ANALISIS DATA XRD DARI ZAT PADAT

LAPORAN AWAL

AKHMAD JUMARDI

140310180011

UNIVERSITAS PADJADJARAN

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI FISIKA

2021
 i

DAFTAR ISI
DAFTAR ISI ............................................................................................................. i

BAB 1 ...................................................................................................................... 2

1.1 Latar Belakang ............................................................................................... 2

1.2 Tujuan ............................................................................................................ 3

BAB 2 ...................................................................................................................... 4

2.1 Zat Padat ........................................................................................................ 4

2.2 Kristal ............................................................................................................ 4

2.3 Difraksi Sinar-X .............................................................................................. 7

BAB 3 .................................................................................................................... 11

3.1 Rencana Perancangan Algoritma Penelitian .................................................. 11

3.2 Alat-alat Percobaan ...................................................................................... 11

3.3 Prosedur Percobaan ....................................................................................... 12

BAB 4 .................................................................................................................... 13

TUGAS PENDAHULUAN .................................................................................... 13

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................. 15

 BAB 1
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Zat padat adalah keadaan atom-atom, ion, atau molekul yang membentuk agregat
sedemikian rupa sehingga memiliki bentuk dan volume tertentu. Zat padat dapat
diklasifikasikan berdasarkan keteraturan susunan atom-atom atau ion-ion
penyusunnya. Zat yang tersusun oleh deretan atom-atom yang teratur letaknya dan
berulang (periodik) disebut kristal. Sedangkan, zat padat yang tidak memiliki
keteraturan demikian disebut bahan amorf (Non-Kristal). Pengujian suatu zat padat
apakah berupa amorf atau kristalin dapat dilakukan melalui beberapa metode
diantaranya adalah difraksi sinar-X.

Jika atom-atom bergabung membentuk padatan (solid), atom-atom itu mengatur

dirinya sendiri dalam pola tataan tertentu yang disebut kristal (Malvino, 1981: 16).
Kristal didefinisikan sebagai komposisi atom-atom zat padat yang memiliki susunan
teratur dan periodik dalam pola tiga dimensi. Keteraturan susunan tersebut terjadi
karena kondisi geometris yang harus memenuhi adanya ikatan atom yang berarah dan
susunan yang rapat. Susunan khas atom-atom dalam kristal disebut struktur kristal.
Struktur kristal terbentuk dari gabungan sel satuan yang merupakan sekumpulan atom
yang tersusun secara khusus dan periodik berulang dalam tiga dimensi dalam suatu kisi
kristal. Kumpulan atom penyusun kristal disebut dengan basis dan kedudukan atom-
atom didalam ruang dinyatakan oleh kisi Sedangkan, struktur amorf memiliki pola
susunan atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang tidak teratur dengan jangka
yang pendek. Amorf terbentuk karena proses pendinginan yang terlalu cepat sehingga
atom-atom tidak dapat dengan tepat menempati lokasi kisinya (Edi Istiyono, 2000: 1).

Berdasarkan uraian diatas, percobaan ini bertujuan untuk memahami prinsip

analisis XRD, menghitung Indeks Miller dari data XRD dengan parameter kisi tertentu

2
 3

(ECCO) dan menghitung parameter kisi dari data XRD dengan Indeks Miller tertentu
(ECCZO) dengan menggunakan software Cell Calculation.

1.2 Tujuan

1. Memahami prinsip analisis XRD

2. Menghitung Indeks Miller dari data XRD dengan parameter kisi tertentu
(ECCO)
3. Menghitung parameter kisi dari data XRD dengan Indeks Miller tertentu
(ECCZO) dengan menggunakan software Cell Calculation.
 4

BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Zat Padat

Zat padat adalah keadaan atom-atom, ion, atau molekul yang membentuk
agregat sedemikian rupa sehingga memiliki bentuk dan volume tertentu. Zat padat
dapat diklasifikasikan berdasarkan keteraturan susunan atom-atom atau ion-ion
penyusunnya. Zat yang tersusun oleh deretan atom-atom yang teratur letaknya dan
berulang (periodik) disebut kristal. Sedangkan, zat padat yang tidak memiliki
keteraturan demikian disebut bahan amorf (Non-Kristal).

2.2 Kristal

Kristal terbentuk dari komposisi atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul zat

padat yang memiliki susunan berulang dan jarak yang teratur dalam tiga dimensi.
Ditinjau dari struktur atom penyusunnya, bahan padat dibedakan menjadi tiga yaitu
kristal tunggal (monocrystal), polikristal (polycrystal), dan amorf. Pada kristal tunggal,
atom atau penyusunnya mempunyai struktur tetap karena atomatom atau molekul-
molekul penyusunnya tersusun secara teratur dalam pola tiga dimensi dan pola-pola ini
berulang secara periodik dalam rentang yang panjang tak berhingga. Polikristal dapat
didefinisikan sebagai kumpulan dari kristal-kristal tunggal yang memiliki ukuran
sangat kecil dan saling menumpuk yang membentuk benda padat. Struktur amorf
memiliki pola susunan atom-atom, ionion atau molekul-molekul yang tidak teratur
dengan jangka yang pendek. Amorf terbentuk karena proses pendinginan yang terlalu
cepat sehingga atom-atom tidak dapat dengan tepat menempati lokasi kisinya. Bahan
seperti gelas, non kristalin ataupun vitrus 7 yaitu memiliki struktur yang identik dengan
amorf . Susunan dua-dimensional simetris dari dua jenis atom yang berbeda antara
kristal dan amorf ditunjukan pada Gambar 2.1
 5

Gambar 2.1 Susunan atom Kristal, Polykristalin dan Amorf (researchgate.net)

2.2.1 Struktur Kristal

Kristal yang ideal adalah kristal yang memiliki struktur kristal dengan
tingkat kesetangkupan unit atom yang tak berhingga dalam seluruh volume
kristalnya serta tidak memiliki cacat geometrik. Struktur kristal dibangun oleh
sel satuan (unit cell) yang merupakan sekumpulan atom yang tersusun secara
khusus dan secara periodik berulang dalam ruang tiga dimensi pada suatu kisi
kristal (crystal lattice) Unit atom yang dimaksud dapat berupa atom tunggal
atau kumpulan dari beberapa atom yang disebut basis. Basis tersebut melekat
pada posisi-posisi tertentu dengan titik-titik posisi yang disebut kisi. Sehingga
dapat disimpulkan bahwa struktur dari sebuah Kristal merupakan penjumlahan
antara kisi dengan basisnya (Struktur Kristal =Kisi + Basis). Contoh sederhana
penjumlahan kisi dengan basis yang menghasilkan struktur kristal digambarkan
pada Gambar 2.2

Gambar 2.2 Contoh terbentuknya struktur kristal yang berasal dari

penjumlahan kisi dan basis. (slideplayer.com)
 6

2.2.2 Indeks Miller

Arah orientasi bidang yang dibentuk dari titik-titik kisi Bravais sangat
menetukan sifat dari suatu kristal. Oleh sebab itu diperlukan sistem penomoran
yang dapat merepresentasikan setiap bidang yang ada pada suatu kristal.
Seorang ilmuwan Inggris yaitu W. H. Miller memperkenalkan sistem
pengkodean bidang kristal yang kemudian diberi nama indeks Miller. Indeks
Miller merupakan suatu pengkodean, pendefinisian atau penamaan untuk
melihat orientasi dari suatu permukaan. Indeks Miller mendefinisikan set
permukaan yang paralel antara satu dengan yang lainnya. Indeks Miller tidak
mendefinisikan bidang berdasarkan koordinat, tapi melihat keseluruhan
orientasi bidang. Hal ini menyebabkan bidang yang memiliki arah orientasi
yang sama akan tergabung dalam satu kelompok yang sama. Misalnya arah
suatu titik dari titik asal (0, 0, 0) adalah (a, b, c). Jika kita memiliki bidang lain
yang jarak dari titik asalnya 2 kali dari (a, b, c) maka dapat ditulis (2a, 2b, 2c).
Arah bidang ini akan sama dengan arah bidang (a, b, c). Sehingga arah bidang
(1, 0, 0) akan memiliki implikasi yang sama dengan arah bidang (2, 0, 0) atau
(3, 0, 0).

Indeks miller ditulis dalam kurung tanpa menggunakan symbol koma.

Setiap arah orientasi bidang dikodekan dengan tiga jenis integer yaitu (h k l).
Proses penggkodean menggunakan aturan indeks Miller ini dilakukan dengan
proses pembalikkan domain posisi menjadi domain orientasi. Proses
pembalikkan domain ini menghasilkan suatu nilai kisi yang disebut kisi
resiprok (kisi balik). Kisi resiprok inilah yang kemudian menggambarkan arah
orientasi dari setiap bidang pada kristal.

Cara menentukan indeks Miller :

 7

• Menenentukan titik potong antara bidang yang bersangkutan dengan

sumbu-sumbu (x, y, z) atau sumbu-sumbu primitif dalam satuan konstanta
kisi (a, b, c)
• Menentukan kebalikan (resiprok) dari titik potong antara bidang dengan
sumbu-sumbu tersebut.
• Menentukan tiga bilangan bulat (terkecil) yang mempunyai perbandingan
yang sama
• Indeks Miller diperoleh dari proses bagian 3 diatas dengan indeks (h k l)
• Bila terdapat nilai h, k, atau l yang negatif, maka indeks tersebut dituliskan
dengan garis di atasnya (ℎ ̅ ), artinya h bernilai negatif.

Gambar 2.3 Bidang yang memotong sumbu x, y, z masing-masing pada

skala 2,2 dan 3

2.3 Difraksi Sinar-X

Difraksi sinar-X (X-ray difractions/XRD) merupakan metode karakterisasi

yang memanfaatkan sifat dari sinar-X yang memiliki panjang gelombang 0.01-10 nm
untuk mengidentifikasi arah bidang kisi pada suatu kristal dengan cara mengamati
interferensi konstruktif yang dihasilkan pada sudut tertentu. Sinar-X merupakan radiasi
elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Difraksi
sinar-X juga dapat digunakan untuk menentukan ukuran partikel. Difraksi sinar-X
terjadi ketika suatu basis dalam suatu kristal teradiasi secara koheren, menghasilkan
 8

interferensi konstruktif pada sudut tertentu. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X
untuk mempelajari arah bidang kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg :

Nλ = 2 d sin θ ; n = 1,2,3,.....

Keterangan : λ = panjang gelombang sinar-X yang digunakan,

d = jarak antara dua bidang kisi,

θ = sudut antara sinar datang dengan bidang normal,

n = bilangan bulat yang disebut sebagai orde interferensi.

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada suatu

bahan kristal, maka bidang kristal itu akan mendifraksikan sinar-X kristal tersebut.
Sinar yang didifraksikan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan
sebagai sebuah puncak difraksi pada sudut θ tertentu. Makin banyak bidang kristal
yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang telah didapatkan dari
data pengukuran kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir
semua jenis material. Standar ini dikenal sebagai JCPDS (Joint Committee on Powder
Difraction Standards). Gambar 2.3 meperlihatkan proses hamburan pada Kristal
berdasarkan hukum Bragg.

Gambar 2.4 Proses hamburan pada kristal berdasarkan hukum Bragg.

(Chmistryviews.org)
 9

Berkas difraksi diperoleh dari berkas sinar-x yang mengalami interferensi

konstruktif. Bragg menyatakan bahwa interferensi konstruktif hanya terjadi antar sinar
terhambur dengan beda jarak lintasan tepat λ, 2λ, 3λ dan sebagainya. Rancangan
skematik spektrometer sinar-x yang didasarkan pada analisis Bragg ditunjukkan pada
Gambar dibawah. Seberkas sinar-x terarah jatuh pada kristal dengan sudut𝜃⃗ dan
sebuah detektor diletakkan untuk mencatat sinar yang sudut hamburnya sebesar θ.
Ketika θ diubah, detektor akan mencatat puncak intensitas yang bersesuaian dengan
orde-n yang divisualisasikan dan difraktogram.

Gambar 2.5 Skema Difraktometer. (linode.com)

XRD difraktometer memiliki 3 buah komponen utama, yaitu pembangkit sinar-

X, tempat bahan (sample holder) dan detektor. Prinsip kerja difraktometer sinar-X
dimulai ketika pembangkit sinar-X menghasilkan radiasi ektromagnetik, yang
kemudian ditembakkan ke bahan yang akan diuji. Sinar-X yang dihamburkan bahan
akan ditangkap oleh detektor yang kemudian diolah menjadi beberapa informasi yang
dapat diintrepertasikan dan dihitung untuk mendapatkan informasi struktur kristal dari
bahan tersebut. Dari proses pengukuran yang dilakukan, dapat diperoleh beberapa
informasi antara lain sebagai berikut:
 10

• Posisi puncak difraksi pada sudut θ tertentu, jarak antar bidang (dhkl), struktur
kristal dan orientasi dari sel satuan (dhkl) struktur kristal dan orientasi dari sel
satuan.
• Intensitas relatif puncak difraksi, memberikan gambaran tentang posisi atom
dalam sel satuan.
• Bentuk puncak difraksi
• Jarak antar bidang (dhkl)
 11

BAB 3
METODE PENELITIAN

3.1 Rencana Perancangan Algoritma Penelitian

Mulai

Studi Literatur

Download software cellcalculation

Menghitung Indeks Miller

Menghitung parameter kisi

Analisis

Kesimpulan

Gambar 3.1 Diagram Alir Percobaan

3.2 Alat-alat Percobaan

1. Cell Calculation Software

2. Data XRD Eu2-xCexCuO4, Eu2-xCexCu1-yZnyO4 dan Eu2-xCexCu1-yNiyO4
 12

3.3 Prosedur Percobaan

1. Menghitung Indeks Miller dari data XRD Eu2-xCexCuO4 (ECCO) dengan

parameter kisi sebagai berikut : a-axis = 3.774 Å dan c-axis: 13.235 Å pada 2θ
tertentu.
2. Menghitung parameter kisi dari data XRD dengan Indeks Miller yang telah
diperoleh dari perhitungan no. 1 dan data 2θ dari data percobaan sebenarnya
untuk Eu2-xCexCuO4 , Eu2-xCexCu1-yZnyO4 dan Eu2-xCexCu1- yNiyO4
dengan menggunakan software Cell Calculation
 13

BAB 4
TUGAS PENDAHULUAN
4.1 Jelaskan pengertian kristal dan amorfus, struktur kristal, jarak antar bidang,
bidang dan arah kristal

Jawab :

Kristal merupakan benda padat yang terbentuk dari komposisi atom-atom, ion-ion atau
molekul-molekul dengan susunan berulang dan jarak yang teratur dalam tiga dimensi.
Keteraturan susunan tersebut terjadi karena kondisi geometris yang harus memenuhi
adanya ikatan atom yang berarah dan susunan yang rapat.

Amrfous strukturnya menyerupai pola hampir sama dengan kristal, akan tetapi pola
susunan atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang dimiliki tidak teratur. Amorf
terbentuk karena proses kristalisai yang terlalu cepat sehingga atom-atom tidak dapat
dengan tepat menempati lokasi kisinya. Susunan khas atom-atom dalam kristal disebut
struktur kristal.

4.2 Jelaskan prinsip kerja difraksi sinar-X pada suatu kristal

Jawab :

Difraksi sinar-X terjadi ketika suatu basis dalam suatu kristal teradiasi secara koheren,
menghasilkan interferensi konstruktif pada sudut tertentu. Dasar dari penggunaan
difraksi sinar-X untuk mempelajari arah bidang kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg : n λ = 2 d sin θ ; n = 1,2,… λ adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan, d adalah jarak antara dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar
datang dengan bidang normal, dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde
interferensi.
 14

4.3 Jelaskan pentingnya Indeks Miller pada suatu Kristal

Jawab :

Indeks Miller dibutuhkan untuk menentukan sistem penomoran yang dapat

merepresentasikan setiap bidang yang ada pada suatu kristal.

4.4 Tentukan Indeks Miller (hkl) dari bahan La2-xSrxCuO4 (LSCO) dengan
parameter kisi sebagai berikut : a-axis = 3.774 Å, c-axis : 13,235 Å dan λCuKα –
1.54056 Å pada berbagai θ

Jawab :
 15

DAFTAR PUSTAKA
Aprilia, Annisa. (2012). Struktur Kristal Zat Padat Pengantar Fisika Material.
Bandung: Jurusan Fisika, Universitas Padjajaran.

Birkholz, M. (2006). Thin Film Analysis by X-Ray Scattering. WILEY-VCH Verlag

GmbH & Co. KGaA, Weinheim.

Kisi, E. H., 1994 : Rietveld Analysis of Powder Diffraction Patterns, Material Forum.

Kittel, C. (1996). Introduction To Solid State Physics, Seventh Edition.

Smallman, R., & Bishop, R. (1999). Modern Physics Metallurgy and Materials
Engineering. Oxford: Butterworth-Heinemann.

Suharyana. (2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X.

Surakarta: Universitas Sebelas Maret.

Wijayanti, S. (2007). Analisa Pola – Pola Difraksi Sinar-X Pada Material Serbuk
Nd6fe13sn, Nd6fe13ge Dan Nd6fe13si Menggunakan Metode Rietveld Gsas