INSTRUKSI KERJA

LABORATORIUM UJI LINGKUNGAN

MINILAB INDONESIA
INSTRUKSI KERJA PENGUJIAN Nomor dokumen : IK
KADAR Fe PADA AIR MINERAL Terbitan/tanggal :
Halaman :
Revisi/tanggal :

1. TUJUAN
Untuk menyediakan metode penentuan logam besi (Fe) dalam air mineral
kemasan menggunakan AAS.

2. RUANG LINGKUP
Meliputi penentuan logam besi (Fe) dalam air dan air limbah secara
spektrofotometri serapan atom (SSA) secara tungku karbon pada kisaran kadar
Fe.....

3. PRINSIP KERJA
Analisis cemaran logam Fe dengan SSA menggunakan lampu kaoda Pb
berdasarkan pada penyerapan energi radiasi oleh atom – atom Fe pada tingkat
energi dasar dengan atomisasi Spektrofotometri Serapan Atom.

4. REFERENSI
SNI 01-3554-2006 bagian .... tentang Pengujian kadar timbal (Fe) menggunakan
metode AAS dalam air mineral kemasan.

5. ALAT DAN BAHAN

Alat dan Instrumen :
- Spektrofotometri Serapan Atom
- Pipet mikro 0,5 ml; 1 ml; 10 ml
- Saringan membran 0,45 mikrometer
- Labu ukur 50 ml; 100 ml; 1000 ml
- Pipet ukur 10 ml; 100 ml
- Tabung reaksi 20 ml
- Beaker glass 150 ml, 500 ml
- Penangas listrik
Bahan :
- Air suling bebas logam (Telah 2 kali penyulingan)
- Asam Nitrat HNO3 p.a;
- Larutan induk besi dan timbal1 000 mg/L;
- Larutan baku besi dan timbal 10 mg/L;
- Larutan standar Fe (0 μg/L, 20 μg/L, 40 μg/L, 60 μg/L dan 80 μg/L)

Pengesahan Dibuat oleh Diperiksa oleh Disahkan oleh

Tanggal
Nama
Tanda Tangan
 INSTRUKSI KERJA
LABORATORIUM UJI LINGKUNGAN
MINILAB INDONESIA
INSTRUKSI KERJA PENGUJIAN Nomor dokumen : IK
KADAR Fe PADA AIR MINERAL Terbitan/tanggal :
Halaman :
Revisi/tanggal :

6. PROSEDUR
a. Larutan Baku Fe 10 mg/L
- 1 ml larutan induk Pb 1000 mg/L dipipet ke dalam labu ukur 100 ml
- Tambahkan air suling bebas logam yang mengandung HNO3 (1,5 ml/L)
ditambah sampai tanda batas
b. Pembuatan Larutan Standar Fe
- Pipet 0 ml; 0,20 ml; 0,40 ml; 0,60 ml; 0,80 ml larutan baku Pb 10 mg/L di
pipet ke dalam labu ukur 100 ml
- Tambahkan air suling bebas logam yang mengandung HNO3 (1,5 ml/L )
ditambah sampai tanda garis.
c. Persiapan Sampel Air Mineral
- Disaring 50 ml sampai 100 ml dengan saringan membran 0,45 μm.
- Sampel diasamkan sampai pH < 2 dengan HNO3
- Bila terjadi endapan, 100 ml sampel yang diasamkan di pipet ke dalam gelas
piala 150 ml ditambah 5 ml HNO3 dan batu didih
- Diuapkan di penangas listrik sampai larutan jernih dan volume 10-20 ml
- Sampel dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml dan didinginkan
- Ditambahkan air bebas logam yang mengandung HNO3 (1,5 ml/L) sampai
tanda batas
- Sampel siap di uji
d. Pembuatan Kurva Kalibrasi
- Operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat
untuk pengukuran timbal
- Suntikkan sampel ke dalam instrumen SSA dan panaskan tungku karbon,
kemudian catat serapannya. . Ulangi hal yang sama untuk larutan kerja lainnya
- Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis lurusnya.
- Jika koefisien korelasi regresi linier (r) < 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi
langkah pada 2) sampai 3) hingga diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995
e. Pengukuran Sampel
- Suntikkan contoh uji ke dalam tungku karbon alat SSA dan panaskan tungku
karbon
- Catat hasil pengukuran

7. PERHITUNGAN DAN PENGOLAHAN DATA

a. Perhitungan
Konsentrasi logam besi (Fe) dihitung sebagai berikut:
Fe (µg/L) = C x fp
Pengesahan Dibuat oleh Diperiksa oleh Disahkan oleh
Tanggal
Nama
Tanda Tangan
 INSTRUKSI KERJA
LABORATORIUM UJI LINGKUNGAN
MINILAB INDONESIA
INSTRUKSI KERJA PENGUJIAN Nomor dokumen : IK
KADAR Fe PADA AIR MINERAL Terbitan/tanggal :
Halaman :
Revisi/tanggal :

Keterangan:
C = konsentrasi yang didapat hasil pengukuran (µg/L);
fp = faktor pengenceran.

8. PENGENDALIAN MUTU
a. Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu
penyimpanan maksimum
b. Koefisien korelasi regresi linier (r) ≥ 0,95 dengan intersepsi ≤ batas deteksi.
c. Lakukan analisis blanko dengan frekuensi 5%-10% per batch (satu seri
pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol
kontaminasi.
d. Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10% per satu seri pengukuran
atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji < 10 sebagai kontrol ketelitian
analisis.
e. Jika Perbedaan Persen Relatif (Relative Percent Difference, RPD) lebih besar
dari 10% maka dilakukan pengukuran selanjutnya hingga diperoleh nilai RPD
kurang dari atau sama dengan 10%.
Persen RPD
Hasil Pengukuran−Duplikat Pengukuran
% RPD =| | x100%
( Hasil Pengukuran+ Duplikat Pengukuran)/2
f. Lakukan kontrol akurasi dengan spike matrix atau salah satu standar kerja
dengan frekuensi 5%-10% per satu seri pengukuran atau minimal 1 kali untuk
jumlah contoh uji kurang dari 10. Kisaran persen temu balik untuk spike
matrix adalah 85% - 115% dan untuk standar kerja 90% - 110%.
Persen temu balik (%Recovery, %R)
A−B
%R= x 100%
C
Keterangan :
A = kadar contoh uji yang di spike (µg/L);
B = kadar contoh uji (µg/L);
C =m kadar standar yang ditambahkan (target value) (µg/L).

9. DOKUMEN TERKAIT
-

Pengesahan Dibuat oleh Diperiksa oleh Disahkan oleh

Tanggal
Nama
Tanda Tangan