2A Fanisa Tugas Desain Verifikasi Metode Penetapan Fosfat Dalam Air Limbah

VERIFIKASI METODE PENETAPAN
KADAR FOSFAT DALAM AIR LIMBAH

DENGAN SPEKTROFOTOMETER SINAR TAMPAK
SECARA ASAM ASKORBAT
FANISA KUSUMA WARDANI

NIM 2118854
PROGRAM STUDI DIPLOMA TIGA

ANALISIS KIMIA
KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

BADAN PENGEMBANGAN SUMBER DAYA MANUSIA INDUSTRI
POLITEKNIK AKA BOGOR
BOGOR
2023
PRAKTIKUM KERANGKA PRODI ANALISIS KIMIA
VALIDASI DESIGN
METODE UJI VERIFIKASI SEMESTER GASAL
METODE UJI 2023/2024
I. Judul
Verifikasi Metode Penetapan Kadar Fosfat dalam Air Limbah dengan
Spektrofotometer Sinar Tampak secara Asam Askorbat
II. Metode Acuan

SNI 06-6989.31-2005
III. Matriks
Air Limbah
IV. Instrumen
Spektrofotometer sinar tampak
V. Ruang Lingkup
Cara uji ini digunakan untuk penetuan kadar fosfat dengan spektrofotometer secara
asam askorbat dalam contoh air limbah pada kisaran kadar 0,01 mg P/L sampai
dengan 1,0 mg P/L pada panjang gelombang 880 nm
VI. Prinsip
Dalam suasana asam, amonium molibdat dan kalium antimonil tetrat bereaksi dengan
ortofosfat membentuk senyawa asam fosfomolibdat kemudian direduksi oleh asam
askorbat menjadi kompleks biru molibden
VII. Reaksi
H2SO4 + (NH4)6Mo7O24.4H2O + PO43+ H3P(Mo3O10)4 (Kuning)
Asam fosfomolibdat
H3P(Mo3O10)4 + H5P(Mo3O10)4 +
Biru
VIII. Bahan
- Kalium dihydrogen fosfat ahidrat (KH2PO4)
- Larutan indikator fenolftalein
- Larutan kalium antimonil tartrat (K(SbO)C4H4O6.1/2 H2O)
- Larutan asam sulfat (H2SO4) 5N
2
VALIDASI DESIGN
- Larutan asam askorbat (C6H8O6) 0,1 M

- Larutan ammonium molibdat ((NH4)6Mo7O24.4H2O)
- Air Suling
IX. Alat
- Spektrofotometer sinar tampak
- Neraca Analitik
- Erlenmeyer 125 mL
- Labu Ukur 100 mL; 250 mL; dan 1000 mL
- Gelas ukur 25 mL dan 50 mL
- Pipet ukur 10 mL
- Pipet Volumetrik 2 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; dan 25 mL
- Gelas piala 1000 mL
- Pipet tetes
X. Cara Kerja
10.1 Pembuatan larutan induk fosfat 500 mg P/L
Ditimbang 2,195 g Dimasukan kedalam
kalium dihidrogen fosfat labu ukur 1000 mL Ditera dan
anhidrat (KH2PO4) dan dan ditambahkan dihomogenkan
dilarutkan dengan 100 dengan air suling
mL air suling
10.2 Pembuatan larutan baku fosfat 10 mg P/L

Dipipet 2 mL Dimasukkan ke Ditambahkan air suling
larutan induk dalam labu ukur sampai tepat pada tanda
fosfat 500 mg P/L 100 mL tera dan dihomogenkan.
10.3 Pembuatan larutan kalium antimonil tatrat (K(SbO)C4H4O6.1/2 H2O)
Dilarutkan 1,3715 g kalium Ditambahkan air

antimonil tartrat dengan 400 suling hingga tepat
mL air suling mL air suling tanda tera dan
dalam labu ukur 500 mL dihomogenkan.
3
VALIDASI DESIGN
10.4 Pembuatan larutan ammonium molibdat ((NH4)6Mo7O24.4H2O)

Diarutkan 20 g Ditera dan
ammonium molibdat dihomogenkan
dalam 500 mL air suling
10.5 Pembuatan larutan asam askorbat (C6H8O6) 0,1 M

Dilarutkan 1,76 g asam Ditera dan
askorbat dalam 100 mL dihomogenkan
air suling
10.6 Pembuatan larutan campuran
Dicampurkan 5 mL larutan 15 mL 30 mL
secara berturut- kalium larutan larutan
turut 50 mL antimonil ammonium asam
H2SO4 5N tartrat molibdat askorbat
10.7 Pembuatan deret standar fosfat
Dipipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 20 Ditambahkan air suling sampai tepat

mL dan 25 mL larutan baku fosfat pada tanda tera kemudian
yang mengandung 10 mg P/L dan dihomogenkan sehingga diperoleh
masukkan masing-masing ke dalam kadar fosfat 0,0 mg P/L; 0,2 mg P/L;
labu ukur 250 mL 0,4 mg P/L; 0,8 mg P/L dan 1,0 mg P/L
10.8 Persiapan contoh uji

Dipipet 50 mL contoh Ditambahkan 1 tetes indikator
uji dan dimasukkan fenolftalin. Jika terbentuk
ke dalam warna merah muda, tambahkan
erlenmeyer tetes demi tetes H2SO4 5N
sampai warna hilang
Ditambahkan 8 mL Dimasukkan ke dalam kuvet

larutan campuran dan pada alat spektrofotometer,
dihomogenkan baca dan catat serapannya
pada
panjang gelombang 880 nm
dalam kisaran waktu antara
10 menit sampai 30 menit
4
VALIDASI DESIGN
10.9 Penentuan linearitas
Dilakukan pengukuran larutan Hasil absorbansi yang dibaca

deret standar yang telah dapat dihitung dengan data
disiapkan dengan statistika sehingga diperoleh nilai
spektrofotometer UV-Vis pada slope, intersep, determinasi,
panjang gelombang 880 nm korelasi, dan kurva kalibrasi.
10.10 Penetuan presisi
Larutan contoh Diukur dengan Dilakukan 7

uji yang sudah spektrofotometer UV- kali
dipreparasi Vis pada panjang pengulangan
disiapkan gelombang 880 nm
10.11 Penentuan akurasi
Sebanyak 2 mL Ditera dengan Ditambahkan 1 tetes

larutan standar contoh uji air larutan indikator
baku 10 mg/L permukaan serta fenolftalein dan 8 ml
dimasukkan dihomogenkan larutan campuran dan
dalam labu ukur
dihomogenkan
50 mL
Dilakukan 7 kali
Diukur dengan
pengulangan
spektrofotomemeter
UV-Vis pada panjang
gelombang 880 nm
10.12 Penentuan LDI
Dipipet 50 Ditambah 1 tetes

ml larutan larutan indikator
standar 0,0 fenolftalein dan 8 mL
mg P/L larutan campuran
5
VALIDASI DESIGN
Diukur dengan Dilakukan 5 kali

spektrofotomemeter pengulangan
UV-Vis pada panjang
gelombang 880 nm
10.13 Penentuan LOQ dan LDM
sebanyak 0,4 mL ditambah 1 tetes

larutan baku standar larutan indikator ditera dengan sampel
10 mg P/L fenolftalein dan 8 yang telah diketahui
dimasukkan kedalam mL larutan konsentrasinya serta
labu ukur 50 mL campuran dihomogenkan
Diukur dengan Dilakukan 5 kali

spektrofotomemeter pengulangan
UV-Vis pada panjang
gelombang 880 nm
XI. Perhitungan
11.1 Pembutan Larutan Induk fosfat 500 mg P/L
Bobot KH2PO4 = 𝐵𝑀 KH2PO4 𝑥 konsentrasi induk fosfat x volume labu ukur

Ar P
= 136,08 𝑔/𝑚𝑜𝑙 x 500 mg P/L x 1000 mL

31,00 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 2195 mg
11.2 Pembuatan Larutan baku fosfat 10 Mg P/L
C1 x V1 = C2 x V2
500 mg P/L x V1 = 10 mg P/L x 100 mL
V1 = 2,0 mL
6
VALIDASI DESIGN
11.3 Pembuatan konsentrasi Larutan deret standar
𝐶1×𝑉1=𝐶2 ×𝑉2
𝑉1=𝐶2×𝑉2
𝐶1
Perhitungan Larutan deret standar fosfat yaitu:
1) Konsentrasi 0,0 mg/L
C1 x V1 = C2 x V2
10 mg P/L x V1 = 0,0 mg P/L x 50 mL
V1 = 0,0 mL
C1 x V1 = C2 x V2
10 mg P/L x V1 = 0,2 mg P/L x 50 mL
V1 = 1,0 mL
C1 x V1 = C2 x V2
10 mg P/L x V1 = 0,4 mg P/L x 50 mL
V1 = 2,0 mL
C1 x V1 = C2 x V2
10 mg P/L x V1 = 0,6 mg P/L x 50 mL
V1 = 3,0 mL
C1 x V1 = C2 x V2
10 mg P/L x V1 = 0,8 mg P/L x 50 mL
V1 = 4,0 mL
C1 x V1 = C2 x V2
10 mg P/L x V1 = 1,0 mg P/L x 50 mL
V1 = 5,0 mL
7
VALIDASI DESIGN
XII. Rumus Parameter
No Parameter Rumus
1 Kadar Kadar fosfat (mg/L) = C x Fp
Fosfat C = Kadar fosfat yang didapatkan dari hasl pengukuran (mg P/L)
Fp = Faktor pengenceran
2 Garis kurva Y= a x bX
baku Y = absorbansi
a = intersep
b = slope
X = konsentrasi contoh
3 Presisi %RSD = 𝑆𝐷 x 100%
𝑋
Reproducibility = CV Horwitz = 21-0,5(logC)
2
Repeatability = × 𝐶𝑉 𝐻𝑜𝑟𝑤𝑖𝑡𝑧
3
4 Akurasi %Recovery = 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑢𝑗𝑖 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑠𝑝𝑖𝑘𝑒−𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑢𝑗𝑖 x 100%
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑡𝑎𝑟𝑔𝑒𝑡
5 LDI LDI = 3 ×𝑆𝐷
6 LOQ LOQ = 10 ×𝑆𝐷
7 LDM LDM = T Tabel x SD
Nilai T tabel
8
VALIDASI DESIGN
XIII. Parameter Syarat Acuan
No Parameter Pengujian Syarat Sumber/acuan

Bahan Uji Jumlah Keberterimaan
Pengujian
1 Panjang Deret 1 kali - SNI 06-
gelombang standar 6989.31-2005
880 nm konsentrasi
tertinggi
2 Linearitas Deret 1 blanko, 6 r ≥ 0,97 SNI 06-
standar standar 6989.31-2005
Hal. 3
3 Sensitivitas Deret 7 kali Nilai slope (b) NATA 2018

standar pengulangan mendekati 1 Hal.19
atau -1
Sudut tan ɑ
yaitu 45˚
4 Presisi Sampel 7 kali %RSD < 2%, Gcsst et al.,

pengulangan bila tidak 2020
memenuhi
%RSD ≤ %2/3
CV Horwitz
5 Akurasi -Larutan 7 kali %Recovery = SNI 06-
standar 10 pengulangan 85%-115% 6989.31-2005
mg P/L Hal. 4
-Spiking
6 LDI Blanko n= 20 • Respon NATA ( 2018)
pereaksi Uji Positif Hal. 18
Konfirmasi
LDI, n = 7
9
VALIDASI DESIGN
7 LOQ Deret 10 kali • Respon Positif NATA ( 2018)

standar pengulangan • Akurasi dan Hal.18
kons. presisi
Terkecil • LOQ >LDM
>LDI
8 LDM Blanko 10 kali • Respon NATA ( 2018)

Sampel pengulangan Positif, Hal.18
tanpa • LDM >LDI
analit
9 Ketidakpastian Sampel - U < 15% Nilai EURACHEM

(U) dan Uji (2014) Hal.39
Deret
standar
Bogor, 10 September 2023

Penyusun
Fanisa Kusuma Wardani
10

2A Fanisa Tugas Desain Verifikasi Metode Penetapan Fosfat Dalam Air Limbah

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

2A Fanisa Tugas Desain Verifikasi Metode Penetapan Fosfat Dalam Air Limbah

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

VERIFIKASI METODE PENETAPAN

KADAR FOSFAT DALAM AIR LIMBAH

FANISA KUSUMA WARDANI

PROGRAM STUDI DIPLOMA TIGA

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

II. Metode Acuan

- Larutan asam askorbat (C6H8O6) 0,1 M

10.2 Pembuatan larutan baku fosfat 10 mg P/L

10.3 Pembuatan larutan kalium antimonil tatrat (K(SbO)C4H4O6.1/2 H2O)

Dilarutkan 1,3715 g kalium Ditambahkan air

10.4 Pembuatan larutan ammonium molibdat ((NH4)6Mo7O24.4H2O)

10.5 Pembuatan larutan asam askorbat (C6H8O6) 0,1 M

10.6 Pembuatan larutan campuran

10.7 Pembuatan deret standar fosfat

Dipipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 20 Ditambahkan air suling sampai tepat

10.8 Persiapan contoh uji

Ditambahkan 8 mL Dimasukkan ke dalam kuvet

10.9 Penentuan linearitas

Dilakukan pengukuran larutan Hasil absorbansi yang dibaca

10.10 Penetuan presisi

Larutan contoh Diukur dengan Dilakukan 7

10.11 Penentuan akurasi

Sebanyak 2 mL Ditera dengan Ditambahkan 1 tetes

10.12 Penentuan LDI

Dipipet 50 Ditambah 1 tetes

Diukur dengan Dilakukan 5 kali

10.13 Penentuan LOQ dan LDM

sebanyak 0,4 mL ditambah 1 tetes

Diukur dengan Dilakukan 5 kali

Bobot KH2PO4 = 𝐵𝑀 KH2PO4 𝑥 konsentrasi induk fosfat x volume labu ukur

= 136,08 𝑔/𝑚𝑜𝑙 x 500 mg P/L x 1000 mL

11.3 Pembuatan konsentrasi Larutan deret standar

2) Konsentrasi 0,2 mg/L

3) Konsentrasi 0,4 mg/L

5) Konsentrasi 0,8 mg/L

6) Konsentrasi 1,0 mg/L

XII. Rumus Parameter

XIII. Parameter Syarat Acuan

No Parameter Pengujian Syarat Sumber/acuan

3 Sensitivitas Deret 7 kali Nilai slope (b) NATA 2018

4 Presisi Sampel 7 kali %RSD < 2%, Gcsst et al.,

7 LOQ Deret 10 kali • Respon Positif NATA ( 2018)

8 LDM Blanko 10 kali • Respon NATA ( 2018)

9 Ketidakpastian Sampel - U < 15% Nilai EURACHEM

Bogor, 10 September 2023

Fanisa Kusuma Wardani

Anda mungkin juga menyukai