LKM No. 1
Nama Mahasiswa/kelompok:
Tujuan:
1. Mahasiswa dapat menjelaskan tahap-tahap dalam suatu analisis kuantitatif
2. Mahasiswa dapat menjelaskan penggunaan dari prosedur pemisahan
3. Mahasiswa dapat menjelaskan tujuan pemisahan dalam analisis kimia
4. Mahasiswa dapat mengklasifikasikan cara pemisahan atas dasar sifat fisik dan sifat
kimia
5. Mahasiswa dapat menjelaskan prinsip dasar setiap cara pemisahan
6. Mahasiswa dapat mengklasifikasikan cara pemisahan atas dasar tipe proses
7. Mahasiswa dapat mengklasifikasikan pemisahan atas dasar tipe fasanya
8. Mahasiswa dapat mengklasifikasika metode pemisahan atas dasar prosesnya
9. Mahasiswa dapat menjelaskan mengapa pemisahan mempunyai kedudukan penting
dalam pekerjaan analisis kimia
10. Mahasiswa dapat memilih atau memberikan salah satu contoh metode pemisahan yang
tepat berdasarkan karakteristik zat kimia yang akan dipisahkan
Teori
1. Pengantar
Kimia Analitik adalah cabang dari ilmu kimia yang mempelajari mengenai penetapan atau
pengukuran jumlah unsur atau senyawa dalam suatu contoh . Karena Ilmu kimia adalah
mempelajari mengenai komposisi dan perubahan zat, maka hampir semua ahli kimia tak
terlepas dari kegiatan analisa kimia. Dalam suatu analisis tahap pengukuran baik untuk
tujuan kualitatif maupun kuantitatif dapat dilakukan langsung terhadap sampel. Namun,
suatu sampel yang diinginkan adakalanya selalu berada bersama-sama dengan komponen
lain . Oleh sebab itu perlu dilakukan pemisahan, tujuan pemisahan adalah untuk
memisahkan komponen yang dicari dari komponen-komponen lain yang dapat mengganggu
identifikasi dan penentuan kuantitatifnya.
2. Metode pemisahan
Tahap-tahap dalam suatu analisis kuantitatif terdiri atas beberapa langkah yaitu: (1) Seleksi
dan penyiapan sampel (2) Pengukuran sampel (3) Pelarutan sampel (4) Perlakuan awal
sampel (5) Pemisahan komponen yang diinginkan (6) Pengukuran komponen yang
diinginkan (7) Penganalisaan data dan pelaporan. Dari tahap-tahap diatas tampak bahwa
pemisahan mempunyai kedudukan yang penting karena bila pemisahan dilakukan kurang
baik maka hasil pengukuran menjadi bias dan akan mempengaruhi penarikan kesimpulan
akibat analisis data yang keliru.
Prosedur pemisahan digunakan bagi keperluan pemurnian suatu senyawa (pekerjaan
preparatif), identifikasi (analisis kualitatif) dan penetapan kadar (analisis kuantitatif)
komponen yang dicari dari suatu sampel bahan.
Tujuan pemisahan dalam analisis kimia adalah untuk memisahkan komponen yang dicari
dari komponen komponen lain yang dapat mengganggu identifikasi dan penentuan
kuantitatifnya
B. Tipe proses
Tipe proses ini yang mendasari adalah sifat mekanis (misalnya: Pengayakan ), fisik
( contohnya: perubahan keadaan pada destilasi) atau kimia (contohnya: perubahan
keadaan pada pengendapan).
C. Tipe fasa
Pemisahan selalu melibatkan dua fasa yaitu fasa I dan fasa II atau fasa awal dan fasa
akhir. Fasa awal dan akhir dapat berupa gas atau uap, cairan atau padatan
Tipe proses ini yang mendasari adalah sifat mekanis (misalnya: Pengayakan ), fisik
( contohnya: perubahan keadaan pada destilasi) atau kimia (contohnya: perubahan
keadaan pada pengendapan).
1. MEKANIS
- Dialisis
- Kromatografi eksklusi
- Filtrasi
- Ultrafiltrasi
- sentrifugasi
2. FISIK
3. Kimia
Ex: di dlm limbah pabrik banyak terdapat logam berat, seperti Zn,Cu,
Cr, Hg, Pb, dalam jumlah sedikit dengan orde ppm. Apabila ingin
menganaliss berapa kadar Pb, maka elemen lain itu berada sebagai
matriks pengganggu, yang dapat dihilangkan dngan cara
dikomplekskan —membentuk kompleks yang stabil dan mudah larut,
sehingga dapat dipisahkan.
- Perubahan keadaan:
pengendapan (presipitasi)
prospretisipasi: apabila diberi umpan agar mengendap;
elektrodeposisi : pengendapan di katoda (elektroplating),
elektrolisis pada elektroda inert
Pemisahan selalu melibatkan dua fasa yaitu fasa I dan fasa II atau fasa awal
dan fasa akhir. Fasa awal dan akhir dapat berupa gas atau uap, cairan atau
padatan
1. Filtrasi
Dipakai saringan berpori, melalui saringan gravitasi, saringan hisap, pompa vakum
2. Dialisis
Pemisahan berdasar perbedaan kecepatan difusi mll membran semipermeable
(selofan) dg ukuran pori 1-5 nm
3. Kromatografi-size-eksklusi (permeasi gel/ eksklusi molekuler:
Dilakukan bila: campuran mutiara partikel berpori, partikel analit kecil masuk
dalam partikel mutiara, besar keluar melalui kolom , kolom dikemas dg partikel
kecil (10 mikron) berpori yg diikat silang dari dekstrin/poliaksilamida
- Bila analit dan pengganggu mempunyai massa atau densitas yang berbeda
- Dasar: gaya sentrifugal
- Partikel yang akan disuspensikan dalam medium cair, ditempatkan dalam tabung
sentrifugal dalam rotor dan diputar dg kecepatan tinggi (rpm)
- Kecepatan pengendapan tergantung pada gaya sentrifugal (g) yg mengenai
partikel searah jari2 (r)
- Bila analit dan pengganggu berada dalam keadaan yang sama, dipengaruhi oleh
perubahan fisika dan kimia
- Perubahan fisika: destilasi, sublimasi, rekristalisasi
- Perubahan kmia:
misal: SiO2 bisa dipisahkan dr sample dg HF shg tbntuk SiF4 yang dapaat
dipisahkan dg cara diuapkan
NH4+ dipisahkan dg djadikan basa NH3 shg dpt dhilangkan dg cara destilasi
Dasar: partisi selektif analit atau pengganggu antara 2 fasa yg tidak dapat
bercampur
Metode pemisahan sederhana adalah metode yangmenggunakan cara satu tahap. Proses ini
terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan yang relatif sederhana
a. Ukuran partikel, bila ukuran partikel zat yang diinginkan berbeda dengan zat yang tidak
diinginkan ,zat pencampur dapat dipisahkan dengan metode filtrasi ,penyaringan. jika
partikel zat hasil lebih kecil dari pada zat pencampurnya, maka dapat dipilih penyaring
atau media berpori yang sesuai dengan ukuran partikel zat yangdiinginkan. Partikel zat
hasil akan meleWati penyaring dan zat pencampurnya akan terhalang.
b. Titik didih, bila antara zat hasil dan zat pencampur memiliki titik didih yang jauh
berbeda dapat dipishkan dengan metode destilasi. Apabila titik didih zat hasil lebih
rendah daripada zat pencampur,maka bahan dipanaskan antara suhu didih zat hasil dan
di bawah suhu didih zat pencampur. Zat hasil akan lebih cepat menguap, sedangkan zat
pencampur tetap dalam keadaan cair dan sedikit menguap ketika titik didihnya terlewati.
Proses pemisahan dengan dasar perbedaan titik didih ini bila dilakukan dengan kontrol
suhu yang ketat akan dapat memisahkan suatu zat dari campuranya dengan baik, karena
suhu selalu dikontrol untuk tidak melewati titik didih campuran.
c. Kelarutan, suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat
selalu memiliki spesifikasi kelarutanyang berbeda, artinya suatu zat mungkin larut dalam
pelarut tetapi tidak larut dalam pelarut , atau sebaliknya. Secara umum pelarut dibagi
menjadi dua, yaitu pelarut polar,misalnya air, dan pelarut nonpolar disebut juga pelarut
organik seperti alkohol, aseton, methanol, petrolium eter, kloroform, dan eter. Dengan
melihat kelarutan suatu zat yang berbeda dengan zat-zat lain dalam campurannya, maka
kita dapat memisahkan zat yang diinginkan tersebut dengan menggunakan pelarut
tertentu.
d. Pengendapan, suatu zat akan memiliki kecepatan mengendap yang berbeda dalam suatu
campuran atau larutan tertentu. Zat-zat dengan berat jenis yang lebih besar daripada
pelarutnya akan segera mengendap. Jika dalam suatu campuran mengandung satu
atau beberapa zat dengan kecepatan pengendapan yang berbeda dan kita hanya
menginginkan salah satu zat, maka dapat dipisahkan dengan metode sedimentsi atau
sentrifusi. Namun jika dalam campuran mengandung lebih dari satu zat yang akan kita
inginkan, maka digunakan metode presipitasi. Metode presipitasi biasanyavdikombinasi
dengan metode filtrasi.
e. Difusi, dua macm zat berwujud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi bergerak
mengalir dan bercampur satu sama lain. gerak partikel dapat dipengaruhi oleh muatan
listrik. Listrik yang diatur sedemikian rupa "baik besarnya tegangan maupun kuat
arusnya akan menarik partikel zat hasil ke arah tertentu sehingga diperoleh zat yang
murni. Metode pemisahan zat dengan menggunakan bantuan arus listrik disebut
elektrodialisis. Selain itu kita mengenal juga istilah elektroforesis, yaitu pemisahan zat
berdasarkan banyaknya nukleotida satuan penyusun dapat dilakukan dengan
elektroforesis menggunakan suatu media agar yang disebut gel agarosa
f. adsorbsi, merupakan penarikan suatu zat oleh bahan pengadsorb sisecara kuat sehingga
menempel pada permukaan dari bahan pengadsorbsi. &enggunaan metode ini diterapkan
pada pemurnianair dan kotoran renik atau organisme.
a. Filtrasi atau penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat
dari cairannya dengan menggunakan alat berpori penyaringan. dasar pemisahan metode
ini adalah perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Menyaring akan
menahan zat padat yang mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan
meneruskan pelarut. Proses filtrasi yang dilakukan adalah bahan harus dibuat
dalam bentuk larutan atau berwujud cair kemudian disaring. Hasil penyaringan disebut
filtrat sedangkan sisa yang tertinggal dipenyaring disebut residu. ampas. Metode ini
dimanfaatkan untuk membersihkan air dari sampah pada pengolahan air,menjernihkan
preparat kimia di laboratorium, menghilangkan pirogen (pengotor) pada air
suntik injeksi dan obat-obat injeksi,dan membersihkan sirup dari kotoran yang ada pada
gula.&enyaringan di laboratorium dapat menggunakan kertas saring dan penyaring
buchner. &enyaring buchner adalah penyaring yangterbuat dari bahan kaca yang kuat
dilengkapi dengan alat penghisap.
b. Sublimasi
Sublimasi merupakan metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa
melalui fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan
tertinggal. bahan- bahan yang menggunakan metode ini adalah bahan yang mudah
menyublim, seperti kamfer dan iod.
c. Kristalisasi
Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut
dalam suatu larutan. 'asar metode ini adalahkelarutan bahan dalam suatu pelarut dan
perbedaan titik beku.(ristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dankristalisasi
pendinginan.Contoh proses kristalisasi dalam kehidupan sehari-hari adalah pembuatan
garam dapur dari air laut. Mula-mula air lautditampung dalam suatu tambak, kemudian
dengan bantuan sinar matahari dibiarkan menguap. $etelah proses penguapan,dihasilkan
garam dalam bentuk kasar dan masih bercampur dengan pengotornya, sehingga untuk
mendapatkan garam yang bersih diperlukan proses rekristalisasi (pengkristalan
kembali).Contoh lain adalah pembuatan gula putih dari tebu. Batang tebu dihancurkan
dan diperas untuk diambil sarinya, kemudiandiuapkan dengan penguap hampa udara
sehingga air tebu tersebut menjadi kental, lewat jenuh, dan terjadi pengkristalan gula.
Kristal ini kemudian dikeringkan sehingga diperoleh gula putih atau gula pasir.
d. Destilasi
Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud
cair yang terkotori oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih &roses
pemisahan yang dilakukan adalah bahan campurandipanaskan pada suhu diantara titik
didih bahan yang diinginkan. Pelarut bahan yang diinginkan akan menguap, uap
dilewatkan pada tabung pengembun kondensor. uap yang mencair ditampung dalam
wadah. Bahan hasil pada proses ini disebut destilat, sedangkan sisanya disebut residu.
Contoh destilasi adalah proses penyulingan minyak bumi, pembuatan minyak kayu
putih,dan memurnikan air minum.
e. Ekstraksi
Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan campuran dalam
pelarut yang sesuai dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut
tertentu.
f. Adsorbsi
Adsorbsi merupakan metode pemisahan untuk membersihkan suatu bahan dari
pengotornya dengan cara penarikan bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel
pada permukaan bahan pengadsorbsi. Penggunaan metode ini dipakai untuk
memurnikan air dari kotoran renik atau mikroorganisme,memutihkan gula yang
berwarna coklat karena terdapat kotoran.
g. Kromatografi
Kromatografi adalah cara pemisahan berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan
pelarut pada suatu lapisan zat tertentu. Dasar pemisahan metode ini adalah kelarutan
dalam pelarut tertentu, daya absorbsi oleh bahan penyerap, dan volatilitas ,daya
penguapan.
Contoh proses kromatografi sederhana adalah kromatografi kertas untuk memisahkan
tinta.
7. Tugas
Kesimpulan
.............................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................
.............................................................................................................................................................