LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN

PERCOBAAN III

TETAPAN DISTRIBUSI (KD) IOD PADA EKSTRAKSI CAIR-CAIR

OLEH

NAMA : NUR AMALIA

NIM : F1C1 15 045

KELOMPOK : III (TIGA)

ASISTEN : AYU ANASTASYA YUSUF

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2017
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Metode pemisahan merupakan salah satu aspek penting dalam bidang

kimia karena kebanyakan materi yang terdapat di alam berupa campuran.

Berbagai teknik pemisahan dapat diterapkan untuk memisahkan suatu campuran,

tergantung pada fasa komponen penyusun campuran tersebut. Metode pemisahan

yang sering dilakukan ialah metode ekstraksi. Ekstraksi adalah proses pemisahan

satu atau lebih komponenn dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut

cair (solvent) berdasarkan prinsip beda kelarutan. Ekstraksi dapat dipakai untuk

memisahkan dari kadar rendah sampai dengan kadar tinggi.

Metode ekstraksi ini memiliki beberapa jenis seperti maserasi, refluks,

ekstraksi cair-cair dan lain sebagainya. Metode-metode ekstraksi tersebut

memiliki prinsip dasar yang sama yaitu pemisahan suatu senyawa sehingga

menghasilkan senyawa yang murni. Salah satu jenis metode ekstraksi adalah

ekstraksi cair-cair yang merupakan suatu teknik dalam mana suatu larutan

(biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dalam satu pelarut kedua (biasanya

pelarut organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dan menimbulkan

perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut yang kedua itu.

Peristiwa ini disebut hukum distribusi Nernst.

Hukum Nernts merupakan hukum yang menyatakan bahwa bahwa bila

dua pelarut dimasukkan zat terlarut (solut) yang tidak dapat tercampur dalam

kedua pelarut tersebut, akan terjadi pembagian kelarutan. Cara mengetahui

larutan terdistribusi dengan ke dalam dua pelarut tersebut dilakukan dengan cara

dikocok dan dibiarkan terpisah.

Suatu zat yang terlarut terdistribusi tersebut memiliki nilai ketetapan yang

disebut tetapan distribusi (Kd). Tetapan distribusi atau koefisien distribusi

merupakan perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap

dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Sehingga pada suatu ekstraksi dapat

ditentukan tetapan distribusinya. Berdasarkan latar belakng tersebut maka

dilakukan percobaan ini untuk menentukan nilai koefisien distribusi iod untuk

sistem organik atau air.

B. Rumusan masalah

Rumusan masalah pada percobaan ini adalah bagaimana menentukan nilai

KD iod untuk sistem organik/iod?

C. Tujuan percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan nilai KD iod untuk

sistem organik/iod.

D. Manfaat percobaan

Manfaat dari percobaan ini adalah dapat menentukan nilai KD iod untuk

sistem organik/iod.
 II. TINJAUAN PUSTAKA

Ekstraksi dapat didefisinikan sebagai suatu proses penarikan keluar atau

proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya dengan menggunakan

pelarut. Komponen yang dipisahkan dalam ekstraksi dapat berupa padatan dari

suatu sistem campuran padat-cair, berupa cairan dari suatu sistem campuran

cairan-cairan, atau padatan dari suatu sistem padatan-padatan. Ekstraksi dapat

dilakukan dengan berbagai cara, tetapi umumnya menggunakan pelarut

berdasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran.

Faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi antosianin yaitu jenis pelarut, pH dan

suhu (Isnaini, 2010)

Ekstraksi cair-cair atau yang dikenal dengan ekstraksi solvent merupakan

proses pemisahan fasa cair yang memanfaatkan perbedaan kelarutan zat terlarut

yang akan dipisahkan antara larutan asal dan pelarut pengekstrak (solvent).

Aplikasi ekstraksi cair-cair terbagi menjadi dua kategori yaitu aplikasi yang

bersaing langsung dengan operasi pemisahan lain dan aplikasi yang tidak

mungkin dilakukan oleh operasi pemisahan lain. Apabila ekstraksi cair-cair

menjadi opersai pemisahan yang bersaing dengan operasi pemisahan lain, maka

biaya akan menjadi tolak ukur yang sangat penting (Mirwan, 2013).

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara

dua fase cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk

pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik.

Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain itu
untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk

pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam laboratorium. (Soebagio.2000).

Proses ekstraksi cair-cair pemakaian solven yang selektif pada proses

pemisahan Zr Hf sangat berpengaruh pada kecepatan pemisahan sehingga

diharapkan akan diperoleh Zr derajad nuklir, meningkatkan efisiensi dan faktor

pemisahan. Proses pemisahan yang digunakan dalam industri untuk pengolahan

logam seperti lantanida, karena faktor pemisahan antara lantanida begitu kecil

banyak stage ekstraksi diperlukan. Proses multistage, fasa air dari satu stage

ekstraksi diumpankan ke stage berikutnya sebagai umpan dikontakkan dengan

fasa organik secara berlawanan arah. Oleh karena itu dengan cara ini jika

pemisahan di antara dua logam di tiap stage kecil, sistem keseluruhan dapat

memiliki faktor dekontaminasi lebih tinggi (Biyantoro dan Muhadi, 2013).

Harga tetapan distribusi K tergantung pada jenis pelarut, zat terlarut,

konsentrasi zat terlarut dan suhu. Menurut Nernst, hokum distribusi di atas hanya

berlaku untuk zat terlarut yang tidak mengalami diasosiasi, asosiasi dan reaksi

dengan pelarut. Jika tidak terjadi asosiasi, diasosiasi atau polimerisasi pada fase-

fase tersebut dan keadaan yang kita punyai adalah ideal, maka harga Kd sama

dengan D. Untuk tujuan praktis sebagai ganti harga Kd atau D, lebih sering

digunakan istilah persen ekstraksi. Ini berhubungan dengan perbandingan

distribusi (Underwood, 1986).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu Dan Tempat

Percobaan tetapan distribusi (KD) Iod pada ekstraksi cair-cair dilaksanakan

pada hari Selasa, 11 April 2017 pukul 13.00-15.00 WITA bertempat di

Laboratorium Organik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat Dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah corong pisah, gelas

kimia 100 mL, gelas ukur 50 mL, Erlenmeyer 250 mL, buret 50 mL, pipet tetes,

batang pengaduk dan labu takar 100 mL.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah padatan iod,

Na2S2O3 0,01 M, H2SO4 2 M, larutan kanji 0,2 %, CHCl3 dan akuades.

C. Prosedur Kerja

0,125 gram padatan iod

- dilarutkan dalam 50 mL aquades

- diaduk
- dipindahkan 25 mL ke dalam
corong pisah.

Larutan dalam corong pisah

- ditambah 5 mL CHCl3
- dikocok
- didiamkan beberapa saat
- dikeluarkan lapisan organik dan
airnya

Lapisan air Lapisan organik

- ditambah 4 mL H2SO4
- ditambahkan 1 mL larutan kanji
0,2%
- dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 M
sampai larutan bening
- dihitung gram iod dalam air

Hasil pengamatan
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Tabel Pengamatan

Perlakuan Hasil Pengamatan

Padatan iod 0,125 gram + 50 mL

Larutan iod
akuades

Larutan iod dimasukkan dalam corong terbentuk 2 lapisan (lapisan atas

pisah + CHCl3 H2O dan lapisan bawah CHCl3)

lapisan atas (H2O) + 4 mL H2SO4 + 1

berwarna bening
mL larutan kanji

Volume Na2S2O3 yang

Dititrasi dengan Na2S2O5
digunakan = 4 mL

2. Analisis Data

2I2 + 2Na2S2O3 2NaI + 2NaS4O6

Diketahui :

V H2O = 50 mL

V Na2S2O3 yang terpakai = 4 mL

V CHCl3 = 5 mL

BM I2 = 254 g/mol

Massa iod = 0,125 gram

M Na2S2O3 = 0,01 M
Penyelesaian :

- Massa iod yang terlarut dalam pelarut air (Wa)

50 g
Wa xVtitrasi Na2S2O3 X M Na2S2O3x BM I2
25 g

50 g
= x 0,004 L x 0,01 M x 254 g/mol
25 g

= 0,0203 gram

- Gram iod yang terlarut dalam pelarut organik (Worg)

Worg= W0 Wa

= 0,125 gram 0,0203 gram

= 0,104 gram

- Nilai KD

Wa / Vair
KD
(W0 Wa )
S

0,0203 gram
50 mL
KD = (0,1040,0203)
5 mL

KD = 0,02425
B. Pembahasan

Proses pemisahan suatu campuran senyawa dapat berlangsung pada

ekstraksi cair-cair. Suatu cairan atau zat pelarut yang ditambahkan kedalam

campuran dari dua cairan tidak bercampur, zat itu akan mendistribusikan diri

diantara kedua fase sehingga masing-masing menjadi jenuh. Seperti halnya

senyawa yang digunakan pada percobaan ini yakni senyawa iod yang dapat larut

dalam pelarut air tetapi jauh lebih muda larut dalam pelarut organik.

Penentuan koefisien distribusi dari iod dalam sistem dua jenis pelarut yang

mana iod dapat larut ke dalam dua pelarut tersebut. Namun kedua pelarut tidak saling

larut yakni air dan pelarut organik berupa kloroform. Hal ini berlaku hukum distribusi

Nerst yang menyatakan jika kedalam sistem dua fasa cair yang tidak saling

bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut maka

akan terjadi pembagian kelarutan.

Percobaan penentuan koefisien distribusi iod ini dilakukan dengan

melarutan padatan iod ke dalam larutan aquades dan ditambahkan kloroform dan

dikocok dengan tujuan untuk mempercepat terjadinya distribusi yang disebabkan

karena tumbukan-tumbukan antarpartikel campuran yang cepat. Pengocokan

dilakukan selama beberapa menit agar iod dapat terdistribusi secara maksimal.

Larutan didiamkan hingga terbentuk dua fase berupa lapisan berwarna pink yang

berada dilapisan bawah dan bening keruh berada dilapisan atas. Secara teori,

kloroform memiliki berat jenis 1,49 gcm-3 dan air memiliki berat jenis 1,00 gcm-3.

Berdasarkan hal tersebut dapat diketahui bahwa lapisan berwarna pink merupakan

pelarut klorofom karena memiliki massa jenis yang lebih besar dan lapisan yang
berwarna bening kebiruan merupakan air yang memiliki massa jenis yang lebih

kecil.

Lapisan yang terbentuk, dapat diketahui bahwa lapisan bawah merupakan

lapisan iod dalam kloroform sedangkan lapisan atas adalah iod dalam air. Yang

selanjutnya dilakukan proses pemisahan dari dalam corong pisah. Lapisan atas

yang merupakan iod dalam air diambil untuk dilakukan dititrasi dengan

menggunakan larutan Na2S2O3 0,1 N, hal ini dilakukan untuk menentukan kadar

iod yang terdistribusi dalam pelarut air. Namun sebelum dilakukan proses titrasi

terlebih dahulu iod dalam air diasamkan dengan menggunakan asam sulfat agar

larutan tidak teroksidasi dalam keadaan basa jika titrasi dilakukan dalam keadaan

basa akan membentuk ion IO-. Proses titrasi yang digunakan dalam penentuan

koefisien distribusi adalah titrasi iodometri karena iod dalam perobaan berperan

sebagai analit. Mendekati titik akhir titrasi, ditambahkan indikator kanji 2% agar

mengetahui titik akhir titrasi.

Titik akhir titrasi dari proses ini dapat diketahui dari perubahan warna

yaitu dari biru menjadi bening. Larutan kanji dan iod dapat membentuk kompleks

dan iod akan terlepas dari kompleksnya membentuk I- pada saat titik akhir titrasi.

Penambahan indicator mendekati titik akhir titrasi karena untuk menghindari agar

kanji tidak membungkus iod. Berdasarkan hasil titrasi tersebut diperoleh harga

KD iod dalam air sekitar 0,02425.

Berdasarkan hasil analisi yang telah diproleh dapat diketahiu bahwa jika

harga Kd besar maka solut cenderung terdistribusi ke dalam pelarut organik

dibanding dalam air. Percobaan dapat diuraikan bahwa iodium lebih banyak
terdistribusi dalam kloroform dibanding dalam air karena harga KD-nya besar. Hal

ini disebabkan oleh sifat kloroform yang hampir sama dengan sifat I2 dibanding

dengan sifat air dengan I2. I2 bersifat semipolar, air bersifat polar dan kloroform

yang bersifat semipolar yang telah hampir nonpolar (sifat transisi antara semipolar

dengan polar). Jadi, I2 lebih cenderung terdistribusi ke dalam kloroform dibanding

ke dalam air.
 V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil pembahasan, maka dapat disimpulkan bahwa

adanya perbedaan kepolaran antara air dan CHCl3 dimana air bersifat polar

sedangkan CHCl3 bersifat nonpolar sehingga terbentuk dua lapisan, dimana

lapisan atas merupakan air dan lapisan bawah adalah kloroform. Hasil KD yang

diperoleh dari percobaan ini sebesar 0,02425.

 DAFTAR PUSTAKA

Biyantoro, D., Muhadi A.W. dan Dwi B. 2010, Kajian Pemisahan ZrHf dengan
Proses Ekstraksi CairCair, Jurnal Proses Prosiding PPI PDIPTN,
ISSN : 0216 - 3128 189.

Isnaini, L. 2010. Ekstraksi Pewarna Merah Cair Alami Berantioksidan dari

Kelopak Bunga Rosella (Hibiscus Sabdariffa L) dan Aplikasinya pada
Produk Pangan. Jurnal Teknologi Pertanian. 11 (1).

Mirwan, Agus. 2013. Keberlakuan Model Hb-Gft Sistem N-HeksanaMekAir

pada Ekstraksi Cair-Cair Kolom Isian. Jurnal Konversi. 2 (1).

Soebagio. 2002. Kimia Analitik II. UM-press. Jakarta.

Underwood. 1986. Teknik Kimia II. Akademi Permata. Jakarta.