LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

“PENETAPAN TITIK LEBUR”

OLEH :

NAMA : FITRI NUR AWALIYAH FAHMI

KELAS : C3C4
STAMBUK 15020190057
KELOMPOK : 2 (DUA)
ASISTEN : Apt. ZAINAL ABIDIN, S.Farm., M.Farm

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2020
 BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam bidang kefarmasian, titik lebur digunakan sebagai
penentuan kualitas dari suatu zat ataupun kemurnian dari suatu zat
yang terdapat pengotoran yang menyebabkan penurunan nilai titik
lebur dari suatu zat ataupun bahan obat dari titik lebur yang
sebenarnya.
Untuk sediaan-sediaan farmasi berupa bahan obat, pada umumnya
berbentuk senyawa-senyawa kimia. Senyawa kimia tersebut memiliki
sifat kelarutan yang berbeda-beda. Maka dengan memahami titik lebur
dapat mengetahui kapan terjadinya keseimbangan antara zat padat
dan bentuk cair dari bahan tersebut.
Titik lebur suatu zat dipengaruhi oleh beberapa factor antara lain
suhu, zat pengotor, penempatan pada thermometer dan lain-lain
sebagainya. Oleh karena itu, dalam percobaan penetuan titik lebur kita
harus melakukannya dengan teliti dan hati-hati agar hasil yang
diperoleh dapat semaksimal mungkin.

1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud dari praktikum ini yaitu :
1. Mahasiswa mampu menjelaskan cara penetapan titik lebur suatu
bahan dengan melting point
2. Mahasiswa mampu menjelaskan penetapan titik lebur suatu sampel
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu :
1. Untuk mengetahui cara penetapan titik lebur suatu bahan dengan

melting point
2. Untuk menetapkan titik lebur suatu sampel

FITRI NUR AWALIYAH FAHMI Apt. ZAINAL ABIDIN, S.Farm., M.Farm

15020190057
 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Suatu keadaan dimana zat padat berubah menjadi cairan dibawah
tekanan 1 atm dapat diartikan sebagai titik lebur dari suatu zat. Selain
itu, titik lebur juga dapat diartikan sebagai keadaan dimana terjadi
keseimbangan antara fase padat menjadi fase cair lainnya pada suatu
zat.

Titik beku atau titik leleh dari senyawa murni adalah temperature
di mana fase padat dan fase cair berada dalam keseimbangan pada
tekanan atm. Keseimbangan di sini berarti kecenderungan zat padat
berubah menjadi wujud cair sama dengan kecenderungan terjadinya
proses sebaliknya, karena cairan dan padatan keduanya mempunyai
kecenderungan melepaskan diri yang sama (Martin, 1990).

Jarak lebur adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir
peleburan zat. Suhu awal pada saat zat mulai menciut atau
membentuk tetesan pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada
saat hilangnya fase padat. (Ditjen POM FI III, 1979)
Dalam penentuan titik lebur suatu zat, ada beberapa hal yang
harus diperhatikan antara lain :
a. Kotoran yang larut atau sebagian larut akan menyebabkan
turunnya titik lebur dari bahannya yang murni
b. Kotoran yang tidak larut akan menyebabkan peleburan yang
tidak nyata. Oleh karena itu, suatu titik lebur yang tegas dan
tajam adalah pada umumnya merupakan kriteria yang baik bagi
suatu senyawa organik bentuk kristal yang murni.

Makin pekat larutan, semakin jauh terpisah kurva pelarut dan

larutan dalam diagram dan semakin besar juga penurunan titik beku.
Sehubungan dengan itu, keadaan yang ada memperlihatkan
kesamaan dengan yang diterangkan untuk kenaikan titik didih, dan
penurunan titik didih sebanding dengan konsentrasi zat terlarut
FITRI NUR AWALIYAH FAHMI Apt. ZAINAL ABIDIN, S.Farm., M.Farm
15020190057
 (Martin, 1990).
Pada umumnya kelarutan kebanyakan zat padat dan zat cair
dalam solven cair bertambah dengan naiknya temperature. Untuk gas
dalam zat cair, kelakuan yang sebaliknya terjadi. Kaidah le chatelier
meramalkan bahwa kenaikan temperature akan mengakibatan
perubahan endotermik, yang untuk gas terjadi bila ia meninggalkan
larutan (Moechtar, 1990).
Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang
dibutuhkan untuk memperbesar jarak interatomik atau intermolekuler
dalam kristal sehingga menyebabkan terjadinya peleburan. Ada
hubungan erat antara panas peleburan dan tempertaur dimana zat
padat melebur seperti halnya adanya hubungan antara panas
penguapan dengan titik didih. Kristal-kristal yang diikat oleh gaya yang
lemah umumnya titik lebur yang rendah, sedang yang diikat oleh gaya
yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik lebur yang
tingggi (Khopkar, 1990).
2.2 Uraian Bahan
1. Asetosal (Ditjen POM, 2014;144)
Nama Resmi :Acetylsalicylic Acid
Nama Lain :Asetosal, Asam Asetilsalisilat
Bobot molekul :180,16
Rumus molekul :C9H8O4
Pemerian :Hablur, umumnya seperti jarum atau
lempengan tersusun, atau serbuk
hablur; putih; tidak berbau atau berbau
lemah. Stabil di udara kering; didalam

FITRI NUR AWALIYAH FAHMI Apt. ZAINAL ABIDIN, S.Farm., M.Farm

15020190057
 udara lembab secara bertahap
terhidrolisa menjadi asam salisilat dan
asam asetat.
Kelarutan :Sukar larut dalam air; mudah larut
dalam etanol; larut dalam kloroform dan
dalam eter;agak sukar larut dalam eter
mutlak.
Penyimpanan :Dalam wadah tertutup rapat.
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2021 : 11)
1. Penyiapan sampel
a. Sampel yang akan diuji digerus menjadi serbuk yang sangat
halus, kecuali dinyatakan lain
b. Serbuk sampel yang sudah halus dan kering dimasukkan
semampat mungkin kedalam pipa kapiler, yang salah satu
ujungnya ditutup dengan cara diketuk-ketuk secukupnya pada
permukaan padat dan tinggi serbuk dalam pipa kapiler 2,5 mm –
3,5 mm
2. Penetapan titik lebur dengan alat melting point
a. Alat melting point dioperasikan sesuai petunjuk pabrik
b. Nyalakan alat hingga suhu yang terbaca sekitar 30°C di bawah
titik lebur yang diharapkan
c. Masukkan pipa kapiler yang berisi sampel ke dalam lubang alat
yang telah disediakan
d. Lanjutkan pemanasan hingga suhu meningkat 1-2°C /menit
sampai sampel melebur sempurna

FITRI NUR AWALIYAH FAHMI Apt. ZAINAL ABIDIN, S.Farm., M.Farm

15020190057
 BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah

seperangkat alat melting point, lumping dan stamfer, oven, sendok
tanduk.

3.2 Bahan Praktikum

Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah asetosal.

3.3 Cara Kerja

1) Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.

2) Digerus sampel yang akan diuji menjadi serbuk yang sangat

halus, kecuali dinyatakan lain.

3) Dimasukkan serbuk sampel yang telah halus dan kering

semampat mungkin kedalam pipa kapiler yang salah satu
ujungnya ditutup, dengan cara diketukketuk secukupnya pada
permukaan padat dan tinggi serbuk dalam pipa kapiler 2,5mm –
3,5mm.

4) Dioperasikan alat melting point sesuai petunjuk pabrik

5) D C
titik lebur yang diharapkan

6) Dimasukkan pipa kapiler yang berisi sampel kedalam lubang alat

yang telah disediakan

7) D - C
sampai sampel melebur sempurna

FITRI NUR AWALIYAH FAHMI Apt. ZAINAL ABIDIN, S.Farm., M.Farm

15020190057
 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data dan Informasi

Data Rumus/Nilai
1 - Alat I Contoh alat penetapan jarak lebur
yang sesuai terdiri dari wadah gelas
untuk tangas cairan transparan, alat
Jenis alat atau metode PTL
menurut FI VI pengaduk yang sesuai, termometer yang
akurat (seperti tertera padaTermometer
<31>) dan sumber panas yang
terkendali. Cairan dalam tangas dipilih
dengan melihat suhu yang
dikehendaki,tetapi umumnya digunakan
parafin cair dan silikon cairyang baik
untuk rentang suhu yang lebih tinggi.
Cairan dalam tangas mempunyai
kedalaman yang cukup sehingga
termometer dapat tercelup dengan
pencadang raksa tetap berada lebih
kurang 2 cm diatas dari api bebas atau
listrik. Pipa kapiler berukuran panjang
lebih kurang 10 cm dan diameterdalam
0,8 sampai 1,2 mm dengan ketebalan
dinding 0,2 sampai 0,3 mm.
- Alat II Alat yang dapat digunakan
untuk prosedur I, Ia dan Ib. Sebagai
contoh, alat yang sesuai untuk
penetapan jarak lebur, alat II terdiri
dari potongan logam yang dapat
dipanaskan dengan kecepatan yang
dapat dikendalikan dan suhu ini dapat
diamati melalui sensor. Pada
potongan logam terdapat lubang

FITRI NUR AWALIYAH FAHMI Apt. ZAINAL ABIDIN, S.Farm., M.Farm

15020190057
 untuk menempatkan kapiler yang
berisi zat uji dan dapat untuk
mengamati proses peleburan, yang
secara khusus terdiri dari seberkas
cahaya dan detektor. Sinyal detektor
dapat diproses oleh komputer untuk
menetapkan dan menunjukkan titik
atau jarak lebur, sinyal detektor dapat
diplotkan untuk memperoleh estimasi
visual dari titik atau jarak lebur.

Cara penelusuran materi - Pertama-tama kita buka indeks pada

pada FI bagian belakang, lalu cari halaman
tentang PTL.

Tinggi penotolan sampel - 2 - 3 mm.

2
Cara pengaturan suhu pada
melting point
- Suhu di mana kecepatan - tekan setup lalu atur pada bagian preset

kenaikan suhu konstan temp

- Kecepatan kenaikan suhu - tekan setup lalu atur pada bagian rate

konstan

Cara penetapan jarak lebur - catat pada saat awal melebur dan pada
saat melebur keseluruhan
Jarak lebur atau titik lebur
- 135oC
sampel yang didapat
3 Jarak lebur atau titik lebur - 141-144 ℃
sampel sesuai literatur:

Kesimpulan (sesuai tujuan - kesimpulan yang dapat saya paparkan

penentuan titik lebur) adalah kita dapat mengetahui cara

FITRI NUR AWALIYAH FAHMI Apt. ZAINAL ABIDIN, S.Farm., M.Farm

15020190057

4 Sebutkan menurut yang kalian
amati, proses/ perlakuan apa
dalam praktikum tersebut yang
tidak memenuhi ketentuan ber
praktikum atau berlaboratorium
yang baik
penggunaan dari melting point untuk
menentukan titik lebur dari aspirin dan
titik lebur dari aspirin yang didapatkan
yaitu adalah 135℃
- tidak menggunkan handscoon sesuai
dengan ketentuan laboratorium

4.2 Perhitungan
% Rendamen = Suhu praktikum / suhu teori x 100%
% Rendamen = 135 C / 141 C x 100%
% Rendamen = 95,74%
4.3 Pembahasan
Titik leleh dari senyawa murni adalah temperatur dimana
senyawa dalam keadaan padat dan cairan dalam keadaan
kesetimbangan pada tekanan 1 atmosfir. Jika energi panas padatan
murni sebanding dengan energi kisi maka kristal-kristal diikat
membentuk unit molekul, molekulmolekul kisi-kisi kristal menjauh
dari sekitarnya.

Titik lebur merupakan suatu suhu dimana suatu zat padat

berubah bentuk atau wujud dalam keadaan zat padat menjadi
leburan atau cair. Prinsip energi titik dimana lebur dalam keadaan
terletak pada penetapan pemberian energi panas.Titik lebur bersifat
karateristik dimana digunakan untuk menentukan sifat fisika dari
suatu zat. Karakteristik suatu zat berbeda dengan yang lain.
Perbedaan tersebut dilihat dalam kekuatan ikatan antar molekul.
Kekuatan ikatan antar molekul bila berbeda karena struktur
kimianya yang berbeda dan penyusunannya juga berbeda.

FITRI NUR AWALIYAH FAHMI Apt. ZAINAL ABIDIN, S.Farm., M.Farm

15020190057
 Dan juga tujuan dari praktikum ini yaitu penentuan titik lebur
adalah untuk menentukan penetapan titik lebur suatu bahan
dengan melting point dan menenttukan titik leburnya dari suatu
sampel.

Pada praktikum ini yaitu penentuan titik lebur didapatkan hasil

praktikum denga C dan suhu teori 141 C, yang mana
hasil perhitungan % rendamennya yakni 95,74 %. Menurut
Farmakope Indonesia, suhu lebur dari aspirin yaitu antara 141 C
sampai 144 C. Hasil praktikum tidak sesuai dengan literatur.
Penyebab dari hasil yang tidak sesuai dengan literatur ialah terdapat
faktor kesalahan yang terjadi pada praktikum penetapan titik lebur
yaitu karena adanya kurang ketelitinnya pada saat praktikum, bisa
juga karena terdapat zat pengotor, serta kekeliruan pada saat
penimbangan sampel yaitu aspirin.

FITRI NUR AWALIYAH FAHMI Apt. ZAINAL ABIDIN, S.Farm., M.Farm

15020190057
 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil praktikum penetapan titik lebur, dapat disimpulkan

bahwa sampel yang digunakan tidak murni karena jika dilihat dari
perhitungan % rendamennya dimana nilai suhu praktikum 13 C
dan suhu teori 141 C dan didapatkan % rendamennya yaitu 95,74
%, sedangkan pada literatur, suhu lebur dari aspirin yaitu antara
141 C sampai 144 C

5.2 Saran

Saran yang dapat saya berikan ialah agar berjalan dengan

lancar dan juga untuk praktikan agar selalu diperhatikan kebersihan
dan kerapian pada saat praktikum karena hal-hal seperti akan
sangat mempengaruhi kelancaran dalam praktikum.

FITRI NUR AWALIYAH FAHMI Apt. ZAINAL ABIDIN, S.Farm., M.Farm

15020190057
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2021, Penuntun Praktikum Daring Kimia Sintesis, Universitas

Muslim Indonesia, Makassar.
Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Kementerian Kesehatan
Republik Indonesia:Jakarta.
Ditjem POM, 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia, Jakarta.
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press:Jakarta.
Martin, A Swabrick. 1990. Farmasi Fisika Edisi III. UI Press:Jakarta.
Moechtar, Dr Prof. 1990. Farmasi Fisika. Gadjah Mada University
Press:Yogyakarta.

FITRI NUR AWALIYAH FAHMI Apt. ZAINAL ABIDIN, S.Farm., M.Farm

15020190057