LAPORAN IV

PRAKTIKUM TEKNOLOGI PEMISAHAN

SUBLIMASI-ADSORPSI

OLEH :

ANJANI AWIJAYANTI (1948201008)

5B FARMASI

DOSEN PENGAMPU :

LOVERA ANGGRAINI, M.

Si.

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS FARMASI DAN ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS ABDURRAB

PEKANBARU

2021
 PRAKTIKUM IV

SUBLIMASI-ADSORPSI

A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Tujuan dari praktikum ini adalah agar mahasiswa dapat memahami
dan mempraktekkan pemisahan campuran menggunakan metode
sublimasi.
2. Tujuan pada percobaan pemisahan kontaminan amoxicillin dengan
metode adsorpsi adalah untuk mengetahui pengaruh pH terhadap
adsorpsi amoxicillin menggunakan TiO2.
B. PRINSIP PERCOBAAN
1. Sublimasi merupakan metode yang dilakkan untuk memurnikan
suatu zat padatan berdasarkan titik lelehnya. Metode perubahan
yang menyebabkan murninya suatu zat padat bila telah mencapai
titik tertentu. Sehingga zat pengotor dapat terurai dari zat yang
disublimasi.
2. Adsorpsi atau penyerapan adalah suatu proses yang terjadi ketika
suatu fluida, cairan maupun gas, terikat kepada suatu padatan atau
cairan (zat penyerap, adsorben) dan akhirnya membentuk suatu
lapisan tipis atau film (zat teryerap, adsorbat) pada permukaannya.
C. DASAR TEORI
1. SUBLIMASI
Sublimasi merupakan proses pemurnian suatu zat dengan
jalan memanaskan campuran, sehingga dihasilkan sublimat
(sublimat merupakan kumpulan materi pada tempat tertentu yang
terbentuk pada pemanasan zat yang dapat berubah langsung dari
fase padat ke fase gas dan kembali ke fase padat). Pemanasan yang
dilakukan terhadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya
perubahan fase, salah satunya antara lain apabila zat pada
temperatur kamar berada dalam keadaan padat, pada temperatur
tertentu akan langsung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase
cair terlebih dahulu(Syafurjaya, 2011) Sublimasi merupakan cara
yang digunakan untuk pemurnian senyawa-senyawa organik yang
berbentuk padatan.

Prinsip kerja sublimasi yaitu perbedaan tekanan uap

digunakan untuk memisahkan / memurnikan senyawa padat yang
dapat menyublim pada tekanan kamar, mudah sekali dilakukan
proses sublimasi pada tekanan kamar, tanpa menurunkan
tekanannya, hanya cukup langsung dipanaskan saja, maka senyawa
tersebut akan langsung menyublim(Underwood, 1981).
Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan
menyublim, langsung terjadi perubahan dari padat menjadi uap
tanpa melalui fase cair dahulu. Kemudian uap senyawa tersebut,
bila didinginkan akan langsung berubah menjadi fase padat
kembali. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari
pada senyawa padat semula, karena pada waktu dipanaskan hanya
senyawa tersebut yang menyublim, sedangkan pengotornya tetap
tertinggal dalam cawan / gelas piala.(Siregar, 2006). Beberapa
senyawa kimia dapat menyublim pada temperatur dan tekanan
kamar, namun banyak yang baru dapat menyublim apabila tekanan
diturunkan. Untuk mendapatkan bahan murni, fase uap bahan
tersublim didinginkan secara perlahan-lahan sehingga berbentuk
kristal.
Syarat Pemisahaan Campuran dengan Sublimasi
- Zat padat yang memiliki suhu dan tekanan dibawah To
dan Po . To dan Po adalah suhu dan tekanan dimana zat
 berada dalam keadaan seimbang, antara fase padat, cair
dan gas (titik triple).
- Partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik
didih yang besar, sehingga kita dapat menghasilkan uap
dengan tingkat kemurnian yang tinggi.
- Sampel untuk sublimasi adalah dengan sifat kimia
mudah menguap agar mudah proses sublimasinya dan
sampel tidak mengalami proses pendahuluan terlebih
dahulu.
Bahan – Bahan Yang Dapat Disublimasi
- Terbatas pada pemisahan senyawa-senyawa kristal
menguap dari senyawa-senyawa yang sukar menguap
atau dari senyawa-senyawa yang menguap tapi tidak
mengembun pada kondisi yang digunakan.
- Senyawa – senyawa seperti : ~ Naftalena, asam
benzoate, asam salisilat, fosfor, sakarin, kafein, kinin,
CO2 padat (dry ice), kamper (Naftalein), dan klorofom.
- Senyawa – senyawa organik : ~ I2, NH4C1, S, AS,
AS2O3, klorida dari logam - logam Hg, Ag, Al dan
sebagainya.
Proses sublimasi diklasifikasikan menjadi 2, yaitu sublimasi
buatan dan secara alami, antara lain :
A. Proses Sublimasi Buatan
Merupakan proses sublimasi yang dilakukan
secara sengaja / paksa, proses ini dapat terjadi pada
skala industri dan skala laboratorium.
Contoh : sublimasi kristal iodin
Prinsipnya : iodin diubah menjadi gas dengan
cara memanaskan campuran bersama kotoran. Setelah
iodin berubah menjadi gas, gas akan terperangkap di
dalam beaker glas yang atasnya telah ditutup dengan
labu didih sehingga gas iodin tidak keluar. Untuk
 mengubah wujud iodin yang berupa gas menjadi
padat kembali secara cepat, diperlukan proses
pendinginan (kondensasi). Pendinginan pada
percobaan tersebut dilakukan dengan meletakkan
beberapa potong es batu / air dingin di dalam labu
didih.
B. Proses sublimasi secara alami
Merupakan proses sublimasi yang terjadi natural
(alami) akibat dari proses alam itu sendiri. Misalnya
sublimasi belerang yang terjadi pada kawah-kawah
gunung berapi. Contohnya yakni pada kawah Gunung
Ijen (ketinggian 2.386 m), Kecamatan Licin, Sempol,
Kabupaten Banyuwangi, Bondowoso, Jawa Timur.
Kawah ini selalu melepaskan gas vulkanik dengan
konsentrasi sulfur yang tinggi dan bau gas yang
kadang menyengat. Belerang tersebut dihasilkan dari
hasil sublimasi gas-gas belerang yang terdapat dalam
asap solfatara (asap yang berasal dari kawah) yang
bersuhu sekitar 200˚C. Ketika asap tersebut menuju
atmosfer maka udara dingin di pegunungan akan
mengkondensasi secara alami gas yang mengandung
belerang.
Iodin adalah suatu zat padat seperti logam,
berwarna hitammengkilat (berkilau). Iodin merupakan
unsur golongan 17 yang apabiladipanaskan akan
menyublim menjadi uap yang berwarna ungu
(padasuhu kamar iodin menguap secara perlahan)
(Nitiatmodjo, 2003).
Iodin yang telah bercampur dengan zat pengotor
dapatdipisahkan dengan cara proses pemisahan
campuran. Pemisahan suatucampuran berdasarkan
pada perbedaan sifat fisika komponenpenyusunnya

dan dapat dilakukan dengan berbagai metode

salahsatunya adalah metode sublimasi.
2. ADSORPSI
 Adsorpsi diartikan sebagai proses pemisahan dimana
komponen tertentu yang terdapat pada suatu fase fluida berpindah
atau diserapoleh permukaan zat padat (adsorben). Peristiwa
adsorpsi ini terjadi karena adanya gaya tarik molekul-molekul pada
permukaan adsorben padat. Umumnya partikel-partikel kecil zat
penyerap ditempatkan didalam suatu ruang tetap, kemudian fluida
dikontakkan melalui hamparan itu sampai adsorben padat tersebut
mendekati jenuh dan pemisahan yang dikehendaki tidak dapat
dilakukan lagi. Aliran itu lalu dipindahkan ke hamparan kedua
sampai adsorbat telah jenuh dan dapat diganti atau diregenerasi
(Saleh dkk., 2015).
Adsorben yang digunakan dalam proses adsorpsi dapat
berupa zat padat atau cair. Masing-masing memiliki kelebihan dan
kekurangan. Metode adsorpsi menggunakan adsorben padat
memiliki beberapa keunggulan dibanding metode lainnya,
diantaranya mudah untuk diregenerasi, mudah penanganannya dan
lebih murah karena proses regenerasi yang mudah, meskipun
kapasitas adsorpsi yang dihasilkan oleh adsorben padat tidak
setinggi adsorben cair (Poerwadi dkk., 2017).
TiO2 merupakan katalis yang sering dipakai untuk
mendegradasi polutan, menyerap sinar pada daerah panjang
gelombang 365 – 410 nm, untuk meningkatkan efisien dan
efektifitas fotokatalitik TiO2 dilakukan pendopingan. Proses doping
yaitu melalui pemuatan kation atau anion ke permukaan TiO2
tersebut. Hal ini dianggap bahwa kation anion tersebar di
permukaan mempercepat pengangkutan elektron yang dihasilkan
oleh fotoeksitasi ke sistem luar, yaitu reaksi fotokatalitik (Arfi dkk.,
2016).
 Amoxicillin (a-aminohidroksil penisilin) merupakan
antibiotik semi sintetik golongan ß-Lactam yang efektif untuk
pengobatan infeksi bakteri khususnya untuk infeksi Helicobacter
pylori. Helicobacter pylori berada dalam lapisan mukus lambung
dan permukaan sel epitel. Amoxicillin dalam bentuk sediaan
konvensional memiliki waktu tinggal yang singkat di lambung
sehingga konsentrasinya lebih rendah di dalam lambung. Waktu
tinggal yang diperpanjang dari bahan antimikroba merupakan hal
yang diinginkan untuk memberikan pemberantasan yang lebih
efektif terhadap Helicobacter pylori (Hamsinah dkk., 2016).
Amoxicillin adalah semisintetik, β- laktam antibiotik dengan
spektrum luas aktivitas antibakteri. Hal ini dapat menghambat
Carboxypeptidase dan transpeptidase enzim yang melibatkan
peptidoglikan biosintesis. Hidrogel berbasis amoksisilin yang dapat
memeperkuat tulang diperkuat dengan sensufutas pH dengan
perilaku pelepasan yang efisien dan terkontrol (Ye dkk., 2018).
D. ALAT DAN BAHAN
1. SUBLIMASI
a. Alat
- Cawan porselin
- Beaker glass 100 ml
- Kaca arloji
- Mortar dan Alu
- Kaki tiga
- Bunsen
- Kawat Kasa
- Pipet tetes
- Spatula
- Neraca analitik
b. Bahan
- Padatan Iodin
- Karbon aktif
 - Es Batu
2. ADSORPSI
a. Alat
- pH meter
- Gelas kimia 50 Ml
- Gelas ukur 250 mL dan 5 Ml
- labu ukur 1.000 mL
- Pipet tetes
- Neraca analitik
- Spatula
- Spektrofotometer UV-Vis
- Batang pengaduk
- Corong
- Stopwatch
b. Bahan
- Titanium dioksida (TiO2)
- anatase 0,1 gram
- aluminium foil
- amoxicillin 30 ppm
- Natrium hidroksida (NaOH) 0,1 N
- Asam klorida (HCl) 0,1 N
- Aquadest
- Tissue
- Kertas saring.
E. PROSEDUR KERJA
1. SUBLIMASI
- Ditimbang padatan iodin dan karbon aktif sebanyak 3 gram
menggunakan neraca analitik
- Dihaluskan padatan iodin menggunakan mortar dan alu
sampai halus lalu masukkan ke dalam cawan porselin
- Ditambahkan zat pengotor karbon aktif dan dihomogenkan
padatan iodin dan karbon aktif
 - Dipanaskan cawan porselin diatas bunsen menggunakan
kaki tiga kemudian ditutup dengan kaca arloji
- Ditambahkan es diatas kaca arloji dan dibiarkan sampel
yang ada di dalam cawa porselin menguap
- Matikan bunsen dan amati yang terjadi pada cawan
porselin, akan terbentuk kerak pada bagian bawah kaca
arloji dan dinding cawan porselin
- Biarkan sampai dingin
- Diambil kristal menggunakan spatula
- Ditimbang hasil sublimasi
2. ADSORPSI
TiO2

- ditimbang masing-masing sebanyak

0,1 gram dan dimasukkan dalam 5
gelas kimia yang berbeda
- masing-masing gelas kimia
ditambahkan 50 mL larutan
amoksisilin 30 ppm yang sudah
diatur pH nya yaitu pH 3, 5, 7, 9 dan
11 dengan larutan HCl dan NaOH
- diaduk selama 30 menit
- disaring

Filtrat Residu
- diukur adsorbansinya menggunakan
spektrofotometer UV-Vis

pH 3 = 0,673
pH 5 = 0,680
pH 7 = 0,543
pH 9 = 0,600
pH 11= 0,590
F. HASIL PENGAMATAN
1. SUBLIMASI

2. ADSORPSI

- Tabel pengamatan
Panjang Gelombang
No. pH Adsorbans
Maximum (nm)
1. 3 0,673
2. 5 0,680
3. 7 0,543 240
4. 9 0,600
5. 11 0,590

- Analisis Data
a. pH 3
Co−Ce
Qe = m xV
(0,890−0,673)nm
= 0,1 gram x 50 mL
= 108,5 mL/gram
 b. pH 5
Co−Ce
Qe = m xV
(0,890−0,680)nm
= 0,1 gram x 50 mL
= 105 mL/gram
c. pH 7
Co−Ce
Qe = m xV
(0,890−0,543)nm
= 0,1 gram x 50 mL
= 173,5 mL/gram
d. pH 9
Co−Ce
Qe = m xV
(0,890-0,600)nm
= 0,1 gram x 50 mL
= 145 mL/gram
e. pH 11
Co-Ce
Qe = m xV
(0,890-0,590)nm
= 0,1 gram x 50 mL
= 150 mL/gram

Hubungan antara pH dan

Qe
200
Banyak zat yang terjerap (mL/g)

100
0
0 2 4 6 8y = 6.1150x + 93.1325
pH R² = 0.445

G. PEMBAHASAN
1. SUBLIMASI
Pada praktikum sublimasi dengan menggunakan sampel padatan
iodin dan zat pengotor karbon akttif langkah pertama yang dilakukan
ialah menimbang padatan iodin sebanyak 3,0004 gram menggunakan
neraca analitik. Kemudian menghaluskan padatan iodin menggunakan
mortar dan alu sampai halus, Setelah ditumbuk dihasilkan serbuk
iodin berwarna hitam halus. Setelah itu memasukkan serbuk iodin ke
dalam cawan porselin. Dan menambahkan zat pengotor berupa karbon
aktif ke dalam cawan porselin. Selanjutnya menghomogenkan
campuran iodin dan zat pengotor dengan cara memutar cawan yang
berisi campuran dan menyusun alat untuk proses sublimasi yaitu
dengan meletakkan kawat kasa diatas kaki tiga dan menyalakan
bunsen. Kemudian memanaskan campuran homogen dengan menutup
cawan menggunakan kaca arloji yang berisi es batu, Fungsi
penambahan es batu adalah untuk membantu memudahkan dalam
proses pemanasan dan pembentukan kristal dibawah kaca arloji.
Setelah 1 jam 15 menit semua sampel dalam cawan porselin menguap,
dan bunsen dimatikan. Setelah itu diamati perubahan yang terjadi
dalam cawan porselin dan dihasilkan kerak di bawah kaca arloji juga
pada dinding cawan porselin. Kemudian ditunggu hingga
dingin.Sambil menunggu dingin ditimbang beaker glass 100 ml
menggunakan neraca analitik dan dihasilkan massa sebesar 63,3780
gram. Setelah dingin padatan diambil menggunakan spatula dan
dimasukkan ke dalam beaker glassuntuk ditimbang. Setelah ditimbang
dihasilkan massa sebesar 64, 8153 gram. Dari hasil tersebut dapat
diketahui bahwa massa kristal hasil sublimasi adalah 1,4373 gram
dengan warna silver dan berbentuk jarum/ pecahan beling.
2. ADSORPSI
Adsorpsi adalah proses pemisahan dimana komponen tertentu
yang terdapat pada suatu fase fluida berpindah atau diserapoleh
permukaan zat padat (adsorben). Peristiwa adsorpsi ini terjadi karena
adanya gaya tarik molekul-molekul pada permukaan adsorben padat.
Penggunaan metode ini diterapkan pada pemurnian obat amoxicillin
dengan menggunakan adsorban TiO2. Dilakukannya pemurnian
amoxicillin disebabkan oleh penggunaan obat tersebut yang berlebih
 dikalangan masyarakat sehingga perlu diadakan pemurnian terhadap
kandungan amoxicillin.
TiO2 yang digunakan pada percobaan ini adalah TiO2 dalam
bentuk anatase. Hal ini disebabkan oleh TiO2 anatase memiliki
keunggulan yaitu memiliki konduktifitas dan luas permukaannya
besar sehingga laju reaksi yang terjadi berjalan dengan cepat. Larutan
amoxicillin yang dibuat berkonsentrasi 30 ppm dengan pH yang
berbeda yaitu dari pH 3,5,7,9 dan 11. Hal ini dimaksudkan agar dapat
diketahui pengaruh pH terhadap adsorpsi amoxicillin.
Larutan amoxicillin dengan pH beda-beda itu dibuat dengan
mereaksikan larutan dengan NaOH dan HCl pada 5 wadah yang
berbeda pula. Selanjutnya dilakukan pengadukkan selama 30 menit.
Tujuan dari pengadukkan adalah untuk melarutkan TiO2 dan proses
adsorpsi terjadi secara maksimal. Selanjutnya dilakukan penyaringan
agar terpisah antara filtrat dan residu. Lalu, diukur adsorbansinya
menggunakan spektrofotometer UV-Vis agar mengetahui kadar
amoksisilin yang teradsorpsi. Berdasarkan hasil pengamatan adsorban
paling tinggi pada pH 7. Hal ini disebabkan karena amoxicillin
merupakan senyawa basa organik dimana proses adsorpsi bekerja
dengan baik pada larutan yang bersifat basa dimana jumlah ion H+
lebih sedikit dibandingkan dengan ion -OH, jika adsorpsi dilakukan
pada suasana asam maka ion H+ akan menghambat proses adsorpsi
karena yang akan ion H+ sendiri yang akan di adsorpsi. Tidak begitu
baik adsorbsinya di pH 3 dan 5 karena jika berada di pH asam atom
H+ akan lebih banyak dan tidak seimbang dengan atom -OH.
Sedangkan apabila adsorbsi dilakukan pada pH basa maka ion -OH
akan menghambat proses adsorbsi karena ion -OH sendiri akan
diadsorbsi.
H. KESIMPULAN
1. SUBLIMASI
Sublimasi merupakan proses pemurnian suatu zat dengan jalan
memanaskan campuransehingga dihasilkan sublimat (sublimat
merupakan kumpulan materi pada tempat tertentu yang terbentuk pada
pemanasan zat yang dapat berubah langsung dari fase padat ke fase
gas dan kembali ke fase padat).Prinsip kerja sublimasi yaitu perbedaan
tekanan uap digunakan untuk memisahkan / memurnikan senyawa
padat yang dapat menyublim pada tekanan kamar, hanya cukup
langsung dipanaskan saja, maka senyawa tersebut akan langsung
menyublim. Dari praktikum sublimasi iodin dengan zat pengotor
karbon aktif sebelum dilakukan sublimasi warna iodin hitam
berbentuk serbuk halus dan warna karbon aktif hitam bertekstur kasar
dihasilkan kristal berwarna silver dengan bentuk jarum/ pecahan
beling selama 1 jam 15 menit yang memilki massa 1,4373 gram.
2. ADSORPSI
Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan dapat disimpulkan
bahwa amoxicillin dapat teradsorpsi dengan baik pada larutan dengan
pH 7 karena jumlah ion H+ lebih sedikit dibandingkan jumlah ion OH -.
Daya adsorpsi maksimum persatuan massa absorben diperoleh pada
pH 7 yaitu 173,5 mL/gram
 DAFTAR PUSTAKA

Day R.A., Underwood, A.L, 1981. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Erlangga Nitiatmojo,M. 2003.KimiaOrganikI. Malang:Universitas Negeri

Malang

Siregar, K., dkk., 2006, Pengeringan Beku Dengan Metode Pembekuan Vakum
Dan Lempeng Sentuh Dengan Pemanasan Terbalik Pada Proses Sublimasi
Untuk Daging Buah Durian, Buletin Agricultural Engineering BEARING,
Vol: 2 (1)

Syafurjaya,Roby & Sari Hasanah, 2009, Kualitas Fisik Kertas Setelah

Pengeringan dengan Metode Kering Angin dan Vacuum Freeze Drying,
Vol: 30(1)

Arfi F., Hermanyah A. dan Admin A., 2016, Pembentukan Hidrogen dari Air
Secara Fotokatalitik Oleh Serbuk TiO2 yang didoping Nitrogen, Jurnal
Kimia Valensi, Jurnal Penelitian dan Pengembangan Ilmu Kimia, 2(2).

Hamsinah, Jufri, dan Ermina P., 2016, Formulasi dan Evaluasi Granul
Gastroretentive Mukoadhesif Amoksisilin , Jf Fik Uinam, 4(3).

Poerwadi, B., Farid F. M., Mutiara D. A., Rama O. dan Rizka Z., 2017, Sintesis
Adsorben Zeolite Alam Aktif dengan Bantuan Microwave untuk Adsorpsi
CO2, Jurnal Rekayasa Bahan Alam dan Energi Berkelanjutan, 1(1).

Saleh, A., Dede A. P., dan Riky Y., 2015, Pengaruh Komposisi Adsorben
Campuran (Zeolit-Semen Putih) dan Waktu Adsorpsi Produk Gas Metana
Terhadap Kualitas Biogas sebagai Bahan Bakar Alternatif, Jurnal Teknik
Kimia, 21(3).

Ye, S. Y., Shu H., Chen S., Lei J., Yanyi W., Zhongjie Z. and Wei S., 2018,
Morphological, Release dan Antibacterial Performances of Amoxicillin-
Loaded Cellulose Aerogels, Molecules, doi:10.3390/molecules 23082082.