ANALISIS MULTIKOMPONEN

Larutan Standar obat B  10 150 ppm

Acuan kons. KB  10 ppm s/d 50 ppm pelarut
 Komponen  Obat A dan Obat B Rancangan rentang kons. KB :
Bentuk
 Dosis  200 mg : 100 mg Vol. labu takar :
sediaan!
 Ratio  2 : 1 25 / 50 / 100 mL
Kons. lar. induk = ....
Larutan induk ppm
a) λ max (campuran 2 bhn obat)
Data Teoritis b) pelarut harus sinkron!
1%
c) harga A1 cm X mL
 C1  10 ppm   × ppm
Jurnal d) kons. kurva linearitas dicari u/ 10 mL
AOAC msg2 obat Catatan :
X mL pemipetan dengan
 C2  20 ppm   × ppm mikropipet
10 mL
Rancangan Rentang Kurva Linearitas / Kurva Baku (KB) :
 Absorbansi / Serapan  0,1 - 1,0 X mL satuan μL
 C3  30 ppm   × ppm
10 mL
kons. C1 C5 kons. 1 mL = 1000 μL
terkecil terbesar X mL
×
 C4  40 ppm   ppm
10 mL
μg
 CA1  ..... ppm = mg =
mL
¿ X mL
μg  C5  50 ppm   × ppm
CA5  ..... ppm = mg = 10 mL
¿ mL
μg
 CB1  ..... ppm = mg =
mL
¿ Vol. labu takar = 10 mL
μg
CB5  ..... ppm = mg =
¿ mL
Cara Pembuatan & Perhitungan Lar. Induk (LI) :
 Penentuan rentang kons. kurva baku yg bisa u/ obat A berdasarkan acuan ratio ke-2 obat dlm sediaan.
dan obat B (overlap) semisal  obat A : obat B  200 mg : 100 mg
2 : 1
misal : obat A  5 50 ppm ad-kan
tuang timb. sesuai
larutkan ratio ini
 3. Profil spektrum
 diamati lar. uji tunggal masing-masing tentukan λ
 diamati profil bentuk overlay terpilih
s vol. labu takar = 100 mL
Profil Spektrum
Penentuan Profil Spektrum
(selektivitas)
1. Bentuk tunggal / monokomponen
1. Penyiapan larutan uji (tunggal terpisah) & campuran
Abs teoritis
camp. sesuai ratio
 λ max
C  pelarut
 A1 cm
1%
A  A1  buat pengenceran dg kons. idem C baku no. 3
 C3 = ..... ppm

  buat pengenceran dg kons. idem C baku no. 3

B B1
λ
Catatan : λ maksimum (nm)
 bhn  standar murni
 pelarut  idem dengan acuan A1 cm & λ max yang
1%

dipakai 2. Bentuk campuran / multikomponen

 vol. labu takar induk  25 mL, 50 mL, 100 mL *)
Metode penentuan λ terpilih
 vol. labu takar pengenceran  5 mL, 10 mL *)
 simultan
 pemipetan dengan vol. (μL) pakai mikropipet / pipet
 ganda
volume (mL)
 derivatif
2. Pengamatan di spektro
 kuvet sampel  lar. uji pengamatan lar. tunggal
 kuvet blangko  lar. pelarut yang dipakai tahapan pengamatan lar. campuran
(atau langsung di-overlay)
 penentuan λ terpilih kurva baku ~ C3
cetak profil spektrumnya

Preparasi Sampel

1. Bentuk sediaan penting (▲)

padat (tablet / kaplet / kapsuk)  tentukan 3. Skema kerja
bobot rata-rata
bobot rata-rata
per ... sediaan  W(sampel obat) = ..... mg
cairan (sirup / eliksir / suspensi)  tentukan BJ (pikno)

2. Rasio dosis sediaan dengan 2 komponen bahan obat Ratio = 2 : 1 (contoh saya)
Rasio  A : B = 200 mg : 100 mg = 2 : 1
bobot rata-rata per tablet/kapsul/kaplet  semisal = 500 mg ~ ..... mg / 100 mL ~ ..... ppm  obat A
~ ..... mg / 100 mL ~ ..... ppm  obat B
Rancangan penimbangan sampel u/ pk 100 mL
Wsampel = 500 mg secara teoritis
FP
X mL mg
Obat A Obat B ×a =b ppm
10 mL mL
2 1
( (2+1) ) ×500 mg ( (2+1))×300 mg
10 mL
FP FP
B mg / 100 mL A mg / 100 mL X mL mg
×b =B ppm
10 mL mL
( 10X mL ) ×
a mg
mL 100 mL ( 10X mL b mg
mL ) 100 mL
×

b ppm B ppm
ini rancangan untuk penentuan vol. yang dipipet agar
diperoleh konsentrasi yang masuk dalam rentang
 Metode Simultan Metode Lambda Ganda Metode Derivatif
Syarat : punya gugus kromofor & auksokrom Syarat : punya gugus kromofor & auksokrom Syarat : punya gugus kromofor & auksokrom
peraksi warna : tidak perlu, cukup solvent peraksi warna : tidak perlu, cukup solvent peraksi warna : perlu dengan solvennya
λ (nm) : UV-Vis λ (nm) : UV-Vis λ (nm) : Vis
profil spektrum profil spektrum profil spektrum
λ max dengan Abs paling tinggi Abs
Abs Abs
profil awal

λ (nm) λ (nm) λ (nm)

λ max λ max λ1A λ1B λ2B λ2A Abs
turunan I
A B misal : untuk obat B

Jumlah λ pengamatan  ada 2 λ terpilih pada Abs yang nilainya

sama sehingga ∆-nya nol.

Jumlah λ pengamatan  ada 4 λ (nm)

selisih paling besar yang dipakai untuk λ

senyawa Parasetamol (P) karena Abs Cofein
(C) nol (demikian pula sebaliknya)
Jumlah λ pengamatan  ada 2
 Metode Simultan Metode Lambda Ganda Metode Derivatif
 Data KB obat A  Data KB dari obat A dan B
Cbaku Abs λ1 Abs λ2 A11 %cm λ1 A11 %cm λ2
obat A obat B obat A obat B
Cbk A1 A2 Cbk A1 A2 ∆A C ∆A C

 Data KB Obat B
Cbk vs Abk
Cbaku Abs λ1 Abs λ2 A11 %cm λ1 A11 %cm λ2 yA = bx + a yb = bx + a


|¿|
 A11 %cm λ1 = C( ppm) ¿

 Persamaan Simultan
A B
A11 %cm λ1 XA1 XB1
A11 %cm λ2 XA2 XB2
data dari
λ1  A1 = A11 %cm ×C A + A 1%
1 cm × C B

A1 = X A 1 ×C A + X B 1 ×C B
λ2  A2 = A11 %cm ×C A + A 1%
1 cm × C B

A2 = X A 2 × C A + X B 2 ×C B
Substitusi

diisi nilai Abs sampel (replikasi 3x)

Metode Simultan Metode Lambda Ganda Metode Derivatif
lanjutan persamaan simultan

perhitungan kadar sampel

C
obs
 %kadar= C ×100 %
teo

…
 mg/tablet = 100 ×%kadar = ..... mg