Praktikum 11

Analisis Lemak
Metode Soxhlet (Hidrolisis)

Daftar isi
Contents
Tujuan Pembelajaran ...................................................................................................................... 1
Prinsip Dasar ................................................................................................................................... 1
Perlengkapan dan Peralatan........................................................................................................... 2
Bahaya, Perhatian, dan Pembuangan Limbah ................................................................................ 2
Prosedur Kerja ................................................................................................................................ 3
Studi kasus ...................................................................................................................................... 4

Tujuan Pembelajaran
1. Memahami prinsip analisis lemak menggunakan metode soxhlet (hidrolisis)

2. Mampu menganalisis kandungan lemak menggunakan metode soxhlet (hidrolisis)

3. Mampu menghitung, menganalisis dan menginterpretasikan data analisis lemak

Prinsip Dasar
Lemak atau lipid adalah komponen makronutrien yang sedikit atau sama sekali tidak larut
dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar seperti eter, aseton, metanol, benzena.
Sifat utama ini sering digunakan dalam prinsip analisis lemak atau pemisahan lemak dari
komponen lain. Tentu saja, pelarut yang berbeda memberikan hasil ekstraksi yang berbeda.

Kandungan lemak sering dianalisis menggunakan metode ekstraksi pelarut, seperti metode
Soxhlet, Goldfish, dan Mojonnier. Kandungan lemak juga dapat dianalisis tanpa menggunakan
pelarut (metode ekstraksi basah nonsolvent), seperti metode Babcock, Gerber. Analisis
kandungan lemak juga dapat dilakukan dengan menggunakan instrumen khusus dengan
memanfaatkan sifat fisik dan kimia lemak (metode instrumental), seperti inframerah,
densitas, dan penyerapan sinar-X. Selain itu, dapat juga dilakukan metode hidrolisis lemak
(Weibull) terlebih dahulu untuk melepaskan lemak-lemak yang terikat. Pemilihan metode
tergantung pada karakteristik sampel yang akan dianalisis (kering atau basah), tujuan analisis
(resmi atau untuk uji cepat), dan ketersediaan alat (tradisional atau modern). Makanan
jajanan atau sampel kering lebih cocok untuk dianalisis menggunakan metode Soxhlet atau
Goldfish. Sampel cair seperti susu murni harus dianalisis menggunakan metode Mojonnier
atau Babcock.
Pada praktikum ini akan dipelajari dan dipraktekkan analisis kadar lemak dengan metode
Soxhlet (hidrolisis). Prinsip metode ini adalah bahwa lemak diekstraksi secara semi-kontinyu
menggunakan pelarut organik non-polar setelah dihidrolisis dalam suasana asam untuk
membebaskan lemak yang terikat. Pelarut dipanaskan dan diuapkan, kemudian
dikondensasikan di atas sampel. Pelarut menetes dan meresap ke dalam sampel dan
mengekstrak lemak yang larut dalam pelarut. Pada interval 15-20 menit, pelarut akan
mengalir kembali ke labu pemanas untuk memulai proses ekstraksi lagi.

Kandungan lemak dihitung berdasarkan berat yang hilang dari sampel atau berat lemak yang
dikeluarkan dari sampel. Metode ini telah distandarisasi secara internasional untuk analisis
kadar lemak dalam biji-bijian (AOAC 920.39C) dan daging (AOAC 960.39).

Perlengkapan dan Peralatan

Alat dan bahan yang dibutuhkan dalam analisis kadar lemak metode Soxhlet:
Contoh: Tepung terigu
1. Soxhlet extractor , dengan glassware
3. Desikator
4. Glass boiling beads
5. Pemanas listrik
6. Oven dengan termostat
7. Neraca analitik (akurasi minimal 0,01 g)
8. Kertas saring dan kertas saring Soxhlet (lengan)
9. Panci timbangan aluminium, dikeringkan dalam 70oC selama 24 jam
10. Gelas 250 ml
11. Mortar
12. Tongs
13. Petroleumeter
14. HCl 25%
15. Kertas lakmus

Bahaya, Perhatian, dan Pembuangan Limbah

Tabel 1. Daftar bahaya kimia

Pelarut eter sangat mudah terbakar, higroskopis, mudah meledak, dan mudah bereaksi
menghasilkan peroksida yang merupakan oksidator sangat kuat. Hindari sumber api atau
panas yang berlebihan dari pelarut ini. Hindari menghirup uap eter secara langsung. Dan
hindari kontak langsung dengan kulit. Selalu memakai masker dan sarung tangan saat bekerja
di laboratorium menggunakan pelarut eter. Residu eter pelarut bekas harus dibuang di tempat
dan mekanisme khusus.

Gambar 1. Peralatan ekstraksi soxhlet

Prosedur Kerja

1. Timbang 1-2 g sampel ke dalam beker glass

2. Tambahkan 30 ml HCl 25% dan 20 ml aquades

3. Panaskan pada hotplate selama 15 menit hingga mendidih

4. Saring dalam keadaan panas dan cuci dengan air panas hingga tidak bereaksi asam
lagi

5. Keringkan kertas saring dan isinya pada oven suhu 105oC

6. Masukkan kertas saring ke dalam timbel

7. Tempatkan sumbat kecil wol kaca kering di setiap timbel

8. Tempatkan sampel dalam ekstraktor Soxhlet

9. Masukkan sekitar 350 ml petroleum eter ke dalam labu, tambahkan beberapa

manik-manik kaca mendidih, dan ekstrak selama 6 jam atau lebih

10. Tempatkan gelas kimia 250 ml berlabel di bawah sampel Anda pada unit ekstraksi
Soxhlet. Sampel dalam bidal akan ditempatkan dalam gelas kimia setelah ekstraksi
dan sebelum pengeringan
 11. Keluarkan bidal dari ekstraktor Soxhlet menggunakan penjepit, keringkan di udara
semalaman, lalu keringkan dalam oven pada suhu 70ºC.

12. Dinginkan sampel kering dalam desikator kemudian timbang kembali.

Persen lemak = W2 – W1 x 100%

W

Dimana:
W: berat sampel (gram)
W2: berat labu lemak dan lemak (gram)
W1: berat labu lemak kosong (gram)

Kualitas data dapat dievaluasi menggunakan RSD dan nilai CV Horwits. Pengulangan baik jika
RSD < 2/3 CV Horwitz. RSD adalah Standar Deviasi Relatif yang dapat dihitung sebagai berikut:

Dimana, SD adalah Standar Deviasi, dan x adalah nilai rata-rata.

Sedangkan CV Horwits dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut:

CV Horwits = 2(1−0.5𝑙𝑜𝑔𝐶)

Studi kasus
Tabel 2. Hasil Analisis Lemak Tepung Terigu dengan
Pengulangan Labu Kosong (W1) Sampel (W) Labu + Lemak (W2)
1 22.0113 2.0195 22.0358
2 22.1508 2.0107 22.1716
3 21.4404 2.0329 21.4644
4 21.6137 2.0221 21.6358
5 21.6009 2.0335 21.6215

1. Identifikasi poin-poin penting dalam prosedur analisis lemak yang perlu diperhatikan
untuk menjamin kualitas data!
2. Bagaimana cara memeriksa kualitas data?
3. Berdasarkan hasil di atas, silakan periksa kualitas data dan interpretasikan hasilnya!
4. Apa perbedaan antara metode analisis lemak Soxhlet dan Goldfish?
5. Apa keuntungan menggunakan metode ekstraksi Soxhlet daripada metode ekstraksi
Goldfish?
6. Apa prinsip metode analisis lemak Mojonnier? Apa bedanya dengan metode
Soxhlet? Dan sampel apa yang cocok untuk dianalisis dengan metode ini?
7. Prosedur ekstraksi Soxhlet menggunakan petroleum eter. Apa keuntungan
menggunakannya daripada etil eter?