Anda di halaman 1dari 186

MAT

ANALISIS PROKSIMAT

Pengarah:
Direktur Pembinaan SMK
Kepala Sub Direktorat Kurikulum
Kepala Seksi Penilaian
Kepala Seksi Pembelajaran

Penulis:
Meiza Vandaliza
Wefrina Maulini

Pengendali Mutu:
Winih Wicaksono

Penyunting:
Rais Setiawan
Erna Fauziah

Editor:
Edy Cahyana

Desain Sampul
Sonny Rasdianto

Layout/Editing:
Apfi Anna Krismonita
Ratna Murni Asih
Intan Sulistyani Widiarti

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
iii
ANALISIS PROKSIMAT

KATA

KA TA PENGANTAR

Dalam menyediakan referensi materi pembelajaran bagi guru dan peserta didik di
SMK, Direktorat Pembinaan SMK berupaya menyediakan bahan ajar kejuruan yang
sesuai dengan kebutuhan pembelajaran di SMK pada mata pelajaran C2 dan CJ dari 142
kompetensi keahlian yang ada pada Perdirjen Dikdasmen Nomor
06/D.DS/KK/2018 tanggal 7 Juni 2018 tentang Spektrum Keahlian SMK/ MAK dan
Struktur Kurikulum 2013 sesuai Perdirjen Dikdasmen Nomor 07/D. DS/KK/2018
tanggal 7 Juni 2018 ten tang Struktur Kurikulum SMK/MAK.
Bah an ajar yang disusun pad a tahun anggaran 2019 diharapkan dapat
rnenumbuhkan motivasi belajar bagi peserta didik maupun guru kejuruan di SMK.
Karena bahan ajar yang telah disusun ini selain menyajikan materi secara tertulis,
juga dilengkapi dengan beberapa materi yang bersifat interaktifdengan
penggunaan tautan pencarian yang dapat mernperluas pernahaman individu yang
menggunakannya.
Bahan ajar kejuruan yang disusun pada tahun 2019 ini disusun oleh para
guru kejuruan di SMK yang telah berpengalalaman menyelenggarakan proses
pembelajaran sesuai dengan kompetensi keahlian masing-rnasing. Oleh karena itu,
diharapkan dapat menjadi referensi bagi guru yang mengarnpu m a ta pelajaran yang
sama pada program keahlian sejenis di SMK seluruh Indonesia.
Kepada para guru penyusun bahan ajar kejuruan yang telah mendedikasikan waktu,
kompetensi, clan perhatiannya, Direktorat Pembinaan SMK menyampaikan ucapan
terimakasih. Diharapkan karya ini bukan merupakan karya terakhir, namun
seterusnya akan dilanjutkan dengan karya-karya berikutnya, sehingga SMK rnempunyai
guru-guru yang procluktif dan kreatif dalam menyumbangkan pemikiran,
potensi dan kornpetensinya bagi pengembangan pernbelajaran di SMK.

SMK Bisa! SMK Hebat!

ANALISIS PENGUJIAN
iv LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

Puji dan syukur tim penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas ridho dan iradat-
Nya sehingga buku Analisis Proksimat,Kelas XI telah dapat diselesaikan. Buku ini
ditujukan untuk siswa SMK Program Keahlian Teknik Kimia, Kompetensi Keahlian
Analisis Pengujian Laboratorium ataupun Kimia Analisis.
Buku teks ini memuat analisis proksimat yang terdiri atas analisis kadar air, abu,
karbohidrat, lemak, dan protein. Pembahasan mengenai analisis proksimat ini
meliputi materi, tugas praktik, dan soal-soal latihan.
Analisis proksimat sangat dibutuhkan dalam industri pangan. Oleh sebab itu
perkembangan teknologi dalam industri bahan pangan membutuhkan keterampilan
untuk analisis ini. Sasarannya siswa SMK yang memiliki soft skill dan hard skill yang
baik tentang analisis ini.
Mengingat pentingnya pengetahuan mengenai proksimat maka penulis
menyusun buku ini. Semoga dengan mempelajari materi yang ada dalam buku ini,
siswa SMK Program Keahlian Teknik Kimia, Kompetensi Keahlian Analisis Pengujian
Laboratorium, dan Kimia Analisis dapat terbantu dalam proses pembelajaran.
Terima kasih sebesar-besarnya kami sampaikan kepada semua pihak yang telah
memberikan bantuan atas tersusunnya buku ini. Saran, koreksi, dan kritik kami
nantikan dari pemakai demi perbaikan mutu buku ini di masa datang.

Medan, November 2019

Meiza Vandaliza
Wefrina Maulini

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
v
ANALISIS PROKSIMAT

KATA PENGANTAR ....................................................................... iv


PRAKATA ......................................................................................... v
DAFTAR ISI ................................................................................ vi
DAFTAR GAMBAR ...................................................................... viii
DAFTAR TABEL ................................................................................. xi
PETUNJUK PENGGUNAAN BUKU ....................................................... xii
PETA KONSEP ........................................................................... xiii
APERSEPSI .............................................................................. xiv

BAB I SAMPLING ........................................................................... 1


A. Persiapan Pengambilan Sampel ............................................... 2
B. Penanganan Sampel ............................................................. 3
C. Parameter dan Karakteristik Sampel ........................................... 6
D. Teknik Pengambilan Sampel ................................................... 9

BAB II ANALISIS KADAR AIR ............................................................ 31


A. Jenis dan Sifat Air ............................................................... 32
B. Jenis Alat Ukur dan Peralatan Analisis Kadar Air ............................ 33
C. Bahan Kimia yang Digunakan ................................................. 36
D. Dasar Penentuan Analisis Kadar Air ......................................... 36
E. Metode Analisis Kadar Air ..................................................... 37
F. Penggunaan Rumus dan Perhitungan ........................................ 44

BAB III ANALISIS KADAR ABU .......................................................... 55


A. Abu dan Mineral ................................................................ 56
B. Jenis Alat Ukur dan Peralatan Analisis Kadar Abu dan Mineral ............ 57
C. Bahan Kimia yang Digunakan ................................................. 61
D. Dasar Penentuan Analisis Kadar Abu dan Mineral ......................... 61
E. Metode Analisis Kadar Abu dan Mineral .................................... 62
F. Penggunaan Rumus dan Perhitungan ...................................... 69
G. Teknik Pelaporan dan Pencatatan Hasil Pengujian ...................... 73

PENILAIAN AKHIR SEMESTER GASAL ................................................. 79

BAB IV ANALISIS KADAR KARBOHIDRAT .............................................. 85


A. Penggolongan Karbohidrat .................................................. 87
B. Sifat Karbohidrat ............................................................. 87
C. Jenis Alat Ukur dan Peralatan Analisis Karbohidrat ....................... 88
D. Bahan Kimia yang Digunakan ............................................... 91
E. Dasar Penentuan Analisis Karbohidrat ..................................... 92
F. Metode Analisis Karbohidrat ................................................ 93
G. Prosedur Analisis Karbohidrat .............................................. 98
H. Penggunaan Rumus dan Perhitungan ...................................... 99
I. Teknik Pelaporan dan Pencatatan Hasil .................................. 101

ANALISIS PENGUJIAN
vi ANALISIS PENGUJIAN
vii
LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

BAB V ANALISIS KADAR MINYAK/LEMAK............................................ 109


A. Sifat Fisika-Kimia Minyak dan Lemak ...................................... 111
B. Jenis Alat Ukur dan Peralatan Analisis Kadar Lemak ...................... 113
C. Bahan Kimia yang Digunakan pada Analisis Kadar Lemak .............. 113
D. Dasar Penentuan Analisis Kadar Lemak ................................... 114
E. Metode Analisis Kadar Lemak .............................................. 114
F. Penggunaan Rumus dan Perhitungan ..................................... 118
G. Teknik Pelaporan dan Pencatatan Hasil .................................. 122

BAB VI ANALISIS KADAR PROTEIN ................................................... 133


A. Jenis Protein .................................................................. 135
B. Karakteristik Protein .......................................................... 135
C. Jenis Alat Ukur dan Peralatan Analisis Kadar Protein ..................... 135
D. Bahan Kimia yang Digunakan ............................................... 137
E. Dasar Penentuan Analisis Kadar Protein.................................. 139
F. Metode Analisis Kadar Protein ............................................. 140
G. Pengunaan Rumus dan Perhitungan ...................................... 144
H. Teknik Pelaporan dan Pencatatan Hasil .................................. 148

PENILAIAN AKHIR SEMESTER GENAP ............................................... 155

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................... 161


GLOSARIUM ...................................................................... 164
BIODATA PENULIS ..................................................................... 166

LABORATORIUM
Gambar 1.1 Tehnik Sampling .......................................................... 1
Gambar 1.2 Populasi Makanan......................................................... 2
Gambar 1.3 Populasi dan Sampel ..................................................... 3
Gambar 1.4 Sampel yang diambil dari Populasi ..................................... 3
Gambar 1.5 Teknik Penyimpanan Sampel ............................................ 4
Gambar 1.6 Ayakan Tyler ............................................................... 5
Gambar 1.7 Skema Pengambilan Sampel Lapangan ............................... 10
Gambar 1.9 Alur Pengambilan Sampel .............................................. 11
Gambar 1.10 Produk Berbentuk Curah .............................................. 12
Gambar 1.11 Produk Berbentuk Kemasan .......................................... 12
Gambar 1.12 Tombak Tunggal ........................................................ 13
Gambar 1.13 Tombak Ganda........................................................... 13
Gambar1.14 Sekop gagang pendek dan panjang................................... 14
Gambar 1.15 Mengumpulkan, Membagi dan Mencampur Sampel ............... 19
Gambar 1.16 Petugas laboratorium mengecek mutu makanan ................... 28
Gambar 2.1 Penentuan Kadar Air..................................................... 31
Gambar 2.2 Buah semangka mengandung kadar air tinggi ....................... 32
Gambar 2.3 Botol Timbang ............................................................ 34
Gambar 2.4 Desikator.................................................................. 34
Gambar 2.5 Dean-Stark Apparatus ................................................... 35
Gambar 2.6 Oven ....................................................................... 35
Gambar 2.7 Krustang .................................................................. 36
Gambar 2.8 Cawan Platina ............................................................. 36
Gambar 2.9 Metode Destilasi ......................................................... 39
Gambar 2.10 Titrasi Karl Fischer ...................................................... 41
Gambar 2.11 Moisture Meter Grain .................................................. 43
Gambar 2.12 IR-Spectrometer........................................................ 44
Gambar 2.13 Kopi ...................................................................... 45
Gambar 2.14 Tepung Terigu ............................................................... 46
Gambar 2.15 Praktik Penentuan Kadar Air ........................................... 48
Gambar 3.1 Metode Analisis Kadar Abu ............................................. 55
Gambar 3.2 Penentuan Kadar Abu ................................................... 56
Gambar 3.3 Krus Porselen dan krus platina ......................................... 58
Gambar 3.4 Desikator.................................................................. 58
Gambar 3.5 Crusible tangs ............................................................ 59

ANALISIS PENGUJIAN ANALISIS PENGUJIAN


viii LABORATORIUM
ix
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

DAFTAR
GAMBAR

Gambar 3.6 Tanur/Furnace ............................................................ 59


Gambar 3.7 Oven ....................................................................... 60
Gambar 3.8 Timbangan ................................................................ 60
Gambar 3.9 Segi Tiga Porselen dan kaki tiga ....................................... 61
Gambar 3.10 Lampu spirtus/Bunsen ................................................ 61
Gambar 3.11 Cawan/Krus Kosong .................................................... 69
Gambar 3.12 Sampel diarangkan..................................................... 70
Gambar 3.13 Proses Pengabuan ...................................................... 70
Gambar 3.14 Cawan dalam eksikator ................................................. 70
Gambar 3.15 Berat Cawan dan Sampel Setelah Pengeringan .................... 71
Gambar 4.1 Penentuan Kadar Karbohidrat ........................................... 85
Gambar 4.2 Karbohidrat Kompleks .................................................... 86
Gambar 4.3 Buret........................................................................ 88
Gambar 4.4 Erlenmeyer ............................................................... 88
Gambar 4.5 Gelas Ukur ................................................................. 89
Gambar 4.6 Pipet Volume ............................................................. 89
Gambar 4.7 Corong Saring ............................................................ 90
Gambar 4.8 Labu Ukur .................................................................. 90
Gambar 4.9 Pendingin Tegak ............................................................. 90
Gambar 4.10 Pipet Tetes ....................................................................91
Gambar 4.11 Benedict Test .................................................................93
Gambar 5.1 Analisis Kadar Lemak ................................................. 109
Gambar 5.2 Reaksi hidrolisis trigliserida ........................................... 110
Gambar 5.3 Alat ekstraksi ........................................................... 113
Gambar 5.4 Alat Goldfish Extraction ................................................ 113
Gambar 5.5 Semi-Continuous Solvent Extraction ................................. 115
Gambar 5.6 Schematic of Accelerated Solvent Extraction ....................... 116
Gambar 5.7 Super Criticical Fluid Extraction System ............................. 116
Gambar 5.8 Alat Babcock ............................................................. 117
Gambar 5.9 Butyrometer ............................................................. 118
Gambar 5.10 Bahan pangan mengandung lemak. ............................... 120
Gambar 5.11 Sumber lemak dalam bahan pangan .............................. 121
Gambar 5.12 Mentega dan margarin .............................................. 130
Gambar 6.1 Penentuan Kadar Protein............................................. 133
Gambar 6.2 Sumber Protein ........................................................ 134

LABORATORIUM
Gambar 6.3 Struktur Protein.......................................................... 135
Gambar 6.4 Labu Kjedahl ............................................................. 136
Gambar 6.5 Buret ..................................................................... 136
Gambar 6.6 Alat Destilasi ............................................................ 137
Gambar 6.7 Labu Ukur ................................................................. 137
Gambar 6.8 Spektrofotometri UV .................................................. 144
Gambar 6.9 Denaturasi Protein ..................................................... 153

ANALISIS PENGUJIAN ANALISIS PENGUJIAN


x LABORATORIUM
xi
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

DAFTAR DAFTAR TABEL DAFTAR


GAMBAR TABEL

Tabel 1.1 Kebutuhan Contoh Uji Beberapa Produk ................................. 8


Tabel 1.2 Banyak Sampel .............................................................. 15
Tabel 1.3 Jumlah Kemasan Kecil ..................................................... 16
Tabel 1.4 Kemasan Kecil pada Setiap Karton ....................................... 16
Tabel 1.5 Kebutuhan Contoh Uji Beberapa Produk ................................ 17
Tabel 1.6 Berat bersih ≤ 1 kg .......................................................... 20
Tabel 1.7 Berat bersih antara 1 kg - 4,5 kg ......................................... 21
Tabel 1.8 Berat bersih ˃ 4,5 kg ......................................................... 21
Tabel 1.9 Berat bersih ≤ 1 kg .......................................................... 22
Tabel 1.10 Berat bersih antara 1 kg - 4,5 kg ........................................ 22
Tabel 1.11 Berat bersih ˃ 4,5 kg ....................................................... 23
Tabel 1.12 Menurut FAO ................................................................... 24
Tabel 1.13 Teknik Penarikan Sampel .................................................. 24
Tabel 1.14. Peralatan Pengambilan Sampel Cairan ............................... 25
Tabel 1.15 Penentuan Posisi Pengambilan Sampel Cairan ....................... 26
Tabel 1.16 Jumlah Drum yang diambil sebagai Sampel ........................... 27
Gambar 2.16 Air Bersih ................................................................ 52
Tabel 3.1. Kadar abu beberapa bahan pangan ....................................... 57
Tabel 3.2 Kadar Abu Produk Olahan berdasarkan SNI ............................. 57
Tabel 3. ................................................................................... 63
Tabel 3.4 Persen Kehilangan selama pengabuan .................................. 64
Tabel 4.1 Penetapan Gula Menurut Luff Schoorl ................................... 100
Tabel 4.2 Contoh format data hasil analisis karbohidrat:......................... 101
Tabel 5.1 Contoh format data hasil analisis lemak .............................. 122
Tabel 5.2 Contoh format data hasil analisis lemak .............................. 122
Tabel 5.3 Daftar Alat Analisis Kadar Lemak. ....................................... 124
Tabel 5.4 Daftar Bahan Analisis Kadar Lemak. ................................... 125
Tabel 6.1. Faktor Konversi Nitrogen .............................................. 142
Tabel 6.2 Data Pengamatan dan Perhitungan .................................... 149

LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

PETUNJUK

Puji Syukur kami panjatkan kepada Allah SWT yang telah melimpahkan
rahmatnya sehingga dapat menyelesaian buku ini.
Buku ini merupakan buku pelajaran Analisis Proksimat yang diharapkan dapat
menjadi panduan, memperkaya dan meningkatkan penguasaan pengetahuan dan
keterampilan bagi peserta didik. Mengingat pentingnya buku ini, disarankan
mmemperhatikan hal-hal sebagai berikut.
1. Bacalah Tujuan pembelajaran terlebih dahulu untuk mengetahui apa yang akan
kamu capai dalam bab ini serta lihatlah peta konsep untuk megetahui pemetaan
materi.
2. Bacalah buku ini dengan teliti dan seksama, serta bila ada yang kurang jelas bisa
ditanyakan kepada guru.
3. Lakukan kegiatan literasi pada bagian cakrawala dan jelajah internet untuk
memperluas wawasanmu.
4. Pada bagian akhir bab terdapat tes kompetensi yang dapat kalian gunakan untuk
mengetahui apakah sudah menguasai materi dalam bab ini.
Untuk membantu anda dalam menguasai kemampuan di atas, materi dalam
buku ini dapat kamu cermati tahap demi tahap. Jangan memaksakan diri sebelum
benar-benar menguasai bagian demi bagian dalam modul ini, karena masing-masing
saling berkaitan. Pada akhir bab dilegkapi dengan Penilaian Harian. Jika anda belum
menguasai 75% dari setiap kegiatan, maka anda dapat mengulangi untuk mempelajari
materi yang tersedia dalam buku ini. Apabila anda masih mengalami kesulitan
memahami materi yang ada dalam bab ini, silahkan diskusikan dengan teman atau
guru anda.
Buku ini terdapat bagian-bagian untuk memperkaya dan menguji pengetahuan
dan keterampilanmu. Adapun bagian-bagian tersebuut adalah:

Digunakan untuk memberikan gambaran soal yang akan


Contoh Soal
ditanyakan dan cara menyelesaikannya.
Lembar acuan yang digunakan untuk melatih keterampilan
Praktikum
peserta didik sesuai kompetensi keahlianya.
Fitur yang dapat digunakan peserta didik untuk menambah
sumber belajar dan wawasan. Menampilkan link sumber belajar
Jelajah Internet
dan QR code yang dapat diakses melalui QR code scanner yang
terdapat pada smartphone.
Berisi tentang wawasan dan pengetahuan yang berkaitan
Cakrawala
dengan ilmu yang sedang dipelajari.
Kegiatan yang bertujan untuk melatih peserta didik dalam
Tugas Mandiri
memahami suatu materi dan dikerjakan secara individu.
Rangkuman Berisi ringkasan pokok materi dalam satu bab.
Digunakan untuk mengetahui sejauh mana kompetensi yang
Penilaian Harian
sudah dicapai peserta didik setelah mempelajari satu bab.
Digunakan untuk mengevaluasi kompetensi peserta didik
Penilaian Akhir Semester
setelah mempelajari materi dalam satu semester.
Kegiatan yang dapat dilakukan oleh peserta didik maupun guru
Refleksi di akhir kegiatan pembelajaran guna mengevaluasi kegiatan
belajar mengajar.

ANALISIS PENGUJIAN
xii LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

DAFTAR
GAMBAR

ANALISIS PROKSIMAT

Semester Gasal Semester Genap

BAB IV
BAB I Analisis Kadar
Karbohidrat

BAB II BAB V
Analisis Analisis Kadar
Kadar Air Minyak/Lemak

BAB III BAB VI


Analisis Analisis
Kadar Abu Kadar Protein

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
xiii
ANALISIS PROKSIMAT

Bahan pangan dan pertanian serta produk olahannya tidak terlepas dari
kehidupan manusia. Manusia memerlukan makanan sebagai bahan kebutuhan bagi
kehidupan. Bagaimana agar bahan pangan yang dikonsumsi masyarakat ini layak atau
sesuai dengan standar yang telah ditetapkan, maka perlu dilakukan pengujian.
Pengujian mutu bahan pangan dan pertanian serta olahannya sangat penting
diketahui masyarakat umum sebagai konsumen. Hal ini untuk memberikan rasa
nyaman pada masyarakat tentang bahan pangan yang dikonsumsinya dan juga
berguna bagi para produsen sebagai penghasil bahan makanan tersebut. Pengujian
terhadap kadar bahan pangan dan pertanian serta produk olahannya dikenal dengan
analisis proksimat.
Analisis proksimat merupakan analisis terhadap bahan pangan dan pertanian
serta produk olahannya yang membahas pengetahuan tentang teknik pengambilan
sampel, kadar air, abu dan mineral, karbohidrat, lemak serta protein yang terdapat
pada bahan pangan. Dalam buku ini juga membahas tentang metode, menyiapkan
peralatan gelas/nongelas serta bagaimana cara melakukan analisis yang sesuai dengan
standar.
Acuan yang dipakai dalam analisis proksimat sesuai dengan Standar Nasional
Indonesia (SNI) yang mencakup berbagai aspek yang dibutuhkan dalam menganalisis
produk bahan pangan.

ANALISIS PENGUJIAN
xiv ANALISIS PENGUJIAN
1
LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

SAMPLING

TUJUAN PEMBELAJARAN

Setelah mempelajari materi Sampling, peserta didik dapat menerapkan dan


melaksanakan prinsip dan teknik pengambilan sampel dengan benar.

SAMPLING

PERSIAPAN TEKNIK PENGAMBILAN


PENGAMBILAN SAMPEL SAMPEL SAMPEL

Gambar 1.1 Tehnik Sampling


Sumber: Dokumen Pribadi

KATA KUNCI

LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

Parameter penting yang menentukan bahwa pengujian laboratorium terhadap


bahan pangan dikatakan berhasil jika dimulai dari perencanaan yang baik dan diikuti
dengan teknik pengambilan, penanganan dan persiapan sampel. Pengambilan sampel
yang dilakukan dengan benar akan memperkecil kesalahan pada hasil uji bahan pangan
tersebut sehingga pengujian yang dilakukan menjadi efisien.
Sampel yang baik harus mewakili populasi, yaitu mempunyai karakteristik yang
sama dengan populasi, tidak terkontaminasi, komposisinya tidak berubah dan kadar
parameter yang dianalisis tetap. Jumlah sampel yang diambil di lapangan (sampel
lapangan) dan sampel analisis/uji selain mempertimbangkan prosedur pengambilan
sampel juga mempertimbangkan kebutuhan sampel dari setiap parameter analisis
yang akan dilakukan.

Gambar 1.2 Populasi Makanan


Sumber: tugassekolah.co.id

A. Persiapan Pengambilan Sampel


Populasi adalah segala sesuatu yang merupakan elemen atau zat yang
menjadi perhatian untuk dianalisis. Dalam populasi ini terdapat sampel yang
mempunyai ciri yang hampir sama dengan populasi dalam sifat dan
karakteristiknya sehingga dapat mewakili populasi atau dengan kata lain disebut
representatif. Banyaknya sampel yang didapat sangat tergantung dari sifat dan
karakteristik sampel yang akan diuji.
Pemilihan populasi yang homogen perlu dilakukan sebagai dasar dalam
persiapan pengambilan sampel. Homogen berarti bahwa populasi tersebut harus
berasal dari sumber atau bahan yang sama. Hal ini perlu dilakukan agar sampel
yang diambil itu mewakili sifat atau karakteristik dari populasi sehingga akan
mudah dilakukan koreksi terhadap hasil pengujian yang diperoleh.

ANALISIS PENGUJIAN
2 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 1.3 Populasi dan Sampel


Sumber: Teknik Pengambilan Contoh, BSE

Berdasarkan populasi yang diambil, maka sampel dibedakan menjadi tiga


bagian yaitu sampel yang diambil pada bagian tengah populasi (benar), sampel
yang memiliki sedikit perbedaan dengan populasi (bias), dan sampel yang tidak
mewakili karakteristik dari populasi (palsu).

Gambar 1.4 Sampel yang diambil dari Populasi


Sumber: Teknik Pengambilan Contoh, BSE

Pengambilan sampel dilakukan berdasarkan Standar Nasional Indonesia yang


meliputi pengambilan sampel berbentuk padatan, cairan dan semipadat.
Pengambilan sampel padatan, cairan dan semipadat untuk bahan yang berbentuk
kemasan atau curah dilakukan pada area yang aman dari berbagai hal yang bisa
memengaruhinya. Berdasarkan petunjuk pengambilan sampel padatan menurut
SNI 01-19-0428 bahwa bahan bentuk curah adalah padatan yang berbentuk serbuk
atau butiran dan bahan berbentuk kemasan adalah padatan maupun cairan yang
kemasan dalam kemasan kecil.
Kemasan besar biasanya berbentuk karton/peti/kotak/tangki yaitu kemasan
yang digunakan untuk tempat meletakkan sejumlah kemasan kecil. Sedangkan
kemasan kecil yaitu wadah tempat sampel.

B. Penanganan Sampel
1. Penyimpanan Sampel
Untuk sampel yang telah diperoleh apabila tidak segera dilakukan
pengujian, maka sampel sesegera mungkin harus disimpan. Hal ini
dimaksudkan untuk menjaga agar sampel tidak rusak atau terkontaminasi
yang dapat menyebabkan berubah dari sifat asalnya.
Penyimpanan sampel bertujuan untuk mengawetkan sampel dan
mencegah terjadinya penguraian sedikit/sebagian dari sampel yang dapat

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
3
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

mengganggu proses analisis atau memberikan hasil analisis yang kurang tepat.
Perubahan yang terjadi pada sampel dapat disebabkan proses penguapan,
pembusukan ataupun tumbuhnya jamur.
a. Teknik Penyimpanan Sampel
1) Pendinginan pada suhu kurang lebih 4 oC dan diletakkan di tempat
gelap. Untuk sampel cairan yang disimpan pada jangka waktu yang
lama, maka harus disimpan di bawah suhu -20oC. Proses ini dapat
mencegah terjadinya aktivitas biologi atau perubahan secara fisika
dan kimia. Cara ini dianggap baik karena dapat mempertahankan
unsur – unsur yang ingin ditetapkan.
2) Kimiawi, yaitu dengan penambahan asam sampai pH ≤ 2, untuk logam
terlarut dan logam total apabila pemeriksaan tidak segera dilakukan
maka perlu disimpan dengan cara kimiawi ini yang dapat bertahan
selama beberapa minggu. Pada logam merkuri lama penyimpanan
+/- 7 hari, dan dapat ditambahkan bahan pengoksidasi yang bekerja
memperlambat aktivitas biologi, misalnya KMnO4 atau K2Cr2O7 apabila
penyimpanan ingin dilakukan lebih lama lagi.
b. Prosedur Penyimpanan Sampel
Penyimpanan sampel dilakukan dengan memasukkan sampel ke dalam
wadah. Beberapa ketentuan yang harus dilaksanakan agar sampel yang
disimpan tetap terjaga yaitu:
1) Sampel harus disimpan terpisah dan dimasukkan dalam wadah. Wadah
yang dipakai sesuai dengan jenis sampel. Ketentuan dari penggunaan
wadah sebaiknya terbuat dari kaca atau kantongan plastik. Masukkan
sampel kedalam wadah dan selanjutnya wadah harus tertutup rapat
dan dilak untuk menjaga keaslian, mencegah kontaminasi serta
mencegah kebocoran/tumpah.
2) Berilah identitas yang jelas sampel pada setiap wadah/kantong plastik,
misalnya nama sampel, wujud, kondisi penyimpanan dan tanggal
penyimpanan. Pemberian identitas dengan tujuan agar sampel yang
disimpan tidak tertukar.

Gambar 1.5 Teknik Penyimpanan Sampel


Sumber: Dokumen Pribadi

ANALISIS PENGUJIAN
4 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

c. Perlakuan Awal Sampel


Sebelum sampel dianalisis maka yang perlu dilakukan adalah identifikasi,
pencatatan, dan penyiapan sampel (preparasi sampel). Untuk
memudahkan proses analisis maka sampel perlu diidentifikasi.
Selanjutnya semua informasi yang diperoleh selama proses identifikasi di
catat dan di sesuaikan dengan spesifikasinya. Bila terdapat
ketidaksesuaian antara sampel yang ada dengan hasil identifikasi, harus
segera dicatat dan dilaporkan. Apabila semua informasi yang diperoleh
telah lengkap maka sampel siap untuk dilakukan pengujian. Sebelum
dilakukan pengujian maka ada perlakuan awal terhadap sampel yaitu:
1) Pengeringan Sampel
Tujuan dari proses pengeringan ini adalah berkurangnya kadar air
yang ada pada sampel. Pengeringan dapat dilakukan dengan metode
diangin-anginkan atau dengan proses pemanasan pada suhu 100 –
110oC pada sampel padatan sehingga diperoleh bobot tetap.
2) Penggilingan Sampel
Tujuan penggilingan ini untuk memperkecil ukuran partikel dari
sampel padat sehingga mempermudah proses analisis selanjutnya.
Penggilingan dilakukan dengan menggunakan mesin penggiling atau
blender sampai diperoleh sampel yang halus.
3) Pengayakan
Setelah proses pengilingan maka akan didapatkan sampel yang halus.
Akan tetetapi untuk memisahkan ukurannya dilakukan pengayakan/
screening. Hal ini bertujuan untuk memisahkan sampel berdasarkan
ukurannya. Pengayakan dilakukan dengan menggunakan alat saringan
yang memiliki ukuran 100 – 200 mesh. Sampel ditaruh di atas ayakan
sambil digoyang-goyangkan. Partikel yang berukuran lebih kecil dari
nomor mesh akan lebih mudah keluar/jatuh dari saringan, sedangkan
partikel yang berukuran besar akan tetap berada pada saringan.

Gambar 1.6 Ayakan Tyler


Sumber: https://ardra.biz/sain-teknologi/mineral/analisis-ayak-sieve-analysis/

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
5
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

d. Penyiapan Sampel
Setelah tahapan perlakuan awal di atas dilaksanakan maka tahap
selanjutnya adalah:
1) Pelarutan Sampel
Pelarut yang dipakai harus mampu melarutkan sampel dengan mudah
dan sempurna. Karakteristik pelarut yang dapat dipakai adalah murah,
dengan titik didih rendah agar dapat dilakukan proses pemisahan
dengan cara evaporasi, serta tidak beracun dan aman. Contohnya: air,
etil eter, petroleum eter, pentana dan heksan.
2) Penjernihan
Penggunaan zat penjernih dimaksudkan untuk mengendapkan koloid,
serta menghilangkan koloid yang diendapkan serta pewarna atau asam
organik. Efisiensi dari sifat zat penjernih dalam mengendapkan zat
juga harus diperhatikan. Apabila penggunaannya secara berlebihan
diharapkan tidak berpengaruh terhadap hasil analisis, serta dapat
dengan mudah dilakukan pemisahan dari larutannya.
3) Menghilangkan/memisahkan Bahan Pengganggu
Proses pemisahan bahan pengganggu dilakukan dengan cara
penggilingan sampel sampai halus dengan tetap menjaga agar tidak
terjadi perubahan sifat secara kimiawi serta perubahan lain yang tidak
diinginkan. Selanjutnya sampel yang telah halus dan bebas dari zat
pengotor dilarutkan dengan akuades.

C. Parameter dan Karakteristik Sampel


1. Parameter Sampel
Beberapa parameter yang harus dimiliki oleh sampel diantaranya:
a. Homogenitas
Homogenitas ini memegang peranan penting dalam pengambilan sampel.
Sampel yang mempunyai ukuran dan komposisi yang sama (homogen)
akan mewakili sampel yang akan dianalisis.
Penghomogenan untuk sampel padat dapat dilakukan dengan
penggilingan dan pengayakan. Untuk sampel semipadat lebih dahulu
dipotong-potong atau digerus hingga diperoleh sampel yang halus.
Sedangkan sampel cairan penghomogenan dilakukan dengan cara
digoyang atau diaduk.
b. Pengambilan Sampel
Sampel yang diperoleh harus dapat mewakili sifat dan karakteristik dari
populasi. Untuk mendapatkan sampel yang mempunyai karakteristik yang
mewakili populasi tersebut digunakan beberapa cara, yaitu selektif dan
tidak selektif.
c. Jumlah Sampel
Jumlah sampel yang diambil tergantung dari kebutuhan dalam pengujian.
Akan tetetapi bukan berarti sampel yang diambil sedikit karena akan
menimbulkan masalah dalam pengujian bila terjadi kesalahan. Oleh sebab
itu perlu juga disiapkan sampel arsip sebagai sampel yang disimpan dan
digunakan apabila perlu dilakukan pengujian ulang.

ANALISIS PENGUJIAN
6 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

d. Penentuan Bobot dan Volume Sampel


Penentuan bobot dan volume sampel ini dilakukan ketika akan
mengidentifikasi sampel secara kuantitatif. Kebutuhan akan berat dan
volume sampel tergantung dari analisis yang dilakukan, apakah duplo
(dua kali ulangan) atau triplo (tiga kali ulangan).
2. Karakteristik sampel yang perlu diketahui antara lain:
a. Sifat dan stabilitas dari sampel
b. Sifat matrik sampel
c. Kondisi sampel saat melakukan analisis
d. Pendokumentasian dengan lengkap riwayat sampel (sumber, tatacara
pengambilan sampel, penyimpanan, dan penampilan serta organoleptik
dari sampel).

Dengan mengetahui karakteristik sampel akan mempermudah kita untuk


mengetahui perlakuan yang tepat terhadap kebutuhan pengukuran parameter
analisis. Parameter analisis dilaksanakan berdasarkan uji keadaan/
organoleptik, kimia, cemaran logam, uji mikrobiologi dan lain-lain. Banyaknya
kebutuhan jumlah sampel uji sangat tergantung dari jenis paramater analisis
yang akan dilakukan sebagaimana yang diatur dalam Standar Nasional
Indonesia (SNI). Berikut ini kebutuhan sampel uji beberapa produk olahan
pertanian.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
7
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Tabel 1.1 Kebutuhan Contoh Uji Beberapa Produk

Persiapan
Contoh
Produk Kriteria Uji contoh uji Refrensi
(gram)
(gram)

1. Keadaan
Bau
secukupnya
Rasa

Warna
2. Kadar air 2
3. Kadar Lemak 4-5
4. Kadar Protein 1-2
5. Abu tidak larut dalam
2
asam
6. Serat Kasar 2-4
SNI 3707:
7. Asam Lemak Bebas 10
Abon 400 2013
Sapi 8. Cemaran logam tentang
Cadmium (Cd) 10 - 20 abon sapi

Timbal (Pb) 10 - 20
Timah (Sn) 10 - 20
Merkuri (Hg) 5
9. Cemaran Arsen (As) 5

10. Cemaran Mikroba


Angka Lempeng Total 25
Escherchia coli 25 400
Salmonella sp 25
Staphylococcus aureus 25

ANALISIS PENGUJIAN
8 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Persiapan
Contoh
Produk Kriteria Uji contoh uji Refrensi
(gram)
(gram)
1. Keadaan
Bau secukupnya
Rasa
2. Kadar Protein 1-2
3. Total Garam (NaCl) 5
4. pH -
5. Cemaran Logam 10 - 20 SNI
Cadmium (Cd) 10 - 20 200 3543.2:
Kecap Timbal (Pb) 10 - 20 2013
Kedelai Timah (Sn) 5 tentang
Merkuri (Hg) 5 Kecap
6. Cemaran Arsen 5 Kedelai
7. Cemaran Mikroba
Bakteri koliform 25 200
Kapang 25
8. Aflatoksin 50
B1 50
Total Aflatoksin
Sumber: Modul Kimia AnalisisTerapan P4TK, 2017

Kebutuhan massa sampel uji tergantung dari jenis metode uji yang
digunakan. Sampel uji untuk pengujian kadar air berbeda dengan keperluan
sampel uji untuk analisis kadar protein ataupun kadar lemak dan sebagainya.
Untuk dapat menghitung kebutuhan sampel uji perlu ditentukan parameter
uji yang akan dilakukan. Semakin banyak parameter yang diuji tentunya
semakin banyak pula massa sampel uji yang harus disiapkan secara duplo (dua
kali ulangan) dan juga mempertimbangkan kebutuhan untuk sampel yang
diarsipkan.

D. Teknik Pengambilan Sampel


1. Tahapan Pengambilan Sampel
Merupakan cara yang dilakukan dalam memperoleh sampel yang
mewakili sifat dan karakteristik dari sampel lapangan dengan tujuan untuk
dianalisis. Sampel yang diambil harus menggambarkan komposisi dari objek
analisis. Agar diperoleh sampel yang representatif, maka perlu dilakukan
teknik sampling yang sistematis. Tahapan pengambilan sampel secara umum
adalah:

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
9
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

a. Gross Sampel
Gross sampel merupakan cara mengumpulkan sampel yang berasal
dari beberapa unit sampel lapangan. Pengumpulan ini berdasarkan
jenis bahannya. Pengambilan sampel di lapangan biasanya akan
menghasilkan jumlah yang sangat banyak. Untuk itu perlu dilakukan
pengurangan jumlah sampel agar diperoleh sampel yang tepat untuk
diuji di laboratorium. Sampel yang dikumpulkan dari beberapa unit
sampel lapangan dilakukan secara sistematis yaitu berdasarkan periode
pengambilan atau jarak tertentu, misalnya setiap 30 menit, biasanya
untuk sampel yang berbentuk padatan atau bubuk halus.
Berikut ini adalah skema pengambilan sampel lapangan berdasarkan jarak
titik pengambilan sampel, seperti pada gambar berikut:

Gambar 1.7 Skema Pengambilan Sampel Lapangan


Sumber: Modul Kimia Analisis Terapan, P4TK, 2017

b. Sampel Laboratorium
Sampel laboratorium adalah sampel diperoleh dari sampel lapangan yang
telah dilakukan pengurangan jumlah dan ukurannya. Selanjutnya sampel
ini dibawa ke laboratorium. Pengurangan jumlah dan ukuran dilakukan
dengan cara sampel dikumpulkan ke tengah dan digundukkan lalu bagian
puncaknya diratakan dan dibagi menjadi empat bagian (metode conning
dan quatering). Selanjutnya secara berselang seling diambil dua
bagiannya dan dikumpulkan lagi menjadi sampel. Begitu seterusnya
hingga dihasilkan sampel untuk analisis.

Gambar 1.8 Pengurangan Jumlah Sampel Lapangan


Sumber: Modul Kimia Analisis Terapan, P4TK, 2017

c. Sampel Analisis
Sampel analisis merupakan sampel yang berasal dari sampel laboratorium
yang telah dilakukan tehnik sampling dengan metode conning dan
quatering sehingga diperoleh sampel yang siap dianalisis.

ANALISIS PENGUJIAN
10 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 1.9 Alur Pengambilan Sampel


Sumber: Dokumen Pribadi

2. Petunjuk Pengambilan Sampel Padatan menurut SNI 01-0428: 1998


Berdasarkan petunjuk pengambilan sampel padatan bahwa sampel
padatan diambil dari populasi yang berbentuk curah ataupun kemasan.
Produk curah misalnya produk yang berbentuk butiran ataupun tepung
sedangkan untuk produk kemasan berbentuk kemasan kecil.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
11
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 1.10 Produk Berbentuk Curah


Sumber:https://www.pertanian.go.id/home/?show=news&act=view&id=2142

Gambar 1.11 Produk Berbentuk Kemasan


Sumber: http://beritakoran.net/2017/08/03/4-trik-agar- makanan-kemasan-yang-dibeli-tak-sia-sia/

a. Istilah dalam Pengambilan Sampel


Istilah yang biasa dipakai dalam pengambilan sampel adalah:
1) Populasi/tanding/lot: segala sesuatu yang akan diteliti
2) Sampel primer: sampel utama yang diperoleh dari populasi
3) Sampel campuran: sampel yang berasal dari kumpulan beberapa
sampel utama
4) Sampel sekunder: sampel yang diperoleh dari sampel campuran
5) Sampel laboratorium: sampel yang siap untuk di kirim ke laboratorium
yang sifat dan jenisnya sama dengan populasi.
6) Karton: kemasan yang digunakan sebagai tempat beberapa kemasan
kecil
7) Wadah kecil: wadah tempat mengemas sampel
8) Sampel bentuk curah: sampel padatan yang mempunyai bentuk
butiran kasar atau halus
9) Sampel bentuk kemasan: sampel berbentuk padat ataupun cair yang
dikemas dalam kemasan kecil.

ANALISIS PENGUJIAN
12 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

b. Alat Pengambilan Sampel


Pengambilan sampel harus memperhatikan peralatan yang digunakan
agar sampel yang diperoleh tidak terkontaminasi. Pengambilan sampel
padatan untuk produk pangan digunakan alat yang tidak memengaruhi
sifat-sifat kimia sampel dalam proses pengambilannya.
Alat pengambilan sampel padatan yang digunakan dapat berbentuk
tombak maupun sekop.
No Bentuk Alat Gambar
1. Tombak
tunggal, untuk
mengambil
sampel dalam
karung/goni/
polyethylene

Gambar 1.12 Tombak Tunggal

2. Tombak
ganda, untuk
mengambil
sampel bentuk
bubuk/butiran
kecil

Gambar 1.13 Tombak Ganda

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
13
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

No Bentuk Alat Gambar


3. Sekop, untuk
mengambil
sampel
berbentuk curah

Gambar1.14 Sekop gagang pendek dan panjang

Sumber: https://www.google.com/search?q=sekop+gagang+pendek&tbm=isch&ved=2a
hUKEwiJvtfdrpfqAhWWW30KHTV4AJcQ2-cCegQIABAA&oq=sekop+gagang+pendek&gs_

c. Pengambilan Sampel Padatan


Ada beberapa cara yang dapat dilakukan untuk mengambil sampel
dalam bentuk padatan, yaitu:
1) Sampel yang Berasal dari Populasi Berbentuk Curah
a) Dalam Alat Pengangkut yang Bergerak dan Saluran Pengangkut
Sampel yang berasal dari populasi berbentuk curah yang berada
pada alat pengangkut yang bergerak atau pada jalur pengangkut
dalam bagian produksi menuju gudang atau sebaliknya.
Untuk mendapatkan sampel dalam kondisi seperti ini maka perlu
beberapa kali proses pengambilan sampel dengan mengatur jumlah
serta jarak waktu yang sama.
b) Dalam Gudang
Sampel dari populasi yang berbentuk curah dalam gudang
penyimpanan diambil pada beberapa tempat secara acak dengan
jumlah yang hampir bersamaan.

ANALISIS PENGUJIAN
14 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

2) Sampel yang Berasal dari Populasi M


BeArT
bEe nRtIuPkEKM
em asLaAnJARAN
BE
a) Dalam Alat Pengangkut yang Bergerak dan Saluran Pengangkut
Sampel yang berasal dari populasi berbentuk kemasan yang
berada pada alat pengangkut yang sedang bergerak atau pada
jalur pengangkut dalam bagian produksi menuju gudang atau
sebaliknya.
Sampel diambil dalam alat pengangkut yang bergerak dalam ruang
produksi menuju gudang atau sebaliknya. Dengan mengatur waktu
yang sama maka sampel dapat diambil dalam sejumlah tertentu.
b) Dalam Gudang
(1) Dalam Karung atau Kemasan Karton/peti
Berdasarkan banyaknya jumlah karung atau karton/peti yang
akan diambil untuk dijadikan sebagai sampel lapangan. Apabila
jumlah sampel lapangan terdapat 1000 kemasan atau lebih,
maka lebih dahulu dikelompokkan yang sama ukurannya
kemudian diambil dari akar dua jumlah karung atau karton/
peti dengan maksimum 30 karung atau karton/peti secara
acak dengan menggunakan tabel acak. Jika banyaknya sampel
lapangan tidak mencapai 100 kemasan maka cara mengambil
sampel menggunakan tabel berikut:

Tabel 1.2 Banyak Sampel


Banyak sampel setiap Jumlah sampel yang
Karung/peti diambil
Karung/peti
1 – 10 Semua sampel
11 – 25 5
26 – 50 7
51 – 100 10
˃100 akar pangkat dua dari
jumlah sampel
Sumber: SNI 9-0428-1998

(2) Dalam Kemasan Kecil


Sampel dalam bentuk kemasan kecil diambil berdasarkan tabel
1.3 dan 1.4

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
15
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Tabel 1.3 Jumlah Kemasan Kecil


Jumlah kemasan kecil Jumlah sampel yang
diambil (x)
≤ 10.000 200
20.000 250
40.000 300
60.000 350
˃100 400
Sumber: SNI 19-0428-1998

Tabel 1.4 Kemasan Kecil pada Setiap Karton


Jumlah kemasan Maksimum jumlah kemasan kecil
kecil yang diambil pada tiap karton (y)
Kurang dari 24 16
12 sampai 24 10
Lebih dari 12 Semua kemasan kecil
Sumber: SNI 19-0428-1998

Untuk menghitung jumlah karton yang dibuka dapat


menggunakan rumus berikut:
Keterangan:

x = angka pada tabel 3


y = angka pada tabel 4

kemasan karton dipilih secara acak. Untuk masing-masing


kemasan karton yang ada maka akan diambil beberapa kemasan
kecil sesuai dengan perhitungan dari tabel diatas. Setiap
kemasan kecil yang diambil dikumpulkan lagi sehingga menjadi
dua karton.

Contoh:
Suatu perusahaan penghasil produk dalam bentuk kemasan
menghasilkan sampel lapangan sebanyak 100 karton. Ada 40
kemasan kecil yang terdapat di setiap karton dalam satu lot.
Bagaimana pengambilan sampel uji laboratorium?

ANALISIS PENGUJIAN
16 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Jawab:
Jumlah kemasan kecil = 100 x 40 = 4000 kemasan kecil dari tabel
1.3 dapat diperoleh nilai x = 200 selanjutnya dari 40 kemasan
kecil pada setiap karton dipakai tabel 1.4 sehingga diperoleh
nilai y = 16. Maka karton yang dibuka = x/y = 200/16
= 12,5 dibulatkan menjadi 13. Jadi diambil 13 karton secara
acak dari 100 karton sehingga terkumpul 520 kemasan kecil.
Dari 520 kemasan kecil diambil 40 kemasan kecil secara acak
kemudian dimasukkan kedalam dua karton. Kemasan kecil yang
lain dimasukkan kembali ke karton. Petugas pengambil sampel
membawa dua karton sampel tersebut ke laboratorium sebagai
sampel laboratorium.
Sampel yang dibawa ke laboratorium harus memenuhi segi
jumlah. Beberapa SNI telah mengatur jumlah minimal sampel
laboratorium seperti ditampilkan pada tabel berikut.

Tabel 1.5 Kebutuhan Contoh Uji Beberapa Produk


Jumlah sampel
Produk Acuan standar Jenis Pengujian laboratorium
(gram)
SNI 3707 :
Abon Sapi Uji Kimia 400
2013
Uji mikrobiologi 400

Minyak Goreng SNI 7709 :


Uji Kimia 250 – 500
sawit 2012
SNI 3543.2 :
Kecap Kedelai Uji Kimia 200
2013

Uji mikrobiologi 200

Aflatoksin 50

SNI 2908 :
Dendeng sapi Uji Kimia 400
2013

Uji mikrobiologi 400

SNI 3551 :
Mie instan Uji Kimia Secukupnya
2012
Cemaran
Secukupnya
mikroba

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
17
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Jumlah sampel
Produk Acuan standar Jenis Pengujian laboratorium
(gram)
SNI 3747 :
Kakao bubuk Uji Kimia 400
2013
Uji mikrobiologi 400
Dodol Beras SNI 2986 :
Uji Kimia 400
ketan 2013
Uji mikrobiologi 400
Kopi gula SNI 7708 :
Uji Kimia 400
krimer 2011
Uji mikrobiologi 400
SNI 7621 :
Bihun Jagung Uji Kimia 400
2011
Uji mikrobiologi 400
Minuman susu SNI 7552 :
fermentasi Uji Kimia 350 ml
2009
berperisa
Uji mikrobiologi 350 ml
Sari buah SNI 7382 :
Uji Kimia 200 ml
mangga 2009
Uji mikrobiologi 100 ml
Rendang SNI 7474 :
Uji Kimia 200
Daging Sapi 2009
Uji mikrobiologi 200
Bawang merah SNI 7713 :
Uji Kimia 400
goreng 2013
Uji mikrobiologi 400
SNI 3751 :
Tepung terigu Uji kimia 400
2009
Uji mikrobiologi 400

Sumber: Modul Menyiapkan Sampel P4TK, 2017

ANALISIS PENGUJIAN
18 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Setelah sampel yang berupa butiran atau serbuk telah terkumpul kemudian
dibedakan cara penanganan sampel yaitu:
Sampel curah (tidak dalam kemasan)
a. Pengambilan sampel untuk keperluan mikrobiologi dilakukan
menggunakan alat jenis tombak yang steril dan sampel yang diperoleh
segera dimasukkan dalam wadah secara aseptis
b. Sampel yang digunakan untuk keperluan pengujian kimia ditumpukkan
lalu tumpukan diratakan dan dibagi empat dengan “kayu pembagi”,
dicampur dan diaduk dengan rata. Timbunan baru diratakan lagi dan
dibagi lagi menjadi empat bagian seperti pertama kali, lalu dari dua sudut
yang berlawanan diambil dan dikumpulkan lagi, lakukan terus hingga
diperoleh sampel dengan bobot yang diperlukan untuk di analisis di
laboratorium.

Gambar 1.15 Mengumpulkan, Membagi dan Mencampur Sampel


Sumber: Teknik Pengambilan Sampel, BSE

2. Pengambilan Sampel Menurut Codex Alimentarius Sampling Plans for


Prepackaged Foods
a. Kemasan Kecil
Metode ini bertujuan untuk pemeriksaan menurut AQL 6,5 dari CODEX.
Metode pengambilan sampel (Sampling Plan) tingkat inspeksi 1 digunakan
apabila produk yang dihasilkan tidak terdapat komentar, atau keluhan
dari konsumen. Sedangkan untuk tingkat inspeksi 2 apabila produk yang
dihasilkan terdapat komentar, keluhan, atau perselisihan dari konsumen.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
19
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Beberapa ketentuan yang digunakan untuk mendapatkan sampel adalah:


1) Bentuk lot sebagai wadah primer atau unit sampel
2) Ukuran wadah sampel
3) Inspection level (tingkat inspeksi) berdasarkan tabel inspeksi yang
digunakan
4) Jumlah sampel yang diambil
5) Ketentuan yang harus diperhatikan bahwa sebagai syarat dalam
penerimaan/penolakan lot berdasarkan sejumlah sampel cacat atau
defect
6) Ketentuan yang harus digunakan berkaitan dengan kualitas atau mutu
produk atau klasifikasi defect (cacat mutu). Kriteria ini didapat dari
pengujian awal, yaitu dari hasil pengujian berdasarkan cita rasa,
aroma, tekstur, bentuk fisik, ukuran, warna cacat dan lain-lain.
(a) Metode pengambilan sampel 1 (Tingkat inspeksi, AQL = 6,5)

Tabel 1.6 Berat bersih ≤ 1 kg


Ukuran lot (N) Jumlah Jumlah maks. Cacat
sampel (n) yang diterima (c)
hingga 4.800 6 1
4.801 – 24.000 13 2
24.001 – 48.000 21 3
48.001 – 84.000 29 4
84.001 – 144.000 48 6
144.001 – 240.000 84 9
Lebih dari 240.000 126 13

Sumber: SNI 3556:2010

ANALISIS PENGUJIAN
20 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Tabel 1.7 Berat bersih antara 1 kg - 4,5 kg


Ukuran lot (N) Jumlah Jumlah maks. cacat
sampel (n) yang diterima (c)
hingga 2.400 6 1
2.401 – 15.000 13 2
15.001 – 24.000 21 3
24.001 – 42.000 29 4
42.001 – 72.000 48 6
72.001 – 120.000 84 9
Lebih dari 120.000 126 13
Sumber: SNI 3556: 2010

Tabel 1.8 Berat bersih ˃ 4,5 kg


Ukuran lot (N) Banyak Jumlah maks. cacat
sampel yang diterima
hingga 600 6 1
601 – 2.000 13 2
2.001 – 7.200 21 3
7.201 – 15.000 29 4
15.001 – 24.000 48 6
24.001 – 42.000 84 9
Lebih dari 42.000 126 13
Sumber: SNI 3556: 2010

(b) Metode pengambilan sampel 2 (tingkat inspeksi II, AQL = 6,5)

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
21
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Tabel 1.9 Berat bersih ≤ 1 kg


Ukuran lot (N) Banyak Jumlah maks. cacat
sampel yang diterima
hingga 4.800 13 2
4.801 – 24.000 21 3
24.001 – 48.000 29 4
48.001 – 84.000 48 6
84.001 – 144.000 84 9
144.001– 240.000 126 13
Lebih dari 240.000 200 19
Sumber: SNI 3556 : 2010

Tabel 1.10 Berat bersih antara 1 kg - 4,5 kg


Banyak Jumlah maks. Cacat
Ukuran lot (N) sampel yang diterima
hingga 2.400 13 2
2.401 – 15.000 21 3
15.001 – 24.000 29 4
24.001 – 42.000 48 6
42.001 – 72.000 84 9
72.001 – 120.000 126 13
Lebih dari 120.000 200 19
Sumber: SNI 3556: 2010

ANALISIS PENGUJIAN
22 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Tabel 1.11 Berat bersih ˃ 4,5 kg


Jumlah Jumlah maks. Cacat
Ukuran lot (N) sampel (n) yang diterima (c)
hingga 600 13 2
601 – 2.000 21 3
2.001 – 7.200 29 4
7.201 – 15.000 48 6
15.001 – 24.000 84 9
24.001 – 42.000 126 13
Lebih dari 42.000 200 19
Sumber: SNI 3556: 2010
Contoh:
Perusahaan memproduksi 1.200 kemasan karton yang di dalamnya terdapat
kemasan kecil sebanyak 24 buah setiap karton dengan berat masing -
masing 150 gram. Karena produk yang dihasilkan belum pernah diuji dan
belum pernah mendapat komentar atau keluhan mengenai kualitasnya
maka kriteria keputusan diambil menggunakan tingkat inspeksi I.
(1) Ukuran lot (N) : 1.200 x 24 atau 28.800 kemasan
(2) Ukuran kemasan : 150 g
(3) Tingkat inspeksi I
(4) Jumlah sampel (n) 21
(5) Jumlah maksimum cacat : 3
Keputusan:
Dari 21 sampel yang disampling (diambil) maka lot akan diterima apabila
jumlah cacat yang ditemukan ≤ 3 dan ditolak apabila terdapat ˃ 3 jumlah
sampel cacat.
Jika dalam kasus di atas terdapat komentar atau keluhan dari konsumnen
metode pengambilan sampel yang dilakukan menggunakan inspeksi level
II maka:
(1) Ukuran lot (N) : 1.200 x 24 atau 28.800 kemasan
(2) Ukuran kemasan : 150 g
(3) Tingkat inspeksi II
(4) Jumlah sampel : 29
(5) Jumlah maksimal cacat
yang diterima :4
Keputusan:
Dari 29 sampel yang disampling (diambil) maka lot akan diterima apabila
jumlah cacat ditemukan ≤ 4 dan ditolak apabila terdapat ˃ 4 jumlah sampel
cacat.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
23
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

b. Untuk Kemasan Besar


Pengambilan sampel berdasarkan banyaknya karung yang terdapat
dalam lot/populasi.
Tabel 1.12 Menurut FAO
Banyak karung Pengambilan sampel
1 hingga 10 Semua karung sebagai sampel
10 hingga 100 Acak sebanyak 10
diatas 100 Akar dari jumlah karung total
Sumber: KiKimia Analitik Terapan,BSE

Tabel 1.13 Teknik Penarikan Sampel


Lot (karung) Sampel Berat Sampel yang
(karung) diambil
100 10 Sebanyak 50 gram tiap
karung
Lebih dari 100 Lebih dari 10 Minimal 500 gram dari
seluruh karung sampel
Sumber: Kimia Analitik Terapan, BSE
3. Petunjuk Pengambilan Sampel Cairan dan Semipadat
Cara pengambilan sampel berbentuk cairan dan semipadat pada produk
industri berdasarkan pedoman SNI 19-0429-1989 untuk memperoleh sampel
yang mewakili populasi dalam bentuk curah maupun kemasan.
Penggunaan alat yang dipakai untuk mengambil sampel cairan harus
memperhatikan jenis bahan yang digunakan agar tidak terjadi kontaminasi
dengan sampel yang dapat mengubah sifat sampel.

ANALISIS PENGUJIAN
24 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Tabel 1.14. Peralatan Pengambilan Sampel Cairan

Nama alat Cara Kerja

Botol logam Botol ini mempunyai pemberat, dapat diturunkan sampai ke


kedalaman yang dikehendaki kemudian tali/rantai pengikat
sumbat ditarik sehingga cairan dapat masuk mengisi botol

Karena terdorong oleh cairan, klep akan terbuka sendiri pada


Silinder dengan
waktu silinder dibenamkan, dan cairan masuk mengisi
klep
silinder. Klep akan menutup kembali apabila silinder
dihentikan pada ketinggian yang dikehendaki dan akan tetap
tertutup pada waktu silinder ditarik ke atas.

Alat ini berukuran diameter 5 7 cm, panjang 30 cm dengan


lubang mulut 2,5 cm bagian bawahnya berat, digantung
Botol logam “go dengan rantai. Karena beratnya botol ini meluncur cepat ke
devil” dalam cairan tanpa sempat terisi sampai dihentikan pada
ketinggian yang diinginkan, baru kemudian cairan masuk
melalui mulut botol.

Pada waktu dicelupkan tabung bagian dalam diputar


sedemikian rupa sehingga celah tabung luar tertutup, dan
Tabung pipa
baru dibuka dengan memutar tabung dalam, bila ujungnya
sudah mencapai dasar drum/tangki.

Pipa berkeran ini dipasang, disambungkan di antara pipa


– pipa penyalur. Sampel diambil dengan membuka keran
Pipa berkeran
pada waktu cairan dialirkan dari/ke tangki. Selang waktu
pengambilan sampel tergantung lamanya pengisian tangki

Sumber: SNI 19-0429-1989

Unntuk mengambil sampel yang berbetuk cairan digunakan beberapa cara,


yaitu:
a. Pengambilan Sampel dari Populasi Berbentuk Curah
Pengambilan dilakukan ketika bahan dialirkan melalui pipa penyalur ke
dalam tangki biasanya untuk bahan yang berbentuk semipadat, misalnya
lemak, minyak sawit, dan lain-lain. Sedangkan untuk sampel yang telah

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
25
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

tertampung dalam bak atau tangki, maka sampel diambil dengan salah
satu alat yang sesuai.
1) Pengambilan Sampel dari Pipa Penyalur
Sampel yang berbentuk cairan diambil dari pipa penyalur yang
mempunyai keran yang bisa diatur besar kecilnya aliran cairan yang
keluar, dengan demikian cairan yang keluar akan tercampur.
Pengambilan sampel berdasarkan sifat bahan dengan memperhatikan
jarak waktu dan volume cairan tersebut.
2) Pengambilan Sampel dari Tangki
Bila tangki berbentuk silinder vertikal berada di darat atau tangki
kapal, dan sampel di dalamnya homogen, pengambilan dilakukan
dengan cara mengambil di tiga titik ketinggian.
Pengambilan cairan pada titik dengan jarak 1/10 dari dasar sebanyak
satu kali, selanjutnya pada titik pertengahan sebanyak tiga kali,
serta titik berikutnya pada jarak 9/10 dari dasar sebanyak satu kali.
Banyaknya volume yang diambil tiap titik harus sama serta cairan dari
tiap-tiap titik dicampur menjadi lagi sehingga menjadi satu sampel.
Untuk sampel yang berada pada tangki silinder dengan posisi
horizontal, cara pengambilan sampel ditentukan dengan melihat
berapa persen tinggi cairan pada tangki sehingga volume cairan yang
diambil berdasarkan perbandingan tabel berikut:

Tabel 1.15 Penentuan Posisi Pengambilan Sampel Cairan


Tempat contoh diambil
Tinggi cairan Volume tiap pengambilan
(tinggi dari dasar, %
terhadap tinggi (% dari seluruh volume)
terhadap tinggi tangki)
tangki (%)
Atas Tengah Bawah Atas Tengah Bawah
10 - - 5 - - 100
20 - - 10 - - 100
30 - 20 10 - 60 40
40 - 25 10 - 70 30
50 - 30 10 - 80 20
60 55 35 10 10 80 10
70 65 40 10 10 80 10
80 65 45 10 10 80 10
90 85 50 10 10 80 10
100 90 50 10 10 80 10
Sumber: SNI 19-0429-1989

ANALISIS PENGUJIAN
26 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

3) Pengambilan Sampel dari Populasi Berbentuk Kemasan


Sampel yang bersifat cair/semipadat yang dikemas pada tangki kecil
atau drum atau berupa kemasan kecil seperti botol, kaleng dan lain-
lain.
a) Pengambilan Sampel yang dikemas pada wadah drum dengan
kapasitas 20 – 200 Liter
Sebelum dilakukan pengambilan sampel terlebih dahulu dilakukan
pengadukan atau digoyang sehingga bahan tercapur dan homogen.
Pengambilannya dilakukan sesuai dengan tabel berikut:

Tabel 1.16 Jumlah Drum yang diambil sebagai Sampel


Jumlah Drum
No Jumlah Drum yang diambil contoh
Populasi
1 ˂4 Semua drum

20 % dari jumlah drum


2 4 hingga 100
(paling sedikit 4)

10 % dari jumlah drum


3 Lebih dari 100
(paling sedikit 20)

Sumber: SNI 19-0429-1989

Untuk mendapatkan drum - drum yang akan dijadikan populasi


serta untuk memperoleh sampel dari drum yang dipilih dapat
dilakukan dengan cara bilangan acak. Misalnya populasi sebanyak
50 drum kemudian dilakukan penomoran tiap drim dari angka 01
sampai 50, maka dengan melihat tabel cara pengambilan sampel
di atas yang akan dijadikan sampel adalah paling sedikit 4 drum.
Berdasarkan daftar nomor acak ternyata drum yang dijadikan
sampel adalah drum dengan nomor 04, 26, 49, 17. Dari tiap – tiap
drum ini diambilah sampel cairan sebanyak volume yang sama
kemudian cairan ini disatukan. Batas ukuran populasi yang dapat
diwakili maksimum 500 ton dan bila lebih dari 500 ton maka
kelebihannya dianggap populasi lain.
(1) Cairan dikemas dalam Wadah Kecil
Tergantung pada jumlah dan ukuran wadah dalam populasi

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
27
ANALISIS PROKSIMAT

CAKRAWALA

Pentingnya Pengawasan Mutu Makanan


di Swalayan dan Pasar Tradisional

Pemerintah mempunyai peran dan tanggung jawab untuk mengawasi mutu


pangan yang ada di swalayan dan pasar tradisional. Untuk memberikan rasa aman
dan nyaman bagi masyarakat yang mengkonsumsi produk pangan tersebut.
Pengawasan mutu makanan dilakukan untuk mengetahui kondisi produk
makanan dari pemalsuan produk, penggunaan bahan pengawet berbahaya misalnya
formalin atau kesegarannya.
Pengawasan mutu makanan dilakukan dengan mengambil beberapa sampel
produk pertanian, perikanan dan perternakan. Sampel ini diambil langsung dari
beberapa titik on the spot di lapangan. Selanjutnya sampel diuji di laboratorium.

Gambar 1.16 Petugas laboratorium mengecek mutu makanan


Sumber : http://poskotanews.com/201906/14/mutu-makanan-dijual-di-swalayan-danpasar-tradisional-terus-
diawasi/

JELAJAH INTERNET

Kalian dapat mempelajari lebih lanjut tentang materi ini dengan melihat link
berikut: https://youtu.be/8W-yWulQJXI

ANALISIS PENGUJIAN
28 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN
1. Pengambilan sampel yang berasal dari populasi akan memengaruhi hasil
pengujian yang dilakukan
2. Sampel yang diambil dari populasi disebut sampel lapangan
3. Pengurangan sampel lapangan dengan menggunakan metode conning dan
quatering yang selanjutnya akan dihasilkan sampel laboratorium
4. Sampel analisis diambil dari sampel laboratorim sesuai kebutuhan analisis.
5. Pengambilan sampel padatan ataupun cairan/semipadat yang mewakili
populasi berdasarkan bentuk curah atau kemasan
6. Penggunaan alat untuk pengambilan sampel sesuai dengan karakteristik dari
populasi

TUGAS MANDIRI

PENILAIAN AKHIR BAB

Kerjakanlah soal-soal di bawah ini dengan baik dan benar !


1. Jelaskan bagaimana mengetahui kebutuhan massa sampel uji pada setiap
parameter pada Standar Nasional Indonesia.
2. Cermati salah satu SNI untuk sampel kecap kedelai. Jelaskan parameter uji
kimia apa saja yang digunakan untuk meyatakan kecap kedelai memenuhi
standar SNI.
3. Abon sapi akan diuji kadar protein, lemak, air, abu tidak larut dalam asam
dan serat kasar akan diuji secara duplo.
a. Hitung keperluan sampel uji minimum berdasarkan kebutuhan sampel
uji untuk seluruh parameter pengujian
b. Hitung keperluan sampel laboratorium untuk pengujian kimia
berdasarkan SNI 3707: 2013 tentang Abon Sapi
4. Pengambilan sampel yang diperoleh dari populasi selanjutnya dipisahkan
berdasarkan karakteristik dan parameter yang dibutuhkan. Tuliskan
perbedaan sampel lapangan, sampel laboratorium dan sampel analisis
5. Sampel yang diperoleh dari sampel lapangan selanjutnya dibawa ke
laboratorium, apabila sampel ini belum digunakan untuk analisis maka
sebaiknya sampel itu disimpan. Tuliskan bagaimana cara penyimpanan
sampel laboratorium ini.
6. Sampel analisis diperoleh dari pengurangan sampel lapangan. Jelaskan
selama penyimpanan sampel analisis, apa saja yang harus diperhatikan.
7. Jelaskan bagaimana teknik pengambilan sampel bentuk padatan dalam

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
29
ANALISIS PROKSIMAT

karung/peti
Jelaskan bagaimana teknik pengambilan sampel padatan dalam bentuk
kemasan
Uraikan cara yang dilakukan untuk memperoleh sampel cairan yang berbentuk
curah dalam tangki
Dalam mengambil sampel yang berbentuk cairan diperlukan alat alat tertentu.
Jelaskan alat – alat yang digunakan tersebut

REFLEKSI

Bagaimana cara kalian mengatasi hal tersebut?


Tuliskan materi apa yang telah kalian kuasai?

ANALISIS PENGUJIAN
30 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN
ANALISIS KADAR AIR

TUJUAN PEMBELAJARAN

Setelah mempelajari materi analisis kadar air ini siswa mampu: Menentukan,
menerapkan, melaksanakan, menghitung dan melaporkan hasil analisis kadar air
pada produk pangan dengan benar

PETA KONSEP

Jenis dan Sifat Air

Jenis Alat Ukur dan Peralatan


Analisis Kadar Air

Bahan Kimia yang Digunakan

ANALISIS KADAR AIR Dasar Penentuan Analisis Kadar Air

Metode Analisis Kadar Air

Penggunaan Rumus dan


Perhitungan

Teknik Pelaporan dan


Pencatatan Hasil

Gambar 2.1 Penentuan Kadar Air


Sumber: Dokumen Pribadi

KATA KUNCI

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
31
ANALISIS PROKSIMAT

Kita mengetahui bahwa kandungan air dalam bahan pangan mempunyai jumlah
yang berbeda – beda. Contohnya pada buah yang masih mentah kadar airnya akan
bertambah pada saat buah tersebut matang, atau calon buah apel yang hanya men-
gandung 10% air selanjutnya terjadi penambahan kadar air menjadi 80%. Beberapa
buah yang mempunyai kadar air yang banyak diantaranya buah nanas sekitar 87%
dan untuk buah tomat 95%. Selanjutnya semangka termasuk buah dengan kadar air
yang tinggi yaitu 97%. Adanya kandungan air pada bahan pangan tidak bisa dilihat
dari bentuk fisiknya saja sebab beberapa bahan pangan dalam bentuk kering misalnya
buah-buahan kering, tepung, dan juga biji-bijian ternyata juga memiliki kandungan air
walaupun dalam jumlah yang sedikit.
Adanya kandungan air dengan jumlah yang tidak sama ditemukan pada bahan
pangan. Kandungan air dalam bahan pangan tersebut, jumlahnya tergantung dari be-
berapa hal yang dialami bahan pangan, kelembaban udara yang memengaruhi peny-
impanannya dan lain sebagainya. Kesalahan yang mungkin terjadi pada penentuan
kadar air adalah adanya bahan lain yang sifatnya mudah menguap serta ikut menguap
bersama-sama dengan air sewaktu bahan tersebut dipanaskan. Selain itu adanya ba-
han yang mudah terurai pada saat dipemanaskan misalnya bahan yang mengandung
karbonat atau bahan organik juga memengaruhi penentuan kadar air. Proses penen-
tuan kadar air ini sangat dipengaruhi oleh bahan-bahan yang mudah bereaksi dengan
bahan-bahan yang berada di udara seperti terjadinya oksidasi minyak atau lemak tak
jenuh.

Gambar 2.2 Buah semangka mengandung kadar air tinggi


Sumber : amazone.com

A. Jenis dan Sifat Air


Air dalam bahan pangan diklasifikasikan berdasarkan tingkat kebebasannya
menjadi tiga golongan,yaitu:
1. Air Bebas
Air bentuk seperti ini dapat dijumpai pada permukaan bahan pangan ataupun
pada pori-pori bahan pangan yang keadaannya tidak terjadi ikatan secara kimia.
Air bebas sangat mudah untuk diuapkan pada udara tidak jenuh uap air. Contoh
air yang terdapat pada permukaan daun, atau air yang terdapat pada sebagian

ANALISIS PENGUJIAN
32 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

air dalam jambu air dan sebagainya.


2. Air Terikat Secara Fisik
a. Air kapiler
Adanya rongga – rongga pada jaringan kapiler yang berbentuk halus
pada bahan pangan sehingga air ini terikat. Kondisi air kapiler ini dapat di-
gambarkan seperti air yang terkurung dalam rongga-rongga butiran.
b. Air terlarut
Air terlarut dalam bahan padat seakan-akan larut dalam bahan tersebut.
Apabila air terlarut tersebut diuapkan dari bahan pangan maka air harus ber-
difusi dari bagian dalam melalui bahan-bahan padat.
Bahan pangan mengandung sejumlah bahan-bahan terlarut dalam air
seperti gula, garam-garam mineral, asam-asam organik, dan vitamin.
c. Air adsorpsi
Air adsorpsi adalah air yang terikat pada permukaan, air ini merupakan
kesetimbangan dari uap air yang ada di udara sekeliling sehingga jumlahnya
dipengaruhi oleh kelembaban dan suhu lingkungan.
3. Air Terikat Secara Kimiawi
a. Air kristal
Terbentuknya air kristal ini karena air yang terikat sebagai molekul-
molekul dalam bentuk H2O. Pembentukan air kristal sering dijumpai pada
eksikator pengeringan.
b. Air konstitusi
Adanya air konstitusi ini adalah bagian dari molekul senyawa pada pa-
datan tertentu yang bukan dalam bentuk molekul H2 O. Meskipun demikian bila
bentuk senyawaan ini terurai maka unsur H dan O akan menghasilkan molekul
H2O, dan untuk menghilangkannya dibutuhkan suhu yang tinggi. Contohnya
apabila gula dipanaskan pada suhu tinggi akan terbentuk caramel maka gula
telah melepaskan sebagian air konstitusinya.

B. Jenis Alat Ukur dan Peralatan Analisis Kadar Air


Ada beberapa peralatan gelas yang digunakan dalam praktik analisis kadar air.
Alat-alat gelas yang digunakan tersebut tergantung dengan metode analisis yang
digunakan. Adapun alat-alat gelas yang digunakan sesuai metode analisis adalah :
1. Botol Timbang
Fungsinya untuk tempat menimbang bahan yang akan dianalisis kadar airn-
ya dengan metode pemanasan/pengeringan dengan oven.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
33
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 2.3 Botol Timbang


Sumber: Dokumen Pribadi

2. Desikator/Eksikator

Fungsinya untuk menghilangkan kadar air dari suatu bahan dengan adanya
silika gel dalam alat tersebut. Alat ini digunakan pada metode pemanasan/pen-
geringan dengan oven.

Gambar 2.4 Desikator


Sumber: Dokumen Pribadi

3. Dean – Stark Apparatus

Alat ini digunakan untuk menganalisis kandungan zat yang mudah menguap
pada rempah-rempah ataupun zat dengan kadar gula tinggi

ANALISIS PENGUJIAN
34 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 2.5 Dean-Stark Apparatus


Sumber: Dokumen Pribadi

4. Oven

Oven digunakan untuk metode thermogravimetri.

Gambar 2.6 Oven


Sumber: Dokumen Pribadi

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
35
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

5. Krus tang.

Gambar 2.7 Krustang


Sumber: Dokumen Pribadi

6. Cawan Platina

Gambar 2.8 Cawan Platina


Sumber: Dokumen Pribadi

C. Bahan Kimia yang Digunakan

Tidak begitu banyak bahan kimia yang digunakan untuk menganalisis kadar air.
Ada beberapa metode tertentu yang menggunakan bahan kimia yaitu :
1. Metode Destilasi (Thermovolumetri).
Bahan kimia yang digunakan : Toluen, Benzen, dan Xylen.
2. Metode Karl Fischer
3. Bahan kimia yang digunakan : SO2 , Piridin, dan Iodin.
4. Metode Kalsium Karbida
Bahan kimia yang digunakan : Kalsium Karbida.
5. Metode Asetil Klorida
Bahan kimia yang digunakan : Asetil Klorida.

D. Dasar Penentuan Analisis Kadar Air


Prinsip dasar dalam analisis kadar air ini adalah metode pengeringan, air yang
berada pada bahan pangan diuapkan dengan cara pemanasan. Perlakuan ini
ANALISIS PENGUJIAN
36 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

dilakukan dengan menimbang bahan pangan hingga diperoleh bobot konstan


MATERI PEMBELAJARAN

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
37
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

atau tetap. Bobot konstan yang didapat diasumsikan bahwa kandungan air yang ada
sudah menguap. Semua bahan pangan yang masih segar serta berupa bahan olahan
dapat dianalisis kadar airnya, yang fungsinya sangat penting dalam indus- tri
makanan. Kandungan air dalam bahan pangan yang sering ditemukan terikat baik
secara kimia atau secara fisis dengan komponen lain yang menyebabkan ika- tan
yang terjadi sulit untuk diputuskan sehingga analisis ini terkadang menjadi ti- dak
sederhana. Kesulitan untuk memperoleh data analisis yang tinggi disebabkan oleh
beberapa permasalahan yang sudah dijelaskan sebelumnya. Perkembangan metode
analisis kadar air didasari dari kesulitan-kesulitan tersebut.

E. Metode Analisis Kadar Air


Pengalaman dan pengetahuan dasar analisis kadar air dalam bahan pangan
sangat diperlukan bagi seseorang agar dapat memilih metode dan prosedur yang
tepat dan dapat dilaksanakan dengan cermat.
Teknik menguapkan kandungan air yang berada pada bahan pangan dengan
cara pengeringan menggunakan peralatan berupa oven, alat distilasi, alat ekstraksi,
dan teknik fisikokimia lainnya. Teknik ini dikenal dengan analisis kadar air secara
langsung. Banyaknya kadar air yang ada pada bahan tersebut dapat diketahui se-
cara langsung dengan dilakukannya penimbangan, pengukuran volume atau cara
langsung lainnya. Metode ini memiliki kelebihan karena lebih teliti namun kelema-
hannya adalah waktu pengerjaan relatif lama karena masih dilakukan manual. Ada-
pun pembagian metode analisis kadar air secara langsung adalah sebagai berikut :
1. Metode Pengeringan (Thermogravimetri)
Salah satu alat yang digunakan dalam metode ini adalah oven (pengering).
Pengeringan ini dilakukan dengan cara menghilangkan kandungan air yang ada
dalam suatu sampel bahan dengan bantuan energi panas sehingga air yang ada
akan menguap. Pengurangan kandungan air yang terdapat dalam bahan tersebut
dilakukan sampai suatu batas tertentu. Berkurangnya kandungan air pada bahan
berguna untuk mencegah pertumbuhan mikroba didalam sampel bahan terse-
but. Proses mengeluarkan air dari dalam bahan tersebut menggunakan oven
(oven udara atau oven vakum, disesuaikan dengan tekanan yang digunakan saat
pengeringan) atau lebih umum disebut dengan proses pengeringan.

Metode Thermogravimetri terbagi atas dua macam, yaitu:


a. Metode oven udara
Metode oven udara memiliki prinsip berdasarkan banyaknya air yang hi-
lang dari hasil pemanasan, sehingga sampel memiliki kestabilan panas yang
tinggi dan tidak ada lagi komponen atau zat yang mudah menguap. Tekanan
udara yang digunakan untuk proses pengeluaran air dari bahan tersebut ada-
lah sebesar 760 mmHg, dan air menguap pada suhu 100o C sesuai dengan titik
didihnya. Pada umumnya oven yang digunakan memakai energi listrik atau
pemanas infra merah yang di dalamnya dilengkapi dengan neraca analitik.
Pemakaian oven yang menggunakan pemanas inframerah untuk analisis ka-
dar air dapat dilakukan dengan cepat (biasanyanya digunakan untuk analisis
kadar air rutin), serta dengan cara ini sampel tidak mengalami peningkatan
suhu yang berlebihan. Penguapan air dalam bahan berkisar pada suhu kurang

ANALISIS PENGUJIAN
38 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

dari 70 oC dipengaruhi oleh radiasi inframerah dengan kekuatan penetrasi


yang besar. Begitu pula jika digunakan oven dengan listrik sebagai sumber
panas proses penguapan air akan terjadi pada suhu 100oC.
Analisis kadar air dengan metode oven udara dipengaruhi beberapa fak-
tor diantaranya: penimbangan bahan, kondisi oven yang digunakan, proses
pengeringan bahan, dan tindakan yang dilakukan setelah proses pengerin-
gan. Selain itu kondisi oven dipengaruhi beberapa faktor yaitu fluktuasi suhu,
kecepatan aliran, serta kelembaban udara dalam oven.
Adapun beberapa kekurangan metode pengeringan dengan oven yaitu :
a. Terjadinya penguapan bahan lain selain air, yang ikut hilang bersama den-
gan uap misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri, dan lain-lain.
b. Terjadinya reaksi selama pemanasan yang dapat menghasilkan air atau
komponen lain yang sifatnya mudah menguap. Misalnya gula akan men-
galami dekomposisi atau karamelisasi, lemak akan mengalami oksidasi dan
sebagainya.
c. Bahan-bahan yang mengandung senyawa yang memiliki sifat dapat
mengikat air secara kuat akan sulit melepaskan airnya meskipun sudah
dilakukan pemanasan.

2. Metode Destilasi (Thermovolumetri)


Metode destilasi adalah suatu cara yang digunakan untuk menetapkan
kadar air pada suatu bahan yang mudah menguap, memiliki kandungan air ting-
gi, dan bahan yang mudah teroksidasi sehingga pengeringan yang dilakukan ti-
dak menghilangkan kadar air seluruhnya. Destilasi dilakukan melalui tiga tahap
(Guenther 1987) yaitu :
a. Evaporasi adalah suatu proses pemindahan pelarut sebagai uap air dari cairan
pemisahan uap cairan yang berada di dalam kolom
b. Pemisahan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih volatil dari
komponen lain yang kurang volatil.
c. Kondensasi dari uap cairan untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih vol-
atil

Pada penetapan kadar air dengan metode destilasi, digunakan suatu


pelarut yang sifatnya immisible yaitu pelarut yang tidak dapat saling bercampur
dengan air dan disuling bersama-sama dari bahan yang telah ditimbang dengan
teliti. Pelarut tersebut mempunyai titik didih sedikit di atas titik didih air. Pelarut
yang biasa digunakan antara lain: toluene, xylene, dan campuran pelarut-pelarut
ini dengan pelarut lain. Metode destilasi ini berguna untuk menganalisis kadar
air pada produk-produk bahan pangan yang mengandung sedikit air atau men-
gandung senyawa volatil, misalnya keju, kopi dan bahan volatil seperti rempah-
rempah yang banyak mengandung minyak volatil.
Menurut Sudarmadji bahwa prinsip penentuan kadar air dengan metode
destilasi ini dengan cara menguapkan air yang ditambahkan dengan suatu zat
kimia berupa cairan yang tidak dapat bercampur dengan air dan memiliki titik
didih yang lebih tinggi dari air juga mempunyai berat jenis yang lebih rendah

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
39
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

dari air. Zat kimia yang dapat digunakan antara lain: toluen, xylen, benzen, tetra-
khlorethilen dan xylol (Sudarmadji, 1989).

Gambar 2.9 Metode Destilasi


Sumber: stargate-rasa.info

Adapun prosedur penentuan kadar air dengan destilasi adalah:


a. Tambahkan zat kimia sebanyak 75-100 ml pada sampel yang diperkirakan
mengandung air sebanyak 2-5 ml,
b. Panaskan campuran tadi sampai mendidih.
c. Embunkan dan tampunglah zat kimia yang terbentuk dalam tabung penam-
pung.
Bila berat jenis air lebih besar daripada zat kimia tersebut maka air akan
berada di bagian bawah tabung penampung. Bila pada tabung penampung
dilengkapi skala maka banyaknya air dapat diketahui secara langsung. Alat yang
digunakan sebagai penampung ini antara lain tabung Strak-Dean dan Ster- ling-
Bidwell atau modifikasinya.

Beberapa keuntungan penentuan kadar air dengan metode destilasi yaitu:


a. Nilai kadar air dapat diperoleh secara langsung dan nyata bukan karena kehi-
langan berat sampel.
b. Jumlah bahan yang digunakan lebih banyak sehingga penentuan kadar air
yang diperoleh lebih teliti dibandingkan dengan menggunakan metode oven
(pengering).
c. Penggunaan waktu untuk analisis singkat (0,5-1 jam)
d. Alat yang digunakan lebih sederhana dan mudah diperoleh serta pengaruh
kelembaban lingkungan dapat dihindari dan oksidasi selama proses pemana-
san dapat dicegah.

Beberapa kelemahan metode destilasi yaitu :


a. Peralatan gelas yang digunakan, permukaannya harus dalam keadaan tetap
kering dan bersih.
b. Adanya kemungkinan senyawa lain ikut terdestilasi bersama air misalnya

ANALISIS PENGUJIAN
40 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

senyawa alkohol atau gliserol yang mengakibatkan data yang diperoleh lebih
tinggi dari nilai sebenarnya.
c. Sifat pelarut yang digunakan mudah terbakar, dan sebagian pelarut lainnya
bersifat racun (contohnya pelarut benzen),
d. Adanya keterbatasan pada pembacaan volume air yang terkondensasi seh-
ingga ketelitiannya berkurang.

3. Metode Secara Kimia


a. Metode Titrasi Karl Ficher
Metode Titrasi Karl Ficher digunakan untuk mengukur kadar air sampel
berdasarkan prinsip titrasi volumetri. Titrant yang digunakan adalah pereak-
si Karl Fischer yaitu berupa campuran iodin, sulfur dioksida, dan pridin da-
lam larutan metanol. Sebelum digunakan pereaksi Karl Fischer harus selalu
distandardisasi karena sangat tidak stabil dan peka terhadap uap air. Supaya
reaksi dengan air menjadi lebih baik digunakan pelarut metanol dan piridin
untuk melarutkan iodin dan sulfur dioksida. Penggunaan piridin dan metanol
memengaruhi titrasi, akan terjadi proses pengikatan asam sulfat yang dihasil-
kan dari reaksi sehingga penentuan dari akhir titrasi dapat diketahui secara
tepat dan jelas. Keberadaan air dalam bahan ditandai dengan adanya reaksi
terhadap Iodin, apabila air tersebut telah habis atau hilang maka iodin akan
bebas. Titrasi dihentikan jika sudah terbentuk warna, dan iodin bebas ini akan
memberikan warna kuning coklat. Penambahan metilin biru pada akhir titrasi
akan memberikan warna hijau, sehingga memperjelas titik akhir. (Sudarmadji,
1989).
Saat proses titrasi berlangsung terjadi reaksi reduksi iodin oleh sulfur
dioksida dengan menggunakan air. Reaksi reduksi iodin berlangsung sampai air
habis yang ditandai dengan timbul warna coklat akibat kelebihan iodin. Akibat
perubahan warna yang tidak jelas terkadang penentuan titik akhir ti- trasi
agak sulit dilakukan. Pereaksi Karl Fischer sangat sensitif terhadap air.
Sehingga pelaksanaan titrasi ini harus dilakukan dalam kondisi bebas dari
pengaruh kelembaban udara. Metode titrasi Karl Fischer dapat digunakan un-
tuk menentukan kadar air dalam alkohol, ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati,
tepung gula, madu dan bahan pangan yang memiliki kadar air yang rendah.
Penentuan kadar air metoda Karl Fischer harus dikerjakan dengan cepat agar
diperoleh nilai yang tepat. Tingkat ketelitiannya ± 0,5 mg dan dapat ditingkat-
kan lagi dengan sistem elektroda yaitu dapat mencapai 0,2 mg (Sudarmadji,
1989). Selain itu metode Karl Fischer dapat digunakan untuk mengukur kadar
air dengan konsentrasi 1 ppm.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
41
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 2.10 Titrasi Karl Fischer


Sumber : id.electric-test.com

Metode Karl Fischer menggunakan reagen Karl Fischer yang terdiri dari
SO2, piridin, dan iodin. Prinsip dasar dari metode ini adalah titrasi sampel
dengan larutan iodin dalam metanol dan piridin. Jika masih ditemukan air
didalam bahan tersebut maka Iodin akan bereaksi, tetapi jika air telah habis
maka iodin akan bebas.
Perhitungan :

Keterangan :
W1 : berat sampel (g)
V1 : volume pereaksi karls fischer untuk titrasi sampel (ml)
V2 : volume pereaksi untuk titrasi blanko (ml)
F : faktor standardisasi pereaksi
Karl Fischer menemukan bahwa reaksi tersebut dapat dimodifikasi sehingga
bisa digunakan dalam penentuan kadar air di suatu sistem yang mengandung
sulfurdioksida berlebih. Ia juga menggunakan alkohol (metanol) sebagai ba-
han pelarut utama, dan pyridine sebagai buffer agen.
b. Metode Kalsium Karbida
Metode ini didasarkan pada reaksi yang terjadi antara kalsium karbida
dan air sehingga menghasilkan gas asetilen. Metode ini tidak membutuhkan
peralatan yang rumit dan pengerjaannyapun sangat tepat. Jumlah asetilen
yang terbentuk dapat diukur dengan berbagai cara yaitu:
1) Sebelum dan sesudah reaksi ini selesai dilakukan penimbangan campuran
bahan dan karbida. Bobot yang hilang adalah berat asetilen.
2) Gas asetilen yang terbentuk dikumpulkan dalam suatu ruangan tertutup

ANALISIS PENGUJIAN
42 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

dan volumenya diukur. Dari volume yang diperoleh dapat diketahui jum-
lah asetilen dan kemudian dapat diketahui kadar air pada bahan.
3) Tekanan gas asetilen yang terbentuk diukur, apabila reaksi dikerjakan da-
lam ruang tertutup. Berdasarkan banyaknya tekanan dan volume asetilen,
maka kadar air pada bahan dapat diketahui, melalui proses penangka- pan
gas asetilen dengan larutan tembaga sehingga dihasilkan tembaga
asetilen. Metode gravimetri atau volumetri atau secara kolorimetri digu-
nakan untuk penentuan lanjutan. Di bawah ini adalah cara penulisan reaksi
yang terjadi selama pencampuran :

Setiap 1 grol gas asetilen berasal dari 1 grol air. Volume 1 grol gas asetilen
dianggap sama dengan gas ideal yaitu 22,4 liter. Pencampuran atau inter-
aksi karbida dengan bahan memengaruhi ketelitian. Keberhasilan metode
tersebut dapat dilihat pada penentuan kadar air dalam beberapa bahan,
seperti tepung, sabun, kulit, biji panili, mentega dan air buah. Metode pe-
nentuan kadar air dengan cara ini membutuhkan waktu pengerjaan yang
sangat singkat yaitu berkisar 10 menit.
c. Metode Asetil Klorida
Metode ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air pada bah- an-
bahan yang berupa minyak, mentega, margarin, rempah-rempah, dan be-
berapa bahan pangan yang berkadar air rendah. Dasar dari metode ini adalah
reaksi yang terjadi antara asetil klorida dengan air, sehingga dihasilkan asam,
selanjutnya asam yang terbentuk dititrasi dengan basa. Sebelum digunakan,
terlebih dahulu asetil klorida dilarutkan dalam toluol dan bahan didispersikan
dalam piridin (Sudarmadji, 1989). Reaksi yang terjadi yaitu :

4. Metode Desikasi Kimia


Ada beberapa bahan kimia yang memiliki kemampuan menyerap air
tinggi yang digunakan dalam metode ini yaitu fosfor pentaoksida (P2 O5), barium
monoksida (BaO), magnesium perklorat (MgCl 3), kalsium klorida anhidrous
(CaCl2 ) dan asam sulfat (H2 SO4) pekat. AOAC merekomendasikan bahan kimia
berupa senyawa P2O5, BaO, dan MgClO3 (1999).
Metode desikasi kimia ini cukup sederhana. Sampel yang akan dianalisis
ditempatkan pada suatu cawan, kemudian diletakkan dalam desikator.
Selanjutnya dilakukan proses pengeringan pada suhu kamar sampai diperoleh
berat konstan atau tetap. Berat konstan dapat tercapai dalam jangka waktu yang
cukup lama dan kesetimbangan kadar airnya tergantung pada reaktivitas kimia
senyawa penyusun komponen dalam sampel tersebut terhadap air. Metode ini
sesuai digunakan untuk jenis bahan yang mengandung senyawa volatil tinggi,
contohnya rempah-rempah.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
43
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

5. Metode Fisis
Penentuan kadar air metode ini dapat dilakukan dengan beberapa cara
yaitu :
a. Tetapan dielektrikum.
Pembuatan kurva standar yang menggambarkan hubungan antara kadar air
dan tetapan dielektrikum dari bahan yang dianalisis.
b. Konduktivitas listrik (daya hantar listrik) atau resistansi. Pembuatan grafik
yang menggambarkan hubungan antara kadar air dengan resistennya,
dimana adanya zat yang dilalui aliran listrik, sehingga kadar air pada bahan
dapat diketahui.
c. Pengukuran kadar air dengan peralatan Infrared Moisture Meters dan
Moisture Meter Grain. Alat Moisture meter ini digunakan untuk mengukur
persentase air dalam suatu zat tertentu. Data yang diperoleh dari hasil
pengukuran dapat digunakan sebagai penentu apakah bahan yang
digunakan tersebut dalam keadaan basah atau kering, atau dibutuhkan
pemeriksaan lebih lanjut lagi. Kadar air sangat memengaruhi sifat fisik.
Moisture Meter ini, selain digunakan untuk mengukur kadar air dalam kayu
dapat juga digunakan untuk mengukur kadar air dalam bahan lain seperti
beras, jagung, kacang-kacangan, gabah, padi, merica, lada, cengkeh, tepung,
gandum, biji -bijian dan yang lainnya.

Gambar 2.11 Moisture Meter Grain


Sumber : www.grainger.com

d. Nuklir Magnetic Resonansi (NMR) / resonansi nuklir inti. Alat ini digunakan
berdasarkan energi yang terserap oleh inti atom H dari molekul air yang
merupakan ukuran dari banyaknya air yang dikandung oleh bahan tersebut.
Kurva standar hubungan banyaknya energi yang diserap dengan kandungan
dalam bahan sangat diperlukan pada metode ini. (Slamet Sudarmaji, 1989 )

6. Metode Listrik-elektronika (Konduktivitas DC-AC dan konstanta Dielektrik)


Dasar dari pengukuran pada metode ini adalah tahanan yang ditimbulkan
dari bahan yang mengandung air. Pengujian dilakukan dengan cara
menempatkan sejumlah sampel di dalam wadah kecil yang berada di antara
dua elektroda selanjutnya dilakukan pengukuran arus listrik yang melewati

ANALISIS PENGUJIAN
44 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

sampel berdasarkan tahanan listriknya.


a. Metode Spektroskopi (Inframerah dan NMR)
Pembentukkan spektrum penyerapan inframerah yang sangat spesifik
oleh molekul air yang terdapat pada bahan (padat atau cair) menjadi dasar
pada metode ini. Pita-pita penyerapan inframerah oleh molekul air terjadi
pada panjang gelombang 0,76; 0,97; 1,16; 1,45; dan 1,94 µm. Intensitas
penyerapan sinar inframerah berbanding lurus dengan kadar air. (Nurdiani
Dian,Ir,M.Si., 2017).

Gambar 2.12 IR-Spectrometer


Sumber : commons.wikimedia.org

F. Penggunaan Rumus dan Perhitungan


Perhitungan hasil analisis dinyatakan dengan beberapa satuan namun
kebanyakan dinyatakan sebagai kadar analit dalam sampel yang dapat dinyatakan
dalam % b/b. % b/v. part per milion (ppm) dan parth per bilion (ppb). Prosedur
perhitungan kadar analit dari suatu sampel menggunakan rumus tertentu yang
biasanya dituliskan dalam prosedur kerja.
Salah satu produk hasil perkebunan yang ada di Indonesia adalah biji kopi.
Untuk mengetahui kualitas biji kopi yang baik harus memiliki kadar air yang tidak
lebih dari 12,5% sedangkan kadar air untuk tepung terigu maksimum 14,5%.
Perhitungan yang digunakan dalam analisis kadar air adalah :
1. Kadar air dalam basis basah (bb)

2. Kadar air dalam basis kering (bk)

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
45
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

dimana:
W = berat sampel sebelum dikeringkan (g)
W1 = berat cawan kosong dan sampel kering yang sudah konstan beratnya (g)
W2 = berat cawan kosong

3. Analisis Kadar Air pada Kopi


a. Acuan : SNI 2907 : 2008
b. Prinsip : Mengeringkan cuplikan pada suhu 105oC selama 16 jam
pada tekanan atmosfer
c. Peralatan :
1) Oven
2) Cawan platina
3) Neraca analitik
4) Eksikator
d. Prosedur :
1) Keringkan cawan beserta tutupnya di dalam oven dengan temperatur
105oC, menggunakan waktu 1 jam selanjutnya dinginkan dalam eksikator
selama 30 menit.
2) Timbang cawan dan tutupnya sampai konstan (Wo)
3) Timbang sebanyak 10 gram sampel dalam cawan dan ditutup (W1 )
4) Masukkan cawan kedalam oven dengan posisi tutup letakkan didekat
cawan panaskan selama 16 jam
5) Dinginankan dalam eksikator selama 30 menit
6) Timbang cawan dan sampel beserta tutupnya (W2)
7) Lakukan pengujian dengan dua kali ulangan sampai konstan

Gambar 2.13 Kopi


Sumber : liputan6.com

e. Perhitungan :

ANALISIS PENGUJIAN
46 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Keterangan :
Wo = berat cawan dan tutup (gram)
W1 =berat cawan, tutup dan sampel sebelum pengeringan (gram)
W2 =berat cawan, tutup dan sampel setelah pengeringan (gram)

4. Analisis Kadar Air pada Tepung Terigu


a. Acuan : SNI 3751 : 2009
b. Prinsip : Kehilangan bobot yang terjadi pada pemanasan dalam
dalam oven dengan suhu 130oC selama 1 jam
c. Peralatan :
1) Eksikator
2) Neraca analitik
3) Cawan platina beserta tutupnya
4) Oven
d. Prosedur :
1) Panaskan cawan beserta tutupnya ke dalam oven dengan temperatur
130oC, memerlukan waktu 1 jam selanjutnya dinginkan dalam eksikator
selama 30 menit.
2) Timbang cawan dan tutupnya sampai konstan
3) Timbang sebanyak 2 gram sampel dalam cawan dan ditutup (W)
4) Masukkan cawan kedalam oven dengan posisi tutup letakkan didekat
cawan panaskan selama 1 jam
5) Dinginkan dalam eksikator selama 30 menit
6) Timbang cawan dan sampel beserta tutupnya (W1)
7) Lakukan pengujian dengan dua kali ulangn sampai konstan

Gambar 2.14 Tepung Terigu


Sumber : kabarbisnis.com

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
47
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

e. Perhitungan :

Keterangan :
W = berat sampel (gram)
W1 = berat sampel setelah dikeringkan (gram)

G. Teknik Pelaporan dan Pencatatan Hasil Pengujian


Ada beberapa keterampilan yang dibutuhkan untuk membuat laporan hasil
analisis, yaitu:
1. Mengumpulkan data dan mencatat dalam bentuk data pengamatan.
2. Mencatat hasil perhitungan sesuai prosedur.
3. Menuliskan reaksi yang terbentuk dari hasil analisis.
4. Membandingkan hasil analisis yang diperoleh dengan data literatur (contoh :
SNI)
5. Menyampaikan laporan ke pihak yang berhak menerimanya (guru).

Tabel 2.1 Contoh format data hasil analisis kadar air

(Sumber : dokumen pribadi)

ANALISIS PENGUJIAN
48 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 2.15 Praktik Penentuan Kadar Air


Sumber : Dokumen pribadi.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
49
ANALISIS PROKSIMAT

1. Tujuan Percobaan :
a. Peserta didik diharapkan memahami prinsip percobaan dari penentuan kadar
air dengan metode oven (Thermo gravimetri)
b. Peserta didik diharapkan dapat mengetahui alat apa saja yang digunakan
untuk praktik penentuan kadar air
c. Peserta didik diharapkan dapat menerapkan cara perhitungan penentuan
kadar air pada bahan makanan.
2. Alat dan Bahan
a. Alat
No. Nama Alat Spesifikasi/Ukuran Jumlah
Santorius/ O Hauss, 1 buah
1 Neraca analitik
digital
Memmert, 250 oC 1 buah
2 Oven

- 1 buah
3 Botol timbang

30 ml 1 buah
4 Cawan platina

- 1 buah
5 Krustang

- 1 buah
6 Eksikator/desikator

Pyrex, 250 ml 1 buah


7 Gelas Kimia

- 1 set
8 Lumpang dan alu

b. Bahan
No Nama Bahan Spesifikasi Jumlah
Sampel bahan makanan Biskuit Sesuai yang
1
dibutuhkan
Sampel bahan makanan Bakso Sesuai yang
2
dibutuhkan

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
49
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

LEMBAR PRAKTIKUM MATERI PEMBELAJARAN

3. Prosedur
a. Lakukan pemanasan botol timbang di dalam oven menggunakan suhu
105°C dengan pengaturan waktu 1 jam
b. Proses pendinginan dilakukan dalam eksikator selama ½ jam
c. Kemudian lakukan penimbangan dan pencatatan berat yang diperoleh
d. Ulangi prosedur di atas sampai diperoleh berat konstan
e. Lakukan penimbangan sampel sebanyak 1 – 2 gram pada botol timbang
tertutup yang telah didapat berat konstannya
f. Selanjutnya lakukan pemanasan pada oven dengan mengatur suhu sebesar
105°C, dan mengatur waktu selama 3 jam
g. Lakukan proses pendinginan dalam eksikator selama ½ jam
h. Timbanglah botol timbang yang berisi sampel tersebut.
i. Ulangi pemanasan dan penimbangan hingga diperoleh berat konstan
4. Hasil Pengamatan
Berat Berat cawan +
Berat cawan sampel sebelum Berat cawan + sampel
contoh pengeringan setelah pengeringan
No kosong (gram)
(gram) (gram)
(Ws) (gram) (Wi)
(W0 + Ws)
1

5. Perhitungan
Kadar air =

Ket :
W0 = berat cawan (g)
Ws = berat sampel (g)
- Wi = berat sampel setelah pengeringan (g)
6. Kesimpulan
............................................................................................................................. ............
...................................................................................................................... ...................
......................................................................................

ANALISIS PENGUJIAN
50 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

Tanggal Tanda Tangan Guru


Percobaan Mata Pelajaran

CONTOH SOAL

1. Penentuan kadar air menggunakan metode oven dan metode destilasi.


Jelaskan perbedaan dari kedua metode kadar air tersebut!
2. Jelaskan kekurangan dan kesalahan yang terjadi pada analisis kadar air metode
oven!
3. Beberapa faktor kesalahan mungkin terjadi dalam penentuan kadar air metode
oven, jelaskan cara untuk mengurangi faktor kesalah tersebut!
4. Jelaskan kriteria sampel yang dapat dilakukan analisis penetapan kadar air
dengan metode thermovolumetri!
5. Dari satu sampel tepung terigu yang akan diketahui kandungan airnya maka
setelah dilakukan analisis menggunakan berat cawan kosong setelah
ditimbang beratnya 17,3098 gram dan cawan dengan sampel tepung terigu
18,3123 gram, kemudian dipanaskan di dalam oven selama 3 jam pada suhu
105oC, sampai diperoleh berat konstan 18,0933 gram maka berapa kadar air
dalam sampel tepung terigu tersebut?

Kunci Jawaban
1. Prinsip analisis kadar air metode oven adalah air yang ada pada bahan pangan
diuapkan dengan bantuan pemanasan. Apabila semua air telah teruapkan
maka bahan pangan selanjutnya ditimbang sebagai berat konstan. Sedangkan
penentuan kadar air metode destilasi yaitu menguapkan air dengan cara
menambahkan cairan kimia yang tidak dapat bercampur dengan air, titik
didihnya lebih tinggi dari air dan berat jenisnya lebih rendah dari air .
2. Kekurangan dan kesalahan - kesalahan pada analisis kadar air metode oven :
a. Terjadi penguapan bahan lain yang ikut bersama air, contohnya alkohol,
asam asetat, minyak atsiri, dan lain-lain.
b. Terjadi reaksi zat lain selama proses pemanasan, sehingga menghasilkan
uap air dan senyawa lain. Misalnya gula mengalami dekomposisi atau
karamelisasi,, lemak mengalami oksidasi dan sebagainya.
c. Adanya kandungan senyawa pada bahan yang sifatnya dapat mengikat air
secara kuat sehingga air sulit dilepaskan walaupun dilakukan pemanasan.
3. Hal-hal yang perlu diperhatikan untuk mengurangi faktor kesalahan dalam
analisis kadar air metode oven yaitu
a. Peralatan yang digunakan harus benar-benar kering atau bebas air

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
51
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Penimbangan , harus dicapai sampai bobot konstan


4. Kriteria sampel yang dapat dilakukan analisis penetapan kadar air dengan
metode thermovolumetri adalah sampel yang bersifat volatile atau mudah
menguap dan mengandung lemak. Contoh minyak atsiri.

3. Kadar Air =

CAKRAWALA

Air Sebagai Sumber Kehidupan

Air adalah sumber kehidupan. Air terkandung dalam semua bahan pangan.
Kandungan air dalam bahan pangan tersebut dapat diketahui jumlahnya dengan
berbagai metode analisis kadar air, salah satunya metode oven atau pengeringan.
Kualitas bahan pangan sangat dipengaruhi oleh kadar air. Oleh sebab itu perlu
dilakukan analisis yang fungsinya untuk mengetahui kadar air yang diperbolehkan
terkandung dalam bahan pangan tersebut. Terlampau tinggi kadar air dalam bahan
pangan akan mengakibatkan cepat terjadi pembusukan sehinggan merusak
kualitas dari bahan pangan tersebut.

Sumber: nulis.co.id

ANALISIS PENGUJIAN
52 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

Air banyak dibutuhkan dalam kehidupan setiap mahluk hidup. Banyak hasil
penelitian tentang air. Mulai dari kandungannya, manfaatnya, dan kegunaaannya
untuk segala aspek kehidupan.
Beberapa industri makanan telah memakai teknologi yang canggih untuk
menentukan kadar air pada makanan. Salah satunya adalah metode Karl Fischer.

JELAJAH INTERNET

Untuk mengetahui lebih lanjut analisis kadar air pada bahan pangan kalian dapat
mengakses link berikut:

RANGKUMAN

Kandungan air pada bahan pangan dinyatakan dalam persen dan analisis kadar
air dilakukan dengan menggunakan metode pemanasan atau pengeringan
(oven), metode kimia, dan metode khusus.
Prinsip penentuan kadar air dengan metode pengeringan (Thermogravimetri)
yaitu menguapkan air yang ada dalam bahan dengan jalan pemanasan.
Kemudian menimbang bahan sampai berat konstan berarti semua air sudah
diuapkan.
Prinsip penentuan kadar air dengan destilasi adalah menguapkan air dengan
“pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air
dan tidak dapat campur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah
daripada air. Zat kimia yang dapat digunakan antara lain: toluen, xylen, benzena,
tetrakhlorethilen, dan xylol.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
53
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Buatlah mind maps metode analisis kadar air.

Kemukakan pendapat kalian di depan kelas.

PENILAIAN AKHIR BAB

Kerjakan soal-soal di bawah ini dengan baik dan benar!


Tuliskan jenis-jenis air yang ada dalam bahan pangan.
Tuliskan berbagai metode yang digunakan untuk menganalisis kadar air
dalam bahan pangan.
Jelaskan metode thermogravimetri secara ringkas.
Tuliskan peralatan dalam analisis kadar air.
Jelaskan metode yang tepat digunakan untuk menganalisis kadar air dalam
minyak sereh.
Jelaskan prinsip analisis kadar air metode pengeringan.
Tuliskan jenis air yang terikat dalam buah-buahan segar.
Jelaskan prinsip titrasi Karl-Fischer dalam penentuan kadar air.
Tuliskan bahan kimia yang digunakan pada metode thermovolumetri.
Pada sebuah percobaan analisis kadar air dari bakso, diperoleh data sebagai
berikut ;

Dari data di atas tentukan kadar air yang terkandung dalam bakso tersebut.

REFLEKSI

Setelah kalian mempelajari analisis kadar air, apakah kalian dapat menjelaskan

Biasakah kalian membedakan metode thermogravimetri dengan metode


thermovolumetri analisis kadar air?
Dari topik materi di atas, topik manakah tidak kalian pahami dengan jelas?
Setelah kalian mempelajari materi analisis kadar air, apakah kalian paham
untuk dapat memilih metode yang tepat sebagai dasar analisis kadar air dalam
berbagai bahan pangan?
Mampukah kalian melaksanakan praktik penentuan kadar air setelah membaca
materi praktik di atas?

ANALISIS PENGUJIAN
54 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

ANALISIS KADAR ABU

TUJUAN PEMBELAJARAN

Setelah mempelajari materi tentang analisis kadar abu, siswa mampu:


menentukan, melaksanakan, menghitung dan melaporkan hasil analisis kadar abu
pada produk pangan dengan benar.

KADAR ABU

CARA KERING CARA BASAH

Mengoksidasi zat Memberikan pereaksi kimia


organik pada suhu tertentu pada bahan
tinggi lalu dilakukan sebelum diabukan
penimbangan

KATA KUNCI

Pengujian kadar abu atau mineral merupakan pengujian terhadap banyaknya


jumlah mineral, kebersihan suatu bahan maupun baik atau tidaknya bahan pangan
dan produk olahannya. Pengujian/penentuan kadar abu dapat dilakukan secara
kering dan basah.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
55
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Pengujian kadar abu atau mineral merupakan pengujian terhadap banyaknya


jumlah mineral, kebersihan suatu bahan maupun baik atau tidaknya bahan pangan
dan produk olahannya. Pengujian/penentuan kadar abu dapat dilakukan secara kering
dan basah.

Gambar 3.2 Penentuan Kadar Abu


Sumber: jagadkimia.com

A. Abu dan Mineral


Abu merupakah zat yang didapat dari sisa hasil pembakaran suatu bahan
organik. Proses mendapatkan abu dapat dilakukan dengan membakar bahan
organik pada suhu tinggi selanjutnya jumlah abu yang didapat akan dianalisis
kadar abunya. Kadar abu menunjukkan banyaknya mineral yang ada pada suatu
bahan.
Beberapa mineral yang terkadung dalam suatu bahan diantaranya dalam
bentuk garam, yaitu berupa garam organik dan anorganik. Biasanya dalam
bentuk garam oksalat, asetat, asam malat, fosfat, karbonat, sulfat, klorida, nitrat.
Ada juga yang berupa senyawa kompleks seperti haemoglobin-Fe, pektin-Ca,
klorofil-Mg.
Beberapa contoh abu dalam bentuk:
1. dalam bentuk oksida logam, seperti: Al2O3 (alumina), CaO (kapur tohor), MgO
(magnesium oksida), MnO (pyrolusite), Fe2O3 (oksida besi), P2O5 (Fosforus
pentaoksida), K2O (kalium oksida), SiO2 (silika)
2. dalam bentuk karbonat, seperti: Na2CO3 (soda abu), K2CO3 (kalium karbonat).
3. dalam bentuk garam bikarbonat, seperti: NaHCO3 (baking soda).

ANALISIS PENGUJIAN
56 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Kadar abu serta komposisi abu yang terdapat pada suatu bahan dapat
diperoleh berdasarkan jenis serta cara pengabuan dari bahan tersebut.
Beberapa sampel dengan kadar abu dalam beberapa bahan dapat dilihat pada
tabel berikut:

Tabel 3.1. Kadar abu beberapa bahan pangan


Bahan Abu (%)

Susu 0,5 – 1,0


Susu kering tanpa lemak 1,5
Buah segar 0,2 – 0,8
Buah yang telah dikeringkan 3,5
Kacang – kacangan 1,5 – 2,5
Daging segar 1
Daging yang telah dikeringkan 12
Daging ikan segar 1 –2
Sayur – sayuran 1
Sumber: MModul Analisis Proksimat P4TK

Kadar abu yang terdapat dalam bahan pangan dengan jumlah yang tinggi
merupakan bagian yang tidak dikehendaki. Tingginya kadar abu dalam bahan
pangan diartikan adanya bahan pengotor yang tinggi sehingga menyebabkan
turunnya kadar gizi atau nutrisi dalam bahan pangan tersebut. Pentingnya
mengetahui kadar abu pada bahan pangan ini dapat dilihat dari Standar Nasional
Indonesia (SNI) untuk bahan pangan. Beberapa bahan pangan mencantumkan
persyaratan kadar abu yang ada pada produknya. Contohnya berbagai bahan
pangan dan olahan mempunyai kadar abu yang tidak sama. Untuk standar mutu
tepung terigu berdasarkan SNI 01-3751:2009 memiliki kandungan abu maksimal
0,6%. Berikut ini beberapa contoh produk olahan dengan kadar abu masing-
masing.

Tabel 3.2 Kadar Abu Produk Olahan berdasarkan SNI


Bahan Kadar Abu (%) Acuan
Abon sapi Maksimal 9% SNI 01- 3707: 2013
Tepung terigu Maksimal 0,6% SNI 01-3751: 2009
Ikan segar maksimal 2% SNI 01- 2354.1: 2006
Ikan teri 10,55% - 13,521% SNI 2708-03: 2009
Sumber: Dokumen Pribadi

B. Jenis Alat Ukur dan Peralatan Analisis Kadar Abu dan Mineral
Penentuan kadar abu pada bahan pangan secara kasar dapat dilakukan
dengan metode gravimetri. Bobot abu yang diperoleh dengan menghitung
selisih bobot cawan yang mengandung abu dengan bobot cawan kosong.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
57
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Ada beberapa peralatan yang digunakan untuk menentukan kadar abu diantaranya:
1. Cawan/Krus
Berbentuk seperti lumpang kecil dilengkapi tutup dengan berbagai ukuran
(25 – 100 ml). Cawan/krus terbuat dari bermacam bahan diantaranya ada
yang terbuat dari bahan porselen, silika, kuarsa, dan ada juga yang terbuat
dari bahan nikel atau platina.
Cawan/krus digunakan sebagai wadah untuk menempatkan zat padatyang
akan dibakar pada oven atau mengabukan zat padat pada muffle furnace
sampai suhu 700OC.
Pemakaian cawan/krus untuk sampel bahan pangan harus memperhatikan
sifat bahan pangan tersebut. Untuk bahan pangan yang bersifat asam, maka
wadah yang digunakan adalah cawan/krus yang terbuat dari porselen yang
dilapisi silika pada bagian dalamnya sedangkan cawan/krus platina
digunakan untuk bahan pangan yang bersifat basa,

Gambar 3.3 Krus Porselen dan krus platina


Sumber: Dokumen pribadi

2. Desikator
Desikator atau Eksikator adalah wadah tertutup terbuat dari kaca yang di
dalamnya berisi zat pengering silika gel. Fungsi desikator untuk menyimpan
bahan atau wadah cawan porselen setelah dilakukan pemijaran dan
penimbangan.

Gambar 3.4 Desikator


Sumber: Dokumen pribadi

ANALISIS PENGUJIAN
58 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

3. Penjepit Krus (Crusible tangs)


Penjepit krus ini berfungsi sebagai alat bantu untuk memindahkan
peralatan gelas saat menimbang ataupun saat akan dipindahkan dari oven
ke desikator atau sebaliknya.

Gambar 3.5 Crusible tangs


Sumber: Dokumen Pribadi

4. Tanur/muffel/furnace
Alat yang berperan penting dalam analisis grivimetri adalah muffle
furnace yang digunakan sebagai pemanas dan untuk mengabukan atau
mengarangkan zat padat. Alat ini dapat mengabukan zat padat pada suhu
di atas 700oC. Pada bagian atas muffle furnace dilengkapi sebuah lubang
yang berguna untuk keluarnya udara agar mempercepat perubahan suhu di
dalam muffle dari keadaan panas menjadi suhu ruang.

Gambar 3.6 Tanur/Furnace


Sumber: Dokumen Pribadi

5. Oven

Oven merupakan alat listrik yang mempunyai fungsi untuk menghilangkan


kadar air suatu bahan dengan mengeringkannya dalam oven dan untuk

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
59
ANALISIS PROKSIMAT

mengeringkan peralatan gelas yang telah dicuci sebelum digunakan.


MATERI PEMBELAJARAN

ANALISIS PENGUJIAN
60 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 3.7 Oven


Sumber: dokumen pibadi

6. Timbangan/neraca Analitik
Bahan kimia yang digunakan untuk membuat larutan atau bahan pangan
yang akan ditentukan kadarnya ditimbang menggunakan timbangan/
neraca analitik. Beberapa neraca analitik memiliki ketelitian tertentu /
ketelitian tinggi (0.0001 gram).

Gambar 3.8 Timbangan


Sumber: Dokumen pribadi

7. Segitiga Porselen, Kaki Tiga dan Lampu Spirtus/bunsen


Segi tiga porselen sebagai wadah untuk meletakkan cawan porselen yang
dipanaskan dengan menggunakan kaki tiga dan lampu spirtus sebagai
pemanas.
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
61
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 3.9 Segi Tiga Porselen dan kaki tiga


Sumber: Dokumen pribadi

Gambar 3.10 Lampu spirtus/Bunsen


Sumber: Dokumen Pribadi

C. Bahan Kimia yang Digunakan


Ada beberapa bahan kimia yang digunakan dalam analisis kadar abu sesuai
dengan metode analisisnya. Untuk analisis kadar abu sulfat dan yang tidak larut
dalam asam bahan yang digunakan adalah:
1. H2 SO4 pekat
2. HCl 10%
3. AgNO3
4. Akuades

D. Dasar Penentuan Analisis Kadar Abu dan Mineral


Menurut AOAC bahwa analisis kadar abu secara langsung dapat dilakukan
dengan membakar sampel bahan pada suhu tinggi antara 500 – 600 o C dalam
waktu 2-8 jam sampai menjadi abu. Sisa hasil pembakaran yang berupa abu ini
selanjutnya ditimbang.
Penentuan kadar abu pada bahan pangan dapat dilakukan dengan menggunakan
metode gravimetri yaitu dengan cara menghitung kandungan abu/mineral pada

ANALISIS PENGUJIAN
62 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

bahan secara kasar. Abu yang dihasilkan dari proses ini selanjutnya ditimbang
bersama cawan dan selanjutnya dihitung selisih dari berat cawan yang berisi abu
dikurangi dengan berat cawan kosong sehingga diperoleh berat abu. Warna abu
yang diperoleh pada proses pemanasan dengan suhu sekitar 650 oC ini berwarna
putih.

E. Metode Analisis Kadar Abu dan Mineral


Proses awal yang harus dilakukan pada sampel bahan pangan sebelum
diabukan adalah dengan mengeringkannya lebih dahulu untuk mengurangi kadar
air yang ada pada bahan pangan tersebut selanjutnya dihaluskan menggunakan
blender atau digrinder sedangkan untuk bahan pangan nabati dengan kadar air <
15% dapat langsung diabukan tanpa proses pengeringan terlebih dahulu.
Produk hewani, sirup, dan rempah-rempah memerlukan perlakuan khusus
sebelum diabukan karena mengandung lemak dan kadar air yang tinggi sehingga
dapat menimbulkan cipratan atau pengembangan dan adanya gula tinggi akan
menimbulkan pembentukan buih. Hal ini akan menyebabkan kehilangan selama
proses pengabuan. Air dari daging, gula, dan sirup harus diuapkan terlebih dahulu
dengan lampu inframerah atau steam bath. Satu atau dua tetes minyak zaitun
dapat ditambahkan untuk menghindari pembentukan kerak pada sampel.
Penentuan konstituen mineral dalam bahan hasil pertanian dapat
dibedakan menjadi dua, yaitu penentuan abu total dan penentuan individu
komponen. Tujuan penentuan abu total biasanya digunakan untuk beberapa hal
yaitu:
1. Menentukan baik tidaknya proses pengolahan
2. Mengetahui jenis bahan yang digunakan
3. Menentukan parameter nilai gizi bahan makanan
Penentuan abu total dapat dilakukan dalam dua cara, yaitu pengabuan
langsung/pengabuan kering dan pengabuan tidak langsung/pengabuan basah.
a. Pengabuan Langsung / kering
Untuk menentukan kadar total abu, abu larut dan abu tidak larut air
dan asam, menggunakan proses pengabuan secara langsung. Teknik
pengabuan secara langsung ini memerlukan waktu yang lama dan suhu
yang tinggi serta sampel yang digunakan juga banyak.
Adapun tahapan dalam proses pengabuan adalah:
1) Pemanasan pada suhu 300 oC untuk dapat melindungi kandungan
bahan yang bersifat volatil dan bahan berlemak hingga kandungan
asam hilang. Pemanasan dilakukan sampai asap habis.
2) Pemanasan pada suhu 800oC yang dilakukan agar perubahan suhu
pada bahan maupun porselen tidak secara tiba-tiba agar tidak
memecahkan krus yang mudah pecah pada perubahan suhu yang
tiba-tiba.
Hal yang perlu dilakuakan dalam menyiapkan sampel atau
bahan sebelum dilakukannya proses pengabuan adalah:
a) Untuk sampel yang berasal dari bahan yang basah ataupun
cairan dengan kadar air yang tinggi terlebih dahulu harus

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
63
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

dilakukan pengurangan kadar airnya dengan cara sampel


dimasukkan ke dalam oven untuk dikeringkan. Untuk proses
pengabuan pertama menggunakan nyala api bunsen sehingga
seluruh sampel mengering dan ditandai tidak adanya asap lagi
yang dihasilkan.
b) Untuk sampel dengan karakteristik mempunyai kandungan
zat yang mudah menguap dan memiliki lemak yang banyak
maka proses pengabuan menggunakan perubahan suhu secara
bertahap. Pengaturan suhu diperlukan mula -mula dengan suhu
rendah dengan tujuan agar asam yang terkandung di dalam
sampel hilang. Setelah itu secara bertahap suhu dinaikkan
sesuai dengan prosedur.
c) Untuk sampel yang mempunyai karakteristik berbuih ketika
dipanaskan maka perlu ditambahkan zat anti buih seperti olive
oil ataupun paraffin. Selanjutnya sampel harus dimasukkan
kedalam oven untuk dikeringkan.

Sampel yang akan diabukan ditimbang dengan jumlah tertentu


tergantung jenis bahannya. Beberapa sampel bahan dan jumlah
berat yang diperlukan dapat dilihat pada tabel berikut:
Tabel 3.
Macam Bahan Berat(gram)
Ikan dan hasil olahan, biji - bijian. makanan 2
ternak
Padi - padian, susu, keju 3-5
Gula, daging, sayuran 5 - 10
Jelly, sirup, jam, buah kalengan 10
Jus, buah segar 25
Anggur 50
Sumber: Modul Kimia Analisis Terapan, P4TK, 2017

Banyaknya berat sampel yang akan diuji berbeda-beda


berdasarkan jenis sampel. Berdasarkan tabel di atas didapat bahwa
berat sampel yang berupa ikan dan hasil olahannya ditimbang
sebanyak 2 gram. Untuk buah-buahan segar sebanyak 25 gram.
Pada proses pengabuan secara langsung/kering yang penting
untuk diperhatikan adalah mengatur suhu yang digunakan pada
proses pengabuan. Suhu tinggi yang digunakan juga berpengaruh
terhadap ikut hilangnya beberapa unsur atau mineral yang terkadung
pada sampel tersebut, misalnya mineral kalium, natrium, kalsium dan
posfor. Hal lain yang juga dapat terjadi dari penggunaan suhu yang
terlalu tinggi adalah terdekomposisinya senyawa tertentu misalnya
misalnya K2CO3, CaCO3, MgCO3. Menurut Whichman (1940, 1941),
K2 CO3 terdekomposisi pada suhu 700oC, CaCO3 terdekomposisi pada

ANALISIS PENGUJIAN
64 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

600 – 650oC sedangkan CO3 terdekomposisi pada suhu 300 – 400


o
C. Akan tetetapi bila ketiga garam tersebut berada bersama-sama
akan membentuk senyawa karbonat kompleks yang lebih stabil.
Kehilangan komponen abu selama pengabuan dapat diketahui
seperti pada tabel berikut:
Tabel 3.4 Persen Kehilangan selama pengabuan
250o C 450o C 650o C 700o C 780o C
Garam
16 jam 1-3 jam 8 jam 8 jam 8 jam
Kalium Klorida - 0,99 0,37 1,36 8,92
Kalium Sulfat - 1,11 0,33 0,00 0,00
Kalium Karbonat - 1,53 0,07 1,01 2,45
Kalsium Klorida - 1,92 0,93 14,31 Mencair
Kalsium Sulfat - 1,37 0,40 0,00 0,00
Kalsium Karbonat - 0,22 42,82 - -

)sebagai kalsium oksida


Sumber: Modul Kimia Analisis Terapan, P4TK, 2017

Beberapa komponen dari abu mudah mengalami dekomposisi


dan menguap pada suhu tinggi sehingga diperlukan pengaturan
suhu yang berbeda – beda berdasarkan sifat dan kandungan dalam
bahan tersebut.
Berikut ini ada berapa contoh sampel bahan pangan dan hasil
olahannya dengan berbagai suhu pengabuan:
1) Suhu pengabuan 525 oC digunakan untuk proses pengabuan
dari berbagai sampel buah – buahan, daging, gula, sayuran dan
semua bentuk hasil olahan yang berasal dari bahan diatas.
2) Suhu pengabuan 550oC digunakan untuk proses pengabuan dari
sampel bahan pangan dan produk hasil olahannya yang berupa
serelia, dan susu kecuali keju.
3) Suhu pengabuan 600oC digunakan untuk proses pengabuan dari
sampel yang berupa biji – bijian, dan makanan ternak. Untuk
proses pengabuan diatas 600o C maka sebagian/semua zat atau
senyawa tertentu yang ada pada sampel dapat hilang misalnya
garam dengan bentuk ion klorida ataupun oksida yang berasal
dari logam alkali sehingga proses pengabuan pada suhu ini
sangat tidak dianjurkan.
Tindakan pertama sebelum pengabuan biasanya pengarangan
sampel menggunakan api bunsen dalam waktu tertentu sampai
semua sampel berubah menjadi arang. Pada bagian ini bertujuan
untuk menghilangkan karbon yang ada pada sampel. Proses
pembakaran karbon ini menimbulkan asap sehingga apabila sampel
yang akan diabukan langsung dimasukkan ke dalam tanur tanpa
didahului dengan proses pembakaran maka tanur akan dipenuhi

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
65
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

asap yang dihasilkan dari karbon tersebut. Cara pemanasan seperti


ini berfungsi menjaga kestabilan senyawa yang ada pada sampel
setelah itu baru sampel dimasukkan kedalam tanur.
Pengabuan dilakukan dengan muffle (tanur) yang dapat diatur
suhunya dan apabila tidak tersedia dapat menggunakan pemanas
bunsen. Lama pengabuan setiap sampel berbeda-beda, berkisar
antara 2-8 jam. Pengabuan dianggap telah selesai apabila diperoleh
sisa pengabuan berwarna putih abu-abu dan memiliki berat konstan.
Penimbangan terhadap bahan dilakukan dalam suhu dingin, krus
yang berisi abu dipanaskan dalam oven bersuhu 105 oC untuk
menurunkan suhu krus kemudian dimasukan ke desikator.
Sisa hasil pengabuan berupa abu yang berwarna putih atau abu-
abu terkadang kehijauan atau kemerah-merahan. Untuk abu yang
dihasilkan apabila sudah berubah menjadi putih keabuan tetetapi
sisi tengah masih ada bintik-bintik hitam maka hasil pengabuan
seperti ini belum sempurna masih perlu diabukan lagi sampai bercak
hitam tersebut hilang dan menghasilkan warna putih keabu-abuan.
Proses pengabuan membutuhkan waktu yang cukup lama
tergantung dari sifat dan karakteristik dari sampel yang diabukan.
Proses pengabuan dapat dipercepat dengan cara dan teknik tertentu,
misalnya:
1) Menambahkan pasir kuarsa murni ke dalam bahan pangan
sebelum proses pengabuan. Penambahan pasir kuarsa murni
ini dengan maksud untuk memperbesar luas permukaan serta
porositas sampel semakin tinggi sehingga proses interaksi
sampel dan oksigen selama proses pengabuan dapat diperbesar.
Proses pengabuan yang terjadi dengan penambahan pasir
kuarsa ini akan meningkatkan proses oksidasi yang terjadi pada
sampel dengan lebih cepat sehingga waktu yang dibutuhkan
juga menjadi singkat. Hal yang perlu diperhatikan adalah pasir
kuarsa yang dipakai harus dipastikan bebas dari zat organik
dan abu. Sebelum digunakan pasir kuarsa ini harus dipijarkan
lebih dahulu. Kemudian dicuci dengan asam kuat, seperti asam
sulfat atau asam klorida selanjutnya dibilas dengan alkohol dan
dikeringkan atau bila memungkinkan dapat dipijarkan kembali.
Sebelum ditambahkan maka harus ditimbang banyaknya
pasir yang digunakan. Abu yang diperoleh dari sampel yang
akan diuji dihitung berdasarkan sisa abu hasil pembakaran
dikurangi berat pasair yang ditambahkan.
2) Menambahkan campuran gliserol-alkohol ke dalam sampel
pada saat sebelum dilakukan pengabuan. Menambahkan
campuran gliserol dan alkohol sewaktu dipanaskan akan timbul
kerak berpori yang akan dioksidasikan pada suhu tinggi dengan
cepat dan menyebabkan proses oksidasi pada sampel dapat
berlangsung lebih cepat. Campuran gliserol – alkohol digunakan
karena tidak memengaruhi kadar abu yang dihasilkan.

ANALISIS PENGUJIAN
66 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

3) Menambahkan hidrogen peroksida pada sampel sebelum


dilakukan pengabuan. Cara lain yang digunakan untuk
membantu proses oksidasi dari sampel agar menjadi lebih
cepat adalah dengan menambahkan hydrogen peroksida.
Menurut Nurdiani (2017), pengabuan dengan cara langsung
memiliki kelebihan:
1) Dapat menganalisis kadar abu total sampel dari bahan pangan
dan pertanian dalam jumlah yang banyak.
2) Dapat menganalisis kadar abu yang larut dan tidak larut dalam
air serta tidak larut asam.
3) Minimnya penggunaan reagen dalam penentuan kadar abu
secara langsung sehingga biaya yang dikeluarkan juga sedikit
serta resiko yang ditimbulkan juga kecil.
Sedangkan hal yang menjadi kelemahan dari cara langsung,
antara lain:
1) Memerlukan waktu yang lama dalam proses pengabuan
2) Suhu yang digunakan juga relatif lebih tinggi
3) Adanya kemungkinan kehilangan air karena pemakaian suhu
tinggi.

b. Pengabuan Tidak Langsung (pengabuan basah)


Prinsip pengabuan cara basah yaitu memberikan reagen kimia
tertentu pada bahan sebelum melakukan pengabuan. Senyawa yang
biasa ditambahkan adalah gliserol alkohol ataupun pasir bebas
anorganik selanjutnya dilakukan pemanasan pada suhu tunggi. Proses
pemanasan mengakibatkan gliserol alkohol membentuk kerak sehingga
menyebabkan percepatan oksidasi. Pada pemanasan untuk pasir bebas
dapat membuat permukaan yang bersinggungan dengan oksigen
semakin luas dan memperbesar porositas sehingga mempercepat
proses pengabuan.
Pengabuan basah digunakan untuk digesti sampel dalam usaha
penentuan trace element dan logam-logam beracun. Prinsip pengabuan
cara basah dengan menambahkan reagen kimia tertentu ke dalam
bahan sebelum dilakukan pengabuan. Beberapa bahan kimia yang
sering digunakan untuk pengabuan basah adalah:
1) Asam sulfat ditambahkan ke dalam sampel untuk membantu
mempercepat terjadinya oksidasi
2) Campuran asam sulfat dan potasium sulfat digunakan untuk
mempercepat dekomposisi sampel. Potasium sulfat berperan
membantu naikknya titik didih dari asam sulfat dengan suhu
pengabuan yang tinggi maka proses yang terjadi akan berlangsung
semakin cepat.
3) Asam sulfat yang dicampur dengan asam nitrat dapat juga digunakan
untuk mempercepat proses pengabuan
4) Asam perklorat dan asam nitrat digunakan untuk bahan yang
sangat sulit mengalami oksidasi. Dengan perklorat yang merupakan

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
67
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

oksidator yang sangat baik yang memungkinkan pengabuan dapat


dipercepat. Kelemahan perklorat bersifat eksplosif atau mudah
meledak sehingga cukup berbahaya. Pengabuan dengan bahan
perklorat dan asam nitrat ini dapat berlangsung sangat cepat yaitu
dalam 10 menit sudah dapat diselesaikan.
Sebagaimana cara kering setelah selesai pengabuan kemudian
bahan diambil dari dalam muffle atau tanur lalu dimasukkan ke
dalam oven bersuhu 105o C sekitar 15 – 30 menit selanjutnya
dipindahkan ke dalam eksikator yang telah dilengkapi dengan
bahan penyerap uap air. Diamkan dalam eksikator sampai dingin
kemudian ditimbang. Pengabuan diulangi lagi sampai diperoleh
berat abu yang konstan.
Seperti metode pengabuan kering maka dalam metode
pengabuan basah terdapat juga kelebihan dan kelemahan. Beberapa
kelebihan dari metode ini adalah:
1) Penggunaan waktu tidak terlalu lama,
2) Pengaturan suhu yang tidak terlalu tinggi,
3) Hilangnya air yang relatif rendah karena penggunaan suhu,
4) Proses pengabuan dapat dipercepat dengan tambahan campuran
gliserol-alkohol,
5) Hasil pengabuan diperoleh lebih baik

Selanjutnya beberapa hal yang merupakan kelemahan metode


pengabuan basah adalah:
1) Hanya dapat digunakan untuk trace elemen dan logam beracun,
2) Bahan kimia yang digunakan adakalanya berbahaya
3) Perlunya pemilihan regensia yang sesuai.

Perbedaan pengabuan cara kering dan cara basah yaitu:


a) Cara kering digunakan untuk menentukan abu total dalam suatu
bahan pangan sedangkan cara basah digunakan untuk
menentukan trace element
b) Menentukan abu yang larut dan tidak larut dalam air serta abu
yang tidak larut dalam asam membutuhkan waktu rekalif lama
apabila pengabuan dilakukan dengan cara pengabuan kering
sedangkan pengabuan basah relatif lebih cepat.
c) Cara kering membutuhkan suhu relatif tinggi sedangkan
pengabuan basah membutuhkan suhu relatif rendah
d) Cara kering dapat digunakan untuk sampel yang relatif banyak
sedangkan cara basah sebaiknya sampel yang diuji sedikit dan
membutuhkan regensia yang merupakan bahan kimia cukup
berbahaya.
Analisis kadar abu dengan metode tidak langsung atau cara
basah memiliki banyak kelebihan sehingga metode ini masih
sering dilakukan orang namun ada beberapa cara lain yang
dapat digunakan dalam penentuan kadar abu yaitu:

ANALISIS PENGUJIAN
68 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

(1) Cara konduktometri.


Metode konduktometri ini memliliki ketelitian serta hasil
yang diperoleh lebih cepat dibandingkan dengan cara
pengabuan sebelumnya. Akan tetetapi karena menggunakan
alat yang lebih rumit serta persyaratan khusus maka cara ini
belum banyak digunakan. Cara konduktometri ini dapat
digunakan untuk menentukan kadar abu pada sampel gula.
Prinsip kerja alat konduktometri ini adalah larutan gula
sebagai bahan elektrolit akan mengalami proses disosiasi
sedangkan untuk bahan yang non elektrolit tidak akan terjadi
proses disosiasi.
Penentuan kadar abu yang terkandung pada bahan yang
diuji dengan alat konduktometri adalah dengan melihat
konduktivitas larutan. Harga konduktivitas ini dipakai sebagai
bilangan yang menyatakan indeks dari konsentrasi ion atau
mineral yang ada pada sampel. Jika harga konduktivitas yang
dihasilkan besar dapat diartikan bahwa sampel yang diuji
mempunyai kadar abu yang besar.
(2) Penentuan abu yang tidak larut dalam asam
Untuk menganalisis abu yang tidak larut asam maka dapat
dibantu dengan penambahan asam klorida 10% ke dalam abu
selanjutnya campuran ini diaduk dan dipanaskan kemudian
disaring menggunakan kertas saring jenis whatman no.42. Zat
yang tertinggal di kertas saring tersebut merupakan abu yang
mengandung pasir dan silika sehingga abu ini tidak larut
dalam asam. Abu yang diperoleh dari proses ini terkontaminasi
dengan tanah selama proses pengolahannya ataupun tidak
sempurnanya pada saat proses pencucian.
(3) Penentuan abu yang larut dalam air
Untuk menganalisis abu yang larut dalam air maka perlu
ditambahkan akuades ke dalam abu dan dilarutkan lalu
campuran ini disaring. Filtrat yang dihasilkan dikeringkan dan
residu yang diperoleh ditimbang. Metode pengujian kadar abu
yang larut dalam air ini dipakai untuk mengetahui banyaknya
abu atau mineral yang terdapat pada jelly atau buah-buahan
yang diawetkan. Proses pengabuan residu yang terdapat pada
kertas saring dilakukan untuk menentukan kadar abu yang
larut dalam air. Abu yang dihasilkan selanjutnya ditimbang
berat abu mula-mula dikurangi berat abu yang diperoleh pada
residu dinyatakan sebagai berat abu yang larut dalam air.
(4) Alkalinitas abu
Bahan pangan yang akan dianalisis mempunyai
karakteristik dan sifat yang berbeda. Untuk mengetahui asal
dari sampel yang akan dianalisis dapat dilakukan dengan
menguji alkalinitas abu pada bahan tersebut. Misalnya pada
buah dan sayuran abu yang dihasilkan akan bereaksi basa

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
69
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

sedangkan untuk abu yang diperoleh dari daging dan produk


olahannya bereaksi asam.
Ada beberapa cara pengujian mineral yang terkandung
dalam abu yaitu dengan secara kimia atau menggunakan alat
spektrofotometri. Pengujian secara kimia yaitu dengan
metode gravimetri yang membutuhkan waktu relatif lama.
Akan tetetapi dengan menggunakan alat spektrofotometer
yang memiliki tingkat ketelitian tinggi maka penentuan
mineral yang terkandung pada abu dapat dilakukan dengan
cepat. Penentuan ini menggunakan alat spektrofotometer
serapan atom (AAS).

F. Penggunaan Rumus dan Perhitungan


Perhitungan kadar abu untuk sampel pangan dan olahannya dilakukan
sebagai indikator mutu pangan atau mengevalusi nilai gizi produk pangan.
Misalnya kadar abu yang dihasilkan dari bahan pangan ataupun produk olahannya
sebagai petunjuk untuk mengetahui tingkat kebersihan pengolahan suatu bahan.
Berdasarkan SNI kadar abu dalam berbagai sampel merupakan salah satu contoh
syarat mutu tepung terigu dan digunakan sebagai bahan makanan yang
mengandung kadar abu tidak lebih dari 0,70 % sedangkan untuk produk rempah
(misalnya kayu manis/Cassia Indonesia) harus mempunyai kadar abu maksimum
5%.
1. Analisis Kadar Abu pada Tepung Terigu
a. Acuan : SNI 3751: 2009
b. Prinsip : Pengabuan sampel dalam tanur pada suhu 550oC zat – zat
organik diuraikan menjadi air dan CO2 sedangkan zat – zat anorganik
yang tertinggal dihitung sebagai kadar abu
c. Peralatan :
1) Eksikator
2) Cawan porselen, kuarsa atau platina (volume 30 - 50 ml)
3) Tanur listrik
4) Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg
5) Pemanas/Bunsen
d. Prosedur :
1) Masukkan cawan porselen ke dalam oven. Setelah satu jam cawan
diangkat dan dinginkan selama 30 menit dalam eksikator.
2) Timbang cawan konstan (berat cawan awal/kosong)

Gambar 3.11 Cawan/Krus Kosong


Sumber: Dokumen Pribadi

ANALISIS PENGUJIAN
70 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

3) Timbang sebanyak 3 – 5 gram sampel dalam cawan dan catat (berat


cawan dan sampel sebelum pengeringan)
4) Selanjutnya arangkan sampel di atas api bunsen sampai menjadi
arang

Gambar 3.12 Sampel diarangkan


Sumber: Dokumen Pribadi

5) Kemudian lakukan pengabuan di dalam tanur pada suhu 550oC


sampai putih atau kelabu selama 5 – 8 jam

Gambar 3.13 Proses Pengabuan


Sumber: Dokumen Pribadi

6) Setelah selesai pengabuan cawan didinginkan selama 30 menit lalu


masukkan ke dalam eksikator

Gambar 3.14 Cawan dalam eksikator


Sumber: Dokumen Pribadi

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
71
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

7) Setelah itu ditimbang, dan proses pengabuan dalam tanur dapat


diulang dengan suhu yang sama dan dinginkan dalam eksikator.
8) Timbang cawan hingga diperoleh berat cawan konstan dan catat
(berat cawan dan sampel setelah pengeringan)

Gambar 3.15 Berat Cawan dan Sampel Setelah Pengeringan


Sumber: Dokumen Pribadi

e. Perhitungan

Kadar Abu (%) =

Keterangan:
Berat abu = (berat cawan dan sampel setelah pengeringan) - (berat cawan
kosong)
Berat sampel = (berat cawan dan sampel sebelum pengeringan) - (berat
cawan kosong)

2. Analisis Kadar AbuTotal pada Bumbu dan Rempah-rempah (Cassia Indonesia)


a. Acuan : SNI 01-3395: 1994
b. Prinsip : Perusakan bahan organik dengan
memanaskan sampel
pada suhu 550oC. Khusus untuk pala, fuli, jahe dan
cengkeh, pemanasan harus dilakukan pada suhu 600oC
c. Peralatan :
1) Eksikator
2) Cawan porselen, kuarsa atau platina
3) Tanur listrik
4) Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg
5) Penangas listrik/Bunsen

ANALISIS PENGUJIAN
72 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

6) Penangas air
7) Kertas saring tak berabu
d. Bahan : Etanol 95% (v/v)
e. Prosedur :
1) Masukkan cawan porselen ke dalam oven. Setelah satu jam cawan
diangkat dan dinginkan selama 30 menit dalam eksikator.
2) Timbang cawan konstan (berat cawan awal/kosong)
3) Timbang sebanyak 2 gram sampel dalam cawan dan catat (berat
cawan dan sampel sebelum pengeringan)
4) Selanjutnya tuang 1 ml etanol ke dalam cawan dan dibakar sampai
etanol habis terbakar
5) Arangkan sampel di atas api bunsen sampai menjadi arang.
6) Lakukan pengabuan di dalam tanur pada suhu 550oC selama 2 jam.
Dinginkan dan basahi abu dengan beberapa tetes air, kisatkan hati-
hati sampai kering dan panaskan kembali dalam tanur selama 1 jam.
(a) bila pada pembasahan ternyata abu telah bebas karbon)
dinginkan cawan selama 30 menit lalu masukkan ke dalam
eksikator lalu timbang.
(b) bila pada pembasahan masih terlihat adanya karbon ulangi
pembasahan dan pemanasan sampai tidak terlihat lagi
bintik-bintik karbon lalu pijarkan kembali dalam tanur
selama 1 jam
(c) bila masih terlihat adanya karbon, aduk abu dengan air
panas, saring dengan kertas saring, cuci dengan sempurna.
Pindahkan kertas saring ke dalam cawan lalu arangkan dan
pengabuan di tanur sampai abu menjadi putih. Dinginkan
cawan, tambah filtrat, kisatkan sampai kering pada penangas
air. Masukkan lagi dalam tanur selama 1 jam
7) Setelah selesai pengabuan, cawan didinginkan selama 30 menit lalu
masukkan dalam eksikator
8) Setelah itu ditimbang, dan proses pengabuan pada tanur dapat
diulangi dengan suhu yang sama dan dinginkan pada eksikator.
9) Timbang cawan hingga diperoleh berat cawan konstan dan catat
(berat cawan dan sampel setelah pengeringan)

f. Perhitungan :

Kadar Abu (%) = (W2 -W0) x

Keterangan:
Wo = berat cawan kosong
W1 = berat cawan dan sampel sebelum pengeringan
W2 = berat cawan dan sampel setelah pengeringan
H = kadar air sampel (persen berat)

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
73
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

G. Teknik Pelaporan dan Pencatatan Hasil Pengujian


Tahap-tahap dalam membuat laporan hasil analisis meliputi :
1. Mengumpulkan data dan mencatat dalam bentuk data pengamatan
2. Mencatat data hasil perhitungan sesuai prosedur
3. Menuliskan reaksi yang terbentuk dari hasil analisis
4. Membandingkan hasil analisis yang diperoleh dengan data literatur (contoh:
SNI)
5. Menyampaikan laporan ke pihak yang berhak menerimanya (guru)

Contoh format data hasil analisis kadar abu pada sampel roti
Tabel 3.5 Data Penimbangan analisis kadar abu

Sumber : Dokumen pribadi

Contoh perhitungan dalam laporan hasil analisis

ANALISIS PENGUJIAN
74 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Kesimpulan:
1. Kadar abu sampel roti/biskuit di atas tidak lebih dari 0,5%
2. Kadar abu yang tinggi menunjukkan buruknya kualitas dari pangan yang diuji.

LEMBAR PRAKTIKUM

1. Tujuan Percobaan :
a. Peserta didik diharapkan memahami prinsip percobaan dari penentuan
kadar abu dengan metode langsung
b. Peserta didik diharapkan dapat mengetahui alat apa saja yang
digunakan untuk praktik penentuan kadar abu
c. Peserta didik diharapkan dapat menerapkan cara perhitungan
penentuan kadar abu pada bahan makanan.
2. Prinsip : Proses penguraian bahan organik yang diabukan menjadi
karbon dioksida dan air
3. Alat dan Bahan
a. Alat
No Nama Alat Spesifikasi/Ukuran Jumlah

1 Neraca analitik Sartorius/O Hauss 1 buah


2 Spatula - 1 buah
3 Cawan platina 30 ml 4 buah
4 Oven Memmert, 250 C o
1 buah
5 Krus tang - 1 buah
6 Eksikator/desikator - 1 buah
7 Pipet tetes - 1 buah
8 Tanur - 1 buah
9 Segitiga porselen - 1 buah
10 Kaki tiga dan kawat kasa - 1 set
11 Lampu spirtus/bunsen - 1 buah

b. Bahan
No Nama Bahan Spesifikasi Jumlah
Sesuai yang
1 Sampel bahan makanan Tepung terigu
dibutuhkan
Sesuai yang
2 Sampel bahan makanan Biscuit
dibutuhkan

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
75
ANALISIS PROKSIMAT

LEMBAR PRAKTIKUM

4. Prosedur
1. Timbang sebanyak 2 – 3 gram sampel padat lalu masukkan ke dalam
cawan porselen yang sudah diperoleh bobot konstannya. Untuk
sampel yang mengandung air keringkanlah lebih dahulu.
2. Lakukan pengarangan dengan menggunakan nyala Bunsen, setelah
sempurna pengarangan yang dilihat tidak adanya lagi asap selanjutnya
abukanlah ke dalam tanur pada suhu 550 oC sehingga diperoleh abu
yang berwarna putih.
3. Angkat dan dinginkan ke dalam eksikator
4. Timbang sampai diperoleh bobot tetap dan catat hasil penimbangan

5. Hasil Pengamatan
Berat cawan + Berat cawan +
Berat Berat cawan
sampel sebelum sampel setelah
contoh kosong
No. pengabuan pengabuan
(gram) (gram)
(gram) (gram)
(Ws) (W0)
(W0 + Ws) (Wi)
3 gram
1
2

6. Perhitungan
Kadar abu =
W1 = Berat cawan + sampel setelah pengabuan (gram)
W0 = Berat cawan kosong (gram)
Ws = Berat sampel (gram)
7. Kesimpulan
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
...............................................
Tanggal Tanda tangan Guru
Percobaan Mata Pelajaran

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
75
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN
CAKRAWALA

Abon Ikan Lele


Alang – Alang
Penerap Seni Sni 7690 : 2013, Abon Ikan

Alang – alang Tumbuh Subur adalah sebuah industri perikanan yang bergerak
di bidang usaha budidaya pembesaran ikan lele, perdagangan dan pengolahan
hasil produksi budidaya lele dari pusat pelatihan mandiri bidang kelautan dan
perikanan. Pada awalnya banyak yang pesimis dengan usaha pengolahan hasil
produksi budidaya ikan lele ini tidak akan berhasil tanpa didukung oleh
kemampuan pengelolanya dibidang perikanan.
Dengan ketekunan dan kesabaran, usaha ini mulai dikenal oleh banyak orang
dari berbagai daerah. Terlebih dengan kehadiran Badan Standardisasi Nasional
(BSN) bekerjasama dengan Kementrian Kelautan dan Perikanan serta Dinas
Kelautan dan Perikanan Pemprov Jawa Tengah yang memberikan pembinaan
penerapan Standar Nasional Indonesia (SNI) secara cuma-cuma kepada usaha
kecil. Setelah melewati perjuangan selama kurang lebih 1 tahun melakukan
perbaikan pada proses produksi dan pengolahan perikanan yang bersih CV Alang-
alang Tumbuh Subur akhirnya memperoleh sertifikat SNI untuk produk abon lele
mereka. Abon lele Alang-alang telah tersertifikasi memenuhi SNI 7690.1:2013
Abon Ikan – 1: Spesifikasi, SNI 7690.2: 2013 Abon Ikan – 2: Persyaratan bahan
baku serta SNI 7690.3:2013 Abon Ikan-3 Penanganan dan pengolahan.
Layaknya alang-alang yang dulu diremehkan dan tidak bernilai kini telah
berada di tengah-tengah masyarakat dan mapu bersaing dengan produk inovatif
lainnya. Kini penjualan menjadi berlipat semenjak mendapatkan sertifikat SNI.

http://sukses_story_ukm_2017_lo.pdf

ANALISIS PENGUJIAN
76 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

Kalian dapat mempelajari lebih lanjut cara analisis kadar abu pada bahan pangan
dengan melihat link berikut: http://youtu.be/DwHdVNPikus

RANGKUMAN

Abu berasal dari hasil sisa pembakaran zat organik

Metode pengabuan cara basah yaitu dengan menambahkan reagen kimia


tertentu ke dalam bahan sebelum dilakukan pengabuan

TUGAS MANDIRI

Carilah beberapa contoh pengujian kadar abu pada beberapa bahan pangan

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
77
ANALISIS PROKSIMAT
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Kerjakan soal-soal di bawah ini dengan baik dan benar!


1. Tuliskan beberapa mineral yang terkadung dalam bahan pangan.
2. Jelaskan prinsip kerja analisis kadar abu metode basah dan kering dengan
benar!
3. Jelaskan reaksi yang terjadi analisis kadar abu metode basah dan kering
dengan benar!
4. Jelaskan tahapan analisis kadar abu metode basah dan kering dengan benar!
5. Tuliskan peralatan yang digunakan dalam penentuan kadar abu!
6. Tuliskan tujuan dalam penentuan kadar abu pada bahan pangan!
7. Tuliskan kelemahan penentuan kadar abu metode basah!
8. Tuliskan kelebihan penentuan kadar abu metode kering!
9.
pengabuan cara basah!

REFLEKSI

Setelah mempelajari beberapa metode dalam analisis kadar abu, menurut


kalian metode apa yang mudah untuk dikerjakan

ANALISIS PENGUJIAN
78 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GASAL

A. Pilihan berganda
Pilih satu jawaban yang benar dengan melingkari jawaban A, B, C, D atau E !

1. Yang dimaksud dengan sampel laboratorium adalah….


A. Sampel yang diambil langsung dari populasi
B. Sampel yang diperoleh dari sampel lapangan
C. Arsip sampel yang disimpan di laboratorium
D. Sampel yang telah selesai dilakukan pengujian
E. Sampel yang akan dilakukan pengujian karena telah dilakukan preparasi

2. Wadah yang digunakan untuk menyimpan sampel air sungai yang akan di
analisis adalah….
A. Erlenmeyer
B. Botol kaca
C. Botol logam
D. Kantongan stainless
E. Kantongan plastik

3. Penyimpanan yang tepat untuk jenis sampel bakso, sosis, nuget adalah....
A. Suhu ruang/kamar
B. Kondisi dingin
C. Kondisi vakum
D. Suhu beku
E. Suhu stabil

4. Dalam gudang terdapat 64 karung beras, berdasarkan SNI 0428:1998 maka


banyaknya karung sampel yang harus diambil sehingga diperoleh berat 500
gram sebanyak….karung
A. 3
B. 5
C. 8
D. 10
E. 12

5. Pengambilan sampel yang akan dianalisis dapat diambil sebanyak mungkin


dari bagian populasi sehingga seluruh bagian terwakili. Hal ini dapat dilakukan
apabila sampel tersebut memiliki….
A. Stabilitas yang tinggi
B. Selektifitas yang tinggi
C. Homogenitas yang tinggi
D. Validitas yang tinggi
E. Kelarutan yang tinggi

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
79
ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GASAL

6. Sampel yang masuk di laboratorium diberi identitas dan dibagi dua bagian
untuk proses selanjutnya yaitu menjadi….
A. Sampel uji dan sampel arsip
B. Sampel laboratoriun dan sampel lapangan
C. Sampel analisis dan sampel laboratorium
D. Sampel arsip dan sampel lapangan
E. Sampel uji dan sampel lapangan

7. Untuk sampel yang berwujud padat maka dilakukan pengecilan ukuran


dengan cara menggerus atau menggunakan blender agar sampel yang didapat
homogen. Untuk sampel yang berwujud cair maka untuk menghasilkan sampel
yang homogen dilakukan dengan cara….
A. Menyaring
B. Mengendapkan
C. Mengguncangkan
D. Melarutkan
E. Mengeringkan

8. Air bebas adalah….


A. Air yang berada di ruang sel, intergranular, pori-pori bahan, atau bahkan
ada di permukaan bahan
B. Air yang berada di permukaan bahan
C. Air yang berada di bahan makanan
D. Air yang berada di ruang sel-sel hewan
E. Air yang berada di ruang sel, gigi-geligi dan permukaan gusi

9. Yang bukan merupakan metode-metode analisis kadar air adalah .…


A. Metode oven
B. Metode oven – vakum
C. Metode destilasi
D. Metode konjugasi
E. Metode Karl – Fischer

10. Prinsip pengeringan sampel dalam oven udara untuk analisis kadar air
menggunakan suhu ....
A. 100 - 140C hingga diperoleh berat konstan
B. 100 - 115C hingga diperoleh berat konstan
C. 100 - 110C hingga diperoleh berat konstan
D. 100 - 105C hingga diperoleh berat konstan
E. 100 - 150C hingga diperoleh berat konstan

ANALISIS PENGUJIAN
80 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GASAL

11. Metode yang tepat untuk menganalisis kadar air dalam “sosis” adalah….
A. Metode thermogravimetri
B. Metode oven – vakum
C. Metode destilasi
D. Metode Karl Fisher
E. Metode karbida

12. Jenis bahan makanan yang tidak dapat dianalisis dengan metode destilasi
(thermogravimetri) adalah.…
A. Kemiri
B. Kakao
C. Wortel
D. Kacang tanah
E. Kacang mete

13. Pada penentuan kadar air sampel bakso diperoleh data sebagai berikut:
selisih bobot sampel (W3) = 1,25 gram: bobot sampel kering (W2) = 2,23
gram, maka kadar air berdasarkan bobot kering (%DB) adalah….
A. 56,05%
B. 56,06%
C. 56,07%
D. 56,08%
E. 56,09%

14. Jika diketahui sampel biskuit sebanyak 2,3052 gram, kemudian dilakukan
pengeringan dalam oven sampai diperoleh berat konstan sebesar 23,5624
gram, dan berat cawan yang digunakan adalah 23,4684 gram, maka kadar air
biskuit tersebut adalah ....
A. 40,08 %
B. 20,08 %
C. 4,08 %
D. 1,40 %
E. 0,41 %

15. Jika diketahui berat cawan kosong 20,5954 gram dan cawan + sampel tepung
beras 22,0832 gram kemudian dimasukkan ke dalam oven lebih kurang 3
jam dengan suhu 105oC didinginkan dalam eksikator dan ditimbang kembali
dengan berat 21, 9282 gram maka kadar air sampel tepung beras tersebut
adalah ....
A. 10,42%
B. 9,59%
C. 0,70%
D. 0,10%
E. 0,01%

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
81
ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GASAL

16. Analisis kadar abu dalam suatu bahan dapat pula ditentukan dengan cara....
A. Volumetri
B. Titrimetri
C. Gravimetri
D. Alkalimetri
E. Spektrofotometri

17. Suhu yang digunakan pada proses pengabuan metode kering yang dipakai
untuk mengoksidasi bahan organik adalah ....
A. 400 - 500oC
B. 500 - 600oC
C. 600 - 700oC
D. 700 - 800oC
E. < 600oC

18. Proses pengabuan dalam tanur dilakukan menggunakan wadah ....


A. Cawan porselen
B. Botol timbang
C. Gelas arloji
D. Petri dish
E. Erlenmeyer

19. Yang termasuk dalam jenis garam organik dari garam di bawah ini adalah....
A. Karbonat
B. Klorida
C. Sulfat
D. Fosfat
E. Oksalat

20. Fungsi penambahan campuran asam sulfat dan kalium sulfat dalam analisis
kadar abu cara basah adalah….
A. Mempercepat reaksi oksidasi
B. Menaikkan suhu pengabuan
C. Memperoleh abu tak larut air
D. Mempercepat pengabuan
E. Mempercepat dekomposisi sampel

21. Di bawah ini yang bukan merupakan uji kualitatif terhadap karbohidrat
adalah...
A. Fehling
B. Iodium
C. Benedict
D. Pendamaran
E. Ksantoprotein

ANALISIS PENGUJIAN
82 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GASAL

22. Maltose disebut juga ….


A. Gula bit
B. Gula buah
C. Gula buatan
D. Gula gandum
E. Gula anggur

23. Laktosa merupakan senyawa karbohidrat yang banyak terdapat dalam….


A. Kanji
B. Madu
C. Air tebu
D. Susu sapi
E. Buah anggur

24. Metode penentuan gula reduksi dalam karbohidrat dapat dilakukan dengan 3
cara yaitu….
A. Luff school, Lane Eynon, Munson Walker
B. Gravimetri. Titrimetri, Ekstraksi
C. Destilasi, Kjeldahl, Lane Eynon
D. Munson Walker, Kjeldahl, Biuret
E. Biuret, Ksantoprotein, Kjeldahl

25. Indikator yang digunakan dalam penentuan gula reduksi dengan metode Lane
Eynon adalah….
A. Metal merah
B. Phenolpthalein
C. Methyl blue
D. Methyl orange
E. Brom timol blue

26. Regensia fehling A adalah….


A. CuCl2
B. CuSO4
C. CuO
D. CuS
E. CuI

27. Regensia fehling B adalah….


A. K-Na-tartrat
B. CuSO4
C. NaCl
D. HCl
E. HBr

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
83
ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GASAL

28. Yang termasuk golongan gula reduksi pada karbohidrat adalah….


A. Maltosa, manosa, laktosa, glukosa, fruktosa
B. Sukrosa, laktosa, glikogen
C. Dekstrin, glikogen
D. Glikogen
E. Amilum

29. Larutan dekstrin banyak digunakan sebagai….


A. Bahan perekat
B. Bahan pengawet
C. Bahan pemanis
D. Bahan pengasam
E. Bahan penggumpal

30. Pada penentuan gula reduksi terhadap sampel markisa sirup diperoleh data :
volume titran = 21 ml; F = 50,5. Jadi % gula reduksi yang diperoleh adalah....
A. 24,0476%
B. 25,0476%
C. 26,0476%
D. 27,0476%
E. 28,0476%

B. Uraian
Jawablah secara singkat, tepat, dan jelas!
1. Jelaskan metode sampling metode coning dan quartering!
2. Jelaskan prinsip kerja analisis kadar abu metode basah dan kering dengan
benar!
3. Tuliskan fungsi penambahan senyawa campuran H 2 SO4 dan K2 SO4 dalam
analisis kadar abu cara basah!
4. Analisis karbohidrat menggunakan penambahan larutan HCl 3%. Apa fungsi
penambahan larutan tersebut dalam analisis kadar karbohidrat?
5. Pada suatu percobaan analisis kadar air dari bakso diperoleh data sebagai
berikut ;
Berat cawan kosong = 24,0022 gram
Berat sampel bakso = 1,8504 gram
Berat setelah pengeringan = 20,5405 gram
Dari data di atas , tentukan kadar air yang terkandung dalam bakso tersebut.

ANALISIS PENGUJIAN
84 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

ANALISIS KADAR KARBOHIDRAT

TUJUAN PEMBELAJARAN

Setelah mempelajari materi analisis kadar karbohidrat ini siswa mampu:


Menentukan, menerapkan, melaksanakan, menghitung dan melaporkan hasil
analisis kadar karbohidrat pada produk pangan dengan benar.

PETA KONSEP

Penggolongan Karbohidrat

Sifat Karbohidrat
ANALISIS KADAR KARBOHIDRAT

Jenis Alat Ukur dan Peralatan Analisis Karbo-


hidrat

Dasar Penentuan Analisis Karbohidrat

Metode Analisis Karbohidrat

Prosedur Analisis Karbohidrat

Penggunaan Rumus dan Perhitungan

Gambar 4.1 Penentuan Kadar Karbohidrat


Sumber: Dokumen Pribadi

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
85
ANALISIS PROKSIMAT
ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GASAL

Sebagai sumber energi bagi manusia dan hewan adalah karbohidrat yang dapat
di peroleh dari tumbuh-tumbuhan. Karbohidrat dapat didefinisikan secara kimia
sebagai derivat aldehida atau keton dari alkohol polihidrik (lebih dari satu gugus OH)
atau sebagai senyawa yang menghasilkan derivat-derivat ini pada hidrolisis.
Analisis karbohidrat dengan metode Luff Schoorl telah ditetapkan oleh Badan
Standardisasi Nasional (BSN) dalam Standar Nasional Indonesia (SNI) 01 – 2891 –
1992. Penetapan metode Luff Schoorl sebagai salah satu metode yang digunakan
untuk standardisasi analisis gula reduksi dilakukan pada tahun 1936 oleh International
Commission for Uniform Method of Sugar Analysis.

Gambar 4.2 Karbohidrat Kompleks


Sumber : hellosehat.com

ANALISIS PENGUJIAN
86 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

A. Penggolongan Karbohidrat
Karbohidrat digolongkan menjadi dua: karbohidrat sederhana dan
karbohidrat kompleks yaitu, jenis monosakarida, disakarida, dan polisakarida.
Karbohidrat dapat dihidrolisis menjadi dua atau lebih zat. Berdasarkan hasil
hidrolisisnya maka karbohidrat dibedakan menjadi beberapa golongan dengan
melihat zat penghidrolisisnya. Penggolongan karbohidrat atau gula dapat dibagi
menjadi :
1. Monosakarida
Merupakan jenis karbohidrat yang paling sederhana, monosakarida tidak
dapat dihidrolisis. Yang termasuk dalam golongan monosakarida ini adalah
glukosa dan galaktosa yang dikenal dengan golongan aldose dan fruktosa
dikenal dengan golongan ketosa. Monosakarida merupakan karbohidrat paling
sederhana karena molekulnya terdiri atas beberapa atom C dan tidak dapat
dihidrolisis menjadi karbohidrat lain.

2. Disakarida
Golongan karbohidrat yang terbentuk dari kondensasi antara dua
molekul monosakarida dikenal dengan disakarida. Gula tebu (sukrosa), gula
susu (laktosa), dan gula pati (maltosa) adalah beberapa contoh dari disakarida.
Kondensasi dari dua molekul monosakarida ini terjadi dengan adanya ikatan
melalui gugus -OH yang menghasilkan molekul air. Yang termasuk golongan
disakarida adalah sukrosa, maltosa dan laktosa.

3. Oligosakarida
Oligosakarida merupakan golongan karbohidrat yang tersusun dari 3
hingga 10 molekul sederhana yaitu monosakarida seperti dekstrin dan
maltopentosa. Oligosakarida memiliki derajat polimerisasi 2 - 10 dan
secara umum baik kelarutannya dalam air. Oligosakarida adalah senyawa
karbohidrat yang memiliki dua atau lebih molekul gula sederhana, terjadi dari
pembentukan asetal antara gugus aldehid dan gugus keton dengan gugus
hidroksil. Disakarida adalah suatu oligosakarida yang tersusun dari 2 molekul,
dan triosa adalah oligosakarida yang tersusun dari 3 molekul. Adapun contoh
oligosakarida adalah sukrosa atau sakarosa atau dikenal dengan nama gula
tebu, yang tersusun dari molekul glukosa dan fruktosa. Ada juga laktosa yang
terdiri dari molekul glukosa dan galaktosa.

4. Polisakarida
Polisakarida adalah karbohidrat kompleks yang terbentuk dari monomer-
monomer molekul monosakarida. Contoh polisakarida adalah pati (amilum),
selulosa, dan glikogen. Rumus umum polisakarida yaitu C6(H10O5)n.

B. Sifat Karbohidrat
Monosakarida mempunyai gugus karbonil, maka sifatnya mirip dengan
aldehid alifatis misalnya dapat mengadisi HCN dapat berkondensasi dengan
hidroksil-amina (HONH 2) dan dengan fenil-hidrazin. Jika monosakarida
direaksikan dengan larutan fenilhidrazin dalam asam cuka akan terbentuk suatu

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
87
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

osazon yaitu kristal berwarna kuning. Tes Osazon ini dapat dipakai sebagai tes
identifikasi monosakarida.
Sifat lain dari monosakarida yaitu dapat dioksidasi misalnya dengan
pereaksi Fehling, Benedict, Tollens, air Brom, HNO3 pekat, dan enzim. Monosakarida
mempunyai sifat mereduksi dengan basa pekat (misal NaOH) akan membentuk
larutan berwarna coklat (pendamaran).
Disakarida yang mempunyai sifat mereduksi disebabkan adanya struktur
yang mempunyai gugus OH-laktol bebas (gugus karbonil bebas), contoh maltosa
dan laktosa sedangkan disakarida tidak dapat mereduksi dikarenakan tidak
mempunyai gugus OH-laktol bebas (gugus karbonil bebas) contohnya sukrosa dan
trehalosa.
Amilum (polisakarida) terdapat pada beras, jagung, pulut, kentang,
singkong. Hasil akhir hidrolisisnya hanya menghasilkan glukosa.
Amilum terdiri atas 2 komponen, yaitu amilosa yang sifatnya larut dalam
air, dan amilopektin yang sifatnya tidak larut dalam air.

C. Jenis Alat Ukur dan Peralatan Analisis Karbohidrat


Ada beberapa alat gelas yang digunakan dalam analisis karbohidrat, yaitu
1. Buret, digunakan untuk titrasi

Gambar 4.3 Buret


Sumber: Dokumen Pribadi

2. Gelas Erlenmeyer, digunakan untuk menempatkan bahan yang akan dititrasi

Gambar 4.4 Erlenmeyer


Sumber: Dokumen Pribadi

ANALISIS PENGUJIAN
88 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

3. Gelas ukur, digunakan untuk mengukur bahan yang sifatnya cair.

Gambar 4.5 Gelas Ukur


Sumber: Dokumen Pribadi

4. Pipet Volume, digunakan untuk mengambil sejumlah zat cair dengan


ketelitian tertentu.

Gambar 4.6 Pipet Volume


Sumber : Dokumen Pribadi

5. Corong, digunakan untuk perantara memindahkan zat cair ke tempat lainnya


agar tidak tumpah.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
89
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 4.7 Corong Saring


Sumber : Dokumen Pribadi

6. Labu Ukur, digunakan sebagai tempat untuk mengencerkan sejumlah sampel.

Gambar 4.8 Labu Ukur


Sumber: Dokumen Pribadi

7. Pendingin tegak (Air Condenser), digunakan untuk pendinginan di saat proses


pemanasan berlangsung.

Gambar 4.9 Pendingin Tegak


Sumber: Dokumen Pribadi

ANALISIS PENGUJIAN
90 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

8. Pipet tetes, digunakan untuk mengambil sejumlah zat cair.

Gambar 4.10 Pipet Tetes


Sumber : Dokumen Pribadi

D. Bahan Kimia yang Digunakan


Ada beberapa bahan kimia yang digunakan dalam analisis karbohidrat. Bahan
kimia yang digunakan tersebut sesuai dengan metode analisisnya. Adapun bahan-
bahan kimia yang digunakan adalah :
1. Metode Luff Schoorl, menggunakan pereaksi
a. Asam asetat CH3 COOH 3%
b. Larutan Luff Schoorl (Na2 CO3 anhidrat, asam sitrat, CuSO 4.5H2 O, Cu2+ 0,1
N)
c. Larutan kanji 0,5%
d. Kalium Iodida, KI 20%
e. Natrium tiosulfat, Na2 S2 O3 0,1 N
f. Natrium hidroksida, NaOH 30%
g. Asam sulfat, H2 SO4 25%
h. Asam klorida, HCl 3%

2. Metode Nelson-Somogyi, menggunakan pereaksi


a. Kupri Sulfat, CuSO4
b. Na-karbonat
c. Natrium sulfat
d. K-Na-tartrat

3. Metode Anthrone
a. 9,10 dihidro-9-oxoanthracene
b. Asam Sulfat
c. CaCO 3
d. Pb-Asetat
e. Na-oksalat
f. Akuades

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
91
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

4. Metode Folin
a. CuSO4
b. Asam fosfo molibdat (pereaksi Folin)
c. Asam fosfotungsat (pereaksi Folin)

5. Cara enzimatis
a. Enzim Heksokinase (penentuan glukosa dan fruktosa)
b. Enzim Adenosin-5-trifosfat (ATP) (penentuan glukosa dan fruktosa)
c. Enzim β-galaktosidase (penentuan laktosa dan galaktosa)
d. Enzim galaktosa dehidrogenase (penentuan laktosa dan galaktosa)

E. Dasar Penentuan Analisis Karbohidrat


Prinsip dasar analisis karbohidrat adalah terbentuknya gula pereduksi yang
berasal dari hasil hidrolisis pati oleh asam. Analisis karbohidrat dengan cara Luff-
Schoorl menggunakan garam Cu kompleks sebagai pereduksi, sehingga glukosa
yang memiliki sifat pereduksi akan mereduksi Cu 2+ menjadi Cu+ yang berwarna
merah bata kemudian Cu2+ yang berlebih ditetapkan melalui titrasi iodometri.
Blanko ditetapkan terlebih dahulu sebagai syarat untuk mengetahui volume
larutan natrium tiosulfat yang dibutuhkan untuk menitar kelebihan Cu2+ dalam
sampel, ketika selisih volume larutan natrium tiosulfat untuk titirasi blanko dengan
titrasi sampel setara dengan jumlah bobot glukosa yang terdapat dalam sampel.
Reaksi:

Penggunaan pereaksi tembaga-arsenol-molibdat dalam metode Nelson


Somogyi adalah untuk mengukur kadar gula reduksi. Reagen Nelson Somogyi
berfungsi sebagai oksidator dalam reaksi antara kuprooksida dengan gula reduksi,
dan akan terbentuk endapan merah bata. Pereaksi Somogyi adalah pereaksi
tembaga alkali yang mengandung Natrium Phosphat (Na2PO4) anhidrat dengan
garam K-Na-tartrat (garam Rochelle), sedangkan pereaksi Nelson mengandung
Amonium Molibdat ((NH4)6Mo7O24.4H20), Asam Sulfat (H2SO4), NaHAsO4.7H2O.
Metode Nelson-Somogyi adalah suatu metode kimia yang dapat digunakan
untuk analisis karbohidrat yaitu dengan metode oksidasi dengan kupri. Pada
metode ini terjadi proses reduksi kupri oksida menjadi kupro oksida disebabkan
adanya kandungan gula reduksi pada komponen suatu bahan. Reagen Nelson
Somogy adalah campuran kupri sulfat, Na-karbonat, natrium sulfat, dan K-Na-
tartrat.

ANALISIS PENGUJIAN
92 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

F. Metode Analisis Karbohidrat


Metode analisis karbohidrat terbagi atas ada dua jenis, yaitu
1. Analisis kualitatif
Identifikasi jenis zat yang terkandung dalam suatu senyawa dapat
dilakukan secara kualitatif. Misalnya kandungan pati (karbohidrat) dalam
bahan pangan dianalisis dengan uji Iodin untuk mengetahui adanya
kandungan pati atau tidak pada bahan tersebut. Karbohidrat yang direaksikan
dengan larutan naftol dalam alkohol, kemudian ditambahkan asam sulfat
pekat (H2SO4) secara hati-hati melalui dinding tabung reaksi maka pada batas
cairan akan terbentuk furfural yang berwarna ungu. Reaksi ini disebut dengan
reaksi molisch. Beberapa uji kualitatif pada karbohidrat antara lain Uji
Molisch, Uji Barfoed, Uji Benedict, Uji Seliwanoff, dan Uji Iodin.

Gambar 4.11 Benedict Test


Sumber : onlinebiologynotes.com

2. Analisis Kuantitatif
Analisis kuantitatif adalah analisis kimia yang digunakan untuk mengetahui
jumlah atau kuantitas karbohidrat dalam suatu senyawa atau bahan. Analisis
karbohidrat secara kuantitatif dapat dilakukan dengan berbagai cara antara
lain:
a. Kimiawi,
b. Fisik,
c. Enzimatik,
d. Biokimiawi,
e. Kromatografi.
Perlakuan pendahuluan diperlukan untuk mempermudah penentuan
karbohidrat golongan polisakarida maupun oligosakarida sehingga diperoleh
monosakarida. Dilakukan hidrolisis terlebih dahulu dengan asam atau enzim
pada bahan yang akan diuji. Metode Luff Schoorl, Metode Nelson-Somogyi,
Metode Anthrone, Metode Folin, Metode Enzimatis, dan Metode Kromatografi
merupakan beberapa contoh metode analisis kuantitatif karbohidrat.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
93
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

a. Metode Luff Schoorl


Pada penentuan gula cara Luff-Schrool yang ditentukan bukannya
kuprooksida yang mengendap tetetapi dengan menentukan kupri oksida
(Cu2O) dalam larutan sebelum direaksikan dengan gula reduksi (titrasi
blanko) dan sesudah direaksikan dengan sampel gula reduksi (titrasi
sampel). Penentuannya dengan titrasi menggunakan Natrium tiosulfat.
Selisih titrasi blanko dengan titrasi sampel ekuivalen dengan kupro
oksida yang terbentuk dan juga ekuivalen dengan jumlah gula reduksi
yang ada dalam bahan atau larutan. Reaksi yang terjadi selama
penentuan karbohidrat cara Luff schoorl adalah:
1) Mula-mula kupri oksida yang ada dalam reagen akan membebaskan
iod (I2 ) dari garam kalium iodida (KI)
2) Banyaknya iod yang dibebaskan ekuivalen dengan banyaknya kupri
oksida (CuO).
3) Banyaknya iod dapat diketahui dengan titrasi menggunakan Natrium
tiosulfat (Na2 S2 O3). Untuk mengetahui bahwa titrasi sudah cukup,
maka diperlukan indikator amilum.
4) Apabila larutan berubah warnanya dari biru menjadi putih berarti
titrasi sudah selesai. Agar perubahan warna biru menjadi putih
dapat tepat maka penambahan amilum diberikan pada saat titrasi
hampir selesai.
5) Setelah diketahui selisih banyaknya titrasi blanko dan titrasi sampel
kemudian dikonversikan dengan tabel luff schrool yang sudah
tersedia yang menggambarkan hubungan antara banyaknya Natrium
tiosulfat dengan banyaknya mg gula reduksi.
Reaksi :

Titrasi Iodometri merupakan prinsip dasar yang digunakan


untuk analisis karbohidrat dengan metode Luff Schoorl. Pada titrasi
Iodometri analisis I2 yang bebas dijadikan dasar untuk penetapan
kadar. Pada titrasi Iodometri dilakukan standardisasi iodium (I 2)
bebas dalam larutan menggunakan larutan standar natrium tiosulfat
(Na2 S2 O3). Titrasi dilakukan dengan penambahan zat oksidator kuat
asam sulfat (H2 SO4) dalam larutan yang bersifat netral atau sedikit
asam, penambahan ion iodida berlebih akan membuat zat oksidator
tersebut tereduksi dan membebaskan I 2 yang setara jumlahnya
dengan dengan banyaknya oksidator.
Pada metode Luff Schoorl terdapat dua cara pengukuran yaitu
menggunakan prosedur Lane-Eynon dengan cara menentukan Cu
tereduksi dengan I2 .

ANALISIS PENGUJIAN
94 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gula invert atau gula reduksi berupa glukosa dan fruktosa


dihasilkan dari proses inversi sukrosa. Gula invert akan mengkatalisis
proses inversi sehingga kehilangan gula akan berjalan dengan
cepat. Menurut Parker (1987) dkk. dalam Kuswurj (2008) dinyatakan
bahwa laju inversi sukrosa akan semakin besar pada kondisi pH
rendah dan temperatur tinggi dan berkurang pada pH tinggi (pH 7)
dan temperatur rendah. Laju inversi yang paling cepat terjadi pada
kondisi pH asam (pH 5).
Analisis proksimat dapat digunakan sebagai metode
penentuan kadar glukosa. Metode Luff Schoorl merupakan salah satu
metode penentuan kadar gula atau karbohidrat dalam suatu sampel
dari beberapa metode penentuan karbohidrat yang lainnya.
Kelebihan metode ini pengerjaannya paling mudah dan tidak
memerlukan banyak biaya.
Proses hidrolisis pati menjadi monosakarida dapat
menggunakan bahan kimia asam klorida (HCl). Proses reaksinya
dengan larutan Luff Schoorl akan memengaruhi reaksi reduksi ion
Cu2+ menjadi ion Cu+. Penambahan NaOH dilakukan setelah proses
hidrolisis selesai dan untuk menetralkan larutan sampel tersebut
dilakukan penambahan larutan HCl. Setelah campuran netral perlu
dilakukan penambahan asam asetat yang tujuannya untuk membuat
suasana sedikit asam.

b. Metode Nelson-Somogyi
Metode Nelson Somogy merupakan metode kimia yang digunakan
untuk analisis karbohidrat yang memiliki prinsip dasar adanya reaksi
reduksi kupri oksida menjadi kupro oksida yang disebabkan adanya
kandungan senyawa gula reduksi pada bahan. Kupri sulfat, natrium
karbonat, natrium sulfat, dan kalium natrium tartrat adalah kandungan
dalam reagen Nelson Somogy. Kupro oksida akan mengalami reduksi
sehingga hasilnya bereaksi dengan arsenomolybdat dan selanjutnya
akan tereduksi menjadi molybdine blue yang berwarna biru kemudian
diukur nilai absorbansinya. Jumlah gula reduksi dalam sampel ekivalen
dengan intensitas warna biru yang terbentuk.

Reaksi yang terjadi :

c. Metode Anthrone
Analisis karbohidrat total dapat diuji menggunakan metode
Anthrone. Perkembangan metode ini pertama kali dilakukan oleh
Dreywood pada 1946 dan digunakan untuk uji kualitatif. Prinsip dasar
metode ini adalah melihat kemampuan karbohidrat untuk membentuk

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
95
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

turunan furfural dengan keberadaan asam dan panas pada reaksinya yang
kemudian diikuti dengan reaksi dengan anthrone (9,10 dihidro-9-
oxoanthracene) sehingga dihasilkan larutan berwarna biru kehijauan.
Metode ini memiliki kelebihan pada sensitifitas dan pengujiannya
yang bersifat sederhana (Koehler, 1952). Metode Anthrone memiliki
kekurangan berupa pereaksi yang tidak stabil, yaitu anthrone yang
dilarutkan dalam asam sulfat sehingga larutan pereaksi perlu dibuat yang
baru setiap harinya.
Jenis pereaksi atau bahan kimia yang digunakan dalam metode anthron
yaitu
1) CaCO 3
Kalsium karbonat dalam metode ini digunakan untuk menciptakan
suasana basa, proses inaktivasi enzim yang menghidrolisis pati, dan
mencegah terjadinya hidrolisis pati dan inversi.
a) Akuades,
Akuades dalam metode ini berfungsi untuk mengencerkan
larutan.
b) Pb asetat
Pb asetat berupa zat yang wujudnya cair berfungsi
sebagai penjernih, cara kerjanya dengan zat pengotor diikat atau
asam organik asam amino, protein, dan polifenol diendapkan
oleh Pb asetat. Pada metode anthrone zat ini berfungsi untuk
mengendapkan partikel gula reduksi dalam analisis total gula.
c) Natrium oksalat
Natrium oksalat, merupakan senyawa berbentuk butiran
berwarna putih, memiliki pH 8, dan massa jenis 2,27 g/cm3.
Bahaya dari senyawa ini adalah dapat mengiritasi kulit, mata
dan mengakibatkan keracunan bila tertelan. Natrium oksalat
pada metode anthrone berfungsi sebagai bahan pengendap sisa
Pb-asetat sehingga terbentuk Pb-oksalat.
d) Pereaksi Anthrone
Pereaksi Anthrone berfungsi dalam pembentukan
senyawa kompleks biru kehijauan dan menghasilkan suatu
reaksi spesifik dengan karbohidrat apabila direaksikan di dalam
asam sulfat pekat, alpha-naftol dan pereaksi anthrone.

d. Metode Folin
Pada metode Folin dilakukan pemanasan filtrat darah bebas
protein dengan larutan CuSO 4 alkali, endapan CuO yang terbentuk oleh
glukosa dan akan larut akibat penambahan larutan fosfo molibdat,
selanjutnya dilakukan pembandingan larutan secara kolorimetri dengan
larutan standar glukosa.
Terjadinya peristiwa reduksi pereaksi Folin (asam fosmolibdat dan
asam fosfotungsat) oleh gugus fenol pada tirosin dan triptofan sehingga
menghasilkan molibdenum berwarna biru merupakan dasar dari
metode Folin. Molibdenum berwarna biru dapat diukur dengan metode
ANALISIS PENGUJIAN
96 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

kolorimetri atau spektrofotometri. Kelebihan metode Folin yaitu,


1) Membutuhkan waktu pengujian yang relatif lebih cepat.
2) Pengukuran lebih sensitif, namun warna yang dihasilkan bersifat
kurang stabil.

e. Cara Enzimatis
Senyawaan karbohidrat kompleks mengandung gula tertentu yang
dapat dianalisis dengan tepat menggunakan cara enzimatis. Pengaruh
reaksi spesifik enzim dengan gula tertentu membuat metode pengujian
dengan cara ini tidak menyulitkan. Misalnya menentukan glukosa dan
fruktosa dengan bantuan enzim heksokinase (HK) dan adenosin -5-
trifosfat (ATP) dan penentuan laktosa dan galaktosa dengan bantuan
enzim -galaktosidase dan enzim galaktosa dehidrogenase (GAL-DH).

f. Cara Kromatografi
Metode ini dapat ditempuh dengan dua cara yaitu isolasi dan
identifikasi. Isolasi karbohidrat dilakukan berdasarkan prinsip
kromatografi yaitu pemisahan suatu campuran atas perbedaan distribusi
perbandingan pada fasa gerak dengan fasa diam. Fasa gerak dapat
berupa cairan atau gas, sedangkan fasa diam dapat berupa padatan atau
cairan. Sampel yang akan diuji dalam kromatografi memiliki persyaratan
tertentu yaitu ekstrak harus bebas dari senyawa-senyawa yang sifatnya
mengganggu proses pemisahan. Jenis kromatografi yang sesuai
digunakan untuk analisis karbohidrat adalah kromatografi kertas (Paper
Chromatography) atau kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC).

g. Cara Fisis
1) Berdasarkan Indek Bias
Pengukuran indeks bias karbohidrat dapat dilakukan
menggunakan alat refraktometer. Senyawa penyusun dalam suatu
karbohidrat memengaruhi perbedaan indeks bias pada setiap jenis
gula.
Refraktometer adalah suatu jenis alat yang digunakan untuk
mengukur kadar atau konsentrasi bahan terlarut berdasarkan indeks
biasnya. Contohnya gula, garam, protein dan sebagainya. Prinsip
kerja dari refraktometer adalah memanfaatkan refraksi cahaya.
Pengukurannya didasarkan atas prinsip bahwa cahaya yang masuk
melalui prisma-cahaya hanya bisa melewati bidang batas antara
cairan dan prisma kerja dengan suatu sudut yang terletak dalam
batas-batas tertentu
Contoh cara kerja penentuan konsentrasi gula dengan
refraktometer :
(a) Bersihkan terlebih dahulu lensa refraktometer dengan tisu
basah.
(b) Refraktometer memiliki bagian prisma danday light plate yang
harus ditetesi dengan akuades atau larutan NaCl 5%.
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
97
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

(c) Sisa akuades ataupun NaCl yang tertinggal pada refraktometer


dibersihkan dengan kertas tissue.
(d) Sampel cairan yang akan diuji diteteskan pada bagian prisma
sebanyak 1 – 3 tetes.
(e) Pembacaan skala dilakukan di tempat yang ada cahaya.
(f) Setelah selesai, bilaslah kaca dan prisma dengan aquades atau
larutan NaCl 5%, kemudian diseka dengan tisu agar kering, dan
tempat penyimpanan refraktometer harus di tempat yang
kering.
2) Berdasarkan Rotasi Optis
Alat yang digunakan pada metode ini adalah polarimeter. Cara
kerja alat ini mengukur zat berdasarkan sifat optis dari gula yang
memiliki struktur asimetris atau dapat memutar bidang polarisasi.
Alat lain yang dapat digunakan untuk pengukuran adalah
polarimeter digital atau dikenal dengan nama sakarimeter yang hasil
pengujian dapat diketahui secara langsung. Karbohidrat mempunyai
kemampuan memutar bidang sinar terpolarisasi karena bersifat optik
aktif dan molekul penyusun karbohidrat mempunyai susunan yang
asimetri.

G. Prosedur Analisis Karbohidrat


Salah satu contoh prosedur analisis karbohidrat
Prosedur Kerja Metode Luff Schoorl
1. Pembuatan Larutan
a. Pereaksi Luff Schoorl
Larutkan 143,8 g Na2 CO3 anhidrat dalam kira-kira 300 ml air suling.
Sambil diaduk tambahkan 50 g asam sitrat yang telah dilarutkan dengan
50 ml air suling. Tambahkan 25 g CuSO 4.5H2 O yang telah dilarutkan
dengan 100 ml air suling. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur
1 liter, tepatkan sampai tanda batas dengan air suling dan kocok. Biarkan
semalam dan saring bila perlu. Larutan Luff harus mempunyai pH 9,3 –
9,4.
b. Larutan KI 20%
Timbang 20 g KI, larutkan dengan air suling sampai 100 ml.
c. Larutan amilum 0,5%
Timbang 0,5 g amilum, larutkan dengan air suling panas sampai
100 ml.
2. Pembakuan larutan tiosulfat 0,1 N
Timbang 0,1 g KIO 3 ke dalam erlenmeyer larutkan dengan 25 ml air
suling. Tambahkan 5 ml larutan KI 20% dan 5 ml H 2 SO4 2N. Titrasi cepat
dengan larutan tiosulfat 0,1 N sampai larutan berwarna kuning, tambahkan 5
ml amilum 0,5% lanjutkan titrasi sampai larutan biru menjadi tidak berwarna.
3. Prosedur Penentuan Karbohidrat
a. Timbang dengan seksama lebih kurang 5 g cuplikan ke dalam erlenmeyer
500 ml.
b. Tambahkan 200 ml larutan HCL 3%, didihkan selama 3 jam dengan

ANALISIS PENGUJIAN
98 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

pendingin tegak.
c. Dinginkan dan netralkan dengan larutan NaOH 30% (dengan kertas
lakmus atau fenolftalein) dan tambahkan sedikit CH 3 COOH 3% agar
suasana larutan agak sedikit asam.
d. Pindahkan isinya ke dalam labu ukur 500 ml dan himpitkan hingga tanda
batas kemudian saring.
e. Pipet 10 ml saringan ke dalam erlenmeyer 500 ml, tambahkan 25 ml
larutan luff (dengan pipet) dan beberapa butir batu didih serta 15 ml air
suling.
f. Panaskan campuran tersebut dengan nyala yang tetap. Usahakan agar
larutan dapat mendidih dalam waktu 3 menit (gunakan stop wach).
Didihkan terus selama 10 menit (dihitung dari mulai mendidih dan
gunakan stop wach) kemudian dengan cepat dinginkan dalam bak berisi
es.
g. Setelah dingin tambahkan 15 ml larutan KI 20% dan 25 ml H 2 SO4 25%
perlahan-lahan.
h. Titar secepatnya dengan larutan tio 0,1 N (gunakan penunjuk larutan
kanji 0,5%).
i. Kerjakan juga untuk blanko.

H. Penggunaan Rumus dan Perhitungan

1. Standardisasi larutan Tio sulfat 0,1 N

2. Hasil analisis karbohidrat dalam sampel

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
99
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Keterangan :
W = Berat sampel (mg)
mg gula = Glukosa yang terkandung untuk ml tio yang
fp dipergunakan (mg), dari tabel Luff Schoorl
= Faktor pengenceran

Tabel 4.1 Penetapan Gula Menurut Luff Schoorl


Na S O Glukosa, Fruktosa, Laktosa Maltosa
0,212N 3 Gula inversi Mg Mg Mg
1 2.4 3.6 3.9
2 4.8 7.3 7.8
3 7.2 11.0 11.7
4 9.7 14.7 15.6
5 12.2 18.4 19.6
6 14.7 22.1 23.5
7 17.2 25.8 27.5
8 19.8 29.5 31.5
9 22.4 33.2 35.5
10 25.0 37.0 39.5
11 27.6 40.8 43.5
12 30.3 44.6 47.5
13 33.0 48.4 51.6
14 35.7 52.2 55.7
15 38.5 56.0 59.8
16 41.3 59.9 63.9
17 44.2 63.8 68.0
18 47.1 67.7 72.2
19 50.0 71.1 76.5
20 53.0 75.1 80.9
21 56.0 79.8 85.4
22 59.1 83.9 90.0
23 62.2 88.0 94.6
(Sumber : Modul Analisis Proksimat,PPPPTK Pertanian Cianjur,2018)

ANALISIS PENGUJIAN
100 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

I. Teknik Pelaporan dan Pencatatan Hasil


Ada beberapa keterampilan yang dibutuhkan untuk membuat laporan hasil
analisis :
1. Mengumpulkan data dan mencatat dalam bentuk data pengamatan.
2. Mencatat hasil perhitungan sesuai prosedur.
3. Menuliskan reaksi yang terbentuk dari hasil analisis.
4. Membandingkan hasil analisis yang diperoleh dengan data literatur (contoh:
SNI)
5. Menyampaikan laporan ke pihak yang berhak menerimanya (guru).
Tabel 4.2 Contoh format data hasil analisis karbohidrat:

(Sumber: Dokumen pribadi)

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
101
ANALISIS PROKSIMAT

LEMBAR PRAKTIKUM

1. Tujuan Percobaan :
a. Peserta didik diharapkan memahami prinsip percobaan analisis kadar
karbohidrat metode Luff-Schoorl
b. Peserta didik diharapkan mengetahui peralatan yang digunakan pada
analisis karbohidrat metode Luff-Schoorl
c. Peserta didik diharapkan dapat menerapkan cara perhitungan analisis
karbohidrat metode Luff-Schoorl

2. Prinsip : Proses hidrolisis karbohidrat menjadi monosakarida, dan yang


terjadi reaksi reduksi yang mengubah ion Cu 2+ menjadi ion Cu+ . Kelebihan
Cu2+ dititrasi secara iodometri.

3. Alat dan Bahan


a. Alat
No. Nama Alat Spesifikasi/Ukuran Jumlah
1 Neraca analitik Sartorius/O Hauss 1 buah

2 Spatula - 1 buah
3 Labu ukur 250 ml 1 buah
4 Kondensor Liebieg 1 buah
5 Erlenmeyer 250 ml, 100 ml 1 buah
6 Corong saring Kaca 1 buah
7 Pipet tetes - 1 buah
8 Gelas kimia 250 ml 1 buah
9 Pipet ukur - 1 buah

10 Kaca arloji Diameter 4 cm 1 buah


11 Hotplate 400 C o
1 buah
Batang
12 Kaca 1 buah
pengaduk
13 Pipet volume 10 ml 1 buah

14 Batu didih Keramik 1 buah

15 Buret 50 ml 1 buah

16 Gelas ukur 10 ml, 25 ml 2 buah


17 Baskom kecil Plastik 1 buah
18 Statif dan klem Standar 1 buah

ANALISIS PENGUJIAN
102 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI
LEMBARPEMBELAJARAN
PRAKTIKUM

b. Bahan

No Nama Bahan Spesifikasi Jumlah


1 Sampel bahan Roti atau tepung Sesuai prosedur
makanan terigu
2 Pb-asetat Pro analysis Sesuai kebutuhan

3 Akuades - Sesuai kebutuhan


4 Na 2CO3 8% Pro analysis Sesuai kebutuhan
5 Kertas saring - Sesuai kebutuhan
6 Na2 S2 O3 Pro analysis Sesuai kebutuhan
7 KIO 3 Pro analysis Sesuai kebutuhan
8 KI 20% Pro analysis Sesuai kebutuhan
9 H2SO4 25% Pro analysis Sesuai kebutuhan

10 Amilum 0,5% - Sesuai kebutuhan

3. Prosedur
a. Timbang sampel sebanyak ± 2 gram dan pindahkan ke dalam labu
ukur 250 ml kemudian tambahkan air dan lakukan pengocokan.
b. Sebanyak 5 ml Pb-asetat setengah basa ditambahkan ke dalam labu,
goyang-goyangkan labu tersebut.
c. Tambahkan 1 tetes larutan Na2 CO3 8%, dilihat jika ada endapan putih
yang timbul maka penambahan Pb asetat setengah basa dihentikan.
d. Lakukan penambahan 15 ml larutan Na 2 CO3 8% untuk menguji
apakah Pb asetat setengah basa sudah diendapkan seluruhnya,
teteskan 1-2 tetes Na2 CO3 8%.
e. Goyangkan dan tepatkan isi labu ukur sampai tanda garis dengan air
suling, kocok 12 kali biarkan dan saring.
f. Pipet 10 ml larutan hasil penyulingan dan masukkan ke dalam
erlenmeyer 500 ml.
g. Tambahkan 15 ml air suling dan 25 ml larutan luff schrool serta
beberapa batu didih.
h. Panaskan terus-menerus 10 menit kemudian angkat dan segera
dinginkan dalam bak berisi es (jangan digoyang)
i. Titer dengan larutan tio 0,1 N dengan larutan kanji 0,5% sebagai
indikator, (V1).
j. Kerjakan penetapan blanko dengan 25 ml air dan 25 ml larutan luff
(V2),

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
103
ANALISIS PROKSIMAT

LEMBAR PRAKTIKUM

4. Hasil Pengamatan
No. Perlakuan Pengamatan
1 Menimbang sampel W =.......... gram
2 Menambahkan Pb asetat sebanyak 5 ml
Menambahkan Na 2CO 3 8 % sebanyak 15 ml
3 kemudian ditambahkan akuades sampai
tanda batas labu ukur 250 ml, dan kocok
4 Disaring, filtrat diambil sebanyak 10 ml
Ditambah akuades sebanyak 15 ml dan 25
5 ml larutan luff

6 Dipanaskan selama 10 menit

7 Dititrasi dengan larutan tio ............... N Hasil......

Data analisis sampel


V Na2S2O3 (ml) mg gula % gula
Ws (g) dari sebelum
Blanko Sampel
tabel inversi

5. Perhitungan
Lihat tabel penetapan gula Luff Schoorl
mL tio 0,1 N Glukosa,fruktosa,gula inversi (mg)

Mg gula = .......... + (.......... x ...... )


= .......... mg
% gula (sebelum inversi) =

% gula (sebelum inversi) =

% gula (sebelum inversi) = ............... %

6. Reaksi
............................................................................................................................. ......
.......................................................................................................
................................................................................................................

ANALISIS PENGUJIAN
104 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI
LEMBARPEMBELAJARAN
PRAKTIKUM

7. Kesimpulan

Tanda Tangan Guru


Tanggal Percobaan
Mata Pelajaran

CONTOH SOAL

1. Coba jelaskan, bagaimana prinsip penentuan kadar karbohidrat dengan


metode luff schrool!
2. Pada analisis karbohidart ditambahkan HCl 3%. Jelaskan fungsi
penambahan HCl 3% tersebut?
3. Jelaskan reaksi yang terjadi pada analisis kadar karbohidrat dengan metode
luff schoorl !
4. Mengapa pengujian blanko dalam analisis kadar karbohidrat harus
dilakukan?
5. Bagaimana cara penyiapan sampel uji untuk analisis karbohidrat metode
Luff?

Kunci Jawaban:
1. Metode luff schrool dalam penentuan kadar karbohidrat dimana glukosa yang
bersifat pereduksi akan mereduksi Cu2+ menjadi Cu+ yang berwarna merah
bata, kemudian kelebihan Cu2+ ditetapkan dengan cara iodometri.
2. Fungsi penambahan HCl 3% dalam analisis kadar karbohidrat adalah
digunakan untuk menghidrolisis pati (polisakarida) menjadi monosakarida.
3. Reaksi yang terjadi pada analisis kadar karbohidrat dengan metode luff
schoorl :

4. Pengujian blanko dalam analisis kadar karbohidrat harus dilakukan karena


akan diketahui volume tiosulfat yang diperlukan untuk meniter kelebihan
Cu2+ yang ada dalam sampel, selanjutnya selisih volume larutan tiosulfat ini
digunakan untuk titrasi blanko dengan titrasi sampel setara dengan jumlah
bobot glukosa yang terdapat dalam sampel.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
105
ANALISIS PROKSIMAT

5. Cara penyiapan sampel uji untuk analisis karbohidrat metode Luff Schoorl
adalah sampel biasanya dihaluskan atau digiling (pengecilan ukuran)
kemudian dilakukan pelarutan dan penyaringan, selanjutnya sampel dapat
dilakukan pengujian.

CAKRAWALA

Karbohidrat Sebagai Polimer Alami

Karbohidrat sebagai polimer alami yang dihasilkan oleh tumbuh-tumbuhan


merupakan bahan makanan yang dibutuhkan oleh manusia dan hewan.
Karbohidrat sebagai sumber energi, terdiri atas unsur-unsur C, O, dan H dengan
rumus molekul Cn(H2O)n. Karbohidrat dapat digolongkan menjadi dua jenis
yaitu karbohidrat sederhana dan karbohidrat kompleks. Ada juga penggolongan
karbohidrat menjadi tiga jenis yaitu monosakarida, disakarida, dan polisakarida.
Karbohidrat dapat dikelompokkan menjadi beberapa kelas atau golongan sesuai
dengan sifat-sifatnya terhadap zat-zat penghidrolisis.
Karbohidrat kompleks adalah jenis karbohidrat yang terdiri atas molekul
gula yang panjang dan kompleks. Karbohidrat jenis ini banyak ditemukan pada
beberapa jenis makanan, seperti kacang polong, gandum, roti, atau nasi

JELAJAH INTERNET
Kalian dapat mempelajari lebih lanjut analisis karbohidrat ini dengan melihat
link berikut :
www.https://youtu.be/jQi84Tnstl4

ANALISIS PENGUJIAN
106 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Karbohidrat sebagai salah satu sumber energi, terdiri atas unsur-unsur C,


O, dan H dengan rumus molekul Cn(H2O)n. Secara umum penggolongan
karbohidrat ada dua macam yaitu karbohidrat sederhana dengan karbohidrat
kompleks. Sedangkan menurut hasil hidrolisisnya, penggolongan karbohidrat
ada 3 macam, yaitu monosakarida, disakarida, dan polisakarida.
Analisis karbohidrat secara kualitatif adalah analisis kimia yang digunakan
untuk mengetahui jenis bahan (zat) yang terkandung dalam suatu sampel.
Beberapa jenis analisis kualitatif karbohidrat yang biasa dilakukan adalah Uji
Molisch, Uji Barfoed, Uji Benedict, Uji Seliwanoff, dan Uji Iodin.

metode penentuan karbohidrat secara kuantitatif adalah Metode Luff Schoorl,

TUGAS MANDIRI

Buatlah penggolongan karbohidrat berdasarkan contoh bahan makanan


tersebut dan tentukan metode analisisnya. Presentasikan hasilnya di
depan kelas.

PENILAIAN AKHIR BAB

Kerjakan soal-soal di bawah ini dengan baik dan benar!

Tuliskan 2 contoh disakarida!


Coba kalian jelaskan secara singkat prinsip dasar analisis karbohidrat
metode Luff Schoorl!
Tuliskan reaksi yang terjadi dalam analisis karbohidrat dengan metode
Luff Schoorl!
Tuliskan alat-alat yang dibutuhkan dalam analisis karbohidrat metode Luff
Schoorl!

Jelaskan penentuan karbohidrat dengan cara kromatografi!.


Tuliskan prinsip analisis metode Folin!.
Jelaskan prosedur analisis karbohidrat metode Luff Schoor!

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
107
ANALISIS PROKSIMAT

Setelah kalian mempelajari analisis karbohidrat, apakah kalian dapat


menjelaskan prinsip dasar dalam analisis karbohidrat?
Dapatkah kalian menyebutkan beberapa metode analisis karbohidrat?
Dalam pembelajaran analisis karbohidrat ini materi apa yang kalian anggap
sulit untuk dipahami?
Setelah mempelajari beberapa metode dalam analisis karbohidrat, menurut
kalian metode apa yang mudah untuk dikerjakan?

ANALISIS PENGUJIAN
108 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN
ANALISIS KADAR MINYAK/LEMAK

TUJUAN PEMBELAJARAN

Setelah mempelajari materi analisis kadar minyak/lemak ini siswa mampu:


Menentukan, menerapkan, melaksanakan, menghitung dan melaporkan hasil
analisis kadar minyak/lemak pada produk pangan dengan benar

Sifat Fisika-Kimia Minyak dan Lemak

Jenis Alat Ukur dan Peralatan Analisis


Kadar Lemak

Bahan Kimia yang Digunakan

Analisis Kadar Dasar Penentuan Analisis Kadar


Minyak/Lemak Lemak

Metode Analisis Kadar Lemak

Penggunaan Rumus dan Perhitungan

Teknik Pelaporan dan Pencatatan


Hasil

Gambar 5.1 Analisis Kadar Lemak


Sumber : Dokumen pribadi

KATA KUNCI

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
109
ANALISIS PROKSIMAT

Minyak dan lemak termasuk salah satu anggota dari golongan lipid, yaitu
merupakan lipid netral. Lipid dapat diklasifikasikan menjadi 4 kelas yaitu: 1) lipid
netral, 2) fosfatida, 3) spingolipid, dan 4) glikoplipid. Semua jenis lipid tersebut
banyak terdapat di alam.
Minyak dan lemak yang telah dipisahkan dari jaringan asalnya selain mengandung
trigliserida juga mengandung sejumlah kecil komponen yaitu: 1) lipid kompleks
(lesithin, cephalin, fosfatida, lainnnya serta glikolipid), 2) sterol, berada dalam keadaan
bebas atau terikat dengan asam lemak, 3) asam lemak bebas, 4) lilin, 5) pigmen yang
larut dalam lemak, dan 6) hidrokarbon.
Lemak dan minyak terdiri dari trigliserida campuran yang merupakan ester dari
gliserol dan asam lemak rantai panjang. Minyak nabati terdapat dalam buah-buahan,
kacang-kacangan, biji-bijian, akar tanaman dan sayur-sayuran. Dalam jaringan hewan
lemak terdapat di seluruh badan, tetetapi jumlah terbanyak terdapat dalam jaringan
adipose dan tulang sumsum.
Lemak-lemak tersebut jika terhidrolisis akan menghasilkan 3 molekul asam
lemak rantai panjang dan 1 molekul gliserol.

Gambar 5.2 Reaksi hidrolisis trigliserida


Sumber : ketaren, Minyak dan Lemak Pangan

ANALISIS PENGUJIAN
110 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

A. Sifat Fisika-Kimia Minyak dan Lemak


Adapun sifat fisika minyak dan lemak adalah :
1. Zat warna
a. Zat warna alamiah (Natural Coloring Matter)
Zat warna yang termasuk golongan ini terdapat secara alamiah di
dalam bahan yang mengandung minyak dan ikut terekstrak bersama
minyak pada proses ekstraksi. Zat warna tersebut terdiri dari α dan β
karoten, xanthofil, klorofil, dan anthosyanin. Zat warna ini menyebabkan
minyak berwarna kuning, kuning kecoklatan, kehijau-hijauan dan kemerah-
merahan.
Pigmen berwarna merah, jingga atau kuning disebabkan oleh
karotenoid yang bersifat larut dalam minyak. Karotenoid merupakan
persenyawaan hidrokarbon tidak jenuh, dan jika minyak dihidrogenasi
maka karoten juga ikut terhidrogenasi sehingga intensitas warna kuning
berkurang. Karotenoid bersifat tidak stabil pada suhu tinggi dan jika
minyak dialiri uap panas maka warna kuning akan hilang. Karotenoid
tersebut tidak dapat dihilangkan dengan proses oksidasi.
b. Zat warna dari hasil degradasi zat warna alamiah
Warna akibat oksidasi dan degradasi komponen kimia yang terdapat dalam
minyak adalah :
1) Warna gelap, warna ini disebabkan oleh proses oksidasi terhadap
tokoferol (vitamin E). Selama proses pengolahan dan penyimpanan
akan memengaruhi warna menjadi gelap yang biasanya disebabkan
oleh suhu pemanasan yang terlalu tinggi, pengepresan bahan yang
mengandung minyak dengan tekanan dan suhu tinggi, ekstraksi minyak
yang menggunakan pelarut organik tertentu, pengaruh logam seperti
Fe, Cu dan Mn, dan pengaruh oksidasi terhadap fraksi tidak
tersabunkan dalam minyak, terutama oksidasi tokoferol dan chroman
5,6 quinone menghasilkan warna kecoklat-coklatan.
2) Warna coklat, warna ini disebabkan dari bahan yang telah busuk atau
memar. Hal itu dapat pula terjadi karena reaksi molekul karbohidrat
dengan gugus pereduksi seperti aldehid serta gugus amin dari molekul
protein dan yang disebabkan oleh aktivitas enzim-enzim seperti phenol
oxidase, polyphenol oxidase dan sebagainya.
3) Warna kuning, warna ini timbul selama penyimpanan dan intensitas
warna bervariasi dari kuning sampai ungu kemerah-merahan.
2. Bau amis (fishy flavor) dalam minyak dan lemak
Bau amis dapat disebabkan adanya interaksi trimetil amin oksida dengan
ikatan rangkap dari lemak tidak jenuh.
3. Odor dan Flavor
Odor dan flavor pada minyak atau lemak selain terdapat secara alami,
juga terjadi karena pembentukan asam-asam yang berantai sangat pendek
sebagai hasil penguraian pada kerusakan minyak atau lemak.
4. Kelarutan
Minyak dan lemak tidak larut dalam air kecuali minyak jarak (castor oil).
Minyak dan lemak hanya sedikit larut dalam alkohol tetetapi akan melarut

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
111
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

sempurna dalam etil eter, karbon disulfida dan pelarut-pelarut halogen.


Ketiga jenis pelarut tersebut memiliki sifat non polar.
1. Titik didih
Titik didih asam-asam lemak akan semakin meningkat dengan bertambah
panjangnya rantai karbon asam lemak tersebut.
2. Bobot jenis
Bobot jenis minyak dan lemak biasanya ditentukan pada temperatur 25
0
C, tetetapi dalam hal ini dianggap penting juga untuk diukur pada temperatur
40 0C atau 60 0C untuk lemak yang titik cairnya tinggi.
3. Indeks bias
Indeks bias adalah derajat penyimpangan dari cahaya yang dilewatkan
pada suatu medium yang cerah. Indeks bias pada minyak dan lemak dipakai
pada pengenalan unsur kimia dan untuk pengujian kemurnian minyak. Indeks
bias pada minyak atau lemak semakin bertambah dengan terdapatnya rantai
karbon yang panjang dan juga sejumlah ikatan rangkap.
4. Titik asap, titik nyala, dan titik api.
Titik asap adalah temperatur pada saat minyak atau lemak menghasilkan
asap tipis yang kebiru-biruan pada pemanasan. Titik nyala adalah temperatur
pada saat campuran uap dari minyak dengan udara mulai terbakar. Sedangkan
titik api adalah temperatur pada saat dihasilkan pembakaran yang terus
menerus, sampai habisnya contoh uji.
Sedangkan sifat kimia minyak atau lemak adalah :
1. Hidrolisis
Dalam reaksi hidrolisis minyak atau lemak akan diubah menjadi asam-
asam lemak bebas dan gliserol. Terjadinya kerusakan minyak atau lemak
diantaranya disebabkan adanya sejumlah air pada minyak atau lemak yang
biasanya disebut dengan reaksi hidrolisis.
2. Oksidasi
Apabila terjadi kontak antara minyak atau lemak dengan sejumlah oksigen
maka akan terjadi proses oksidasi. Reaksi oksidasi ini akan menimbulkan bau
tengik pada minyak atau lemak. Reaksi, dan terjadi dengan terbetuknya
peroksida dan hydrogen peroksida..
3. Hidrogenasi
Proses hidrogenasi dilakukan menggunakan hidrogen murni dan
ditambahkan serbuk nikel sebagai katalisator. Proses ini bertujuan untuk
menjenuhkan ikatan rangkap dari rantai karbon asam lemak pada minyak atau
lemak.
4. Esterifikasi
Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut
interesterifikasi atau pertukaran ester yang didasarkan prinsip transesterifikasi
friedel-craft. Proses ini bertujuan untuk mengubah asam-asam lemak dari
trigliserida dalam bentuk ester.

ANALISIS PENGUJIAN
112 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

B. Jenis Alat Ukur dan Peralatan Analisis Kadar Lemak


Ada beberapa peralatan gelas yang digunakan pada analisis kadar lemak seperti
pada gambar:
1. Alat Solvent Extraction

Gambar 5.3 Alat ekstraksi


Sumber: Dokumen pribadi

2. Alat Goldfish Extraction

Gambar 5.4 Alat Goldfish Extraction


Sumber : Dokumen pribadi

C. Bahan Kimia yang Digunakan pada Analisis Kadar Lemak


Beberapa bahan kimia yang digunakan pada analisis kadar lemak yaitu :
1. Petroleum ether atau Heksan.
Petroleum ether atau heksan merupakan pelarut lemak nonpolar yang
paling sering digunakan. Pelarut ini banyak digunakan karena harganya yang
relatif murah, memiliki resiko yang kecil terhadap bahaya kebakaran dan
ledakan, dan lebih selektif untuk lemak yang sifatnya non polar.
2. HCl, jenis bahan kimia bersifat asam kuat.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
113
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

D. Dasar Penentuan Analisis Kadar Lemak


Penentuan kadar minyak atau lemak suatu bahan dapat dilakukan dengan
soxhlet apparatus. Cara ini dapat juga digunakan untuk ekstraksi minyak dari suatu
bahan yang mengandung minyak. Ekstraksi dengan soxhlet apparatus merupakan
cara yang effisien karena dengan alat ini pelarut yang digunakan dapat diperoleh
kembali. Bahan padat pada umumnya membutuhkan waktu ekstraksi yang lebih
lama karena itu dibutuhkan pelarut yang lebih banyak.
Dalam penentuan kadar minyak atau lemak, syarat yang paling penting adalah
sampel yang diuji harus cukup kering dan biasanya digunakan sampel bekas
penentuan kadar air. Jika sampel masih basah maka selain memperlambat proses
ekstraksi, air dapat turun ke labu suling (labu lemak) sehingga akan mempersulit
penentuan berat tetap dari labu suling.

E. Metode Analisis Kadar Lemak


Metode analisis lemak diklasifikasikan menjadi: Ekstraksi solven, Ekstraksi
non-solven, Metode instrumental.
1. Metode Ekstraksi Solven (pelarut)
Pelarut organik dapat melarutkan lemak, tetapi lemak tidak larut dalam
air, proses pemisahannya lebih mudah dibanding dari komponen makanan lain
yang larut air seperti protein, karbohidrat dan mineral. Pada umumnya isolasi
lemak atau penentuan kandungan lemak dalam bahan pangan menggunakan
teknik ekstraksi solven atau ekstraksi pelarut.
Macam-macam Ekstraksi Solven :
a. Batch Solvent Extraction
Cara yang dilakukan pada metode ini adalah mencampurkan sampel
dan pelarut (solvent) dalam suatu wadah berupa corong pisah. Kemudian
mengocok campuran yang berada dalam wadah tersebut dengan kuat maka
akan terbentuk solvent organik dan fase air, lalu dipisahkan (oleh gravitasi
atau dengan sentrifugasi). Fase air yang terbentuk tadi dibuang, dan
konsentrasi lemak ditentukan dengan cara melakukan penguapan solvent
dan dilakukan pengukuran massa lemak yang tersisa.
% lemak = 100 x (berat lemak /berat sampel)
Peningkatan efisiensi proses ekstraksi diperoleh dari hasil
pengulangan prosedur ini secara beberapa kali. Pengekstraksian dengan
solvent baru dilakukan untuk memisahkan fase air yang terbentuk,
selanjutnya semua fraksi solven dikumpulkan dan dilakukan penguapan
pada solven agar kadar lemak dapat ditentukan dengan penimbangan.
b. Semi-Continuous Solvent Extraction
Penggunaan alat soxhlet dalam metode ini memiliki efisiensi ekstraksi
lebih baik dari pada metode Batch Solvent Extraction.

ANALISIS PENGUJIAN
114 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 5.5 Semi-Continuous Solvent Extraction


Sumber : glossary.periodni.com

Sampel dikeringkan, dihaluskan dan diletakkan dalam thimble


berpori. Thimble diletakkan dalam alat soxhlet yang dihubungkan dengan
kondensor. Labu soxhlet dipanaskan, solven menguap, terkondensasi dan
masuk ke bejana ekstraksi yang berisi sampel, dan mengesktraksi sampel.
Lemak tertinggal di labu karena perbedaan titik didih. Pada akhir ekstraksi,
solven diuapkan dan massa lemak yang tersisa ditimbang.
a. Continuous Solvent Extraction
Metode Goldfish merupakan metode yang mirip dengan metode
Soxhlet, kecuali labu ekstraksinya dirancang sehingga solvent hanya
melewati sampel, bukan merendam sampel. Hal ini mengurangi waktu yang
dibutuhkan untuk ekstraksi, tetetapi dengan kerugian bisa terjadi “saluran
solven” ketika solven akan melewati jalur tertentu dalam sampel sehingga
ekstraksi menjadi tidak efisien. Masalah ini tidak akan terjadi pada metode
Soxhlet, karena sampel terendam dalam solven.
b. Accelerated Solvent Extraction
Efisiensi ekstraksi solven dapat ditingkatkan dengan melakukannya
pada suhu dan tekanan tinggi. Efektivitas solvent untuk ekstraksi lemak
dari sampel makanan meningkat dengan meningkatnya temperatur,
sehingga tekanan juga harus ditingkatkan untuk menjaga solvent tetap
dalam keadaan cair. Hal ini akan mengurangi jumlah pelarut yang
dibutuhkan sehingga menguntungkan dari sisi lingkungan. Saat ini sudah
tersedia instrumen untuk ekstraksi lemak pada suhu dan tekanan tinggi.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
115
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 5.6 Schematic of Accelerated Solvent Extraction


Sumber : researchgate.net

a. Supercritical Fluid Extraction


Ekstraksi solvent dapat dilakukan dengan alat khusus menggunakan
CO2 superkritik sebagi pelarut yang sangat ramah lingkungan karena
tidak menggunakan pelarut organik. Bila CO 2 ditekan dan dipanaskan di
atas temperatur kritis tertentu akan menjadi cairan superkritik, yang
mempunyai karakteristik gas maupun cairan. Karena CO2 berbentuk gas
maka mudah menembus ke dalam sampel dan mengekstraksi lemak, dan
karena juga berbentuk cair maka CO2 dapat melarutkan sejumlah besar
lemak (terutama pada tekanan tinggi).

Gambar 5.7 Super Criticical Fluid Extraction System


Sumber : eng.ege.edu.tr

Prinsip dari alat ini adalah sampel makanan yang akan dianalisis
dipanaskan dalam bejana bertekanan tinggi kemudian dicampur dengan
cairan CO2 superkritik. Karbon dioksida (CO2) akan mengekstraksi lemak
dan akan terbentuk suatu lapisan solvent yang terpisah dari komponen air.
Tekanan dan suhu solvent kemudian diturunkan dan akan menyebabkan
CO2 berubah menjadi gas sehingga akan menyisakan fraksi lemak.
Kandungan lemak dalam makanan dihitung dengan menimbang lemak
yang terekstraksi dibandingkan dengan berat sampel.

ANALISIS PENGUJIAN
116 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

1. Metode Ekstraksi Cair Non solvent


Sejumlah ekstraksi cair tidak menggunakan pelarut organik untuk
memisahkan lemak dari suatu bahan. Contohnya dengan metode Babcock,
Gerber dan Deterjen yang sering digunakan untuk menentukan kadar lemak
dalam susu dan produk olahan (dairy product).
a. Metode Babcock
Sebagai contoh sejumlah sampel susu dipipet secara akurat ke
dalam botol Babcock. Kemudian asam sulfat dicampur dengan susu,
yang nantinya akan mendigesti protein yang akan menghasilkan panas
dan merusak lapisan yang mengelilingi droplet lemak sehingga akan
melepaskan lemak. Sampel kemudian disentrifuse saat dalam keadaan
panas (55-60oC) dan akan menyebabkan lemak cair naik ke leher botol.
Leher botol dilengkapi skala yang menunjukkan persen lemak. Metode ini
membutuhkan waktu 45 menit, dengan presisi hingga 0,1%. Metode ini
tidak menentukan kadar fosfolipid dalam susu karena berada di fase air
atau di antara fase lemak dan air.

Gambar 5.8 Alat Babcock


Sumber : weberscientific.com

b. Metode Gerber
Metode gerber mirip dengan metode Babcock tetapi menggunakan
asam sulfat dan isoamil alkohol, dengan bentuk botol yang sedikit berbeda.
Metode Gerber lebih cepat dan sederhana dibanding metode Babcock.
metode gerber tidak dapat digunakan untuk menentukan posfolipid. Ada
dua macam metode ekstraksi basah tanpa pelarut , salah satunya Metode
Gerber.
Prinsip yang mendasari metode ini yaitu terjadinya reaksi antara
asam sulfat dan amil alkohol akibat penambahan pada susu yang telah
diketahui jumlahnya, dan dilakukan di dalam botol gerber. Penambahan
asam sulfat berperan dalam proses penghancuran atau pemisahan protein,
sehingga dihasilkan panas dan lemak akan terbebas. Lemak terakumulasi
dapat dipisahkan melalui proses sentrifugasi dan penambahan air panas
secara perlahan pada botol gerber. Meode volumetri digunakan untuk
menganalisis lemak dan hasil yang diperoleh dinyatakan sebagai persen

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
117
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

lemak/berat contoh. Metode Gerber cocok digunakan untuk analisis


lemak dalam susu. Pembacaan langsung kandungan lemak pada bahan
menggunakan alat butyrometer yang sudah dikalibrasi secara khusus.

Gambar 5.9 Butyrometer


Sumber : dynascientific.com

a. Metode Deterjen
Pada metode deterjen ini sampel dicampur dengan kombinasi
surfaktan dalam botol Babcock. Surfaktan akan menggantikan membran
yang menyelubungi droplet emulsi dalam sampel susu dan menyebabkan
lemak terpisah. Sampel disentrifugasi dan lemak akan berada di l eher
botol sehingga kadar lemak bisa ditentukan.

1. Metode Instrumentasi
Banyak metode instrumen untuk menentukan kadar lemak total dalam
bahan atau sampel. Berdasarkan prinsip fisikokimia, metode-metode ini
dikategorikan berdasarkan 3 prinsip yaitu :
a. penentuan sifat fisik,
b. pengukuran kemampuan absorbsi radiasi gelombang elektromagnetik.
c. pengukurankemampuanmemantulkanradiasigelombangelektromagnetik.
Masing-masing metode mempunyai keuntungan dan kerugian, serta kelompok
sampel atau bahan yang memungkinkan untuk diuji.

F. Penggunaan Rumus dan Perhitungan


1. Analisis kadar Lemak Metode Ekstraksi Langsung
a. Acuan Acuan : SNI 01-2891-1992. Cara Uji Makanan dan Minuman.
b. Prinsip : Ekstaksi lemak bebas dengan pelarut nonpolar.
c. Alat dan Bahan.

ANALISIS PENGUJIAN
118 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Alat : Bahan :
1) Kertas saring 4) Pemanas listrik 1) n-Heksana
2) Labu lemak 5) Oven 2) Kapas bebas
3) Alat soxhlet 6) Neraca analitik lemak

a. Prosedur :
1) Timbanglah sampel sebanyak ± 1–2 gram kemudian masukan ke
dalam selongsong kertas yang dilapisi kapas.
2) Sumbatlah selongsong kertas berisi sampel tersebut dengan kapas.
3) Lakukan proses pengeringan sampel yang ada pada selongsong kertas
di dalam oven pada suhu 80 oC selama ± 1 jam kemudian masukkan
ke dalam alat soxhlet dan hubungkan dengan labu lemak yang telah
dikeringkan dan diketahui bobotnya.
4) Lakukan proses ekstraksi menggunakan pelarut n-heksana selama
kurang lebih 6 jam
5) Kemudian destilasilah atau lakukan penyulingan pelarut n-heksan dan
ekstrak lemak yang tertinggal dikeringkan di dalam oven pengering
pada suhu 105oC
6) Lakukan proses pendinginan di dalam eksikator, lalu lakukan
penimbangan.
7) Lakukan pengulangan sampai tercapai bobot konstan.

b. Perhitungan :

Keterangan :
Ws = Berat sampel (gram)
Wi = Berat sampel + lemak setelah ekstraksi (gram)
Wo = Berat labu lemak kosong (gram)

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
119
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 5.10 Bahan pangan mengandung lemak.


Sumber : rsananda.com

1. Analisis Kadar Lemak dengan Metode Weibull


a. Acuan : SNI 01-2891-1992. Cara Uji Makanan dan Minuman
b. Prinsip : Analisis lemak dengan metode weibull, prinsipnya adalah proses
ekstraksi lemak dengan pelarut non polar, dimana sampel terlebih dahulu
dihidrolisis dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat.
c. Alat dan Bahan

Alat Bahan
1) Kertas saring 1) n-heksana
2) Labu lemak 2) HCl 25%
3) Alat Soxhlet 3) Kapas bebas lemak
4) Pemanas listrik

5) Oven
6) Neraca analitik
7) Gelas piala

a. Prosedur :
1) Timbanglah sampel sebanyak 1–2 gram ke dalam gelas beaker.
2) Kemudian tambahkan ke dalam sampel sebanyak 30 ml HCl 25% dan
20 ml air serta beberapa batu didih.
3) Sampel yang berada pada gelas didihkan selama 15 menit dalam
keadaan tertutup menggunakan kaca arloji.
4) Lakukan penyaringan dalam keadaan panas kemudian lanjutkan

ANALISIS PENGUJIAN
120 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

1) dengan pencucian menggunakan air panas sehingga asam yang ada


dalam sampel habis (sudah tidak bereaksi asam)
2) Keringkan kertas saring yang berisi sampel uji pada suhu 100 – 105oC.
3) Kemudian masukkan kedalam selongsong kertas yang sudah dialasi
kapas.
4) Sumbatlah dengan kapas selongsong kertas yang sudah berisi sampel
uji tadi.
5) Lalu masukkan ke dalam soxhlet, rangkailah peralatan ekstraksi dengan
labu lemak yang telah dikeringkan dan sudah diketahui beratnya.
6) Lakukan proses ekstraksi menggunakan pelarut n-heksan atau pelarut
lemak lainnya selama ± 2 - 3 jam.
7) Lakukan proses destilasi atau penyulingan pelarut n-heksana dan
ekstrak lemak yang tertinggal di dalam labu lemak, keringkan
menggunakan oven pada suhu 105oC.
8) Lakukan pendinginan dalam eksikator dan timbangalah.
9) Lakukan pengulangan hingga tercapai berat konstan.

e. Perhitungan :

Keterangan :
Ws = Berat sampel (gram)
Wi = Berat labu + lemak setelah ekstraksi (gram)
Wo = Berat labu lemak sebelum ekstraksi (gram)

Gambar 5.11 Sumber lemak dalam bahan pangan


Sumber : sel.co.id/lemak-stuktur-sumber-dan-fungsi-lemak/

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
121
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

G. Teknik Pelaporan dan Pencatatan Hasil


Ada beberapa keterampilan yang diperlukankan untuk membuat laporan hasil
analisis :
1. Mengumpulkan data dan mencatat dalam bentuk data pengamatan.
2. Mencatat hasil perhitungan sesuai prosedur.
3. Menuliskan reaksi yang terbentuk dari hasil analisis.
4. Membandingkan hasil analisis yang diperoleh dengan data literatur (contoh :
SNI)
5. Menyampaikan laporan ke pihak yang berhak menerimanya (guru).

Tabel 5.1 Contoh format data hasil analisis lemak :

(Sumber : Dokumen pribadi)

Tabel 5.2 Contoh format data hasil analisis lemak :

Sumber : Dokumen pribadi

ANALISIS PENGUJIAN
122 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Dalam suatu laporan analisis dituliskan beberapa hal yang penting untuk
mendukung laporan tersebut menjadi sebuah bentuk laporan yang dapat mewakili
hasil analisis yang baik dan tepat sesuai instruksi kerja maupun SOP yang berlaku.
Hal-hal yang biasa dicantumkan dalam pelaporan adalah:
1. Judul Praktik
2. Hari/Tanggal Praktik
3. Tujuan Praktik
4. Prinsip Percobaan / praktik yang dikerjakan
5. Materi Ringkas / Tinjauan Pustaka
6. Daftar alat dan bahan yang digunakan
7. Data Pengamatan
8. Reaksi Percobaan
9. Perhitungan
10. Kesimpulan

Pada penulisan daftar nama alat biasanya dicantumkan data nama alat,
spesifikasi, ukuran , jumlah alat, dan keterangan tergantung kebutuhan yang
digunakan dalam praktik tersebut. Di bawah ini contoh penulisan daftar alat dalam
teknik pelaporan.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
123
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Tabel 5.3 Daftar Alat Analisis Kadar Lemak.

(Sumber : Dokumen pribadi)

Sedangkan pada penulisan daftar nama bahan biasanya dicantumkan data


nama bahan, spesifikasi bahan, jumlah bahan, dan keterangan tergantung
kebutuhan yang digunakan dalam praktik tersebut. Di bawah ini contoh penulisan
daftar bahan dalam teknik pelaporan.

ANALISIS PENGUJIAN
124 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Tabel 5.4 Daftar Bahan Analisis Kadar Lemak.

(Sumber : Dokumen pribadi)

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
125
ANALISIS PROKSIMAT

LEMBAR PRAKTIKUM

1. Tujuan Percobaan :
a. Peserta didik diharapkan memahami prinsip percobaan analisis kadar
lemak dengan metode Weibull
b. Peserta didik diharapkan mengetahui alat-alat yang digunakan pada
praktik analisis kadar lemak dengan metode Weibull
c. Peserta didik diharapkan dapat menerapkan cara perhitungan analisis
kadar lemak dengan metode Weibull

2. Prinsip : ekstraksi lemak dengan pelarut non polar (n-heksan) setelah contoh
dihidrolisis dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat.
Solven non-polar lebih mudah melarutkan lemak nonpolar (contoh
triasilgliserol) dibanding solven polar.

3. Alat dan Bahan


a. Alat

No. Nama Alat Spesifikasi/Ukuran Jumlah

1 Neraca analitik Santorius/O Hauss 1 buah

2 Spatula - 1 buah

3 Labu lemak 250 ml 1 buah

4 Bubble condensor Standar 1 buah

5 Sokhlet Standar 1 buah

6 Corong saring Kaca 1 buah

7 Pipet tetes - 1 buah

8 Gelas kimia 250 ml 1 buah

9 Pipet ukur 10 ml 1 buah

10 Kaca arloji Diameter 4 cm 1 buah

11 Hotplate 400 oC 1 buah

12 Batang pengaduk - 1 buah

13 Oven 250 oC 1 buah

ANALISIS PENGUJIAN
126 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN LEMBAR PRAKTIKUM

b. Bahan

No. Nama Bahan Spesifikasi Jumlah


Sampel yang
Kemiri , kacang
1 mengandung minyak/ Sesuai prosedur
tanah
lemak
Sesuai standar
2 N – heksan Teknis prosedur 1,5 siklus
alat sokhlet

3 HCl 25% Pro analysis Sesuai prosedur

4 Aquades - Sesuai prosedur

5 Kertas saring - Sesuai prosedur

6 Benang wol - Sesuai prosedur

7 Kapas bebas lemak - Sesuai prosedur

8 Air panas - Sesuai prosedur

1. Prosedur
a. Timbanglah 1 – 2 gram sampel ke dalam gelas beaker.
b. Lakukan penambahan larutan HCl 25% sebanyak 30 ml dan air sebanyak
20 ml dan masukkan beberapa butir batu didih.
c. Gunakan kaca arloji untuk menutup gelas beaker yang akan digunakan
untuk mendidihkan larutan dan atur waktu selama 15 menit.
d. Saring campuran yang berasal dari dalam gelas beaker dalam keadaan
panas dan cucilah dengan air panas, pastikan filtrat tidak bereaksi asam
lagi.
e. Gunakan suhu oven 100 – 105oC untuk mengeringkan kertas saring beserta
isinya.
f. Siapkan selongsong kertas yang sudah dialasi dengan kapas untuk tempat
kertas saring berisi sampel yang sudah dikeringkan di atas.
g. Tambahkan kapas di bagian atas selongsong kertas untuk menyumbat.
h. Siapkan alat soxhlet untuk tempat selongsong tersebut kemudian
hubungkan dengan labu lemak yang sudah dikeringkan dan diketahui
beratnya.
i. Lakukan proses ekstraksi dengan heksana atau pelarut lemak lainnya
selama ± 2 - 3 jam.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
127
ANALISIS PROKSIMAT

LEMBAR PRAKTIKUM

a. Sulinglah heksana dan ekstrak lemak yang tertinggal di labu, keringkan


dalam oven pada suhu 105oC.
b. Kemudian lakukan proses pendinginan dalam eksikator dan timbanglah.
c. Ulangi hingga tercapai berat konstan.

1. Hasil Pengamatan

No. Perlakuan Pengamatan

1 Menimbang sampel W = .............. gram

Menambahkan HCL 25% sebanyak


2
30 mL + 20 mL aquadest

3 Dipanaskan selama 15 menit

4 Disaring dalam keadaan panas

Dicuci endapan dengan air panas


5 berulang-ulang sampai tidak
bersifat asam

Dikeringkan endapan di dalam


6
oven pada suhu 100-1050 C

Dimasukkan dalam selongsong


7
dan diektraksi selama 2-3 jam

Data penimbangan

Berat labu + batu Berat labu


Berat contoh didih+lemak lemak+batu didih
No. (gram) sebelum ekstraksi setelah ekstraksi
(Ws) (gram) (gram)
(Wi) (W0)

1.

2.

ANALISIS PENGUJIAN
128 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN LEMBAR PRAKTIKUM

1. Perhitungan

Kadar Lemak = ..............%

2. Reaksi
...............................................................................................................................................
.............................................................................................

3. Kesimpulan
.................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................
...............................................

Tanda Tangan Guru Mata


Tanggal Percobaan
Pelajaran

CONTOH SOAL

Tuliskan bagian-bagian alat solvent extraction!

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
129
ANALISIS PROKSIMAT

Kunci Jawaban:
Minyak atau lemak adalah trigliserida dari asam lemak.
Bagian-bagian alat solvent extraction :

Kondensor (bubble condenser)


Electromantle

Dua contoh pelarut non polar yang digunakan dalam ekstraksi lemak dengan
metode solvent extraction :

CAKRAWALA
Perbedaan Mentega dan Margarin

Gambar 5.12 Mentega dan margarin


Sumber gambar : hipwee.com

ANALISIS PENGUJIAN
130 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

JELAJAH INTERNET

Kalian dapat mempelajari lebih lanjut analisis kadar minyak/lemak ini dengan
melihat link berikut :
www.https://youtu.be/MLiCX1HHLCs

www.https://youtu.be/f-psdtCdq64

RANGKUMAN

Minyak/lemak adalah trigilserida dari asam lemak.

Metode analisis lemak diklasifikasikan menjadi: Ekstraksi solven, Ekstraksi


nonsolven, Metode instrumental.
Pelarut non polar yang biasa digunakan pada metode solvent extraction
adalah petroleum ether dan n-heksan.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
131
ANALISIS PROKSIMAT

Jelaskan prinsip dasar dari analisis kadar lemak dengan metode Weibull!
Jelaskan metode analisis kadar lemak yang dapat digunakan untuk
menganalisis kadar lemak pada kemiri. Kemudian presentasikan di kelas!

PENILAIAN AKHIR BAB


Kerjakan soal-soal di bawah ini dengan baik dan benar!
Tuliskan pengertian minyak atau lemak!
Jelaskan prinsip dasar dari analisis kadar lemak metode sokletasi (soxlet
extraction).
Tuliskan pelarut-pelarut yang dapat digunakan dalam analisis kadar lemak
metode ekstraksi langsung!
Tuliskan titik didih dari n-heksan!
Tuliskan reaksi hidrolisis minyak/lemak!
Gambarkan rangkaian alat ekstraksi secara lengkap!

Tuliskan prinsip dasar analisis kadar lemak metode Weibull!


Tentukan metode yang tepat untuk menganalisis kadar lemak dalam minyak
kemiri!
Dalam suatu percobaan analisis kadar lemak dari keripik pisang dengan
metode ekstraksi langsung diperoleh data sebagai berikut :

Berat labu ekstraksi (berat sebelum dipanaskan) =25,2001 gram


Berat labu ekstraksi (setelah proses ekstraksi) =24,0045 gram
Hitunglah kadar minyak/lemak yang ada dalam keripik pisang tersebut!

REFLEKSI

Dapatkah kalian dapat menjelaskan perbedaan metode ekstraksi langsung


dengan tidak langsung?
Dapatkah kalian menggambarkan rangkaian alat ekstraksi secara lengkap?

Apakah setelah mempelajari analisis kadar lemak, kalian paham cara


perhitungan hasil analisis?

ANALISIS PENGUJIAN
132 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN
ANALISIS KADAR PROTEIN

TUJUAN PEMBELAJARAN

Setelah mempelajari materi analisis kadar protein ini peserta didik


mampu: menentukan, menerapkan, melaksanakan, menghitung dan melaporkan
hasil analisis kadar protein pada produk pangan dengan benar

PETA KONSEP

Jenis Protein

Karakteristik Protein
ANALISIS KADAR PROTEIN

Jenis Alat Ukur dan Peralatan Analisis Kadar


Protein

Bahan Kimia yang Digunakan

Dasar Penentuan Analisis Kadar Protein

Metode Analisis Kadar Protein

Penggunaan Rumus dan Perhitungan

Teknik Pelaporan dan Pencatatan Hasil

Gambar 6.1 Penentuan Kadar Protein


Sumber: Dokumen Pribadi

KATA KUNCI

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
133
ANALISIS PROKSIMAT

Protein merupakan penyusun utama makhluk hidup yang berperan penting


dalam proses metabolisme organisme yaitu dalam pembentukan sel-sel yang baru.
Apabila dalam bahan makanan organisme terdapat sedikit kandungan protein di
dalamnya maka pada proses biokimiawinya pertumbuhan organisme tersebut akan
terhambat. Pentingnya protein pada jaringan hewan ditunjukkan dengan kadar protein
yang tinggi mencapai 80 – 90 %. Uji kualitatif dan kuantitatif biasanya dilakukan
untuk menganalisis kandungan protein. Uji kualitatif ini bertujuan untuk mengetahui
apakah suatu sampel bahan pangan memiliki kandungan protein atau tidak. Sedangkan
uji kuantitatif bertujuan untuk mengetahui berapa banyak kandungan protein yang
ada pada sampel bahan pangan.

Gambar 6.2 Sumber Protein


Sumber : kompasiana.com

ANALISIS PENGUJIAN
134 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

A. Jenis Protein
Protein merupakan salah satu dari biomolekul raksasa selain polisakarida,
lipida dan polinukleotida yang merupakan penyusun utama makhluk hidup.
Protein merupakan sebuah senyawa organik kompleks yang memiliki berat
molekul yang tinggi yang terdiri atas asam amino yang dihubungkan dengan
ikatan peptida.

Gambar 6.3 Struktur Protein


Sumber: Kimia SMA, BSE

B. Karakteristik Protein

Secara esensial protein adalah bentuk polimer yang tersusun dari


serangkaian asam amino yang spesifik. Protein sebagai salah satu sumber energi
yang mengandung asam amino bagi makluk hidup yang tidak dapat mensintesis
asam amino sendiri. Salah satu sifat asam amino adalah ion dipolar atau zwitter
ion. Zwitter ion adalah sifat yang dimiliki oleh protein yang gugus pada protein
tersebut dapat bersifat asam dan basa sekaligus. Pada keadaan netral dapat
bermuatan positif dan negatif serta larut dalam pelarut polar misalnya air. Adanya
ion yang dapat bersifat asam dan basa sekaligus disebut dengan amfoter.

C. Jenis Alat Ukur dan Peralatan Analisis Kadar Protein


Peralatan gelas dan alat ukur yang digunakan dalam analisis protein antara
lain:
1. Labu kjeldahl, terbuat dari bahan gelas atau pyrex, berbentuk seperti labu
dengan bagian alas berbentuk bulat akan tetetapi mempunyai leher yang
lebih Panjang. Labu kjedahl digunakan untuk destruksi sampel bahan
makanan yang berbentuk padat bukan cair pada proses penentuan kadar
protein.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
135
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 6.4 Labu Kjedahl


Sumber:http://www.labsmk.com/2017/09/fungsi-labu-kjeldhl-kjeldahl-flask.html

2. Buret, digunakan dalam proses titrasi yang merupakan alat ukur dengan
ketelitian tinggi.

Gambar 6.5 Buret


Sumber: Dokumen Pribadi

3. Destilasi merupakan salah satu proses pemisahan bahan kimia berdasarkan


perbedaan titik didih, alat ini digunakan untuk memisahkan campuran
senyawa – senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200oC atau lebih.

ANALISIS PENGUJIAN
136 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 6.6 Alat Destilasi


Sumber: Dokumen Pribadi
4. Labu ukur

Alat gelas yang memiliki tingkat akurasi yang tinggi untuk membuat larutan
dengan berbagai konsentrasi serta untuk mengencerkan larutan.

Gambar 6.7 Labu Ukur


Sumber: Dokumen Pribadi

D. Bahan Kimia yang Digunakan


Ada beberapa bahan kimia yang digunakan dalam analisis protein. Bahan
kimia yang digunakan tersebut sesuai dengan metode analisisnya. Adapun bahan
– bahan kimia yang digunakan adalah :
1. Metode Kjeldahl, untuk menentukan kadar protein dari tepung terigu (SNI
3751: 2009) menggunakan pereaksi :
a. NaOH 30%

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
137
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

NaOH 600 gram dilarutkan dalam 2000 ml air suling, lalu masukkan ke
dalam wadah kaca dengan tutup berbahan karet
b. Asam Borat 2%
H3BO3 60 gram dilarutkan dalam 3000 ml air suling, pindahkan ke dalam
wadah kaca bertutup.
c. HCl 0,05 N
HCl pekat 4,20 ml diencerkan dengan air suling menjadi 1000 ml
d. Akuades
e. H2 SO4 pekat
f. Selenium campuran
g. Indikator campuran bromcresol green (BCG) + metal merah (MM)
Timbang 0,15 gram (BCG) dan 0,10 gram (MM) lalu dilarutkan dalam 250
ml etanol
h. Indikator fenolftalein (PP) 1%
Larutkan sebanyak 1 gram indikator PP dengan alkohol 95% lalu
encerkan hingga 100 ml

2. Metode Kjeldahl, untuk menentukan kadar protein mie instan (SNI 3551:
2012) menggunakan pereaksi :
a. NaOH 30%
Larutkan 600 gram hablur NaOH ke dalam 2000 ml air suling, simpan ke
dalam botol bertutup karet
b. Asam Borat 4%
Larutkan 40 gram H3BO3 dengan air suling menjadi 1000 ml dan
tambahkan 3 ml larutan indikator metal merah/bromcresol green aduk
(larutan akan berwarna kuning terang) dan pindahkan ke dalam botol
bertutup gelas.
c. HCl 0,1 M
Pipet dengan hati-hati 8,50 ml HCl pekat ( 36,5% sampai dengan 38%)
ke dalam labu ukur 1 L dan encerkan dengan air suling sampai tanda
garis dan tentukan normalitasnya
d. Katalis selen
e. H2 SO4 pekat
f. CuSO4.5H2O 5 gram dilarutkan dengan air suling hingga volumenya 100
ml. selanjutnya larutan di masukkan kedalam botol bertutup dari kaca
g. Indikator campuran bromcresol green (BCG) + metil merah (MM)
Timbang 1 gram (BCG) dengan etanol 95% menjadi 500 ml dan 0,20 gram
(MM) dengan etanol 95% menjadi 100 ml. campurkan lalu dilarutkan
dalam 250 ml etanol
h. Indikator fenolftalein (PP) 1%
Serbuk indikator PP 1 gram dilarutkan dengan alkohol 95% lalu

ANALISIS PENGUJIAN
138 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

diencerkan menjadi 100 ml


i. Kalium sulfat, K2 SO4 bebas nitrogen

E. Dasar Penentuan Analisis Kadar Protein


Uji kualitatif protein antara lain dapat dilakukan dengan reaksi biuret,
reaksi ninhidrin, dan reaksi millon.
1. Reaksi biuret untuk mengetahui adanya ikatan peptida pada senyawa protein
sehingga reaksi buiret digunakan sebagai pereaksi umum untuk semua jenis
protein. Reaksi ini dilakukan dengan menuangkan larutan NaOH pekat ke
dalam larutan protein, kemudian larutan CuSO4 ditambahkan setetes demi
setetes. Reaksi ini menunjukkan hasil positif dengan ion tembaga dalam
larutan basa alkali, ditandai adanya perubahan warna dari ungu, merah ros
hingga menjadi warna merah muda.
2. Reaksi ninhidrin dilakukan berdasarkan adanya asam amino. Adanya
beberapa asam amino dalam larutan hidrolisis suatu protein dapat diuji
dengan metode kromatografi yang menggunakan pereaksi ninhidrin.
3. Reaksi millon merupakan reaksi yang menghasilkan warna merah pada
protein yang ditambahkan larutan merkuri dalam asam nitrat.

Sementara itu untuk uji kuantitatif pada protein dikembangkan oleh


seorang ilmuwan Denmark bernama Kjeldahl (1883). Adanya sejumlah
protein dalam bahan pangan dapat diketahui dengan melakukan pengujian
kadar protein yang menggunakan metode kjeldahl. Penentuan banyaknya
protein yang ada dilakukan secara tidak langsung yaitu dengan menghitung
kandungan nitrogen yang ada pada bahan pangan. Selanjutnya banyaknya
kandungan nitrogen ini dikonversikan sebagai jumlah kandungan protein.
Sedangkan untuk menentukan kadar protein secara langsung membutuhkan
waktu yang lebih lama walaupun hasil yang diperoleh lebih akurat, tetapi
sangat sulit karena membutuhkan keterampilan dan biaya yang mahal yaitu
dilakukan dengan teknik pemisahan, pemurnian, dan penimbangan protein.
Penentuan kadar protein secara tidak langsung digunakan untuk menguji
kadar protein secara kasar (crude protein). Penentuan ini dilakukan dengan
melihat banyaknya nitrogen yang terkandung pada bahan pangan walaupun
kenyataannya terdapat juga senyawa lain meskipun sedikit.
Kandungan nitrogen yang diperoleh dihitung sebagai jumlah nitrogen total
yang dianggap mewakili jumlah protein pada bahan pangan tersebut.
Dari jumlah nitrogen yang diperoleh dikonversikan dengan faktor
pengali 6,25. Bilangan ini didapat dari hasil penelitian bahwa unsur nitrogen
yang terdapat pada protein murni rata-rata 16%.
Untuk senyawa yang komposisi penyusunnya diketahui dengan tepat
maka faktor pengali yang dipakai berbeda-beda misalnya:
a. 5,70 untuk protein gandum
b. 6,38 untuk protein susu

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
139
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

c. 5,55 untuk gelatin (protein terlarut)

F. Metode Analisis Kadar Protein


Pengujian kadar protein pada bahan pangan dilakukan dengan metode
konvensional dan modern.
1. Metode konvensional, merupakan metode yang dikembangkan oleh ilmuwan
Kjeldahl dengan beberapa tahapan yaitu tahap destruksi dilanjutkan dengan
destilasi, dan proses titrasi. Metode lain yang dapat digunakan untuk
mengetahui protein yang tidak terlarut adalah metode titrasi formol.

a. Metode Kjeldahl
Metode ini berfungsi untuk menentukan kadar protein secara kasar.
Penentuan kadar protein berdasarkan jumlah nitrogen yang ada padahal
ada juga senyawa lain yang mengandung nitrogen selain protein misalnya
urea, nitrit, asam amino, amida, purin dan pirimidin. Metode Kjeldahl
ini dilakukan dalam 3 tahap:

1) Tahap Destruksi
Tahap ini dimulai dengan menambahkan asam sulfat pekat
dan dilakukan pemanasan. Tahapan ini terjadi destruksi yang akan
membebaskan nitrogen pada sampel menjadi ammonium sulfat.
Unsur hidrogen dan karbon akan teroksidasi menjadi CO, CO2,
dan H2 O. Pada proses destruksi ini 1 gram protein yang dipakai
memerlukan 9 gram larutan asam sulfat. Untuk senyawa yang
mengandung lemak maka setiap 1 gram lemak memerlukan 17,8
gram larutan asam sulfat. Proses destruksi dapat dipercepat dengan
menambahkan katalisator; yang sering dipakai adalah campuran
Na2 SO4 dan H2 O (20 :1). Menurut Gunning katalisator yang dipakai
adalah K2 SO4 atau CuSO 4 yang setiap pemakaian 1 gram K2 SO4 akan
mempercepat reaksi dengan naiknya titik didih 3°C dengan suhu
destruksi 370 sampai 410°C.
Lamanya proses destruksi tergantung dari jenis sampel. Pada
akhir proses destruksi larutan yang terbentuk menjadi jernih.

2) Tahap Destilasi
Pada tahap destilasi terjadi perubahan ion ammonium t
yang larut dalam air dan akan berubah menjadi gas ammonia.
Adanya penambahan NaOH berlebih ditandai dengan kenaikan
pH atau larutan bersifat basa yang kemudian dipanaskan. Untuk
menjaga selama proses destilasi agar tidak terjadi pemanasan
berlebih (superheating) dan percikan cairan atau gelembung gas
yang mungkin timbul maka perlu ditambahkan logam zink (Zn). Gas
amoniak yang dibebaskan akan ditangkap oleh larutan asam standar.
Ada dua macam senyawa asam yang digunakan sebagai asam
standar yaitu asam klorida atau asam borat 4 % dalam jumlah yang
berlebih.

ANALISIS PENGUJIAN
140 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Penambahan asam klorida pada proses destilasi ini berfungsi


sebagai senyawa asam yang mengikat ammonia dan akan terjadi
reaksi sebagai berikut

NH3 + HCl NH4 Cl

Sedangkan bila ditambahkan asam borat pada proses destilasi


sebagai senyawa asam yang mengikat ammonia akan terjadi reaksi
sebagai berikut :

NH3 + HBO2 NH4 BO2

Untuk melihat bahwa telah tejadi reaksi antara ammonia dan


asam dapat dilakukan dengan memasukkan ujung tabung destilasi
sedalam mungkin sehingga tercelup dalam larutan asam. Untuk
mengetahui asam dalam keadaan berlebih maka diberi indikator
misalnya campuran indikator brom kresol hijau, metil merah dan
indikator fenolfthalein. Bila semua ammonia telah terdestilasi
dengan sempurna yang ditandai dengan tidak bereaksi basa maka
proses destilasi dapat dihentikan.

3) Tahap Titrasi
Apabila penampung destilat menggunakan asam klorida
maka sisa asam klorida yang tidak bereaksi dengan ammonia
dititrasi dengan NaOH standar (0,1N) dengan penambahan indikator
phenopthalein yang menghasilkan perubahan warna larutan merah
muda.
Jumlah ekivalen nitrogen diperoleh dari hasil pengurangan
antara titrasi blanko yang diperoleh dengan titrasi sampel.

HCl sisa + NaOH NaCl + H2 O

Maka untuk menghitung persentase nitrogen digunakan


rumus:

Sedangkan apabila yang dipakai asam borat maka untuk


mengetahui banyaknya asam borat yang bereaksi dengan ammonia
dapat dilakukan titrasi menggunakan asam klorida 0,1 N dengan
campuran indikator brom kresol hijau dan metil merah. Titrasi
dihentikan ketika telah terjadi perubahan warna dari biru menjadi
pink. Untuk menghitung jumlah ekivalen nitrogen dengan cara
banyaknya titrasi sampel dikurangi banyaknya titrasi blanko.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
141
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

NH4 BO2 + HCl NH4 Cl + HBO2

Selanjutnya untuk menghitung jumlah persentase nitrogen


digunakan rumus:

Untuk menghitung kadar protein yang ada pada sampel bahan


pangan tersebut, selanjutnya hasil perhitungan persentase nitrogen
yang diperoleh dikalikan dengan faktor pengali berdasarkan jenis
sampel yang dianalisis.
Faktor pengali yang digunakan berdasarkan jenis bahan
pangan yang dijadikan sampel. Besarnya angka untuk faktor pengali
pada bahan pangan sebagai berikut:

Tabel 6.1. Faktor Konversi Nitrogen

Sumber : Modul Kimia Analisis Terapan, P4TK, 2017

b. Metode titrasi formol


Secara prinsip titrasi formol adalah larutan basa Natrium Hidroksida
dimasukkan untuk menetralkan larutan protein dengan penambahan
formalin, yang akan membentuk senyawa dimethilol. Senyawa dimethilol
ini menunjukkan bahwa gugus amino yang ada pada protein telah terikat
serta tidak akan berpengaruh pada reaksi antara asam dengan basa
natrium hidroksida dengan demikian titik akhir titrasi dapat diakhiri

ANALISIS PENGUJIAN
142 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

dan terlihat dengan jelas. Penggunaan indikator phenolfthalen untuk


melihat terjadinya reaksi yang ditandai dari perubahan warna larutan
menjadi merah muda. Titrasi formol ini digunakan untuk menentukan
kadar N amino dan mengukur hidrolisis protein.
2. Metode modern
Metode modern digunakan untuk penentuan protein yang terlarut.
Diantara metode modern yang digunakan adalah metode lowry, metode
spektofotometri visible, metode spektofotometri UV, elektroforesa.
a. Metode Lowry
Metode Lowry adalah metode yang dikembangkan dari metode
Biuret. Seperti halnya metode biuret pertama-tama akan terbentuk
senyawa kompleks Cu(II) protein, apabila dalam suasana basa ion Cu2+
akan tereduksi menjadi ion Cu+. Selanjutnya dengan menggunakan reagen
Folin-Ciocalteu ini Cu+ ini akan tereduksi, kompleks phosphomolibdat-
phosphotungstat, menghasilkan heteropoly molybdenum blue yang
terjadi karena gugus aromatik pada rantai samping asam amino akan
mengalami reaksi oksidasi yang menghasilkan warna biru intensi,yang
warna ini dapat dideteksi dengan menggunakan alat kolorimetri.
Kekuatan warna biru yang dihasilkan berasal dari kandungan residu yang
memiliki gugus tryptophan dan tyrosin. Metode Lowry memiliki
keuntungan karena sensitivitasnya tinggi (100 kali) dibandingkan dengan
menggunakan metode Biuret karena itu penggunaan sampel protein
menjadi sedikit dengan batas deteksi pada konsentrasi berkisar
0.01 mg/mL.
Penentapan kadar protein metode lowry ini memiliki kelemahan
karena adanya beberapa zat yang dapat mengganggu, yaitu buffer, asam
nukleat, gula atau karbohidrat, deterjen, gliserol, Tricine, EDTA, Tris,
senyawa-senyawa kalium, sulfhidril, disulfida, fenolat, asam urat,
guanin, xanthine, magnesium, dan kalsium. Pengaruh zat-zat tersebut
sebenarnya dapat diminimalisasi dengan menghilangkannya. Perlunya
penetapan blanko dilakukan untuk mengoreksi absorbansi yang
digunakan.

b. Metode Spektrofotometri
Metode ini menggunakan alat yang disebut spektrofotometri.
Spektrofotometri merupakan alat atau instrumen dalam analisis kimia
yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara
kuantitatif maupun kualitatif. Secara prinsip spektrofotometri ini bekerja
berdasarkan adanya interaksi antara cahaya pada alat spektrofotometri
dengan materi yang berasal dari sampel. Materi yang berperan berupa
elektron valensi yang berasal dari atom ataupun molekul. Sedangkan
cahaya yang digunakan memiliki panjang gelombang tertentu misalnya
cahaya visibel (400750nm), UV (200-380nm) atau inframerah (>750nm).
Berdasarkan panjang gelombang cahaya yang dimilikinya maka
spektrofotometri ada beberapa jenis, yaitu spektrofotometri ultraviolet

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
143
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

(UV), spektrofotometri sinar tampak (VIS), spektofotometri infra merah


(IR).
Bagian-bagian yang terdapat pada alat spektrofotometer
diantaranya sumber cahaya, monokromator, detektor, sel sampel, dan
pembaca absorbansi.

Gambar 6.8 Spektrofotometri UV


Sumber: Dokumen Pribadi

c. Metode Elektroforesa
Metode elektroforesa dipakai untuk memisahkan secara kualitatif
maupun kuantitatif makromolekul yaitu beberapa jenis protein seperti
albumin, prolamin, globulin dan glutenin serta molekul polisakarida.
Proses pemisahan protein serta polisakarida jenis ini harus dilakukan
dengan bantuan tenaga listrik karena bila menggunakan metode
kromatografi maka protein jenis ini tidak mampu menggerakkan eluen
pada plat kromatografi. Sedangkan untuk molekul sederhana seperti
gula, asam amino dan lainnya dipisahkan dengan menggunakan metode
kromatografi.

G. Pengunaan Rumus dan Perhitungan


Penentuan kadar protein metode Kheldahl terdiri dari 3 tahap yaitu: tahap
destruksi, dilanjutkan dengan destilasi dan proses titrasi.
1 Tahapan destruksi dimulai ketika sampel ditambahkan asam sulfat pekat
serta menggunakan katalis, tahapan ini berguna untuk membebaskan
nitrogen pada sampel terbentuk ion ammonium.
2 Ion ammonium akan berubah membentuk gas ammonia melalui pemanasan
dan selanjutnya didestilasi. Gas ammonia yang telah ditampung dalam
larutan penampung yang larut kembali menjadi ion ammonium.
3 Ammonia yang telah ditampung ditentukan melalui titrasi dengan larutan
baku dan selanjutnya dibuat perhitungan
a. Apabila penampung destilat digunakan asam klorida
ANALISIS PENGUJIAN
144 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Hitung hasil volume blanko dikurang dengan volume titrasi


sampel yang diperoleh sebagai jumlah ekivalen nitrogen.
HCl sisa + NaOH NaCl + H2 O

b. Apabila penampung destilasi digunakan asam borat


Hitung hasil volume blanko di kurang dengan volume titrasi
sampel yang diperoleh sebagai jumlah ekivalen nitrogen.

NH4 BO2 + HCl NH4 Cl + HBO2

Dari perhitungan menggunakan rumus akan diperoleh persen nitrogen


selanjutnya untuk menghitung kandungan protein dikalikan dengan faktor
pengali.

1. Analisis Kadar Protein Tepung Terigu


a. Acuan : SNI 3751: 2009
b. Prinsip :
Sampel didestruksi dengan asam sulfat dan katalis selenium yang
membebaskan nitrogen dimana ammonium sulfat yang diuraikan
menghasilkan amoniak pada saat destilasi menggunakan NaOH. Titrasi
dilakukan dengan larutan standar asam
c. Peralatan:
1) Labu Kjeldahl
2) Destilasi dan kelengkapannya
3) Pemanas listrik/alat destruksi dilengkapi dengan penghisap asap
4) Neraca Analitik
5) Buret
6) Batu didih
d. Bahan :
1) Selenium
2) Indikator campuran BCG + MM
3) Asam borat 2%
4) Larutan HCl 0,05 N
5) Larutan NaOH 30%
6) H2 SO4 pekat

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
145
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

7) Larutan indikator fenolftalein 1%


e. Prosedur :
1) Masukkan sebanyak 0,5 – 1 gram sampel ke dalam labu kjeldahl.
2) Masukkan 10 ml asam sulfat pekat dengan 1 gram campuran katalis
selenium
3) Panaskan campuran dalam lemari asam hingga mendidih dan
terbentuk larutan berwarna jernih kehijau-hijauan.
4) Angkat dan tunggu hingga dingin, kemudian larutan diencerkan
dengan menambahkan air suling secukupnya
5) Selanjutnya masukkan sebanyak 15 ml larutan NaOH 30% atau
sampai larutan menjadi basa (test dengan indikator PP)
6) Destilasikan hingga diperoleh larutan destilat kira-kira 150 ml
selama 5 - 10 menit dalam penampung destilat yang telah berisi
larutan H 3BO3 2% sebanyak 50 ml ditambah beberapa tetes
indikator BCG dan MM
7) Bilas ujung pendingin dengan air suling
8) Selanjutnya titrasilah larutan campuran destilat dengan larutan HCl
0,05 N (V2)
9) Lakukan penetapan blanko

f. Perhitungan :

Keterangan :
V1= volume HCl untuk titrasi sampel
V2= volume HCl untuk titrasi blanko
N = Normalitas HCl
W = berat sampel (ng)
5,7 = faktor protein tepung terigu

g. Ketelitian :
Hasil dua kali ulangan berkisar maksimal 5% dari nilai rata-rata hasil
kadar protein atau deviasi (RSD) maksimal 3%. Jika kisaran lebih besar
dari 5% atau RSD lebih besar dari 3% maka analisis harus diulang
kembali.

2. Analisis Kadar Protein Mie Instan


a. Acuan : SNI 3551: 2012
b. Prinsip : Sampel didestruksi dengan asam sulfat
pekat serta katalis CuSO4.5H2 O dan K2 SO4 yang berperan meningkatkan
titik didih larutan sehingga akan membebaskan nitrogen pada sampel

ANALISIS PENGUJIAN
146 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

menjadi garam ammonium. Selanjutnya didestilasi menggunakan NaOH


dengan membebaskan amoniak. Amoniak yang dibebaskan diikat
dengan asam borat dan menghasilkan ammonium borat secara kuantitatif
dititrasi dengan larutan baku asam sehingga diperoleh total nitrogen.

c. Peralatan :
1) Labu Kjeldahl
2) Destilasi dan kelengkapannya
3) Pemanas listrik/alat destruksi dilengkapi dengan penghisap asap
4) Neraca Analitik
5) Buret ukuran 10 ml
6) Batu didih

d. Bahan :
1) Asam borat H3 BO3 4%
2) HCl 0,1 M
3) NaOH 30%
4) H2 SO4 pekat
5) Katalis selenium
6) Indikator campuran brom kresol hijau dan metal merah
7) Indikator fenolftalein 1%
8) Larutan katalis CuSO4.5H2O
9) Kalium sulfat bebas nitrogen

e. Prosedur :
1) Masukkan 1 gram sampel dalam labu kjeldahl
2) Tambahkan 15 gram K2SO4, 1 ml larutan katalis CuSO4.5H2O atau 1
gram campuran katalis selen dengan 8-10 butir batu didih dan 25
ml H2 SO4 pekat
3) Panaskan campuran dalam pemanas listrik sampai mendidih dan
larutan menjadi jernih kehijau-hijauan. Lakukan dalam lemari asam
atau lengkapi alat destruksi dengan unit penghisap asap
4) Angkat dan biarkan dingin kemudian encerkan dengan air suling
secukupnya
5) Tambahkan 15 ml atau lebih larutan NaOH 30% sampai berlebih
(periksa dengan indikator PP dimana campuran diharapkan menjadi
basa)
6) Destilasi selama 5 menit sampai dengan 10 menit atau saat larutan
destilat telah mencapai kira-kira 150 ml, dengan penampung destilat
adalah 50 ml larutan H3BO3 4% yang telah diberikan beberapa tetes
campuran indikator BCG + MM
7) Bilas ujung pendingin dengan air suling
8) Titrasi larutan campuran destilat dengan larutan HCl 0,1 M

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
147
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

9) Lakukan penetapan blanko

f. Perhitungan :

Keterangan :
V1= volume HCl untuk titrasi sampel
V2= volume HCl untuk titrasi blanko
N = Normalitas HCl
W = berat sampel (ng)
6,25 = faktor protein

g. Ketelitian :
Harga RSD yang diperoleh maksimal 3% atau berkisar maksimal 5%
untuk dua kali ulangan. Jika kisaran lebih besar dari 5% atau RSD lebih
besar dari 3% maka analisis harus diulang kembali.

H. Teknik Pelaporan dan Pencatatan Hasil


Tahap-tahap dalam membuat laporan hasil analisis meliputi :
1. Mengumpulkan data dan mencatat dalam bentuk data pengamatan
2. Mencatat data hasil perhitungan sesuai prosedur
3. Menuliskan reaksi yang terbentuk dari hasil analisis
4. Membandingkan hasil analisis yang diperoleh dengan data literatur (contoh
: SNI)
5. Menyampaikan laporan ke pihak yang berhak menerimanya (guru)

ANALISIS PENGUJIAN
148 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Contoh format data dan perhitungan hasil analisis kadar protein


Tabel 6.2 Data Pengamatan dan Perhitungan

Sumber : Dokumen Pribadi

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
149
ANALISIS PROKSIMAT

LEMBAR PRAKTIKUM

1. Tujuan Percobaan :
a. Peserta didik diharapkan memahami prinsip percobaan analisis kadar
protein metode Kjeldahl
b. Peserta didik diharapkan mengetahui peralatan pada penentuan
kadar protein dengan metode Kjedahl
c. Peserta didik diharapkan dapat menerapkan cara perhitungan
analisis kadar protein dengan metode Kjelahl
2. Alat dan Bahan
a. Alat
No Nama Alat Spesifikasi/Ukuran Jumlah

1 Neraca analitik Santorius/O Hauss 1 buah

2 Labu Kjeldahl - 1 buah

3 Digestror - 1 buah

4 Labu ukur 250 ml 1 buah

5 Alat destilasi - 1 buah

6 Buret 50 ml 1 buah
7 Erlenmeyer 100 ml 1 buah

8 Pipet volume 5 ml 1 buah

9 Corong saring Kaca 1 buah

10 Statif dan klem Standar

b. Bahan
No Nama Bahan Spesifikasi Jumlah
Sampel yang akan Sosis Sesuai prosedur
1
diuji
2 Asam sulfat pekat Pro analysis Sesuai prosedur

3 HCl 0,01 N - Sesuai Prosedur

4 Asam borat 2 % - Sesuai prosedur


Indicator Metil - Sesuai prosedur
5
merah
Indicator brom - Sesuai prosedur
6 kresol hijau
Indicator - Sesuai prosedur
7 Phenolpthaein
8 Selenium - Sesuai prosedur

9 NaOH 30% Sesuai prosedur

ANALISIS PENGUJIAN
150 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN LEMBAR PRAKTIKUM


3. Prosedur

a. Timbang 0,51 gram sampel, lalu masukkan ke dalam labu Kjeldahl


b. Tambahkan 25 mL H2 SO4 pekat dan 2 gram campuran selenium
c. Panaskan selama lebih kurang 2 jam hingga mendidih dan warna
larutan jernih kehijauan
d. Tunggu hingga dingin, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml kemudian
diencerkan
e. Masukkan sebanyak 5 mL larutan dengan menggunakan pipet volume
ke dalam alat destilasi, tambahkan 5 mL NaOH 30% dan beberapa
tetes indikator fenolftalein
f. Lakukan destilasi selama ± 10 menit, didalam penampung isi
dengan 10 mL larutan asam borat 2% yang telah dicampur indikator
campuran.
g. Bilaslah ujung pendingan dengan aquades.
h. Tiitrasi dengan HCl 0,01 N.
i. Kerjakan penetapan blanko

4. Hasil Pengamatan
Kode W V1 V2
N HCl fk fp
Sampel (gram) (ml) (ml)

5. Perhitungan
Kadar protein =

V1 = titrasi sampel (ml)


V2 = titrasi blanko (ml)
N HCl = Normalitas HCl yang telah distandardisasi
Fk = Faktor konversi
Fp = Faktor pengenceran
W = Mass sampel (gram)

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
151
ANALISIS PROKSIMAT

6. Kesimpulan

Tanggal Tanda Tangan Guru


Percobaan Mata Pelajaran

CONTOH SOAL

1. Tuliskan prinsip kerja, dan tahapan analisis kadar protein metode kjeldahl
dengan benar!
Prinsip : Penentuan kadar protein suatu sampel dengan cara destruksi,
destilasi dan titrasi.
Tahapan:
a. Protein didestruksi untuk membebaskan nitrogen menjadi ammonia.
b. Pemisahan ammonia dengan ammonia metode destilasi.
c. Metode titrasi untuk menghitung kadar nitrogen.
d. Penentuan kadar protein berdasarkan perolehan kadar nitrogen.
e. Protein pada bahan pangan rata-rata mengandung 16% nitrogen yang
artinya kadar proteinnya sebesar 100/16 atau 6,25 dikali banyaknya
kadar nirtogen.
f. Untuk protein yang berasal dri tumbuh – tumbuhan mengandung
nitrogen lebih dari 16% yang artinya factor pengali untuk menghitung
kadar protein kurang dari 6,25

2. Apa yang dimaksud dengan faktor pengenceran pada analisis protein?


Faktor pengenceran pada analisis protein adalah pencampuran larutan
dengan cara menambahkan pelarut agar diperoleh volume akhir yang lebih
besar.

ANALISIS PENGUJIAN
152 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

MATERI PEMBELAJARAN

Denaturasi protein

Gambar 6.9 Denaturasi Protein


Sumber: archive.is

Terjadinya denaturasi pada protein karena rusaknya srtruktur protein yang


mengakibatkan kehilangan fungsinya. Faktor penyebabnya adalah suhu yang
tinggi, keasaman (perubahan pH yang ekstrem), zat kimia tertentu, atau karena
pengaruh mekanik (guncangan).

JELAJAH INTERNET
Kalian dapat mempelajari lebih lanjut analisis kadar protein dengan melihat
link berikut: https://youtu.be/d7gOCCudBV

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
153
ANALISIS PROKSIMAT

Menentuan kadar protein dilakukan dengan mengalikannya dengan faktor


konversi bila protein yang ada telah diketahui komposisinya.

TUGAS MANDIRI

Menentuan kadar protein secara kuantitatif adalah menggunakan metode


Kjeldahl dan metode lainnya.
Tuliskan keuntungan dan kerugian dalam menggunakan metode-metode
tersebut!

PENILAIAN AKHIR BAB

Kerjakan soal-soal di bawah ini dengan baik dan benar!


Penentuan kadar protein metode kjeldahl sering disebut sebagai kadar
protein kasar mengapa dikatakan demikian?

Salah satu metode yang digunakan dalam penentuan kadar protein adalah
metode kjeldahl. Jelaskan prinsip metode kjeldahl ini!

REFLEKSI

Setelah mempelajari beberapa metode dalam analisis kadar protein,


menurut kalian metode apa yang mudah?

ANALISIS PENGUJIAN
154 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GENAP

A. Pilihan Berganda
Pilih satu jawaban yang benar dengan melingkari jawaban A, B, C, D atau E !

1. Karbohidrat adalah….
A. Semua senyawa yang termasuk polihidroksi aldehid dan polihidroksi
keton
B. Senyawa yang memiliki ikatan peptide
C. Senyawa polimer
D. Senyawa alcohol
E. Senyawa atsiri

2. Berdasarkan hidrolisisnya karbohidrat dapat digolongkan atas….


A. Monosakarida dan disakarida
B. Monosakarida, disakarida dan polisakarida
C. Disakarida dan polisakarida
D. Monosakaridan dan polisakarida
E. Polisakarida

3. Hasil hidrolisis maltose adalah….


A. Glukosa dan fruktosa
B. Glukosa dan laktosa
C. 2 molekul glukosa
D. Fruktosa dan laktosa
E. Galaktosa dan fruktosa

4. Yang temasuk miyak dan lemak adalah….


A. Gugus alcohol rantai penjang
B. Trigliserida dari asam lemak
C. Biosintesisi protein
D. Gugus keton
E. Gugus aldehid

5. Asam lemak jenuh yang banyak terkandung dalam minyak kelapa sawit
adalah….
A. Asam stearate
B. Asam miristat
C. Asam laurat
D. Asam palmitat
E. Asam linoleat

6. Kacang tanah 3,202 gram diekstraksi dengan n-heksan. Sebelumnya diperoleh


bobot labu lemak = 28,201 gram. Setelah ekstraksi bobot labu ditimbang dan
diperoleh data penimbangan seberat 30,011 gram. Maka kadar lemak yang
diperoleh sebesar….
A. 56,527%
B. 56,533%

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
155
ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GENAP

C. 56,543%
D. 56,566%
E. 56,766%

7. Adanya ikatan peptide pada protein dapat diuji dengan….


A. Reaksi Millon
B. Reaksi Biuret
C. Reaksi Fehling
D. Reaksi Tollens
E. Reaksi Ksantoprotein

8. Penentuan kadar protein dalam bahan makanan dilakukan berdasarkan kadar....


A. Amina
B. Ammonia
C. Asam amino
D. Nitrogen
E. Peptida

9. Penentuan kadar protein cara Kjedhal menggunakan 3 tahap yaitu ….


A. Dekstruksi-destilasi-titrasi
B. Destilasi-dekstruksi-titrasi
C. Titrasi-destilasi-dekstruksi
D. Dekstruksi-titrasi-destilasi
E. Dekstruksi-destilasi-titrasi

10. Fungsi penambahan HCl pada analisis kadar lemak untuk….


A. Melarutkan lemak
B. Membakar lemak
C. Menghidrolisis lemak
D. Meregenerasi lemak
E. Melarutkan protein

11. Di bawah ini yang bukan merupakan kondisi yang menyebabkan denaturasi
protein adalah...
A. Panas
B. Larutan urea
C. Radiasi UV
D. Bakteri
E. Asam dan basa kuat

12. Ada beberapa metode analisis lemak yaitu ekstraksi solven, non solven dan
metode intrumen. Yang termasuk metode ekstraksi solven adalah ....
A. Gerber
B. Semi-Continuous Solvent Extraction
C. Babcock

ANALISIS PENGUJIAN
156 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GENAP

D. Spektrofotometer
E. Kjedhal

13. Metode Gerber dilakukan untuk analisis….


A. Lemak dan susu
B. Kacang tanah
C. Wortel
D. Kedelai
E. Roti

14. Alat untuk mengukur kandungan lemak adalah….


A. Butyrometer
B. Accelerometer
C. Termometer
D. Piknometer
E. Desimeter

15. Di bawah ini yang bukan merupakan jenis pelarut yang digunakan untuk
analisis kadar lemak adalah....
A. N-heksan
B. Petroleum eter
C. Benzena
D. Air
E. Kloroform

16. Teknik pemisahan campuran sampel dan pelarut dengan menggunakan corong
pisah misalnya, lalu dikocok kuat, pemisahan dengan cara sentifugasi sehingga
fase air dan pelarut organik akan terpisah. Fase air dihilangkan, serta
menguaokan pelarut sehingga diperoleh konsentrasi lemak dan bobot lemak
yang tertinggal dapat dihitung. Metode ini disebut …..
A. Semi-Continuos Solvent Extraction
B. Batch Solvent Extraction
C. Continuos Solvent Extraction
D. Accelerated Solvent Extraction
E. Supercritical Fluid Extraction

17. Larutan basa natrium hidroksida dimasukkan untuk menetralkan larutan


protein dengan penambahan formalin yang akan membentuk senyawa
dimethilol. Senyawa dimethilol ini menunjukkan bahwa gugus amino yang ada
pada protein terikat serta tidak akan berpengaruh pada reaksi antara asam
dan basa sehingga titik akhir titrasi dapat terlihat jelas. Perubahan warna
menjadi merah muda dengan indicator pp yang tidak hilang dalam 30 detik.
Pernyataan di atas merupakan prinsip dari....

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
157
ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GENAP

A. Titrasi penetralan
B. Titrasi Formol
C. Titrasi permanganometri
D. Titrasi Alkalimetri
E. Titrasi asidimetri

18. Butyrometer adalah ….


A. Alat ukur kandungan lemak
B. Alat ukur temperatur
C. Alat ukur darah
D. Alat ukur kecepatan
E. Alat ukur air

19. Pelarut yang bersifat non polar yang paling tepat penentuan kadar lemak pada
kemiri dengan metode solvent extraction adalah ….
A. N-heksan
B. Etil asetat
C. Asam sulfat
D. Asam klorida
E. Air

20. Dari hasil percobaan analisis kadar lemak pada keripik pisang dengan metode
solvent extraction diperoleh data: Berat sampel = 1,2002 gram; berat labu
kosong = 20,2004 gram; berat labu setelah pemanasan = 21,2002 gram. Kadar
lemak dalam keripik pisang adalah….
A. 80 %
B. 83,3 %
C. 82 %
D. 82,3 %
E. 80,3 %

21. Analisis kadar lemak dalam susu dapat dilakukan dengan metode ….
A. Metode Gerber
B. Metode Iodometri
C. Metode Permanganometri
D. Metode Kjedhal
E. Metode Biuret

22. Proses hidrolisis lemak pada analisis kadar lemak dilakukan dengan
penambahan....
A. HCl
B. Asam sulfat
C. Kalium kromat
D. Kalium Sulfat
E. Air dingin

ANALISIS PENGUJIAN
158 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GENAP

23. Dari suatu percobaan analisis kadar protein pada bakso diperoleh data sebagai
berikut ..... % N = 1,78 % ; Faktor Konversi = 6,25. Kadar protein pada bakso
tersebut adalah….
A. 11,12 %
B. 11,10 %
C. 11,15 %
D. 11,14 %
E. 11,13 %

24. Pada analisis Proses pemanasan dengan ditambahkan natrium hidroksida


hingga alkalis dapat penyebakan perubahan ammonium sulfat menjadi gas
ammonia. Hal ini dilakukan pada tahap ….pada analisis kadar protein dengan
metode Kjedhal.
A. Titrasi
B. Dekstruksi
C. Destilasi
D. Argentometri
E. Alkalimetri

25. Struktur protein dapat rusak dimana faktor penyebabnya adalah suhu yang
tinggi, keasaman (perubahan pH yang ekstrem), zat kimia tertentu,atau karena
pengaruh mekanik (guncangan). Ini merupakan definisi ….
A. Destilasi
B. Denaturasi protein
C. Dekstruksi
D. Titrasi
E. Alkalimetri

26. Metode analisis penentuan protein yang digunakan dalam pemisahan albumin,
globulin, prolamin dan glutenin, metode yang tepat untuk uij kualitatif maupun
kuantitatif adalah….
A. Metode elektroforesa
B. Metode Kjedhal
C. Metode Titrimetri
D. Metode Alkalimetri
E. Metode Spektrofotometri

27. Untuk mempercepat proses destruksi sering ditambahkan katalisator berupa


campuran ….
A. Na2 SO4 dan H2 O (20 :1).
B. Na2 SO4 dan kloroform
C. Etanol dan metanol
D. Kloroform dan etil asetat
E. Butanol dan metanol

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
159
ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GENAP

28. Metode Kjeldahl, untuk menentukan kadar protein dari tepung terigu
menggunakan ….
A. SNI 3750 : 2009
B. SNI 3751: 2009
C. SNI 3752: 2009
D. SNI 3753: 2009
E. SNI 3754: 2009

29. Uji kualitatif protein antara lain dapat dilakukan dengan reaksi….
A. Biuret, ninhidrin, dan Millon.
B. Fehling, Molisch , dan Cermin perak
C. Neesler, biuret, dan cermin perak
D. Cermin perak, Fehling, dan Benedict
E. Benedict, Millon, dan Fehling

30. Perubahan warna pada reaksi biuret dengan ion tembaga yang berada dalam
larutan alkali menunjukkan perubahan berwarna....
A. Hijau, merah ros sampai merah jambu
B. Kuning, merah ros sampai merah jambu
C. Ungu, merah tua sampai merah jambu
D. Merah, hijau sampai merah jambu
E. Ungu, merah ros sampai merah jambu

B. Uraian
Jawablah secara singkat, tepat, dan jelas!
1. Apa fungsi penambahan HCl pada analisis kadar lemak?
2. Jelaskan prinsip dasar dari analisis kadar lemak metode sokletasi (soxlet
extraction)!
3. Tuliskan pelarut-pelarut yang dapat digunakan dalam analisis kadar lemak
metode ekstraksi langsung!
4. Bagaimana tahapan proses analisis protein dan fungsinya dengan singkat?
5. Apa yang dimaksud dengan faktor pengenceran pada analisis protein?

ANALISIS PENGUJIAN
160 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

DAFTAR
PUSTAKA
Afriani Herliani Leni, Dr,Ir..2014. Teknologi Pengawetan Pangan. Edisi Revisi. Bandung:
Alfa Beta.
Anonim, BSE..2008.Kimia Analitik Terapan untuk SMK kelas XI. Jakarta: Direktorat
Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan.
Anonim. BSE.. 2008. Teknik Pengambilan contoh untuk SMK kelas XI. Jakarta: Direktorat
Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan.
Afrianto, Eddy.dkk. BSE.. 2008 Pengawasan Mutu Bahan/Produk Pangan untuk SMK
Jilid 2. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan.
Anwar,Hadi.2015. Pengambilan Sampel Lingkungan. Jakarta: Erlangga.
Harper,Harold A.Ph.D 1979. Biokimia, Review of Physiological Chemistry, Edisi Tujuh
Belas.Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran.
Kadri, A, Noemadi, Lubis Joserizal. 2004 , Praktikum Kimia Organik. Medan: Bagian
Kimia Fakultas Kedokteran UISU.
Ketaren,S..1986). Pengantar Teknologi Minyak Dan Lemak Pangan. Jakarta: UI-Press.
Lustiyati Elisabeth Deta, Farida Jauharotul, dan Sugiyarto.2009. Aktif Belajar Kimia
untuk SMA dan MA kelas XII. Jakarta: Pusat Perbukuan Departemen Pendidikan
Nasional.
Nurdiani,Dian,Ir,M.Si..2017. Modul Pelatihan PKB Guru Pertanian, Moda Tatap
Muka, Mata Pelajaran Kimia Analisis Terapan.Jakarta: P4TK Pertanian, Direktorat
Jenderal Guru Dan Tenaga Pendidikan, Kementrian Pendidikan dan Kebudayaan.
Yenrina Rina,Ir,M.Si..2015.Metode Analisis Bahan Pangan dan Komponen Bioaktif.
Padang: Andalas University Press.
Anonim.2017. “Kadar abu”, Diunduh pada 2 November 2019 pukul 22.00 WIB. http://
s3.amazonaws.com/academia.edu.documents/33855826/KADAR_ABU.docx
SNI 19-0429-1989. Petunjuk Pengambilan Contoh Cairan dan Semipadat
SNI 19-0428-1998. Petunjuk Pengambilan Contoh Padatan
SNI 3751 : 2009. Tepung Terigu sebagai Bahan Makanan
SNI 3556 : 2010 Garam konsumsi beryodium
SNI 3551: 2012 Mie Instant
Anonim. 2019.Populasi Makanan. https://tugassekolah.co.id/2019/08/kepadatan-
populasi-manusia-dan-ketersediaan-bahan-makanan.html
Anonim.2017.Sumber Protein. https://www.kompasiana.com/
budira89/59eb12e7c226f932964ea3a2/apa-itu-protein-bagaimana-cara-
mendapatkannya?page=all diunduh 6 januari 2020 pukul 10.00 wib.
Anonim. 2018. Penentuan Kadar Abu. http://www.jagadkimia.com/2018/01/
penentuan-kadar-abu.html diunduh 6 januari 2020 pukul 9.00 wib.
Anonim. 2015. Populasi bentuk Curah. https://www.pertanian.go.id/
home/?show=news&act=view&id=2142 diunduh 6 januari 2020 pukul
12.25 wib.
Anonim.2018. Labu Kjeldahl. http://www.labsmk.com/2017/09/fungsi-labu-kjeldhl-
kjeldahl-flask.html diunduh 15 November 2019 pukul 12.00
Anonim. 2018.Organic Mini Watermelon. https://www.amazon.com/Organically-
Grown-Organic-Watermelon-Seedless/dp/B00286OOR4. diunduh 04
Januari 2020 pukul 17.54 wib.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
161
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GENAP

Anonim.2018). Dean-stark Extraction Method. http://stargate-rasa.info/6465616e/


dean-stark-extraction-method.html. diunduh 27 November 2019 pukul
12.05 wib.
Anonim.2017).Titrasi Karl Fische. http://id.electric-test.com/info/karl-fischer-
titration-theory-18894610.html .diunduh 27 November 2019 pukul 14.34
wib.
Anonim.2018. Grain Moisture Meter. https://www.grainger.com/product/DICKEY-
JOHN-Grain-Moisture-Tester-2LBA9. diunduh 27 November 2019 pukul
13.55 wib.
Anonim.2018. IR-Spectrometer. https://commons.wikimedia.org/wiki/File:IR_
spectrometer.jpg ,diunduh 27 November 2019 pukul 15.44 wib.
Anonim.2019. Ekspor Industri Terigu dan Turunannya Tembus Rp8,7 triliun” ,
https://www.kabarbisnis.com/read/2896047/ekspor-industri-terigu-dan-
turunannya-tembus-rp8-7-triliun. diunduh 28 November 2019 pukul 16.00
wib.
Anonim.2019. Complex Carbs vs Simple Carbs, Liberal Dictionary. https://www.
liberaldictionary.com/simple-carbohydrate/. diunduh 28 November 2019
pukul 20.43 wib.
Anonim.2019.Super Criticical Fluid Extraction System. http://eng.ege.edu.tr/~otles/
SupercriticalFluidsScienceAndTechnology/bolumb/Wc34c920327cd9.htm.
diunduh 27 November 2019 pukul 18.30 wib.
Anonim.2019.Babcock test bottles.https://www.weberscientific.com/babcock-test-
bottles .diunduh 27 November 2019 pukul 19.30 wib.
Anonim.2019).Butyrometer. https://dynascientific.com/product/butyrometer/.
diunduh 27 November 2019 pukul 19.44 wib.
Anonim.2019.Porsi yang tepat untuk nutrisi dalam tubuh. https://www.rsananda.
com/news/read/porsi-yang-tepat-untuk-nutrisi-dalam-tubuh .diunduh 27
November 2019 pukul 21.30 wib.
Anonim. 2019. Ayakan Tyler. https://ardra.biz/sain-teknologi/mineral/analisis-ayak-
sieve-analysis/ .diunduh 13 Februari 2020 pukul 18.00 wib.
Anonym.2019.Produk Bentuk Kemasan. http://beritakoran.net/2017/08/03/4-trik-
agar-makanan-kemasan-yang-dibeli-tak-sia-sia/.diunduh 13 Februari 2020
pukul 18.13 wib
Generalic Eni.2018.Semi-Continuous Solvent Extraction. https://glossary.periodni.
com/glossary.php?en=Soxhlet+extractor.diunduh 27 November 2019 pukul
16.30 wib.
Karky, Gaurab. 2018. Benedict’s Test. https://www.onlinebiologynotes.com/
benedicts-test-objective-principle-reagents-procedure-and-result/.diunduh
28 November 2019 pukul 20.40 wib.
Mantiq, Ahmad.2016). Karl Fischer, Ada yang Pernah Pakai ?. https://bisakimia.
com/2016/05/13/karl-fischer-ada-yang-pernah-pakai/, diunduh 28
November 2019 pukul 18.00 wib.
Mita Etika, Nimas.2019). Mengenal Jenis-jenis Karbohidrat: Mana yang Paling Sehat?.
https://hellosehat.com/hidup-sehat/nutrisi/jenis-karbohidrat-yang-sehat/.
diunduh 28 November 2019 pukul 20.30 wib.

ANALISIS PENGUJIAN
162 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

DAFTAR
PUSTAKA
Puru Puru.2017).Inilah waktu yang tepat untuk minum air putih agar lebih sehat” ,
http://nulis.co.id/?p=156045 .diunduh 27 November 2019 pukul 16.55 wib.
Richter, Edward Bruce.1996.Schematic of Accelerated Solvent Extraction. https://www.
researchgate.net/figure/Schematic-of-accelerated-solvent-extraction-ASE-
system_fig1_280745785.diunduh 27 November 2019 pukul 16.25 wib.
Rizky, Maulandy.2019.Makin mendunia, ekspor kopi kintamani naik 44 persen.https://
www.liputan6.com/bisnis/read/4084679/makin-mendunia-ekspor-kopi-
kintamani-naik-44-persen .diunduh 27 November 2019 pukul 16.30 wib.
Rizka, Ajeng.2018).10 Perbedaan Mentega dan Margarin. https://www.hipwee.com/
feature/10-perbedaan-mentega-dan-margarin-udah-jadi-kebiasaan-asal-
sebut-padahal-beda-banget/.diunduh pada tanggal 27 November 2019 pukul
22.10 wib.
Sulastry Sanory, Mery.2019.Lemak-Struktur, Sumber, dan Fungsinya. https://sel.co.id/
lemak-stuktur-sumber-dan-fungsi-lemak/.diunduh 27 November 2019 pukul
21.35 wib.
Nurdiani Dian,Ir,M.Si..2018.Tabel Penetapan Gula Menurut Luff Schoorl” , Modul Analisis
Proksimat, PPPPTK Pertanian Cianjur.Jakarta: Direktorat Jenderal Guru Dan
Tenaga Pendidikan, Kementrian Pendidikan dan Kebudayaan.
Anonim, BSE.. 2008. Tabel Jumlah Sampel yang Harus Diambil” dan “Tabel Jumlah
Kemasan Kecil yang Harus Diambil dari Jumlah yang Ada“, Kimia analitik terapan
untuk SMK kelas XI. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan.
Nurdiani, Dian,Ir,M.Si..2018). Tabel Kebutuhan Contoh Uji Beberapa Produk” “Tabel
Kadar abu beberapa bahan pangan” , “Tabel Berat bahan untuk pengabuan” ,
“Tabel Faktor Konversi N Beberapa Bahan Pangan”dan “Tabel Persen kehilangan
garam selama pengabuan” Modul Analisis Proksimat, PPPPTK Pertanian
Cianjur. Jakarta: Direktorat Jenderal Guru Dan Tenaga Pendidikan, Kementrian
Pendidikan dan Kebudayaan.
SNI 19-0428-1998. Tabel Jumlah Sampel yang Harus Diambil, Tabel Jumlah Kemasan
Kecil yang Harus Diambil dari Jumlah yang Ada, Tabel Jumlah Kemasan Kecil
yang Diambil untuk Setiap Karton.
SNI 3556: 2010. Tabel berat bersih ≤ 1 kg, Tabel berat bersih antara 1 kg - 4,5 kg, Tabel
berat bersih ˃ 4,5 kg, Tabel berat bersih ≤ 1 kg, Tabel berat bersih antara 1 kg -
4,5 kg, Tabel berat bersih ˃ 4,5 kg
SNI 19-0429-1989.Tabel Peralatan Pengambilan Sampel Cairan, Tabel Penentuan
Titik-titik Pengambilan Sampel Cairan pada Tangki dan Tabel Ukuran Sampel
dalam Kemasan Drum.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
163
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GENAP

Unsur kimia yang berupa garam atau logam yang


Alkali :
bersifat basa tanah.

BOD (Biologycal Oxygen Ukuran banyaknya oksigen yang digunakan dalam


:
Demand) reaksi oksidasi oleh bakteri.

Jenis alat gelas yang dipakai pada penentuan kadar


Dean-Stark :
air sebagi penampung destilat

Proses perubahan menjadi bentuk yang lebih


Dekomposisi :
sederhana; penguraian.

Biomolekul berupa protein yang berfungsi sebagai


katalis (senyawa yang mempercepat proses reaksi
Enzim :
tanpa habis bereaksi) dalam suatu reaksi kimia
organik.

Suatu metode kimia analitik untuk menentukan


kuantitas suatu zat atau komponen yang telah
Gravimetri : diketahui dengan cara mengukur berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses
pemisahan.

Hidrofilik : Senyawa yang dapat berikatan dengan air

Reaksi penguraian molekul air (H2O) menjadi ion


Hidrolisis :
hidrogen (H+) dan ion hidroksida (OH-).

Sifat khas barang atau bahan dari masing-masing


Homogenitas : individu dalam suatu kelompok yang sama atau
sejenis
Alat uji untuk mengukur kandungan kadar air dengan
Infrared Moisture Meters :
sinar infra merah.

Kadar abu : Banyaknya mineral yang terdapat pada bahan pangan

Penentuan jumlah kandungan protein dalam suatu


Kadar protein :
bahan pangan

ANALISIS PENGUJIAN
164 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

Metode penentuan kadar protein kasar melalui


Kjeldahl : penentuan kandungan nitrogen pada bahan pangan
secara empiris yang ditemukan oleh Kjeldahl

Alat uji untuk mengukur kandungan kadar air pada


Moisture Meter Grain :
biji-bijian, seperti jagung, gabah, beras, dan lain-lain.

Populasi : Segala sesuatu yang akan diteliti

Suatu cara pengurangan jumlah sampel lapangan


dengan cara sampel dikumpulkan ke tengah dan
Quartering :
digundukkan lalu bagian puncaknya diratakan dan
dibagi menjadi empat

Bagian dari populasi yang memiliki karakteristik


Sampel :
serta sifat yang sama dengan populasi

Butiran seperti kaca dengan bentuk yang sangat


Silika Gel : berpori, silika dibuat secara sintetis dari natrium
silikat.
Suatu metode titrasi menggunakan pereaksi Karl-
Titrasi Karl-Fischer :
fiescher untuk menentukan kadar air.

Uji pendahuluan menggunakan pereaksi untuk


Uji kualitatif : mengetahui adanya ikatan peptida dan asam amino
pada sampel

Volatil : Mudah menguap.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
165
ANALISIS PROKSIMAT ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GENAP

BIODATA PENULIS 1

Nama Lengkap : MEIZA VANDALIZA, S.Si, M.Pd


Telepon/ HP/WA : 085260634674
Email : meizasmk3@gmail.com
Akun Facebook : syifa_ummi_nabiila@yahoo.co.id
Alamat Kantor : SMKN 3 MEDAN
Jl. STM No.12b Kp.Baru
Medan Amplas 201219
Kompetensi Keahlian : Analisis Pengujian Laboratorium (APL)

Riwayat Pekerjaan/Profesi ( 10 Tahun terakhir )


1. Guru SMKN 3 Medan ( Tahun 2000 s.d sekarang)
2. Guru SMA Dharmawangsa Medan ( Tahun 2003 - )

Riwayat Pendidikan Tinggi dan Tahun Belajar


1. S1 Kimia , FMIPA , Universitas Sumatera Utara (Lulus Tahun 1999)
2. Akta IV, Universitas Negeri Medan (Tahun Lulus 2001)
3. S2 Teknologi Pendidikan, Universitas Negeri Medan (Lulus Tahun 2009)

Judul Buku dan Tahun Terbit ( 10 Tahun terakhir )


-

Informasi Lain dari Penulis :


Lahir di Kisaran, 11 Mei 1976. Pendidikan dimulai dari Sekolah Dasar DIPONEGORO Kisaran
dan SMP NEGERI 1 dan SMA Negeri 2 Kisaran. Mulai kuliah Tahun 1994 di Universitas
Sumatera Utara (USU) Medan dan lulus tahun 1999, selanjutnya mengambil Akta IV di
Universitas Negeri Medan pada Tahun 2000 dan menyelesaikan Program Pascasarjana
di Universitas Negeri Medan pada tahun 2009.

ANALISIS PENGUJIAN
166 LABORATORIUM
ANALISIS PROKSIMAT

BIODATA PENULIS 2

Nama Lengkap : WEFRINA MAULINI,S.SI.


Telepon /HP/WA 081260716848
Email : mauliniwefrina@gmail.com
Akun Facebook : mauliniwefrina@yahoo.co.id
Alamat Kantor : SMKN 3 Medan
Jl. STM No.12B, Kp.Baru,
Medan Amplas 201219
Kompetensi Keahlian : APL

Riwayat Pekerjaan/Profesi (10 Tahun Terakhir)


1. Guru SMKN 3 Medan (Tahun 2001 s.d sekarang)

Riwayat Pendidikan Tinggi dan Tahun Belajar


1. S1 Kimia , Universitas Sumatera Utara (Lulus Tahun 2003)
2. Akta IV, Universitas Muslim Nusantara (Lulus Tahun 2006)

Judul Buku dan Tahun Terbit (10 Tahun Terakhir)


-

Informasi Lain dari Penulis


Tinggal di Jl.Seroja Raya, Perum.Taman Pesona Indah, Blok A-13, Medan Tuntungan
20134. Lahir di Medan, 29 Januari 1980. Sekolah Dasar di lalui di SD Swasta Harapan
Medan dan SMP Negeri 1 Medan, serta SMA Swasta Harapan di Medan. Tahun 1998
kuliah di Universitas Sumatera Utara , FMIPA Kimia, lulus tahun 2003. Menjadi guru di
SMKN 3 Medan, dari tahun 2004 - sekarang .

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
167
ANALISIS PROKSIMAT

PENILAIAN AKHIR
SEMESTER GENAP

00 OO

ANALISIS PENGUJIAN
168 LABORATORIUM

Anda mungkin juga menyukai