LAPORAN PRAKTIKUM

PENGUJIAN DAN EVALUASI TEKSTIL 2

IDENTIFIKASI ZAT WARNA PADA SERAT PROTEIN
GOLONGAN I DAN II

NAMA : RESKI ALYA PRADIFTA

NPM : 16020106
GROUP : 2K4
DOSEN : MAYA K., S.SiT,M.T
ASISTEN : KURNIAWAN,S.T.MT
WITRI A. S.,S.ST

POLITEKNIK STTT BANDUNG

2017
I. Maksud dan Tujuan
Maksud dan tujuan dari praktikum kali ini adalah melakukan pengujian terhadap
contoh uji untuk mengidentifikasi zat warna yang digunakan dalam pencelupan
serat protein dan mengetahui golongan zat warna yang digunakan dalam
pencelupan serat protein.

II. Dasar Teori

Dalam proses identifikasi zat warna, maka perlu diketahui atau diselidiki
dahulu golongan zat warna yang digunakan pada pola atau proses pencelupan
tersebut. Kemudian untuk proses identifikasi zat warna selanjutnya, maka perlu
diketahui juga mengenai jenis serat yang dicelup oleh zat warna tersebut. Cara
identifikasi ini dimaksudkan untuk menentukan golongan zat warna, bukan untuk
menentukan jenis zat warna dari suatu golongan zat warna tertentu.

Serat Protein
Serat wol dan sutra merupakan serat protein yang strukturnya berupa
polipeptida, bersifat hidrofil dan daya serap airnya besar, moisture regain (MR)
wol 16 % sedang sutra 11 %. Gugus amina (–NH 2) dan karboksil (-COOH) pada
serat protein merupakan gugus fungsi yang berperan untuk mengadakan ikatan
dengan ion zat warna berupa ikatan ionik (elektrovalen). Serat protein umumnya
lebih tahan asam tapi kurang tahan suasana alkali, sehingga pengerjaan proses
pencelupannya biasa dilakukan dalam suasana asam. Dibanding serat wol, serat
sutra kurang tahan asam, pada pengerjaan dengan asam sulfat pekat serat akan
rusak, tetapi agak lebih tahan alkali, namun demikian dalam suasana agak alkalis
dan suhu tinggi serat sutra juga akan rusak.

a) Serat Sutera
Serat sutera adalah satu-satunya serat alam yang berbentuk filament dihasilkan
dari kepompong ulat sutera. Fibroin merupakan protein yang menjadi bagian
utama dari serat, tida larut dalam alkali lemah dan sabun. Fibroin terutama
tersusun oleh asam – asam amino terdiri atas 43.8% glisin dengan gugus samping
–H, 26.4% Alanin dengan gugus samping –CH 3, 12.6% Serin dengan gugus
samping –CH2OH, 10.6% Tirosin dengan gugus samping –CH2C6H4OH, dan
sisanya terdiri dari asam – asam amino lainnya. Filament sutera mentah terdiri atas
dua serat fibroin yang terbungkus di dalam serisin.

Setelah serisin dihilangkan, serat fibroin tembus cahaya, lebar serat rata
sepanjang serat (9- 12m) dengan permukaan yang halus. Penampang lintang serat
sutera berbentuk segitiga dengan sudut-sudut yang membulat.

Penampang melintang serat sutera Penampang membujur serat sutera

Dalam keadaan kering kekuatan serat sutera 4 – 4.5 g/denier dengan mulur 20
– 25 % dan dalam keadaan basah kekuatannya 3.5 – 4.0 g/denier dengan mulur 25
– 30 %. Serat sutera dapat kembali kepanjang semula setelah mulur 4%, tetapi
kalau mulurnya lebih dari 4 % pemulihannya lambat dan tidak kembali kepanjang
semula. Moiture regain sutera mentah 11%, tetapi setelah dihilangkan serisinnya
menjadi 10%. Sifat khusus dari sutera adalah bunyi gemerisik (scroop) yang timbul
apabila serat saling bergeseran. Berat jenis sutera mentah 1.33 dan sutera yang
telah dihilangkan serisinnya 1.25 g/mL.
Seperti serat – serat protein lain sutera bersifat amfoter dan menyerap asam
dan basa dari larutan encer. Sutera mempunyai titik iso elektrik 3.6. Sutera tidak
mudah diserang oleh larutan asam encer hangat, tetapi larut dan rusak didalam
asam kuat. Sutera tahan terhadap semua pelarut organik, tetapi larut dalam
kuproamonium hidroksida dan kupri etilena diamina. Sutera kurang tahan terhadap
zat – zat oksidator dan sinar matahari. Sutera lebih tahan terhadap serangan secara
biologi dibanding dengan serat – serat alam lain.
b) Serat Wool
Wool merupakan serat yang dihasilkan dari rambut biri-biri yang merupakan
serat yang halus, biasanya keriting dan tumbuh terus menerus dan dipotong tiap
tahunnya. Struktur kimia wol tersusun dari asam amino dan keratin, diantara rantai
utama terdapat ikatan silang berupa ikatan sistina/jembatan belerang.

Penampang melintang serat wool Penampang membujur serat wool

Serat wool bersifat higroskopis, sehingga dapat menyerap uap air dari atmosfir
lembab dan dapat melepaskannya kedalam atmosfir kering. Moisture regain serat
wool kurang lebih sebesar 16 % (kondisi standar). Kekuatan serat wool pada
keadaan kering berkisar antara 1,2 – 1,7 gram per denier dengan mulur 30 – 40 %.
Dalam keadaan basah, menjadi 0,8 – 1,4 gram per denier dengan mulur 50 – 70 %.
Serat wool kurang tahan terhadap sinar matahari, karena akan menyebabkan
kemunduran kekuatan dan mulur dari serat wool tersebut (kemunduran tersebut
disebabkan karena putusnya ikatan lintang sestina).
Serat wool merupakan serat yang terdiri dari beberapa ikatan lintang, ikatan
lintang yang terpenting adalah ikatan disulfida pada sistina asam amino. Ikatan
lintang disulfida sangat menentukan sifat-sifat wool, seperti kekuatan basah,
kekakuan, dan ketidak larutan. Ikatan lintang penting lainnya adalah ‘ikatan garam’
antara gugus-gugus asam aspartik dan glutannat dengan gugus-gugus basa lisin dan
arginin. Selain itu, terdapat pula ikatan-ikatan hydrogen yang memberi gaya-gaya
antar molekul.
Seperti serat-serat protein lainnya, wool bersifat amfoter, yaitu dapat bereaksi
dengan asam maupun basa. Adsorpsi asam atau basa akan memutuskan ikatan
garam, tetapi dapat kembali lagi. Wool tahan terhadap asam-asam, kecuali asam
pekat panas dapat memutuskan ikatan peptide. Garam-garam yang bersifat asam
atau alkali mempunyai sifat seperti asam-asam alkali pada pH yang sesuai. Serat
wool peka terhadap zat-zat oksidator, zat-zat oksidator kuat akan merusak serat
karena putusnya ikatan lintang sistina. Proses reduksi juga dapat memutuskan
ikatan-lintang sistina.

Zat Warna pada Serat Protein

Serat protein dikenali dengan uji pembakaran yang akan memberikan abu
hitam merintil dan bau seperti rambut terbakar. Zat warna yang mungkin
digunakan pada serat selulosa antara lain : zat warna direk, zat warna asam, zat
warna basa, zat warna bejana, zat warna naftol dan zat warna reaktif.
Zat warna yang biasa digunakan untuk mencelup serat selulosa dapat
digolongkan menjadi :
Golongan I
Golongan I meliputi zat warna direk, asam, basa. Penggolongan ini didasarkan
atas kelunturan zat warna-zat warna tersebut didalam larutan amonia atau asetat
encer mendidih.
1. Zat warna Direk
Zat warna direk umumnya adalah senyawa azo yang disufonasi, zw ini disebut
juga zw substatif karena mempunyai afinitas yang besar terhadap selulosa.
Beberapa zw direk dapat mencelup serat binatang berdasarkan ikatan hidrogen.
Zw direk umunya mempunyai ketahanan terhadap sinar cukup, tidak tahan
terhadap oksidasi dan rusak oleh zat pereduksi.
Pengujian dilakukan dengan pelunturan contoh uji dengan Amonia 10%, didihkan,
pada larutan ekstraksi dilakukan pencelupan kapas, wol dan akrilat. Kapas
terwarnai tua menunjukkan zw direk (+).
Reaksi zat warna direk dengan protein :
NaO3S NaO3S
HOOC Protein NH2

HC N N OH HC N N OH

+ NH 4OH + Sel OH +NaCL

OH
didihkan
HC N N OH didihkan HC N N

HOOC protein NH2

NaO3S NaO3 S
Serat tercelup lunturan

NaO3S
sel OH

HC N N OH

HC N N

NaO3S sel OH
Kapas tercelup

2. Zat warna Asam

Zw asam mengandung asam-asam mineral / asam-asam organic dan dibuat
dalam bentuk garam-garam natrium dari organik dengan gugus anion yang
merupakan gugus pembawa warna (kromofor) yang aktif. Struktur kimia zw asam
menyerupai zw direk merupakan senyawa yang mengandung gugusan sulfonat
atau karboksilat sebagai gugus pelarut.
Zw asam dapat mencelup serat-serat binatang, poliamida dan poliakrilat
berdasarkan ikatan elektrovalen / ikatan ionik.
Dengan ekstrak hasil pelunturan dengan Amonia 10%, dilakukan uji pencelupan
dengan penetralan larutan dengan H2SO4 10 %, diujikan serat kapas, wol dan
akrilat. Dengan dipanaskan jika wol tercelup warna tua menunjukkan zw asam
(+).
Serat protein dalam air

-
HOOC----Wol----NH2 OOC----Wol---N+H3
Serat protein dalam asam
HCl H+ + Cl-
HOOC ---- Wol----- N+H3 + H+ + Cl- HOOC ---- Wol----- N+H3 …. Cl-

Reaksi zat warna asam dengan serat wol :

 - +
SO3 HOOC-W-NH3 SO3-

N(CH3)+2 NH4OH N(CH3)2

didihkan H3C N N HC
H3C N N HC N(CH3)2
N(CH3)2
lunturan zat warna asam
zat warna pada serat protein

SO3-W COOH+-W-NH3

N(CH3)2

didihkan H3C N N HC
N(CH3)2
wol tercelup

3. Zat warna Basa

Zw basa adalah zw yang mempunyai muatan positif / kation. Zw basa
merupakan suatu garam ; basa zw basa yang dapat membentuk garam dengan
asam. Asam dapat berasal dari hidro klorida atau oksalat.
Zw basa mampu mencelup serat-serat protein sedangkan pada serat poliakrilat
yang mempunyai gugus-gugus asam dalam molekulnya akan berlaku/bersifat
seperti serat-serat protein terhadap zw basa.
Dasar dari pengujian ini adalah mendapatkan endapan zat warna dari contoh
uji yang telah direduksi dengan aklohol. Kemudian ditambahkan air, NaOH 10 %
dan eter. Eter akan terpisah, kemudian pindahkan lapisan eter yang ditambahkan
Asam asetet 10 %. Larutan asam mewarnai contoh uji karena perputaran ikatan
silang.
Pada uji penentuan, larutan ekstraksi digunakan untuk mencelup serat akrilat
maka serat tercelup, zw basa (+).

Reaksi :
R – COO- + D NH+ R – COO – NH D
Zat warna

Uji penentuan
+
[D NH] Cl- + NaOH [D NH ]+ OH- + Na
(C2H5)2 – ZW – (C2H5)2 Cl- luntur

Golongan II
Golongan II meliputi zat warna bejana, zat warna naftol dan zat warna reaktif.
1. Zat Warna Bejana
Zat warna bejana tidak larut dalam air dan tak mungkin digunakan untuk
mencelup apabila tidak diubah menjadi bentuk leuco yaitu bentuk zat warna
bejana yang tereduksi yang akan larut dalam larutan alkali, yang mempunyai
substantivitas terhadap protein sehingga dapat mencelupnya.
Reaksi :
Pembejanaan
D = C = O + Na2S2O4 + NaOH D C – ONa + H2O
O OSO3H
CIOSO3H
H H
N O N OSO3H

O N O2 SO N
H H

O NaOH OSO3H
CI Vat Blue 4
(Zat Warna Bejana) Asam Leuco
Zat Warna Bejana

OSO3Na

H
N OSO3Na

NaO3S N
H

OSO3Na
CI Solubilized Vat Blue 4
(Zat Warna Bejana Larut)

Skema pembuatan zat warna bejana larut

Pada larutan celup dengan suasana asam akan terbentuk muatan positif pada
serat, akibat adanya ion H+ yang terserap gugus amina dari wool atau sutera.

HCl H++ Cl-

HOOC-------Wol------NH2 + H+ HOOC---------Wol---------N+H3

Adanya tempat-tempat positif pada wol atau sutra memungkinkan terjadinya

ikatan ionik antara anion zat warna bejana larut dengan wol atau sutra yang sudah
menyerap ion H+.
 OSO3- + H
+
ZW C OSO3H ZW C

ZW C OSO3-
Ikatan Ionik

+
HOOC Wol N H3

Ikatan Ionik antara Zat Warna Bejana Larut dengan sutra atau Wol

Pembangkitan
D C – ONa + On D=C=O
2. Zat Warna Naftol
Zat warna Naftol merupakan zat warna yang terbentuk dalam serat pada
pencelupan dan merupakan hasil reaksi dari senyawa naftol dengan garam
Diazonium.
Sifat-sifat umum dari senyawa Naftol:
- Tidak larut dalam air,
- Luntur dalam piridin pekat mendidih,
- Bersifat poligenetik dan monogenetik,
- Karena mengandung gugus azo maka tidak tahan terhadap reduktor.
Zat warna naftol disebut juga zat warna ingrain yaitu zat warna yang tercelup
di dalam serat, dan disebut juga zat warna azoic karena memiliki kromofor azo
dan tidak larut.
Reaksi zat warna naftol dengan serat Protein :
C2 H5O
C 2 H5 O

N N N
N N N NHOCH 2CO CH 3C CO
CO

NHCONH2COCH3 C2H5 O
NHOCH2 COCH3C C2H5O +Piridin

Lunturan

CH3 CH3
Larutan + Na2S2O4 + Kapas putih + NaCl

C2H 5O
Sel OH

N N N
CO

NHOCH 2COCH3C NHCONH 2COCH3 C 2H 5O

CH 3 CH3 Kapas tercelup

Uji Parafin
C2 H 5 O

N N N
CO

NHOCH2COCH3 C NHCONH2 COCH3 C2H5 O

+ Parapin Parap

CH3 CH3 Kapas tercelup

3. Zat Warna Reaktif

Zw reaktif adalah zw yang dapat mengadakan reaksi dengan serat, sehingga
zw tersebut merupakan bagian dari serat (ikatan kovalen). Oleh karena itu zw ini
mempunyai ketahanan cuci yang baik ( tahan luntur tinggi ) . Zw ini mempunyai
berat molekul yang kecil oleh karena itu kilapnya lebih baik dibandingkan
dengan zw direk.
Sifat-sifat umum :

 larut dalam air

 berikatan kovalen dengan serat
 karena kebanyakan gugusnya azo maka zw ini mudah rusak oleh reduktor
kuat
 tidak tahan terhadap oksidator yang mengandung klor ( NaOCl )
Zat warna reaktif dikenal sebagai zat warna yang dapat bereaksi secara kimia
dengan serat selulosa dalam ikatan yang stabil. Ikatan ini memberikan sifat
tahan luntur warna yang baik terhadap pelarut organik dan air. Karena tidak ada
cara yang khusus untuk menguji zat warna reaktif, maka perlu diadakan dulu
pengujian yang menunjukkan zat warna tersebut adalah zat warna reaktif.
 Reaksi zat warna Reaktif dengan serat Protein:
O O

SO3Na SO3Na

+ NaOH didihkan
O + WOL
NH2 O NH2 didihkan

zat warna reakti pada serat lunturan

SO2-CH2-SO3 -NH3+-protein-COOH
- SO2-CH2-SO3- OSO3 Na

SO3Na

O NH2

wol tercelup
SO2-CH2-SO3--NH3+-protein-COOH

O
Uji penentuan 1
SO3Na

H2SO4
Lunturan + HOOC-W-NH2
didihkan

O NH2

wol tercelup
SO2-CH2-SO3--NH3+-protein-COOH

III. Alat dan Bahan

Alat
- Tabung reaksi
- Bunsen
- Rak tabung
- Pipet ukur
- Pipet tetes
 - Pengaduk
- Gelas kimia
- Kertas saring
- Bunsen
- Kaki tiga
- Kasa asbes
- Kertas lakmus
- Gunting
Bahan dan Pereaksi
- Asam asetat
- NaCl
- Eter
- Amonia
- Alkohol
- Na2S2O4
- DMF 100%
- DMF 1:1
- NaOH
- NaOCl 10%
- Parafin
- H2SO4
- CH3COOH
- Air
- Kapas putih
- Kapas naftol
- Wool
- Poliakrilat
- Contoh uji

IV. Cara Kerja

4.1 Zat Warna Direk
- Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi yang berisi ± 3 ml larutan
ammonia 10%, didihkan selama 1-2 menit
- Contoh uji dikeluarkan (bagi 2) masukkan NaCl dan kapas putih, wol dan
akrilat, didihkan selama 1-2 menit
- Cuci bersih, kapas akan terwarnai tua
4.2 Zat Warna Asam
- Netralkan larutan ekstraksi (zw direk) dengan asam sulfat 10% kemudian
asamkan test dengan lakmus biru → merah
- Masukkan kapas, wol dan akrilat didihkan selama 1-2 menit
- Wol tercelup lebih tua

4.3 Zat Warna Basa

- Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi yang berisi 3 ml alcohol,
didihkan beberapa menit
- keluarkan contoh uji kemudian bagi dua untuk pengujian zw dan untuk uji
penentuan

 Uji Zat Warna Basa

- Uapkan alcohol sampai kering tambahkan 3 ml air, didihkan kembali
- Masukkan 0,5 ml NaOH 10%, dinginkan, tambahkan 2 ml larutan eter, kocok
- Pindahkan lapisan eter kedalam tabung reaksi lain kemudian teteskan asam
asetat 10% kocok
- Apabila lapisan asam memberikan warna yang sama dengan contoh uji → zw
basa

 Uji Penentuan
- Masukkan akrilat kedalam larutan ekstraksi zat warna dalam alcohol
- Apabila bahan tercelup menunjukkan zat warna basa

4.4 Zat Warna Bejana

- Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi yang berisi 3 ml NaOH 10%,
didihkan sampai serat protein larut
- Tambahkan Na2S2O4 didihkan selama 1 menit
- Masukkan kapas dan NaCl, didihkan selama 1-2 menit, dinginkan sampai
suhu kamar
- Keluarkan kapas dari tabung reaksi, letakkan diatas kertas saring, oksidasi
kapas tersebut dengan NaNO2 atau Na bikromat dan asam asetat.

4.5 Zat Warna Naftol

- Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi yang berisi 1-2 ml piridin,
didihkan
- Pewarnaan dalam larutan piridin menunjukkan zat warna naftol.

 Uji Penentuan
- Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi yang berisi 1-2 ml NaOH 10%
dan 2-3 ml alcohol kemudian didihkan
- Tambahkan 2 ml air dari Na2S2O4 , didihkan kembali
- Setelah warna tereduksi masukkan kapas putih dan NaCl didihkan selama 2
menit (amati perubahan warna larutannya)
- Dinginkan, keluarkan kapas putih tersebut
- Bila kapas berwarna kuning dan berpendar dibawah sinar ultra lembayung,
menunjukkan zat warna naftol.

4.6 Zat Warna Reaktif

- Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi yang berisi 2-3 ml larutan DMF
1 : 1, didihkan selama 3 menit
- Ulangi butir (1) dengan DMF 100%
- Amati warnanya
DMF 1:1 → terwarnai muda
DMF 100% → terwarnai → menunjukkan zw reaktif

 Uji Penentuan 1
- Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi yang berisi 2 ml NaOH 10%,
didihkan
- Asamkan larutan tersebut dengan H2SO4 10% (tes dengan lakmus biru)
- Masukkan wol putih, didihkan
- wol akan tercelup

 Uji Penentuan 2
 - Masukkan contoh uji kedalam tabung reaksi yang berisi 3 ml larutan (H2SO4
+ Na2SO4)
- Masukkan wol putih, didihkan
- Wol akan tercelup.
V. Data Pengamatan
Terlampir

VI. Pembahasan
Terlampir

VII. Kesimpulan
Terlampir

VIII. Daftar Pustaka

Penuntun Praktikum Evaluasi Kimia Tekstil II
Karyana, Dede, dkk.2005. Bahan Ajar Praktikum Pencelupan I. Bandung:
Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil.