ParafAsisten

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 2

Judul : Ekstraksi Piperin Dari Buah Lada
Tujuan Percobaan : Mempelajari teknik pemisahan senyawa dari padatan dengan cara
ekstraksi.
Pendahuluan
Tumbuhan lada atau yang memiliki nama ilmiah (Piper nigrum L) merupakan
tumbuhan semak atau perdu. Lada dengan nama latin Piper nigrum sudah banyak dikenal
sebagai bahan untuk penyedap makanan dan perasa makanan yang tidak berasa atau juga
sebagai pengawet daging. Lada ada dua macam yaitu lada hitam dan lada putih. Lada hitam
diperoleh dengan cara memetik buah yang masih hiaju dan mengupasnya, difermentasi
kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari dan menghasilkan rasa yang lebih pedas.
Lada putih diperoleh dengan cara memetik lada yang sudah matang berwarna merah,
diremas perlahan-lahan dan direndam dalam air, kulitnya dibuang sebelum dikeringkan
sehingga didapatkan lada dengan warna putih (Septiatin, 2008).
Tanaman lada mengandung banyak minyak atsiri yang terkandung didalamnya. Pinena,
kariofilena, lionena, filandrena, alkaloidpiperina, kasivina, piperitina, zat pahit dan minyak
lemak adalah kandungan didalam lada selain minyak atsiri. Lada memiliki rasa yang pedas
sehingga menyebabakan kehangatan dan juga melancarkan peredaran darah. Lada hitam
merupakan suatu zat yang mampu melindungi tubuh dari penyakit seperti jantung, kanker,
usus besar dan mencegah penuaan (Underwood, 1981).
Senyawa piperin adalah senyawa organik bahan alam yang masuk ke dalam golongan
alkaloid turunan piridin. Akaloid sendiri merupakan golongan senyawa organic yang banyak
ditemukan di alam. Alkaloid banyak ditemukan pada tumbuh-tumbuhan dan tersebar luas
dalam berbagai jenis tumbuhan. Senyawa alkaloid mengandung nitrogen yang bersifat basa
dan memiliki cincin heterosiklik. Piperin banyak ditemukan dalam tanaman lada. Piperin
memiliki struktur C17H19O3N. Piperin merupakan suatu basa yang tidak aktif dan dapat larut
dalam benzena, eter, dan hanya sedikit larut dalam air. Piperin juga diemukan dalam cabe
jawa. Kandungan piperin biasanya berkisar 5-92%. Struktur piperin adalah:
 O

O
N

Gambar 1. Struktur molekul Piperin (Anwar, 1994).

Metode pemisahan yang digunakan untuk memisahkan piperin dari lada yaitu metode
ekstraksi. Ekstraksi adalah suatu cara untuk mendapatkan minyak atau lemak dari bahan yang
diduga mengandung minyak atau lemak. Cara melakukan ekstraksi ini bermacam–macam,
yaitu rendering (dry rendering dan wet rendering), mechanical expression dan solvent
extraction. Rendering merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang
diduga mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi. Rendering menurut
pengerjaannya dibagi dalam dua cara yaitu wet rendering dan dry rendering. Dry Rendering
merupakan cara rendering tanpa penambahan air selama proses berlangsung. Pemanasan
dilakukan pada suhu 220°F sampai 230°F (105°C-110°C). Ampas bahan yang telah diambil
minyaknya akan diendapkan pada dasar ketel. Minyak atau lemak yang akan dihasilkan akan
dipisahkan dari ampas yang telah mengendapkan dan pengembilan minyak dilakukan pada
bagian atas ketel. Wet rendering adalah proses rendering dengan penambahan air selama
berlangsungnya proses tersebut. Cara ini dikerjakan pada ketel yang terbuka atau tertutup
dengan menggunakan temperatur yang tinggi serta tekanan 40 sampai 60 pound tekanan uap
(40-60 psi). Temperatur rendah dalam proses wet rendering digunakan jika ingin flavor
netral dari minyak atau lemak (Kataren, 1986).
Ekstraksi yaitu pada bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus
kapiler-kapiler dalam bahan padat dan melaritkan ekstrak. Larutan ekstrak dengan
konsentrasi yang tinggi terbentuk dibaian dalam bahan ekstraksi. Kesetimbangan konsentrasi
antara larutan tersebut dengan larutan luar bahan padat akan terjadi dengan cara difusi.
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi
yang paling tinggi pada ekstraksi padat-cair yaitu:
1. Bahan perlu memiliki permukan yang luas mungkin, karena perpindahan massa
berlangsung pada bidang kontak antara fase padat dan fase cair
2. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan
ekstraksi
3. Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah,kelarutan ekstrak lebih besar)
dari pada umumnya unjuk kerja ekstraksi
Larutan yang mengandung komponen yang digunakan dalam ekstraksi padat cair harus
bersifat tak campur dengan cairan lainnya. Proses ini banyak digunakan dalam pemisahan
minyak dari bahan yang mengandung minyak (Winarti, dkk , 2008).
Metode yang digunakan untuk ekstraksi piperin adalah metode soxhletasi. Soxhletasi
adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel padat dengan
cara penyarian berulang–ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang
diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna. Soxhletasi merupakan penyarian
simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap. Uap
cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun
menyari simplisia dalam klonsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat
setelah melewati pipa sifon ( Rene, 2011).
Sifat alkaloid sangat mempengaruhi dalam ekstraksinya. Sifat alkaloid yang paling
penting adalah kebasaannya. Metode pemurnian campuran umumnya menggunakn sifat fisik
dari suatu senyawa yang akan dipisahkan sehingga alkaloid yang tidak bersifat basa harus
dipisahkan dengan menggunakan metode lain melalui pendekatannya dengan metode soxhlet.
Alkaloid biasanya dapat diperoleh dengan cara mengekstraksi bahan menggunakan air yang
diasamkan dengan melarutkan alkaloid sebangai garam atau bahan tumbuhan dan dapat
dibasakan menggunakan natrium bikarbonat. Basa bebas dalam alkaloid di ekstraksi dengan
menggunakan pelarut organik seperti kloroform, eter dan sebagainya. Pelarut yang sering
digunakan dalm eksraksi soxhlet adalah kloroform, aseton, ammonia dan metilen klorida.
Alkaloid yang mudah menguap dapat dimurnikan dengan cara penyulingan uap dari larutan
yang dibasakan. Larutan dalam yang air yang memiliki sifat asam juga haru dibasakan
kemudian diekstraksi dengan pelarut organic sehingga senyawa netral dan asam mudah
tertinggal dalam air (Underwood, 1981).
Ekstraktor soxhlet merupakan metode kuantitatif dalam menentukan kadar lemak dalam
bahan pangan. Metode ini dilakukan dengan cara melarutkan sampel pada suatu pelarut
organik yang telah dipanaskan. Beberapa Kerugian atau kekurangan dari metode soxhlet
yaitu metode ini dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas, karena pelarut yang didaur
ulang dan secara terus menerus dipanaskan, kemudian jumlah total senyawa-senyawa yang
diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap
dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya, dan
metode ini tidak cocok digunakan untuk pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti
metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah kondensor perlu berada pada
temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif (Harper,1979).
Prinsip Kerja
Prinsip kerja yang digunakan dalam ekstraksi piperin ini menggunakan ekstraksi
soxhlet yaitu metode ekstraksi yang menggunakan pelarut secara berulang dalam
ekstraksinya sehingga akan didapatkan kembali pelarutnya melalui kondensasi.
Alat
Sokhlet, labu alas bulat, kondensor, timbangan, mantel pemanas, erlenmeyer 100 mL,
ice-bath, penangas air, pipet mohr, gelas ukur, corong penyaring, alat penentu titik leleh.
Bahan
Diklorometana, eter, pelarut aseton:heksana (3:2), kertas saring, sampel buah lada.
Prosedur Kerja
Serbuk lada ditimbang 10 gram lalu dibungkus dengan kertas saring. Sampel
dimasukkan kedalam alat sokhlet. Diklorometana dimasukkan sebanyak 20 mL kedalam labu
alas bulat 50 mL dan diset alat tersebut menjadi alat sokhlet. Heating mantle dipanaskan
selama beberapa sirkulasi sampai terekstrak sempurna (sekitar 1 jam). Labu dinginkan hingga
suhu kamar. Ekstrak yang diperoleh dipindah kedalam erlenmeyer 100 mL dan dievaporasi
pelarut diklorometana dengan penangas air hingga diperoleh cairan kental seperti minyak
kecoklatan. Dilakukan dalam lemari asam. Hasil didinginkan dalam ice-bath dan ditambah 6
mL eter dingin sambil diaduk selama 5 menit. Pelarut yang ada dievaporasi kembali
menggunakan penangasan air. Ekstrak didinginkan dalam ice bath dan ditambah 6 mL eter
dingin sambil diaduk. Hasil lalu didinginkan selama 10 menit sampai terbentuk kristal
jarum.Kristal disaring dan dicuci dengan 5 mL eter dingin. Isolat piperin dimasukkan
kedalam tabung reaksi dan dilarutkan dengan pelarut campuran aseton:heksana (3:2) panas
dengan jumlah pelarut seminimum mungkin.Tabung reaksi didiamkan pada suhu kamar,
sampai kristal piperin terbentuk kembali (sekitar 15 menit). Perlakuan dilanjutkan dengan
pendinginan tabung reaksi dalam ice bath selama 20 menit. Kristal yang terbentuk disaring
dan dicuci dengan 5 mL eter dingin. Kristal dikeringkan diudara, ditimbang dan ditentukan
titik lelehnya.

Waktu yang Dibutuhkan

No Kegiatan Waktu yang dibutuhkan
1. Preparasi alat dan bahan 20 menit
2. Ekstraksi piperin dari buah lada 80 menit
3. Evaporasi 30 menit
4. Pendinginan 30 menit
5. Pelarutan dengan aseton:heksana panas 20 menit
6. Pembersihan alat 10 menit
 7. Pengarahan oleh asisten 20 menit
Total waktu 210 menit

Nama Praktikan
Halimatus Sa’diah (161810301029)