LAPORAN MINGGUAN PRAKTIKUM

PEMISAHAN KIMIA ANALITIK

ACARA I
PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI IODIN PADA FASA
AIR/KLOROFORM

DISUSUN OLEH

NAMA : SUPYAN AZZAURI

NIM : G1C021077

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS MATARAM
2022
 ACARA I
PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI IODIN PADA FASA
AIR/KLOROFORM

A. PELAKSANAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
a. Mengekstrak iod kedalam pelarut organik
b. Menentukan tetapan koefisien distribusi (KD)
2. Waktu Praktikum
Jum’at, 26 Agustus 2022.
3. Tempat Praktikum
Lantai II, R.C.2.2, Laboratorium Kimia Lanjut, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Model pelat yang berdasarkan distribusi zat solut antara fasa cair
maupun gas dengan kesetimbangan yang dari pada setiap perpindahan dari satu
pelat ke pelat lainnya yang disebut sebagai kromatografi ideal linier. Linier yang
dimaksud adalah koefisien distribusi yaitu suatu koefisien partisi atau koefisien
distribusi adalah perbandingan konsentrasi senyawa dalam campuran dua fase
yang tak larut pada kesetimbangan (Day dan underwood, 2002).
Proses ekstraksi berhubungan dengan hukum distribusi atau hukum
partisi yang menyatakan bahwa jika kedalam sebuah sistem dari dua lapis cairan
yang tidak saling bercampur atau sedikit bercampur dan dimasukkan larutan solut
maka larutan zat tersebut akan mendistribusikan menjadi 2 bagian yaitu fasa cari
dan gas sehingga nisbah konsentrasi dalama pelarut yang satu terhadap konsetrasi
dalam pelarut kedua tetap konstan pada suhu konstan.
𝐶𝑎
= Konstan = K (1.1)
𝐶𝑏
Tetapan K disebut tetapan koefisien distribusi atau partisi. Sebagai hampiran
(approximation) yang sangat kasar, koefisien distribusi dianggap sama dengan
nisbah kelarutan dalam kedua pelarut (Arifin, dkk, 2017).
Metode pemisahan dengan ekstraksi merupakan salah satu metode
pemisahan yang dapat dilakukan baik untuk tingkat mikro maupun makro.
Ekstraksi pelarut atau ekstraksi cair-cair merupakan distribusi suatu zat telarut
(solut) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Semakin besar
konsentrasi ekstraktan maka semakin baik mengekstraksi unsur-unsur dalam
umpan, yang ditandai naiknya harga Kd, tetapi setelah mencapai konsentrasi
tertentu nilai Kd akan semakin menurun (Handini, dkk, 2018).
Metode ekstraksi cair-cair didasarkan pada perbedaan koefisien
distribusi zat terlarut dalam dua larutan yang tidak saling bercampur. Dua fasa cair
tersebut umumnya adalah fasa air dan fasa organik. Atas dasar pertimbangan
kemudahan dan laju proses, Proses pemisahan pada umumnya memerlukan kontak
antar fasa yang baik, Semakin besar konsentrasi ekstraktan maka semakin baik
mengekstraksi unsur-unsur dalam umpan, yang ditandai naiknya harga Kd, tetapi
setelah mencapai konsentrasi tertentu nilai Kd akan semakin menurun karena pada
konsentrasi ekstraktan yang semakin besar perpindahan solut dari fasa air ke fasa
organik akan semakin sulit (Yunianti, dkk, 2018).
Dataset Kd yang disempurnakan menunjukkan bahwa distribusinya
lebih tinggi untuk endapan daripada sedimen tersuspensi. Untuk sedimen
tersuspensi dalam kondisi lapangan, variabilitas distribusi Kd dapat dikurangi
secara signifikan sebagai fungsi dari beban tersuspensi yang menjelaskan lebih
dari 50% variabilitas set data Kd U, Si, Mo, Pb, S, Se , Cd, Ca, B, K, Ra dan Po.
Perbedaan antara kondisi adsorpsi dan desorpsi dibenarkan untuk perhitungan
deterministik karena rata-rata geometrik secara sistematis lebih besar dalam
kondisi desorpsi. Sebaliknya, perbedaan ini kurang relevan untuk perhitungan
probabilistik karena tumpang tindih sistematis antara distribusi Kd dari dua kondisi
ini (Boyer, dkk., 2018).
 Dalam teknik ini, kloroform yang mengandung penukar anion cair
(trioktilamin) digunakan sebagai ekstraktan. Campuran ekstraktan dan pelarut
pendispersi (asetonitril) diinjeksikan ke dalam larutan sampel asam. Trioktilamina
yang terprotonasi membentuk garam yang tidak larut dalam air dengan anion
anorganik (analit). Setelah pemisahan fasa dan pengupasan analit dari ekstraktan,
analit ditentukan dengan kromatografi cair dengan deteksi UV (Saraji dan Hoda,
2018).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat-alat Praktikum
a. Corong kaca 60 mm
b. Corong pisah 250 mL
c. Erlenmeyer 250 mL
d. Gelas kimia 100 mL
e. Gelas ukur 10 mL
f. Hot plate
g. Klem
h. Labu takar 250 mL
i. Pipet tetes
j. Pipet volume 10 mL
k. Rubber bulb
l. Statif
m. Tiang statif
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O9 (l))
b. Kloform (CHCl2(s))
c. Larutan asam sulfat (H2SO4) 2M
d. Larutan iod 0,01 M
e. Larutan kanji (indikator amilum) 2%
f. Larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,01 M
D. SKEMA KERJA

25 mL larutan iod 0,1 M

• Dimasukkan dalam labu ukur 250 mL

• Diencerkan dengan aquades hingga tanda batas

Hasil

• Diambil 25 mL
• Dimasukkan dalam corong
• + 10 mL kloroform
• Diekstraksi
• Didiamkan kedua larutan sampai terjadi dua lapisan
• Dipisahkan

Lapisan Organik Lapisan Air

• Dimasukkan kedalam erlenmeyer
• + 2 ml Larutan H2SO4 2 M
• + 1 mL kanji (amilum) 2%
• Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 M
(hingga larutan menjadi bening)

Hasil

• Ditentukan konsentrasi iod awal

• Dihitung KD Iod

Hasil (diulangi sebanyak 4 kali)

E. HASIL PENGAMATAN
1. Tabel Perubahan Warna
PERCOBAAN HASIL PENGAMATAN
• 25 mL larutan iod diencerkan • Warna awal larutan iod merah
dengan aquades hingga kecoklatan, setalah ditambahkan
volumenya mencapai 250 mL aquades warnanya berubah menjadi
coklat

• Diambil 25 mL larutan • Warna kloroform : bening

tersebut dan dimasukkan • Setelah dicampurkan dengan
kedalam corong pisah, kloroform warnanya menjadi
ditambahkan 10 mL ungu
kloroform dan diekstraksi • Setelah diekstraksi terbentuk dua
lapisan yaitu fase organik dan fase
air. Fase organik berwarna ungu
dan fase air berwarna orange

• Fasa air + H2SO4 2 M • Fasa air : orange

• H2SO4 2M: bening
• Ketika dicampurkan warnannya
orange muda
• + 2 mL larutan amilum 1% • Warna awal amilum: putih keruh
• Warna larutan setelah
ditambahkan amilum : orange
kemerahan

•
Dititrasi dengan NaS2O3 • Warna setelah titrasi: bening
0.1 N
2. Gambar

3.
(a) (b) (c)
 Keterangan:
a) Warna larutan setelah diekstraksi
b) Warna larutan fasa air + H2SO4 + amilum
c) Warna larutan setelah ekstraksi
4. Tabel Volume Titrasi
No. Titrasi Ke- Volume Titrasi (mL)
1 1 2,1
2 2 2,3
3 3 1,9
4 4 2,1

F. ANALISIS DATA
1. Persamaan Reaksi
a. Proses pengenceran larutann Iod 0,1 M 25 mL
• I2 (s) + H2O(l) 2I-(aq) + H+(aq) + OH-(aq)
• I2 (s) + H2O(l) HIO(aq) + H+(aq) + I-(aq)
• HIO(aq) H+(aq) + OI-(aq)
• H+(aq) + OH-(aq) H2O(l)
• 2I(aq) I2(aq)
b. Proses penambahan 10 mL Kloroform (CHCl3) dalam larutan Iod encer
• OI-(aq) + I-(aq) + 2 H+(aq) I2(aq) + H2O(l)
• I2 (org) I2 (cair)
c. Proses titrasi fase air
• Kanji(s) + H2O(l) Amilopeptin(aq) + Amilosa(aq)
• I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)
• I2(aq) + I-(aq) I3-(aq)
• I3-(aq) + Amilosa(aq) Kompleks Iodin + Amilosa(aq)
• 2Na2S2O3(aq) + I2(aq) 2NaI(aq) + Na2S4O6(aq)
2. Perhitungan
a. Pengenceran larutan Iod
Diketahui :
 M1 = 0,1 M
V1 = 25 mL
V2 = 250 mL
Ditanyakan : M2 =…….?
Penyelesaian :
M1 × V1 = M2 × V2
M1 × V1
M2 =
V2
0,1 M × 25 mL
M2 =
250 mL
M2 = 0,01 M
b. Konsentrasi I2 fase air dan fase organik setelah dieksttraksi
Diketahui :
V I2 = 25 mL
V Na2S2O3(1) = 2,1 mL
V Na2S2O3(2) = 2,3 mL
V Na2S2O3(3) = 1,9 mL
V Na2S2O3(4) = 2,1 mL
M [Na2S2O3] = 0,1 M
M [I2 mula-mula] = 0,1 M
1) Ekstraksi pertama
2Na2S2O3(aq) + I2(aq) 2NaI(aq) + Na2S4O6(aq)
• Menghitung mmol I2
mmol I2 1
= (V × Na2 S2 O3 × M [Na2 S2 O3 ]
2

1
= (2,1 mL × 0,1 M)
2
= 0,105 mmol
• Menghitung [I2] air
mmol I2
[I2] =
V I2
 0,105 mmol
=
25 mL
= 0,0042 M
• Menghitung I2 organik setelah diekstraksi
mmol I2 mula-mula = V I2 × M I2
= 25 mL × 0,01 M
= 0,25 mmol
mmol I2 organik = mmol I2 mula-mula – mmol I2
= 0,25 mmol – 0,105 mmol
= 0,145 mmol
mmol I2 organik
I2 organik =
V klorofrom
0,145 mmol
=
10 mL
= 0,0145 M
• Menghitung nilai KD dan % E
[I2 ] organik
KD =
[I2] air
0,0145 M
=
0,0042 M
= 3,45
KD ̴̴ D
100 × D
%E =
D + Vair/ Vorg
100 × 3,45
=
3,45 + 250/10
345
=
3,45 + 25
345
=
28,45
= 12,13 %
2) Ekstraksi kedua
2Na2S2O3(aq) + I2(aq) 2NaI(aq) + Na2S4O6(aq)
• Menghitung mmol I2
1
mmol I2 = 2 (V × Na2 S2 O3 × M [Na2 S2 O3 ]
1
= ( 2,3 mL × 0,1 M)
2
= 0,115 mmol
• Menghitung [I2] air
mmol I2
[I2] =
V I2
0,115 mmol
=
25 mL
= 0,0046 M
• Menghitung I2 organik setelah diekstraksi
mmol I2 mula-mula = V I2 × M I2
= 25 mL × 0,01 M
= 0,25 mmol
mmol I2 organik = mmol I2 mula-mula – mmol I2
= 0,25 mmol – 0,115 mmol
= 0,135 mmol
mmol I2 organik
I2 organik =
V klorofrom
0,135 mmol
=
10 mL
= 0,0135 M
• Menghitung nilai KD dan % E
[I2 ] organik
KD =
[I2] air
0,0135 M
=
0,0046 M
= 2,93
 KD ̴̴ D
100 × D
%E =
D + Vair/ Vorg
100 × 2,93
=
2,93 + 250/10
293
=
2,93 + 25
293
=
27,93
= 10,49 %
3) Ekstraksi ketiga
2Na2S2O3(aq) + I2(aq) 2NaI(aq) + Na2S4O6(aq)
• Menghitung mmol I2
1
mmol I2 = 2 (V × Na2 S2 O3 × M [Na2 S2 O3 ]
1
= ( 1,9 mL × 0,1 M)
2
= 0,095 mmol
• Menghitung [I2] air
mmol I2
[I2] =
V I2
0,095 mmol
=
25 mL
= 0,0038 M
• Menghitung I2 organik setelah diekstraksi
mmol I2 mula-mula = V I2 × M I2
= 25 mL × 0,01 M
= 0,25 mmol
mmol I2 mula-mula – mmol
mmol I2 organik =
I2
= 0,25 mmol – 0,095 mmol
= 0,155 mmol
 mmol I2 organik
I2 organik =
V klorofrom
0,155 mmol
=
10 mL
= 0,0155 M
• Menghitung nilai KD dan % E
[I2 ] organik
KD =
[I2] air
0,0155 M
=
0,0038 M
= 4,078
KD ̴̴ D
100 × D
%E =
D + Vair/ Vorg
100 × 4,078
=
4,078 + 250/10
407,8
=
4,078 + 25
407,8
=
29,078
= 14,024 %
4) Ekstraksi keempat
2Na2S2O3(aq) + I2(aq) 2NaI(aq) + Na2S4O6(aq)
• Menghitung mmol I2
1
mmol I2 = 2 (V × Na2 S2 O3 × M [Na2 S2 O3 ]
1
= ( 2,1 mL × 0,1 M)
2
= 0,105 mmol
• Menghitung [I2] air
mmol I2
[I2] =
V I2
 0,105 mmol
=
25 mL
= 0,0042 M

• Menghitung I2 organik setelah diekstraksi

mmol I2 mula-mula = V I2 × M I2
= 25 mL × 0,01 M
= 0,25 mmol
mmol I2 organik = mmol I2 mula-mula – mmol I2
= 0,25 mmol – 0,105 mmol
= 0,145 mmol
mmol I2 organik
I2 organik =
V klorofrom
0,145 mmol
=
10 mL
= 0,0145 M
• Menghitung nilai KD dan % E
[I2 ] organik
KD =
[I2] air
0,0145 M
=
0,0042 M

= 3,45

KD ̴̴ D
100 × D
%E =
D + Vair/ Vorg
100 × 3,45
=
3,45 + 250/10
345
=
3,45 + 25
345
=
28,45
 = 12,12 %

G. PEMBAHASAN
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan
perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda,
biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. Dimana ekstraksi ini berdasarkan
hukum nernst yang menyebutkan bahwa jika ke dalam sistem, dua fasa cair yang
tidak saling tercampur dimasukkan solut yang dapat larut kedalam kedua pelarut
tersebut maka akan terjadi keseimbangan kelarutan. Perbandingan konsentrasi
solut yang ada pada kedua pelarut nantinya akan tetap dan merupakan suatu
ketetapan pada suhu yang tetap. Dan tetapan inilah yang disebut sebagai tetapan
distribusi (KD).
Pada praktikum kali ini, yaitu penentuan koefisien distribusi iodin
pada fasa air atau kloroforrm yang bertujuan mengekstrak iod ke dalam pelarut
organik dan mengetahui harga KD. Pada percobaan pertama, dilakukan
pengenceran terhadap iod yang menyebabkan terjadinya perubahan fisik dari
larutan. Proses selanjutnya, dilakukan ekstraksi dengan penambahan kloroform.
Kloroform merupakan pelarut yang bersifat semipolar yang memiliki nilai indeks
bias 1,45 dan merupakan pelarut yang efektif untuk senyawa organik, dalam hal
ini dapat berintraksi dengan iodin. Dalam proses ekstraksinya dilakukan dengan
ekstraksi cair-cair dengan melakukan pengocokan dengan satu arah dan sambil
sesekali membuka corong pisah agar gas yang timbul terbuang. Tujuan
dilakukannya ekstraksi yaitu untuk menarik senyawa iodium ke dalam fase
organik, sehingga akan terbentuk dua fase dalam corong pisah yaitu fase air dan
fase organik. Lapisan kloroform berada pada bagian bawah karena massa jenis air
lebih rendah dari kloroform yaitu 1,00 g/cm3, sedangkan massa jenis kloroform
1,489 g/cm3. terbentuknya dua fasa ini juga sesuai dengan hukum nernst dimana
jika dalam dua pelarut dimasukkan solut yang dapat larut pada kedua pelarut
tersebut maka akan terjadi pembagian kelarutan yang seimbang pada kedua fasa.
Kedua fasa yang dihasilkan kemudian dipisahkan antara fasa air dan fasa
 organiknya. Adapun saat melakukan ekstraksi merupakan faktor penting yang
dapat mempengaruhi proses distribusi suatu larutan, dimana pengocokan harus
dilakukan searah, agar tidak terdapat fase emulsi yang sulit untuk dipisahkan.
Proses ekstraksi yang berlangsung, larutan iodin akan terdistribusi ke dalam fase
organiknya. Koefisien distribusi dari larutan tersebut merupakan besarnya
perbandingan iodin yang diekstraksi fase organik dengan konsentrasi iodin yang
masih tertinggal dalam fase air.
Pada fasa air dilakukan proses titrasi dengan titrasi iodometri, namun
sebelumnya dilakukan penambahan dengan H2SO4 yang menyebabkan larutan
berubah warna menjadi hijau. Tujuan penambahan H2SO4 adalah untuk
mempercepat reaksi serta memberikan suasana asam pada larutan karena titrasi
iodometri akan berlangsung secara optimal pada suasana asam. Kemudian,
dilakuakan penambahan dengan larutan amilum yang berfungsi sebagai indikator
dapat digunakan untuk mengidentifikasi adanya iodin pada suatu larutan. Dengan
adanya penambahan amilum inilah nantinya dapat diketahui titik akhir titrasi. Titik
akhir titrasi merupakan keadaan dimana suatu reaksi telah berjalan dengan
sempurna yang ditandai dengan terjadinya perubahan warna. Fasa air yang sudah
ditambahkan amilum kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan Na2S2O3
yang menghasilkan warna larutan bening. Natrium tiosulfat digunakan sebagai
titran yang dapat menentukan konsentrasi dari Iod dan akan mereduksi Iod dari I2
menjadi I-.

H. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
bahwa:
a. Ekstraksi cair-cair merupakan suatu sistem pemisahan secara kimia-fisika
yang nantinya zat yang akan diekstraksi dipisahkan dari fase air dengan
menggunakan pelarut organik yang tidak larut dalam fase air secara langsung.
Dalam hal ini, larutan iod diekstraksi dengan kloroform untuk menaikkan
senyawa iod ke dalam fase organik.
b. Tetapan distribusi iodin dapat ditentukan dengan perhitungan antara
konsentrasi I2 organik dengan konsentrasi I2 air, sehingga didapatkan nilai KD
dari empat kali percobaan yaitu 3,4; 2,9; 4,0; 3,4; Harga KD berbanding lurus
dengan dengan jumlah zat yang terekstraksi sehingga semakin besar nilai KD
yang diperoleh maka semakin besar pula konsentarsi zat yang terekstraksi.
 DAFTAR PUSTAKA

Arifin, B., Tuti, W., Luthfan, I dan Suminar, S. A., 2017, Penuntun Praktikum Kimia
Organik Berbasis Kompetensi Untuk Mahasiswa S-1 Kimia, Bogor: IPB Press.
Boyer, P., Claire, W., dan Brenda, H. (2018). Extended Kd Distributions for Freshwater
Environment. Journal of Environmental Radioactivity, 192(2018), 128-142.
Day, R. A dan Underwood, A. L., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta: Erlangga.
Handini, T., Made, S. dan Anisa, D. Y., 2018, Pemisahan Itrium dengan Cara Ekstraksi
Menggunakan Solven TOPO, Jurnal Eksplorium, 39 (2): 105-112.
Saraji, M., Hoda, G. (2018). Dispersive Liquid-liquid Microextraction Based on Liquid
Anion Exchanger for the Direct Extraction of Inorganic Anions. Journal of
Chromatography A, 1574(2018), 27-35.
Yuniyanti, A. D., Tri, H., dan Made, S. (2018). Pemisahan dan Pemurnian Y, Dy, dan
Gd dari Umpan Logam Tanah Jarang-Oksalat dengan Cara Ekstraksi. Jurnal
kimia dasar, 7(4), 147-155.