades steril yang berisi nutrien. Cairan kultur ini
dibiarkan lagi selama 24 jam. Selanjutnya, ditambahkan 20 mL TiO(OH) 2
dan campuran dipanaskan dalam penangas uap (steam bath) hingga 600C
selama 10-20 menit hingga terbentuk deposisi putih pada dasar labu
erlenmeyer. Langkah selanjutnya, larutan ini didinginkan dan diinkubasi
dalam suhu ruang (12-48 jam) dan selanjutnya dianalisis (Jha, et.al, 2009).
Reaksi kimia yang mungkin terjadi saat sintesis pada kultur sel:
𝐶6 𝐻12 𝑂16 → 𝐶𝐻3 − 𝐶𝑂 − 𝐶𝑂𝑂𝐻 ↔ 𝐶𝐻3 . 𝐶𝐻(𝑂𝐻). 𝐶𝑂𝑂𝐻
𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 ↔ 𝑁𝑎+ + 𝐻𝐶𝑂3−
𝐻𝐶𝑂3− ↔ 𝑂𝐻− + 𝐶𝑂2
𝑇𝑖𝑂. (𝑂𝐻)2 → 𝑇𝑖𝑂2 ↓ +𝐻2 𝑂

Gambar 11 : Hasil TEM nanopartikel TiO2 yang disintesis dengan

Lactobacillus sp. dan distribusi ukuran partikelnya (Jha, et.al, 2009)

11
Kimia Nano B
DAFTAR PUSTAKA
Amir Reza Sadrolhosseini, Mohd Adzir Mahdi, Farideh Alizadeh dan Suraya
Abdul Rashid. “Laser Ablation Technique for Synthesis of Metal
Nanoparticle in Liquid”. Laser Technology and its Applications (2018)
http://dx.doi.org/10.5772/intechopen.80374
Anal K. Jha, K.Prasad dan A.R Kulkarni. “Synthesis od TiO2 nanoparticles using
microorganisms”. Colloids and Surfaces B.Biointerfaces 71 (2009) 226-229
doi:10.1016/j.colsurfb.2009.02.007
Anu Mary Ealias, dan Saravanakumar M.P. “A review on the classification,
characterization, synthesis of nanoparticles and their application”. IOP
Conference Series: Material Science and Engineering 263 (2017) 032019
doi:10.1088/1757-899X/263/3/032019
C.Carmen Piras, Susana Fernandez-Prieto dan Wim M. De Borggraeve. “Ball
milling : a green technology for the preparation and functionalization of
nanocellulose derivatives”. Nanoscale Advances 1 (2019) 937-947.
doi:10.1039/c8na00238j
C.H Yu, Kin Tam dan Edman S.C Tsang. “Chemical Methods for Preparation of
Nanoparticles in Solution”. Handbook of Metal Physics (2009) ISSN 1570-
002X/ doi: 10.1016/S1570-002X(08)00205-X
Chella Purushothaman Devatha dan Arun K. Thalla. “Green Synthesis of
Nanomaterials”. Synthesis of Inonerganic Nanomaterials (2018)
https://doi.org/10.1016/B978-0-08-101975-7.00007-5
Dongjo Kim, Sunho Jeong dan Jooho Moon. “Synthesis of silver nanoparticles
using the polyol process and the influence of precursor injection”.
Nanotechnology 17 (2006) 4019-4024 doi:10.1088/0957-4484/17/16/004
EK. Elumalai, T.N.V.K.V Prasad, J.Hemachandran, S.Viviyan Therasa,
T.Thirumalai dan E.David. “Extracellular synthesis of silver nanoparticles
using leaves of Euphorbia hirta and their antibacterial activities”. Journal of
Pharmaceutical Sciences and Research Vol. 2 No.9 (2010) 549-554
Kazakevich PV, Voronov VV, Simakin AV, Shafeev GA. “Production of copper
and brass nanoparticles upon laser ablation in liquids”. Quantum
Electronics. (2009) 951-956. doi:10.1070/QE2004v034nl0ABEH002756

12
Kimia Nano B
 S.Ramesh. “Sol-Gel Synthesis and Characterization of Ag3(2+x)AlxTi4-xO11+δ
(0.0 ≤ 𝑥 ≤ 0.1) Nanoparticles”. Hindawi Publishing Corporation Journal
of Nanoscience (2013) http://dx.doi.org/10.1155/2013/929321
Thi Thi Nge., Seung-Hwan Lee dan Takashi Endo. “Preparation of nanoscale
cellulose materials with different morphologies by mechanical treatments
and their characterization”. Cellulose 20 (2013) 1841-1852 doi:
10.1007/s10570-013-9962-y
Vineet Singh dan Pratima Chauhan. “Structural and Characterization of CdS
Nanoparticles Prepared by Chemical Precipitation Method”. Journal of
Physics and Chemistry of Solids 70 (2009) 1074–1079
doi:10.1016/j.jpcs.2009.05.024

13
Kimia Nano B
Best PDF Encryption Reviews
View publication stats