KONVENSIONAL
REDAKSIONA
L
Pengarah:
Direktur Pembinaan SMK
Kepala Sub Direktorat Kurikulum Kepala
Seksi Penilaian
Kepala Seksi Pembelajaran
Penulis:
Ika Zulaicha IPP
Khubailul Agustina
Pengendali Mutu:
Winih Wicaksono
Penyunting:
Rais Setiawan
Erna Fauziah
Editor:
Esti Baroro
Desain Sampul:
Sonny Rasdianto
Layout/Editing:
Intan Sulistyani Widiarti
Ratna Murni Asih
Indah Mustika Ar Ruum
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
iii
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
KATA
PENGANTAR
iv
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
PRAKATA
Puji Syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya
sehingga penulis dapat menyelesaikan buku Analisis Kuantitatif Konvensional Kelas XI
Program Keahlian Teknik Kimia.
Buku ini berisi inti buku dan fitur buku. Inti buku terdiri dari lima topik
besar yaitu Titrasi Asam Basa, Titrasi Pengendapan, Titrasi Redoks Permanganometri,
Titrasi Redoks Iodo-Iodimetri dan Analisis Gravimetri. Topik Titrasi Asam Basa berisi tentang
pembagian titrasi asam basa, larutan standar pada titrasi asam basa, dan pengolahan data hasil
analisis. Topik Titrasi Pengendapan berisi tentang macam-macam metode pada titrasi
pengendapan, faktor-faktor yang diperlukan pada titrasi pengendapan, serta larutan standar
yang diperlukan dalam titrasi pengendapan. Topik Titrasi Redoks Permanganometri berisi
tentang prinsip titrasi redoks, persyaratan titrasi redoks permanganometri, larutan standar
pada titrasi permanganometri, dan pengolahan data. Topik Titrasi Iodo-Iodimetri berisi
tentang prinsip iodometri dan iodimetri, perbedaan iodo-iodimetri, indikator pada titrasi iodo-
iodimetri, dan larutan standar pada titrasi iodo-iodimetri. Topik Gravimetri berisi tentang
macam-macam gravimetri dan pengolahan data hasil analisis. Sedangkan fitur buku
terdiri dari panduan penggunaan buku, peta buku, tujuan pembelajaran, peta bab,
cakrawala, jelajah internet, lembar praktikum, tugas mandiri, penilaian harian,
rangkuman, dan refleksi.
Dalam melakukan penulisan buku ini, penulis telah mendapatkan banyak
dukungan dan bantuan dari berbagai pihak. Penulis mengucapkan terima kasih yang tak
terhingga kepada pihak yang mendukung sehingga penulis dapat menyelesaikan buku ini.
Kritik dan masukan yang bersifat membangun sangat penulis harapkan demi
penyempurnaan buku ini. Akhir kata, semoga tulisan ini dapat memberikan manfaat dan
memberikan wawasan tambahan bagi para pembaca.
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
v
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
DAFTAR ISI
vi ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
DAFTAR ISI
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
vii
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR
TABEL
DAFTAR KURVA
Kurva 2.1. kurva titrasi asam kuat dengan basa kuat ........................................................25
Kurva 2.2. kurva titrasi basa lemah dengan asam kuat .....................................................26
Kurva 2.3 kurva titrasi asam lemah dengan basa kuat ......................................................26
Kurva 2.4 kurva titrasi asam lemah dengan basa lemah ..................................................27
Kurva 4.1 Kurva Titrasi Permanganometri ...........................................................................85
x ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
PETUNJUK
PENGGUNAAN
BUKU
Puji Syukur kami panjatkan kepada Allah SWT yang telah melimpahkan
rahmatnya sehingga dapat menyelesaian buku ini.
Buku ini merupakan buku pelajaran Analisis Kuantitatif Konvensional yang
diharapkan dapat menjadi panduan, memperkaya dan meningkatkan penguasaan
pengetahuan dan keterampilan bagi peserta didik. Mengingat pentingnya buku ini, disarankan
memperhatikan hal-hal sebagai berikut.
1. Bacalah tujuan pembelajaran terlebih dahulu untuk mengetahui apa yang akan
kamu capai dalam bab ini serta lihatlah peta konsep untuk megetahui pemetaan
materi.
2. Bacalah buku ini dengan teliti dan saksama, serta bila ada yang kurang jelas bisa
ditanyakan kepada guru.
3. Lakukan kegiatan literasi pada bagian cakrawala dan jelajah internet untuk
memperluas wawasanmu.
4. Pada bagian akhir bab terdapat tes kompetensi yang dapat kalian gunakan untuk
mengetahui apakah sudah menguasai materi dalam bab ini.
Untuk membantu Anda dalam menguasai kemampuan di atas, materi dalam buku ini
dapat kamu cermati tahap demi tahap. Jangan memaksakan diri sebelum benar-benar
menguasai bagian demi bagian dalam modul ini karena masing-masing saling berkaitan. Pada
akhir bab dilegkapi dengan Penilaian Harian. Jika Anda belum menguasai 75% dari setiap
kegiatan, maka Anda dapat mengulangi untuk mempelajari materi yang tersedia dalam buku
ini. Apabila Anda masih mengalami kesulitan memahami materi yang ada dalam bab ini,
silahkan diskusikan dengan teman atau guru Anda.
Buku ini terdapat bagian-bagian untuk memperkaya dan menguji pengetahuan dan
keterampilanmu. Adapun bagian-bagian tersebut adalah:
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
xi
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
PETUNJUK
PENGGUNAAN BUKU
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
xii
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
PETA KONSEP
BUKU
Alkalimetri Gravimetri
Pengendapan
TITRASI PENGENDAPAN
Elektro
Argentometri
Gravimetr
i
Merkurimetri
TITRASI REDOKS
Permanganometri
Iodo/Iodimetri
Bimatometri
Serimetri
TITRASI PENGOMPLEKSAN
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
xiii
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
APERSEPSI
BAB
INDIKATOR ASAM BASA
I
BAB I INDIKATOR ASAM BASA
TUJUAN PEMBELAJARAN
Setelah melakukan literasi dan diskusi tentang materi indikator alami, peserta didik dapat
menjelaskan tentang larutan asam, larutan basa, dan larutan garam. Peserta didik
diharapkan dapat membuat indikator alami secara mandiri. Selain itu, peseta didik
diharapkan dapat membedakan larutan asam, larutan basa dan larutan garam
menggunakan berbagai indikator.
PETA KONSEP
KATA
KUNCI
Asam, basa, garam, indikator asam-basa
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
1
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
PENDAHULUAN
2 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
A. Sifat Asam, Basa, dan Garam
Pernahkan Anda membuat larutan gula? Terbuat dari apakah larutan tersebut?
tentunya gula dan air. Gula inilah yang disebut dengan zat terlarut (solute) sedang
air disebut dengan pelarut (solvent). Dari ilustrasi tersebut dapat diketahui
bahwa larutan terdiri atas zat terlarut dan pelarut. Dalam suatu larutan, jumlah
zat terlarut lebih sedikit dibandingkan jumlah pelarutnya. Berdasarkan sifatnya,
larutan digolongkan menjadi asam, basa dan netral (garam). Berikut penjelasan
mengenai asam, basa, dan garam.
Larutan asam dan basa dapat dibedakan melalui sifat-sifatnya yang dapat
dirangkum sebagai berikut.
1. Sifat Asam
Sifat umum dari larutan asam adalah sebagai berikut:
a. Membuat kertas lakmus biru berubah warna menjadi merah.
b. Memiliki pH <7
c. Menghantarkan arus listrik
d. Berasa masam, contohnya lemon yang mengandung asam sitrat dan cuka
yang merupakan asam asetat.
e. Dapat bereaksi dengan logam seperti K, Na, dan Zn membentuk garam dan
gas hidrogen.
f. Dapat bereaksi baik dengan garam-garam karbonat seperti Natrium
Karbonat (Na2CO3), Kalsium Karbonat (CaCO3) maupun garam-garam
bikarbonat, seperti NaHCO3. Hasil reaksi dengan garam tersebut
membentuk garam, air, dan gas karbondioksida.
g. Dapat bereaksi dengan logam oksida membentuk garam dan air.
h. Dapat bereaksi dengan larutan logam hidroksida membentuk garam dan
air.
2. Sifat Basa
Sifat umum dari larutan basa adalah sebagai berikut:
a. Membuat kertas lakmus merah berubah warna menjadi biru.
b. Memiliki pH >7
c. Menghantarkan arus listrik
d. Berasa pahit
e. Dapat membentuk reaksi penggaraman dengan asam.
f. Bereaksi dengan logam amfoter seperti aluminium, kromium, dan seng
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
3
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
tertentu, yaitu:
a. Hanya berlaku dalam pelarut air.
b. Senyawa dinamakan asam jika dalam air dan menghasilkan ion H , +
Akan tetapi pada teori ini tidak dapat menjelaskan mengapa asam
seperti HCl dapat melepaskan ion H dalam air. Teori ini juga tidak dapat
+
menjelaskan sifat basa pada NH3. Selain itu, teori ini juga terbatas dalam
pelarut air saja, padahal banyak reaksi yang bersuasana asam-basa
terjadi pada pelarut bukan air atau bahkan tanpa pelarut. Lahirnya Teori
asam basa Bronsted – Lowry dan Lewis dapat melengkapi kekurangan
teori Arrhenius.
2. Asam-Basa Bronsted-Lowry
Ilmuwan yang bernama Johanes Nicolas Bronsted (1879-1947) dari
Denmark mengemukakan teori mengenai asam dan basa. Pada waktu
yang hampir sama, Thomas Lowry seorang ilmuwan dari Inggris, juga
mengemukakan teori yang sama dengan Bronsted. Bronsetd-Lowry
menyatakan bahwa dalam suatu reaksi, zat yang dapat memberikan ion
H (proton) disebut dengan asam. Sedangkan zat yang dapat menerima
+
Suatu asam, ketika kehilangan atau melepas satu atom H nya atau
proton selanjutnya dapat membentuk suatu spesi yang dinamakan basa
konjugasi. Spesi (basa konjugasi) tersebut dapat menangkap proton
sehingga membentuk kembali asam semula (ditandai dengan panah
bolak balik). Hal tersebut yang menyebabkan basa konjugasi bersifat
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
4
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
⇋
basa. Perhatikan persamaan reaksi dibawah ini:
Asam H + Basa Konjugasi +
HCl H +
+ Cl -
H2O H +
+ OH -
OH -
H +
+ H2O
NH3 H +
+ NH4 +
HCl + NH3 Cl -
+ NH4 +
H2O + CO32-
OH -
+ HCO3 2-
Sumber:
Dokumen Pribadi
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
5
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
3. Asam-basa Lewis
Gilbert N. Lewis merupakan salah satu ilmuwan pencetus teori
asam-basa. Teorinya dikemukakan pada tahun 1938. Oleh Lewis, teori
asam-basa didefinisikan atas dasar pemberian dan penerimaan elektron.
yang memberikan sifat asam pada larutan HCl. Sedangkan NaOH saat dilarutkan
dalam air menghasilkan ion OH yang memberikan sifat basa pada larutan tersebut.
-
Reaksi antara HCl (asam) dan NaOH (basa) tersebut dinamakan reaksi netralisasi.
Senyawa hasil reaksi antara asam dan basa inilah yang selanjutnya disebut garam.
Reaksi netralisasi atau penetralan merupakan reaksi antara ion H dengan ion OH
+ -
6
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
7
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
a. Indikator Universal
Perhatikan gambar pada Gambar 1.3 Berikut!
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
8
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
bilangan yang memperlihatkan pH dari larutan yang diuji. Gambar PH
meter disajikan pada Gambar 1.4
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
9
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
Cara menggunakan kertas lakmus sangat mudah, yaitu cukup
menetesinya atau mencelupkan dengan larutan yang ingin diketahui
sifat asam atau basanya. Jika identifikasi larutan menunjukkan hasil
(tetap biru) larutan tersebut dapat dikatakan bersifat basa. Untuk larutan
netral, uji dengan kertas lakmus merah maupun biru tidak ada perubahan
warna dimana lakmu merah tetap merah dan biru juga tetap biru.
LEMBAR PRAKTIKUM
PRAKTIKUM
MEMBEDAKAN LARUTAN ASAM, BASA, DAN NETRAL MENGGUNAKAN
KERTAS
LAKMUS
N Nama Bahan
o
1 Air sabun
10 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
E. Analisis Data
1. Kelompokkan larutan-larutan yang anda uji menurut sifatnya (asam, basa,
atau netral)!
2. Tuliskan laporan pada percobaan ini!
PRAKTIKUM
MEMBUAT INDIKATOR ALAMI
A. Tujuan Percobaan
Membuat indikator alami dari ekstrak kulit buah naga
B. Dasar Teori :
Indikator alami merupakan zat yang diperoleh dari isolasi bahan alam
yang dapat memberikan warna unik dalam larutan asam dan basa. Indikator
alami yang biasanya dilakukan dalam pengujian asam basa adalah tumbuhan
yang berwarna atau memiliki pigmen spesifik, berupa bunga-bungaan, umbi-
umbian, kulit buah, dan dedaunan.
Perubahan warna indikator bergantung pada pigmen tanamannya,
misalnya bunga sepatu merah di dalam larutan asam akan berwarna merah dan di
dalam larutan basa akan berwarna hijau, kol ungu di dalam larutan asam akan
berwarna merah keunguan dan di dalam larutan basa akan berwarna hijau, atau
kunyit yang akan tetap berwarna oranye dalam larutan asam dan menjadi kecoklatan
dalam larutan basa.
Salah satu alternatif tumbuhan yang dapat digunakan untuk indikator
alami adalah kulit buah naga. Perubahan warna yang dihasilkan dari indikator kulit
buah naga yaitu dari merah muda (ketika penambahan asam) sedangkan pada
penambahan basa akan berubah menjadi kuning. Selain berguna sebagai indikator
dalam titrasi asam basa, pemanfaatan kulit buah naga dapat pula menggalakkan aksi
mengurangi sampah dengan cara mengubahnya menjadi bahan yang bermanfaat
(Recycle).
C. Alat dan Bahan :
Alat :
1. Batang pengaduk 7. Tabung reaksi
2. Blender, 8. Labu ukur
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
11
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
3. Buret corong, 9. Neraca analitik digital
4. Erlenmeyer, 10. pH meter
5. Gelas kimia, 11. Pipet tetes
6. Kaca arloji, 12. Pipet ukur
Bahan :
1. Akuades
2. Etanol (C2H5OH) 96%
3. Larutan buffer pH 1-14
4. HCl
5. NaOH
6. Asam oksalat (H2C2O4. 2H2O)
D. Prosedur kerja
1. Cuci kulit buah naga hingga bersih
2. Keringkan dengan tissu
3. Timbang kulit buah naga segar sebanyak 100 g.
4. Tambahkan pelarut etanol 96% dengan perbandingan (1: 2).
5. Kulit buah
6. Campuran sampel dan pelarut kemudian dihancurkan dengan blender.
7. Sampel yang sudah diblender kemudian dimaserasi selama 24 jam untuk
memperoleh ekstrak.
8. Hasil ekstrak disaring dengan kertas saring, kemudian diletakkan pada
botol gelap.
9. Buatlah larutan dengan pH 1 - 14
10. Uji larutan yang telah dibuat dengan indikator dari ektrak kulit buah naga E. Hasil
pengamatan
N Larutan Perubahan Warna
o
1 pH 1
2 pH 2
3 pH3
4 pH 4
5 pH 5
6 pH 6
7 pH 7
8 pH 8
9 pH 9
1 pH 10
0
1 pH 11
1
12 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
Pertanyaan
1. Apakah yang kalian temukan pada saat indikator ditambahkan pada
larutan-larutan dengan pH berbeda?
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
13
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
CONTOH SOAL
14 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
CONTOH SOAL
CAKRAWALA
Tahukah Anda berasal dari apakah lakmus? Lakmus pada awal ditemukan
merupakan zat warna yang diisolasi dari simbiosis jamur dengan alga yang tumbuh
di batu-batu atau pohon.
1. Indikator Bahan Kimia
Selain kertas lakmus, indikator bahan kimia dapat digunakan untuk
membedakan larutan asam dan basa. Cara menggunakannya yaitu dengan
meneteskan indikator tersebut ke dalam larutan asam atau basa. Perubahan
warna indikator akan menyesuaikan dengan perubahan kosentrasi H+
(Purba, 2002: 161). Batas-batas PH saat larutan asam atau basa mengalami
perubahaan warna disebut dengan trayek perubahan warna. Berikut beberapa
trayek perubahan warna dari beberapa indikator disajikan pada Tabel 1.4
Tabel 1.4 Trayek Perubahan Warna Perubahan warna
Indikator Trayek perubahan
warna
Metil Hijau 0,2-1,8 Kuning-biru
Timol Hijau 1,2-2,8 Kuning-biru
Metil jingga 3,2-4,4 Merah-kuning
Metil merah 4,0-5,8 Tak berwarna-
Merah
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
15
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
CAKRAWALA
warna
Bromokresol Ungu 5,2-6,8 Kuning-ungu
Bromtimol Biru 6,0-7,6 Kuning-biru
lakmus 4,7-8,3 Merah-biru
Kresol Merah 7,0-8,3 Kuning-Merah
Timol Biru 8,0-9,6 Kuning-Biru
Cara kerja indikator bahan kimia dalam menentukan sifat asam atau
basa suatu larutan yaitu dengan cara meneteskan indikator tersebut pada
larutan yang diinginkan. Perubahan warna yang terjadi pada larutan dapat
dibandingkan dengan trayek PH pada Tabel 1.4.
2. Indikator Alami
Alam menyediakan berbagai tumbuhan yang dapat digunakan untuk
mengidentifikasi secara alami larutan asam-basa. Indikator alami tersebut
merupakan zat warna atau pigmen yang dapat diisolasi dari berbagai tumbuh-
tumbuhan, jamur dan alga. Indikator alami tersebut memiliki sifat spesifik
16
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
CAKRAWALA
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
17
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
CAKRAWALA
18 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
JELAJAH
INTERNET
RANGKUMAN
1. Zat yang dilarutkan dalam air menghasilkan ion H+ oleh Arrhenius disebut
asam, sedangkan zat yang dilarutkan dalam air menghasilkan ion OH– oleh
Arrhenius disebut basa.
2. Zat yang memberikan proton (H+) dalam suatu reaksi dinamakan asam, sedang
zat yang menerima proton (H+) dinamakan basa. Hal tersebut dikemukkan
oleh Bronsted-Lowry.
3. Gilbert N. Lewis menyatakan bahwa zat yang dapat menerima pasangan
elektron dinamakan asam, sedangkan zat yang memberikan pasangan elektron
untuk digunakan berikatan dengan senyawa lain dinamakan basa.
4. Garam merupakan senyawa hasil reaksi asam dan basa disebut garam.
5. Zat yang dapat memberikan warna unik pada suasan asam atau suasan basa
dinamakan indikator.
6. Berdasarkan jenisnya indikator dibagi menjadi dua, indikator alami dan
buatan.
7. Contoh indikator alami yaitu kunyit, bunga kubis merah, kayu secang dan lain-
lain.
8. Contoh indikator buatan ada PH meter, indikator universal, kertas lakmus dan
indikator bahan kimia.
TUGAS MANDIRI
Merah
ein 8,3 – 10,0 Tak berwarna –
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
iru 6,0 – 7,6 Kuning – Biru Biru Kuning19
Kuning til merah 4,2 - 6,3 Merah – Kuning
Trayek pH Perubahan Warna Larutan I Larutan II
Diketahui trayek perubahan warna dari beberapa indikator berikut!
rtanyaan berikut!
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
PENILAIAN AKHIR BAB
arna
Tak arna
berwarna
Tak berwarna
20 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
REFLEKSI
Petunjuk
1. Siapkan kertas tersendiri untuk menuliskan refleksi dari hasil pembelajaran!
2. Silakan menuliskan topik atau kompetensi dasar yang sudah kalian pelajari
3. Silakan menuliskan jawaban dengan jujur pada lembar refleksi!
4. Silakan mengumpulkan hasil refleksi pada guru kalian.
Lembar refleksi
1. Ceritakan secara singkat tentang apa saja yang sudah kalian peroleh dalam
pembelajaran ini!
2. Adakah materi yang belum kalian kuasai?
3. Menurut kalian apa yang bisa diterapkan dari pembelajaran ini dalam
kehidupan sehari hari?
4. Apa yang bisa ditindak lanjuti setelah kalian menyelesaikan pelajaran ini?
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
21
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
BAB
II TITRASI ASAM BASA
TUJUAN PEMBELAJARAN
Setelah proses pembelajaran diharapkan siswa dapat:
1. Memahami prinsip titrasi asam basa atau penetralan secara benar dan
mandiri.
2. Memahami larutan standar primer dan sekunder pada titrasi asam basa atau
penetralan secara tepat dan mandiri
3. Menerapkan titrasi asidimetri dalam penentuan kadar suatu zat sesuai
dengan prosedur operasi standar secara mandiri
4. Menerapkan titrasi alkalimetri dalam penentuan kadar suatu zat sesuai
prosedur operasi kerja secara mandiri
5. Mengolah dan mengevaluasi data dari hasil analisis titrasi asidimetri
maupun alkalimetri secara tepat
PETA KONSEP
Titrasi
Larutan Standar
Prinsip Titrasi Pembagian
Pengolahan Data
dan Perhitungan
KATA KUNCI
Titrasi, larutan standar primer, larutan standar sekunder, indikator, titik ekivalen, titik
akhir, asidimetri, alkalimetri.
22 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
PENDAHULUA
N
MATERI PEMBELAJARAN
A. Prinsip Titrasi
Suatu analisis kuantitatif yang tujuannya adalah menetapkan jumlah kadar
baik dalam persen (%) maupun dalam bentuk konsentrasi lain seperti normalitas,
molaritas, atau ppm suatu unsur atau senyawa dalam suatu larutan dengan cara
menambahkan beberapa volume tertentu pada larutan yang lain atau mereaksikan
beberapa volume larutan tertentu dengan beberapa volume larutan lain yang
sudah diketahui konsentrasinya. Bisa digambarkan dengan reaksi berikut ini:
rR + qQ => Hasil reaksi
dengan keterangan r dan q adalah jumlah mol dari senyawa R dan Q, sedangkan
R adalah senyawa penitrasi atau titran dan Q adalah senyawa yang dititrasi atau
titrat ataupun sebaliknya.
Titran atau Larutan dalam buret bisa larutan yang sudah diketahui
konsentrasinya tetapi bisa juga larutan yang akan dicari konsentrasinya
ditambahkan sedikit demi sedikit sehingga jumlah R dan Q menjadi setara atau mencapai
titik ekivalen ( TE ). Akan tetapi karena kita tidak bisa melihat kapan titik
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
23
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
ekivalen ini terjadi sehingga kita tidak mengetahui kapan penambahan titran ini
dihentikan, maka diperlukan penambahan indikator pada titrat sehingga kelebihan
dari titran ini akan menyebabkan indikator berubah warna. Saat itulah titrasi harus
dihentikan, ini yang disebut dengan titik akhir titrasi (TAT) dan sedapat mungkin
selisih antara titik ekivalen (TE) dan titik akhir titrasi (TAT) harus sedekat mungkin.
Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan, diantaranya adalah :
1. Reaksi harus berlangsung secara stoikiometri atau sesuai dengan suatu
persamaan dan tidak terjadi hasil samping.
2. Reaksi harus berjalan dengan cepat sehingga tidak memerlukan waktu yang
lama untuk melihat perubahan.
3. Agar titik akhir titrasi dapat diketahui maka perlu ditambahkan indicator.
4. Perubahan titik akhir titrasi harus dapat dilihat dengan jelas.
B. Pembagian Titrasi
Berdasarkan reaksi kimia yang berperan titrasi dibagi menjadi 4 macam, yaitu:
1. Titrasi asam basa atau penetralan
2. Titrasi pengendapan atau presipitrimetri
3. Titrasi pengomplekan atau kompleksometri
4. Titrasi reduksi oksidasi atau redoks
Sedangkan berdasarkan caranya, titrasi dibagi menjadi 2 macam, yaitu:
1. Titrasi langsung yaitu titrasi dilakukan secara langsung antara titran dan titrat
atau zat yang akan ditentukan konsentrasinya, tidak ada penambahan zat
ketiga yang bereaksi dengan titratnya
2. Titrasi tidak langsung yaitu jika zat dalam sampel atau titrat tidak bisa bereaksi
dengan titran atau lambat bereaksi, sehingga perlu ditambahkan zat ketiga ke
dalam sampel atau titrat secara berlebih. Kemudian, kelebihan dari zat ketiga
direaksikan dengan titran yaitu menambah tetes per tetes dari buret dengan
titran. Volume titrasi atau volume yang digunakan untuk bereaksi dengan zat
ketiga merupakan jumlah ekivalen dari kelebihan titran, sehingga diperlukan
titrasi blanko. Pernahkan Anda mendengar larutan blanko? Larutan blanko
merupakan larutan yang tidak mengandung sampel dan berisi semua pereaksi.
Bahan bahan makanan atau obat obatan banyak sekali yang mengandung
senyawa asam atau basa, sehingga untuk mengetahui kadar zat dalam senyawa asam atau
basa itu bisa menggunakan metode titrasi, titrasi yang melibatkan senyawa asam dan
basa disebut dengan titrasi penetralan atau titrasi asam basa. Untuk menentukan kadar
senyawa asam bisa menggunakan senyawa basa atau sebaliknya untuk menentukan kadar
senyawa basa bisa menggunakan senyawa asam. Pada titrasi penetralan atau asam basa
titik ekivalen ditandai dengan ketika jumlah konsentrasi OH sudah setara dengan H bisa
- +
24 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
25
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
26 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI
PEMBELAJARAN
4. Asam lemah dengan basa lemah
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
27
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
atau bisa disebut larutan baku. Larutan standar atau larutan baku adalah larutan
yang mengandung konsentrasi yang diketahui secara tepat dari unsur atau zat. Larutan
standar atau larutan baku dibagi menjadi 2, yaitu larutan standar primer dan larutan standar
sekunder.
1. Larutan standar primer
Yaitu larutan yang memiliki kemurnian yang sangat tinggi, ditimbang dengan
massa teretentu sesuai perhitungan konsentrasinya kemudian dilarutkan
dalam sejumlah volume pelarut, sehingga konsentrasinya diketahui dengan
pasti. Suatu larutan dapat dikategorikan pada larutan standar primer jika
memenuhi syarat-syarat sebagai berikut :
a. Memiliki kemurnian yang tinggi
b. Stabil ( tidak menyerap H2O dan CO2, tidak bereaksi dengan udara, tidak
mudah menguap, tidak terurai, tidah berubah pada pengeringan)
c. Memiliki rumus kimia yang pasti
d. Memiliki berat molekul atau berat ekivalen tinggi
e. Larutannya bersifat stabil
Selain syarat-syarat tersebut di atas proses pembuatan larutan standar
primer juga sangat mempengaruhi larutan standar primer, seperti pada saat
pengeringan, penimbangan, pelarutan, pemindahan zat ke labu ukur harus dilakukan
secara teliti. Sehingga larutan standar primer yang dihasilkan juga tepat konsentrasinya
Yang termasuk dari larutan standar primer untuk titrasi penentralan ini antara
lain:
a. Larutan baku natrium tetraborat ( boraks)
Senyawa boraks dengan rumus kimia Na2B4O7.10H2O merupakan senyawa
yang bersifat stabil, memiliki Berat Molekul yang tinggi yaitu 381,647,
dapat diperoleh pada keadaan murninya dan di dalam air akan larut dan
terhidrolisis menurut persamaan:
Na2B4O7 + 7H2O 2 NaOH + 4 H3BO3
Oleh karena itu, larutannya dalam air bersifat basa kuat dan dapat
dititrasi dengan asam. Titik ekivalensi terhadap asam kuat 0,1 M dapat
memberikan pH sekitar 5,1 dan indikator yang dapat diterapkan adalah
metil merah atau metil jingga.
b. Natrium Karbonat ( Na2CO3)
Natrium karbonat ( Na2CO3) adalah salah satu contoh larutan standar / baku
primer, larutan ini digunakan untuk menstandardisasi larutan HCl, dan
larutan HCl yang sudah distandardisasi ini bisa digunakan untuk menitrasi
sampel seperti NaOH, natrium karbonat ( Na2CO3 ) yang digunakan adalah
yang khusus digunakan untu analisis biasanya pada botol kemasan tertulis
pro analisis (p.a ; 99,95 %) bukan yang teknis, yang telah dikeringkan
selama ½ jam pada 270 – 300 C. Indikaor indikator yang bisa diterapkan
o
28 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
selama 2-3 jam pada suhu 110 – 120 C dan kemudian dibiarkan mendingin
o
berwarna dan dapat larut dalam air dingin, air panas, dan dietil eter. Asam
klorida memiliki berat molekul 36,5 g/mol dan titik didihnya 108,58 C. o
Sifat kimia asam klorida yaitu sangat reaktif dengan logam, reaktif dengan
agen oksidasi, bahan organik, alkali, air, dan sangat korosif jika berdekatan
dengan aluminium, tembaga, stainless steel.
Penanganan
Kontak mata:
Apabila terjadi kontak langsung dengan mata, segera siram mata
dengan air atau air dingin sebanyak-banyaknya selama 15 menit atau
lebih. Jika memakai lensa kontak segera periksa dan lepaskan. Dapatkan
perawatan medis dengan segera.
Kontak kulit:
Apabila mengenai kulit, segera basuh kulit dengan air atau air dingin
sedikitnya selama 15 menit atau lebih. Lepaskan baju dan sepatu yang
telah terkontaminasi. Kemudian segera cuci baju dan sepatu tersebut
hingga benar-benar bersih sebelum digunakan. Dapatkan perawatan
medis dengan segera
Kontak kulit serius:
Apabila terkena kulit dengan kondisi serius atau berat, cuci segera
dengan sabun desinfektan dan segera tutupi kulit tersebut dengan krim
antibakteri. Dapatkan perawatan medis dengan segera
Inhalasi:
Jika terhirup, segera cari udara segar, bisa pergi keluar ruang atau ke
tempat yang banyak mengandung oksigen. Jika tidak bernafas, berikan
pernafasan buatan. Jika sulit berikan oksigen, segera dapatkan perawatan
medis
Serius terhirup:
Evakuasi korban ke daerah yang aman secepatnya. Longgarkan pakaian
yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang. Jika sulit bernafas berikan
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
29
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
oksigen, jika korban tidak bernafas, cari bantuan medis segera.
Tertelan:
Jangan dimuntahkan kecuali bila diarahkan berbuat demikian oleh
personil medis. Jangan pernah memberikan apapun melalui mulut kepada
korban yang sadar, longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat
pinggang, cari bantuan medis segera.
b. Natrium Hidroksida ( NaOH)
Sifat fisika dan kimia:
Natrium Hidroksida secara fisik berbentuk padat, zat yang berbau,
berwarna putih dan dapat larut dalam air dingin. Natrium Hidroksida
memiliki berat molekul 40 g/mol dan memiliki titik didih sangat tinggi
yaitu 1388 C. Titik lebur Natrium hidroksida yaitu 323 C.
o o
Penanganan
Kontak mata:
Apabila terjadi kontak langsung dengan mata, segera siram mata
dengan air atau air dingin sebanyak-banyaknya selama 15 menit atau
lebih. Jika memakai lensa kontak segera periksa dan lepaskan. Dapatkan
perawatan medis dengan segera.
Kontak kulit:
Apabila mengenai kulit, segera basuh kulit dengan air atau air dingin
sedikitnya selama 15 menit atau lebih. Lepaskan baju dan sepatu yang
telah terkontaminasi. Kemudian segera cuci baju dan sepatu tersebut
hingga benar-benar bersih sebelum digunakan. Dapatkan perawatan
medis dengan segera
Kontak kulit serius:
Apabila terkena kulit dengan kondisi serius atau berat, cuci segera
dengan sabun desinfektan dan segera tutupi kulit tersebut dengan krim
anti bakteri. Dapatkan perawatan medis dengan segera
Inhalasi:
Jika terhirup, segera cari udara segar, bisa pergi keluar ruang atau ke
tempat yang banyak mengandung oksigen. Jika tidak bernafas, berikan
pernafasan buatan, jika sulit berikan oksigen, segera dapatkan perawatan
medis
Serius terhirup:
Evakuasi korban ke daerah yang aman secepatnya. Longgarkan pakaian
yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang. Jika sulit bernafas berikan
oksigen, jika korban tidak bernafas, cari bantuan medis segera.
Tertelan:
Jangan dimuntahkan kecuali bila diarahkan berbuat demikian oleh
personil medis. Jangan pernah memberikan apapun melalui mulut kepada
korban yang sadar, longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat
pinggang, cari bantuan medis segera.
3. Teknik membuat larutan standar primer
Pada dasarnya membuat larutan standar primer meliputi 3 langkah
a. Penimbangan
Penimbangan adalah pekerjaan yang paling dasar dalam pembuatan larutan,
30 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
sehingga harus dipilih neraca analitik, untuk zat-zat tertentu sebelum
ditimbang ada yang melalui proses pengeringan atau pemurnian terlebih
dahulu
b. Pelarutan
Proses pelarutan sebaiknya tidak langsung dilakukan di dalam labu ukur
tetapi dari gelas arloji dilarutkan di beker gelas terlebih dahulu. Tidak
semua bahan kimia cepat larut dalam pelarut air, dan umumnya proses
pelarutan menyerap kalor, sehingga setelah suhu campuran itu normal
baru dipindahkan ke dalam labu ukur
c. Pengukuran
Proses pemindahan larutan ke dalam labu ukur, pengenceran dan penanda
batasan juga merupakan proses yang tidak kalah penting dengan proses
penimbangan, sehingga teknik penggunaan labu ukur, pipet volume harus
secara benar ditunjang dengan teknik pembilasan untuk mendapatkan
larutan yang tepat sesuai dengan konsentrasi. Volume larutan harus
dicapai dengan menambahkan aquades sehingga larutan tidak melebihi
batas suhu yang tercantum dalam labu ukur
setara zat terlarut dalam satu liter larutan. Normalitas dari suatu larutan dapat dihitung
dengan diketahuinya massa dan volume dari larutan tersebut dengan cara sebagai
berikut:
Normalitas ( N ) = jumlah mol ekivalen zat terlarut
Volume larutan
Berdasarkan rumus dasar tersebut, jumlah ekivalen zat terlarut dapat
dihitung dengan cara mengalikannya dengan ekivalen suatu zat.
Sedangkan jumlah mol dapat dihitung dari masaa zat dibagi dengan masa
molekul relatifnya (Mr) yang dapat diketahui dengan menjumlahkan massa
tiap atom penyusunnya. Oleh karena itu, normalitas dapat dirumuskan dengan
rumus di bawah ini:
Normalitas ( N ) = massa zat x e
Mr x volume
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
31
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
Dimana ”e” pada rumus diatas merupakan ekivalen dari zat terlarut dalam
suatu larutan, jika molaritas adalah jumlah mol per satuan volume sehingga rumus
Normalitas dapat dituliskan menjadi:
Normalitas ( N ) = M x e
Dimana M adalah molaritas dari larutan dan e adalah ekivalen dari larutan.
Dari persamaan di atas banyak sekali berbicara tentang ekivalen, maka kita
harus mengetahui terlebih dahulu tentang ekivalen.
Sifat larutan ada yang bersifat asam, basa atau netral. Pembawa sifat asam
yaitu ion H dan pembawa sifat basa adalah adanya ion OH , ekivalen adalah
+ -
keadaan dimana jumlah H atau OH yang terlibat dalam satu molekul zat terlarut
+ -
b. H2SO4 terdiri dari 2 ion H dan 1 ion SO4 , sehingga asam sulfat dikatakan
+ 2-
32 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
VQ x NQ = VP x NP
NQ = VP x NP
VQ
b. Menghitung dalam kadar persen.
Jika kita melihat kemasan dalam suatu makanan seringkali kita melihat
kadar zat dituliskan dalam bentuk persen (%), yang dalam perhitungannya
sering dituliskan seperti di bawah ini:
% X = Bobot X x 100 %
Bobot sampel
Dari data hasil penentuan kadar metode titrasi yang diperoleh maka
perhitungannya adalah sebagai berikut:
mg ekivalen X = mg ekivalen titran
mg ekivalen X = ml x N (titran)
dari mg ekivalen supaya menjadi mg harus dikalikan bobot ekivalen
(BE) atau bobot setara (bst).
mg X = mg ekivalen X x BE X
mg X.= ml x N titran x BE X
sehingga jika disubstitusikan dengan rumus di atas yang %X, maka
Kadar X (%) = ml titran x N titran x BE X x 100 %
mg cuplikan
c. Faktor pengenceran
Berbeda dengan gravimetri, dalam titrimetri sampel atau cuplikan
yang berupa padatan ditimbang terlebih dahulu kemudian dilarutkan
dalam suatu labu ukur sesuai dengan ukuran yang ada yaitu 50 mL, 100 mL
atau 250 mL atau ukuran yang lainnya. Setelah itu sampel atau cuplikan
yang sudah dilarutkan di pipet sebagian ke dalam erlenmeyer kemudian
diberikan zat tambahan seperti indikator baru kemudian dititrasi. Titran
tidaklah digunakan seluruhnya untuk bereaksi dengan seluruh zat yang
ada dalam sampel atau cuplikan.
Pernahkan Anda mendengar faktor pengenceran? Faktor pengenceran
meruapakan bilangan yang didapatkan dari kebalikan seberapa bagian
larutan cuplikan yang dipipet dari seluruh larutan. Untuk memahami
definisi tersebut, coba pahami contoh berikut ini:
mg cuplikan dilarutkan dalam labu ukur 100 ml, kemudian dipipet 25
ml larutan dimasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian dititar.
larutan yang dipipet = bagian dari seluruh larutan.
faktor pengenceran =
Kadar zat bila memakai faktor pengenceran (A)
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
33
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
1. Penentuan Kadar Asam Asetat dalam Cuka Makan
a. Tujuan
Menetapkan konsentrasi / kadar asam asetat dalam cuka makan dengan cara
melakukan titrasi sampel yang mengandung asam asetat dengan larutan
standar NaOH.
b. Prinsip :
Asam asetat merupakan larutan asam sehingga dapat distandardisasi dengan
larutan basa yaitu NaOH (karena valensi dari asam asetat adalah 1 maka BE
asam asetat = Mr asam asetat), reaksi Antara asam lemah ( CH3COOH dan
basa kuat NaOH sebagai berikut:
NaOH + CH3COOH => CH3COONa + H2O
c. Alat Dan Bahan
1) Alat :
a) Neraca analitik
b) Klem
c) buret
d) Bola hisap
e) Corong
f) Pipet tetes
g) Botol semprot
h) Gelas arloji
i) Labu ukur 50ml, 100ml, 250 ml
j) Pipet ukur 1ml
k) Pipet volume 10 ml, 25ml
l) Enlenmeyer
m) Beaker gelas
n) Statif
2) Bahan
a) Asam oksalat ( H2C2O4 . 2H2O )
b) NaOH
c) Aquades
d) Indikator Fenolftalin (PP)
3) Sifat-sifat Bahan
d. Cara Kerja
1) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan NaOH 0,1 N
sebanyak 100 mL
2) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan asam oksalat 0,1
N sebanyak 50 mL
3) Buatlah larutan NaOH 0,1 N sebanyak 100 mL
4) Buatlah larutan Asam oksalat 0,1 N sebanyak 50 mL
5) Lakukan standardisasi NaOH dengan asam oksalat berdasarkan langkah
berikut ini:
a) Ambilah larutan asam oksalat 0,1 N sebanyak 10 mL menggunakan
pipet volume. Letakkan pada labu Erlenmeyer 250 mL. Kemudian
34 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
Gambar 2.3 larutan asam cuka dan larutan indicator pp Gambar 2.4 larutan asam cuka sesudah di titrasi Sumber:
sebelum di titrasi Zulaicha, 2019 (Dokumen Pribadi)
Sumber: Zulaicha, 2019 ( Dokumen Pribadi)
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
35
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
5) Rata-rata
Perhitungan
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
36
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
2. Praktikum Penentuan Kadar Na2CO3 dalam Soda
a. Tujuan
Menetukan kadar Na2CO3 dalam soda dengan cara menstandardisasi larutan
soda dengan larutan standar HCl.
b. Prinsip :
Natrium karbonat merupakan zat yang bersifat basa bervalensi 2
(dimana BE = ½ Mr) yang berfungsi memberikan rasa segar pada minuman
contohnya soda. Untuk menentukan kadar natrium karbonat pada soda dapat
dilakukan dengan menstandardisasi menggunakan larutan standar HCl. Karena
pada titrasi ini terdapat dua titik ekivalen (TE) sehingga membutuhkan 2
indikator untuk mengetahuinya. Pada TE I digunakan indikator fenolftalin (pp),
sedangkan untuk TE II digunakan indikator methyl orange (MO).
Reaksinya:
1) CO3 2-
+ H => HCO3 + -
(Na2CO3) (HCl)
2) HCO3 -
+ H
+
=> H2CO3
(HCl)
c. Alat Dan Bahan
1) Alat :
a) Neraca analitik
b) Klem
c) buret
d) Bola hisap
e) Corong
f) Pipet tetes
g) Botol semprot
h) Gelas arloji
i) Labu ukur 50 ml, 100 ml, 250 ml
j) Pipet ukur 1ml
k) Pipet volume 10 ml, 25 ml
l) Enlenmeyer
m) Beaker gelas
n) Statif
2) Bahan
a) Borak (Na2B4O7.10H2O)
b) Asam klorida (HCl)
c) Natrium Karbonat (Na2CO3)
d) Aquades
e) Indikator metil merah (MM)
f) Indikator Fenolftalin (PP)
d. Cara Kerja :
1) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan boraks 0,1 N
sebanyak 50 mL
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
37
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
2) Hitung volume pengenceran HCl menjadi 0,1 N dari HCl pekat
3) Membuat larutan boraks 0,1 N sebanyak 50 mL
4) Mengencerkan larutan HCl menjadi 0,1 N
5) Melakukan standardisasi HCl dengan boraks
a) Ambil larutan Boraks sebanyak 10 mL menggunakan pipet volume.
Letakkan pada labu Erlenmeyer 250 mL. Kemudian tambahkan
2-3 tetes indikator metil merah.
b) Tuangkan larutan HCl ke dalam buret.
c) Lakukan titrasi hingga titik akhir titrasi tercapai (terjadi perubahan
warna).
d) Catat volume titran yang diperlukan
e) Ulang percobaan sebanyak 2 kali.
f) Hitung normalitas larutan HCl dengan persamaan :
N HCl = V Boraks x N Boraks
V HCl
6) Menentukan kadar Na2CO3 dalam sampel baking soda
a) Larutkan 10 gram sampel soda dengan akuades di dalam labu
ukur 250 mL.
b) Ambil larutan sampel sebanyak 10 mL menggunakan pipet
volume. Letakkan pada labu Erlenmeyer 250 mL. Kemudian
tambahkan 2-3 tetes indikator pp untuk TE I.
c) Tuang larutan HCl ke dalam buret.
d) Lakukan titrasi sampai terjadi perubahan warna.
e) Ketika terjadi perubahan warna yang pemanen, tambahkan
2-3 tetes indikator MO. Tunggu hingga warna berubah (untuk
memperjelas TE II didihkan larutan pada saat mendekati atau
sebelum TE II tercapai, dan setelah dididihkan, larutan didinginkan
kembali kemudian titrasi dilanjutkan sampai terjadi perubahan
warna).
f) Ulang percobaan sebanyak 2 kali.
g) Hitung kadar Na2CO3 (%) dalam soda dengan persamaan berikut :
e. Data Pengamatan
1) Standardisasi larutan HCl dengan larutan Na Borat
N Titrasi Bacaan Awal Bacaan Akhir Volume
o
1 I
2 II
Rata-rata
2) Perhitungan Standardisasi
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
38
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
4) Perhitungan
CONTOH SOAL
Seorang analis kimia akan melakukan analisis kadar Natrium karbonat dalam
baking soda dengan cara menimbang 5,000 gram baking soda kristal dilarutkan
dalam air sehingga volume larutan menjadi 250 ml. Kemudian diambil 25 ml
dititrasi dengan HCl 0,1 N sebanyak 20 ml. Kadar Na2CO3 baking soda tersebut
adalah....( Mr Na2CO3 = 106 )
Jawab
% Kadar Na2CO3 = V . N . BE Na2CO3 . FP. 100 %
W sampel x 1000
= 20 ml . 0,1 . 53 . 100 %
5 g . 1000
= 10.600
5000
= 2,12 %
CAKRAWALA
SEKEDAR TAHU
Dalam kehidupan sehari hari kita sering menemukan zat-zat yang merupakan senyawa
asam atau basa, contohnya adalah obat sakit maag. Di dalam obat sakit maag mengandung
senyawa Al(OH)3, Mg(OH)2 yang fungsinya adalah untuk menetralkan asam
lambung yaitu asam klorida yang ada di dalam lambung, sehingga untuk mengetahui
kadar senyawa yang bersifat basa di dalam obat sakit
maag bisa menggunakan metode titrasi asam basa atau penetralan
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
39
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
JELAJAH INTERNET
Titrasi asam basa merupakan reaksi antara asam dengan basa, larutan asam
misalnya asam klorida, HCl, asam asetat ( CH3COOH), asam sulfat (H2SO4), dan
larutan basa misalnya natrium hidroksida (NaOH), kalium hidroksida (KOH), dimana
larutan yang ada di buret bisa larutan asam dan di Erlenmeyer larutan basa atau sebaliknya
larutan basa di dalam buret dan larutan asam di Erlenmeyer. Supaya Anda lebih
memahami tentang titrasi asam basa mulai dari menyiapkan alat sampai dengan melakukan
titrasi silakan melihat video di youtube dengan link
https://www.youtube.com/watch?v=51QR-iqLCIQ dan
https://www.youtube.com/watch?v=TyMuJoUMIR0 atau bisa men scan QR Code di bawah
ini
RANGKUMAN
1. Analisis titrimetri atau bisa juga disebut analisis volumetri termasuk dalam
analisa kuantitatif yang berguna dalam menentukan kadar atau kosentrasi
suatu unsur atau senyawa yang terdapat dalam suatu larutan dengan cara
menambahkan atau mereaksikan sejumlah tertentu volume larutan dengan
beberapa volume larutan lain yang sudah diketahui konsentrasinya.
2. Larutan yang kosentrasinya dapat diketahui secara langsung melalui berat
bahan yang sangat murni yang dilarutkan dalam sejumlah volume pelarut
disebut larutan standar primer.
3. Larutan yang kosentrasinya dapat diketahui dengan cara menstandardisasi
dengan larutan standar primer dinamakan larutan standar sekunder.
4. Titrasi Asidimetri yaitu titrasi yang tujuannya adalah untuk menentukan kadar
senyawa basa dengan menggunakan senyawa asam, contoh dari asidimetri
adalah penentuan konsentrasi NaOH dengan menstandardisasi dengan HCl,
penentuan kadar Na2CO3 dalam baking soda dengan cara menstandardisasi
dengan HCl
40 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
RANGKUMAN
5. Titrasi Alkalimetri yaitu titrasi yang tujuannya adalah untuk menentukan
kadar senyawa asam dengan menggunakan senyawa basa, contoh dari
alkalimetri adalah penentuan kadar asam asetat dalam cuka makan dengan
menstandardisasi dengan NaOH, penentuan konsentrasi asam klorida dengan
menggunakan NaOH
TUGAS MANDIRI
Carilah prosedur penentuan kadar zat yang menggunakan metode titrasi asam basa
yang bisa diterapkan dalam kehidupan sehari-hari, kemudian lakukan praktikum dari
prosedur yang sudah kalian buat !
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
41
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
REFLEKSI
Petunjuk
1. Siapkan kertas tersendiri untuk menuliskan refleksi dari hasil pembelajaran!
2. Silakan menuliskan topik atau kompetensi dasar yang sudah kalian pelajari!
3. Silakan menuliskan jawaban dengan jujur pada lembar refleksi!
4. Silakan mengumpulkan hasil refleksi pada guru kalian!
Lembar refleksi
1. Ceritakan secara singkat tentang apa saja yang sudah Anda peroleh dalam
pembelajaran ini?
2. Adakah materi yang belum Anda kuasai?
3. Menurut Anda apa yang bisa diterapkan dari pembelajaran ini dalam kehidupan
sehari-hari?
4. Apa yang bisa ditindaklanjuti setelah Anda menyelesaikan pelajaran ini?
42 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
BAB
TITRASI PENGENDAPAN
III
BAB III TITRASI PENGENDAPAN
TUJUAN PEMBELAJARAN
Setelah melakukan proses pembelajaran siswa dapat :
1. Memahami prinsip titrasi pengendapan dengan tepat dan mandiri
2. Menerapkan teknik kerja titrasi berdasarkan titrasi pengendapan sesuai dengan
standar operasi kerja secara mandiri dan percaya diri
PETA KONSEP
TITRASI PENGENDAPAN
KATA
KUNCI
Argentometri, merkurimetri, titik akhir titrasi, indikator
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
43
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
PENDAHULUAN
Gambar 3.1 gambar contoh minuman isotonic yang mengandung ion klorida
Sumber http://www.megatokyo.de/rantimg/PocariSweat.jpg
Dalam keseharian kita sering mendengar tentang minuman isotonik, entah itu dari
iklan TV, radio, majalah atau iklan-iklan di tempat umum. Terutama bagi olahragawan tetapi
tidak menutup kemungkinan orang-orang pada umumnya mengetahui bahwa istilah ini sangat
populer. Pertanyaannya tahukah Anda apa minuman isotonik itu? Lalu apa bedanya dengan air
mineral? Minuman isotonik menurut BSN (1998) merupakan salah satu produk minuman
ringan karbonasi atau nonkarbonasi yang mengandung glukosa dan fruktosa sekitar 6 % yang
konsentrasinya sama dengan yang diperlukan oleh tubuh untuk meningkatkan kebugaran.
Perbedaan minuman isotonic dengan air mineral atau biasa adalah minuman isotonic
diformulasikan secara khusus dengan kadar ion yang sudah ditentukan.
Manfaat utama dari minuman isotonik adalah sebagai pengganti cairan tubuh
yang hilang atau pengganti ion atau elektrolit yang hilang dari dalam tubuh karena di dalam
minuman isotonik memiliki kandungan berbagai macam mineral yang
diperlukan tubuh seperti natrium (Na), kalium (K), kalsium (Ca), magnesium (Mg),
klorida, (Cl) karbohidrat, vitamin dan sebagainya.
Pada saat kita terserang penyakit diare maka kita juga bisa mengonsumsi minuman
isotonik karena saat diare tubuh mengalami kekurangan cairan sehinggga minuman isotonic ini
bisa menggantikan elektrolit-elektrolit yang hilang sehingga kita tidak sampai kehabisan
cairan. Nah apa kaitannya minuman isotonik dengan bab yang akan kita pelajari kali ini?
Kaitannya adalah karena minuman isotonik ini mengandung ion klorida maka minuman ini
bisa ditentukan kadarnya dengan menggunakan analisis titrimetri metode pengendapan.
44 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
garam yang tidak mudah larut antara titran dan titrat. Pada saat penambahan
titran pada titrat terjadi pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat,
tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi, sehingga perubahan yang
terjadi ketika titik akhir titrasi dapat diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah titrasi
pengendapan metode argentometri, agentometri adalah titrasi pengendapan yang
digunakan untuk menentukan ion-ion halida antara lain klorida (Cl ), Iodida (I ),
- -
bromida ( Br ) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat atau AgNO3. Akan tetapi
-
dalam penentuan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent
seperti ion fosfat (PO4 ) dan ion arsenat (AsO4 ) bisa juga diaplikasikan metode titrasi
3- 3-
argentometri ini.
Pada titrasi pengendapan sebenarnya dibedakan menjadi 2 macam, yaitu
titrasi pengendapan argentometri dan titrasi pengendapan merkurimetri,
perbedaan tersebut didasarkan pada larutan standar yang digunakan untuk mentitrasi.
Jika argentometri menggunakan perak nitrat (AgNO3) maka merkurimetri
menggunakan senyawa penitran sebagai pengendap dalam titrasi adalah merkuri
(II) atau Hg sehingga titrasi yang menggunakan senyawa penitran ini disebut sebagai
2+
ini dipakai untuk penetapan kadar ion halida yaitu klorida (Cl ), bromida (Br ), atau
- -
iodida (I ), anion-anion ini yang dapat membentuk endapan garam perak, reaksi
-
pengendapan ini bisa digunakan untuk analisa titrimetri jika berlangsung dengan cepat dan
stoikiometri, serta bisa diamati titik akhir titrasinya. Yang tak kalah penting adalah hasil
kali kelarutan (Ksp) harus kecil, untuk membandingkan reaksi pengendapan Antara ag
dan ion halide kita bisa melihat kurva titrasi pengendapan di bawah ini:
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
45
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
yang landai.
B. Komponen yang Mempengaruhi Kelarutan dalam Titrasi Pengendapan
Ada beberapa hal yang mempengaruhi kelarutan suatu senyawa sehingga
akan mempengaruhi titrasi pengendapan. Komponen-komponen yang
berpengaruh dalam titrasi pengendapan adalah:
1. Temperatur,
Secara sederhana kita bisa melihat dalam kehidupan sehari-hari jika
kita mencampurkan gula ke dalam air yang satu sendok dilarutkan dalam
air dingin, satu sendok dilarutkan dalam air panas, apa yang terjadi? Nah
artinya bahwa semakin tinggi temperatur, kelarutan semakin meningkat. Jadi
pembentukan endapan akan berkurang bila temperaturnya semakin tinggi,
hal ini disebabkan banyaknya endapan yang berada pada larutannya.
46 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
akan mengurangi konsentrasi besi (III) hidroksida yang akan terlarut. Efek ini
biasanya digunakan untuk mencuci endapan adalam analisis gravimetri.
4. Pengaruh pH.
Tingkat keasaman atau pH dapat mempengaruhi kelarutan, ada zat yang
bisa lebih mudah larut dalam basa atau asam dari pada di dalam air. Semakin
kecil pH artinya jumlah ion H+ besar maka kelarutan basa akan meningkat
artinya basa menjadi larut sehingga nilai hasil kelarutan menjadi besar,
sedangkan semakin besar pH artinya jumlah ion OH- besar maka kelarutan
semakin berkurang, menjadi sukar larut atau lebih mudah mengendap
sehingga nilai hasil kelarutan menjadi lebih kecil.
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
47
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
48 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
1. Metode Mohr
Di antara metode-metode yang lain, metode mohr ini paling mudah dan
sering dilakukan. Metode Mohr digunakan untuk menentukan kadar klorida,
selain klorida ion halide yang lain yaitu bromide juga bisa menggunakan
metode Mohr. Prinsip penetntuan kadar klorida dalam suatu sampel yaitu
sampel yang mengandung klorida dalam suasana netral atau agak alkalis
dititrasi dengan larutan perak nitrat menggunakan indikator kalium kromat.
Ion klorida atau bromida akan bereaksi dengan ion perak ( Ag ) membentuk +
endapan putih, ketika ion klorida sudah habis bereaksi dengan ion perak (Ag ), +
maka ion perak (Ag )akan bereaksi dengan ion kromat (CrO4 ) membentuk
+ 2-
endapan perak kromat (Ag2CrO4) yang berwarna coklat merah sebagai titik
akhir titrasi dan titrasi harus dihentikan. Dari gambaran di atas maka dapat
dituliskan dalam sutu rekasi seperti di bawah ini:
Fase awal Cl akan bereaksi dengan Ag membentuk AgCl yaitu endapan putih
NaCl + AgNO₃ = > AgCl (endapan putih) + NaNO₃
Pada saat titik akhir titrasi Ag akan bereaksi dengan kromat membentuk
AgCrO4 yaitu endapan berwarna merah bata
2AgNO₃+ K₂CrO₄ => AgCrO₄ (endapan merah bata) + 2KNO₃
b. Jika dalam kondisi yang basa atau pH diatas 10 maka akan terbentuk
endpan perak hidroksida karena perak nitrat akan bereaksi dengan ion
hidroksida (OH ) seperti reaksi di bawah ini:
-
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
49
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
sangat sukar berdisosiasi (sangat lambat) maka sebaiknya dilakukan dengan cara
penambahan klorida berlebih dan kelebihan klorida dititrasi dengan AgNO3 dengan
menggunakan indikator kromat. Pada titrasi metode Mohr ini, larutan harus diaduk dengan
baik. Bila tidak, maka secara lokal akan terjadi kelebihan titran yang menyebabkan
indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai, dan dioklusi oleh endapan AgCl
yang terbentuk kemudian, akibatnya titik akhir menjadi tidak tajam. Pada saat melakukan
titrasi metode Mohr ini harus dilakukan dengan cepat dan pengocokan juga harus dilakukan
dengan kuat agar titik akhir titrasi bisa tercapai karena jika titrasi dilakukan dengan lambat
dan pengocokan tidak kuat maka bisa Ag bisa teroksidasi menjadi AgO.
+
Metode Mohr dapat juga diterapkan untuk titrasi ion bromida dengan
perak, dan juga ion sianida dalam larutan yang sedikit agak basa. Efek adsorpsi menyebabkan
titrasi ion iodida dan tiosianat tidak layak.
Pada titrasi metode Mohr ada beberapa gangguan antara lain disebabkan
oleh:
a. Adanya beberapa ion (F, Br, CNSˉ) yang bisa saja mengendap lebih dulu
dari perak klorida ( AgCl)
b. Pada pH di atas 7 terbentuknya senyawa kompleks dari ion Ag⁺ misalnya
dengan CNˉ, NH₃
c. Terbentuknya senyawa kompleks dengan Ion Clˉ dengan ion lain misalnya
Hg²⁺
d. Adanya kation yang bisa mengendapkan kromat, misalnya: Ba²⁺
Hal yang harus dihindari ketika mempersiapkan larutan untuk titrasi
metode Mohr ini adalah cahaya matahari langsung atau sinar neon karena larutan perak
nitrat peka terhadap cahaya (reduksi fotokimia).
2. Metode Volhard
Pernahkah Anda mendengar ilmuwan bernama Jacobus Volhard? Mungkin
beberapa belum pernah mendengar nama tersebut. Dia adalah penemu
Metode Volhard yang dikemukakan pada tahun 1874. Pada metode ini, AgNO3
berlebih sebagai larutan standar ditambahkan ke dalam suatu larutan. Larutan
yang diberi AgNO3 berlebih harus mengandung ion halogen, misalnya Cl , Br , - -
nantinya akan dititrasi dengan larutan standar garam tiosianat (KSCN atau
NH4SCN) dalam suasana asam. Sama halnya dengan titrasi pada umumnya,
pada titrasi dengan metode Volhard juga membutuhkan indikator untuk titik
akhir titrasi. Indikator yang digunakan adalah larutan Fe . Titik ekivalen
3+
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
50
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
dengan indikator larutan Fe membentuk senyawa kompleks tiosianato ferrat
3+
berikut:
NH₄CNS + Fe³⁺ => Fe(CNS)²⁺+ NH₄⁺
warna merah gelap pada larutan mendakan bahwa titik akhir titrasi telah
tercapai.
Thiosianat yang digunakan pada saat titrasi dan menimbulkan warna
harus memiliki jumlah yang sangat kecil. Hal tersebut akan mengurangi kesalahan
pada titik akhir titrasi. Selain itu, kesalahan sangat kecil pada titik akhir titrasi
dapat dilakukan dengan cara larutan dikocok sangat kuat saat titik akhir
tercapai, agar Ag yang teradsorpsi atau terserap pada endapan dapat didesorpsi.
b. Penetapan kadar halogen (Cl, Br,I) dengan metode Volhard
Pada penetapan ion kadar halogen, contohnya untuk menentukan
ion klorida diharuskan dilakukan dalam suasana asam. Alasan dilakukan
dalam suasana asam karena jika dalam suasana basa Fe akan terhidrolisis.
3+
Kelebihan AgNO3 pada saat titrasi tidak akan bereaksi dengan larutan
kloridanya namun akan dititrasi balik menggunakan indikator Fe(III).
Tetapi cara ini menimbulkan permasalahan karena AgCNS kurang larut
dibandingkan AgCl, persamaan reaksi yang terjadi yaitu:
AgCl + CNS => AgCNS + Cl
- -
MATERI PEMBELAJARAN
3. Metode Fajans
Tak jauh berbeda dengan titrasi pengendapan (argentometri) dengan
cara Mohr, titrasi pengendapan dengan cara fajans hanya berbeda pada
penggunaan jenis indikator yang digunakan. Pada titrasi pengendapan
dengan metode Fajans, indikator yang digunakan yaitu indikator adsorpsi,
misalnya cosine atau fluorescein. Tahukah Anda apa yang dimaksud dengan
indikator adsorpsi? Indikator adsorpsi merupakan suatu zat yang oleh
permukaan endapan dapat diserap dengan baik serta menimbulkan warna.
Indikator tersebut dapat bekerja dengan baik dan tepat pada titik ekuivalen
dapat diatur dengan cara memilih pH dan jenis indikator yang digunakan. pH
tergantung dari jenis ion yang dipakai serta indikator yang dipakai. Zat yang
digunakan sebagai titran pada titrasi pengendapan menggunakan metode
Fajans yaitu AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah.
Pada saat titrasi berlangsung, sebelum mencapai titik ekivalen ion Cl-
berada dalam lapisan primer. Penambahan titran selanjutnya menyebabkan tercapainya titik
ekivalen. Setelah titik ekivalen tercapai, kelebihan sedikit titran AgNO3 dapat
mengakibatkan ion Ag akan menggantikan ion Cl akan berada pada lapisan sekunder.
+ -
Untuk lebih memahami titrasi dengan metode Fajans, berikut mekanisme yang terjadi:
Ketika natrium klorida ditambahkan perat nitrat akan membentuk
perak klorida. Partikel-partikel perak klorida yang merata dan terbagi halus cenderung
menyerap ion klorida membentuk lapisan primer yang bermuatan negative, sehingga
partikel perak klorida juga bermuatan negatif. Seperti medan magnet yang akan menarik
muatan yang berlawanan, perak klorida yang bermuatan negatif akan memiliki
kecenderungan untuk menarik ion
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
52
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
positif dari suatu larutan yang selanjutnya akan membentuk lapisan adsorpsi
sekunder yang melekat kurang erat, perhatikan ilustrasi berikut:
( AgCl ) Cl -
M +
Hasil yang didapatkan yaitu endapan dengan warna merah muda. Warna
yang ditimbulkan telah dapat dijadikan sebagai indikator visual.
Kata ad berarti permukaan, karena indikator yang digunakan akan
menyerap pada bagian permukaan sehingga diharapkan bagian permukaan endapan
harus dibuat seluas mungkin supaya perubahan warna yang ditunjukkan dapat
terlihat jelas. Oleh karena itu, diperlukan endapan yang berukuran koloid.
Penyerapan terjadi pada siatuasi titran (ion Ag ) yang sedikit berlebih atau
+
endapan koloidal sehingga menjadi bermuatan positif. Akibat endapan yang telah
bermuatan positif tadi, selanjutkan akan menarik ion Fl- (negatif) sehingga
menyebabkan perubahan warna secara tiba-tiba pada endapan menjadi merah muda.
Pada saat bersamaan, penggumpalan koloid kerap terjadi. Kekeruhan pada larutan
lama kelamaan berubah menjadi jernih. Jika ditambahkan ke dalam larutan, indikator
fluoroseins memiliki warna hijau kekuningan. Untuk mengetahui titik akhir titrasi
menggunakan indikator fluoroseins dapat diketahui berdasarkan perubahan
yang telah dijelaskan di atas, antara lain:
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
53
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
a. Endapan Nampak membentuk gumpalan dengan warna awal putih
berubah menjadi merah muda.
b. Kekeruhan larutan yang berubah menjadi jernih
c. Warna hijau kekuningan pada larutan berubah menjadi hampir tak
berwarna.
Kesulitan atau kekurangan pada penggunaan indikator adsorpsi yaitu
menyebabakan endapan terurai. Selain itu, zat warna yang dimiliki indikator
menghasilkan endapan perak yang peka terhadap cahaya (fotosensifitasi).
Dibalik kekurangannya, indikator ini memiliki beberapa kelebihan antara
lain: cepat dalam proses analisa, hasil yang didapatkan akurat dan terpercaya. Namun
kekurangannya penerapan indikator ini hanya dapat bekerja pada endapan yang
berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat.
54 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
terkena cahaya akan berubah menjadi hitam, sehingga simpan pada tempat yang
jauh dari sinar matahari, sumber api dan bahan yang dapat bereaksi dengan
perak nitrat. Dari sifat-sifat perak nitrat tersebut maka pada saat melakukan
titrasi pengendapan metode argentometri dimana zat penitrasinya adalah
larutan AgNO3 , maka sebaiknya menggunakan buret yang berwarna gelap. Hal
tersebut dilakukan agar dapat meminimalisasi masuknya cahaya ke dalam buret,
sehingga perak nitrat tidak teroksidasi. Jika pada buret terdapat garis-garis hitam
pada dindingnya, itulah tanda bahwa perak nitrat telah teroksidasi. Walaupun
penggunaan buret yang tidak berwarna dapat dilakukan untuk titrasi, namun
kemungkinan perak teroksidasi ini relatif tinggi. Untuk menghindari cahaya jika
tidak menggunakan buret berwarna gelap yaitu dengan cara melapisi dinding
buret dengan aluminium foil, tetapi kendalanya akan mengalami kesulitan ketika
membaca skala pada buret atau dengan cara lain yaitu melakukan titrasi dalam
ruang yang gelap.
E. Perhitungan dalam Titrasi Pengendapan
Proses standardisasi pada titrasi pengendapan AgNO3 sebagai larutan standar
sekunder harus distandardisasi terlebih dahulu dengan NaCl, dengan reksi
sebagai berikut:
NaCl + AgNO3 => AgCl + NaNO3
Dengan perbandingan koefisien reaksi masing masing adalah 1 sehingga
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
55
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
1. Penentuan Kadar NaCl dalam garam dapur
a. Tujuan
Menetapkan kosentrasi NaCl dalam garam dapur dengan melakukan
standardisasi larutan garam dapur dengan larutan standar AgNO3
menggunakan metode Morh (pengeringan dalam oven selama 1 jam
pada suhu 110 C).
o
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
56
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
a) Larutkan 1 gram garam dapur dengan aquades di dalam labu
ukur 250 mL.
b) Pipet 10 mL larutan garam dapur tersebut, tuangkan ke dalam
erlenmeyer 250 mL, tambahkan 1 mL larutan K2CrO4 2%
sebagai indikator.
c) Titrasi dengan larutan standar AgNO3 hingga terbentuk warna
merah bata.
d) Percobaan diulang 2 kali
e) Hitung kadar NaCl dalam garam dapur.
d. Data Pengamatan
1) Standardisasi larutan AgNO3 dengan larutan Natrium Klorida
N Titrasi Bacaan Awal Bacaan Akhir Volume
o
1 I
2 II
Rata-rata
2) Perhitungan Standarisasi
…………………………………………………………………………………
……………………………
…………………………………………………………………………………
……………………………
…………………………………………………………………………………
……………………………
……………………………………………
3) Penentuan garam dapur
N Titrasi Bacaan Awal Bacaan Akhir Volume
o
1 I
2 II
Rata-rata
4) Perhitungan
……………………………………………………………………………………
……………………………
……………………………………………………………………………………
……………………………
………………………………
Gambar di bawah ini adalah larutan larutan sebelum titrasi dan sesudah titrasi
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
57
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
LEMBAR PRAKTIKUM
c) buret
d) Bola hisap
e) Corong
f) Pipet tetes
g) Botol semprot
h) Gelas arloji
i) Labu ukur 50ml, 100 ml
j) Pipet ukur 1ml
k) Pipet volume 10ml, 25ml
l) Enlenmeyer
m) Beaker gelas
n) Statif
2) Bahan
a) Perak nitrat (AgNO3)
b) Natrium klorida (NaCl)
c) Kalium kromat (K2CrO4)
d) Aquades
c. Cara Kerja :
1) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan NaCl 0,1 N
50 mL
2) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan AgNO3 0,1 N
50 mL
3) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan kalium
kromat 2 %
4) Buat larutan NaCl 0,1 N 50 mL
5) Buat larutan AgNO3 0,1 N 50 mL
6) Buat larutan kalium kromat 2 %
7) Melakukan standardisasi AgNO3 dengan NaCl
a) Pipet 10 mL NaCl, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL
lalu tambahkan 1 mL K2CrO4 2% sebagai indikator.
b) Titrasi dengan larutan AgNO3 yang telah disiapkan hingga
terbentuk warna merah bata.
c) Percobaan diulang 2 kali
d) Hitung normalitas AgNO3
e) Menentukan kadar ion Klorida dalam minuman isotonik
a) Ambil larutan sampel sebanyak 5 mL menggunakan pipet.
Masukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Kemudian tambahkan
aquades dan aduk hingga homogen.
b) Ambil larutan sampel sebanyak 10 mL menggunakan pipet
volume. Letakkan pada Erlenmeyer 250 mL. Kemudian
tambahkan 1 mL larutan K2CrO4 2% sebagai indikator.
c) Tuangkan larutan standar AgNO3 pada buret
d) Lakukan titrasi hingga terbentuk warna merah bata.
e) Ulang percobaan sebanyak 2 kali.
f) Hitung kadar Cl dalam minuman isotonic
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
59
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
CONTOH SOAL
Pada penentuan NaCl dalam garam dapur, 4 gram garam dapur dilarutkan
dalam labu ukur 250 mL, diambil 25 mL ditambahkan dengan 1 mL K2CrO4 2 % dititrasi
dengan AgNO3 0,1000 N membutuhkan volume 20 mL. Tentukan kadar NaCl dalam garam
dapur!
Jawab:
Diketahui:
W sampel = 4 gram
V AgNO3 = 20 mL
N AgNO3 = 0,1000 N
FP = 250/25 = 10
BE NaCl = 58,5
Ditanya kadar NaCl dalam %
Jawab :
% NaCl = V AgNO3 x N AgNO3 x BE NaCl X FP x 100 %
Berat sampel ( mg)
= 20 mL x 0,1 N x 58,5 x 10 x 100 %
4000 mg
= 29,25 %
CAKRAWALA
Kalian pernah diinfus? semoga tidak pernah karena selain sakit harga infus
yang mahal akan membobol kantong kalian, bagi kebanyakan orang mengetahui tentang cairan
yang berada di infus adalah hal yang tidak penting, tetapi sekedar kalian tahu bahwa infus
itu bermacam-macam jenisnya, diantaranya adalah cairan kristaloid, jenis normal salin, yang
di dalamnya terkandung Na dengan konsentrasi 154 mmol/L dan Cl dengan konsentrasi
154 mmol/L, kegunaan dari infus jenis ini adalah mengganti cairan saat diare, mengganti
elektrolit dan cairan yang hilang di intravaskuler, menjaga cairan ekstraseluler dan elektrolit
serta membuat peningkatan pada metabolit nitrogen berupa ureum dan kreatinin pada
penyakit ginjal akut.
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
60
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
JELAJAH INTERNET
Pada titrasi pengendapan atau argentometri, yang terdiri dari beberapa metode
diantaranya adalah metode Mohr, agar kalian lebih memahami tentang prosedur titrasi
pengedapan argentometri mulai dari penyiapan larutan, penambahan indikator sampai
dengan titrasi dan penentuan titik akhir titrasi, kalian bisa melihat dan mempelajari
proses titrasi pengendapan di video dengan link https:// www.youtube.com/watch?
v=fA2ShXvRf50&t=29s atau dengan men scan QR kode di bawah ini
RANGKUMAN
1. Titrasi pengendapan adalah salah satu jenis titrasi yang memerlukan
pembentukan yang tidak mudah larut antara titran dan analit yang dihasilkan
dari suatu garam. Titrasi ini harus mencapai keseimbangan pembentukan
endapan yang cepat pada setiap tetes penambahan titran pada analit, tidak
adanya interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang
mudah diamati.
2. Berdasarkan jenis indikator dan teknik titrasi yang dipakai, maka titrasi
argentometri dapat dibedakan atas beberapa metode, yaitu:
a. Metode Guy Lussac ( cara kekeruhan)
b. Metode Mohr ( pembentukan endapan berwarna pada titik akhir )
c. Metode Fajans ( adsorpsi indicator pada endapan )
d. Metode Volhard ( terbentuknya kompleks berwarna yang larut pada titik
akhir )
3. Faktor-faktor yang mempengaruhi pengendapan antara lain:
a. Temperatur
b. Sifat alami pelarut
c. Pengaruh ion sejenis
d. Pengaruh pH
e. Pengaruh hidrolisis
f. Pengaruh ion kompleks
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
61
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
TUGAS MANDIRI
REFLEKSI
Petunjuk
1. Ambil selembar kertas, kemudian tuliskan identitas diri kalian!
2. Silakan menuliskan materi yang sudah dipelajari!
3. Jawablah pertanyaan di bawah ini dengan jujur!
Lembar refleksi
1. Apa yang paling menarik menurut Anda setelah menyelesaikan materi ini?
2. Apakah Anda telah memahami seluruh materi pembelajaran ini? Jika belum
bagian mana yang kalian belum paham, tuliskan di bawah ini!
3. Dari materi ini menurut Anda apa yang bisa diterapkan dalam kehidupan
sehari hari?
4. Apa yang akan Anda lakukan setelah menyelesaikan pelajaran ini?
5. Tuliskan secara ringkas apa yang telah Anda pelajari pada kegiatan
pembelajaran ini!
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
62
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
63
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
7. Pada penentuan Na2CO3 dalam baking soda dengan cara titrasi, terjadi 2 kali titik
ekivalen ( TE ) pada TE I indikator yang digunakan adalah....
A. Murexide
B. bromtimul biru
C. Metil merah
D. phenolptalein
E. Kalium kromat
8. Seorang analis kimia melakukan analisis kadar natrium karbonati dalam baking
soda, pada penentuan ini terjadi dua titik ekivalen ( TE ) pada TE I reaksi yang
terjadi adalah....
A. HCO3 + HCl ->
-
H2CO3
B. CO3 + HCl -> HCO3
2- -
9. Pada standarisasi HCl dengan 25 ml Na2CO3 0,2 N diperolah data sebagai berikut
:
Titrasi I Titrasi II
Volume 12,00 ml 13.,00 ml
Ber
64 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
10. Pada penentuan kadar asam asetat dalam cuka dengan metode titrimetri dengan
NaOH, reaksi yang terjadi adalah....
A. CH3COOH + NaOH --------- CH3COONa
B. H2CO3 + NaOH ------------ Na2CO3
C. HCOOH + NaOH ------------ NaCOOH
D. CH3COOH + NaOH --------- NaCOOH
E. HCO3 + NaOH ------------- NaCO3
11. Sebanyak 25 mL sampel yang mengandung asam klorida dititrasi dengan
larutan NaOH 0,1 N. indicator yang tepat pada penetapan kadar asam klorida
menggunakan larutan NaOH yang telah dibakukan adalah….
A. Fenolftalein
B. Tymol biru
C. Bromo timol biru
D. Metil merah
E. Alizarin kuning
12. Dalam suatu titrasi asam basa, untuk menitrasi 25 mL HCl 0,098 N diperlukan
NaOH sebanyak 24 mL. Konsentrasi NaOH tersebut adalah....
A. 0,0700 N
B. 0,0980 N
C. 0,0710 N
D. 0,1020 N
E. 0,0970 N
13. sampel asam cuka komersial diambil 5 ml diencerkan 100 ml. larutan tersebut
diambil 25 ml untuk dititrasi dengan larutan NaOH 0,05 M dan membutuhkan 22,4
ml untuk mencapai TAT. kadar asam asetat dalam cuka tersebut adalah….( BJ asam
cuka 1,05 g/liter, Mr asam aetat = 60)
A. 0,512 %
B. 5,120 %
C. 0,521 %
D. 10,24 %
E. 1,024 %
14. Pada standarisasi HCl dengan 25 ml Na2CO3 0,2 N diperoleh data sebagai berikut:
Volume HCl Titrasi I Titrasi II Titrasi III
Bacaan awal 0 14,9 ml 30,2 ml
Bacaan akhir 14,9 ml 30,2 ml 45,0 ml
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
65
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
66 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
PENILAIAN AKHIR SEMSETER
GASAL
20. Sejumlah tertentu larutan sampel klorida dititrasi dengan larutan baku AgNO3
ditambahkan 2 mL KNO3 dan dididihkan, ditambahkan 2-3 mL HNO3 dan indicator
Fe (III) jenuh kemudian dititrasi dengan larutan KSCN. Langkah di atas merupakan
titrasi argentometri metode….
A. Metode Mohr D. metode titrasi langsung
B. Metode Fajans E. metode titrasi tidak langsung
C. Metode Volhard
21. Pada penentuan kadar NaCl dalam garam dapur dengan metode argentometri
reaksi yang terjadi adalah....
A. AgCl + NaNO3 → AgNO3
B. AgCl + NaOH → AgOH + NaCl
C. AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3
D. AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + KNO3
E. AgCl + NaOH → AgOH + NaCl
22. Pada titik akhir titrasi penetapan kadar Ca 2+ dengan larutan KMnO4 standar
dalam suasaan asam dan panas terjadi perubahan warna….
A. Dari merah anggur menjadi biru
B. Dari merah menjadi tidak berwarna
C. Dari tidak berwarna menjadi jingga
D. Dari putih menjadi merah bata
E. Dari tidak berwarna menjadi merah sangat muda
23. Urutan langkah penentuan kadar Fe2+ dengan metode permanganometri yang
benar adalah….
A. Penimbangan sampel Fe2+, pelarutan, penambahan pereaksi, titrasi dengan
KMnO4, hingga TA
B. Penimbangan sampel Fe2+, pelarutan, penambahan pereaksi, pemanasan,
titrasi dengan KMnO4, hingga TA
C. Penimbangan sampel Fe2+, pelarutan, penambahan pereaksi, pengoksidasian,
titrasi dengan KMnO4, hingga TA
D. Penimbangan sampel Fe2+, pelarutan, penambahan pereaksi, pengkondisian,
titrasi dengan KMnO4, hingga TA
E. Penimbangan sampel Fe2+, pelarutan, penambahan pereaksi, penambahan
indikator, titrasi dengan KMnO4, hingga TA
24. Pada analisis titrasi permanganometri reaksi kalium permanganat berlangsung
dalam suasaan asam dan panas. Persamaan reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut :
aKMnO4 + bH2SO4 => -
cMnSO4 + dK2SO4 + 3H2O + 5O
koefisien reaksi a, b, c, d adalah….
A. 3, 5, 2, 8 D. 5, 3, 2, 10
B. 5, 2, 10, 8 E. 2, 3, 2, 1
C. 3, 5, 8, 10
25. Pada penetapan konsentrasi bijih besi secara titrasi reduksi oksidasi, KMnO4
bertindak sebagai….
A. reduktor , standar primer D. oksidator, standar sekunder
B. reduktor, standar sekunder E. oksidator, standar primer
C. auto indicator
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
67
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
26. Suatu analisis volumetri didasarkan pada perubahan bilangan oksidasi dari
setiap unsur, baik penambahan ataupun pengurangan bilangan oksidasi. Maka
jenis analisis tersebut adalah….
A. Titrasi asam-basa D. Titrasi argentometri
B. Titrasi redoks E. Titrasi EDTA
C. Titrasi kompleksometri
27. Salah satu jenis titrasi redoks adalah....
A. Volhard D. alkalimetri
B. Permanganometri E. fajans
C. Argentometri
28. analisis kadar besi dalam suatu sampel bijih besi dilakukan dengan cara
melarutkan bijih besi tersebut ke dalam HCl sehingga terbentuk larutan besi (III)
kemudian diubah menjadi larutan besi (II) setelah direaksikan dengan larutan
SnCl2, dan dititrasi dengan larutan K2Cr2O7 dalam suasana asam dengan indikator
difenil amin, jenis analisis titrimetri yang digunakan dalam prosedur tersebut
adalah....
A. titrasi asidimetri D. Reduksi oksidasi
B. titrasi alkalimetri E. Argentometri
C. kompleksometri
29. Ditimbang 2000 mg sampel yang mengandung 7,0 % zat X. Zat X dilarutkan
dalam labu ukur 100 mL. Dipipet 10 mL larutan ditambahkan indikator dan dititar
dengan larutan penitar 0,1000 N. Jika BE zat X = 35, maka volume penitar yang
dibutuhkan adalah….
A. 2 mL D. 20 mL
B. 4 mL E. 40 mL
C. 6 mL
30. Urutan langkah pembuatan larutan kalium permanganate untuk ditetapkan
konsentrasinya pada titrasi redoksimetri yang paling benar adalah….
A. Penimbangan KMNO4, pelarutan KMNO4, dibiarkan 24 jam, penyaringan,
pelabelan
B. Penimbangan KMNO4, pelarutan KMNO4, pendidihan 1 jam, dibiarkan 24
jam, pelabelan
C. Penimbangan KMNO4, pelarutan KMNO4, dibiarkan 1 jam, penyaringan,
pelabelan
D. Penimbangan KMNO4, pelarutan KMNO4, pendidihan, dibiarkan 1 jam,
penyaringan, pelabelan
E. Penimbangan KMNO4, pelarutan KMNO4, pendidihan 1 jam, dibiarkan 24
jam, penyaringan, penyimpanan, pelabelan
68 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
31. Pada analisis dengan metode permanganometri yaitu metode titrasi dengan
penitran kalium permanganate tidak diperlukan indicator karena kalium
permanganate akan berubah warna pada titik akhir titrasinya, tetapi jika
konsentrasi kalium permanganate terlalu kecil maka akan tetap diperlukan
indicator, indicator tersebut adalah….
A. EBT D. Feroin
B. Murexide E. xilenol
C. Amilum
32. Dari hasil penentuan kadar FeSO4 dengan metode permanganometr dengan
cara 10 ml sampel dititrasi dengan KMnO4 0,1 N sebelumnya ditambahkan asam
sulfat diperoleh data sebagai berikut
Volume KMnO4 Titrasi I Titrasi II
Bacaan awal 0 9
Bacaan akhir 9 18
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
69
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
70 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
BAB
TUJUAN PEMBELAJARAN
PETA KONSEP
Redoks
Titras Penentuan
i Titik Reaksi
Redok Redoks
s
KATA
KUNCI
Permanganometri, titrasi, redoks
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
71
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
PENDAHULUAN
Anda tentu pernah mengalami kekecewaan, saat barang yang Anda miliki
seperti sepeda, hiasan, mainan, alat dapur dan pipa air rusak karena berkarat. Secara ekonomi
sangat besar biaya yang dikeluarkan untuk memperbaiki atau bahkan mengganti barang-
barang yang berkarat. Proses perkaratan pada barang-barang dari logam tersebut
merupakan proses elektrokimia, dimana logam-logam tersebut berinteraksi dengan zat-zat
kimia yang ada di lingkungannya sehingga terjadi reaksi redoks. Apakah proses elektrokimia
selalu merugikan kita? Proses elektrokimia yang tidak terkendali akan banyak merugikan kita,
tetapi perkembangan ilmu telah berhasil mengendalikan proses elektrokimia. Anda tentu pernah
menggunakan barang-barang hasil proses elektrokimia, misalnya baterai untuk menyalakan
radio, kalkulator, atau jam tanganmu. Sedangkan yang merugikan adalah proses perkaratan,
yaitu barang- barang yang terbuat dari besi misalnya pagar, tiang bendera, paku dan lain-lain.
Proses perkaratan yang sedang Anda amati merupakan salah satu contoh
reaksi redoks, besi dengan lambang unsur Fe memiliki 2 bilangan oksidasi yaitu Fe(II) dan
Fe(III) sehingga kadar Fe ini bisa ditentukan dengan menggunakan titrasi reduksi dan oksidasi
terutama titrasi redoks permanganometri. Hal tersebut dapat dipelajari pada bab ini. Metode
analisis kuantitatif yang bertujuan menetapkan jumlah analit dalam suatu sampel telah
berkembang pesat dengan seiring perkembangan teknologi. Walaupun telah berkembang
berbagai perangkat canggih, seperti spektrofotometer, kromatografi gas, dan lain
sebagainya namun cara-cara konvensional yang berpangkal pada reaksi kimia
tetap tidak ditinggalkan. Pembahasan mengenai titrasi permanganometri ini diharapkan sebagai
pendahuluan sebelum memahami metode analisis yang lebih teliti dengan menggunakan alat-
alat modern.
72 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
A. Reaksi Redoks
Reaksi redoks merupakan reaksi yang erat hubungannya dengan
kehidupan sehari-hari. Misalnya pada baterai. Proses yang terjadi dalam
baterai merupakan aplikasi dari reaksi redoks. Namun tahukah Anda mengenai
reaksi redoks? Kata red diambil dari reduksi dan oks diambil dari oksidasi.
Konsep reaksi reduksi dan oksidasi dapat ditinjau berdasarkan penerimaan
atau pelepasan elektron, kenaikan atau penurunan bilangan oksidasi, dan
pelepasan atau penerimaan oksigen.
Berdasarkan konsep penerimaan atau pelepasan elektron, reaksi
dimana satu atau lebih elektron dilepaskan dari suatu atom, ion, atau molekul
dinamakan dengan reaksi oksidasi. Kebalikan dari reaksi oksidasi, reaksi dimana
satu atau lebih elektron ditangkap oleh suatu atom, ion, atau molekul disebut dengan
reaksi reduksi. Perhatikan contoh reaksi berikut:
Dalam sistem kimia, penangkapan elektron suatu zat kimia selalu disertai
dengan pelepasann electron. Dengan kata lain reaksi reduksi selalu disertai
dengan reaksi oksidasi.
Reaksi reduksi dan oksidasi ditinjau berdasarkan bilangan oksidasinya,
reaksi reduksi merupakan reaksi dimana mengalami penurunan bilangan
oksidasi. Sedangkan reaksi oksidasi merupakan reaksi dimana mengalami
kenaikan bilangan oksidasi. Perhatikan contoh reaksi berikut:
Pada reaksi dengan tanda (1) merupakan reaksi reduksi, dimana terjadi
penurunan bilangan oksidasi dari +7 menjadi +2, sedangkan pada tanda (2)
merupakan reaksi oksidasi, dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi dari -2
menjadi 0.
Reaksi reduksi dan oksidasi ditinjau berdasarkan pelepasan dan
penangkapan oksigen. Reaksi reduksi yaitu reaksi pelepasan oksigen,
sedangkan reaksi oksidasi merupakan reaksi pengikatan oksigen. Perhatikan contoh
berikut:
B. Titrasi Redoks
Titrasi reduksi oksidasi atau biasa disebut dengan titrasi redoks
merupakan penentuan atau penetapan kosentrasi reduktor atau oksidator atas
dasar terjadinya reaksi reduksi dan oksidasi antara titrat (zat yang terdapat
dalam Erlenmeyer) dengan titran (zat yang terdapat dalam buret). Reaksi yang
terjadi secara umum adalah sebagai berikut:
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
73
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
Reaksi yang terjadi merupakan reaksi serah terima elektron atau reaksi redoks.
Dimana reaksi penyerahan atau pelepasan elektron marupakan reaksi oksidasi dan
reaksi penerimaan atau penangkapan elektron merupakan reaksi reduksi. Istilah
oksidasi dan reduksi berbeda dengan oksidator dan reduktor. Tahukah Anda makna
dari reduktor dan oksidator? Reduktor adalah zat yang mengalami reaksi oksidasi,
sedang oksidator adalah zat yang mengalami reaksi reduksi.
Menurut Khopkar (2014:52) oksidator maupun reduktor tidak
berbicara mengenai atomnya saja melainkan mengacu pada suatu senyawa. Apabila
suatu zat dapat berperan sebagai oksidator maupun reduktor, maka dapat dikatakan zat
tersebut mengalami autooksidasi atau disproporsionasi.
CAKRAWALA
TAUKAH KAMU?
Apa yang dimaksud dengan zat yang mengalami disproporsionasi?
Merupakan zat dapat berperan sebagai oksidator maupun reduktor.
Pada keadaan tertentu banyak reaksi redoks yang terjadi namun berlangsung
lambat, sehingga apabila ingin mempercepat reaksinya dibutuhkan katalis.
C. Macam-Macam Titrasi Redoks
Macam-macam titrasi redoks adalah sebagai berikut:
1. Permanganometri
Merupakan penetapan kosentrasi zat berdasarkan reaksi redoks
menggunakan Kalium Permanganat (KMnO4). Pada titrasi
permanganometri, kalium permanganat bertindak sebagai oksidator
dan bertindak pula sebagai autoindikator.
2. Bikromatometri
Merupakan penetapan kadar zat berdasarkan reaksi redoks
menggunakan larutan baku Kalium Bikromat. Jika dibandingkan
dengan Kalium permanganat (KMnO4), Kalium Bikromat bertindak
sebagai oksidator yang lebih lemah. Larutan baku kalium bikromat
memiliki sifat lebih stabil dari KMnO4. Indikator yang digunakan pada
titrasi ini adalah natrium difenilbenzidinsulfonat. Perubahan warna
terjadi dari hijau ke violet.
74
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
3. Serimetri
Merupakan penetapan kadar zat berdasarkan reaksi redoks
menggunakan larutan baku garam Cerium. Jika dibandingkan kalium
permanganat, garam cerium memiliki sifat lebih stabil. Hasil reduksinya
hanya satu dan tidak dapat mengoksidasi ion Cl . Kelemahanya, tidak
-
4. Iodo/idodimetri
a. Iodimetri (titrasi langsung)
Titrasi iodimetri dilakukan dengan cara dititrasi langsung dengan
larutan standard iod sebagai oksidator.
b. Iodometri (Titrasi tak langsung)
Titrasi Iodometri merupakan titrasi dimana zat yang akan
ditentukan kadar/kosentrasinya direaksikan dengan iod iodide.
Umumnya menggunakan larutan Kalium Iodida berlebih sebagai
pereaksinya. Reduksi zat oksidator membebaskan I2 yang
jumahnya ekivalen. I2 kemudian dititrasi dengan S2O4 . 2-
komponen atau zat yang ada dalam titrasi. Contoh dari indikator spesifik
MATERI PEMBELAJARAN
4 Contoh
Asamlain Merah -Iungu
yaitu penambahan larutan
definil + 0,85
2 yang berwarna kuning kecoklatan ke
dalam larutan Kalium Permanganat. Pada titik akhir titrasi dapat diamati secara
fisikamisulfonat
dengan menghilangnya warna kuning pada larutan tersebut. Perubahan
5 warna yang krisodin
p-Etoksi terjadi dapat diperjelas dengan
Kuning penambahan larutan
- merah + 0,76amilum.
b. Indikator redoks
6 Methilen
Tahukah biru biru – tidak
Anda indikator redoks? berwarna
Indikator redoks +merupakan
0,53
7 indikator
Indigo yang memiliki perbedaan
tetrasulfonat Biru – warna ketika dalam
tidak berwarna bentuk
+ 0,36
oksidasi atau reduksinya.
Contoh indikator redoks yaitu difenilbenzidina serta difenilamin,
indikator ini sulit dilarutkan dalam air, sehingga jika menggunakan indikator ini
bisa dilarutkan dalam asam sulfat pekat.
c. Indikator eksternal
Indikator eksternal disebut juga dengan uji noda. Indikator ini
digunakan ketika indikator internal tidak ada.
Contoh dari indikator eksternal adalah ferrisianida digunakan untuk
penentuan ion ferro, indikator ini akan memberikan warna biru.
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
76
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
d. Indikator spesifik
Indikator spesifik merupakan zat yang dapat bereaksi hanya
LABORATORIUM
Sumber: Khopkhar 2014: 63
ANALISIS PENGUJIAN
77
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
CAKRAWALA
78 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
79
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
Reaksi tersebut lambat pada suhu kamar kecuali jika ditambahkan dengan
katalis.
2. Natrium Oksalat
Salah satu senyawa yang digunakan sebagai standar primer yang
baik bagi permanganat adalah Natrium Oksalat. Natrium oksalat bersifat
tidak higroskopik, stabil pada pemanasan, dan dapat diperoleh dalam
kemurnian tinggi (Underwood, 1991:288). Reaksi yang terjadi antara
natrium oksalat dan permanganat bersifat lambat pada suhu kamar.
Untuk mempercepat reaksi, larutan terebut dipanaskan pada suhu sekitar
60 C. Apabila suhu dipertinggi, reaksi menjadi berjalan lambat. Reaksi
O
akan cepat ketika sudah terbentuk ion Mangan (II). Alasan mengapa reaksi
lebih cepat ketika sudah terbentuk ion Mangan (II), karena ion tersebut
berlaku sebagai katalis reaksinya diberi istilah “otokatalitik”. Persamaan
reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
5C2O4 + 2MnO4 + 16H
2- - +
2Mn + 10CO2 + 8H2O
2+
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
80
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
Standardisasi Permanganometri
KMnO4 H2C2O4/As2O3
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
81
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
Ion MnO4 yang bermuatan +7 akan tereduksi menjadi ion Mn yang bermuatan +2
- 2+
dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar
oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium permanganat adalah oksidator yang
paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana
asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4).
Penentuan kadar atau kosentrasi besi dalam suatu sampel
menggunakan titrasi permanganometri. Pada titik akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna yang jelas yaitu dari tidak berwarna menjadi merah ros. Warna awal
sampel sebelum dititrasi dengan larutan kalium permanganat akan disajikan pada
Gambar 4.4
Reaksi awal pada titrasi permanganometri, larutan dalam hal ini titrat akan
membentuk warna merah mantap yang akan cepat hilang ketika labu Erlenmeyer
telah digoyang. Hal tersebut menandakan bahwa reaksi berlangsung lambat. Pada
penambahan titran (zat yang ada dalam buret) selanjutnya, warna merah akan
menghilang semakin cepat akibat dari terbentunya ion Mangan (II) yang bertindak
sebagai zat yang mempercepat terjadinya reaksi (katalis). Kemudian titrat dapat
ditambahkan dengan titran lebih cepat hingga pada tetesan dimana diperoleh warna
merah ros yang menandakan titrasi harus dihentikan (titik akhir titrasi). Warna merah ros
yang permanen menandakan titik akhir titrasi permanganometri yang akan disajikan pada
Gambar 4.5
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
82
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
menjadi MnO2 yang mengendap. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
MnO4 + 8 H + 3e
- +
Mn + 4 H2O
2+
Titrasi pada suasana netral atau sedikit basa dapat digunakan untuk
penentuan sianida, alkohol, aldehida dan gula.
Jika dalam titrasi permanganometri menggunakan larutan tidak
berwarna atau sedikit berwarna (warna tidak kuat), maka tidak memerlukan
indikator lagi. Sebagai contoh, jika Anda mengambil 0,01 mL larutan kalium
permanganat dengan kosentrasi 0,1 N dam menambahkannya ke dalam 100 mL
larutan, warna dari larutan kalium permanganat tersebut telah dapat memberikan
warna ungu yang cukup jelas. Namun jika menggunakan kalium
permanganat yang sangat encer misalkan 0,01 N, maka diperlukan penambahan
indikator redoks seperti feroin, atau asam N-fenil antranilat untuk memperjelas
ketajaman warna pada titik akhir titrasi.
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
83
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
G. Kurva Titrasi
Seperti halnya titrasi redoks pada umumnya, zat-zat yang berada dan
terlibat dalam reaksi secara kontinyu akan berubah, hal tersebut yang
mempengaruhi perubahan potensial (E) larutan. Dengan mengalirkan potensial
(E) terhadap perubahan Volume titran yang ditambahkan, diperoleh kurva titrasi seperti
kurva titrasi redoks.
Contoh: titrasi ion Fe dengan KMnO4 dalam larutan asam akan disajikan pada
2+
persamaan 4.1
Persamaan 4.1 Persamaan Reaksi Kalium Permanganat dengan Sampel FeSO4 dalam Suasana Asam
Sumber: http://staffnew.uny.ac.id/upload/132318568/pendidikan/Titrasi+Redoks.pdf
dimana biloks pertambah dari 2+ menjadi 3+. Sedang MnO mengalami reduksi -
Reaksi yang terjadi reversibel (ditandai dengan panah bolak balik) dimana reaksi
tersebut akan selalu berlanjut. Laju pembentukan produk maupun reaktan akan selalu
sama. Berdasarkan hal tersebut dapat dikatakan bahwa pada setiap tahapan tirasi,
larutan yang terlibat selalu mengandung reaksi redoks yaitu Fe /Fe (reaksi reduksi) 2+ 3+
84 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
Berdasarkan kurva pada Kurva 4.1 dapat diketahui bahwa pada kurva titrasi
permanganometri sama dengan kurva titrasi redoks, yaitu hubungan antara E Volt
terletak pada garis vertikal (sumbu y) dan mL titran terletak pada garis horizontal
(sumbu x). Titran yang dimaksud adalah kalium permanganat yang sudah
distandardisasi dan diletakkan didalam buret.
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM 85
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
PENENTUAN KADAR Fe DALAM FeSO4
PRAKTIKUM
A. TUJUAN
Menetapkan kadar Fe dalam FeSO4 secara titrasi permanganometri
B. ALAT DAN BAHAN
ALAT :
1. Neraca teknis
2. Klem
3. buret
4. Bola hisap
5. Corong
6. Pipet tetes
7. Botol semprot
8. Pemanas spirtus
9. Gelas arloji
10. Labu ukur 50 ml, 100 ml
11. Pipet ukur 1ml
12. Pipet volume 10ml, 25ml
13. Enlenmeyer
14. Beaker gelas
15. Statif
16. Kaki tiga
17. kassa
BAHAN
1. Asam sulfat
2. Asam oksalat
3. Kalium permanganat
4. Aquades
C. CARA KERJA :
1. Hitunglah massa yang diperlukan untuk membuat larutan asam
oksalat 0,1 N 50 mL
2. Hitunglah massa yang diperlukan untuk membuat larutan KMnO4
0,1 N 100 mL
3. Hitunglah volume yang diperlukan untuk mengencerkan larutan
asam sulfat 0,1 N
4. Buatlah larutan asam oksalat 0,1 N 50 mL
5. Buatlah larutan KMnO4 0,1 N 100 mL
6. Buatlah larutan H2SO4 0,1 N
7. Lakukan standardisasi kalium permanganat dengan asam oksalat,
dengan cara:
a. Pipet 10 mL asam oksalat, lalu letakkan ke dalam labu
erlenmeyer 250 ml, tambahkan asam sulfat pada larutan asam
oksalat dan didihkan sampai keluar asap putih .
b. Titrasi dengan larutan KMnO4 yang sudah dipersiapkan
sebelumnya, hingga warna yang awalnya tidak berwarna
menjadi merah ros
c. Percobaan dilakukan secara duplo
d. Hitunglah normalitas KMnO4 dengan persamaan :
86
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
8.
Penentuan Fe dalam FeSO4, dilakukan dengan cara:
a. Pipet sampel sebanyak 10 mL, tuang ke dalam labu Erlenmeyer
250 mL. kemudian tambhkan asam sulfat. Didihkan sampai
keluar asap putih.
b. Titrasi dengan larutan KMnO4 yang sudah dipersiapkan
sebelumnya, hingga warna yang awalnya tidak berwarna
menjadi merah rose.
c. Percobaan dilakukan secara duplo.
d. Hitung kadar sampel.
DATA PENGAMATAN
1. Standardisasi larutan Kalium Permanganat dengan larutan Asam oksalat
N Titrasi Bacaan Awal Bacaan Volume
o Akhir
1 I
2 II
Rata-rata
Perhitu
ngan Standardisasi
…………………………………………………………………………………………
………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………
………………………………………………………............................................
2. Penentuan besi (Fe dalam FeSO4)
N Titrasi Bacaan Bacaan Volume
o Awal Akhir
1 I
2 II
Rata-rata
Perhitun
gan
………………………………………………………………………………
…………………
………………………………………………………………………………
……………………
………………………………………………………………………………
……………………
………………………………………………………………………………
…………………
………………………………………………
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
87
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
JELAJAH INTERNET
Dewasa ini banyak bermunculan perusahaan industri pada berbagai
bidang. Salah satunya pada industri logam. Salah satu logam yang diproduksi dalam
jumlah besar adalah besi. Besi merupakan logam yang kegunaanya sangat erat dalam
kehidupan sehari-hari, antara lain untuk pagar rumah, perkakas, pipa dan lain
sebagainya. Dalam proses produksi besi, tentu saja akan menghasilkan limbah industri.
Limbah tersebut sebagian ada yang sudah diolah sebelum dibuang ke badan air,
namun ada pula yang dengan sengaja membuangnya ke badan air. Cara yang
dapat dilakukan untuk mengidentifikasi kandungan besi dalam suatu badan air
dapat dilakukan dengan titrasi permanganometri. Untuk lebih memahami titrasi
permanganometri, cobalah kunjungi situs jelajah internet di bawah ini!
Sumber: https://www.youtube.com/watch?v=x9c8OHjWmhU
CAKRAWALA
1. Berdasarkan elektronnya, reaksi pelepasan satu atau lebih elektron
dari suatu atom, ion, atau molekul dinamakan dengan reaksi oksidasi.
Sedangkan, reaksi penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom,
ion, atau molekul disebut dengan reaksi reduksi.
2. Reaksi reduksi dan oksidasi ditinjau berdasarkan bilangan oksidasinya,
reaksi reduksi merupakan reaksi dimana terjadi penurunan bilangan
oksidasi. Sedangkan reaksi oksidasi merupakan reaksi kenaikan bilangan
oksidasi.
3. Reaksi reduksi dan oksidasi ditinjau berdasarkan pelepasan dan
penangkapan oksigen. Reaksi reduksi yaitu reaksi pelepasan oksigen,
sedangkan reaksi oksidasi merupakan reaksi pengikatan oksigen.
4. Indikator titrasi redoks antara lain: autoindikator, indikator spesifik,
indikator eksternal, dan indikator redoks.
5. Macam-macam titrasi redoks yaitu titrasi permanganometri, titrasi
biromatometri, titrasi serimetri, dan titrasi iodo/iodimetri.
6. Permanganometri yaitu penetapan kosentrasi zat berdasarkan reaksi
redoks menggunakan Kalium Permanganat (KMnO4).
88 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
CAKRAWALA
7. Kalium permanganat pada titrasi permanganometri bertindak sebagai
oksidator dan autoindikator. Auto indikator berarti bahwa pereaksi yang
sudah memiliki warna yang kuat tanpa ada tambahan indikator dari luar.
Pereaksi tersebut nantinya akan berubah warna ketika direaksikan dengan
zat lain atau menghilangnya warna dari pereaksi tersebut.
8. Kalium permanganat bukan merupakan standar primer. Permanganat
selalu tercampur dengan oksidanya, sehingga pada preparasi sampel
permanganat harus dipanaskan dan dibiarkan pada penangas uap selama
beberapa jam. Kemudian disaring dengan media yang tidak bereaksi
dengan permanganat, antara lain: glaswool atau krus berpori.
9. Standardisasi larutan kalium permanganat dapat dilakukan dengan Arsen
(III) Oksida, Natrium Oksalat, maupun standar sekunder yang mengandung
besi.
TUGAS MANDIRI
Jawablah pertanyaan di bawah ini!
1. Jelaskan prinsip titrasi permanganometri!
2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada titrasi permanganometri! 3.
Carilah prosedur titrasi permanganometri!
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
89
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
REFLEKSI
Berdasarkan kegiatan yang telah dilakukan selama proses pembelajaran titrasi permanganometri,
untuk mengukur tingkat pemahaman dan pencapaian kompetensi titrasi
permanganometri, silakan isi lembar refleksi berikut ini:
1. Apakah Anda telah memahami semua materi pembelajaran titrasi
permanganometri? Jika ada tuliskan materi apa saja yang sudah kalian
pahami?
2. Apa manfaat yang Anda peroleh setelah mempelajari tentang titrasi
permanganometri?
3. Kegiatan apa yang akan Anda lakukan selanjutnya setelah menyelesaikan
bab ini?
ANALISIS PENGUJIAN
90 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
BAB
TUJUAN PEMBELAJARAN
PETA KONSEP
Titrasi Indikator
idiometr
i
KATA
KUNCI
Titrasi reduksi oksidasi, titik akhir titrasi, titik ekivalen, indicator, bilangan
oksidasi, iodometri, iodimetri
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
91
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
Reaksi kimia tidak bisa dipisahkan dari fenomena alam, seperti keberadaan
oksigen dan karbondioksida di alam ini, misalnya tumbuhan memanfaatkan
karbondioksida (CO2) hasil dari sisa pernafasan manusia yang digunakan untuk
melakukan fotosintesis, diantara reaksi kimia itu ada reaksi oksidasi dan reduksi atau disebut
reaksi redoks yang banyak dimanfaatkan dalam bidang industri, diantaranya adalah produk
pemutih pakaian, banyak orang menggunakan pemutih pakaian tetapi mereka tidak memahami
bagaimana cara kerja, manfaat maupun pengaruh dari zat pemutih tersebut. Bahan utama
pemutih padat adalah kalsium hipoklorit (Ca(OCl)2) atau biasa disebut kaporit sedangkan
bahan pemutih cair adalah natrium hipoklorit (NaOCl) dan hidrogen peroksida (H2O2). Bahan
utama dari pemutih atau desinfektan adalah kalsium hipoklorit (Ca(OCl)2), di udara kalsium
hipoklorit (Ca(OCl)2) akan terurai oleh sinar matahari dan senyawa senyawa yang berada di
udara, sedangkan di dalam air dan di dalam tanah kalsium hipoklorit (Ca(OCl)2) akan terurai
menjadi ion kalsium (Ca ) an hipoklorit (ClO ) dan ion ion ini akan bereaksi dengan zat-zat lain
2+ -
92 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
A. Titrasi Redoks
Titrasi redoks merupakan analisis titrimetri yang didasarkan pada reaksi
reduksi dan oksidasi (redoks). Sampel yang akan dianalisis dititrasi dengan larutan
standar atau larutan baku. Jika sampel bersifat oksidator maka larutan standar
bersifat reduktor dan sebaliknya jika sampel bersifat reduktor maka larutan standar
yang digunakan bersifat oksidator. Prosedur titrasi redoks biasanya tergantung
pada suhu, penambahan pereaksi dan penambahan indikator. Titik ekivalen pada
titrasi redoks terjadi jika jumlah ekivalen oksidator sama dengan jumlah ekivalen
reduktor. Dari bermacam-macam titrasi, titrasi reduksi oksidasi atau biasa disingkat
dengan redoks adalah jenis titrasi yang memiliki banyak macamnya, titrasi redoks
terbagi menjadi beberapa macam karena masing masing titran memiliki pasangan
yang tersendiri dengan titratnya.
Pembagian titrasi redoks didasarkan pada sifat larutan standar atau larutan
baku, ada 2 jenis titrasi redoks yaitu oksidimetri dan reduksimetri
1. Oksidimetri
Merupakan titrasi reduksi oksidasi yaitu titrasi terhadap larutan zat pereduksi
(reduktor) dengan larutan standar zat pengoksidasi (oksidator), Dari berbagai
jenis oksidator maka oksidimetri dibagi menjadi beberapa jenis titrasi, yaitu:
a. Permanganometri adalah titrasi redoks untuk menentukan kadar zat
dengan menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO4) sebagai
larutan bakunya, sehingga KMnO4 mengalami reduksi, dalam suasana asam.
b. Dikromatometri, adalah penetapan kadar zat dengan menggunakan larutan
kalium dikromat (K2Cr2O7) sebagai larutan baku yang bersifat oksidator,
karena kalium dikromat (K2Cr2O7) bersifat oksidator maka titrasi dilakukan
dalam kondisi asam sehingga mengalami pengurangan bilangan oksidasi
( reduksi).
c. Serimetri, adalah penentapan kadar zat dengan menggunakan larutan baku
serium sulfat (Ce(SO4)2), dan mengalami reduksi dari Ce menjadi Ce
4+ 3+
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
93
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
ini bisa ditentukan kadarnya dengan menggunakan analisis iodometri karena analisis
iodometri merupakan analisis titrimetri tidak langsung untuk zat-zat yang bersifat oksidator.
Kalium iodida yang ditambahkan sebelum proses titrasi akan mereduksi zat-zat oksidator
tersebut membentuk iodin, kemudian iodin ini dititasi dengan natrium tiosulfat (Na2S2O3)
dengan penambahan indikator amilum. Pada proses titrasi iodometri ini dilakukan pada pH
kurang dari 8 hal ini dilakukan agar iodium tidak bereaksi dengan ion hodroksida (OH ) -
sehingga terbentuk ionhipoiodit (IO ), bisa digambarkan dengan reaksi di bawah ini :
-
I2 + OH -
=> HI + IO -
3IO-
=> IO3 + 2I
- -
tepat lagi. Akan tetapi metode iodometri ini juga tidak boleh dilakukan pada konsentrasi
asam yang tinggi karena tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan
belerang seperti dalam reaksi berikut ini;
S2O3 2-
+ 2H => H2S2O3
+
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
94
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
Cr2O7 + 6I + 14 H
2-
=> 2Cr -
+ 3I2 + 7 H2O
+ 3+
2Fe + 2I => 2 Fe + I
3+ - 2+ 2
Br2 + 2I => 2 Br + I2
- -
2. Titrasi iodimetri
Titrasi iodimetri adalah salah satu jenis titrasi reduksi oksidasi dimana
larutan baku iodium digunakan sebagai titran, titrasi ini dilakukan dalam
suasana netral atau sedikit asam. Pada proses ini iodium sebagai titran akan
langsung bereaksi dengan titrat oleh karena itu titrasi iodimetri ini disebut
juga titrasi langsung. Pada reaksi redoks ada unsur yang bertambah bilangan
oksidasinya (melepaskan electron ) dan ada unsur yang berkurang bilangan
oksidasinya ( melepaskan electron) sehingga harus selalu ada oksidator dan
reduktor jadi tidak mungkin hanya ada salah satu dari keduanya oksidator atau
reduktor. Dalam metode analisis iodimetri ini I2 akan mengoksidasi analat,
sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodida :
A ( reduktor) + I2 => A ( teroksidasi) + 2 I -
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
95
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
Pada titrasi redoks biasanya harus dilakukan dengan cepat, tetapi
untuk titrasi iodimetri ini tidak dilakukan dengan cepat karena I2 akan bereaksi
secara tidak sempurna dengan sampel sehingga menyebabkan titik akhir
titrasi akan tercapai dengan lebih cepat akan tetapi hasilnya tidak akurat. Oleh
karena itu titrasi iodimetri ini lebih baik dilakukan dengan lambat.
Dalam titrasi iodimetri iodin dipergunakan sebagai agen pengoksidasi
, namun dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat
sebagai unsur reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin. Karena itu titrasi iodimetri
ini sangat jarang digunakan sebagai metode penetapan suatu kadar. Zat-zat yang
memiliki potensial reduksi lebih rendah seperti tiosulfat, arsenic (III), antimony (III),
sulfide, sulfit, timah(II) dan ferosianida cukup kuat sebagai unsur-unsur
untuk dititrasi langsung dengan iodin, zat-zat tersebut bisa bereaksi cepat dengan iod
bahkan dalam larutan asam. Sedangkan zat pereduksi yang agak lemah, misal arsen
trivalent, atau stibium trivalent, reaksi yang lengkap hanya akan terjadi bila larutan
dijaga tetap netral atau sangat sedikit asam. Pada kondisi ini potensial reduksi dari
zat pereduksi adalah minimum atau daya mereduksinya adalah maksimum
96 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
titran pada titrat dilakukan pengadukan dengan baik sehingga reaksi antara iodin
dan tiosulfat bisa lebih cepat dari pada reaksi penguraian iodin mengoksidasi tiosulfat
menjadi tetrationat:
I2 + 2S2O3 2-
=> 2I + S4O6 - 2-
Reaksi di atas berlangsung dengan cepat dan sempurna dan tidak menghasilkan reaksi
amping.
Berat molekul dati natrium tiosulfat pentahidrat adalah 248,17 dan berat ekivalen
dari natrium tiosulfat adalah sama dengan berat molekulnya karena satu electron hilang
per molekulnya. Jika pH larutan di atas 9 tiosulfat dioksidasi menjadi sulfat:
4I2 + S2O3 2-
+ 5H2O => 8 I + 2SO4
- 2-
+ 10H +
Dalam larutan yang netral atau sedikit alkalis, tidak akan oksidasi menjadi sulfat
jika iodium dipakai sebagai titran. Banyak pereaksi oksidasi kuat, seperti permanganate,
dikromat, dan garam serium (IV), mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, tetapi reaksinya
tidak kuantitatif.
a. Standardisasi larutan natrium tiosulfat
Natrium sulfat merupakan larutan standar sekunder, sehingga sebelum
digunakan untuk proses titrasi iodometri sebagai titran, larutan natrium
tiosulfat harus distandardisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer
lebih sering digunakan pereaksi oksidasi yang kuat yang membebaskan iodium
dari iodide yaitu kalium dikromat. Senyawa ini memiliki sifat-sifat diantaranya
mudah diperoleh dalam kemurnian yang tinggi, memiliki berat ekivalen ( BE)
cukup tinggi, berat molekul kalium dikromat adalah 294,16 sehingga berat
ekivalennya adalah 1/6 dari berat molekulnya yaitutu 49,03 gram/ek, tidak
menyerap udara (higroskopis), baik padatan maupun larutannya sangat stabil,
reaksi dengan iodida dilakukan dalam asam dengan konsentrasi antara 0,2 M -
0,4 M dan berlangsung secara sempurna dalam beberapa menit, seperti reaksi
di bawah ini:
Cr2O7 2-
+ 6I + 14H - +
=> 2Cr 3+
+ 3I2 + 7H2O
Pada konsentrasi berasam yang lebih besar dari 0,4 M. oksidasi oleh udara dari
kalium iodide menjadi nyata. Untuk memperoleh hasil terbaik, sebagian kecil natrium
bikarbonat atau CO2 padat ditambahkan kepada botol titrasi. Karbondioksida yang
dihasilkan mengusir udara, yang kemudian campuran dibiarkan hingga reaksi
sempurna.
Kalium iodat dan kalium bromate, kedua garam ini mengoksidasi iodide secara
kuantitatif menjadi iodin dalam larutan asam,
IO3 + 5I + 6H => 3I2 + 3H2O
- - +
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
97
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
reaksi iodatnya berjalan cukup cepat. Reaksi ini juga membutuhkan hanya sedikit
ion hydrogen untuk menyelesaikan reaksi. Reaksi rlenme berjalan lebih lambat,
namun kecepatannya dapat ditingkatkan dengan menaikkan konsentrasi ion
hydrogen Biasanya sedikit ammonium molibdat ditambahkan sebagai katalis.
Kerugian utama dari kedua garam ini sebagai larutan standar primer adalah
berat ekivalen, keduanya sangat kecil yaitu seperenam dari berat molekulnya,
dimana berat ekivalen KIO3 adalah 35,67 dan KBrO3 adalah 27,84.
b. Iodium
Di dalam larutan yang mengandung ion iodida ( I ) iodium dengan mudah
-
bisa larut tetapi iodium tidak mudah larut dalam air. Tetapi pelarut yang
mengandung ion iodida ini adalah ion yang dapat teroksidasi oleh oksigen dari
udara terutama bila reaksi berlangsung dalam kondisi asam atau karena adanya
cahaya. Tetapi dalam suasana yang netral reaksi berjalan dengan lambat.
Selain itu senyawa iodide yang digunakan dipersyaratkan harus bebas dari
iodat, karena iodat bereaksi dengan I dalam suasana asam akan membentuk
-
I2, persyaratan ini seharusnya dipenuhi bila larutan I2 dalam KI akan ditetapkan
sebagai larutan baku.
Iodium dapat distandardisasi dengan larutan Na-tiosulfat atau standar primer
As2O3, As2O3 dilarutkan dalam natrium hidroksida dan kemudian dinetralkan
dengan penambahan asam
C. Indikator dalam Titrasi Iodo dan Iodimetri
Pada titrasi redoks iodo dan iodimetri juga memerlukan indikator sebagai
petunjuk untuk menentukan titik akhir titrasi, indikator yang digunakan pada
titrasi iodo iodimetri ini adalah kanji. Kanji atau pati disebut juga amilum yaitu
amilosa (1,4) atau disebut b-amilosa dan amilopektin (1,4) : (1,6) disebut a-amilosa.
Namun untuk indikator lebih lazim digunakan larutan kanji, karena warna biru tua
kompleks pati-iod berperan sebagai suatu tes yang amat sensitif untuk iodin.
98 ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
Pada titrasi iodometri penambahan indikator dilakukan pada saat mendekati titik akhir
titrasi, ketika ditambahkan larutan kanji warnanya menjadi biru tua dan titrasi
dilanjutkan sampai warna biru hilang sedangkan pada titrasi iodimetri penambahan
indikator dilakukan di awal titrasi sehingga titik akhir titrasi warna larutan menjadi biru
tua, tetapi ada beberapa kelemahan dari kanji atau amilum yang digunakan sebagai
indikator, antara lain:
1. Kanji atau amilum tidak dapat larut dalam air dingin.
2. Berbentuk suspensi dalam air yang tidak stabil.
3. Jika ditambahkan di awal titrasi maka dengan iod akan memebnetuk kompleks
yang tidak larut dalam air.
4. Dalam larutan yang encer titik akhir yang mencolok.
5. Akan menyebabkan larutan terhidrolisis jika ditambahkan pada larutan yang
asam
LEMBAR PRAKTIKUM
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
101
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
Contoh Rancangan perlakuan dan pengamatan
a) Erlenmeyer mengandung asam dikromat berwarna kuning dan
tutup menggunakan tutup karet. Botol vial yang berisi sampel
minuman digantung dengan menggunakan pengait dari tutup
karet.
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
102
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
103
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
LEMBAR PRAKTIKUM
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
105
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
CONTOH SOAL
Pada penentuan kadar etanol pada tape ketan hitam dengan cara menitrasi sampel
dengan natrium tiosulfat, sebelumnya natrium tiosulfat distandardisasi dengan kalium
dikromat 0,01 N sebanyak 10 ml membutuhkan natrium tiosulfat 12,3 mL.
Sedangkan data yang diperoleh untuk penentuan kadar etanol pada tape ketan
hitam adalah: 1 ml sampel dimasukkan dalam botol vial kemudian botol vial
digantungkan di dalam erlenmeyer yang berisi asam dikromat kemudian didiamkan
semalam keesokan harinya asam dikromat yang sudah bereaksi dengan etanol
ditambahkan 100 ml aquades dan ditambahkan dengan KI 1 ml kemudian dititrasi
dengan natrium tiosulfat sampai warna coklat memudar menjadi kuning kemudian
ditambahkan amilum sebanyak 1 ml dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru
menghilang, dari hasil titrasi diperoleh data sebagai berikut:
Titrasi Bacaan awal Bacaan akhir
I 0 8,9 mL
II 8,9 mL 17,8 mL
CONTOH SOAL
Ditanya NNa2S2O3 ?
Jawab :
NNa2S2O3 = V K2Cr2O7 x N K2Cr2O7
V Na2S2O3
= 10 mL x 0,01 N
12,3 mL
= 0,0081 N
b. Penentuan kadar :
Titrasi Bacaan awal Bacaan akhir Volume
I 0 8,9 mL 8,9 mL
II 8,9 mL 17,8 mL 8,9 mL
Rata-rata 8,9 mL
Diketa
N Na2S2O3 = 0,0081 N
V Na2S2O3 = 8,9 mL
BE etanol = 46
V sampel = 1 mL
BJ etanol = 0,828 gram/mL
Ditanya kadar etanol?
Jawab:
Kadar etanol = V Na2S2O3 x N Na2S2O3 x BE etanol x 100 %
V sampel x BJ etanol x 1000
= 8,9 mL x 0,0081 x 46 x 100 %
1 mL x 0,828 gram/mL x 1000
= 0,4005 %
CAKRAWALA
Air merupakan bagian yang sangat penting bagi kehidupan dan fungsinya
tidak dapat digantikan oleh senyawa lain. Badan kesehatan dunia (WHO) telah
mencanangkan program pengadaan air bersih bagi umat manusia mengingat semakin
langkanya air bersih akibat ulah manusia yang merusak sumber daya alam dan
lingkungan sekitarnya. Oleh karena ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi agar
air dapat dikonsumsi oleh manusia atau makhluk hidup lainnya diantaranya adalah
jumlah mineral yang terkandung di dalam air,
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
107
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
CAKRAWALA
sehingga ada beberapa cara yang bisa digunakan untuk mengetahui kadar mineral
dalam air tersebut, yaitu analisis titrimetri iodometri atau iodimetri. Tahukah kalian
bahwa tanggal 22 Maret juga merupakan hari air sedunia.
JELAJAH INTERNET
RANGKUMAN
1. Iodometri adalah analisis titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat
yang bersifat oksidator seperti besi (III), tembaga (II), dimana zat ini akan
mengoksidasi iodide yang ditambahkan membentuk iodin.
2. Titrasi iodimetri adalah titrasi redoks yang menggunakan larutan standar
iodium sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam biasanya
disebut titrasi langsung.
3. Pada titrasi iodometri digunakan natrium tiosulfat sebagai penitran
sedangkan pada iodimetri digunakan larutan iodin untuk penitrasinya.
4. Pada titrasi iodo dan iodimetri menggunakan indikator amilum atau kanji,
yang membedakan adalah penambahan indikator pada titrasi iodometri
dilakukan pada saat mendekati titik akhir titrasi sedangkan pada iodimetri
penambahan indikator dilakukan pada awal titrasi.
RANGKUMAN
5. Titik akhir titrasi, untuk iodometri terjadi perubahan dari berwarna biru
tua menjadi tidak berwarna, sedangkan pada iodimetri dari tidak berwarna
menjadi biru tua.
TUGAS MANDIRI
Carilah prosedur penentuan zat yang menggunakan analisis titrasi redoks iodometri
atau iodimetri kemudian lakukan praktikum sesuai dengan prosedur yang kalian buat
dengan bimbingan bapak dan ibu guru.
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
109
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
LEMBAR PRAKTIKUM
Petunjuk:
1. Tulis identitas Anda pada selembar kertas!
Lembar refleksi
1. Materi apa yang sudah dipelajari pada bab ini?
…………………………………………………………………………………………
……………………………
………………………………………
2. Apakah Anda sudah memahami semua materi yang sudah diajarkan? kalau
belum, tuliskan materi yang belum Anda pahami !
…………………………………………………………………………………………
……………………………
…………………………………………………………………………………………
……………………………
3. Tuliskan pengalaman yang menarik pada saat Anda mempelajari materi ini!
…………………………………………………………………………………………
……………………………
…………………………………………………………………………………………
……………………………
4. Apa yang akan Anda lakukan setelah menyelesaikan pelajaran ini?
…………………………………………………………………………………………
……………………………
…………………………………………………………………………………………
……………………………
5. Tuliskan secara singkat materi yang sudah Anda dapatkan di bab ini!
…………………………………………………………………………………………
……………………………
……………………………………………………………………………
110
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
BAB
ANALISIS GRAVIMETRI
VI
BAB VI ANALISIS GRAVITASI
TUJUAN
PEMBELAJARAN
Setelah menyelesaikan kegiatan pembelajaran ini peserta didik diharapkan
mampu memahami pengertian gravimetri dengan secara benar dan mandiri,
mampu membedakan macam-macam gravimetri dengan benar dan lugas, mampu
menerapkan analisis gravimetri metode penguapan dalam penentuan kadar suatu
zat sesuai prosedur operasional kerja secara mandiri, mampu menerapkan analisis
gravimetri metode pengendapan dalam penentuan kadar suatu zat sesuai prosedur
operasional keja secara mandiri, mampu mengevaluasi data hasil analisis gravimetric baik
metode penguapan maupun pengendapan serta melaporkan hasil analisis secara mandiri.
PETA KONSEP
Macam-Macam Gravimetri
Perhitungan
KATA
KUNCI
Gravimetri, penimbangan, pengendapan, penyaringan, pencucian, pengeringan, faktor
gravimetri.
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
111
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
PENDAHULUAN
MATERI PEMBELAJARAN
A. Pengertian Analisis Gravimetri
Ada beberapa macam analisis kuantitatif diantaranya adalah metode analisis
yang didasarkan pada beberapa tahapan diantaranya penimbangan sampel,
pembentukan endapan, penyaringan, pencucian, pengeringan dan pengukuran
berat dari suatu endapan yang murni yang disebut dengan analisis gravimetri.
Pada dasarnya analisis gravimetri adalah metode pemisahan zat dengan cara
melarutkan sampel atau analit ke dalam pelarut yang sesuai kemudian ditambahkan
zat pengendap yang sesuai juga, setelah terbentuk endapan, disaring dan dicuci
dengan larutan pencuci untuk menghilangkan zat pengotor, kemudian dikeringkan
baik dengan cara pengovenan atau pemijaran setelah itu ditimbang, kemudian zat
yang ditentukan dihitung dengan menggunakan faktor gravimetri dalam bentuk
persentasi bobot zat dalam sampelnya.
Untuk mengetahui prinsip analisis gravimetri kita bisa melihat reaksi kimia seperti
di bawah ini:
xX + yY => XxYy
Dari reaksi di atas apat dijelaskan bahwa x adalah molekul analit X yang bereaksi
dengan sejumlah y molekul Y menghasilkan produk XxYy, produk XxYy ini endapan
sehingga tidak larut atau sangat sedikit larut. Endapan ini setelah melalui
proses pengeringan baik dengan cara pengovenan, pemijaran atau pembakaran
menjadi senyawa lain yang diketahui komposisinya, dilanjutkan dengan proses
penimbangan.
Pada analisis gravimetri ada beberapa hal yang harus kita perhatikan, diantaranya
adalah:
1. Waktu analisis
Analisis gravimetri memerlukan waktu yang agak lama tetapi
membutuhkan pengerjaan yang sedikit. Oleh karena itu waktu yang diperlukan
untuk melakukan analisis gravimetri ini digolongkan menjadi 2 macam, yaitu
waktu total dan waktu kerja. Waktu total yaitu waktu yang diperlukan awal
pekerjaan sampai selesai sepenuhnya, sedangkan waktu kerja adalah waktu
yang diperlukan untuk melakukan pekerjaan semua analisis. Waktu kerja lebih
menguntungkan karena kita tidak perlu menunggu ketika memijarkan atau
mengeringkan, karena inilah yang membutuhkan waktu lebih banyak.
2. Kepekaan analisis gravimetri
Kepekaan analisis gravimetri ditentukan oleh sedikitnya endapan yang
terbentuk dari larutan yang besar volumenya, sehingga sulit untuk melakukan
pemisahan. Oleh karena itu, lebih baik tidak melakukan analisis gravimetri jika
komponen yang dicari kurang dari 1 %, sedangkan alat-alat tidak berpengaruh
besar pada kepekaan analisis, karena hanya menggunakan neraca untuk proses
pengukuran.
3. Ketepatan analisis gravimetri
Ketepatan analisis gravimetri bisa dipengaruhi oleh kelarutan,
kopresipitasi, proses pencucian, ketidakpastian susunan akhir endapan yang
ditimbang karena adanya penggangu yang ikut terendapkan.
4. Kekhususan cara gravimetri
Pereaksi gravimetri hampir semuanya selektif, spesifik untuk
MATERI PEMBELAJARAN
B. Macam-Macam Gravimetri
Analisis gravimetri dibagi menjadi 3 metode, yaitu:
1. Gravimetri Penguapan
Komponen-komponen suatu senyawa-senyawa yang mudah menguap
dapat dipisahkan, salah satu cara untuk memisahkan komponen-kmponen tersebut
adalah dengan menggunakan analisis gravimetri metode penguapan. Analisis gravimetri
metode penguapan ini dilakukan dengan cara pemanasan untuk menghilangkan
komponen-komponen yang tidak diinginkan atau dengan menambahkan zat tertentu
agar komponen yang diinginkan tidak menguap. Contoh dari analisis gravimetri
metode penguapan adalah penentuan kadar air cara pengeringan, yang prinsipnya adalah
menguapkan air yang ada di dalam sampel atau bahan dengan cara pemanasan.
Setelah air teruapkan semua, bahan ditimbang hingga berat konstan.
Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam penentuan kadar air metode
penguapan adalah:
a. Jika bahan atau sampel membutuhkan pemanasan pada suhu 105 C selama
o
3 jam, maka oven sudah benar-benar mencapai suhu 105 C ketika bahan
o
selama 3 jam.
c. Bahan yang telah melalui pengeringan lebih bersifat higroskopis dari pada
sebelum dikeringkan. Jadi selama pendinginan endapan yang sudah melalui
proses pengeringan dimasukkan ke dalam desikator sebelum penimbangan,
karena di dalam desikator kondisi yang dibutuhkan endapan dalam ruang
yang tertutup dan kering bisa terpenuhi karena di dalam desikator juga ada
zat penyerap air. Contoh zat penyerap air adalah silica gel, kapur aktif, asam
sulfat, aluminium oksida.
2. Gravimetri Pengendapan
Analisis gravimetri metode pengendapan yaitu komponen yang diinginkan
diubah menjadi endapan sempurna atau zat yang sukar larut atau sedikit larut.
Pada prinsipnya metode pengendapan ini adalah sampel yang akan ditentukan
secara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, kemudian dilarutkan
dalam pelarut tertentu, setelah itu diendapkan lagi dengan penambahan reagen
tertentu, dan hasil endapan yang murni dianalisis dengan cara menimbang.
Tahapan-tahapan dalam analisis gravimetri pengendapan adalah sebagai
berikut:
a. Penimbangan sampel
Sampel yang akan dianalisis ditimbang dengan menggunakan alat
bantu gelas arloji atau botol timbang. Penggunaan gelas arloji jika sampel
bersifat stabil tidak mudah dipengaruhi oleh lingkungan, penggunaan
botol timbang jika cuplikan mudah menyublim atau higroskopis ( mudah
menyerap air ). Jangan menimbang memakai kertas timbang tanpa diberi
alas gelas arloji untuk menghindari korosif akibat sampel yang tercecer atau
menempel pada piringan timbangan. Untuk menimbang bisa dengan menggunakan
sudip atau sendok plastik untuk memasukkan sampel atau zat ke dalam botol
timbang atau gelas arloji. Pada analisis gravimetri lebih baik menggunakan neraca
analitik agar data yang diperoleh empat angka di belakang koma.
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
alkohol sedangkan pelarut nonpolar contohnya adalah benzena dan
kloroform.
Bila sampel yang akan dianalisis adalah logam atau mineral maka air
tidak dapat digunakan untuk melarutkan, maka bisa digunakan HNO3 1 : 1
untuk melarutkan 1 gram logam digunakan 25 ml asam nitrat dan logam
sebelumnya harus dihaluskan terlebih dahulu kemudian dipanaskan dalam
api kecil di almari asam. Pemanasan dilakukan di lemari asam.
Sedangkan untuk melarutkan emas atau platina bisa digunakan aqua
regia yaitu campuran HNO3 pekat dengan HCl dengan perbandingan 1 : 3.
Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan adalah:
1) Suhu, denngan bertambahnya kenaikan suhu maka besar kelarutannya,
semakin tinggi suhunya maka zat akan mudah dan cepat larut
2) Ion sejenis, yang dimaksud dengan ion sejenis adalah ion yang sama
dengan salah satu ion yang dihasilkan oleh endapan, misalnya untuk
AgCl kelarutannya akan berkurang bila dilarutkan dalam larutan yang
mengandung ion Ag atau Cl .
+ -
c. Pengendapan
Tahapan yang paling utama dalam analisis gravimetri adalah
pembentukan endapan. Definisi endapan adalah:
1) Sesuatu yang bercampur dengan barang cair yang telah turun dan
bertimbun di dasar wadah.
2) Zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan.
3) Zat padat yang tidak larut dalam suatu cairan, misalnya cairan tersebut
adalah air.
4) Zat padat tak larut yang dibentuk secara kimia dalam larutan.
116
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
yang terbentuk melarut kembali karena membentuk ion kompleks. Sebagai
contoh perak diendapkan dengan klorida dan terbentuk endapan tetapi kelebihan
klorida juga menyebabkan endapan perak klorida larut kembali, seperti reaksi di
bawah ini:
AgCl + 2 Cl- => [ AgCl3 ] 2-
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
Proses pengendapan selanjutnya adalah merupakan kompetisi antara
nukleasi dan partikel geowth. Pada saat terbentuk nukleasi maka ion-ion
lain akan tertarik sehingga membentuk partikel besar dan mudah disaring.
118
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
2) Endapan selai/gelatin
Endapan gelatin ini memiliki ukuran yang jauh lebih kecil dari
endapan kasar dan jumlahnya sangat banyak. Karena ukuran kecil
dan jumlahnya sangat banyak maka luas permukaannya sangat besar
sehingga mengakibatkan teradsorbsinya air dalam jumlah realtif besar
sehingga menyebabkan bentuknya menjadi seperti gelatin. Endapan
gelatin ini tidak mudah tumbuh menjadi besar.
Meskipun pengotor tidak masuk pada endapan, tetapi terikat
pada permukaan partikel menyebabkan endapan menjadi tidak murni. Untuk
itu perlu dilakukan pengendapan ulang atau pencucian, proses pencernaan
tidak akan berfungsi jika dilakukan karena endapan sedikit larut.
3) Endapan koloid
Campuran zat heterogen dari dua zat atau lebih dimana partikel-
partikel zat berukuran antara 1 hingga 1000 nm terdispersi atau tersebar
secara merata dalam media zat lain. Inilah yang disebut dengan koloid. Zat
yang terdispersi (yang dipecah) sebagai partikel disebut fase terdispersi
sedangkan zat yang menjadi media yang mendispersikan partikel disebut
medium pendispersi.
Secara makroskopis koloid terlihat seperti larutan dimana terbentuk
campuran homogeny dari zat terlarut (solute) dan zat pelarut ( solven). Namun
secara mikroskopis terlihat seperti suspense yakni campuran heterogen
dimana masing-masing komponen campuran cenderung saling memisah.
Koloid merupakan suatu sistem campuran metastabil artinya seolah-olah
stabil, tetapi akan memisah setelah waktu tertentu,sedangkan larutan
bersifat stabil.
d. Penyaringan endapan
Penyaringan dan pencucian merupakan tahapan dari gravimetric yang
tidak kalah pentingnya, karena ketelitian hasil analisis juga sangat tergantung
pada kecermatan penyaringan dan pencucian. Penyaringan adalah salah satu
tahap dari analisis gravimetric yang bertujuan untuk memisahkan endapan
dari larutan induknya.
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
120
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
Garis tengah kertas saring bundar tak berabu biasanya tersedia dalam ukuran
diameter 5, 7, 9, dan 11 cm. Pemilihan diameter kertas saring ini disesuaikan
dengan banyaknya endapan.
Untuk melipat kertas saring bundar caranya adalah seperti pada gambar 6.9
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
Nomo
rata dalam
Fungsi
r Diameter pori rata-
cawa
n
(preparative)
BaSO4
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
122
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
e. Pencucian endapan
Pada proses pengendapan cairan atau larutan sampel ditambahkan
dengan zat pengendap dalam jumlah berlebih agar terjadi pengendapan
yang sempurna yaitu semua senyawa yang diinginkan dalam analisis
gravimetri ini terendapkan semua. Dari penambahan zat pengendap dalam
jumlah berlebih ini mengakibatkan adanya kotoran, oleh karena itu harus
dihilangkan. Pencucian endapan bertujuan untuk menghilangkan kotoran
yang ikut serta dalam endapan baik yang teradsorbsi atau yang terbawa
secara mekanis sehingga didapatkan endapan yang murni dan ketika
dipijarkan akan mendapatkan sisa pijar yang murni. Pemakaian pencuci
yang banyak dapat memperbesar/memperbanyak endapan yang larut. Tidak
semua cairan dapat digunakan sebagai pencuci, masing-masing sampel
memiliki sifat dan jenis yang berbeda sehingga pencuci yang digunakan
dalam setiap penentuan juga berbeda. Cairan pencuci yang baik harus
memiliki persyaratan berikut ini:
1) Hanya melarutkan pengotor saja dan endapan tidak ikut terlarutkan.
2) Pada saat pencucian tidak terjadi peptisasi/pengendapan halus.
3) Tidak membentuk hasil yang dapat menguap atau mengendap dengan
endapan.
4) Mudah menguap pada suhu pengeringan endapan.
5) Pada saat pemijaran endapan cairan pencuci tidak mengandung garam
yang tidak dapat menguap.
Air suling dapat digunakan sebagai pencuci bila air tidak menyebabkan
endapan larut atau mengakibatkan peptisasi endapan. Jika endapan dapat larut dalam air
suling maka ditambahkan ion sejenis contohnya kalsium oksalat (CaC2O4) dicuci
dengan larutan ammonium oksalat ( (NH4)2C2O4) encer. Bila endapan berbentuk gelatin
sebaiknya dicuci dengan pencuci yang mengandung elektrolit, contohnya ammonium
nitrat (NH4NO3) digunakan untuk mencuci alumunium hidroksida ( Al(OH)3). Pencucian
dilakukan sedikit demi sedikit atau dengan beberapa kali penambahan pencuci.
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
124
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
MATERI PEMBELAJARAN
f. Pengeringan endapan
Endapan yang sudah disaring dan dicuci kemudian dikeringkan, dipijarkan
dan diabukan.
1) Pengeringan
Tujuan dari pengeringan adalah untuk menghilangkan air atau zat
yang mudah menguap. Setelah disaring dan dicuci endapan didiamkan
dulu sampai tidak ada lagi saringan yang menetes, kemudian kertas saring
yang telah mongering di corong dilipat untuk membungkus endapan
agar tidak sobek dan tumpah. Masukkan ke dalam cawan porselin yang
telah diketahui bobotnya yang sebelumnya dipanaskan, dipijarkan dan
ditimbang kemudian cawan porselen dimasukkan ke dalam oven pada
suhu 105 C selama 15 menit sampai endapan setengah kering
o
2) Pengarangan
Pada proses pengarangan ini cawan diletakkan di atas kawat segitiga
dalam posisi tegak, dan dibakar dengan nyala api yang kecil. Bila uap air
telah habis api diperbesar sedikit sampai semua kertas saring diperarang.
Pada proses pengarangan ini tutup cawan dibuka sedikit agar asap keluar,
jangan sampai kertas saring terbakar dan usahakan semua kertas saring
menjadi arang.
3) Pengabuan
Tujuan dari pengabuan adalah untuk mengubah endapan menjadi
senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti.
Endapan dan kertas saring yang telah diperarang harus dihilangkan
karbonnya baik yang yang ada pada endapan maupun yang berada pada
cawan, caranya :
a) Pemijaran pertama dilakukan dengan pemijaran dalam tanur pada
suhu 1000 C sekama 30 – 60 menit atau dipijarkan di atas meker
o
selama 60 menit,
b) Selanjutnya pemijaran kedua hingga seterusnya selama 10 sampai 20
menit,
Pada saat pemijaran cawan perlu diputar sehingga bagian yang
mengandung arang berpijar. Pemijaran diakhiri bila semua arang telah
hilang, warna sudah berubah menjadi putih. Setelah selesai pemijaran
cawan beserta endapan didinginkan dalam desikator selama 20 – 30
menit kemudian ditimbang sampai diperoleh bobot yang konstan
D. Perhitungan
Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang, dan bobot zat
analat dalam sampel dihitung. Untuk menghitung bobot zat analat dalam sampel
maka harus menggunakan faktor gravimetri. Faktor gravimetri diartikan sebagai
jumlah gram zat dalam 1 gram ( atau ekivalennya 1 gram) endapan. Banyaknya
molekul atau atom pada pembilang dan penyebut dalam factor gravimetric harus
ekivalen
Factor gravimetri = Ar atau Mr yang dicari
Mr endapan yang ditimbang
Beberapa contoh faktor gravimetric
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
125
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
ditimbang
MATERI PEMBELAJARAN
Senyawa yang
Faktor
Senyawa/unsur yang
gravimetric
dicari
CaO Ca Ca/CaO
Mg2P2O7 P 2 x P/Mg2P2O7
Fe2O3 Fe 2 x Fe/Fe2O3
KClO4 K K/KClO4
BaSO4 SO4 SO4/BaSO4
KClO4 K2O K2O/ 2 x KClO4
LEMBAR PRAKTIKUM
LEMBAR PRAKTIKUM
8) Timbang sampai berat konstan
2. Praktikum gravimetri metode pengendapan 1
a. Judul : Penentuan kadar Ba sebagai BaSO4 dengan metode pengendapan
b. Prinsip : Barium dapat diendapkan dari larutan garamnya sebagai barium
sulfat, pengendapan dilakukan dalam suasana asam
c. Alat dan Bahan:
1) Alat :
a) Neraca analitik
b) Cawan porselen
c) Oven
d) Beker gelas
e) Penjepit
f) Pemanas/ heater
2) Bahan:
a) Kertas saring
b) Sampel
c) Aquades
d) Asam sulfat
d. Cara Kerja
1) Timbang sampel sebanyak 1-2 gram dengan menggunakan gelas arloji
pada neraca analitik!
2) Larutkan sampel dengan aquades sampai volume 250 mL dan panaskan
sampai mendidih!
3) Tambahkan 25 mL H2SO4 0,5 M sedikit demi sedikit, disertai dengan
pengadukan, sampai terjadi endapan!
4) Tuangkan endapan pada corong yang sudah dilapisi dengan kertas
saring yang sudah diukur massanya, tuangkan supernatant terlebih
dahulu, kemudian cuci endapan dengan aquades secukupnya sebelum
dituangkan!
5) Timbang cawan porselen yang digunakan untuk mengeringkan
endapan!
6) Masukkan kertas saring yang berisi endapan ke dalam cawan porselen
dan keringkan di dalam oven dengan suhu 105 C selama 2 jam.
o
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
128
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
CONTOH SOAL
Sebanyak 2,1971 gram sampel Ca dilarutkan, ditambahkan pereaksi,
2+
CAKRAWALA
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
129
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
JELAJAH INTERNET
Analisis gravimetri merupakan analisis kuantitatif yang sederhana, akan tetapi
analisis ini masih banyak digunakan dalam proses analisis, agar kalian lebih jelas bagaimana
proses analisis gravimetric ini silakan mempelajari dengan membuka di link ini
https://www.youtube.com/watch?v=6dcGaTxg-DY&feature=youtu.be
atau dengan menscan QR code di bawah ini
RANGKUMAN
TUGAS MANDIRI
Agar kalian lebih paham tentang analisis gravimetric ini silakan mencari
prosedur analisis gravimetric metode pengendapan selain yang ada di buku ini
kemudian buat persiapan praktik kemudian minta pada guru Anda untuk
melaksanakan praktik atau analisis yang sudah kalian cari.
REFLEKSI
Petunjuk
1. Tuliskan identitasi dan materi yang sudah Anda pelajari di selembar kertas! 2.
Kemudian jawablah pertanyaan-pertanyaan di bawah ini !
3. Kumpulkan hasil refleksi pada guru kalian
Lembar refleksi
1. Bagaimana Anda mempelajari materi kali ini?
…………………………………………………………………………………………
……………………………
………………………………………
2. Ceritakan perbedaan perbedaan yang Anda alami selama pembelajaran ini
dibandingkan dengan pembelajaran sebelumnya !
…………………………………………………………………………………………
……………………………
…………………………………………………………………………………………
……………………………
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
131
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
REFLEKSI
3. Dari materi ini apa saja yang bisa diambil manfaatnya dalam kehidupan
sehari-hari?
…………………………………………………………………………………………
……………………………
…………………………………………………………………………………………
……………………………
4. Bagaiman kalian menerapkan pembelajaran ini dalam kehidupan sehari-
hari?
…………………………………………………………………………………………
……………………………
…………………………………………………………………………………………
……………………………
5. Dari materi ini bagian mana yang perlu kalian pelajari berulang-ulang?
…………………………………………………………………………………………
………………………………
……………………………………………………………………………………………………
………………
132
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
PENILAIAN AKHIR SEMSETER
GENAP PENILAIAN AKHIR SEMSETER
GENAP
ditimbang
6. Memasukkan ke dalam gelas piala 400 mL dan dilarutkan dengan 50 ml
aquades hingga larut, kemudian ditambahkan HCl 1:1 dan 2 ml HNO3 pekat
7. Mendidihkan dengan api kecil selama 5 menit hingga berwarna kuning dan
tidak memberikan endapan hijau bila ditambah 1 tetes NH4OH 1:1, kemudian
encerkan dengan aquades hingga 200 ml
8. Didihkan dan tambahkan pelan-pelan larutan NH4OH 1:1 berlebihan sampai
berbau NH4OH, didihkan selama 1 menit
Urutan langkah kerja yang tepat dari prosedur tersebut adalah….
A. 5 – 6 – 7 – 8 – 4 – 3 – 2 – 1
B. 5 – 6 – 7 – 8 – 1 – 2 – 3 – 4
C. 1 – 6 – 2 – 8 – 4 – 3 – 5 – 7
D. 8 – 6 – 7 – 1 – 4 – 3 – 2 – 5
E. 5 – 6 – 7 – 8 – 2 – 1 – 4 – 3
2. Di bawah ini merupakan alat-alat laboratorium Kimia:
1. Krus porselen 5. neraca
2. Erlenmeyer 6. oven
3. Gelas ukur 7. buret
4. Desikator 8. Kaca masir
Pada proses pengeringan dan penimbangan alat yang digunakan adalah….
A. 1, 2, 3, 4 D. 5, 6, 7, 8
B. 1, 2, 3, 5 E. 4, 5, 6, 8
C. 1, 4, 5, 6
3. Metode analisis suatu bahan berdasarkan pada pengukuran berat unsur atau
senyawa unsur tertentu dalam bentuk murninya disebut ….
A. Kromatografi
B. Titrimetri
C. Destilasi
D. Gravimetri
E. Spektrofotometri
4. Tahapan analisis gravimetri yang paling tepat yaitu ….
A. pengendapan – penimbangan – penyaringan – pencucian – pengeringan
B. penimbangan – pengendapan – pencucian – penyaringan – pengeringan
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
133
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
PENILAIAN AKHIR SEMSETER
GENAP
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
135
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
PENILAIAN AKHIR SEMSETER
GENAP
B. 30 – 70 Co
C. 50 – 80 Co
D. 70 – 90 Co
E. 110 – 130 C o
23. Pembakar suhu tinggi yang dapat digunakan untuk mengabukan adalah ….
A. desikator
B. tanur
C. pembakar spirtus
D. vakum
E. cawan porseli
24. Sebanyak 3 gram hidrat magnesium sulfat MgSO4.xH2O, dipanaskan sehingga
semua air kristalnya menguap. Massa zat padat yang tertinggal adalah 1,56 gram.
Rumus hidrat tersebut adalah ….
A. MgSO4.2H2O
B. MgSO4.3H2O
C. MgSO4.5H2O
D. MgSO4.6H2O
E. MgSO4.7H2O
25. Endapan yang mungkin terjadi ketika penambahan NH4OH yaitu ….
A. MgHPO4
B. H2PO4
C. HPO4
D. H3PO4
E. Mg2(PO4)2,
26. Dalam penentuan fosfat, larutan magnesium mixture berfungsi sebagai ….
A. sample
B. pereaksi pengendap
C. larutan pencuci
D. katalisator
E. menjaga agar larutan tetap homogen
27. Fungsi dari NH4OH encer dalam penentuan fosfat yaitu ….
A. sample
B. pereaksi pengendap
C. larutan pencuci
D. katalisator
E. menjaga agar larutan tetap homogen
28. Nilai faktor kimia gravimetri fosfat sebagai endapan Mg2P2O7 ….
A. 0,4535
B. 0,5535
C. 0,6535
D. 0,7535
E. 0,8535
29. Pengendapan barium sebagai barium sulfat dilakukan pada suasana ….
A. asam
B. basa
C. netral
D. katalis
E. homogen
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
137
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
Achmad, Hiskia. & Baradja, Lubna. 2014. STOIKIOMETRI. Bandung: PT Citra Aditya Bakti.
Khopkhar. 2014. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia
(UI-Press)
Mulyono. 2006. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: PT Bumi Aksara.
Purba, Michael. 2017. KIMIA C1. Jakarta: Erlangga
Rodiani, Teni. & Suprijadi. 2013. Analisis Titimetri dan Gravimetri. Jakarta: Direktorat
Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan Kementerian Pendidikan dan
Kebudayaan
Sudarmo, Unggul. 2014. KIMIA. Surakarta: Erlangga.
Underwood. 1990. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Wesley, Addison. 1999. ChemistrY Fifth Edition. NewYork: Prentic Hall
Wiryawan, Adam. 2008. KIMIA ANALITIK. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah
Menengah Kejuruan Kementerian Pendidikan dan Kebudayaan
https://sentralalkes.com/blog/alat-laboratorium-dan-fungsinya/indikator-universal/
diakses pada tanggal 30 Oktober 2019, 14.41 WIB
https://www.amazon.com/VANTAKOOL-Accuracy-Measurement-Household-Drinking/
dp/B01N20ZRC5 diakses pada tanggal 30 Oktober 2019, 14.43 WIB.
https://www.pillarscientific.com/product-page/litmus-paper-100-pk diakses pada
tanggal 19 November 2019, 08.02 WIB.
https://www.bukalapak.com/p/hobi-koleksi/berkebun/bibit-tanaman/7rpuk2-jual-
bibit-tanaman-hydrangea-biru-bunga-hortensia diakses pada tanggal, 09.51
WIB
https://ardra.biz/teori-asam-basa-lewis/ diakses pada tanggal 21 November 2019,
11.28 WIB
https://www.indiamart.com/proddetail/litmus-blue-paper-10732868812.html
diakses pada tanggal 15 November 2019, 09.26 WIB
https://bibitbunga.com/cara-menanam-bunga-hydrangea/ diakses pada tanggal 15
November 2019, 13.50 WIB
https://bisnis.tempo.co/read/874594/jadi-mitra-pt-agro-jabar-petani-garut-tanam-
jeruk-lemon diakses pada tanggal 18 November 2019, 11.31 WIB
https://tukang.co/artikel/kegunaan-besi/ diakses pada tanggal 25 November 2019,
08.04 WIB
http://staffnew.uny.ac.id/upload/132318568/pendidikan/Titrasi+Redoks.pdf diakses
pada tanggal 25 November, 12.15 WIB
https://indonesian.alibaba.com/g/porcelain-crucible-15ml.html diakses pada tanggal
25 November 2019, 11.59 WIB
https://contohsoal.co.id/asam-oksalat/ diakses pada tanggal 22 Oktober 2019, 2.24
WIB
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
139
LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
DAFTAR PUSTAKA
GLOSARIUM
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
141
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
GLOSARIUM
BIODATA
PENULIS
LABORATORIUM
ANALISIS PENGUJIAN
143
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL
BIODATA PENULIS
Riwayat Pendidikan :
1. MI Al-Muddatsir Kemulan Kec. Turen Kab. Malang Jawa Timur (Lulus 2009)
2. SMP Negeri 1 Turen, Malang, Jawa Timur (Lulus 2012)
3. SMA Negeri 1 Turen (Lulus 2014)
4. Pendidikan Kimia Universitas Negeri Malang (Lulus 2018)