LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK

KI-3231 STRUKTUR DAN KEREAKTIFAN ANORGANIK

Percobaan 3
SINTESIS PARTIKEL Fe3O4 DENGAN METODE HIDROLISIS

Nama : Nisrina Rizkia

NIM : 10510002
Kelompok :6
Tanggal Percobaan : 03 April 2013
Tanggal Laporan : 01 Mei 2013
Asisten Praktikum : Ka Sandi

LABORATORIUM ANORGANIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2013
 Abstrak
Partikel Fe3O4 yang memiliki ukuran nano berhasil disintesis dari garam feri (FeCl3.6H2O) dan fero (FeCl2.4H2O)
menggunakan metode kopresipitasi. Zat pengendap yang digunakan adalah hidroksida dan sintesis dilakukan pada pH
10 dan 11. Partikel Fe 3O4 yang memiliki sifat ferimagnetik berhasil disintesis dengan rendemen 110,48% dan 113,02%
dan berwarna hitam. Karakterisasi dilakukanmenggunakan difraksi sinar-X dan menunjukkan pola difraksi yang sama
dengan referensi di mana intensitas maksimum pada 2 = 35o.
Kata kunci: Kopresipitasi, hidroksida, garam feri,garam fero, difraksi sinar-X.
1. PENDAHULUAN
Senyawa magnetik menjadi perhatian orang
karena memiliki banyak aplikasi tidak saja dalam
bidang perekaman magnetik tapi juga dalam
pengobatan sebagai sistem pengantar obat dan
penginderaan magnetik dalam bidang magnetic
resonance imaging. Dalam bidang industi
nanopartikel juga memiliki aplikasi di bidang
industri seperti keramik, katalis, energy sorage,
magnetic datastorage dan ferofluida[1]. Untuk
aplikasi tersebut senyawa magnetik disintesis dalam
bentuk partikel nano. Senyawa magnetik memiliki
potensi aplikasi tersebut salah satunya adalah Fe3O4
dan -Fe2O3. Sintsis material oksida ini dapat
dilakukan dengan sederhana melalui proses
hidrolisis dengan menggunakan garam besi sebagai
prekursor. Ion Fe2+ dan Fe3+ dalam air akan
mengalami proses hidrasi dan kemudian akan
mengalami proses hidrolisis dan jika proses
hidrolisis ini berlanjut dapat menyebabkan ion Fe2+
dan Fe3+ akan berubah menjadi senyawa oksida
(FeO.xH2O dan Fe2O3.xH2O). Cara sederhana ini
disebut juga sebagai metoda kopresipitasi yang
dapat menghasilkan senyawa oksida dalam ukuran
nano.
Pembentukan nanopartikel dapat dilakukan
dengan cara top down atau bottom up. Metode top
down adalah dengan memecah padatan menjadi
partikel-partikel berukuran nano. Sedangkan
metode bottom up adalah menumbuhkan partikel-
partikel nano yang disusun dari prekursor
molekular atau ionik. Metode dalam Pembentukan
nanopartikel di antaranya adalah kopresipitasi, sol-
gel, mikroemulsi, hidrotermal/solvotermal, cairan
superkritis, sintesis cairan ionik, sintetis
biomimetik, menggunakan cetakan (templated
synthesis)[2]. Namun, pada percobaan ini digunakan
metode kopresipitasi.
Metode kopresipitasi merupakan metode
sintesis senyawa anorganik berdasarkan
pengendapan lebih dari satu substansi secara
bersama-sama ketika melewati titik jenuhnya. Zat
pengendap yang biasanya digunakan adalah
hidroksida, karbonat, sulfat dan oksalat. Ikut
sertanya pengotor pada pengendap dapat dibedakan
menjadi pengendapan bersama (ko-presipitasi) dan
pengendapan susulan (postpresipitasi). Pada
kopresipitasi zat pengotor mengendap bersama-
sama dengan endapan yang diinginkan.
Pengendapan susulan berupa pengendapan zat
pengotor setelah seesainya pengendapan zat yang
diinginkan atau terjadi endapan kedua pada
permukaan endapan pertama. Pada proses ini
senyawa yang diinginkan mengendap terlebih
dahulu kemudian pengotor akan mengendap
selanjutnya.
Reaksi yang terjadi dalam sintesis partikel
Fe3O4 adalah :
FeCl2(aq) + FeCl3(aq) + 8 NaOH(aq) Fe3O4(s) +
4 H2O(l) + Na+(aq) + Cl-(aq)
[3]
Sedangkan mekanisme pembentukan Fe3O4 .
2+
Fe + 2OH Fe(OH)2
3Fe(OH)2 + 1/2O2 Fe(OH)2 + 2FeOOH + H2O
Fe(OH)2 + 2FeOOHFe3O4 + 2H2O
2. PERCOBAAN
A. Bahan
Pada percobaan ini menggunakan beberapa bahan
seperti FeCl2.4H2O, FeCl3.6H2O, NaOH, Aqua
DM, kertas saring dan kertas lakmus.
B. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah
Pipet tetes, krus, pemanas, pengaduk, magnet,
stirrer, gelas kimia 50 mL, gelas ukur 25 mL,
buret 25 mL dan Erlenmeyer 100 mL.
C. Prosedur
Bagian I : Penyiapan larutan
Disiapkan larutan garam besi yang mengandung
0.05 mol/L ion Fe2+ dan Fe3+ dengan konsentrasi
Fe2+ 0017 mol/L dan Fe3+ sebanyak 0.033 moL/L.
Volume total larutan adalah 100 mL. Disiapkan
pula larutan NaOH 0,1 M (pH~ 12) sebanyak 100
mL.
Bagian II : Sintesis Massa Fe3O4 = 0,4318 gram
Dicatat pH larutan garam besi yang telah dibuat Warna endapan = coklat
sebelumnya. Sambil dilakukan pengadukan
tambahan larutan NaOH ke dalam larutan garam
besi. Setelah terjadi endapan, diaduk larutan
dengan stirrer selama 30 menit untuk memastikan
bahwa semua reaksi telah berlangsung. Dibiarkan
sejenak sampai diperoleh endapan. Dipisahkan
antara endapan dan cairan dalam gelas kimia yang
berbeda (didekantasi). Diukur pH dari larutan
yang terpisah. Pada gelas kimia yang masih
mengandung endapan diletakkan magnet di
bawahnya dan diamati apa yang terjadi pada
endapan tersebut. Disaring endapan tersebut
dengan kertas saring. Dibilas endapan tersebut Gambar 1. Fe3O4 hasil sintesis dan fenomena yang
dengan menggunakan aqua DM untuk terjadi ketika didekatkan dengan magnet. Senyawa
menghilangkan ion natrium yang tersisa. Fe3O4 yang dihasilkan berwarna hitam.
Dikeringkan endapan dalam oven dengan suhu
sekitar 80oC. Dilakukan momen magnet untuk B
sampel senyawa kompleks hasil sintesis sesuai 500

35.358
dengan pengukuran momen magnet. Dilakukan
400
pengukuran difraksi sinar-X untuk sampel yang 34.1904
62.7028
dibuat. 17.845
15.5099
28.6191 57.07
51.9492
300 55.697663.133
19.1559 40.4787
41.2981
27.3286 48.3033
46.9309
Intensitas

22.3513
67.3115
Bagian III : Analisis Difraksi Sinar-X
200
Dibandingkan data difraksi sinar-X yang
diperoleh dengan bentuk standar Fe3O4, dianalisa 100
apakah sampel sudah sesuai dengan bentuk dasar.
Dicari puncak-puncak yang mewakili puncak 0

difraksi sinar-X dari Fe3O4 dan dihitung lebar

10 20 30 40 50 60 70
puncak pada nilai intensitas setengah dari nilai 2 teta
maksimum (Full Width at Half Maximum). Dicari
parameter lain yang diperlukan untuk menghitung
diameter butiran Kristal dengan menggunakan Gambar 2. Spektrum difraksi sinar-X dari senyawa
rumus Scherrer dari data difraksi sinar-X. Fe3O4 hasil sintesis (hitam).
Ditentukan ukuran butiran sampel tersebut dari
masing-masing puncak dan juga rata-rata secara B
400
keseluruhan. 19.9138
17.4968
15.9196 56.7627
50.454
34.723
23.0067 40.0281
33.576
D. Data Pengamatan 28.5781
26.6937
45.046554.3662
48.0779
41.5439 61.904
66.9428
64.0547
Intensitas

200
Sintesis Fe3O4 pertama
Massa FeCl2. 4 H2O = 0,3380 gram
Massa FeCl3. 6H2O = 0.8923 gram
VNaOH = 160 mL
pH = 10 0
Massa Fe3O4 = 0,4221 gram
Warna endapan = hitam
10 20 30 40 50 60 70 80
Sintesis Fe3O4 kedua 2 teta
Massa FeCl2. 4 H2O = 0,3380 gram
Massa FeCl3. 6H2O = 0.8921 gram
VNaOH = 140 mL
pH = 11
Gambar 3. Spektrum difraksi sinar-X dari senyawa
Fe3O4 hasil sintesis (coklat).
E. Perhitungan
FeCl2(aq) + FeCl3(aq) + 8 NaOH(aq)
Fe3O4(s) + 4 H2O(l) + Na+(aq) + Cl-(aq)
C FeCl2 = 0,0017 mol/ 100 ml
C FeCl3 = 0,0033 mol/ 100 ml
FeCl3 merupakan pereaksi pembatas
Mol Fe3O4 = mol FeCl3
Mol Fe3O4 = 0.003 mol
Mol Fe3O4 = 0.0165 mol
Massa Fe3O4 = mol x Mr Fe3O4
Massa Fe3O4 = 0.0165 x 231,55
Massa Fe3O4 = 0,3820575 gram
Kristal Fe3O4 pertama
%rendemen = x 100%
%rendemen = x 100%
%rendemen = 110,48 %
Kristal Fe3O4 kedua
%rendemen = x 100%
%rendemen = x 100%
%rendemen = 113,02 %
3. HASIL DAN DISKUSI
Pada sintesis partikel Fe3O4 dengan
menggunakan garam Fe2+dan garam Fe3+.
Campuran ion logam dengan ion klorida akan
membuat ukuran partikel Fe3O4 menjadi lebih kecil,
bila menggunakan anion yang berbeda maka
mekanisme reaksi yang terjadi akan berbeda dan
ukuran partikel tidak sesuai dengan yang
diharapkan. Perbandingan mol antara garam Fe2+
dan garam Fe3+ adalah 1:2, apabila perbandingan
ini berbeda maka akan mempengaruhi diameter
rata-rata Fe3O4. Pada percobaan ini digunakan
pengendap adalah NaOH, ketika ditambahkan
dengan NaOH maka terjadi kopresiptasi
membentuk endapan berwarna hitam yang
menandakan terbentuknya Fe3O4 (lihat gambar 1).
Fe3O4 bersifat ferimagnetik yaitu bahan yang
sangat bersifat magnet. Struktur magnetik terdiri
dari dua magnetik sublatis yang dipisahkan oleh
oksigen. Pertukaran interaksi dimediasi oleh anion
oksigen[4].
Gambar 4. Spin magnet ioksida ferimagnetik
Fe3O4memiliki struktur kristal spinel yang
setiap sel unit kubik terdiri dari 32 Oksigen dan
celah-celahnya ditempati oleh ion Fe2+ dan Fe3+.
Delapan ion Fe3+ berada pada bagian tetrahedral
sisanya delapan ion Fe3+ dan Fe2+ berada pada
bagian oktahedral. Setiap unit sel berisi sejumlah
ion, satu unit sel terbagi menajadi delapan oktan
yang masing-masing berukuran a/2[5]. Fe3O4
adalah senyawa unik yang dapat menghantarkan
listrik karena terjadi transfer elektron antara Fe2+
dengan Fe3+ di celah oktahedral[6]. Struktur spinel
Fe3O4 dapat terlihat pada gambar 5.
Gambar 5. Struktur Spinel Fe3O4
Senyawa Fe3O4 yang dihasilkan memiliki
respon yang kuat terhadap magnet ketika batang
magnet didekatkan (lihat gambar 1). Fe3O4 yang
berhasil disintesis berwarna hitam, namun hasil
sintesis lainnya berwarna coklat hal tersebut
dikarenakan reaksi belum sempurna yang
menghasilkan Fe2O3.
Secara teoritis kristal yang didapatkan
seharusnya adalah 0,3820575 gram namun dalam
percobaa ini didapatkan hasil yang melebihi
seharusnya yaitu 0,4221 gram dan 0,4318 gram.
Kelebihan ini dimungkinkan ada reaksi samping
yang menghasilkan endapan selain Fe3O4 yaitu
Fe2O3 yang memiliki struktur sama dengan Fe3O4.
 Fe3O4 yang dihasilkan dikarakterisasi
menggunakan difraksi sinar-X untuk membuktikan
senyawa yang telah disintesis adalah Fe3O4. Pada
spektrum difraksi sinar-X hasil sintesis (lihat
gambar 2), hal tersebut sesuai dengan referensi
memiliki intensitas yang tinggi pada 2 = 35o[6].
Namun, untuk pola difraksi bagi hasil sintesis
berwarna coklat tidak menunjukkan intensitas yang
maksimum pada daerah 35o melainkan 19,9138o.

Gambar 6. Pola difraksi sinar-X Fe3O4

4. DAFTAR PUSTAKA
[1,4] Sholihah, L. K, Sintesis dan Karakteristik
Partikel Nano Fe3O4 yang Berasal dari Pasir Besi
dan Fe3O4 Bahan Komersial (Aldrich), [Tesis], ITS
Library, 2010.
[2] Rio Fernandez, Benny, Sintesis Nano Partikel,
Universitas Andalas, 2011.
[3] H, Iida, K. Takayanagi, T. Nakanishi dan T.
Osaka. J. of Colloid and Interface Science, 314,
(2007), p. 274
[4] M, Rahmawati, Sintesis Partikel Magnetik
Fe3O4 dengan Metode Presipitasi. Mulawarman
Scientifie, Volume 10, Nomor 2, Oktober 2011
ISSN 1412-498X FMIPA Universitas
Mulawarman, hal. 193-198.
[5] J.H.lI et al, Simple Synthesis and Magnetic
Properties of Fe3O4/BaSO4 Multi Core/Shell
Particles,Material Chemistry and Physics 113
(2009), p.140-144
[6] Sun, J., Zhou, S., Hou, Peng., Weng, J., Li, X.
dan Mingyuan. (2007) : Syntesis and
Characterization of Biocompatible Fe3O4
Nanoparticles, J. Biomed. Mater. Res. Part A, 80:
333-341