Permanganometri
Permanganometri
PENDAHULUAN
A. TEORI UMUM
1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatusampel
menggunakan metode volumetri.
2. Tujuan Percobaan
Membuat larutan baku KMnO4 0,1 N
Menstandarisasikan larutan baku KMnO4 dengan asam oksalat
Menentukan kadar H2O2 dengan metode permanganometri
C. PRINSIP PERCOBAAN
Penentuan kadar H2O2 menggunakan metode permanganometri
berdasarkan reaksi redoks dimana sampel bersifat asam dengan
penambahan H2SO4 dan dititrasi dengan larutan baku KmnO4 yang
bersifat basa dan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna merah
muda.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. TEORI UMUM
Titrasi permanganometri adalah titrasi berdasarkan prinsip
oksidasi-reduksi dan digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam
suasana asam sulfat encer. Larutan baku yang digunakan adalah larutan
KmnO4.
Dalam suasana asam encer :
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O Eo = 1,51o V
dan dalam suasana penetapan asam atau basa lemah akan terbentuk
endapan coklat MnO2 yang mengganggu.
MnO4- + 4H+ + 3e MnO3 + 2H2O Eo = 1,70o V
Dalam larutan netral atau basa :
MnO4- + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH-
( Haeria, 2011 : 11 )
Kalium permanganat telah banyak digunakan sebagai agen
pengoksidasi selama lebih dari 1000 tahun. Reagen ini dapat diperoleh
dengan mudah, tidak mahal dan tidak membutuhkan indikator kecuali
untuk larutan yang amat encer. Satu tetes permanganat 0,1 N
memeberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan
yang biasa digunakan dalam sebuah titran, warna ini dipergunakan untuk
mengidentifikasi reagen tersebut.
Reaksi yang paling umum diterapkan dalam laboratorium adalah
reaksi yang terjadi di dalam larutan-larutan yang bersifat amat asam, 0,1
N atau lebih. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen
pereduksi atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.
Kalium permanganat secara luas dipergunakan sebagai larutan
standar oksidimetri, ia dapat berlaku sebagai indikatornya sendiri.
KMnO4 0,1 N adalah suatu larutan yang setiap liternya mengandung 1/5
gram mol KmnO4 jika dipergunakan dalam lingkungan asam. Perlu
diketahui bahwa KmnO4 ini sebelum dipergunakan dalam proses
permanganometri, harus distandarisasi terlebih dahulu. Untuk
menstandarisasi larutan KMnO4 ini, dapat digunakan zat reduktor seperti
asam oksalat ( H2C2O4 ), natrium oksalat ( Na2C2O4 ), dan lain-lain.
( Harjadi, 1993 : 21-25 )
Selama lebih dari satu abad, kalium permanganat telah digunakan
sebagai alat pengoksidasi yang penting dalam reaksi redoks. Dalam
suasana asam reaksi paro kalium permanganat sebagai berikut:
MnO4- + e MnO42-
a). Ce (IV) sulfat adalah oksidator yang sangat baik dengan indikator 0-
fenantrolin. Pada reaksi Ce4+ Ce3+ + e elektron orbital 4f-lah yang
dibebaskan. Laju reaksi dipengaruhi oleh pelarut dan pembentukan
kompleks Ce ( IV ) selama reaksi dalam medium H2SO4, dan HNO3
dan HClO4 berada dalam bentuk kompleks. Potensial formal pasangan
Ce ( IV )- Ce ( III ) adalah 1,70 V dalam HClO4 = 1,60 V dalam HNO3
dan 1,42 V dalam larutan H2SO4. Tidak begitu stabil dalam medium
HCl dengan potensial formal 1,88 V yang merupakan potensial
campuran. Ce ( IV ) dalam H2SO4 distandarkan oleh Na2C2O4. Ce ( IV
) standar dapat dipersiapkan dari amonium heksanitrosenat.
Ungu ( # berwarna )
Larutan dalam air tidak stabil dan air teroksidasi dengan cara :
BrO3- adalah standar dari primer dan sifatnya stabil. Methyl orange
or red digunakan sebagai indikator tetapi tidak sebaliknya –nafta
flavon, quinoline yellow. kalium bromat banyak digunakan dalam
kimia organik misalnya, titrasi dengan oksin.
e). Kalium iodat, banyak dipakai dalam kimia analitik IO3- + 5I- + 6H+
3I2 + 3H2O dan reaksi dalam titrasi Andrew’s :
Asam salisilat adalah asam yang paling sesuai, karena tidak bereaksi
terhadap permanganat dalam larutan encer. Dengan asam klorida,
kemungkinan terjadi reaksi 2MnO4- + 10 Cl- + 16H+ 2Mn2+ +
5Cl2 + 8H2O
-
Dengan demikian, 1 ekivalen MnO4 = 1/5 mol, atau berat
ekivalen (BE) = 158/5 = 31,6. Dalam suasana asam ini dapat digunakan
untuk menentukan secara langsung berbagai macam kation maupun anion,
antara lain :
-
Dalam reaksi tersebut, 1 ekivalen MnO4 = 1/3 mol, atau berat
ekivalen (BE) = 158/3 = 52,7. Zat-zat yang dapat ditentukan secara
permanganometri dalam suasana netral dan basa ini antara lain garam-garam
Mn(II), asam format, dan garam format.
(Fernando, 1997,103-105)
a. Standardisasi
Standardisasi terhadap larutan satandard KMnO4 dapat dilakukan dengan
zat standard primer, antara lain :
As2O3 (Warangan) - NH4Fe(SO4)2. 6aq (amonium fero sulfat)
- Na2C2O4 (Anhidris) - K4Fe (CN)6
Reaksi :
𝑜𝑘𝑠𝑖
- As2O3 → As2O5 1 N = ¼ mol
𝑜𝑘𝑠𝑖
- C 2 O4 → H2O + CO2 + 2e 1 N = ½ mol
𝑜𝑘𝑠𝑖
- Fe2+ → Fe3+ + 3e 1 N = 1 mol
𝑜𝑘𝑠𝑖
- Fe (CN)63- → Fe (CN)63- 1 N = 1 mol
Larutan standard KMnO4 harus disimpan dalam tempat yang berwarna
coklat atau gelap. Hindarkan dari debu, zat organik ataupun sinar/ cahaya,
sebab larutan KMnO4 mudah beruabah menjadi endapan MnO2.
Standarisasi maupun penetatapan dilakukan pada temperature 400 C– 800
C agar reaksi oksidasinya berjalan dengan cepat.
1. Bilangan oksidasi
Bilangan oksidasi adalah muatan formal atom dalam suatu molekul atau
dalam ion yang dialokasikan sedemikian sehingga atom yang ke-
elektronegativannya lebih rendah mempunyai muatan positif. Karena
muatan listrik tidak berbeda dalam hal molekul yang terdiri atas atom yang
sama, bilangan oksidasi atom adalah kuosien muatan listrik netto dibagi
jumlah atom. Dalam kasus ion atau molekul mengandung atom yang
berbeda, atom dengan ke-elektronegativan lebih besar dapat dianggap
anion dan yang lebih kecil dianggap kation. Misalnya, nitrogen
berbilangan oksidasi 0 dalam N2; oksigen berbilangan oksidasi -1 dalam
O22-; dalam NO2nitrogen +4 dan oxygen -2; tetapi dalam NH3 nitrogen -3
danhidrogen +1. Jadi, bilangan oksidasi dapat berbeda untuk atom yang
sama yang digabungkan dengan pasangan yang berbeda dan atom
dikatakan memiliki muatan formal yang sama nilainya dengan bilangan
oksidasinya. Walaupun harga nilai muatan formal ini tidak
mengungkapkan muatan sebenarnya, namun nilai ini sangat memudahkan
untuk untuk menghitung elektron valensi dan dalam menangani reaksi
redoks.
2. Reaksi redoks
Awalnya, oksidasi berarti pembentukan oksida dari unsurnya atau
pembentukan senyawa dengan mereaksikannya dengan oksigen, dan
reduksi adalah kebalikan oksidasi. Definisi reduksi saat ini adalah reaksi
yang menangkap elektron, dan oksidasi adalah reaksi yang membebaskan
elektron.
2. Penetapan Sampel
a. Penetapan FeSO4
Timbang seksama 500 mg FeSO4.7H2O, masukkan dalam
erlenmeyer. Tambahkan 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air
suling. Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0,1 N
sampai warna merah muda tetap. Ulangi perlakuan dua kali
lagi, hitung kadar FeSO4
Tiap ml KMnO4 0,1 N setara dengan 15,19 KMnO4 atau 27,80
mg FeSO4.7H2O.
b. Penetapan Kadar H2O2
Diukur secara seksama 2 ml larutan H2O2. Pindahkan ke dalam
labu ukur yang berisi 20 ml H2O. Tambahkan 20 ml H2SO4
encer dan titrasi dengan KMnO4 0,1 N hingga warna merah
muda yang mantap.
.
BAB III
METODE PERCOBAAN
Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu Air suling,
Aluminium foil, Kertas timbang, Larutan hidrogen peroksida (H2O2
pekat), Larutan asam sulfat (H2SO4) encer 0,1 N, Asam oksalat, Larutan
baku kalium permanganat (KMnO4) 0,1023 N, dan Tisu gulung.
B. CARA KERJA
Pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, lalu
diukur larutan sampel H2O2 sebanyak 2ml menggunakan gelas ukur ,
kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 20ml H2SO4
encer 0,1 N. Lalu dititrasi dengan KMnO4 sampai berwarna merah muda.
Diulangi perlakuan di atas sebanyak dua kali.
1. Pembuatan Larutan Baku
Ditimbang seksama 3,3 gram KMnO4, lalu dimasukkan ke dalam labu
ukur 1000 ml. Kemudian dilarutkan dengan air suling, dipanaskan
larutan selama 15 menit, kemudian ditutup dan disimpan selama dua
hari. setelah itu, disaring dengan saringan asbes.
2. Standarisasi Larutan KMnO4 dengan asam Oksalat
Ditimbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan pada
suhu 110oC. Kemudian dilarutkan dalam 100 ml air suling, lalu
ditambahkan H2SO4, setelah itu dipanaskan pada suhu 70o, kemudian
dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah
muda yang stabil selama 15 menit. Lalu dihitung normalitasnya.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A. TABEL PENGAMATAN
B. PERHITUNGAN
1. Mgrek H2O2 : Mgrek KMnO4
mg : N XV
BE
mg : 0,1023X0,1
34,02
Mg : 0,3480 mg
: 0,000348 gram
% kadar : 0,000348 X 100%
0, 00058
: 60%
H2O2 mengandung 29% ≤ 31,0%
29mg = X
100ml 2 ml
x = 58
100
= 0,58 mg
= 0,00058 gram
2. Mgrek H2O2 = Mgrek KMnO4
Mg =NxV
Be
Mg = 0,1023 x 0,2
34,02
Mg = 0,6960 mg
= 0,000696 gram
% Kadar = 0,000696 x 100 %
0,00058
= 120 %
3. ∑ kadar H2O2 = 60 % + 120 %
2
= 90%
C. Reaksi
5O22- → 5
̸ 2 O2 + 2e-
2Mn04 + 5O2- + 16H+ → 2 Mn2+ + 5 ̸ 2 O2 + 8 H2O
BAB V
PEMBAHASAN
Dalam percobaan ini digunakan sampel H2O2 karena memiliki sifat sebagai
pereduktor kuat sehingga dapat bereaksi sempurna dengan KMnO4 yang bersifat
sebagai pengoksidator kuat. Reduktor merupakan suatu senyawa yang mengalami
oksidasi sedangkan oksidator merupakan suatu senyawa yang mengalami reduksi
Adapun hasil yang diperoleh dari percobaan ini, yaitu kadar H2O2 pada
erlenmeyer I sebesar 60%, erlenmeyer II sebesar 120%. Kadar rata-rata H2O2
sebesar 90% sedangakan menurut literatur kadar H2O2 sebesar atau tidak kurang
dari 29,0% dan tidak lebih dari 31,0%. Hasil yang didapatkan tidak sesuai dengan
literatur karena adanya faktor kesalahan yang mungkin terjadi yaitu ketepatan
dalam mengukur dan tehknik menitrasi yang kurang baik.
1.Larutan KMnO4 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi
menjadi MnO2 atau Mn2+
2.Pembuatan larutan yang tidak disaring, sehingga pengotor masih terdapat di
dalam larutan.
3.Asam oksalat yang digunakan tidak diketahui kadarnya dengan pasti, karena
tidak dibakukan.
4.Alat-alat yang digunakan sudah tidak memenuhi persyaratan untuk analisis
kuantitatif, seperti timbangan yang tidak pernah dikalibrasi.
Adapun hubungannya dalam dunia farmasi, yaitu untuk menentukan kadar
dari obat, selain itu kita dapat menentukan zat-zat penyusun (zat-zat kimia) yang
terkandung dalam obat dan makanan yank tidak diketahui zat-zat penyusunnya.
BAB VI
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa :
1. Kadar H2O2 pada Erlenmeyer I sebesar 60%
2. Kadar H2O2 Erlenmeyer II sebesar 120%.
3. Kadar rata-rata H2O2 sebesar 90% sedangakan menurut farmakope
indonesia kadar H2O2 tidak kurang dari 29,0% dan tidak lebih dari
31,0%.
B. Saran
Untuk laboratorium :
Diharapkan kelengkapan bahan yang akan digunakan dalam
peraktikum, serta alat yang akan digunakan agar praktikum berjalan
dengan baik tanpa hambatan
Untuk asisten :
Tetap semangat,ikhlas dan sabar menghadapi kami,serta jangan
pernah berhenti untuk selalu mentransfer ilmu yang kakak miliki
kepada kami maupun orang lain, karena itu sangat berguna.
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI: Jakarta. 1979
: Makassar. 2011
2 ml H2O2
20 ml H2O