HALAMAN PENGESAHAN

Laporan lengkap praktikum Kimia Anorganik dengan judul

Fotokimia Reduksi Ion Besi (III) disusun oleh:
Nama : Sadriadi
Nim : 1413140010
Kelas : Kimia sains
Kelompok : III
Telah diperiksa dan dikoreksi oleh Asisten dan Koordinator Asisten yang
bersangkutan dan dinyatakan diterima.

Makassar, Juni 2014

Koordinator Asisten Asisten

Norman Adi Husain Dini Puspitasari

Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab

Ahmad Fudhail, S.Pd, M.Si

NIP:
A. JUDUL PERCOBAAN
Fotokimia Reduksi Ion Besi (III)
B. TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari reaksi reduksi ion besi (III) secara fotokimia dan
mempelajari pemanfaatan cetak biru.
C. LANDASAN TEORI
Senyawa atau ion sampel lingkungan dapat mengalami perubahan yang
disebabkan oleh reaksi katalis cahaya (light catalyzed reaction). Perubahan
fotokimia (Photochemica changes) disebabkan oleh sinar cukup kuat yang
diterima oleh senyawa dalam sampel. Sebagai contoh, polynuclear aromatic
hydrocarbons dapat mengalami fotoksidasi apabila ada senyawa oksidator
kuat dan energi sinar yang diterimanya. Untuk meminimasi perubahan itu,
sampel tersebut harus ditempatkan dalam wadah gelas yang gelap, biasanya
berwarna coklat atau kuning gading (amber glass container), Sehingga energi
sinar tidak dapat langsung menembus senyawa dalam sampel ( Hadi, 2005 :
45).

Cahaya dapat digunakan sebagai pemacu terjadinya reaksi kimia untuk

mendapatkan seleksi transformasi yang luas pada dekomposisi polutan
didalam air. Beberapa reaksi kimia tersebut sebenarnya tidak mungkin terjadi
bila memakai reaktan konveksiona. Hal ini dapat terjadi karena selain
memancarkan radiasi inframerah dan cahaya tampak, matahari juga
memancarkan radiasi ultraviolet (uv). Radiasi ultraviolet tersebut mempunyai
kemampuan yang tinggi untuk menyebabkan terjadinya reaksi kimia (bila
dibandingkan dengan kandungan energy radiasi inframerah dan cahaya
tampak). Walaupun tidak semua polutan organik menyerap cahaya, namun
banyak diantaranya yang mudah terkomposisi dengan satu atau berbagai
macam cara. Oleh karenanya, penetahuan terhadap mekanisme kimia pada
reaksi fotokimia akan bermanfaat dalam merencanakan pengolahan secara
fotokimia untuk air yang tercemar dalam satu lingkungan (Yulianto, 2010:2).
 Prinsip dasar reaksi fotokimia yaitu reaksi kimia yang menggunakan
cahaya untuk mendekomposisi polutan organik didalam air dengan cara
menyerap cahaya untuk memutuskan ikatan dari senyawa-senyawa kimia.
Cahaya dapat berupa panjang gelombang dan bersifat sebagai partikel
(particle like properties) dimana cahaya merupakan gabungan dari ayunan
elektrikal terhadap arah propagasi dari gelombang (Yulianto, 2010 : 2).
Reaksi fotokimia memperoleh energy pengaktifan melalui penyerapan
foto cahaya oleh molekul-molekul reaksi fotokimia. Laju aliran energy adalah
power atau daya radiasi yang disebut radian Flux. Dalam radiometri sendiri,
bila daya dipancarkan mengenai suatu landasan area tertetu, maka daya
tersebut memiliki kepadatan daya persatuan luas yang disebut flux density
dan dalam pengukuran pada detector kerapatan ini disebut insidiance atau
radiasi suatu pancaran (radio unintance) (Santi, 2009 : 261).
Hasil simulasi model fotokimia ozon dan trofosfer di Pune yang
dilakukan oleh Tiwasi, Penin, dan Khemani menggunakan metode eluer ini,
menunjukkan suatu hasil yang baik dengan berbedaan sekitar 10%-30% bila
dibandingkan dengan hasil pengukuran. Perbedaan ini dapat dikurangi
dengan memilih interval waktu yang tepat untuk dimasukkan kedalam rumus
matematika (metode eluer) (Hidayati, 2008 : 58).
Reaksi penggabungan ion, dimana bilangan oksidasi (valensi) spesi-spesi
yang beraksi tidaklah berubah. Namun terdapat sejumlah reaksi dalam mana
keadaan oksidasi berubah, yang disertai dengan pertukanran elektron antara
pereaksi. Ini disebut reaksi oksidasi-reduksi, atau dengan reaksi redoks,dari
sejarahnya istilah oksidasi diterapkan untuk proses-proses dimana oksigen
diambil oleh suatu zat. Maka reduksi dianggap sebagai proses dimana
oksigen diambil dari dalam suatu zat. Kemudian penangkapan hidrogen juga
disebut reduksi, sehingga kehilangan hidrogen harus disebut oksidasi. Sekali
lagi reaksi-reaksi lain dimana baik oksigen maupun hidrogen tidak ambil
bagian belum dapat dikelompokkan sebagai oksidasi atau reduksi sebelum
defenisi oksidasi dan reduksi yang paling umum, yang didasarkan pada
pelepasan dan pengambilan elektron (Svehla, 1985: 107).
 Beberapa contoh reaksi reduksi dan oksidasi yaitu:
(a). Reaksi antara ion besi (III) dan timah (II) menuju terbentuknya besi (II)
dan timah (IV) :
2 Fe3+ + Sn2+ 2 Fe2+ + Sn 4+
Jika reaksi ini dijalankan dengan hadirnya asam klorida, hilangnya warna
kuning (ciri khas Fe3+) dapat diamati dengan mudah. Dalam reaksi ini Fe3+
direduksi menjadi Fe2+ dan Sn2+dioksidasi menjadi Sn4+. Sebenrnya apa yang
terjadi adalah bahwa Sn2+ memberikan elektron-elektron kepada Fe3+, jadi
terjadilah serah terima (transfer) elektron.
(b). Dalam suasana asam, ion biomat mampu mengoksidasi ionida menjadi
ion, sementara dirinya direduksi menjadi biomida:
BrO3- + 6H+ + 6I- Br- + 3I2 + 3H2O
Melihat contoh-contoh ini, dapat ditarik beberapa kesimpulan umum dapatlah
didefinisikan oksidasi dan reduksi dengan cara berikut:
1). Oksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan hilangnya satu elektron
atau lebih dari dalam zat (atom, ion, atau molekul). Bila suatu unsur
dioksidasi, keadaan oksidasinya berubah keharga yang lebih positif. Suatu zat
pengoksidasi adalah zat yang memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat
itu direduksi. (II) reduksi sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan
diperolehnya satu elektron atau lebih oleh zat (atom, ion atau molekul). Bila
suatu unsur diproduksi, keadaan oksidasi berubah menjadi lebih negatif
(kurang positif). Jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang kehilangan elektron
(Svehla, 1985 : 108).
Ion besi (III) berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349 C mm -3
untuk win spin dan 232 C mm-3 untuk hign spin, hingga mempunyai daya
mempolarisasi yang cukup untuk menghasilkan ikatan berkarakter kovalen.
Sebagai contoh, besi (III) klorida berwarna merah. Hitam, berupa pendekatan
kovalen dengan struktur jaringan kovalen. Pada pemanasan hingga fase gas
terbentuk spesies di merik, Fe2Cl6. Besi (III) klorida dapat dibuat dari
pemanasan langsung besin dengan klorin menurut persamaan reaksi:
2 Fe (s) + 3 Cl2(g) A 3 FeCl3 (s)
Besi (III) klorida anhidrat bereaksi dengan air secara eksotermik yang
menghasilkan gas HCl, kontras dengan padatan kuning emas garam
heksahidrat, FeCl3. H2O, yaitu larut begitu saja dengan air menghasilkan ion
heksahidrat, [Fe (H2O)6]3+ :
FeCl3 (s) + 3 H2O (l) Fe (OH)3 (s) + 3 HCl (aq)
(Sugiyarto, 2003 : 242).
Garam-garam besi (III) (atau fero) diturunkan dari besi (II) oksida, FeO.
Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna
sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna
tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah oksidasikan menjadi besi
(III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Garam-garam besi(III)
diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil dari pada garam
besi(II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning
muda, jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat (Svehla,
1985 : 257).
Uji terhadap adanya ion besi (III) dapat dilakukan dengan penambahan
larutan ion heksasianoferat (II), [Fe (CN)6]3-, terjadinya endapan biru prosian
besi (III) heksasianoferat (II) Fe4 [Fe (CN)6]3, membuktikan adanya ion
berikut
4 Fe3+(aq) + 3 Fe (CN)6]4- (aq) Fe4 [Fe(CN)6]3 (s)
(Sugiyarto, 2003 : 243).
Larutan kalium heksasiano ferat (II), endapan biru tua besi (III)
heksasionoferat. Endapan tak larut dalam asam encer, tetapi terurai dalam
asam klorida pekat. Reagensia yang sangat berlebihan melarutkannya sebagai
atau seluruhnya, pada mana diperoleh larutan yang berwarna biru tua.
Natrium hidroksida mengubah endapan menjadi merah, karena terbentuk besi
(III) oksida dan ion heksasianoferat (II):
Fe4[Fe (CN)6]3 + 12 OH- 4 Fe (OH)3 + 3 [Fe
(CN)6]4-
Asam oksalat juga melarutkan biru prusia, membentuk larutan biru, proses ini
pernah dipakai untuk membuat tinta tulis berwarna biru ( Svehla, 1985 : 262)
D. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Gelas ukur 50 ml dan 10 ml @ 1 buah
b. Gelas kimia 600 ml 1 buah
c. Gunting 1 buah
d. Pinset dan penjepit 1 buah
e. Lempeng kaca 1 buah
f. Piring 1 buah
g. Botol semprot 1 buah
h. Batang pengaduk 1 buah
i. Pipet tetes 1 buah
j. Lap kasar dan Lap halus 1 buah
k. Kuas 1 buah
2. Bahan
a. Larutan asam oksalat (H2C2O4) 0,5 M
b. Larutan besi (III) klorida (FeCl3) 0,5 M
c. Larutan diamonium hidrofosfat ((NH4)2 HPO4) 0,5 M
d. Larutan asam klorida (HCl)
e. Larutan kalium heksasianoferrat (III) [K3[Fe (CN)6]] 0,1 M
f. Larutan kalium dikromat (K6Cr2O7) 0,03 M
g. Kertas kalkir
h. Kertas saring biasa
i. Tinta cina
j. Tissu
k. Aquadest

E. PROSEDUR KERJA
1. Dibuat larutan campuran 50 ml besi (III) klorida dengan 10 ml larutan
diamonium hidrofosfat dalam piring dan dicampurkan didalam ruang
gelap.
2. Sebanyak 50 ml asam oksalat ditambahkan kedalam larutan FeCl3 yang
ada pada ruang gelap dan ditutupi lemari
3. Sebanyak 1 helai kertas kalkir dan 1 kertas saring disiapkan, kemudian
dicelupkan kedalam larutan didalam lemari. Diusahakan agar semua
kertas tercelup kedalam larutan tetapi tidak sampai merusak kertas.
4. Kertas dikeringkan diantara dua kertas saring, setelah kertas ini
digunakan sebagai kertas peka
5. Objek yang akan dicetak didalam kertas kalkir dibuat dengan cara
menulis menggunakan tinta cina
6. Objek tersebut dikeringkan sampai benar-benar kering
7. Objek diletakkan dengan cara kertas peka membelakangi kertas objek
dan kertas objek dan kertas peka (kertas saring) membelakangi objek dan
dijepit dengan dua keping kaca dan dikenai sinar matahari
8. Kertas peka yang telah dikeringkan kemudian dicelupkan dalam larutan
kalium heksasianoferrat (III) 0,1 m diatas piring. Diusahakan agar semua
kertas tercelup dalam larutan
9. Kertas dikeluarkan dan dicelupkan kedalam larutan kalium dikromat
encer. Kemudian dicuci dengan 10 ml HCl 0,1 m dan selanjutnya di cuci
dengan air
10. Kertas dikeringkan dan akan diperoleh hasil cetakan berwarna biru dan
akan nampak tulisan atau gambar yang telah dibuat

F. HASIL PENGAMATAN
No Aktivitas Hasil
a. 50 ml FeCl3 (orange) + 10 ml Larutan kuning pucat
(NH4)2 HPO4 (bening)
b. + H2C2O4 (bening) Larutan kuning muda
c. Dicelupkan kertas kalkir (putih) Kertas kalkir berwarna kuning
dalam larutan
d. Kertas kalkir berwarna kuning + Kertas menjadi warna putih
 kertas objek kekuningan
e. Dimasukkan dalam lempeng kaca Kertas kalkir dalam lempeng kaca
lalu dijepit
f. Kertas kalkir dikeringkan Selama 5 menit

g. Dicelupkan dengan 20 ml [Fe Berkas berwarna biru

(CN)6]3-
h. + 20 ml K2Cr2O4 + 10 ml HCl + Kertas biru tua dan tulisan terlihat
air jelas, sesuai dengan yang
dituliskan pada kertas objek

G. PEMBAHASAN
Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari reaksi reduksi ion besi (III)
secara fotokimia dan mempelajari pemanfaatan cetak biru. Fotokimia adalah
bagian ilmu kimia yang mempelajari interaksi antar atom, molekul kecil, dan
cahaya (atau radiasi elektromagnetik). Prinsip dasar percobaan ini yaitu
proses penyerapan cahaya oleh molekul pereaksi menghasilkan molekul
tereksilasi yang dapat bereaksi lagi. Sedangkan prinsip kerjanya yaitu
penyinaran, penyerapan, pencucian dan pembentukan cetak biru.Bahan utama
yang digunakan pada percobaan ini adalah FeCl3 (besi (III) klorida) yang
berperan sebagai pendonor ion Fe3+ yang direduksi menjadi Fe2+ oleh H2C2O4
secara fotokimia. Larutan ini kemudiandicampur dengan larutan diamonium
hidrofosfat dan disimpan dalam ruang gelap. Fungsi penambahan dari larutan
diamonium hidrofosfat yaitu untuk memperlambat reaksi reduksi Fe3+
menjadi Fe2+, sehingga apabila reaksi reduksi Fe3+ menjadi Fe2+ini
berlangsung dengan cepat maka akan sulit untuk mengamati proses reduksi
yang terjadi. Fe memiliki sifat yang relatif besar sehingga semakin mudah
melepas elektron terluarnya yaitu dari Fe3+ menjadi Fe2+. Sehingga hal ini
menyebabkan Fe sangat muda tereduksi oleh cahaya. Reaksi yang terjadi:
FeCl3 (aq) + (NH4)2 HPO4 (aq) FePO4 (aq) + HCl (aq) + 2 NH4Cl (aq)
Setelahitu,
kedalamcampurantersebutditambahkanasamoksalatsebagaiagenperedukso ion
Fe3+menjadi ion Fe2+menghasilkanlarutanberwarnakuning. Proses
inimasihdilakukandiruanggelapkarenareduksi
Fe3+menjadiFe2+akanberlangsungcepatjikapereaksiterkenasinar /
cahaya.Reaksi yag terjadi:
2FePO4(aq) + 3H2C2O4 (aq) 2FeC2O4 (aq) + 2H3PO4 (aq) + 2CO2 (g)
Reduksi = Fe3+ + e-Fe2+ x2

Oksidasi = C2O42-2CO2 + 2e x1
2 Fe3+ + 2e- 2Fe2+
C2O42-2CO2+2e-
2 Fe3+ +C2O42-2Fe2+ + 2CO2
Percobaan selanjutnya yaitu kertas kalkir dicelupkan kedalam larutan
sampai seluruh kertas terendam begitu juga dengan kertas saring sebagai
pembanding. Kemudian kertas dikeringkan dengan cara ditempatkan diantara
dua kertas saring karena kertas saring memiliki pori yang lebih besar
sehingga daya serapnya juga besar.
Proses ini masih dilakukan dalam lemari karena jika pengeringan
dilakukan dibawah sinar matahari maka akan mempercepat reduksi Fe3+
menjadi Fe2+ sehingga akan sulit mendeteksi Fe3+ padaproses cetak biru.
Setelah kering maka ini digunakan sebagai kertas peka. Selanjutnya,
membuatkertasobjekdarikertaskalkir yang ditulisdengantintacina.
Kertaskalkir digunakankarena pori-
porinyasangatkecilsehinggatintacinatidakmenyerapatautidakmenembuskertas
dankertaskalkirtidakmudahrobek. Tinta cina digunakan untuk menulis
dikertas kalkir karena susunanpartikelnya yang sangatrapat,
lebihtebaldibandingtintalain, hitamdankentalsehinggaobjek yang
ditulistidaktembuscahayapada proses
penyinaransehinggacetakanobjekpadakertaspekaakanlebihjelas.Kertasobjekke
mudiandikeringkan agar tintatidakmenyebarpadakertaspeka. Setelahkering,
kertas objek diletakkan diatas kertas peka, kemudian
dijepitdengandualempengkaca, agar
kertasobjekdankertaspekamenempeldenganrapatdanrapiselamapenyinaran.
Selanjutnyadisinaridengancahaya agar reaksi yang
terjadidapatberlangsungsempurna.Selamapenyinaran,terjadireduksi
Fe3+cahaya/ sinar matahari. Hasilnyatulisantercetakpadakertaspeka.
Padasaatpenyinaran Fe3+direduksiolehcahayamenjadi Fe2+danbagiankertas
yang tertutupolehtulisantinta cinatidakmengalami proses reduksi.
Kertas peka yang telah dikeringkan dicelupkan kedalam larutan ion
heksasioanoferrat (III) yang berfungsi untuk membentuk kompleks warna
biru (Svehla, 1985 : 262). Banyaknya ion besi (III) yang tereduksi menjadi
besi (II) oleh pengaruh cahaya dapat ditunjukkan oleh kepekatan warna biru
pada kertas peka. Reaksi yang terjadi:
Reaksi Fe2+dengan ion heksasianoferrat (III)
Fe2+(aq) + [Fe(CN)6]3-(aq)Fe3+ + [Fe(CN)6]4- (aq)
Reaksi Fe3+dengan ion heksasianoferrat (III)
4Fe3+(aq) + 3 [Fe(CN)6]4-(aq)Fe4[Fe(CN)6]3(s)
Biruturnbull
(Sugiyarto, 2003 : 243).
KertaspekakemudiandicucidenganKaliumdikromat yang
berfungsiuntukmenghilangkandan mengangkat kotoran-kotoran dari ion
heksasianoferrat (III) dan juga mengikat kelebihan ion heksasianoferrat (III)
yang tidakbereaksidengan Fe2+dan agar warnacetakanterlihatlebihjelas.
Reaksi yang terjadi:
3K2Cr2O7 (aq) + 2 [Fe(CN)6]3-(aq) 2K3 [Fe(CN)6](aq) + 3Cr2O72-(aq)
KemudiandicucidenganHCluntukmengikatkelebihanK2Cr2O7. Reaksi
yangterjadi:
K2Cr2O7 (aq) + 2HCl (aq)+ H2O(l) 2KCl (aq) + H2Cr2O7 (aq)
Selanjutnya, dikeringkan agar objek dapat terlihat dengan jelas sehingga
mudah diamati. Hasil yang diperoleh untuk kedua jenis kertas ini yaitu kertas
berwarna biru dan bercorak (tulisan berwarna putih).Secara teori, hasil
percobaan ini warna kertas kalkir yang biru berasal dari kompleks
Fe3[Fe(CN)6]2 dan tulisan yang berwarna putih karena pada bagian yang
tertutup objek Fe3+ nya tidak tereduksi. Tulisan yang diperoleh tidak terlalu
putih karena ketebalan tinta cina pada saat menulis dikertas kalkir kurang
sehingga sinar matahari terserap dan terjadi reduksi. Adapun faktor-faktor
yang mempengaruhi hasil cetak biru adalah banyaknya cahaya yang masuk
dalam ruang gelap, lamanya waktu penyiaran kekebalan gambar unsur yang
dibuat pada kertas objek tingkat kekeringan kertas peka.

H. KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan
a. Reaksifotokimiareduksi ion Fe3+ terjadidenganbantuancahaya
b. Warna biru pada kertas berasal dari kompleks Fe3 [Fe(CN)6]2 dan tulisan
yang berwarna putih disebabkan karena pada bagian yang tertutup objek,
Fe3+ tidak terjadi reduksi
2. Saran
Sebaiknya kertas peka dikeringkan secara keseluruhan dan pada saat
membuat tulisan pada objek agar tulisan tinta cinanya ditebalkan sehingga
bisa memperoleh hasil yang maksimal.
 DAFTAR PUSTAKA

Hadi, Anwar. 2005. Prinsip Pengelolaan Pengambilan Sampel Lingkungan.

Jakarta : Erlangga

Hidayati, Rukmi, dkk. 2008. Model Fotokimia Untuk Simulasi Ozon

Permukaan. Jurnal Sains, Vol.4 No.3.

Santi, Sintha Soraya. 2009. Penuntun Konsentrasi Surfactan Pada Limbah.

Detergen dengan Proses Photokatalitik Sinar UV. Jurnal teknik kimia,
Vol 4 No. 1.

Sugiyarto, Kristian H. 2003. Kimia Analogik II. Yogyakarta : JICA.

Svehla, G. 1985.Analisis Anorganik kualitatif makro dan semimikro. Jarkarta:

PT Kalman Media Pusaka

Yulianto, Muhammad Endy, dkk. 2010. Kajian Pengolahan Limbah Industri

Fatty Alchol dengan Teknologi Photokatalitik Menggunakan Energi
Surya Gema Teknologi. Jurusan Teknik Kimia PSD III Teknik dan
Jurusan teknik Kimia Fakultas Teknik. UNDIP Semarang.