ANALISIS MULTIKOMPONEN

Larutan Standar Rancangan rentang kons. KB :

Vol. labu takar :
• Komponen → Obat A dan Obat B 25 / 50 / 100 mL
Bentuk
• Dosis → 200 mg : 100 mg Kons. lar. induk = ....
sediaan!
• Ratio → 2 : 1 Larutan induk ppm
(campuran 2 bhn obat)

λ max 𝑋 𝑚𝐿
a) → C1 → 10 ppm ➔ → 10 𝑚𝐿 × ppm
Data Teoritis b) pelarut harus sinkron! Catatan :
1%
c) harga 𝐴1 𝑐𝑚 → C2 → 20 ppm ➔ →
𝑋 𝑚𝐿
× ppm pemipetan dengan
dicari u/ 10 𝑚𝐿
AOAC Jurnal d) kons. kurva linearitas mikropipet
msg2 obat 𝑋 𝑚𝐿
→ C3 → 30 ppm ➔ → × ppm
10 𝑚𝐿 satuan μL
Rancangan Rentang Kurva Linearitas / Kurva Baku (KB) : 𝑋 𝑚𝐿
→ C4 → 40 ppm ➔ → × ppm
 Absorbansi / Serapan → 0,1 - 1,0 10 𝑚𝐿
1 mL = 1000 μL
𝑋 𝑚𝐿
kons. → C5 → 50 ppm ➔ → × ppm
kons. 10 𝑚𝐿
C1 C5
terkecil terbesar
𝑚𝑔 𝜇𝑔
 CA1 ➔ ..... ppm = ⁄𝑙𝑡 = ⁄𝑚𝐿 Vol. labu takar = 10 mL
𝑚𝑔 𝜇𝑔
CA5 ➔ ..... ppm = ⁄𝑙𝑡 = ⁄𝑚𝐿
𝑚𝑔 𝜇𝑔 Cara Pembuatan & Perhitungan Lar. Induk (LI) :
 CB1 ➔ ..... ppm = ⁄𝑙𝑡 = ⁄𝑚𝐿 berdasarkan acuan ratio ke-2 obat dlm sediaan.
𝑚𝑔 𝜇𝑔
CB5 ➔ ..... ppm = ⁄𝑙𝑡 = ⁄𝑚𝐿 semisal ➔ obat A : obat B ➔ 200 mg : 100 mg
 Penentuan rentang kons. kurva baku yg bisa u/ obat A 2 : 1
dan obat B (overlap) ad-kan
tuang timb. sesuai
larutkan ratio ini
misal : obat A → 5 50 ppm
obat B → 10 150 ppm
Acuan kons. KB ➔ 10 ppm s/d 50 ppm s vol. labu takar = 100 mL
pelarut
 Penentuan Profil Spektrum Profil Spektrum
(selektivitas)
1. Bentuk tunggal / monokomponen
1. Penyiapan larutan uji (tunggal terpisah) & campuran
Abs teoritis
camp. sesuai ratio → λ max
C → pelarut
A ➔ A1 ➔ buat pengenceran dg kons. idem C baku no. 3 → 𝐴1% 1 𝑐𝑚
→ C3 = ..... ppm

➔ ➔ buat pengenceran dg kons. idem C baku no. 3

B B1

λ
Catatan : λ maksimum (nm)
• bhn → standar murni
• pelarut → idem dengan acuan 𝐴1% 1 𝑐𝑚 & λ max yang
dipakai 2. Bentuk campuran / multikomponen
• vol. labu takar induk → 25 mL, 50 mL, 100 mL *)
• vol. labu takar pengenceran → 5 mL, 10 mL *) Metode penentuan λ terpilih
• pemipetan dengan vol. (μL) pakai mikropipet / pipet → simultan
volume (mL) → ganda
→ derivatif
2. Pengamatan di spektro
▪ kuvet sampel ➔ lar. uji pengamatan lar. tunggal
▪ kuvet blangko ➔ lar. pelarut yang dipakai tahapan pengamatan lar. campuran
(atau langsung di-overlay)
3. Profil spektrum
penentuan λ terpilih
 diamati lar. uji tunggal masing-masing tentukan λ cetak profil spektrumnya
 diamati profil bentuk overlay terpilih
 Preparasi Sampel

penting (▲)
1. Bentuk sediaan 3. Skema kerja
padat (tablet / kaplet / kapsuk) ➔ tentukan
bobot rata-rata
bobot rata-rata per ... sediaan ➔ W(sampel obat) = ..... mg
cairan (sirup / eliksir / suspensi) ➔ tentukan BJ (pikno)

2. Rasio dosis sediaan dengan 2 komponen bahan obat Ratio = 2 : 1 (contoh saya)
Rasio ➔ A : B = 200 mg : 100 mg = 2 : 1
bobot rata-rata per tablet/kapsul/kaplet ➔ semisal = 500 mg ~ ..... mg / 100 mL ~ ..... ppm → obat A
~ ..... mg / 100 mL ~ ..... ppm → obat B
Rancangan penimbangan sampel u/ pk 100 mL
Wsampel = 500 mg secara teoritis
FP
𝑋 𝑚𝐿 𝑚𝑔
Obat A Obat B ×𝑎 = 𝑏 𝑝𝑝𝑚
10 𝑚𝐿 𝑚𝐿
(2⁄(2 + 1)) × 500 𝑚𝑔 (1⁄(2 + 1)) × 300 𝑚𝑔
10 mL
B mg / 100 mL FP A mg / 100 mL FP 𝑋 𝑚𝐿 𝑚𝑔
×𝑏 = 𝐵 𝑝𝑝𝑚
𝑋 𝑚𝐿 𝑎 𝑚𝑔 10 𝑚𝐿 𝑚𝐿
(10 𝑚𝐿) × ⁄100 𝑚𝐿 𝑋 𝑚𝐿 𝑏 𝑚𝑔⁄
(10 𝑚𝐿) × 100 𝑚𝐿
b ppm B ppm

ini rancangan untuk penentuan vol. yang dipipet agar

diperoleh konsentrasi yang masuk dalam rentang
kurva baku ~ C3
 Metode Simultan Metode Lambda Ganda Metode Derivatif
Syarat : punya gugus kromofor & auksokrom Syarat : punya gugus kromofor & auksokrom Syarat : punya gugus kromofor & auksokrom
peraksi warna : tidak perlu, cukup solvent peraksi warna : tidak perlu, cukup solvent peraksi warna : perlu dengan solvennya
λ (nm) : UV-Vis λ (nm) : UV-Vis λ (nm) : Vis
profil spektrum profil spektrum profil spektrum
λ max dengan Abs paling tinggi Abs
Abs Abs
profil awal

λ (nm) λ (nm) λ (nm)

λ max λ max λ1A λ1B λ2B λ2A Abs
A turunan I
B
misal : untuk obat B

Jumlah λ pengamatan ➔ ada 2 λ terpilih pada Abs yang nilainya

sama sehingga ∆-nya nol.

Jumlah λ pengamatan ➔ ada 4 λ (nm)

selisih paling besar yang dipakai untuk λ

senyawa Parasetamol (P) karena Abs Cofein
(C) nol (demikian pula sebaliknya)
Jumlah λ pengamatan ➔ ada 2
 Metode Simultan Metode Lambda Ganda Metode Derivatif
• Data KB obat A • Data KB dari obat A dan B
Cbaku Abs λ1 Abs λ2 obat A obat B obat A obat B
𝐴1%
1 𝑐𝑚 λ1 𝐴1%
1 𝑐𝑚 λ2
Cbk A1 A2 Cbk A1 A2 ∆A C ∆A C

• Data KB Obat B
Cbk vs Abk
Cbaku Abs λ1 Abs λ2 𝐴1%
1 𝑐𝑚 λ1 𝐴1%
1 𝑐𝑚 λ2
yA = bx + a yb = bx + a

•
𝐴𝑏𝑠
➔ 𝐴1%
1 𝑐𝑚 λ1 = 𝐶 (𝑝𝑝𝑚)

• Persamaan Simultan
A B
𝐴1%
1 𝑐𝑚 λ1 XA1 XB1
𝐴1%
1 𝑐𝑚 λ2 XA2 XB2
data dari
λ1 ➔ A1 = 𝐴1% 1%
1 𝑐𝑚 × 𝐶𝐴 + 𝐴1 𝑐𝑚 × 𝐶𝐵
A1 = 𝑋𝐴1 × 𝐶𝐴 + 𝑋𝐵1 × 𝐶𝐵
λ2 ➔ A2 = 𝐴1% 1%
1 𝑐𝑚 × 𝐶𝐴 + 𝐴1 𝑐𝑚 × 𝐶𝐵
A2 = 𝑋𝐴2 × 𝐶𝐴 + 𝑋𝐵2 × 𝐶𝐵
Substitusi

diisi nilai Abs sampel (replikasi 3x)

 Metode Simultan Metode Lambda Ganda Metode Derivatif
lanjutan persamaan simultan

perhitungan kadar sampel

𝐶𝑜𝑏𝑠
• %𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = × 100%
𝐶𝑡𝑒𝑜
…
• mg/tablet = × %𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = ..... mg
100