HALAMAN PENGESAHAN

Laporan Lengkap Praktikum Kimia Anorganik dengan judul “Fotokimia

Reduksi Ion Besi (III)” oleh:
nama : Muhammad Fachri Azhar
NIM : 1913042001
Kelas/kelompok : Pendidikan Kimia A/V (Lima)
telah diperiksa dan dikonsultasikan oleh Asisten dan Koordinator Asisten, maka
laporan ini dinyatakan telah diterima.
Makassar, 2 Mei 2021
Koordinator Asisten Asisten

Alfi Syahar Arrozani, S.Pd Wahyudin

NIM: 1613041025

Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab

Dr. Muhammad Syahrir, S.Pd., M.Si .

NIP. 19740907 200501 004
 FOTOKIMIA REDUKSI ION BESI (III)

A. LATAR BELAKANG
1. Tinjauan Pustaka
Pemanfaatan proses fotokimia dapat dibagi menjadi dua kelompok
fundamental. Salah satunya terdiri proses alam yang terjadi tanpa campur
tangan manusia. Fotosintesis dan proses dalam lingkungan dapat
diperkenalkan sebagai contoh. Kelompok lain terdiri dari proses diatur
manusia, seperti konversi dari solar energI radiasi ke energi termal, listrik dan
kimia sintesis senyawa kimia (terutama mereka hampir tidak refersibel dari
reaktan keadaan dasar); fotoproses dari farmakologi, medis dan cosmetical
alam; fotodegradasi senyawa berbahaya di lingkungan (Sima, 2017:87).
Kation besi dalam larutan berbentuk Fe2+ dan Fe3+ terhidrat disamping
dalam bentuk senyawa. Oksidasi dari unsur menjadi besi (II) dan ion besi (II)
menjadi besi (III) lebih mudah untuk berlangsung dalam suasana basa
dibandingkan suasana asam. Dalam suasana asam unsur besi mudah
dioksidasi menjadi besi (II) tetapi untuk mengoksidasi besi (II) menjadi besi
(III) dibutuhkan oksidator kuat. Unsur besi (besi (III) dan besi (II)) dalam
larutan membentuk kesetimbangan heterogen.
Fe (s) + 2Fe3+ 3Fe3+ K = 7,3 x 1039
(Ibnu, 2004: 75).
Menurut (Svehla,1985:132) persamaan oksidasi-reduksi berimbang
haruslah dicari beberapa electron yang dilepaskan oleh zat pereduksi dan
diambil oleh zat pengoksida. Pada umumnya, memberimbangkan persamaan
oksidasi-reduksi di laksanakan dengan mengambil langkah sebagai berikut.
1. Pastikan produk-produk reaksi
2. Nyatakan persamaan reaksi setengah-sel dari tahap reduksi dan tahap
oksidasi yang dilibatkan.
3. Gandakan tiap persamaan setengah-sel dengan suatu factor, sehingga
kedua persamaan mengandung banyak electron yang sama.
 4. Akhirnya, tambahkan persamaan-persamaan ini dan saling bedakan
zat-zat yang muncul pada ruas kiri dan ruas kanan dari persamaan
yang diperoleh.
Sejumlah besar reaksi oksidasi dan reduksi akan dicantumkan diantara reaksi
yang digunakan.
2. Tinjauan Hasil
Ion besi (III) berukuran relatif kecil, kerapatan muatan 349 cmm -3 yang
cukup high-spin. Sehingga mempunyai daya mempolarisasi yang cukup.
Untuk menghasilkan ikatan berkarakter kovalen. Sebagai contoh besi (III)
klorida berwarna hitam-merah, berupa padatan kovalen dengan struktur
jaringan kovalen, pada pemanasan hingga fase gas terbentuk spesies dimecik
FeCl6. Besi (III) klorida dapat dibuat dari pemanasan langsung besi dengan
kloron menurut persamaan reaksi:
2 Fe(s) + 3 Cl(g) 3FeCl3(s)
Besi (III) bromida mirip dengan besi (III) klorida, tetapi besi (III) iodida
tidak dapat diisolasi sebab ion iodida mereduksi besi (III) menjadi besi (II):
2 Fe 3+(aq) + 2I-(aq) 2 Fe 2+ (aq) + I2(aq)
(Sugiyarto, 2003: 242).
Senyawa besi (II) dan besi (III) yang larut dalam air mencakup asetat,
bromida, nitrat dan perklorat. Senyawa besi (II) dan besi (III) yang sulit larut
meliputi hidroksida dan sulfida. Besi (III) karbonat tidak larut karena
terjadinya proses hidrolisis, dalam suasana asam reaksi dengan hidrogen
sulfida akan menyebabkan reduksi besi tetapi tidak mengendapkan sebagai
besi (II) sulfide, dalam suasana basa, reaksi dengan hidrogen sulfida
menghasilkan endapan dalam bentuk FeS. Reaksi penting untuk pemisahan
dan identifikasi dari ion Fe2+ dan Fe3+.
Pengendapan golongan
Fe2+ + 2OH-(berlebih) 2 Fe(OH)2(s)
Fe3+ + 3OH-(berlebih) 2 Fe(OH)3(s)
Fe(OH)2 + S2- FeS + 2OH-
Pelarutan kembali dalam asam
 FeS + 2OH- Fe2+ H2S
Oksidasi besi (II) menjadi besi (III)
3Fe2+ +NO3- + 4H+ 3Fe2+ +NO(g)+ 2H2O
(Ibnu, 2004: 75-76).
Uji terhadap adanya ion besi (III) dapat dilakukan dengan penambahan
larutan ion heksasianoferat (II), [Fe(CN)]4+, terjadinya endapan biru prusian
besi (III) heksasianoferat (II) Fe[Fe(CN)6]3, membuktikan adanya ion besi
(III). Warna biru senyawa ini sering dimanfaatkan untuk kepentingan
pembuatan tinta, cat, termasuk pigment cetak biru. Uji adanya ion besi (III)
yang paling sensitif adalah dengan penambahan larutan kalium
tiosianat (Sugiyarto, 2003: 243)
Endapan tak larut dalam asam encer, tetapi terurai dalam asam klorida
pekat. Reagensia yang sangat berlebihan melarutkan sebagian atau
seluruhnya, pasa masa diperoleh larutan yang berwarna biru tua. Natrium
hidroksida mengubah endapan menjadi merah, karena terbentuk besi (III)
oksida dan ion heksasianoferrat (II):
Fe[Fe(CN)6]3↓ + 12OH- → 4Fe(OH)3↓ + 3 [Fe(CN)6]4-
Asam oksalat juga melarutkan biru prusia, membentuk larutan biru
proses ini pernah dipakai untuk membuat tinta tulis berwarna biru. Jika besi
(III) klorida ditambahkan pada kalium heksasianoferrat (II) yang berlebihan,
terbentuk produk yang komposisi KFe [Fe(CN)]6. Zat ini cenderung
membentuk larutan koloid (biru prusia yang larut) dan tak dapat disaring
(Svehla,1985:262).
Menurut (Tan, 2018:7) Fotoreduksi besi Fe3+ → Fe2+ ditunjukkan oleh
ekstrak metanol: 40; 60; dan 80%. Konsentrasi Fe 2+ yang tertinggi
ditunjukkan oleh ekstrak metanol 60% dengan waktu penyinaran selama 2
jam yaitu sebanyak 63,833 mg/L, diikuti ekstrak metanol 80% sebanyak
44,833 mg/L dengan waktu penyinaran selama 5 jam, dan yang terendah pada
ekstrak metanol 40% yaitu 40,083 mg/L dengan waktu penyinaran selama 3
jam. Dalam hal ini tanpa cahaya (KTC) dan cahaya (KC) merupakan kontrol
karena konsentrasi yang diperoleh kecil, hal ini disebabkan tidak terdapat
 ekstrak melainkan hanya larutan ammonium besi sulfat saja. Kontrol dengan
cahaya menunjukkan kenaikan absorbansi pada jam ke-3 dan ke-5 yang
mengindikasikan bahwa hanya dengan cahaya, besi Fe 3+ mampu direduksi
menjadi Fe2+.
Ion heksasianoferat (II) adalah ion kompleks, tidak memberi reaksi-
reaksi besi yang khas. Besi yang ada dalam larutan demikian, biasa di deteksi
dengan menggunakan ion kompleks itu dengan mendidihkan larutan dengan
asam sulfat pekat dalam kamar asam yang mempunyai ventilasi yang baik.
Larutan kalium heksasionoferat (II) : endapan biru tua, besi (III)
heksasionoferat (biru prusia):

4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4 [Fe(CN)6]3

(Svehla,1985:262).
Menurut (Tempomona, 2015:48-49) pada kulit buah pala nilai
absorbansinya turun pada jam ke-3 dan ke-5 hal ini disebabkan kerena kulit
pala tidak baik dalam mereduksi Fe 3 + menjadi Fe 2+ namum untuk daun pala
memiliki nilai yang stabil dimana nilai absorbansinya tiap jamnya naik. Hal
ini mungkin disebabkan oleh pengaruh panas yang dihasilkan oleh lampu
tersebut lebih tinggi. Panas yang dihasilkan oleh sumber cahaya ini lebih
banyak mengeksitasi elektron yang akan digunakan untuk mereduksi Besi
(III) Fe3+ sehingga Besi(II) Fe2+ yang terbentuk lebih banyak.
B. TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari reaksi reduksi ion besi (III) secara fotokimia dan
mempelajari pembuatan cetak biru.
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Gelas ukur 10 mL 1 buah
b. Gelas ukur 100 mL 1 buah
c. Pipet tetes 3 buah
d. Ruang gelap (lemari) 1 buah
e. Penjepit kertas 2 buah
 f. Batang pengaduk 1 buah
g. Piring plastik 4 buah
h. Lampu sorot 1 buah
i. Kuas 2 buah
j. Lempeng kaca 4 buah
k. Stopwatch 1 buah
l. Botol semprot 1 buah
m. Lap kasar 1 buah
n. Lap halus 1 buah
2. Bahan
a. Larutan asam oksalat 0,5 M (H2C2O4)
b. Larutan diamonium hidrofosfat 0,5 M ((NH4)2 HPO4)
c. Larutan besi (III) klorida 0,5 M (FeCl3)
d. Larutan kalium heksasianoferrat (III) 0,1 M (K3Fe(CN)6)
e. Kertas kalkir
f. Kertas saring
g. Tinta cina
h. Larutan asam klorida 0,1 M (HCl)
i. Larutan kalium dikromat encer 0,03 M (K2Cr2O7)
j. Air kran (H2O)
k. Tissu

D. PROSEDUR KERJA
E. HASIL PENGAMATAN
No Aktivitas Hasil Pengamatan
1 50 mL FeCl3 + 10 mL (NH4)2HPO4 + Larutan berwarna kuning di
50 mL H2C2O4 + 2 kertas kalkir dalam ruang gelap
2 Kertas kalkir dikeringkan di antara Kertas kalkir berwarna kuning
kertas saring digunakan sebagai kertas peka
3 Kertas peka I dan kertas peka II Berwarna putih kekuningan
4 Membuat objek tulisan pada 2 kertas Kertas kalkir 1: “15”
kalkir yang lain Kertas kalkir 2: “15”
5 Masing–masing kertas objek Kertas kalkir 1:
diletakan di atas kertas peka yang Bagian depan objek “15”
 telah kering dan dijepit di antara 2 Kertas kalkir 2:
keping kaca. Bagian depan objek “15”
6 Sinari objek 1 yang telah dijepit Kertas berwarna kuning
dengan lampu sorot dan objek 2 tanpa
disinari
7 Masing–masing kertas peka Kertas peka berwarna biru
dicelupkan dalam larutan kalium Kertas peka berwarna biru
heksasianoferrat (III) dan larutan (semakin luntur).
kalium dikromat encer
8 Cuci kertas masing–masing kertas Kertas peka berwarna
peka dengan HCl 0,1 M dan Aquades
9 Masing–masing kertas peka Kertas peka dikeringkan
dikeringkan

F. PEMBAHASAN
Fotokimia adalah bagian dari ilmu kimia yang mempelajari interaksi
antara atom, molekul kecil dan cahaya, Pemanfaatan proses fotokimia dapat
dibagi menjadi dua kelompok fundamental. Salah satunya terdiri proses alam
yang terjadi tanpa campur tangan manusia (Sima, 2017:87). Percobaan ini
bertujuan untuk mempelajari reaksi reduksi ion besi (III) secara fotokimia dan
mempelajari pemanfaatan cetak biru. Cetak biru adalah proses basa, dimana
gambar asli yang dibuat dengan pena dan tinta dikerjakan di atas kertas kalkir
yang tembus pandang. Kertas itu kemudian di tempelkan dengan kertas yang
dilapisi campuran ferro (besi) prusiat (garam). Lapisan ini membuat hasil
cetaknya berwarna biru (Feldman, 1990: 106-107). Prinsip dasar dari
percobaan ini yaitu konversi cahaya menjadi energi kimia. Prinsip kerja pada
percobaan ini yaitu pencampuran, pembuatan pola, pencelupan, dan
pengeringan.
Percobaan ini dilakukan dengan mencampurkan besi (III) klorida yang
berfungsi sebagai pengoksidasi selain itu,
 (Diukur 50 mL FeCl3) (Ditambahkan 10 mL (NH4)2HPO4)
larutan FeCl3 di sini berperan sebagai pendonor ion Fe 3+, dengan larutan
diamonium hidrofosfat ((NH4)2PO4) berfungsi sebagai zat yang memperlambat
terjadinya reaksi redoks pada besi. Hal ini dikarenakan reaksi redoks terjadi
sangat cepat dengan adanya pengaruh cahaya, maka untuk memperlambat
proses reaksi reduksi ditambahkan dengan larutan diamonium hidrofosfat
((NH4)2PO4). Hal ini disebabkan karena reaksi redoks yang terjadi sangat cepat
dirung terang karena adanya bantuan sinar matahari sehingga reaksinya tidak
dapat diamati. Diamonium hidrosfosfat dapat memperlambat reaksi reduksi
Fe3+ dikarenakan Fe3+ akan berekasi dengan PO3- membentuk FePO4 dengan
ikatan yang stabil yang membutuhkan energi yang besar untuk mereduksi Fe3+.

(Ditempatkan diruang gelap)

Campuran tersebut kemudian ditambahkan dengan asam oksalat yang
berfungsi sebagai reduktor yang akan mereduksi ion besi (III) menjadi besi (II).
Penambahan asam oksalat ini juga dilakukan di ruangan gelap, dikarenakan
karena reaksi reduksi besi(III) menjadi besi (II) dipengaruhi oleh sinar. Dalam
hal ini, energi yang berasal dari sinar matahari akan menyebabkan tumbukan
antara partikel dengan senyawa lebih cepat sehingga reaksi yang terjadi akan
berlangsung lebih cepat. Jika reaksi terjadi berlangsung cepat maka proses
reduksi yang terjadi susah diamati (Tan, 2018:7). Adapun reksinya :
FeCl3(aq) + (NH4)3PO4(aq) FePO4(aq) + 2NH4Cl(aq) + HCl(aq)
(besi (III) kuning) (diamonium hidrofosfat bening) (besi (III) hidrofosfat)(ammonium klorida)
(asam klorida)
2FePO4(aq) + 3H2C2O4(aq) 2FeC2O4(aq) + 2H3PO4(aq) + 2 CO2(g)
(besi (III) hidrofosfat) (asam oksalat) (besi ( II) oksalat) (asam fosfat) (karbon
diosida)
Reaksi redoks yang terjadi:
Reduksi : Fe3+ + e- Fe2+ x2
Oksidasi : C2O42- 2CO2 + 2e- x1
Reduksi : 2Fe3+ + 2e- 2Fe2+
Oksidasi : C2O42- 2CO2 + 2e-
Redoks : 2Fe3+ + C2O42- 2Fe2+ + 2CO2
Perlakuan selanjutnya, kedua kertas kalkir dicelupkan pada campuran
dan dinyatakan sebagai kertas peka.

(Dimasukkan 2 buah kertas kalkir/peka)

Kertas peka yang digunakan sebagai tempat untuk cetak biru. Kertas peka yang
dibuat dikeringkan di ruangan gelap yang bertujuan untuk memudahkan proses
pengamatan objek. Adapun pengeringan dilakukan dengan cara kertas peka
diletakkan di atas kertas saring. Digunakan kertas saring, karena kertas saring
memiliki daya serap yang kuat sehingga proses pengeringan dapat berlangsung
dengan cepat.

(Pengeringan kertas kalkir/peka)

Dalam percobaan fotokimia ini proses pengeringan ini dilakukan dalam waktu
yang agak lama, lamanya pengeringan akan berpengaruh pada hasil cetak biru.
Pengeringan kertas peka dilakukan dalam ruangan gelap, dikhawatirkan akan
terjadi reaksi reduksi secara langsung apabila dilakukan dibawah sinar
matahari sehingga dapat menyebabkan kertas peka telah berubah menjadi biru
sebelum objek dipindahkan pada kertas peka. Kertas peka ini mengandung ion
Fe2+ yang merupakan hasil proses reduksi Fe 3+ oleh asam oksalat. Selain itu
juga, terdapat ion Fe3+ (berasal dari asam oksalat yang belum bereaksi) yang
kemudian akan direduksi oleh cahaya matahari menjadi Fe2+.
Objek dibuat pada kertas kalkir yang baru dimana objek yang dibuat
yaitu “15” dan “15”. Objek ditulis dengan tinta cina. Tinta cina digunakan
karena susunan partikelnya yang sangat rapat dan padat yang tidak mudah
menguap jika terkena sinar sehingga akan diperoleh hasil cetakan yang lebih
jelas, sehingga pemindahan objek dapat dengan mudah dilakukan dengan
adanya bantuan cahaya.

(Pembuatan Objek) (Hasil dan pengeringan)

Kertas objek yang telah dibuat ditunggu hingga kering tintanya kemudian
kertas objek di pindahkan dengan cara kertas objek ditempelkan di atas kertas
peka dan diapit oleh dua lempeng kaca. Lempeng kaca berfungsi agar kertas
objek dan kertas kalkir dapat menempel dengan rapat dan rapi sehingga
pemindahan objek yang dihasilkan lebih maksimal. Selain itu juga untuk
menghindari pengaruh sinar matahari langsung pada objek yang dihasilkan
akan terlihat jelas pada hasil akhir.

(Di jepit menggunkan dua lempeng kaca)

 Kertas peka yang bertuliskan 15 dan kertas objek yang diapit oleh dua
lempeng kaca disinari di bawah sinar lampu sorot. Fungsi penyinaran dengan
lampu sorot agar pemindahan cetakan antara kertas peka dan kertas objek dapat
berlangsung dengan baik. Tahap inilah yang disebut dengan fotokimia yaitu
reaksi kimia yang dapat berlangsung dengan bantuan cahaya, ini disebut
fotokimia tidak langsung, karena cahaya yang masuk terbiass oleh kaca yang
ada.

(Di sinari di lampu sorot)

Sedangkan Kertas peka yang bertuliskan 15 satunya dan kertas objek yang
diapit oleh dua lempeng kaca tidak disinari cahaya lampu sorot. Hal ini
dilakukan untuk melihat perbedaan reduksi ion besi III secara fotokimia, yang
disinari lampu sorot dan tidak disinari oleh lampu sorot ini juga termasuk foto
kimia tidak langsung karena cahaya terbias oleh kaca.

(Di diamkan tanpa penyinaran lampu

sorot)
Kertas peka yang telah dikeringkan kemudian dicelupkan ke dalam larutan
heksasianoferrat (III) 0,1 M.
heksasianoferrat (III) berfungsi
memberikan warna biru dan
memperjelas penampakan objek yang ada pada kertas peka karena pada saat
pencelupan terbentuk senyawa besi (III) heksasianoferrat sehingga memberi
warna biru pada objek. Kepekatan dari warna biru menandakan banyaknya ion
besi yang tereduksi menjadi Fe2+ karena pengaruh cahaya matahari. Kertas
peka yang bertuliskan 15 berwarna hijau tua, dikarenakan tidak kertas peka ini
tidak disinari cahaya yang cukup ataupun cahaya dari lampu sorot. Sedangkan
objek bertuliskan 15 yang satu pula berwarna biru tua.
3FeC2O4(aq) + 2K3[Fe(CN)6](aq) Fe3[Fe(CN)6]2(aq) + 3K2C2O4(aq)
(besi (II) oksalat) (kalium heksasianoferrat) (III)(besi heksasianoferrat (II)) (kalium oksalat)
Selanjutnya kertas peka dicelupkan dalam larutan kalium dikromat yang
berfungsi untuk menghilangkan kotoran yang berupa ion heksasianoferrat yang
tidak bereaksi selain itu juga untuk mempertajam warna cetakan pada kertas
peka. Dicelupkan pada larutan asam klorida yang berfungsi untuk
membersihkan sisa-sisa kotoran yang tidak terikat oleh kalium dikromat selain
itu juga untuk membersihkan diamonium yang kemungkinan berlebih pada saat
terjadi reaksi. Kertas peka kemudian dicuci lagi dengan air kran yang bertujuan
untuk menghilangkan kelebihan ion HCl dan garamnya selain itu juga untuk
mengikat besi (III) agar dapat membentuk kompleks dengan molekul air
sebagai ligannya. Adapun reaksi yang terjadi:
3K2Cr2O7(aq) + 2[Fe(CN)6]3-(aq) 2K3[Fe(CN)6](aq) + 3Cr 2O72-(aq)
(kalium dikromat) (ion heksasianoferrat (III)) (kalium heksasianoferrat (III)) ( ion dikromat)
Kertas kemudian dikeringkan dan akan diperoleh kertas yang
bertuliskan objek “15” . Hasil dari percobaan ini adalah warna kertas kalkir
adalah biru yang berasal dari kompleks Fe 3[Fe(CN)6]2 dan warna tulisan suatu
objek lebih pudar karena pada bagian yang tertutup objek besi (III) tidak
tereduksi secara sempurna dan hasil cetakan objek terlihat tidak jelas. Hasil
yang diperoleh yaitu objek berwarna biru prusi sesuai dengan teori yang
mengatakan bahwa hasil dari pencetakan berwarna biru reaksi antara besi II
dan heksasianoferrat (Svehla, 1998). Jika warna biru yang didapatkan tidak
terlalu nampak itu disebabkan tidak keringnya kertas peka atau kurangnya
energi panas yang didapatkan sehingga kertasnya masih lembab.
 (Hasil yang diperoleh)

G. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang teah dilakukan dapat disimpulkan bahwa
Reaksi reduksi ion besi (III) secara fotokimia dapat dilakukan dengan ion Fe 3+
direduksi menjadi ion Fe2+ dengan bantuan cahaya dan pada pembuatan cetak
biru reaksi antara ion besi (II) dengan ion heksasianoferrat (III) menghasilkan
warna biru dikarenakan pada saat pencelupan terbentuk senyawa besi (III)
heksasianoferrat sehingga memberi warna biru pada objek. Warna kertas kalkir
adalah biru tua/pekat dan warna tulisa (objek “15” ) adalah pudar karena
bagian yang tertutup objek besi(III) tidak tereduksi dikarenakan kurangnya
cahaya yang didapatkan.

DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, Said, Endang Budiasih, Hayuni Retno Widarti, dan Munzil. 2004. Kimia
Analitik I. Malang: JICA.

Šima Jozef. 2017. Photochemistry Development And Achievements. Acta

Chimica Slovaca. Vol. 10, No. 2.

Sugiyarto, Kristian H. 2003. Kimia Anorganik II. Yogyakarta: JICA.

Svehla, G. 1985. Vogel Buku Teks Analisi Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro. Jakarta : PT Kalman Media Pusaka.
Tan Meizy Vaneza, Johnly A. Rorong, dan Meiske S. Sangi. 2018. Fotoreduksi
Besi Fe3+ Menggunakan Ekstrak Daun Kayu Manis (Cinnamomum
Burmanii). Jurnal Ilmiah Sains Vol. 18 No. 1

Tempomona, Yosep; Johnly A. Rorong; Audy D. Wuntu. 2015. Fotoreduksi Besi

Fe3+ Menggunakan Ekstrak Limbah Daun, Kulit, dan Cangkang Biji Pala
(Myristica fragrans). Jurnal MIPA Unsrat Online Vol. 4. No. 1.

Tim Dosen Kimia Anorganik, 2021. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik.

Makassar: Universitas Negeri Makassar.