Anda di halaman 1dari 158

ANALISIS KUANTITATIF

KONVENSIONAL

REDAKSIONAL

Pengarah:
Direktur Pembinaan SMK
Kepala Sub Direktorat Kurikulum
Kepala Seksi Penilaian
Kepala Seksi Pembelajaran

Penulis:
Ika Zulaicha IPP
Khubailul Agustina

Pengendali Mutu:
Winih Wicaksono

Penyunting:
Rais Setiawan
Erna Fauziah

Editor:
Esti Baroro

Desain Sampul:
Sonny Rasdianto

Layout/Editing:
Intan Sulistyani Widiarti
Ratna Murni Asih
Indah Mustika Ar Ruum

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
iii
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

KATA
PENGANTAR

Dalam menyediakan referensi materi pembelajaran bagi guru dan peserta didik
di SMK, Direktorat Pembinaan SMK berupaya menyediakan bahan ajar kejuruan
yang sesuai dengan kebutuhan pembelajaran di SMK pada mata pelajaran C2 dan
CJ dari 142 kompetensi keahlian yang ada pada Perdirjen Dikdasmen
Nomor 06/D.DS/KK/2018 tanggal 7 Juni 2018 tentang Spektrum Keahlian SMK/
MAK dan Struktur Kurikulum 2013 sesuai Perdirjen Dikdasmen Nomor 07/D.
DS/KK/2018 tanggal 7 Juni 2018 ten tang Struktur Kurikulum SMK/MAK.
Bah an ajar yang disusun pad a tahun anggaran 2019 diharapkan
dapat rnenumbuhkan motivasi belajar bagi peserta didik maupun guru kejuruan
di SMK. Karena bahan ajar yang telah disusun ini selain menyajikan materi secara
tertulis, juga dilengkapi dengan beberapa materi yang bersifat interaktifdengan
penggunaan tautan pencarian yang dapat mernperluas pernahaman individu yang
menggunakannya.
Bahan ajar kejuruan yang disusun pada tahun 2019 ini disusun oleh para
guru kejuruan di SMK yang telah berpengalalaman menyelenggarakan proses
pembelajaran sesuai dengan kompetensi keahlian masing-rnasing. Oleh karena itu,
diharapkan dapat menjadi referensi bagi guru yang mengarnpu m a t a pelajaran yang
sama pada program keahlian sejenis di SMK seluruh Indonesia.
Kepada para guru penyusun bahan ajar kejuruan yang telah mendedikasikan
waktu, kompetensi, clan perhatiannya, Direktorat Pembinaan SMK menyampaikan
ucapan terimakasih. Diharapkan karya ini bukan merupakan karya terakhir, namun
seterusnya akan dilanjutkan dengan karya-karya berikutnya, sehingga SMK
rnempunyai guru-guru yang procluktif dan kreatif dalam menyumbangkan
pemikiran, potensi dan kornpetensinya bagi pengembangan pernbelajaran di SMK.

SMK Bisa! SMK Hebat!

ANALISIS PENGUJIAN
iv LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PRAKATA

Puji Syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya
sehingga penulis dapat menyelesaikan buku Analisis Kuantitatif Konvensional Kelas
XI Program Keahlian Teknik Kimia.
Buku ini berisi inti buku dan fitur buku. Inti buku terdiri dari lima topik besar
yaitu Titrasi Asam Basa, Titrasi Pengendapan, Titrasi Redoks Permanganometri, Titrasi
Redoks Iodo-Iodimetri dan Analisis Gravimetri. Topik Titrasi Asam Basa berisi tentang
pembagian titrasi asam basa, larutan standar pada titrasi asam basa, dan pengolahan
data hasil analisis. Topik Titrasi Pengendapan berisi tentang macam-macam metode
pada titrasi pengendapan, faktor-faktor yang diperlukan pada titrasi pengendapan,
serta larutan standar yang diperlukan dalam titrasi pengendapan. Topik Titrasi Redoks
Permanganometri berisi tentang prinsip titrasi redoks, persyaratan titrasi redoks
permanganometri, larutan standar pada titrasi permanganometri, dan pengolahan
data. Topik Titrasi Iodo-Iodimetri berisi tentang prinsip iodometri dan iodimetri,
perbedaan iodo-iodimetri, indikator pada titrasi iodo-iodimetri, dan larutan standar
pada titrasi iodo-iodimetri. Topik Gravimetri berisi tentang macam-macam gravimetri
dan pengolahan data hasil analisis. Sedangkan fitur buku terdiri dari panduan
penggunaan buku, peta buku, tujuan pembelajaran, peta bab, cakrawala, jelajah
internet, lembar praktikum, tugas mandiri, penilaian harian, rangkuman, dan refleksi.
Dalam melakukan penulisan buku ini, penulis telah mendapatkan banyak
dukungan dan bantuan dari berbagai pihak. Penulis mengucapkan terima kasih yang
tak terhingga kepada pihak yang mendukung sehingga penulis dapat menyelesaikan
buku ini.
Kritik dan masukan yang bersifat membangun sangat penulis harapkan demi
penyempurnaan buku ini. Akhir kata, semoga tulisan ini dapat memberikan manfaat
dan memberikan wawasan tambahan bagi para pembaca.

Batu, November 2019

Ika Zulaicha IPP


Khubailul Agustina

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
v
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR.....................................................................................................iv
PRAKATA...................................................................................................................v
DAFTAR ISI................................................................................................................vi
DAFTAR GAMBAR....................................................................................................viii
DAFTAR TABEL..........................................................................................................ix
DAFTAR KURVA..........................................................................................................x
PETUNJUK PENGGUNAAN BUKU................................................................................xi
PETA KONSEP BUKU................................................................................................xiii
APERSEPSI.............................................................................................................. xiv

BAB I INDIKATOR ASAM BASA ....................................................................................1


A. Sifat Asam, Basa, dan Garam............................................................................................... 3
B. Pengertian Asam-Basa Berdasarkan Teori........................................................................ 3
C. Pengertian Garam Berdasar Teori..................................................................................... 6
D. Identifikasi Asam dan Basa................................................................................................. 7

BAB II TITRASI ASAM BASA......................................................................................22


A. Prinsip Titrasi........................................................................................................................23
B. Pembagian Titrasi.................................................................................................................24
C. Larutan Standar...................................................................................................................27
D. Pengolahan Data dan Perhitungan...................................................................................31

BAB III TITRASI PENGENDAPAN................................................................................43


A. Pengertian Titrasi Pengendapan.....................................................................................45
B. Komponen yang Mempengaruhi Kelarutan dalam Titrasi Pengendapan .............46
C. Macam-Macam Metode Titrasi Pengendapan..............................................................48
D. Buret yang Digunakan untuk Titrasi Pengendapan.....................................................54
E. Perhitungan dalam Titrasi Pengendapan......................................................................55

PENILAIAN AKHIR SEMESTER GASAL........................................................................63

BAB IV TITRASI REDOKS PERMANGANOMETRI.........................................................71


A. Reaksi Redoks......................................................................................................................73
B. Titrasi Redoks.......................................................................................................................73
C. Macam-Macam Titrasi Redoks.........................................................................................74
D. Indikator Titrasi Redoks.....................................................................................................75
E. Penentuan Titik Akhir Titrasi Redoks.............................................................................77
F. Titrasi Redoks Permanganometri....................................................................................78
G. Kurva Titrasi........................................................................................................................84

ANALISIS PENGUJIAN
vi LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

DAFTAR ISI

BAB V TITRASI IODOMETRI DAN IODIMETRI.............................................................91


A. Titrasi Redoks.........................................................................................................................93
B. Larutan Standar dalam Titrasi Iodo dan Iodimetri........................................................96
C. Indikator dalam Titrasi Iodo dan Iodimetri.....................................................................98

BAB VI ANALISIS GRAVITASI.................................................................................. 111


A. Pengertian Analisis Gravimetri....................................................................................... 113
B. Macam-Macam Gravimetri.............................................................................................. 114
D. Perhitungan ....................................................................................................................... 125

PENILAIAN AKHIR SEMSETER GENAP..................................................................... 133

DAFTAR PUSTAKA................................................................................................. 140


GLOSARIUM.......................................................................................................... 141
BIODATA PENULIS................................................................................................. 143

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
vii
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1.1 Buah Jeruk................................................................................................................ 2


Gambar 1.2 Reaksi antara NH3 dengan BF3........................................................................... 6
Gambar 1.3 Indikator Universal................................................................................................ 8
Gambar 1.4 pH Meter................................................................................................................... 9
Gambar 1.5 Lakmus...................................................................................................................... 9
Gambar 1.6 Bunga Hydrangea macrophylia.........................................................................17
Gambar 1.7 Bunga Hydrangea Pada Kondisi Tanah yang Asam.......................................17
Gambar 1.8 Bunga Hydrangea Pada Kondisi Tanah yang Basa ........................................18
Gambar 2.1 Contoh bahan yang mengandung karbonat...................................................23
Gambar 2.2 Titrasi Antara Larutan Asam dan Basa.............................................................25
Gambar 2.3 larutan asam cuka dan larutan indicator pp sebelum di titrasi.................35
Gambar 2.4 larutan asam cuka sesudah di titrasi...............................................................35
Gambar 2.5 larutan asam cuka sesudah di titrasi dengan titran berlebih....................36
Gambar 3.1 gambar contoh minuman isotonic yang mengandung ion klorida...........44
Gambar 3.2 Kurva Titrasi dalam Berbagai Ksp.....................................................................46
Gambar 3.3 Alat pengukur temperatur.................................................................................47
Gambar 3.4 Skala pH..................................................................................................................48
Gambar 3.5 Proses hidrolisis NaCl..........................................................................................48
Gambar 3.6 Hasil titrasi metode argentometri setelah titik akhir..................................49
Gambar 3.7 larutan sampel sebelum titrasi.........................................................................58
Gambar 3.8 larutan sampel setelah titrasi...........................................................................58
Gambar 3.9 larutan sampel setelah titrasi dengan titran berlebih................................58
Gambar 4.1 Besi..........................................................................................................................72
Gambar 4.2 Larutan Kalium Permanganat............................................................................78
Gambar 4.3 Krus berpori...........................................................................................................79
Gambar 4.4 Hasil Standardisasi Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat.........81
Gambar 4.5 Warna Sampel sebelum dititrasi dengan Kalium Permanganat................82
Gambar 4.6 Warna Sampel Setelah Proses Titrasi..............................................................83
Gambar 5.1 Pemutih yang mengandung natrium hipoklorit............................................92
Gambar 5.2 indicator untuk iodometri.................................................................................98
Gambar 5.3 Rancangan untuk penentuan etanol............................................................. 102
Gambar 5.4 titrasi pembentukan iodin.............................................................................. 102
Gambar 5.5 penambahan larutan amilum......................................................................... 103
Gambar 5.6 warna biru kehitaman memudar................................................................... 103
Gambar 5.7 titik akhir titrasi................................................................................................. 104
Gambar 5.8 sebelum dilakukan titrasi dan sesudah ttitrasi.......................................... 105
Gambar 6.1 salah satu tahapan gravimetri........................................................................ 112
Gambar 6.2 Neraca analitik................................................................................................... 115
Gambar 6.3 contoh endapan................................................................................................. 116
Gambar 6.4 pembentukan nukleasi.................................................................................... 117
Gambar 6.5 Pembentukan nukleasi.................................................................................... 118
Gambar 6.6 proses penyaringan.......................................................................................... 119
Gambar 6.7 proses penyaringan.......................................................................................... 120
Gambar 6.8 tahapan melipat kertas saring........................................................................ 121
Gambar 6.9 penyaring kaca masir....................................................................................... 123
Gambar 6.10 cara menyaring menggunakan kaca masir................................................ 123
Gambar 6.11 penyaring cawan gooch................................................................................ 124

ANALISIS PENGUJIAN
viii LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

DAFTAR TABEL

Tabel 1.1 Asam Bronsted-Lowry................................................................................................ 5


Tabel 1.2 Basa Bronsted-Lowry................................................................................................. 5
Tabel 1.3 Reaksi Asam-Basa Brownstead-Lowry................................................................... 5
Tabel 1.4 Trayek Perubahan Warna........................................................................................15
Tabel 1.5 Tabel Hasil Perubahan Warna Indikator Alami...................................................18
Tabel 6.1. Nama kertas saring............................................................................................... 121
Tabel 6.2 nomor-nomor kaca masir..................................................................................... 122

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
ix
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

DAFTAR KURVA

Kurva 2.1. kurva titrasi asam kuat dengan basa kuat.........................................................25


Kurva 2.2. kurva titrasi basa lemah dengan asam kuat......................................................26
Kurva 2.3 kurva titrasi asam lemah dengan basa kuat.......................................................26
Kurva 2.4 kurva titrasi asam lemah dengan basa lemah...................................................27
Kurva 4.1 Kurva Titrasi Permanganometri............................................................................85

ANALISIS PENGUJIAN
x LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PETUNJUK
PENGGUNAAN BUKU

Puji Syukur kami panjatkan kepada Allah SWT yang telah melimpahkan
rahmatnya sehingga dapat menyelesaian buku ini.
Buku ini merupakan buku pelajaran Analisis Kuantitatif Konvensional yang
diharapkan dapat menjadi panduan, memperkaya dan meningkatkan penguasaan
pengetahuan dan keterampilan bagi peserta didik. Mengingat pentingnya buku ini,
disarankan memperhatikan hal-hal sebagai berikut.
1. Bacalah tujuan pembelajaran terlebih dahulu untuk mengetahui apa yang akan
kamu capai dalam bab ini serta lihatlah peta konsep untuk megetahui pemetaan
materi.
2. Bacalah buku ini dengan teliti dan saksama, serta bila ada yang kurang jelas bisa
ditanyakan kepada guru.
3. Lakukan kegiatan literasi pada bagian cakrawala dan jelajah internet untuk
memperluas wawasanmu.
4. Pada bagian akhir bab terdapat tes kompetensi yang dapat kalian gunakan untuk
mengetahui apakah sudah menguasai materi dalam bab ini.
Untuk membantu Anda dalam menguasai kemampuan di atas, materi dalam
buku ini dapat kamu cermati tahap demi tahap. Jangan memaksakan diri sebelum
benar-benar menguasai bagian demi bagian dalam modul ini karena masing-masing
saling berkaitan. Pada akhir bab dilegkapi dengan Penilaian Harian. Jika Anda belum
menguasai 75% dari setiap kegiatan, maka Anda dapat mengulangi untuk mempelajari
materi yang tersedia dalam buku ini. Apabila Anda masih mengalami kesulitan
memahami materi yang ada dalam bab ini, silahkan diskusikan dengan teman atau
guru Anda.
Buku ini terdapat bagian-bagian untuk memperkaya dan menguji pengetahuan
dan keterampilanmu. Adapun bagian-bagian tersebut adalah:

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
xi
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PETUNJUK
PENGGUNAAN BUKU

Contoh Soal Digunakan untuk memberikan gambaran soal yang akan


ditanyakan dan cara menyelesaikannya.
Praktikum Lembar acuan yang digunakan untuk melatih keterampilan
peserta didik sesuai kompetensi keahlianya.
Jelajah Internet Fitur yang dapat digunakan peserta didik untuk menambah
sumber belajar dan wawasan. Menampilkan link sumber belajar
dan QR code yang dapat diakses melalui QR code scanner yang
terdapat pada smartphone.
Cakrawala Berisi tentang wawasan dan pengetahuan yang berkaitan
dengan ilmu yang sedang dipelajari.
Tugas Mandiri Kegiatan yang bertujan untuk melatih peserta didik dalam
memahami suatu materi dan dikerjakan secara individu.

Rangkuman Berisi ringkasan pokok materi dalam satu bab.


Penilaian Harian Digunakan untuk mengetahui sejauh mana kompetensi yang
sudah dicapai peserta didik setelah mempelajari satu bab.
Penilaian Akhir Digunakan untuk mengevaluasi kompetensi peserta didik
Semester setelah mempelajari materi dalam satu semester.
Refleksi Kegiatan yang dapat dilakukan oleh peserta didik maupun guru
di akhir kegiatan pembelajaran guna mengevaluasi kegiatan
belajar mengajar.

ANALISIS PENGUJIAN
xii LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PETA KONSEP
BUKU

ANALISA TITRIMETRI DAN GRAVIMETRI

ANALISA TITRIMETRI ANALISA GRAVIMETRI

TITRASI ASAM-BASA Gravimetri


Penguapan
Asidimetri

Alkalimetri Gravimetri
Pengendapan

TITRASI PENGENDAPAN

Elektro
Argentometri Gravimetri

Merkurimetri

TITRASI REDOKS

Permanganometri

Iodo/Iodimetri

Bimatometri

Serimetri

TITRASI PENGOMPLEKSAN

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
xiii
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

APERSEPSI

Program Keahlian Teknik Kimia masuk pada bidang Keahlian Teknologi


dan Rekayasa. Program keahlian ini terdiri atas Kimia Analisis, Analisis Pengujian
Laboratorium, dan Kimia Industri. Mata pelajaran analisis kuantitatif konvensional
masuk kategori muatan Peminatan Kejuruan (C) dan Kompetensi Keahlian (3), jadi mata
pelajaran ini dikenal dengan istilah C3. Mapel ini memiliki bobot 360 jam pelajaran,
diajarkan 10 jam per minggu dalam satu tahun di kelas XI.
Berdasarkan daftar Kompetensi Inti (KI) dan Kompetensi Dasar (KD) SMK/MAK
(Perdirjen Dikdasmen No. 464/D.D5/KR/2018), mata pelajaran analisis kuantitatif
konvensional memiliki 9 KD. Dari hasil telaah penulis, KD memuat lima topik besar
yaitu Indikator Asam-Basa, Titrasi Asam-basa, Titrasi Pengendapan, Titrasi Redoks dan
Gravimteri. Menguasai indikator asam-basa adalah jembatan untuk memahami titik
akhir titrasi asam basa sehingga titrasi dapat dihentikan. Setelah memahami titrasi
asam-basa, akan memudahkan untuk memahami titrasi-titrasi selanjutnya yaitu titrasi
pengendapan, titrasi redoks dan gravimetri.
Program Keahlian Teknik Kimia, menuntut penguasaan seluruh kompetensi
dasar Analisis Kuantitatif Konvensional. Metode analisis kuantitatif yang bertujuan
menetapkan jumlah analit dalam suatu sampel telah berkembang pesat seiring
perkembangan teknologi. Walaupun telah berkembang di berbagai perangkat
canggih, seperti spektrofotometer, kromatografi gas, dan lain sebagainya namun
cara-cara konvensional yang berpangkal pada reaksi kimia tetap tidak ditinggalkan.
Pembahasan mengenai buku ini diharapkan sebagai pendahuluan sebelum memahami
metode analisis yang lebih teliti dengan menggunakan alat-alat modern.
Buku ini disusun dengan berbasis aktivitas siswa, yakni dorongan pada siswa
untuk aktif, mau memperkaya wawasan, aktif berdiskusi dan presentasi, serta mencoba
untuk berinovasi. Fitur-fitur seperti cakrwala, jelajah internet, lembar praktikum, tugas
mandiri, rangkuman dan refleksi diharapkan mampu menuntunpada arah penguasaan
kompetensi. Selamat beraktivitas dengan ikhlas dan menyenangkan. Semoga Tuhan
senantiasa menunjukkan jalan kebenaran demi kemaslahatan umat manusia dan alam
sekitarnya selama kita di dunia dan saat kita di akherat kelak.

ANALISIS PENGUJIAN
xiv LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

BAB
INDIKATOR ASAM BASA I
BAB I INDIKATOR ASAM BASA

TUJUAN PEMBELAJARAN

Setelah melakukan literasi dan diskusi tentang materi indikator alami, peserta
didik dapat menjelaskan tentang larutan asam, larutan basa, dan larutan garam.
Peserta didik diharapkan dapat membuat indikator alami secara mandiri. Selain
itu, peseta didik diharapkan dapat membedakan larutan asam, larutan basa dan
larutan garam menggunakan berbagai indikator.

PETA KONSEP

INDIKATOR ASAM BASA

Sifat Asam, Basa, Pengertian Pengertian Identifikasi


dan Garam Asam-basa Garam Berdasar Asam dan Basa
Teori

KATA KUNCI

Asam, basa, garam, indikator asam-basa

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
1
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENDAHULUAN

Gambar 1.1 Buah Jeruk


Sumber: https://bisnis.tempo.co/read/874594/jadi-mitra-
pt-agro-jabar-petani-garut-tanam-jeruk-lemon

Tahukah Anda bahwa asam dan basa memegang peranan penting dalam ke-
hidupan sehari-hari? Tubuhmu membutuhkan asam dan basa agar berfungsi dengan
baik. Pernahkah Anda makan makanan yang mengandung cuka, acar misalnya? Masam
bukan? Cuka mengandung asam asetat yang memberikan rasam masam pada makanan
kita. Atau ketika haus Anda pernah minum minuman menyegarkan atau minuman ber-
karbonasi? Dalam minuman tersebut terdapat kandungan asam karbonat yang dapat
memberikan rasa segar. Contoh tersebut termasuk ke dalam asam. Sedangkan basa
biasanya terdapat dalam produk komersial, seperti obat maag dan sabun (Wesley,
1999:576).
Tahukah Anda bagaimana cara mengetahui suatu zat bisa dikatakan asam atau
basa? Untuk dapat mengetahui zat-zat yang mengandung asam dan basa dibutuhkan
suatu parameter yang biasa disebut dengan indikator asam-basa. Indikator merupa-
kan zat yang apabila berada dalam lingkungan asam atau basa memberikan warna
unik. (Tim Abdi Guru dalam Lestari, 2016). Indikator asam-basa akan mengalami pe-
rubahan warna seiring dengan terjadinya perubahan pH atau perubahan kosentrasi
ion hidrogen (Marwati, 2012). Indikator asam-basa dapat memberikan warna tertentu
disebabkan oleh adanya senyawa organik yang bersifat asam lemah dan dapat men-
donorkan ion hidrogen untuk molekul air membentuk asam konjugat.
Indikator asam-basa berdasarkan jenisnya terdiri atas indikator alami dan bua-
tan (sintetik). Pada bab ini akan dijelaskan mengenai indikator asam-basa, baik alami
maupun buatan. Dan di akhir bab, diharapkan selain dapat membedakan larutan asam
dan basa melalui indikator, peserta didik juga dapat mencoba membuat indikator ala-
mi.

ANALISIS PENGUJIAN
2 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

A. Sifat Asam, Basa, dan Garam


Pernahkan Anda membuat larutan gula? Terbuat dari apakah larutan tersebut?
tentunya gula dan air. Gula inilah yang disebut dengan zat terlarut (solute) sedang
air disebut dengan pelarut (solvent). Dari ilustrasi tersebut dapat diketahui
bahwa larutan terdiri atas zat terlarut dan pelarut. Dalam suatu larutan, jumlah
zat terlarut lebih sedikit dibandingkan jumlah pelarutnya. Berdasarkan sifatnya,
larutan digolongkan menjadi asam, basa dan netral (garam). Berikut penjelasan
mengenai asam, basa, dan garam.
Larutan asam dan basa dapat dibedakan melalui sifat-sifatnya yang dapat
dirangkum sebagai berikut.
1. Sifat Asam
Sifat umum dari larutan asam adalah sebagai berikut:
a. Membuat kertas lakmus biru berubah warna menjadi merah.
b. Memiliki pH <7
c. Menghantarkan arus listrik
d. Berasa masam, contohnya lemon yang mengandung asam sitrat dan cuka
yang merupakan asam asetat.
e. Dapat bereaksi dengan logam seperti K, Na, dan Zn membentuk garam dan
gas hidrogen.
f. Dapat bereaksi baik dengan garam-garam karbonat seperti Natrium
Karbonat (Na2CO3), Kalsium Karbonat (CaCO3) maupun garam-garam
bikarbonat, seperti NaHCO3. Hasil reaksi dengan garam tersebut
membentuk garam, air, dan gas karbondioksida.
g. Dapat bereaksi dengan logam oksida membentuk garam dan air.
h. Dapat bereaksi dengan larutan logam hidroksida membentuk garam dan
air.

2. Sifat Basa
Sifat umum dari larutan basa adalah sebagai berikut:
a. Membuat kertas lakmus merah berubah warna menjadi biru.
b. Memiliki pH >7
c. Menghantarkan arus listrik
d. Berasa pahit
e. Dapat membentuk reaksi penggaraman dengan asam.
f. Bereaksi dengan logam amfoter seperti aluminium, kromium, dan seng
membentuk senyawa koordinasi atau senyawa kompleks dan gas hidrogen.

B. Pengertian Asam-Basa Berdasarkan Teori


1. Asam-Basa Arhenius
Teori asam-basa pertama kali dicetuskan oleh Svante August Arrhenius
(1859-1897). Svante Arrhenius mengemukakan hasil pemikiranya
mengenai molekul yang terurai menjadi ion-ionnya dalam pelarut air.
Arrhenius juga menjelaskan bahwa kekuatan asam dalam larutan (dengan
pelarut air) bergantung pada kosentrasi ion-ion hidrogennya.
Arrhenius mengemukakan bahwa yang dimaksud dengan asam yaitu

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
3
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

zat yang menghasilkan ion H+ jika dilarutkan ke dalam air, sedangkan


basa yaitu zat yang menghasilkan OH- jika dilarutkan ke dalam air
(Wesley, 1999:578-579). Berdasarkan teori yang dikemukakan oleh
Arrhenius dapat diketahui bahwa asam memiliki ciri atau karakteristik
adanya ion H+, sedangkan basa memiliki ciri atau karakteristik adanya ion
OH–. Asam Arrhenius disimbolkan sebagai HxA, apabila dilarutkan dalam
air mengalami ionisasi atau penguraian sebagai berikut:

HxA x H+ + Ax–
Perhatikan persamaan reaksi berikut:
HBr (aq) H+ (aq) + Br– (aq)
Pada reaksi diatas dapat diketahui bahwa menurut teori asam-basa
Arrhenius, HCl bersifat asam karena ketika dilarutkan dalam air
(disimbolkan dengan aq) menghasilkan ion H+. Sedangkan basa Arrhenius
dapat dicontohkan seperti reaksi berikut:
KOH (aq) K+ (aq) + OH– (aq)
Berdasarkan reaksi diatas, menurut teori asam-basa Arrhenius KOH
bersifat basa karena ketika dilarutkan dalam air (disimbolkan dengan aq)
menghasilkan ion OH-. Teori asam-basa Arrhenius terjadi dalam keadaan
tertentu, yaitu:
a. Hanya berlaku dalam pelarut air.
b. Senyawa dinamakan asam jika dalam air dan menghasilkan ion H+,
sedangkan senyawa dinamakan basa jika dalam air menghasilkan ion
OH–.
Akan tetapi pada teori ini tidak dapat menjelaskan mengapa asam
seperti HCl dapat melepaskan ion H+ dalam air. Teori ini juga tidak dapat
menjelaskan sifat basa pada NH3. Selain itu, teori ini juga terbatas dalam
pelarut air saja, padahal banyak reaksi yang bersuasana asam-basa
terjadi pada pelarut bukan air atau bahkan tanpa pelarut. Lahirnya Teori
asam basa Bronsted – Lowry dan Lewis dapat melengkapi kekurangan
teori Arrhenius.

2. Asam-Basa Bronsted-Lowry
Ilmuwan yang bernama Johanes Nicolas Bronsted (1879-1947) dari
Denmark mengemukakan teori mengenai asam dan basa. Pada waktu
yang hampir sama, Thomas Lowry seorang ilmuwan dari Inggris, juga
mengemukakan teori yang sama dengan Bronsted. Bronsetd-Lowry
menyatakan bahwa dalam suatu reaksi, zat yang dapat memberikan ion
H+ (proton) disebut dengan asam. Sedangkan zat yang dapat menerima
ion H+ (proton) disebut dengan basa.
Suatu asam, ketika kehilangan atau melepas satu atom H nya atau
proton selanjutnya dapat membentuk suatu spesi yang dinamakan basa
konjugasi. Spesi (basa konjugasi) tersebut dapat menangkap proton
sehingga membentuk kembali asam semula (ditandai dengan panah
bolak balik). Hal tersebut yang menyebabkan basa konjugasi bersifat

ANALISIS PENGUJIAN
4 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

basa. Perhatikan persamaan reaksi dibawah ini:


Asam ⇋ H+ + Basa Konjugasi

Untuk lebih memahami asam Bronsted-Lowry, perhatikan beberapa contoh


pada Tabel 1.1:
Tabel 1.1 Asam Bronsted-Lowry
asam ⇋ proton + basa konjugasi

HCl ⇋ H+ + Cl-
H2O ⇋ H+ + OH-
Sumber: Dokumen Pribadi

Setelah memahami Asam Bronsted-Lowry, kini akan dibahas mengenai


basa Bronsted-Lowry. Suatu basa saat kehilangan satu atom H nya atau
proton selanjutnya dapat membentuk suatu spesi yang dinamakan asam
konjugasi. Perhatikan persamaan reaksi di bawah ini:
Basa⇋ H+ + Asam Konjugasi
Untuk lebih memahami basa Bronsted-Lowry, perhatikan beberapa
contoh Basa Bronsetd-Lowry pada Tabel 1.2
Tabel 1.2 Basa Bronsted-Lowry
Basa ⇋ proton + Asam konjugasi

OH- ⇋ H+ + H2O

NH3 ⇋ H+ + NH4+
Sumber: Dokumen Pribadi

Dalam suatu reaksi asam-basa Bronsted-Lowry, tentunya akan ada 2


pasangan, yaitu asam dan basa konjugasi serta basa dan asam konjugasi.
Untuk mempermudah penulisan, pasangan tersebut disimbolkan sebagai
berikut:
a. asam dan basa konjugasinya disimbolkan dengan asam-1 dan basa-1
b. basa dan asam konjugasinya ditandai dengan basa-2 dan asam-2
Aplikasi reaksi asam basa Bronsted-Lowry dapat kalian pahami dengan
memperhatikan contoh pada Tabel 1.3:
Tabel 1.3 Reaksi Asam-Basa Brownstead-Lowry
Asam 1 + Basa 2 ⇋ Basa 1 + Asam 2
HCl + NH3 ⇋ Cl- + NH4+
H2O + CO32- ⇋ OH- + HCO32-
Sumber: Dokumen Pribadi

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
5
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

3. Asam-basa Lewis
Gilbert N. Lewis merupakan salah satu ilmuwan pencetus teori
asam-basa. Teorinya dikemukakan pada tahun 1938. Oleh Lewis, teori
asam-basa didefinisikan atas dasar pemberian dan penerimaan elektron.
Pasangan elektron yang diberikan atau disumbangkan oleh suatu
senyawa kepada senyawa lain akan membentuk suatu ikatan. Ikatan yang
terbentuk merupakan ikatan kovalen koordinasi. Sedang senyawa yang
memberikan atau menyumbangkan pasangan elektron dinamakan basa.
Untuk senyawa yang menerima pasangan elektron dinamakan dengan
asam. Agar pemahamanmu semakin baik mengenai asam-basa Lewis,
simaklah persamaan reaksi antara NH3 dengan BF3 pada Gambar 1.2
berikut ini:

Gambar 1.2 Reaksi antara NH3 dengan BF3


Sumber: https://ardra.biz/teori-asam-basa-lewis/

Berdasarkan reaksi di atas, diketahui bahwa ammonia (NH3) memiliki


pasangan elektron bebas yang dihasilkan dari ikatan antaratom N dengan
H. Elektron bebas tersebut selanjutnya akan membentuk ikatan dengan
molekul BF3. Ikatan yang terjadi antara nitrogen dari senyawa ammonia
dengan Boron pada senyawa Boron triflorida merupakan ikatan kovalen
koordinasi. Berdasarkan reaksi pada Gambar 1.2FF molekul NH3 bertindak
sebagai basa karena memberikan atau menyumbangkan pasangan
elektron kepada BF3, sedang molekul BF3 bertindak sebagai asam karena
merupkan penerima pasangan elektron.

C. Pengertian Garam Berdasar Teori


Pernahkah Anda makan makanan yang mengandung garam? Tentunya hampir
semua makanan mengandung garam. Garam yang terdapat dalam makanan
merupakan garam dapur (NaCl). Tapi tahukah Anda terbuat dari apakah garam NaCl?
Garam dapur (NaCl) dapat dihasilkan dari reaksi antara asam klorida (HCl) dengan
natrium hidroksida (NaOH). HCl ketika dilarutkan dalam air menghasilkan ion H+
yang memberikan sifat asam pada larutan HCl. Sedangkan NaOH saat dilarutkan
dalam air menghasilkan ion OH- yang memberikan sifat basa pada larutan tersebut.
Reaksi antara HCl (asam) dan NaOH (basa) tersebut dinamakan reaksi netralisasi.
Senyawa hasil reaksi antara asam dan basa inilah yang selanjutnya disebut garam.
Reaksi netralisasi atau penetralan merupakan reaksi antara ion H+ dengan ion OH-
yang memiliki jumlah sama (ekuivalen) sehingga menghasilkan H2O (Sudarmo,
2002: 210). Perhatikan persamaan reaksi berikut ini:

ANALISIS PENGUJIAN
6 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

HCl (aq) + NaOH (aq) NaCl (aq) + H2O (l)


Asam basa garam air
Ketika semua air dalam larutan tersebut diuapkan sampai habis, akan tertinggal
kristal NaCl (garam). Oleh karena itu, reaksi ini juga dapat disebut dengan reaksi
pembentukan garam atau penggaraman.
Garam yang dihasilkan dari reaksi pembentukan garam atau penggaraman dapat
bersifat netral, bersifat asam, maupun bersifat basa.
1. Garam Netral
Garam yang terbentuk dari asam kuat dan basa kuat disebut dengan garam
netral. Garam ini memiliki sifat netral dengan pH = 7. Contoh dari garam
netral antara lain: Kalium Bromida (KBr), Natrium Klorida (NaCl), Kalium Sulfat
(K2SO4), Natrium Nitrat (NaNO3) dan lain-lain.
2. Garam Asam
Garam yang terbentuk dari asam kuat dan basa lemah disebut dengan garam
asam. Garam ini memiliki sifat asam dengan pH < 7. Contoh dari garam
asam antara lain: Ammonium Nitrat (NH4NO3), Ammonium Klorida (NH4Cl),
Ammonium Sulfat ((NH4)2SO4 dan lain-lain.
3. Garam Basa
Garam yang terbentuk dari asam lemah dan basa kuat disebut dengan garam
basa. Garam ini memiliki sifat asam dengan pH > 7. Contoh dari garam basa
antara lain: Natrium Sianida (NaCN), Natrium Asetat (CH3COONa), Kalium
Karbonat (K2CO3), Kalium Fluorida (KF) dan lain-lain.

D. Identifikasi Asam dan Basa


Setelah belajar materi sebelumnya, diketahui bahwa larutan berdasarkan
sifatnya terdiri atas asam, basa, dan garam atau netral. Tahukah Anda cara
membedakanya? Walaupun rasa dari asam dan basa berbeda, namun mencicipinya
bukanlah hal yang baik karena banyak diantaranya yang beracun dan bersifat
korosif (merusak kulit dan logam). Cara yang dapat dilakukan untuk membedakan
antara larutan asam dan basa adalah dengan menggunakan indikator asam-basa.
Indikator adalah zat yang dapat memberikan warna berbeda dalam lingkungan
asam dan lingkungan basa (Tim Abdi Guru dalam Lestari, 2016). Berdasarkan
jenisnya indikator terdiri atas indikator alami dan buatan.
1. Indikator Buatan
Berikut beberapa contoh indikator buatan antara lain:

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
7
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

a. Indikator Universal
Perhatikan gambar pada Gambar 1.3 Berikut!

Gambar 1.3 Indikator Universal


Sumber: https://sentralalkes.com/blog/alat-laboratori-
um-dan-fungsinya/indikator-universal/

Pernahkah Anda melihat benda tersebut? atau menggunakannya?


Gambar tersebut merupakan gambar indikator universal. Indikator
universal merupakan suatu indikator yang akan memberikan warna
berbeda pada kondisi larutan yang memiliki derajat keasaman berbeda.
Indikator universal seperti gambar di atas berbentuk pita (kertas). Indikator
ini bekerja secara kualitatif dan kuantitatif. Apabila dimasukkan dalam
suatu larutan, indikator akan menunjukkan warna tertentu. Berdasarkan
warna yang terbentuk akan diketahui angka yang menunjukkan pH atau
derajat keasamaan pada larutan tersebut. Angka pH yang tertera pada
indikator universal yaitu 1-14.
Cara menggunakan indikator universal cukup mudah. Yaitu dengan
cara memasaukkan pita indikator tersebut ke dalam larutan yang hendak
diketahui pH nya. Pita tersebut akan memberikan warna tertentu. Warna
yang terbentuk kemudian dicocokkan dengan tabel indikator warna yang
terletak pada wadah indikator universal. Hasil dari pencocokan tersebut
yang menunjukkan harga pH larutan yang diuji.
b. PH-meter
pH–meter adalah alat pengukur pH dengan ketelitian yang sangat
tinggi. pH–meter bekerja secara kuantitatif untuk menunjukkan hasil pH
hingga dua angka dibelakang koma. Bagian utama dari pH-meter yaitu
rangkaian katoda dan anoda yang apabila yang peka pada konsentrasi ion
H+ dalam larutan yang ingin diukur pHnya. Alat ini menggunakan energi
baterai dalam proses penngunaanya.
Cara menggunakan pH-meter yaitu mencelupkannya ke dalam
larutan yang hendak diukur pH-nya, pada bagian layar akan menampilkan

ANALISIS PENGUJIAN
8 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

bilangan yang memperlihatkan pH dari larutan yang diuji. Gambar PH


meter disajikan pada Gambar 1.4

Gambar 1.4 pH Meter


Sumber: https://www.amazon.com/VANTAKOOL-Accura-
cy-Measurement-Household Drinking/dp/B01N20ZRC5

c. Indikator Lakmus
Indikator lakmus atau yang dikenal dengan kertas lakmus merupakan
indikator sederhana yang biasa digunakan di laboratorium. Kertas lakmus
bekerja secara kualitatif dalam menentukan asam-basa. Lakmus sendiri
memiliki dua jenis, yaitu lakmus biru dan merah. Berikut disajikan gambar
kertas lakmus pada Gambar 1.5

Gambar 1.5 Lakmus


Sumber: https://www.pillarscientific.com/product-page/
litmus-paper-100-pk

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
9
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Cara menggunakan kertas lakmus sangat mudah, yaitu cukup


menetesinya atau mencelupkan dengan larutan yang ingin diketahui
sifat asam atau basanya. Jika identifikasi larutan menunjukkan hasil
perubahan warna lakmus biru menjadi merah, sedang identifikasi dengan
lakmus merah tidak menunjukkan perubahan warna (tetap merah) larutan
tersebut dapat dikatakan bersifat asam. Sebaliknya, Jika identifikasi larutan
menunjukkan hasil perubahan warna lakmus merah menjadi biru, sedang
identifikasi dengan lakmus biru tidak menunjukkan perubahan warna
(tetap biru) larutan tersebut dapat dikatakan bersifat basa. Untuk larutan
netral, uji dengan kertas lakmus merah maupun biru tidak ada perubahan
warna dimana lakmu merah tetap merah dan biru juga tetap biru.

LEMBAR PRAKTIKUM

PRAKTIKUM
MEMBEDAKAN LARUTAN ASAM, BASA, DAN NETRAL MENGGUNAKAN KERTAS
LAKMUS

A. Tujuan Percobaan : membedakan larutan asam, larutan basa, dan larutan


netral dengan indikator kertas lakmus.
B. Alat dan bahan :
Alat :
1. Plat tetes
2. Kertas lakmus merah dan biru
Bahan :
1. Air sabun
2. Air jeruk
3. Larutan garam
4. Air tanah
5. Cuka dapur
C. Cara kerja :
1. Letakkan bahan pada plat tetes, beri label untuk memudahkan analisis
2. Gunting kertas lakmus merah dan biru dengan ukuran 1 x 1 cm
3. Masukkan kertas lakmus merah dan biru pada setiap bahan
4. Amat perubahan warna yang terjadi pada lakmus merah dan biru
D. Data Pengamatan
Isilah tabel berikut berdasarkan pengamatan Anda!
Perubahan Warna Pada Kertas Lamus
No Nama Bahan
Lakmus Merah Lakmus Biru
1 Air sabun

ANALISIS PENGUJIAN
10 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

Perubahan Warna Pada Kertas Lamus


No Nama Bahan
Lakmus Merah Lakmus Biru
2 Air Jeruk
3 Larutan garam
4 Air Tanah
5 Cuka dapur

E. Analisis Data
1. Kelompokkan larutan-larutan yang anda uji menurut sifatnya (asam, basa,
atau netral)!
2. Tuliskan laporan pada percobaan ini!

PRAKTIKUM
MEMBUAT INDIKATOR ALAMI

A. Tujuan Percobaan
Membuat indikator alami dari ekstrak kulit buah naga
B. Dasar Teori :
Indikator alami merupakan zat yang diperoleh dari isolasi bahan alam
yang dapat memberikan warna unik dalam larutan asam dan basa. Indikator
alami yang biasanya dilakukan dalam pengujian asam basa adalah tumbuhan
yang berwarna atau memiliki pigmen spesifik, berupa bunga-bungaan, umbi-
umbian, kulit buah, dan dedaunan.
Perubahan warna indikator bergantung pada pigmen tanamannya,
misalnya bunga sepatu merah di dalam larutan asam akan berwarna merah
dan di dalam larutan basa akan berwarna hijau, kol ungu di dalam larutan asam
akan berwarna merah keunguan dan di dalam larutan basa akan berwarna
hijau, atau kunyit yang akan tetap berwarna oranye dalam larutan asam dan
menjadi kecoklatan dalam larutan basa.
Salah satu alternatif tumbuhan yang dapat digunakan untuk indikator
alami adalah kulit buah naga. Perubahan warna yang dihasilkan dari indikator
kulit buah naga yaitu dari merah muda (ketika penambahan asam) sedangkan
pada penambahan basa akan berubah menjadi kuning. Selain berguna sebagai
indikator dalam titrasi asam basa, pemanfaatan kulit buah naga dapat pula
menggalakkan aksi mengurangi sampah dengan cara mengubahnya menjadi
bahan yang bermanfaat (Recycle).
C. Alat dan Bahan :
Alat :
1. Batang pengaduk 7. Tabung reaksi
2. Blender, 8. Labu ukur

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
11
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

3. Buret corong, 9. Neraca analitik digital


4. Erlenmeyer, 10. pH meter
5. Gelas kimia, 11. Pipet tetes
6. Kaca arloji, 12. Pipet ukur
Bahan :
1. Akuades
2. Etanol (C2H5OH) 96%
3. Larutan buffer pH 1-14
4. HCl
5. NaOH
6. Asam oksalat (H2C2O4. 2H2O)
D. Prosedur kerja
1. Cuci kulit buah naga hingga bersih
2. Keringkan dengan tissu
3. Timbang kulit buah naga segar sebanyak 100 g.
4. Tambahkan pelarut etanol 96% dengan perbandingan (1: 2).
5. Kulit buah
6. Campuran sampel dan pelarut kemudian dihancurkan dengan blender.
7. Sampel yang sudah diblender kemudian dimaserasi selama 24 jam untuk
memperoleh ekstrak.
8. Hasil ekstrak disaring dengan kertas saring, kemudian diletakkan pada
botol gelap.
9. Buatlah larutan dengan pH 1 - 14
10. Uji larutan yang telah dibuat dengan indikator dari ektrak kulit buah naga
E. Hasil pengamatan

No Larutan Perubahan Warna


1 pH 1
2 pH 2
3 pH3
4 pH 4
5 pH 5
6 pH 6
7 pH 7
8 pH 8
9 pH 9
10 pH 10
11 pH 11

ANALISIS PENGUJIAN
12 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

No Larutan Perubahan Warna


12 pH 12
13 pH 13
14 pH 14

Pertanyaan
1. Apakah yang kalian temukan pada saat indikator ditambahkan pada
larutan-larutan dengan pH berbeda?

2. Buatlah laporan percobaan!

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
13
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

CONTOH SOAL

1. Elma ingin mengetahui perkiraan rentang pH suatu larutan. Larutan tersebut


berubah warna menjadi jingga jika ditetesi indikator metil merah. Berwarna
kuning ketika ditetesi indicator metil jingga, dan berwarna hijau ketika
ditetesi indicator Brom Timol Biru. Berdasarkan tabel trayek pH indikator
buatan, bantulah Elma memperkirakan rentang pH larutan tersebut!
Cara pengerjaan :
a. Buatlah tabel pengukuran trayek pH larutan X
Tabel Pengukuran Trayek pH Larutan X
Indikator Warna Gradasi Trayek pH
Metil Jingga Jingga 3,1 – 4,4
Metil Merah Kuning > 6,2
Brom Timol Biru Hijau 6,0 – 7,6
b. Buat trayek pH masing-masing indikator

c. Hubungkan trayek untuk memperkirakan pH larutan X

ANALISIS PENGUJIAN
14 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

CONTOH SOAL

d. Buatlah kesimpulan dari hasil penarikan garis


Kesimpulan :
pH larutan X 3,1 < pH < 7,6

CAKRAWALA

Tahukah Anda berasal dari apakah lakmus? Lakmus pada awal ditemukan
merupakan zat warna yang diisolasi dari simbiosis jamur dengan alga yang
tumbuh di batu-batu atau pohon.
1. Indikator Bahan Kimia
Selain kertas lakmus, indikator bahan kimia dapat digunakan untuk
membedakan larutan asam dan basa. Cara menggunakannya yaitu dengan
meneteskan indikator tersebut ke dalam larutan asam atau basa. Perubahan
warna indikator akan menyesuaikan dengan perubahan kosentrasi H+
(Purba, 2002: 161). Batas-batas PH saat larutan asam atau basa mengalami
perubahaan warna disebut dengan trayek perubahan warna. Berikut beberapa
trayek perubahan warna dari beberapa indikator disajikan pada Tabel 1.4
Tabel 1.4 Trayek Perubahan Warna
Indikator Trayek perubahan Perubahan warna
warna
Metil Hijau 0,2-1,8 Kuning-biru
Timol Hijau 1,2-2,8 Kuning-biru
Metil jingga 3,2-4,4 Merah-kuning
Metil merah 4,0-5,8 Tak berwarna-
Merah

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
15
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

CAKRAWALA

Indikator Trayek perubahan Perubahan warna


warna
Bromokresol Ungu 5,2-6,8 Kuning-ungu
Bromtimol Biru 6,0-7,6 Kuning-biru
lakmus 4,7-8,3 Merah-biru
Kresol Merah 7,0-8,3 Kuning-Merah
Timol Biru 8,0-9,6 Kuning-Biru
fenolftalein 8,2-10 Tak berwarna-
merah
Timolftalein 9,4-10,6 Tak Berwarna-biru
Alizarin Kuning 10,3-12,0 Kuning-merah
Klayton kuning 12,2-13,2 Kuning-Kuning
gading
Sumber: Purba, 2002: 161-162

Cara kerja indikator bahan kimia dalam menentukan sifat asam atau
basa suatu larutan yaitu dengan cara meneteskan indikator tersebut pada
larutan yang diinginkan. Perubahan warna yang terjadi pada larutan dapat
dibandingkan dengan trayek PH pada Tabel 1.4.

2. Indikator Alami
Alam menyediakan berbagai tumbuhan yang dapat digunakan untuk
mengidentifikasi secara alami larutan asam-basa. Indikator alami tersebut
merupakan zat warna atau pigmen yang dapat diisolasi dari berbagai tumbuh-
tumbuhan, jamur dan alga. Indikator alami tersebut memiliki sifat spesifik
yaitu memiliki trayek pH tertentu serta memiliki tingkat ke akuratan dan
kecermatan tertentu. Beberapa tumbuhan yang dapat digunakan sebagai
indikator alami, antara lain kubis ungu memberikan warna merah keunguan,
kunyit memberikan warna kuning, bunga sepatu memberikan warna merah
keunguan, bunga Hydrangea, dan lain-lain. Warna merah, biru atau ungu yang
dihasilkan dari ekstrak tumbuhan merupakan pigmen organik yang disebut
antosianin yang dapat merubah warna pada setiap perubahan pH (Shudarshan,
S., et al, 2010).
Tahukah Anda ada yang menarik dari bunga Hydrangea sebagai indikator
alami? Bunga Hydrangea memiliki banyak spesies, namun yang paling
banyak dibudidayakan khususnya di Indonesia adalah spesies Hydrangea
macrophylia, seperti pada Gambar 1.6 berikut.

ANALISIS PENGUJIAN
16 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

CAKRAWALA

Gambar 1.6 Bunga Hydrangea macrophylia


Sumber: https://bibitbunga.com/cara-menanam-bunga-hy-
drangea/

Hydrangea sensitif terhadap tingkat pH tanah sehingga dapat


mengakibatkan perbedaan warna pada bunganya. Dalam kondisi tanah yang
asam, bunga Hydrangea berwarna biru, dan pada kondisi tanah yang basa,
bunga ini berwarna merah muda. Gambar bunga Hydrangea pada kondisi
asam atau basa dapat dilihat pada Gambar 1.7 dan Gambar 1.8

Gambar 1.7 Bunga Hydrangea Pada Kondisi Tanah yang Asam


Sumber: https://www.indiamart.com/proddetail/litmus-blue-pa-
per-10732868812.html

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
17
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

CAKRAWALA

Gambar 1.8 Bunga Hydrangea Pada Kondisi Tanah yang Basa


Sumber : https://www.bukalapak.com/p/hobi-koleksi/berkebun/bibit-tana-
man/7rpuk2-jual-bibit-tanaman-hydrangea-biru-bunga-hortensia

Tahukah Anda mengapa derajat keasaman dinamakan dengan istilah PH?


Istilah pH diusulkan oleh kimiawan dari Denmark tahun 1909 untuk
menyatakan penentuan kosentrasi ion hidrogen dan ion hidroksida yang begitu
kecil dan rumit.

Indikator alami bekerja secara kualitatif untuk menunjukkan zat yang


bersifat asam, basa, atau netral. Indikator alami bekerja dengan cara berubah
warna pada keadaan asam atau basa. Untuk menambah pemahaman. Perhatikan
data pada Tabel 1.5 mengenai hasil percobaan mengidentifikasi larutan asam-
basa menggunakan indikator alami berikut:

Tabel 1.5 Tabel Hasil Perubahan Warna Indikator Alami


Perubahan warna yang terjadi

Bahan yang Sifat Ekstrak


No. Ekstrak
diuji larutan Ekstrak Bunga Bunga
Kunyit
sepatu (merah) kamboja
(kuning)
(ungu)
Air sabun Basa Hijau kebiruan Coklat Coklat
muda
Air jeruk Asam Merah muda Orange orange
Sumber: Dokumen Pribadi

ANALISIS PENGUJIAN
18 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

JELAJAH INTERNET

Indikator alami merupakan indikator yang dibuat


menggunakan bahan alami seperti tumbuhan, jamur dan alga.
Bahan yang digunakan cukup sederhana dan pembuatanya
pun relatif mudah. Untuk menambah pemahamanmu tentang
indikator alami, jelajah internet akan memberikan informasi
berupa video menarik mengenai indikator alami, dan perubahan
warna saat direaksikan dengan larutan asam atau basa.

https://www.youtube.com/watch?v=vajKeYQbX0w

RANGKUMAN

1. Zat yang dilarutkan dalam air menghasilkan ion H+ oleh Arrhenius disebut
asam, sedangkan zat yang dilarutkan dalam air menghasilkan ion OH– oleh
Arrhenius disebut basa.
2. Zat yang memberikan proton (H+) dalam suatu reaksi dinamakan asam, sedang
zat yang menerima proton (H+) dinamakan basa. Hal tersebut dikemukkan
oleh Bronsted-Lowry.
3. Gilbert N. Lewis menyatakan bahwa zat yang dapat menerima pasangan
elektron dinamakan asam, sedangkan zat yang memberikan pasangan elektron
untuk digunakan berikatan dengan senyawa lain dinamakan basa.
4. Garam merupakan senyawa hasil reaksi asam dan basa disebut garam.
5. Zat yang dapat memberikan warna unik pada suasan asam atau suasan basa
dinamakan indikator.
6. Berdasarkan jenisnya indikator dibagi menjadi dua, indikator alami dan
buatan.
7. Contoh indikator alami yaitu kunyit, bunga kubis merah, kayu secang dan lain-
lain.
8. Contoh indikator buatan ada PH meter, indikator universal, kertas lakmus dan
indikator bahan kimia.

TUGAS MANDIRI

Setelah mempelajari mengenai materi asam-basa, jawablah pertanyaan di


bawah ini:
1. Sebutkan bahan-bahan disekitarmu yang bersifat asam, basa, adan netral!
Jelaskan pula alasanya berdasarkan salah satu teori asam-basa!
2. Carilah bahan di sekitarmu yang dapat digunakan sebagai indikator alami
asam-basa! Dan cobalah tuliskan prosedur pembuatannya!

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
19
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR BAB

Jawablah pertanyaan berikut!

1. Diketahui trayek perubahan warna dari beberapa indikator berikut!


Indikator Trayek pH Perubahan Warna Larutan I Larutan II
Metil merah 4,2 - 6,3 Merah – Kuning Kuning Merah
Bromtimol biru 6,0 – 7,6 Kuning – Biru Biru Kuning
Fenolftalein 8,3 – 10,0 Tak berwarna – Tak berwarna Tak
Merah berwarna
a. pH larutan I adalah sekitar......
b. pH larutan II adalah sekitar......
2. Tentukan sifat dari 3 larutan berikut yang diuji dengan kertas lakmus
merah dan biru berikut :
Larutan Uji Lakmus Merah Lakmus Biru Sifat Larutan
A Merah Biru .........
B Merah Merah .........
C Biru Biru .........

3. Perhatikan reaksi NH3 ketika dilatutkan dalam air berikut:


NH3(aq) + H2O(l) ↔ NH4+ (aq) + OH– (aq)

Berdasarkan reaksi kesetimbangan di atas, tentukan asam-basa
berdasarkan teori Brownstead-Lowry!
4. Teori asam-basa Arrhenius memiliki beberapa keterbatasan, jelaskan
keterbatasan teori asam-basa Arrhenius!
5. Doni sedang melakukan suatu percobaan penentuan kosentrasi dari
suatu larutan. Doni menggunakan larutan asam dan basa dalam prosedur
percobaanya. Ketika mengambil bahan yang ada di laboratorium label
dari 2 larutan yang dibutuhkan Doni rusak, sehingga tidak dapat diketahui
sifat dari kedua larutan tersebut. Doni ingin menguji secara kualitatif
dan kuantitatif larutan. Sedang di laboratorium tempat Doni berada
hanya terdapat dua indikator yaitu indikator kertas lakmus dan indikator
universal. Bantulah Doni untuk menyelesaikan permasalahanya! Sertakan
pula alasan pemilihan indikator agar Doni yakin bahwa pendapatmu
benar!

ANALISIS PENGUJIAN
20 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

REFLEKSI

Petunjuk
1. Siapkan kertas tersendiri untuk menuliskan refleksi dari hasil pembelajaran!
2. Silakan menuliskan topik atau kompetensi dasar yang sudah kalian pelajari
3. Silakan menuliskan jawaban dengan jujur pada lembar refleksi!
4. Silakan mengumpulkan hasil refleksi pada guru kalian.

Lembar refleksi
1. Ceritakan secara singkat tentang apa saja yang sudah kalian peroleh dalam
pembelajaran ini!
2. Adakah materi yang belum kalian kuasai?
3. Menurut kalian apa yang bisa diterapkan dari pembelajaran ini dalam
kehidupan sehari hari?
4. Apa yang bisa ditindak lanjuti setelah kalian menyelesaikan pelajaran ini?

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
21
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

BAB
II TITRASI ASAM BASA

BAB II TITRASI ASAM BASA

TUJUAN PEMBELAJARAN

Setelah proses pembelajaran diharapkan siswa dapat:


1. Memahami prinsip titrasi asam basa atau penetralan secara benar dan
mandiri.
2. Memahami larutan standar primer dan sekunder pada titrasi asam basa atau
penetralan secara tepat dan mandiri
3. Menerapkan titrasi asidimetri dalam penentuan kadar suatu zat sesuai
dengan prosedur operasi standar secara mandiri
4. Menerapkan titrasi alkalimetri dalam penentuan kadar suatu zat sesuai
prosedur operasi kerja secara mandiri
5. Mengolah dan mengevaluasi data dari hasil analisis titrasi asidimetri
maupun alkalimetri secara tepat

PETA KONSEP

TITRASI ASAM BASA

Pembagian Pengolahan Data


Prinsip Titrasi Larutan Standar
Titrasi dan Perhitungan

KATA KUNCI

Titrasi, larutan standar primer, larutan standar sekunder, indikator, titik ekivalen,
titik akhir, asidimetri, alkalimetri.

ANALISIS PENGUJIAN
22 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENDAHULUAN

Gambar 2.1 Contoh bahan yang mengandung karbonat


Sumber : https://merahputih.com/post/read/baking-so-
da-dan-baking-powder-sama

Jika kita membeli produk makanan atau bahan makanan biasanya pada kema-
san, kita akan melihat beberapa informasi yang dituliskan dalam kemasan tersebut,
seperti kehalalan, kadaluarsa, serta kandungan yang ada dalam makanan atau bahan
makanan tersebut. Untuk mengetahui kandungan yang ada di dalam makanan atau
bahan makanan maka bisa dilakukan suatu analisis. Kegiatan analisis bisa dilakukan
secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis titrimetri atau bisa juga disebut anali-
sis volumetri merupakan bagian dari analisis kuantitatif yang bisa digunakan untuk
menentukan kandungan zat yang ada di dalam makanan atau minuman. Pada Bab ini
kita akan belajar tentang analisis titrimetri terutama titrasi asam basa atau titrasi pen-
etralan.

MATERI PEMBELAJARAN

A. Prinsip Titrasi
Suatu analisis kuantitatif yang tujuannya adalah menetapkan jumlah kadar
baik dalam persen (%) maupun dalam bentuk konsentrasi lain seperti normalitas,
molaritas, atau ppm suatu unsur atau senyawa dalam suatu larutan dengan cara
menambahkan beberapa volume tertentu pada larutan yang lain atau mereaksikan
beberapa volume larutan tertentu dengan beberapa volume larutan lain yang
sudah diketahui konsentrasinya. Bisa digambarkan dengan reaksi berikut ini:
rR + qQ => Hasil reaksi
dengan keterangan r dan q adalah jumlah mol dari senyawa R dan Q, sedangkan
R adalah senyawa penitrasi atau titran dan Q adalah senyawa yang dititrasi atau
titrat ataupun sebaliknya.
Titran atau Larutan dalam buret bisa larutan yang sudah diketahui
konsentrasinya tetapi bisa juga larutan yang akan dicari konsentrasinya
ditambahkan sedikit demi sedikit sehingga jumlah R dan Q menjadi setara atau
mencapai titik ekivalen ( TE ). Akan tetapi karena kita tidak bisa melihat kapan titik

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
23
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

ekivalen ini terjadi sehingga kita tidak mengetahui kapan penambahan titran ini
dihentikan, maka diperlukan penambahan indikator pada titrat sehingga kelebihan
dari titran ini akan menyebabkan indikator berubah warna. Saat itulah titrasi harus
dihentikan, ini yang disebut dengan titik akhir titrasi (TAT) dan sedapat mungkin
selisih antara titik ekivalen (TE) dan titik akhir titrasi (TAT) harus sedekat mungkin.
Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan, diantaranya adalah :
1. Reaksi harus berlangsung secara stoikiometri atau sesuai dengan suatu
persamaan dan tidak terjadi hasil samping.
2. Reaksi harus berjalan dengan cepat sehingga tidak memerlukan waktu yang
lama untuk melihat perubahan.
3. Agar titik akhir titrasi dapat diketahui maka perlu ditambahkan indicator.
4. Perubahan titik akhir titrasi harus dapat dilihat dengan jelas.

B. Pembagian Titrasi
Berdasarkan reaksi kimia yang berperan titrasi dibagi menjadi 4 macam, yaitu:
1. Titrasi asam basa atau penetralan
2. Titrasi pengendapan atau presipitrimetri
3. Titrasi pengomplekan atau kompleksometri
4. Titrasi reduksi oksidasi atau redoks
Sedangkan berdasarkan caranya, titrasi dibagi menjadi 2 macam, yaitu:
1. Titrasi langsung yaitu titrasi dilakukan secara langsung antara titran dan titrat
atau zat yang akan ditentukan konsentrasinya, tidak ada penambahan zat
ketiga yang bereaksi dengan titratnya
2. Titrasi tidak langsung yaitu jika zat dalam sampel atau titrat tidak bisa bereaksi
dengan titran atau lambat bereaksi, sehingga perlu ditambahkan zat ketiga ke
dalam sampel atau titrat secara berlebih. Kemudian, kelebihan dari zat ketiga
direaksikan dengan titran yaitu menambah tetes per tetes dari buret dengan
titran. Volume titrasi atau volume yang digunakan untuk bereaksi dengan zat
ketiga merupakan jumlah ekivalen dari kelebihan titran, sehingga diperlukan
titrasi blanko. Pernahkan Anda mendengar larutan blanko? Larutan blanko
merupakan larutan yang tidak mengandung sampel dan berisi semua pereaksi.
Bahan bahan makanan atau obat obatan banyak sekali yang mengandung
senyawa asam atau basa, sehingga untuk mengetahui kadar zat dalam senyawa
asam atau basa itu bisa menggunakan metode titrasi, titrasi yang melibatkan
senyawa asam dan basa disebut dengan titrasi penetralan atau titrasi asam basa.
Untuk menentukan kadar senyawa asam bisa menggunakan senyawa basa atau
sebaliknya untuk menentukan kadar senyawa basa bisa menggunakan senyawa
asam. Pada titrasi penetralan atau asam basa titik ekivalen ditandai dengan ketika
jumlah konsentrasi OH- sudah setara dengan H+ bisa dituliskan dengan reaksi
berikut ini :
H+ + OH - => H2O
Di bawah ini adalah contoh gambaran melakukan titrasi asam basa, dimana
larutan basa digunakan sebagai penitrasi atau titran dan berada di buret, sedangkan
larutan asam sebagai titrat atau yang dititrasi dan berada di erlenmeyer

ANALISIS PENGUJIAN
24 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 2.2. Titrasi Antara Larutan Asam dan Basa


Sumber https://rumus.co.id/titrasi-asam-basa/

Titrasi asam basa meliputi reaksi antara:


1. Asam kuat dengan basa kuat

Kurva 2.1. kurva titrasi asam kuat dengan basa kuat


Sumber https://rumus.co.id/titrasi-asam-basa/

Dari kurva di atas dapat disimpulkan:


a. Larutan asam kuat adalah HCl dan larutan basa kuat adalah NaOH
b. Larutan basa kuat berada di buret larutan asam kuat berada di Erlenmeyer
c. Penambahan basa kuat menyebabkan pH sedikit demi sedikit menyebabkan
pH naik
d. pH mengalami kenaikan secara drastis pada titik ekivalen yaitu pada pH 7
e. indikator yang bisa diterapkan adalah metil merah dan fenolftalein tetapi
yang bisa memberikan pengamatan warna yang jelas adalah indikator
fenolftalein
2. Asam kuat dengan basa lemah

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
25
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Kurva 2.2. kurva titrasi basa lemah dengan asam kuat


Sumber https://rumus.co.id/titrasi-asam-basa/

Dari kurva di atas dapat disimpulkan:


a. Larutan asam kuat adalah HCl dan larutan basa lemah adalah NH3
b. Larutan asam kuat berada di buret larutan basa lemah berada di Erlenmeyer
c. Titik ekivalen terjadi pada pH di atas 7 yaitu 8 - 9
d. indikator yang bisa diterapkan adalah fenolftalein
3. Asam lemah dengan basa kuat

Kurva 2.3 kurva titrasi asam lemah dengan basa kuat


Sumber https://rumus.co.id/titrasi-asam-basa/

Dari kurva di atas dapat disimpulkan:


a. Larutan asam lemah adalah CH3COOH dan larutan basa kuat adalah NaOH
b. Larutan basa kuat berada di buret larutan asam lemah berada di erlenmeyer
c. Titik ekivalen terjadi pada pH di bawah 7 yaitu 5 - 6
d. indicator yang bisa diterapkan adalah metil merah

ANALISIS PENGUJIAN
26 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

4. Asam lemah dengan basa lemah

Kurva 2.4 kurva titrasi asam lemah dengan basa lemah


Sumber https://www.slideshare.net/rifkiristiovan/reaksi-
aplikasi-dan-titrasi-asam-basa-kimia-kelas-xi

Dari kurva di atas dapat disimpulkan:


a. Larutan asam lemah bisa asam setat ( CH3COOH) dan larutan basa lemah
bisa ammonia (NH3)
b. Larutan basa lemah berada di erlenmeyer dan larutan asam lemah berada di
dalam buret
c. Tidak ada kenaikan pH yang mencolok pada saat penambahan titran di
daerah sekitar titik ekivalen
d. Penggunaan indikator biasa tidak akan menghasilkan perubahan warna yang
mencolok
Dalam titrasi asam basa kita bisa menentukan konsentrasi atau kadar dari larutan
asam dengan menstandardisasi dengan larutan basa atau sebaliknya kita juga bisa
menentukan kadar atau konsentrasi dari larutan basa dengan menstandardisasi
dengan larutan asam. Dari sini maka titrasi penetralan dibedakan menjadi :
1. Titrasi Asidimetri
Yaitu titrasi yang tujuannya adalah untuk menentukan kadar senyawa basa
dengan menggunakan senyawa asam, contoh dari asidimetri adalah penentuan
konsentrasi NaOH dengan menstandardisasi dengan HCl, penentuan konsentrasi
natrium karbonat (Na2CO3) dalam baking soda dengan cara mentitrasi dengan
asam klorida (HCl)
2. Titrasi Alkalimetri
Yaitu titrasi yang tujuannya adalah untuk menentukan kadar senyawa asam
dengan menggunakan senyawa basa, contoh dari alkalimetri adalah penentuan
konsentrasi asam asetat (CH3COOH) dalam cuka makan dengan mentitrasi
dengan NaOH, penentuan konsentrasi asam klorida dengan menggunakan NaOH

C. Larutan Standar
Pada analisis titrimetri atau volumetri kita membutuhkan beberapa larutan,
karena metode ini didasarkan pada pengukuran volume suatu larutan. Oleh
karena itu sebelum melakukan titrasi kita harus mempersiapkan larutan standar

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
27
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

atau bisa disebut larutan baku. Larutan standar atau larutan baku adalah larutan
yang mengandung konsentrasi yang diketahui secara tepat dari unsur atau zat.
Larutan standar atau larutan baku dibagi menjadi 2, yaitu larutan standar primer
dan larutan standar sekunder.
1. Larutan standar primer
Yaitu larutan yang memiliki kemurnian yang sangat tinggi, ditimbang dengan
massa teretentu sesuai perhitungan konsentrasinya kemudian dilarutkan
dalam sejumlah volume pelarut, sehingga konsentrasinya diketahui dengan
pasti. Suatu larutan dapat dikategorikan pada larutan standar primer jika
memenuhi syarat-syarat sebagai berikut :
a. Memiliki kemurnian yang tinggi
b. Stabil ( tidak menyerap H2O dan CO2, tidak bereaksi dengan udara, tidak
mudah menguap, tidak terurai, tidah berubah pada pengeringan)
c. Memiliki rumus kimia yang pasti
d. Memiliki berat molekul atau berat ekivalen tinggi
e. Larutannya bersifat stabil
Selain syarat-syarat tersebut di atas proses pembuatan larutan standar
primer juga sangat mempengaruhi larutan standar primer, seperti pada saat
pengeringan, penimbangan, pelarutan, pemindahan zat ke labu ukur harus
dilakukan secara teliti. Sehingga larutan standar primer yang dihasilkan juga
tepat konsentrasinya
Yang termasuk dari larutan standar primer untuk titrasi penentralan ini antara
lain:
a. Larutan baku natrium tetraborat ( boraks)
Senyawa boraks dengan rumus kimia Na2B4O7.10H2O merupakan senyawa
yang bersifat stabil, memiliki Berat Molekul yang tinggi yaitu 381,647,
dapat diperoleh pada keadaan murninya dan di dalam air akan larut dan
terhidrolisis menurut persamaan:
Na2B4O7 + 7H2O 2 NaOH + 4 H3BO3
Oleh karena itu, larutannya dalam air bersifat basa kuat dan dapat
dititrasi dengan asam. Titik ekivalensi terhadap asam kuat 0,1 M dapat
memberikan pH sekitar 5,1 dan indikator yang dapat diterapkan adalah
metil merah atau metil jingga.
b. Natrium Karbonat ( Na2CO3)
Natrium karbonat ( Na2CO3) adalah salah satu contoh larutan standar / baku
primer, larutan ini digunakan untuk menstandardisasi larutan HCl, dan
larutan HCl yang sudah distandardisasi ini bisa digunakan untuk menitrasi
sampel seperti NaOH, natrium karbonat ( Na2CO3 ) yang digunakan adalah
yang khusus digunakan untu analisis biasanya pada botol kemasan tertulis
pro analisis (p.a ; 99,95 %) bukan yang teknis, yang telah dikeringkan
selama ½ jam pada 270 – 300 oC. Indikaor indikator yang bisa diterapkan
adalah metil merah, metil jingga
c. Kalium Hidrogen ftalat
Asam mono basa atau biasa disingkat KH-ftalat ini memiliki BM yang
tinggi, anhydrous, stabil, tidak higroskopis, dan dapat diperoleh dengan
kemurnian 99,95 %, sebelum digunakan dikeringkn dulu dalam oven

ANALISIS PENGUJIAN
28 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

selama 2-3 jam pada suhu 110 – 120oC dan kemudian dibiarkan mendingin
( tidak perlu dalam desikator karena sifatnya tidak higroskopis )
d. Asam Oksalat dihidrat
Asam oksalat dihidrat dengan rumus kimia H2C2O42H2O, diperoleh
dalam keadaan murni, larut dalam air dan alkohol dan memiliki berat
molekul 126, digunakan untuk menstandardisasi natrium hidroksida, bisa
menerapkan indikator fenolftalein
2. Larutan standar sekunder
Jika larutan tidak atau kurang murni, tidak stabil digunakan untuk
mentitrasi suatu sampel atau zat yang ingin diketahui kadarnya maka larutan
tersebut bisa diketahui konsentrasinya degan cara menstandardisasi dengan
larutan standar primer.Inilah yang disebut dengan larutan standar sekunder.
Beberapa contoh larutan standar sekunder untuk titrasi penetralan
adalah:
a. Asam klorida ( HCl)
Sifat fisika dan kimia
Asam klorida secara fisik berbentuk cair, zat yang berbau, tidak
berwarna dan dapat larut dalam air dingin, air panas, dan dietil eter. Asam
klorida memiliki berat molekul 36,5 g/mol dan titik didihnya 108,58oC.
Sifat kimia asam klorida yaitu sangat reaktif dengan logam, reaktif dengan
agen oksidasi, bahan organik, alkali, air, dan sangat korosif jika berdekatan
dengan aluminium, tembaga, stainless steel.
Penanganan
Kontak mata:
Apabila terjadi kontak langsung dengan mata, segera siram mata
dengan air atau air dingin sebanyak-banyaknya selama 15 menit atau
lebih. Jika memakai lensa kontak segera periksa dan lepaskan. Dapatkan
perawatan medis dengan segera.
Kontak kulit:
Apabila mengenai kulit, segera basuh kulit dengan air atau air dingin
sedikitnya selama 15 menit atau lebih. Lepaskan baju dan sepatu yang
telah terkontaminasi. Kemudian segera cuci baju dan sepatu tersebut
hingga benar-benar bersih sebelum digunakan. Dapatkan perawatan
medis dengan segera
Kontak kulit serius:
Apabila terkena kulit dengan kondisi serius atau berat, cuci segera
dengan sabun desinfektan dan segera tutupi kulit tersebut dengan krim
antibakteri. Dapatkan perawatan medis dengan segera
Inhalasi:
Jika terhirup, segera cari udara segar, bisa pergi keluar ruang atau ke
tempat yang banyak mengandung oksigen. Jika tidak bernafas, berikan
pernafasan buatan. Jika sulit berikan oksigen, segera dapatkan perawatan
medis
Serius terhirup:
Evakuasi korban ke daerah yang aman secepatnya. Longgarkan pakaian
yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang. Jika sulit bernafas berikan

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
29
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

oksigen, jika korban tidak bernafas, cari bantuan medis segera.


Tertelan:
Jangan dimuntahkan kecuali bila diarahkan berbuat demikian oleh
personil medis. Jangan pernah memberikan apapun melalui mulut kepada
korban yang sadar, longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat
pinggang, cari bantuan medis segera.
b. Natrium Hidroksida ( NaOH)
Sifat fisika dan kimia:
Natrium Hidroksida secara fisik berbentuk padat, zat yang berbau,
berwarna putih dan dapat larut dalam air dingin. Natrium Hidroksida
memiliki berat molekul 40 g/mol dan memiliki titik didih sangat tinggi
yaitu 1388oC. Titik lebur Natrium hidroksida yaitu 323oC.
Penanganan
Kontak mata:
Apabila terjadi kontak langsung dengan mata, segera siram mata
dengan air atau air dingin sebanyak-banyaknya selama 15 menit atau
lebih. Jika memakai lensa kontak segera periksa dan lepaskan. Dapatkan
perawatan medis dengan segera.
Kontak kulit:
Apabila mengenai kulit, segera basuh kulit dengan air atau air dingin
sedikitnya selama 15 menit atau lebih. Lepaskan baju dan sepatu yang
telah terkontaminasi. Kemudian segera cuci baju dan sepatu tersebut
hingga benar-benar bersih sebelum digunakan. Dapatkan perawatan
medis dengan segera
Kontak kulit serius:
Apabila terkena kulit dengan kondisi serius atau berat, cuci segera
dengan sabun desinfektan dan segera tutupi kulit tersebut dengan krim
anti bakteri. Dapatkan perawatan medis dengan segera
Inhalasi:
Jika terhirup, segera cari udara segar, bisa pergi keluar ruang atau ke
tempat yang banyak mengandung oksigen. Jika tidak bernafas, berikan
pernafasan buatan, jika sulit berikan oksigen, segera dapatkan perawatan
medis
Serius terhirup:
Evakuasi korban ke daerah yang aman secepatnya. Longgarkan pakaian
yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang. Jika sulit bernafas berikan
oksigen, jika korban tidak bernafas, cari bantuan medis segera.
Tertelan:
Jangan dimuntahkan kecuali bila diarahkan berbuat demikian oleh
personil medis. Jangan pernah memberikan apapun melalui mulut kepada
korban yang sadar, longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat
pinggang, cari bantuan medis segera.
3. Teknik membuat larutan standar primer
Pada dasarnya membuat larutan standar primer meliputi 3 langkah
a. Penimbangan
Penimbangan adalah pekerjaan yang paling dasar dalam pembuatan larutan,

ANALISIS PENGUJIAN
30 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

sehingga harus dipilih neraca analitik, untuk zat-zat tertentu sebelum


ditimbang ada yang melalui proses pengeringan atau pemurnian terlebih
dahulu
b. Pelarutan
Proses pelarutan sebaiknya tidak langsung dilakukan di dalam labu ukur
tetapi dari gelas arloji dilarutkan di beker gelas terlebih dahulu. Tidak
semua bahan kimia cepat larut dalam pelarut air, dan umumnya proses
pelarutan menyerap kalor, sehingga setelah suhu campuran itu normal
baru dipindahkan ke dalam labu ukur
c. Pengukuran
Proses pemindahan larutan ke dalam labu ukur, pengenceran dan penanda
batasan juga merupakan proses yang tidak kalah penting dengan proses
penimbangan, sehingga teknik penggunaan labu ukur, pipet volume harus
secara benar ditunjang dengan teknik pembilasan untuk mendapatkan
larutan yang tepat sesuai dengan konsentrasi. Volume larutan harus
dicapai dengan menambahkan aquades sehingga larutan tidak melebihi
batas suhu yang tercantum dalam labu ukur

D. Pengolahan Data dan Perhitungan


1. Konsentrasi larutan
Satuan kosentrasi ada beberapa macam, antara lain ppm, prosentasi,
molalitas, molaritas, dan lain-lain. Satuan tersebut akan dijelaskan di bawah ini,
simak baik baik.
Pernahkah Anda mendengar HCl 0,01 N? Nah ”N” tersebut menunjukkan
satuan normalitas atau setara dengan gram per liter larutan. Berat setara itu
sendiri adalah ukuran kapasitas reaktif dari suatu molekul yang terlarut dalam
larutan. Jika dibandingkan dengan Molaritas ”M”, Normalitas memiliki kegunaan
yang lebih banyak, karena normalitas mewakili konsentrasi molar hanya dari
komponen asam atau komponen basa saja. Komponen asam merupakan zat
yang menyatakan jumlah atau kosentrasi ion H+ yang berada dalam larutan
asam, sedangkan komponen basa adalah ion OH- yang telarut dalam larutan
basa.
Bedasarkan definisi di atas, normalitas dapat dirumuskan sebagai berat
setara zat terlarut dalam satu liter larutan. Normalitas dari suatu larutan dapat
dihitung dengan diketahuinya massa dan volume dari larutan tersebut dengan
cara sebagai berikut:
Normalitas ( N ) = jumlah mol ekivalen zat terlarut
Volume larutan
Berdasarkan rumus dasar tersebut, jumlah ekivalen zat terlarut dapat
dihitung dengan cara mengalikannya dengan ekivalen suatu zat.
Sedangkan jumlah mol dapat dihitung dari masaa zat dibagi dengan masa
molekul relatifnya (Mr) yang dapat diketahui dengan menjumlahkan massa
tiap atom penyusunnya. Oleh karena itu, normalitas dapat dirumuskan dengan
rumus di bawah ini:
Normalitas ( N ) = massa zat x e
Mr x volume

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
31
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Dimana ”e” pada rumus diatas merupakan ekivalen dari zat terlarut dalam
suatu larutan, jika molaritas adalah jumlah mol per satuan volume sehingga
rumus Normalitas dapat dituliskan menjadi:
Normalitas ( N ) = M x e
Dimana M adalah molaritas dari larutan dan e adalah ekivalen dari larutan.
Dari persamaan di atas banyak sekali berbicara tentang ekivalen, maka kita
harus mengetahui terlebih dahulu tentang ekivalen.
Sifat larutan ada yang bersifat asam, basa atau netral. Pembawa sifat asam
yaitu ion H+ dan pembawa sifat basa adalah adanya ion OH-, ekivalen adalah
keadaan dimana jumlah H+ atau OH- yang terlibat dalam satu molekul zat terlarut
dalam keadaan setara, sebagai contoh:
a. HCl terdiri dari ion H+ dan ion Cl- sehingga dapat diketahui bahwa jumlah
ekivalen atau e yaitu 1 karena hanya terdapat 1 ion H+ dalam 1 molekul.
b. H2SO4 terdiri dari 2 ion H+ dan 1 ion SO42-, sehingga asam sulfat dikatakan
memiliki jumlah ekivalen 2
c. NaOH terdiri dari 1 ion Na+ dan 1 ion OH- sehingga natrium hidroksida
memiliki jumlah ekivalen 1
d. Ba(OH)2 terdiri dari 1 ion Ba2+ dan 2 ion OH- sehingga Barium hidroksida
memilik jumlah ekivalen 2

2. Cara Menghitung Hasil Titrasi.


a. Kenormalan (Nortnality = N) .
Kenormalan atau normalitas jarang digunakan dalam perhitungan
suatu ilmu kimia, yang sering digunakan adalah perhitungan dalam bentuk
mol, molalitas, molaritas, ppm, persen .
Untuk mempermudah perhitungan stoikiometrinya dalam analisa
titrimetri satuan normalitas lebih sering digunakan, karena reaksi antara
titran dan titrat adalah jumlah ekivalennya. Sehingga perhitungan
berdasarkan volume ketika antara titran dan titrat mencapai titik ekivalen
ekivalen
N=
liter


kalau kita memakai penitaran,


Bila VQ ml larutan Q setara dengan vP ml larutan P yang kenormalannya nP,


untuk mencari kenormalan Q:
mg ekivalen Q = mg ekivalen P

ANALISIS PENGUJIAN
32 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

VQ x NQ = VP x NP
NQ = VP x NP
VQ
b. Menghitung dalam kadar persen.
Jika kita melihat kemasan dalam suatu makanan seringkali kita melihat
kadar zat dituliskan dalam bentuk persen (%), yang dalam perhitungannya
sering dituliskan seperti di bawah ini:
% X = Bobot X x 100 %
Bobot sampel

Dari data hasil penentuan kadar metode titrasi yang diperoleh maka
perhitungannya adalah sebagai berikut:
mg ekivalen X = mg ekivalen titran
mg ekivalen X = ml x N (titran)
dari mg ekivalen supaya menjadi mg harus dikalikan bobot ekivalen
(BE) atau bobot setara (bst).
mg X = mg ekivalen X x BE X
mg X.= ml x N titran x BE X
sehingga jika disubstitusikan dengan rumus di atas yang %X, maka
Kadar X (%) = ml titran x N titran x BE X x 100 %
mg cuplikan

c. Faktor pengenceran
Berbeda dengan gravimetri, dalam titrimetri sampel atau cuplikan
yang berupa padatan ditimbang terlebih dahulu kemudian dilarutkan
dalam suatu labu ukur sesuai dengan ukuran yang ada yaitu 50 mL, 100 mL
atau 250 mL atau ukuran yang lainnya. Setelah itu sampel atau cuplikan
yang sudah dilarutkan di pipet sebagian ke dalam erlenmeyer kemudian
diberikan zat tambahan seperti indikator baru kemudian dititrasi. Titran
tidaklah digunakan seluruhnya untuk bereaksi dengan seluruh zat yang
ada dalam sampel atau cuplikan.
Pernahkan Anda mendengar faktor pengenceran? Faktor pengenceran
meruapakan bilangan yang didapatkan dari kebalikan seberapa bagian
larutan cuplikan yang dipipet dari seluruh larutan. Untuk memahami
definisi tersebut, coba pahami contoh berikut ini:
mg cuplikan dilarutkan dalam labu ukur 100 ml, kemudian dipipet 25
ml larutan dimasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian dititar.
larutan yang dipipet = bagian dari seluruh larutan.

faktor pengenceran =

Kadar zat bila memakai faktor pengenceran (A)

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
33
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

1. Penentuan Kadar Asam Asetat dalam Cuka Makan


a. Tujuan
Menetapkan konsentrasi / kadar asam asetat dalam cuka makan dengan cara
melakukan titrasi sampel yang mengandung asam asetat dengan larutan
standar NaOH.
b. Prinsip :
Asam asetat merupakan larutan asam sehingga dapat distandardisasi dengan
larutan basa yaitu NaOH (karena valensi dari asam asetat adalah 1 maka BE
asam asetat = Mr asam asetat), reaksi Antara asam lemah ( CH3COOH dan
basa kuat NaOH sebagai berikut:
NaOH + CH3COOH => CH3COONa + H2O
c. Alat Dan Bahan
1) Alat :
a) Neraca analitik
b) Klem
c) buret
d) Bola hisap
e) Corong
f) Pipet tetes
g) Botol semprot
h) Gelas arloji
i) Labu ukur 50ml, 100ml, 250 ml
j) Pipet ukur 1ml
k) Pipet volume 10 ml, 25ml
l) Enlenmeyer
m) Beaker gelas
n) Statif
2) Bahan
a) Asam oksalat ( H2C2O4 . 2H2O )
b) NaOH
c) Aquades
d) Indikator Fenolftalin (PP)
3) Sifat-sifat Bahan
d. Cara Kerja
1) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan NaOH 0,1 N
sebanyak 100 mL
2) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan asam oksalat 0,1
N sebanyak 50 mL
3) Buatlah larutan NaOH 0,1 N sebanyak 100 mL
4) Buatlah larutan Asam oksalat 0,1 N sebanyak 50 mL
5) Lakukan standardisasi NaOH dengan asam oksalat berdasarkan langkah
berikut ini:
a) Ambilah larutan asam oksalat 0,1 N sebanyak 10 mL menggunakan
pipet volume. Letakkan pada labu Erlenmeyer 250 mL. Kemudian

ANALISIS PENGUJIAN
34 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

tambahkan 2-3 tetes indikator fenolftalin (pp).


b) Tuang larutan NaOH 0,1 N ke dalam buret.
c) Lakukan titrasi sampai titik akhir titrasi (terjadi perubahan warna).
d) Hentikan apabila telah terjadi perubahan warna yang permanan pada
titrat.
e) Catat volume titran yang dibutuhkan pada percobaan.
f) Ulang percobaan sebanyak 2 kali.
g) Hitung normalitas NaOH dengan persamaan :
N NaOH = N As.oksalat x V As.oksalat
V NaOH
6) Menentukan kadar asam asetat dalam sampel cuka makan
a) Ambil cuka makan sebanyak 5 mL menggunakan pipet volume.
Letakkan pada labu ukur 100 mL dan encerkan dengan aquades hingga
tanda batas.
b) Ambil sampel sebanyak 10 mL menggunakan pipet volume. Letakkan
ke dalan erlemneyer 250 mL. Kemudian tambahkan 2-3 tetes indikator
fenolftalin (pp).
c) Tuang larutan NaOH 0,1 N ke dalam buret.
d) Lakukan titrasi sampai titik akhir titrasi (terjadi perubahan warna).
e) Hentikan apabila telah terjadi perubahan warna yang permanan pada
titrat.
f) Catat volume titran yang dibutuhkan pada percobaan.
g) Ulang percobaan sebanyak 2 kali.
h) Hitung kadar (%) asam asetat dalam cuka makan

Gambar 2.3 larutan asam cuka dan larutan indicator pp Gambar 2.4 larutan asam cuka sesudah di titrasi
sebelum di titrasi Sumber: Zulaicha, 2019 (Dokumen Pribadi)
Sumber: Zulaicha, 2019 ( Dokumen Pribadi)

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
35
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

Gambar 2.4 larutan asam cuka sesudah di titrasi dengan


titran berlebih
Sumber : Zulaicha , 2019 (Dokumen Pribadi)

Jika titrasi yang dilakukan kelebihan zat pentiter atau titran maka bisa
dilakukan titrasi sekali lagi untuk memperoleh data yang memiliki selisih
tidak terlalu banyak

e. Data Pengamatan
1) Standardisasi larutan NaOH dengan larutan Asam oksalat
No Titrasi Bacaan Awal Bacaan Akhir Volume
1 I
2 II
Rata-rata

2) Perhitungan Standardisasi
N NaOH = N As.oksalat x V As.oksalat
V NaOH

3) Penentuan massa jenis dengan piknometer

4) Penentuan asam asetat


No Titrasi Bacaan Awal Bacaan Akhir Volume
1 I
2 II
Rata-rata

5) Perhitungan

ANALISIS PENGUJIAN
36 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

2. Praktikum Penentuan Kadar Na2CO3 dalam Soda


a. Tujuan
Menetukan kadar Na2CO3 dalam soda dengan cara menstandardisasi larutan
soda dengan larutan standar HCl.
b. Prinsip :
Natrium karbonat merupakan zat yang bersifat basa bervalensi 2
(dimana BE = ½ Mr) yang berfungsi memberikan rasa segar pada minuman
contohnya soda. Untuk menentukan kadar natrium karbonat pada soda
dapat dilakukan dengan menstandardisasi menggunakan larutan standar
HCl. Karena pada titrasi ini terdapat dua titik ekivalen (TE) sehingga
membutuhkan 2 indikator untuk mengetahuinya. Pada TE I digunakan
indikator fenolftalin (pp), sedangkan untuk TE II digunakan indikator methyl
orange (MO).
Reaksinya:
1) CO32- + H+ => HCO3-
(Na2CO3) (HCl)

2) HCO3- + H+ => H2CO3


(HCl)
c. Alat Dan Bahan
1) Alat :
a) Neraca analitik
b) Klem
c) buret
d) Bola hisap
e) Corong
f) Pipet tetes
g) Botol semprot
h) Gelas arloji
i) Labu ukur 50 ml, 100 ml, 250 ml
j) Pipet ukur 1ml
k) Pipet volume 10 ml, 25 ml
l) Enlenmeyer
m) Beaker gelas
n) Statif
2) Bahan
a) Borak (Na2B4O7.10H2O)
b) Asam klorida (HCl)
c) Natrium Karbonat (Na2CO3)
d) Aquades
e) Indikator metil merah (MM)
f) Indikator Fenolftalin (PP)
d. Cara Kerja :
1) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan boraks 0,1 N
sebanyak 50 mL

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
37
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

2) Hitung volume pengenceran HCl menjadi 0,1 N dari HCl pekat


3) Membuat larutan boraks 0,1 N sebanyak 50 mL
4) Mengencerkan larutan HCl menjadi 0,1 N
5) Melakukan standardisasi HCl dengan boraks
a) Ambil larutan Boraks sebanyak 10 mL menggunakan pipet volume.
Letakkan pada labu Erlenmeyer 250 mL. Kemudian tambahkan
2-3 tetes indikator metil merah.
b) Tuangkan larutan HCl ke dalam buret.
c) Lakukan titrasi hingga titik akhir titrasi tercapai (terjadi perubahan
warna).
d) Catat volume titran yang diperlukan
e) Ulang percobaan sebanyak 2 kali.
f) Hitung normalitas larutan HCl dengan persamaan :
N HCl = V Boraks x N Boraks
V HCl
6) Menentukan kadar Na2CO3 dalam sampel baking soda
a) Larutkan 10 gram sampel soda dengan akuades di dalam labu
ukur 250 mL.
b) Ambil larutan sampel sebanyak 10 mL menggunakan pipet
volume. Letakkan pada labu Erlenmeyer 250 mL. Kemudian
tambahkan 2-3 tetes indikator pp untuk TE I.
c) Tuang larutan HCl ke dalam buret.
d) Lakukan titrasi sampai terjadi perubahan warna.
e) Ketika terjadi perubahan warna yang pemanen, tambahkan
2-3 tetes indikator MO. Tunggu hingga warna berubah (untuk
memperjelas TE II didihkan larutan pada saat mendekati atau
sebelum TE II tercapai, dan setelah dididihkan, larutan didinginkan
kembali kemudian titrasi dilanjutkan sampai terjadi perubahan
warna).
f) Ulang percobaan sebanyak 2 kali.
g) Hitung kadar Na2CO3 (%) dalam soda dengan persamaan berikut :

e. Data Pengamatan
1) Standardisasi larutan HCl dengan larutan Na Borat
No Titrasi Bacaan Awal Bacaan Akhir Volume
1 I
2 II
Rata-rata
2) Perhitungan Standardisasi

ANALISIS PENGUJIAN
38 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

3) Penentuan Baking soda


No Titrasi Bacaan Awal Bacaan Akhir Volume
1 I
2 II
Rata-rata
4) Perhitungan

CONTOH SOAL

Seorang analis kimia akan melakukan analisis kadar Natrium karbonat dalam
baking soda dengan cara menimbang 5,000 gram baking soda kristal dilarutkan
dalam air sehingga volume larutan menjadi 250 ml. Kemudian diambil 25 ml
dititrasi dengan HCl 0,1 N sebanyak 20 ml. Kadar Na2CO3 baking soda tersebut
adalah....( Mr Na2CO3 = 106 )
Jawab
% Kadar Na2CO3 = V . N . BE Na2CO3 . FP. 100 %
W sampel x 1000

= 20 ml . 0,1 . 53 . 100 %
5 g . 1000

= 10.600
5000
= 2,12 %

CAKRAWALA

SEKEDAR TAHU

Dalam kehidupan sehari hari kita sering menemukan zat-zat yang merupakan
senyawa asam atau basa, contohnya adalah obat sakit maag. Di dalam obat sakit
maag mengandung senyawa Al(OH)3, Mg(OH)2 yang fungsinya adalah untuk
menetralkan asam lambung yaitu asam klorida yang ada di dalam lambung,
sehingga untuk mengetahui kadar senyawa yang bersifat basa di dalam obat sakit
maag bisa menggunakan metode titrasi asam basa atau penetralan

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
39
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

JELAJAH INTERNET

Titrasi asam basa merupakan reaksi antara asam dengan basa, larutan asam
misalnya asam klorida, HCl, asam asetat ( CH3COOH), asam sulfat (H2SO4), dan
larutan basa misalnya natrium hidroksida (NaOH), kalium hidroksida (KOH), dimana
larutan yang ada di buret bisa larutan asam dan di Erlenmeyer larutan basa atau
sebaliknya larutan basa di dalam buret dan larutan asam di Erlenmeyer. Supaya
Anda lebih memahami tentang titrasi asam basa mulai dari menyiapkan alat sampai
dengan melakukan titrasi silakan melihat video di youtube dengan link
https://www.youtube.com/watch?v=51QR-iqLCIQ dan
https://www.youtube.com/watch?v=TyMuJoUMIR0 atau bisa men scan QR Code di
bawah ini

RANGKUMAN

1. Analisis titrimetri atau bisa juga disebut analisis volumetri termasuk dalam
analisa kuantitatif yang berguna dalam menentukan kadar atau kosentrasi
suatu unsur atau senyawa yang terdapat dalam suatu larutan dengan cara
menambahkan atau mereaksikan sejumlah tertentu volume larutan dengan
beberapa volume larutan lain yang sudah diketahui konsentrasinya.
2. Larutan yang kosentrasinya dapat diketahui secara langsung melalui berat
bahan yang sangat murni yang dilarutkan dalam sejumlah volume pelarut
disebut larutan standar primer.
3. Larutan yang kosentrasinya dapat diketahui dengan cara menstandardisasi
dengan larutan standar primer dinamakan larutan standar sekunder.
4. Titrasi Asidimetri yaitu titrasi yang tujuannya adalah untuk menentukan kadar
senyawa basa dengan menggunakan senyawa asam, contoh dari asidimetri
adalah penentuan konsentrasi NaOH dengan menstandardisasi dengan HCl,
penentuan kadar Na2CO3 dalam baking soda dengan cara menstandardisasi
dengan HCl

ANALISIS PENGUJIAN
40 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

RANGKUMAN

5. Titrasi Alkalimetri yaitu titrasi yang tujuannya adalah untuk menentukan


kadar senyawa asam dengan menggunakan senyawa basa, contoh dari
alkalimetri adalah penentuan kadar asam asetat dalam cuka makan dengan
menstandardisasi dengan NaOH, penentuan konsentrasi asam klorida dengan
menggunakan NaOH

TUGAS MANDIRI

Carilah prosedur penentuan kadar zat yang menggunakan metode titrasi asam basa
yang bisa diterapkan dalam kehidupan sehari-hari, kemudian lakukan praktikum
dari prosedur yang sudah kalian buat !

PENILAIAN AKHIR BAB

Soal
Kerjakan soal di bawah ini dengan baik dan benar!
1. Jelaskan perbedaan asidimetri dan alkalimetri !
2. Tuliskan beberapa contoh pasangan larutan standar primer dan larutan
standar sekunder untuk titrasi asam basa serta tuliskan reaksinya !
3. Sebutkan beberapa contoh penerapan titrasi asam basa dalam kehidupan
sehari hari !
4. Gambarkan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat kemudian jelaskan
gambar tersebut !

5. Suatu analisis kadar asam asetat dalam cuka makan dilakukan dengan cara
memipet 10 mL sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan diambil
10 mL ditentukan kadarnya dengan titrasi NaOH 0,1000 N membutuhkan
volume 6 mL jika BJ asam cuka 1,05 gram/ml
( H = 1, C = 12, O = 16 ), Tentukan kadarnya !

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
41
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

REFLEKSI

Petunjuk
1. Siapkan kertas tersendiri untuk menuliskan refleksi dari hasil pembelajaran!
2. Silakan menuliskan topik atau kompetensi dasar yang sudah kalian pelajari!
3. Silakan menuliskan jawaban dengan jujur pada lembar refleksi!
4. Silakan mengumpulkan hasil refleksi pada guru kalian!

Lembar refleksi
1. Ceritakan secara singkat tentang apa saja yang sudah Anda peroleh dalam
pembelajaran ini?

2. Adakah materi yang belum Anda kuasai?

3. Menurut Anda apa yang bisa diterapkan dari pembelajaran ini dalam kehidupan
sehari-hari?

4. Apa yang bisa ditindaklanjuti setelah Anda menyelesaikan pelajaran ini?

ANALISIS PENGUJIAN
42 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

BAB
TITRASI PENGENDAPAN
III
BAB III TITRASI PENGENDAPAN

TUJUAN PEMBELAJARAN

Setelah melakukan proses pembelajaran siswa dapat :


1. Memahami prinsip titrasi pengendapan dengan tepat dan mandiri
2. Menerapkan teknik kerja titrasi berdasarkan titrasi pengendapan sesuai dengan
standar operasi kerja secara mandiri dan percaya diri

PETA KONSEP

TITRASI PENGENDAPAN

PENGERTIAN TITRASI PENGENDAPAN

KOMPONEN YANG MEMPENGARUHI KELARUTAN DALA TITRASI PENGENDAPAN

MACAM-MACAM METODE TITRASI PENGENDAPAN

BURET YANG DIGUNAKAN UNTUK TITRASI PENGANDAPAN

PERHITUNGAN DALAM TITRASI PENGENDAPAN

KATA KUNCI

Argentometri, merkurimetri, titik akhir titrasi, indikator

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
43
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENDAHULUAN

Gambar 3.1 gambar contoh minuman isotonic yang mengandung ion klorida
Sumber http://www.megatokyo.de/rantimg/PocariSweat.jpg

Dalam keseharian kita sering mendengar tentang minuman isotonik, entah itu dari
iklan TV, radio, majalah atau iklan-iklan di tempat umum. Terutama bagi olahragawan
tetapi tidak menutup kemungkinan orang-orang pada umumnya mengetahui bahwa
istilah ini sangat populer. Pertanyaannya tahukah Anda apa minuman isotonik itu? Lalu
apa bedanya dengan air mineral? Minuman isotonik menurut BSN (1998) merupakan
salah satu produk minuman ringan karbonasi atau nonkarbonasi yang mengandung
glukosa dan fruktosa sekitar 6 % yang konsentrasinya sama dengan yang diperlukan
oleh tubuh untuk meningkatkan kebugaran. Perbedaan minuman isotonic dengan air
mineral atau biasa adalah minuman isotonic diformulasikan secara khusus dengan
kadar ion yang sudah ditentukan.
Manfaat utama dari minuman isotonik adalah sebagai pengganti cairan tubuh
yang hilang atau pengganti ion atau elektrolit yang hilang dari dalam tubuh karena
di dalam minuman isotonik  memiliki kandungan berbagai macam mineral yang
diperlukan tubuh seperti natrium (Na), kalium (K), kalsium (Ca), magnesium (Mg),
klorida, (Cl) karbohidrat, vitamin dan sebagainya.
Pada saat kita terserang penyakit diare maka kita juga bisa mengonsumsi minuman
isotonik karena saat diare tubuh mengalami kekurangan cairan sehinggga minuman
isotonic ini bisa menggantikan elektrolit-elektrolit yang hilang sehingga kita tidak
sampai kehabisan cairan. Nah apa kaitannya minuman isotonik dengan bab yang akan
kita pelajari kali ini? Kaitannya adalah karena minuman isotonik ini mengandung ion
klorida maka minuman ini bisa ditentukan kadarnya dengan menggunakan analisis
titrimetri metode pengendapan.

ANALISIS PENGUJIAN
44 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

A. Pengertian Titrasi Pengendapan


Dari bermacam-macam titrasi, titrasi pengendapan ini yang paling
berbeda dengan titrasi yang lain dilihat dari perubahan yang terjadi pada
titik akhir titrasinya. Dari beberapa titrasi yang lain, seperti titrasi asam basa,
pengomplekan, dan redoks kebanyakan pada saat titik akhir titrasi terjadi
perubahan warna. Akan tetapi pada titrasi pengendapan ini titik akhir titrasinya
ditandai dengan adanya pembentukan endapan. Oleh karena itu, titrasi
pengendapan merupakan  titrasi  yang melibatkan pembentukan endapan dari
garam yang tidak mudah larut antara titran dan titrat. Pada saat penambahan
titran pada titrat terjadi pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat,
tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi, sehingga perubahan yang
terjadi ketika titik akhir titrasi dapat diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah titrasi
pengendapan metode argentometri, agentometri adalah titrasi pengendapan
yang digunakan untuk menentukan ion-ion halida antara lain klorida (Cl-),
Iodida (I-), bromida ( Br-) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat atau
AgNO3. Akan tetapi dalam penentuan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan
beberapa anion divalent seperti ion fosfat (PO43-)  dan ion arsenat (AsO43-) bisa
juga diaplikasikan metode titrasi argentometri ini.
Pada titrasi pengendapan sebenarnya dibedakan menjadi 2 macam, yaitu
titrasi pengendapan argentometri dan titrasi pengendapan merkurimetri,
perbedaan tersebut didasarkan pada larutan standar yang digunakan untuk
mentitrasi. Jika argentometri menggunakan perak nitrat (AgNO3) maka
merkurimetri menggunakan senyawa penitran sebagai pengendap dalam
titrasi adalah merkuri (II) atau Hg2+ sehingga titrasi yang menggunakan senyawa
penitran ini disebut sebagai metode titrasi merkurimetri
Argentometri berasal dari bahasa latin yaitu argentum yang dalam bahasa
Indonesia adalah perak, sedangkan argentometri adalah salah satu metode
titrasi yang digunakan untuk menentukan suatu kadar zat dalam sampel atau
cuplikan dengan cara mereaksikan zat yang berada dalam sampel itu dengan
larutan perak nitrat sampai terbentuk endapan dengan menambahkan indikator
untuk menentukan titik akhir titrasinya. Sebagai contoh dari argentometri adalah
penentuan kadar garam dengan cara melarutkan garam dengan pelarut tertentu
kemudian ditambahkan dengan indikator dan direaksikan atau dititrasi dengan
perak nitrat atau AgNO3.
Pada argentometri, Ag+ sangat berperan dalam pembentukan endapan, cara
ini dipakai untuk penetapan kadar ion halida yaitu klorida (Cl-), bromida (Br-),
atau iodida (I-), anion-anion ini yang dapat membentuk endapan garam perak,
reaksi pengendapan ini bisa digunakan untuk analisa titrimetri jika berlangsung
dengan cepat dan stoikiometri, serta bisa diamati titik akhir titrasinya. Yang tak
kalah penting adalah hasil kali kelarutan (Ksp) harus kecil, untuk membandingkan
reaksi pengendapan Antara ag dan ion halide kita bisa melihat kurva titrasi
pengendapan di bawah ini:

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
45
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 3.2 Kurva Titrasi dalam Berbagai Ksp


http://ekimia.web.id/wp-content/uploads/2015/12/kurva-titrasi-argentometri-pengaruh-berbagai-halida.png
Dari kurva di atas dapat dijelaskan bahwa hasil kali kelarutan yang kecil
akan menghasilkan kurva titrasi yang curam sehingga titik ekivalennya dapat
dengan mudah ditentukan dan semakin besar hasil kali kelarutannya maka akan
menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekivalennya juga akan sulit
ditentukan. Dalam hal ini jika dilihat kurva di atas maka yang paling kecil Ksp
nya adalah ion iodide dengan nilai Ksp 8,3 x 10-13 sehingga menghasilkan kurva
titrasi yang curam, dan ksp yang paling kecil adalah BrO3- dengan nilai Ksp 5,7 x
10-5 sehingga menghasilkan kurva titrasi yang landai.

B. Komponen yang Mempengaruhi Kelarutan dalam Titrasi Pengendapan


Ada beberapa hal yang mempengaruhi kelarutan suatu senyawa sehingga
akan mempengaruhi titrasi pengendapan. Komponen-komponen yang
berpengaruh dalam titrasi pengendapan adalah:
1. Temperatur,
Secara sederhana kita bisa melihat dalam kehidupan sehari-hari jika
kita mencampurkan gula ke dalam air yang satu sendok dilarutkan dalam
air dingin, satu sendok dilarutkan dalam air panas, apa yang terjadi? Nah
artinya bahwa semakin tinggi temperatur, kelarutan semakin meningkat. Jadi
pembentukan endapan akan berkurang bila temperaturnya semakin tinggi,
hal ini disebabkan banyaknya endapan yang berada pada larutannya.

ANALISIS PENGUJIAN
46 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 3.3 Alat pengukur temperatur


https://indo-digital.com/alat-pengukur-suhu-in-and-out-dual-st-2.html

2. Sifat pelarut.
Pelarut adalah zat yang melarutkan zat terlarut. Biasanya pelarut memliki
jumlah yang lebih besar dari pada zat terlarutnya. Pada saat zat terlarut
dicampurkan dengan pelarut maka akan terjadi interaksi antara pelarut
dengan pelarut, zat terlarut dengan zat terlarut, antara pelarut dengan zat
terlarut. Jika gaya tarik menarik antarpelarut dengan zat terlarut lebih besar
daripada gaya tarik menarik antara pelarut dengan pelarut atau zat terlarut
dengan zat terlarut, maka proses pelarutan ini akan terjadi. Setiap pelarut
memiliki kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatu zat. Begitu juga
dengan zat terlarut yang berbeda memiliki kelarutan yang berbeda pada
pelarut tertentu.
3. Pengaruh ion sejenis.
Konsentrasi ion sejenis sangat berpengaruh terhadap kelarutan, kelarutan
akan berkurang dengan adanya penambahan ion sejenis. Penambahan ion
sejenis akan menyebabkan zat-zat terlarut akan semakin sulit larut. Hal ini
sesuai dengan aza Le Chatelier kesetimbangan akan bergesar pada zat yang
ditambahkan, sehingga akan menyebabkan terbentuk endapan. Contohnya
kelarutan besi (III) hidroksida akan menjadi kecil jika dilarutkan dalam
larutan ammonium hidroksida dibandingkan dengan melarutkan dalam air.
Hal ini disebabkan adanya ion sejenis yaitu OH- atau hidroksida sehingga
akan mengurangi konsentrasi besi (III) hidroksida yang akan terlarut. Efek ini
biasanya digunakan untuk mencuci endapan adalam analisis gravimetri.
4. Pengaruh pH.
Tingkat keasaman atau pH dapat mempengaruhi kelarutan, ada zat yang
bisa lebih mudah larut dalam basa atau asam dari pada di dalam air. Semakin
kecil pH artinya jumlah ion H+ besar maka kelarutan basa akan meningkat
artinya basa menjadi larut sehingga nilai hasil kelarutan menjadi besar,
sedangkan semakin besar pH artinya jumlah ion OH- besar maka kelarutan
semakin berkurang, menjadi sukar larut atau lebih mudah mengendap
sehingga nilai hasil kelarutan menjadi lebih kecil.
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
47
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 3.4 Skala pH


Sumber https://kangenwater.co.id/blog/81-apa-itu-ph
5. Pengaruh hidrolisis.
Hidrolisis merupakan reaksi penguraian dalam air. Sedangkan hidrolisis
garam adalah penguraian garam dalam air membentuk kation dan anion garam
dengan pelarutnya (air) dalam suatu larutan. Larutan elektrolit lemah kation
dan anionnya dapat mengalami reaksi hidrolisis sedangkan larutan elektrolit
kuat kation dan anionnya tidak mengalami reaksi hidrolisis, jika mengalami
hidrolisis maka akan menambah kelarutan dari garam tersebut

Gambar 3.5 Proses hidrolisis NaCl


SUmber https://gurubelajarku.com/hidrolisis-garam/
6. Pengaruh ion kompleks.
Adanya pembentukan senyawa kompleks antara ligan dengan kation
garam menyebabkan kelarutan garam yang sedikit larut akan semakin
meningkat. Jika AgCl ditambahkan dengan larutan amoniak (NH3) akan
terbentuk kompleks Ag[NH3]2Cl sehingga hal ini akan menyebabkan kelarutan
meningkat.

C. Macam-Macam Metode Titrasi Pengendapan


Argentometri dibedakan menjadi beberapa metode jika didasarkan pada
jenis indikator dan teknik titrasi yang dipakai. Macam-macam titrasi argentometri
antara lain:

ANALISIS PENGUJIAN
48 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

1. Metode Mohr
Di antara metode-metode yang lain, metode mohr ini paling mudah dan
sering dilakukan. Metode Mohr digunakan untuk menentukan kadar klorida,
selain klorida ion halide yang lain yaitu bromide juga bisa menggunakan
metode Mohr. Prinsip penetntuan kadar klorida dalam suatu sampel yaitu
sampel yang mengandung klorida dalam suasana netral atau agak alkalis
dititrasi dengan larutan perak nitrat menggunakan indikator kalium kromat.
Ion klorida atau bromida akan bereaksi dengan ion perak ( Ag+) membentuk
endapan putih, ketika ion klorida sudah habis bereaksi dengan ion perak (Ag+),
maka ion perak (Ag+)akan bereaksi dengan ion kromat (CrO42-) membentuk
endapan perak kromat (Ag2CrO4) yang berwarna coklat merah sebagai titik
akhir titrasi dan titrasi harus dihentikan. Dari gambaran di atas maka dapat
dituliskan dalam sutu rekasi seperti di bawah ini:
Fase awal Cl akan bereaksi dengan Ag membentuk AgCl yaitu endapan putih
NaCl + AgNO₃  = > AgCl (endapan putih) + NaNO₃
Pada saat titik akhir titrasi Ag akan bereaksi dengan kromat membentuk
AgCrO4 yaitu endapan berwarna merah bata
2AgNO₃ + K₂CrO₄  => AgCrO₄ (endapan merah bata) + 2KNO₃

Gambar 3.6 Hasil titrasi metode argentometri setelah titik akhir


Sumber https://www.infokimia.com/2018/12/titrasi-argentometri-metode-
mohr.html

Titrasi pengendapan dengan menggunakan metode Mohr ini dilakukan


pada kodisi yang netral atau sedikit alkalis antara pH 6,5 – 10 karena:
a. Dalam suasana asam di bawah pH 6,5 maka tidak akan terjadi pengendapan
karena endapan AgCrO₄ akan larut menjadi dikromat (Ag₂Cr₂O₇)
2CrO42- + 2H+ => 2HCrO4- => Cr2O72- + H2O
b. Jika dalam kondisi yang basa atau pH diatas 10 maka akan terbentuk
endpan perak hidroksida karena perak nitrat akan bereaksi dengan ion
hidroksida (OH-) seperti reaksi di bawah ini:
AgNO₃ + NaOH --> AgOH (endapan) + NaNO₃

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
49
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Ada beberapa kesalahan yang bisa terjadi pada titrasi denngan


menggunakan metode Mohr ini jika konsentrasi CrO42- menurun maka
agar terbentuk endapan AgCrO4 akan memerlukan AgNO3 yang lebih
banyak,sehingga kesalahan titrasi makin besar. Ion perak tidak tidak dapat
dititrasi langsung dengan klorida dengan menggunakan indicator CrO42-
karena AgCrO4 dekat dengan titik ekivalen sangat sukar berdisosiasi (sangat
lambat) maka sebaiknya dilakukan dengan cara penambahan klorida berlebih
dan kelebihan klorida dititrasi dengan AgNO3 dengan menggunakan indikator
kromat. Pada titrasi metode Mohr ini, larutan harus diaduk dengan baik. Bila
tidak, maka secara lokal akan terjadi kelebihan titran yang menyebabkan
indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai, dan dioklusi oleh
endapan AgCl yang terbentuk kemudian, akibatnya titik akhir menjadi tidak
tajam. Pada saat melakukan titrasi metode Mohr ini harus dilakukan dengan
cepat dan pengocokan juga harus dilakukan dengan kuat agar titik akhir titrasi
bisa tercapai karena jika titrasi dilakukan dengan lambat dan pengocokan
tidak kuat maka bisa Ag+ bisa teroksidasi menjadi AgO.
Metode Mohr dapat juga diterapkan untuk titrasi ion bromida dengan
perak, dan juga ion sianida dalam larutan yang sedikit agak basa. Efek adsorpsi
menyebabkan titrasi ion iodida dan tiosianat tidak layak.
Pada titrasi metode Mohr ada beberapa gangguan antara lain disebabkan
oleh:
a. Adanya beberapa ion (F, Br, CNSˉ) yang bisa saja mengendap lebih dulu
dari perak klorida ( AgCl)
b. Pada pH di atas 7 terbentuknya senyawa kompleks dari ion Ag⁺ misalnya
dengan CNˉ, NH₃ 
c. Terbentuknya senyawa kompleks dengan Ion Clˉ dengan ion lain misalnya
Hg²⁺
d. Adanya kation yang bisa mengendapkan kromat, misalnya: Ba²⁺

Hal yang harus dihindari ketika mempersiapkan larutan untuk titrasi


metode Mohr ini adalah cahaya matahari langsung atau sinar neon karena
larutan perak nitrat peka terhadap cahaya (reduksi fotokimia).

2. Metode Volhard
Pernahkah Anda mendengar ilmuwan bernama Jacobus Volhard? Mungkin
beberapa belum pernah mendengar nama tersebut. Dia adalah penemu
Metode Volhard yang dikemukakan pada tahun 1874. Pada metode ini, AgNO3
berlebih sebagai larutan standar ditambahkan ke dalam suatu larutan. Larutan
yang diberi AgNO3 berlebih harus mengandung ion halogen, misalnya Cl-, Br-,
I- dan lain-lain. Reaksi yang terjadi akan menghasilkan kelebihan Ag+ yang
nantinya akan dititrasi dengan larutan standar garam tiosianat (KSCN atau
NH4SCN) dalam suasana asam. Sama halnya dengan titrasi pada umumnya,
pada titrasi dengan metode Volhard juga membutuhkan indikator untuk titik
akhir titrasi. Indikator yang digunakan adalah larutan Fe3+. Titik ekivalen
ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang merupakan hasil reaksi
antara titran dengan Ag+. Titran yang berlebih selanjutnya akan bereaksi

ANALISIS PENGUJIAN
50 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

dengan indikator larutan Fe3+ membentuk senyawa kompleks tiosianato ferrat


(III) sehingga menimbulkan warna merah pada larutan.
Kegunaan metode Volhard ini adalah untuk menetapkan kadar halida
(Cl, Br, I) dan untuk menetapkan kadar perak atau garamnya. Untuk lebih
memahami metode Volhard simaklah materi ini dengan baik.
a. Penetapan kadar perak dengan Metode Volhard
Penetapan kadar perak dengan metode ini menggunakan prinsip
titrasi langsung. Larutan standar yang digunakan yaitu larutan tiosianat
(KCSN atau NH₄CNS). Sama halnya dengan titrasi pada umumnya,
penetapan kadar perak juga memerlukan indikator untuk menghentikan
titrasi. Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya kompleks besi
(III) tiosianat Fe(CNS)²⁺yang memberikan warna merah pada larutan.
Persamaan reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Ag⁺ + NH₄CNS => AgCNS (endapan putih) + NH4⁺


Apabila Ag⁺  telah habis bereaksi dengan NH₄CNS dan titrasi belum
dihentikan, kelebihan 1 tetes NH₄CNS akan memberikan reaksi sebagai
berikut:

NH₄CNS + Fe³⁺  => Fe(CNS)²⁺ + NH₄⁺

Proses titrasi antara Ag dengan NH4CNS dibantu oleh garam Fe(III)


sebagai indikator merupakan salah satu penerapan metode Volhard.
Dimana selama titrasi berlangsung akan terbentuk Ag (CNS) secara
fisik dapat diamati dengan terbentuknya endapan putih. Reaksi antara
NH4CNS berlebih dengan Fe(III) membentuk (FeCNS)2+ yang memberikan
warna merah gelap pada larutan mendakan bahwa titik akhir titrasi telah
tercapai.
Thiosianat yang digunakan pada saat titrasi dan menimbulkan warna
harus memiliki jumlah yang sangat kecil. Hal tersebut akan mengurangi
kesalahan pada titik akhir titrasi. Selain itu, kesalahan sangat kecil pada
titik akhir titrasi dapat dilakukan dengan cara larutan dikocok sangat
kuat saat titik akhir tercapai, agar Ag yang teradsorpsi atau terserap pada
endapan dapat didesorpsi.
b. Penetapan kadar halogen (Cl, Br,I) dengan metode Volhard
Pada penetapan ion kadar halogen, contohnya untuk menentukan
ion klorida diharuskan dilakukan dalam suasana asam. Alasan dilakukan
dalam suasana asam karena jika dalam suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis.
Kelebihan AgNO3 pada saat titrasi tidak akan bereaksi dengan larutan
kloridanya namun akan dititrasi balik menggunakan indikator Fe(III).
Tetapi cara ini menimbulkan permasalahan karena AgCNS kurang larut
dibandingkan AgCl, persamaan reaksi yang terjadi yaitu:
AgCl + CNS- => AgCNS + Cl-
Hal tersebut mengakibatkan NH4CNS yang diperlukan lebih banyak
sehingga ion Cl- seakan berkurang. Kegiatan yang dapat dilakukan untuk
mengurangi kesalahan tersebut antara lain:

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
51
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

1) Endapa putih AgCl yang terbentuk disaring terlebih dahulu sebelum


titrasi balik berlangsung.
2) Penambahan sedikit nitrobenzene atau eter dilakukan sebelum
dititrasi kembali dengan larutan standar CNS untuk melindungi
AgCl dari reaksi thiosianat. Tetapi penambahan nitrobenzene akan
memperlambat reaksi. Agar hal tersebut tidaklah terjadi, ketika
mereaksikan Fe(NO3)3 dan sedikit NH4CNS ke dalam larutan harus
dilakukan secara bersama-sama dengan penambahan HNO3. Setelah
itu, campuran tersebut dititrasi dengan perak nitrat hingga warna
merahnya menghilang.
3) Saat AgCl yang berbentuk endapan dikoagulasi, suhu menjadi kurang
efektif, namun dapat diatasi dengan cara didihkan kemudian dilakukan
pendinginan lalu dititrasi.
Penentuan kadar bromida dan iodida dengan cara tidak langsung
tidak menimbulkan gangguan apapun. Hal tersebut disebabkan hasil
kali kelarutan (Ksp) dari AgBr hampir sama dengan Ksp AgCNS. Berbeda
dengan AgI yang memiliki Ksp lebih besar dari pada Ksp AgCNS, sehingga
indikator Fe3+ ditambahkan saat kandungan AgNO3 berlebih. Hal
tersebut bertujuan untuk menghindari reaksi:
Fe3+ + 2I- => Fe2+ + I2

3. Metode Fajans
Tak jauh berbeda dengan titrasi pengendapan (argentometri) dengan
cara Mohr, titrasi pengendapan dengan cara fajans hanya berbeda pada
penggunaan jenis indikator yang digunakan. Pada titrasi pengendapan
dengan metode Fajans, indikator yang digunakan yaitu indikator adsorpsi,
misalnya cosine atau fluorescein. Tahukah Anda apa yang dimaksud dengan
indikator adsorpsi? Indikator adsorpsi merupakan suatu zat yang oleh
permukaan endapan dapat diserap dengan baik serta menimbulkan warna.
Indikator tersebut dapat bekerja dengan baik dan tepat pada titik ekuivalen
dapat diatur dengan cara memilih pH dan jenis indikator yang digunakan. pH
tergantung dari jenis ion yang dipakai serta indikator yang dipakai. Zat yang
digunakan sebagai titran pada titrasi pengendapan menggunakan metode
Fajans yaitu AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah.
Pada saat titrasi berlangsung, sebelum mencapai titik ekivalen ion Cl-
berada dalam lapisan primer. Penambahan titran selanjutnya menyebabkan
tercapainya titik ekivalen. Setelah titik ekivalen tercapai, kelebihan sedikit
titran AgNO3 dapat mengakibatkan ion Ag+ akan menggantikan ion Cl- akan
berada pada lapisan sekunder. Untuk lebih memahami titrasi dengan metode
Fajans, berikut mekanisme yang terjadi:
Ketika natrium klorida ditambahkan perat nitrat akan membentuk
perak klorida. Partikel-partikel perak klorida yang merata dan terbagi halus
cenderung menyerap ion klorida membentuk lapisan primer yang bermuatan
negative, sehingga partikel perak klorida juga bermuatan negatif. Seperti
medan magnet yang akan menarik muatan yang berlawanan, perak klorida
yang bermuatan negatif akan memiliki kecenderungan untuk menarik ion
ANALISIS PENGUJIAN
52 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

positif dari suatu larutan yang selanjutnya akan membentuk lapisan adsorpsi
sekunder yang melekat kurang erat, perhatikan ilustrasi berikut:
( AgCl ) Cl- M+
Lapisan primer lapisan sekunder klorida berlebih

Apabila perak nitrat ditambahkan secara terus menerus hingga terjadi


kelebihan perak nitrat, adanya kelebihan ion perak ini akan menggantikan
posisi ion klorida di lapisan primer. Hal tersebut membuat partikel yang
memiliki muatan positif dan partikel yang bermuatan negatif dalam larutan
ditarik untuk membentuk lapisan sekunder. Perhatikan ilustrasi berikut:
( AgCl ) Ag+ X-
Lapisan primer lapisan sekunder perak berlebih

Pada titrasi pengendapan dengan metode Fajans, indikator yang sering


digunakan adalah fluorescein (HFl), selama terdapat ion klorida berlebih,
perak klorida koloidal tidak akan menyerap anion Fl-. Namun apabila yang
berlebih adalah ion perak, ion Fl- dapat ditarik ke permukaan partikel
bermuatan positif seperti:
( AgCl ) Ag+ Fl-
Hasil yang didapatkan yaitu endapan dengan warna merah muda. Warna
yang ditimbulkan telah dapat dijadikan sebagai indikator visual.
Kata ad berarti permukaan, karena indikator yang digunakan akan
menyerap pada bagian permukaan sehingga diharapkan bagian permukaan
endapan harus dibuat seluas mungkin supaya perubahan warna yang
ditunjukkan dapat terlihat jelas. Oleh karena itu, diperlukan endapan yang
berukuran koloid. Penyerapan terjadi pada siatuasi titran (ion Ag+) yang
sedikit berlebih atau endapan memiliki muatan positif.
Secara umum pada tahap awal titrasi, endapan bermuatan negatif
karena jumlah X- berlebih dibandingkan dengan Ag+. Endapan tersebut
akan menangkap ion-ion X- sehingga menimbulkan muatan negatif pada
butiran-butiran koloidal. Ketika penambahan indikator Fluoroceins, Fl- juga
bermuatan negatif sehingga endapan koloidal tadi tidak dapat menyerapnya.
Titrasi berlanjut, ion X- semakin berkurang, namun ketika akan mencapai titik
ekivalen, endapan yang terserap lama-kelamaan akan terlepas lagi karena
melakukan reaksi dengan zat yang ada dalam buret (titran), sehingga muatan
negatif akan berkurang. Saat titik ekivalen tercapai, kondisi netral karena
jumlah X- maupun Ag+ sama. Penambahan setetes titran akan menyebabkan
kelebihan Ag+. Selanjutnya Ion-ion Ag+ tersebut diserap oleh endapan koloidal
sehingga menjadi bermuatan positif. Akibat endapan yang telah bermuatan
positif tadi, selanjutkan akan menarik ion Fl- (negatif) sehingga menyebabkan
perubahan warna secara tiba-tiba pada endapan menjadi merah muda. Pada
saat bersamaan, penggumpalan koloid kerap terjadi. Kekeruhan pada larutan
lama kelamaan berubah menjadi jernih. Jika ditambahkan ke dalam larutan,
indikator fluoroseins memiliki warna hijau kekuningan. Untuk mengetahui titik
akhir titrasi menggunakan indikator fluoroseins dapat diketahui berdasarkan
perubahan yang telah dijelaskan di atas, antara lain:

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
53
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

a. Endapan Nampak membentuk gumpalan dengan warna awal putih


berubah menjadi merah muda.
b. Kekeruhan larutan yang berubah menjadi jernih
c. Warna hijau kekuningan pada larutan berubah menjadi hampir tak
berwarna.
Kesulitan atau kekurangan pada penggunaan indikator adsorpsi yaitu
menyebabakan endapan terurai. Selain itu, zat warna yang dimiliki indikator
menghasilkan endapan perak yang peka terhadap cahaya (fotosensifitasi).
Dibalik kekurangannya, indikator ini memiliki beberapa kelebihan antara
lain: cepat dalam proses analisa, hasil yang didapatkan akurat dan terpercaya.
Namun kekurangannya penerapan indikator ini hanya dapat bekerja pada
endapan yang berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat.

4. Metode Gay Lussac


Berbeda dengan titrasi pengendapan menggunakan metode Mohr dan
metode Fajans, titrasi pengendapan menggunakan metode Gay Lussac tidaklah
memerlukan indikator utuk mengetahui titik akhir titrasinya. Hal tersebut
disebabkan oleh AgX yang berbentuk endapan apabila mendapati ion sejenis
yang berlebih akan berubah menjadi koloid. AgX sendiri tidak mengendap,
tetapi membentuk kekeruhan yang homogen. Ketika mendekati titik akhir
titrasi (1 % sebelum setara), muatan ion yang ada di dalam larutan koloid
tidak dapat menahan penggumpalan sehingga terjadi koagulasi. Endapan AgX
yang terbentuk setelah proses koagulasi berupa endpan kurdi (gumpalan)
dengan larutan induk yang jernih. Titik akhir tercapai apabila setetes pentiter
yang ditambahkan tidak lagi memberikan kekeruhan.

D. Buret yang Digunakan untuk Titrasi Pengendapan


AgNO3 atau perak nitrat memiliki sifat stabil dalam suhu kamar jika
diletakkan dalam wadah tertutup. Selain itu perak nitrat memiliki sifat ketika

ANALISIS PENGUJIAN
54 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

terkena cahaya akan berubah menjadi hitam, sehingga simpan pada tempat yang
jauh dari sinar matahari, sumber api dan bahan yang dapat bereaksi dengan
perak nitrat. Dari sifat-sifat perak nitrat tersebut maka pada saat melakukan
titrasi pengendapan metode argentometri dimana zat penitrasinya adalah
larutan AgNO3 , maka sebaiknya menggunakan buret yang berwarna gelap. Hal
tersebut dilakukan agar dapat meminimalisasi masuknya cahaya ke dalam buret,
sehingga perak nitrat tidak teroksidasi. Jika pada buret terdapat garis-garis hitam
pada dindingnya, itulah tanda bahwa perak nitrat telah teroksidasi. Walaupun
penggunaan buret yang tidak berwarna dapat dilakukan untuk titrasi, namun
kemungkinan perak teroksidasi ini relatif tinggi. Untuk menghindari cahaya jika
tidak menggunakan buret berwarna gelap yaitu dengan cara melapisi dinding
buret dengan aluminium foil, tetapi kendalanya akan mengalami kesulitan ketika
membaca skala pada buret atau dengan cara lain yaitu melakukan titrasi dalam
ruang yang gelap.
E. Perhitungan dalam Titrasi Pengendapan
Proses standardisasi pada titrasi pengendapan AgNO3 sebagai larutan standar
sekunder harus distandardisasi terlebih dahulu dengan NaCl, dengan reksi
sebagai berikut:
NaCl + AgNO3 => AgCl + NaNO3
Dengan perbandingan koefisien reaksi masing masing adalah 1 sehingga
perhitungan konsentrasi AgNO3 baik menggunakan normalitas atau molaritas
adalah sebagai berikut:
NAgNO3 = VNaCl x NNaCl
VAgNO3

Sedangkan untuk perhitungan kadar klorida atau natrium klorida dalam


bentuk % bisa menggunakan persamaan di bawah ini:

Kadar Cl (%) = VAgNO3 x NAgNO3 x BE Cl x FP x 100 %


Masa sampel (mg)

Kadar NaCl (%) = VAgNO3 x NAgNO3 x BE NaCl x FP x 100%


Masa sampel (mg)

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
55
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

1. Penentuan Kadar NaCl dalam garam dapur


a. Tujuan
Menetapkan kosentrasi NaCl dalam garam dapur dengan melakukan
standardisasi larutan garam dapur dengan larutan standar AgNO3
menggunakan metode Morh (pengeringan dalam oven selama 1 jam
pada suhu 110oC).

b. Alat dan Bahan


1) Alat:
a) Neraca teknis
b) Klem
c) buret
d) Bola hisap
e) Corong
f) Pipet tetes
g) Botol semprot
h) Gelas arloji
i) Labu ukur 50 ml, 100 ml
j) Pipet ukur 1 ml
k) Pipet volume 10 ml
l) Elenmeyer
m) Klem dan statif
2) Bahan
a) Perak nitrat (AgNO3)
b) Natrium klorida (NaCl)
c) Kalium kromat (K2CrO4)
d) Aquades

c. Cara Kerja
1) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan NaCl 0,1 N
50 mL
2) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan AgNO3 0,1
N 50 mL
3) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan kalium
kromat 2 %
4) Buat larutan NaCl 0,1 N 50 mL
5) Buat larutan AgNO3 0,1 N 50 mL
6) Buat larutan kalium kromat 2 %
7) Melakukan standardisasi AgNO3 dengan NaCl
a) Pipet 10 mL NaCl, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL
lalu tambahkan 1 mL K2CrO4 2% sebagai indikator.
b) Titrasi dengan larutan AgNO3 yang telah disiapkan hingga
terbentuk warna merah bata.
c) Percobaan diulang 2 kali
d) Hitung normalitas AgNO3
8) Menentukan kadar NaCl dalam garam dapur

ANALISIS PENGUJIAN
56 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

a) Larutkan 1 gram garam dapur dengan aquades di dalam labu


ukur 250 mL.
b) Pipet 10 mL larutan garam dapur tersebut, tuangkan ke dalam
erlenmeyer 250 mL, tambahkan 1 mL larutan K2CrO4 2%
sebagai indikator.
c) Titrasi dengan larutan standar AgNO3 hingga terbentuk warna
merah bata.
d) Percobaan diulang 2 kali
e) Hitung kadar NaCl dalam garam dapur.

d. Data Pengamatan
1) Standardisasi larutan AgNO3 dengan larutan Natrium Klorida
No Titrasi Bacaan Awal Bacaan Akhir Volume
1 I

2 II

Rata-rata

2) Perhitungan Standarisasi
………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………

3) Penentuan garam dapur


No Titrasi Bacaan Awal Bacaan Akhir Volume
1 I

2 II

Rata-rata

4) Perhitungan
…………………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………………
………………………………

Gambar di bawah ini adalah larutan larutan sebelum titrasi dan sesudah titrasi

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
57
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

Gambar 3.7 larutan sampel sebelum titrasi


Sumber dokumen penulis

Gambar 3.8 larutan sampel setelah titrasi


Sumber dokumen penulis

Gambar 3.9 larutan sampel setelah titrasi dengan titran berlebih


Sumber dokumen penulis
2. Penentuan Kadar Klorida Dalam Minuman Berion
a. Tujuan
Menentukan kadar ion klorida dalam minuman berion dengan cara
menstandardisasi larutan minuman berion dengan larutan standar
AgNO3.
b. Alat dan Bahan
1) Alat :
a) Neraca teknis
b) Klem

ANALISIS PENGUJIAN
58 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

c) buret
d) Bola hisap
e) Corong
f) Pipet tetes
g) Botol semprot
h) Gelas arloji
i) Labu ukur 50ml, 100 ml
j) Pipet ukur 1ml
k) Pipet volume 10ml, 25ml
l) Enlenmeyer
m) Beaker gelas
n) Statif
2) Bahan
a) Perak nitrat (AgNO3)
b) Natrium klorida (NaCl)
c) Kalium kromat (K2CrO4)
d) Aquades
c. Cara Kerja :
1) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan NaCl 0,1 N
50 mL
2) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan AgNO3 0,1 N
50 mL
3) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan kalium
kromat 2 %
4) Buat larutan NaCl 0,1 N 50 mL
5) Buat larutan AgNO3 0,1 N 50 mL
6) Buat larutan kalium kromat 2 %
7) Melakukan standardisasi AgNO3 dengan NaCl
a) Pipet 10 mL NaCl, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL
lalu tambahkan 1 mL K2CrO4 2% sebagai indikator.
b) Titrasi dengan larutan AgNO3 yang telah disiapkan hingga
terbentuk warna merah bata.
c) Percobaan diulang 2 kali
d) Hitung normalitas AgNO3
e) Menentukan kadar ion Klorida dalam minuman isotonik
a) Ambil larutan sampel sebanyak 5 mL menggunakan pipet.
Masukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Kemudian tambahkan
aquades dan aduk hingga homogen.
b) Ambil larutan sampel sebanyak 10 mL menggunakan pipet
volume. Letakkan pada Erlenmeyer 250 mL. Kemudian
tambahkan 1 mL larutan K2CrO4 2% sebagai indikator.
c) Tuangkan larutan standar AgNO3 pada buret
d) Lakukan titrasi hingga terbentuk warna merah bata.
e) Ulang percobaan sebanyak 2 kali.
f) Hitung kadar Cl dalam minuman isotonic

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
59
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

CONTOH SOAL

Pada penentuan NaCl dalam garam dapur, 4 gram garam dapur dilarutkan
dalam labu ukur 250 mL, diambil 25 mL ditambahkan dengan 1 mL K2CrO4 2
% dititrasi dengan AgNO3 0,1000 N membutuhkan volume 20 mL. Tentukan
kadar NaCl dalam garam dapur!
Jawab:
Diketahui:
W sampel = 4 gram
V AgNO3 = 20 mL
N AgNO3 = 0,1000 N
FP = 250/25 = 10
BE NaCl = 58,5
Ditanya kadar NaCl dalam %
Jawab :
% NaCl = V AgNO3 x N AgNO3 x BE NaCl X FP x 100 %
Berat sampel ( mg)
= 20 mL x 0,1 N x 58,5 x 10 x 100 %
4000 mg
= 29,25 %

CAKRAWALA

Kalian pernah diinfus? semoga tidak pernah karena selain sakit harga infus
yang mahal akan membobol kantong kalian, bagi kebanyakan orang mengetahui
tentang cairan yang berada di infus adalah hal yang tidak penting, tetapi
sekedar kalian tahu bahwa infus itu bermacam-macam jenisnya, diantaranya
adalah cairan kristaloid, jenis normal salin, yang di dalamnya terkandung Na
dengan konsentrasi 154 mmol/L dan Cl dengan konsentrasi 154 mmol/L,
kegunaan dari infus jenis ini adalah mengganti cairan saat diare, mengganti
elektrolit dan cairan yang hilang di intravaskuler, menjaga cairan ekstraseluler
dan elektrolit serta membuat peningkatan pada metabolit nitrogen berupa
ureum dan kreatinin pada penyakit ginjal akut.

ANALISIS PENGUJIAN
60 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

JELAJAH INTERNET

Pada titrasi pengendapan atau argentometri, yang terdiri dari beberapa metode
diantaranya adalah metode Mohr, agar kalian lebih memahami tentang prosedur
titrasi pengedapan argentometri mulai dari penyiapan larutan, penambahan
indikator sampai dengan titrasi dan penentuan titik akhir titrasi, kalian bisa
melihat dan mempelajari proses titrasi pengendapan di video dengan link https://
www.youtube.com/watch?v=fA2ShXvRf50&t=29s atau dengan men scan QR kode
di bawah ini

RANGKUMAN

1. Titrasi pengendapan adalah salah satu jenis titrasi yang memerlukan


pembentukan yang tidak mudah larut antara titran dan analit yang dihasilkan
dari suatu garam. Titrasi ini harus mencapai keseimbangan pembentukan
endapan yang cepat pada setiap tetes penambahan titran pada analit, tidak
adanya interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang
mudah diamati.
2. Berdasarkan jenis indikator dan teknik titrasi yang dipakai, maka titrasi
argentometri dapat dibedakan atas beberapa metode, yaitu:
a. Metode Guy Lussac ( cara kekeruhan)
b. Metode Mohr ( pembentukan endapan berwarna pada titik akhir )
c. Metode Fajans ( adsorpsi indicator pada endapan )
d. Metode Volhard ( terbentuknya kompleks berwarna yang larut pada titik
akhir )
3. Faktor-faktor yang mempengaruhi pengendapan antara lain:
a. Temperatur
b. Sifat alami pelarut
c. Pengaruh ion sejenis
d. Pengaruh pH
e. Pengaruh hidrolisis
f. Pengaruh ion kompleks

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
61
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

TUGAS MANDIRI

Carilah prosedur penentuan kadar zat dengan menggunakan metode selain


metode Mohr, bisa metode Volhard, metode Fajans yang bisa diterapkan dalam
kehidupan sehari-hari

PENILAIAN AKHIR BAB


Kerjakanlah soal-soal di bawah ini dengan baik dan benar !
1. Jelaskan tentang titrasi pengendapan dan pembagiannya berdasarkan
jenis titrannya!
2. Jelaskan 4 metode titrasi pengendapan argentometri !
3. Sebut dan jelaskan faktor-faktor yang mempengauhi pengendapan !
4. Mengapa pada titrasi pengendapan metode Mohr suasananya berkisar
anatara 6 – 10 ?
5. Mengapa pada saat titrasi dengan menggunakan metode Argentometri
harus menggunakan warna buret yang gelap? Jika tidak memiliki buret
warna gelapb bagaimana solusinya ?

REFLEKSI

Petunjuk
1. Ambil selembar kertas, kemudian tuliskan identitas diri kalian!
2. Silakan menuliskan materi yang sudah dipelajari!
3. Jawablah pertanyaan di bawah ini dengan jujur!
Lembar refleksi
1. Apa yang paling menarik menurut Anda setelah menyelesaikan materi ini?
2. Apakah Anda telah memahami seluruh materi pembelajaran ini? Jika belum
bagian mana yang kalian belum paham, tuliskan di bawah ini!
3. Dari materi ini menurut Anda apa yang bisa diterapkan dalam kehidupan
sehari hari?
4. Apa yang akan Anda lakukan setelah menyelesaikan pelajaran ini?
5. Tuliskan secara ringkas apa yang telah Anda pelajari pada kegiatan
pembelajaran ini!

ANALISIS PENGUJIAN
62 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR SEMSETER


PENILAIAN AKHIR SEMESTER GASAL GASAL

A. Jawablah pertanyaan di bawah ini dengan benar!


Seorang analis melakukan prosedur standardisasi sebagai berikut : ditimbang
sebanyak 0,315 gram asam oksalat dihidrat ( H2C2O4 2 H2O) kemudian dilarutkan
dengan aquades dalam labu ukur 100 mL, dipipet sebanyak 10 mL larutan asam
oksalat dihidrat tersebut dan dituangkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL ditambah
penolptalein, kemudian dititrasi dengan natrium hidroksida ( NaOH) 0,1 N sampai
terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda

Untuk nomor 1, 2 dan 3


1. Berdasarkan prosedur tersebut, pasangan zat yang bertindak sebagai larutan
titran dan titrat adalah….
A. Asam oksalat dan aquades
B. natrium hidroksida dan aquades
C. Asam oksalat dan Penolptalein
D. natrium hidroksida dan Penolptalein
E. Asam oksalat dan natrium hidroksida
2. Berdasarkan prosedur di atas yang bertindak sebagai indikator adalah….
A. Asam oksalat
B. penolptalein
C. aquades
D. KI
E. natrium hidroksida
3. Berdasarkan prosedur di atas faktor pengencerannya adalah….
A. 0,1 kali
B. 0,5 kali
C. 5 kali
D. 10 kali
E. 25 kali
4. Indikator yang tepat pada penetapan kadar asam cuka (CH3COOH) menggunakan
larutan standar NaOH adalah adalah….
A. Phenolptalein (trayek 8,3 – 10)
B. metil merah (trayek 4,2 – 6,3)
C. tymol biru (trayek 1,2 – 2,8 )
D. alizarin kuning ( trayek 10,1 – 12,00)
E. brom phenol blue ( trayek 2,8 – 4,6 )
5. Indikator yang tepat pada penetapan kadar HCl menggunkan larutan baku boraks
adalah....
A. bromtimol biru (trayek pH 2,8 – 4,6 )
B. timoftalein (trayek pH 4,6 – 0,3 )
C. fenolftalein (trayek pH 8,3 – 10 )
D. metil merah (trayek pH 4,6 – 6,3 )
E. timol biru (trayek pH 1,2 – 2,8 )

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
63
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR SEMSETER


GASAL

Di samping ini merupakan kurva titrasi asam basa.


Pernyataan yang benar adalah….
6. A. Asam kuat dialirkan pada basa kuat
B. Asam lemah dialirkan pada basa kuat
C. Basa kuat dialirkan pada asam kuat
D. Basa lemah dialirkan pada asam kuat
E. Asam kuat dialirkan pada basa lemah

7. Pada penentuan Na2CO3 dalam baking soda dengan cara titrasi, terjadi 2 kali titik
ekivalen ( TE ) pada TE I indikator yang digunakan adalah....
A. Murexide
B. bromtimul biru
C. Metil merah
D. phenolptalein
E. Kalium kromat
8. Seorang analis kimia melakukan analisis kadar natrium karbonati dalam baking
soda, pada penentuan ini terjadi dua titik ekivalen ( TE ) pada TE I reaksi yang
terjadi adalah....
A. HCO3- + HCl -> H2CO3
B. CO32- + HCl -> HCO3-
C. CO32- + H2SO4 -> HCO3-
D. HCO32- + H2SO4 -> HCO3-
E. CO3 + NaCl -> Na2CO3
2-

9. Pada standarisasi HCl dengan 25 ml Na2CO3 0,2 N diperolah data sebagai berikut
:
Titrasi I Titrasi II

Volume 12,00 ml 13.,00 ml


Berdasarkan data tersebut, maka normalitas HCl adalah….

A. 0,2 N

B. 0,4 N

C. 0,5 N

D. 0,6 N

E. 0,8 N

ANALISIS PENGUJIAN
64 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR SEMSETER


GASAL

10. Pada penentuan kadar asam asetat dalam cuka dengan metode titrimetri dengan
NaOH, reaksi yang terjadi adalah....
A. CH3COOH + NaOH --------- CH3COONa
B. H2CO3 + NaOH ------------ Na2CO3
C. HCOOH + NaOH ------------ NaCOOH
D. CH3COOH + NaOH --------- NaCOOH
E. HCO3 + NaOH ------------- NaCO3
11. Sebanyak 25 mL sampel yang mengandung asam klorida dititrasi dengan
larutan NaOH 0,1 N. indicator yang tepat pada penetapan kadar asam klorida
menggunakan larutan NaOH yang telah dibakukan adalah….
A. Fenolftalein

B. Tymol biru

C. Bromo timol biru

D. Metil merah

E. Alizarin kuning

12. Dalam suatu titrasi asam basa, untuk menitrasi 25 mL HCl 0,098 N diperlukan
NaOH sebanyak 24 mL. Konsentrasi NaOH tersebut adalah....
A. 0,0700 N
B. 0,0980 N
C. 0,0710 N
D. 0,1020 N
E. 0,0970 N
13. sampel asam cuka komersial diambil 5 ml diencerkan 100 ml. larutan tersebut
diambil 25 ml untuk dititrasi dengan larutan NaOH 0,05 M dan membutuhkan 22,4
ml untuk mencapai TAT. kadar asam asetat dalam cuka tersebut adalah….( BJ asam
cuka 1,05 g/liter, Mr asam aetat = 60)
A. 0,512 %
B. 5,120 %
C. 0,521 %
D. 10,24 %
E. 1,024 %
14. Pada standarisasi HCl dengan 25 ml Na2CO3 0,2 N diperoleh data sebagai berikut:
Volume HCl Titrasi I Titrasi II Titrasi III
Bacaan awal 0 14,9 ml 30,2 ml
Bacaan akhir 14,9 ml 30,2 ml 45,0 ml

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
65
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR SEMSETER


GASAL

Berdasarkan data tersebut, maka normalitas HCl adalah....


A. 0,10 N
B. 0,33 N
C. 0,20 N
D. 0,66 N
E. 0,30 N
15. Pada penetapan kadar sampel dititrasi menggunakan larutan AgNO3 standar
pada suasana netral menggunakan metode Fajans. Indikator yang digunakan pada
analisis tersebut adalah….
A. EBT
B. Kalium kromat
C. Murexide
D. Kalium permanganat
E. Fluorescence
16. Indikator yang cocok untuk titrasi argentometri untuk penentuan kadar garam
dapur dengan metode Mohr adalah.....
A. Penolptalein
B. Metil merah
C. EBT
D. K2CrO4
E. Amilum
17. Indikator yang cocok untuk titrasi argentometri untuk penentuan kadar halida
dengan metode volhard adalah.....
A. Penolptalein D. Metil merah
B. Besi ammonium sulfat E. K2CrO4
C. Amilum
18. Pada penetapan konsentrasi larutan AgNO3 denan larutan standar NaCl standar
menggunakan metode Mohr, penambahan larutan K2CrO4 berlangsung pada
suasana netral dengan perubahan warna dari….
A. Biru menjadi merah bata
B. merah anggur menjadi biru jelas
C. Putih menjadi merah bata
D. biru menjadi biru tepat menghilang
E. Tak berwarna menjadi pink
19. Syarat berlangsungnya titrasi argentometri dengan metode Mohr harus
berlangsung pada suasana …..
A. Alkalis D. Asam
B. pH stabil E. Netral
C. Alkalimetri

ANALISIS PENGUJIAN
66 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR SEMSETER


GASAL
20. Sejumlah tertentu larutan sampel klorida dititrasi dengan larutan baku AgNO3
ditambahkan 2 mL KNO3 dan dididihkan, ditambahkan 2-3 mL HNO3 dan indicator
Fe (III) jenuh kemudian dititrasi dengan larutan KSCN. Langkah di atas merupakan
titrasi argentometri metode….
A. Metode Mohr D. metode titrasi langsung
B. Metode Fajans E. metode titrasi tidak langsung
C. Metode Volhard
21. Pada penentuan kadar NaCl dalam garam dapur dengan metode argentometri
reaksi yang terjadi adalah....
A. AgCl + NaNO3 → AgNO3
B. AgCl + NaOH → AgOH + NaCl
C. AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3
D. AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + KNO3
E. AgCl + NaOH → AgOH + NaCl
22. Pada titik akhir titrasi penetapan kadar Ca 2+ dengan larutan KMnO4 standar
dalam suasaan asam dan panas terjadi perubahan warna….
A. Dari merah anggur menjadi biru
B. Dari merah menjadi tidak berwarna
C. Dari tidak berwarna menjadi jingga
D. Dari putih menjadi merah bata
E. Dari tidak berwarna menjadi merah sangat muda
23. Urutan langkah penentuan kadar Fe2+ dengan metode permanganometri yang
benar adalah….
A. Penimbangan sampel Fe2+, pelarutan, penambahan pereaksi, titrasi dengan
KMnO4, hingga TA
B. Penimbangan sampel Fe2+, pelarutan, penambahan pereaksi, pemanasan,
titrasi dengan KMnO4, hingga TA
C. Penimbangan sampel Fe2+, pelarutan, penambahan pereaksi, pengoksidasian,
titrasi dengan KMnO4, hingga TA
D. Penimbangan sampel Fe2+, pelarutan, penambahan pereaksi, pengkondisian,
titrasi dengan KMnO4, hingga TA
E. Penimbangan sampel Fe2+, pelarutan, penambahan pereaksi, penambahan
indikator, titrasi dengan KMnO4, hingga TA
24. Pada analisis titrasi permanganometri reaksi kalium permanganat berlangsung
dalam suasaan asam dan panas. Persamaan reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut :
aKMnO4- + bH2SO4 => cMnSO4 + dK2SO4 + 3H2O + 5O
koefisien reaksi a, b, c, d adalah….
A. 3, 5, 2, 8 D. 5, 3, 2, 10
B. 5, 2, 10, 8 E. 2, 3, 2, 1
C. 3, 5, 8, 10
25. Pada penetapan konsentrasi bijih besi secara titrasi reduksi oksidasi, KMnO4
bertindak sebagai….
A. reduktor , standar primer D. oksidator, standar sekunder
B. reduktor, standar sekunder E. oksidator, standar primer
C. auto indicator

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
67
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR SEMSETER


GASAL

26. Suatu analisis volumetri didasarkan pada perubahan bilangan oksidasi dari
setiap unsur, baik penambahan ataupun pengurangan bilangan oksidasi. Maka
jenis analisis tersebut adalah….
A. Titrasi asam-basa D. Titrasi argentometri
B. Titrasi redoks E. Titrasi EDTA
C. Titrasi kompleksometri
27. Salah satu jenis titrasi redoks adalah....
A. Volhard D. alkalimetri
B. Permanganometri E. fajans
C. Argentometri
28. analisis kadar besi dalam suatu sampel bijih besi dilakukan dengan cara
melarutkan bijih besi tersebut ke dalam HCl sehingga terbentuk larutan besi (III)
kemudian diubah menjadi larutan besi (II) setelah direaksikan dengan larutan
SnCl2, dan dititrasi dengan larutan K2Cr2O7 dalam suasana asam dengan indikator
difenil amin, jenis analisis titrimetri yang digunakan dalam prosedur tersebut
adalah....
A. titrasi asidimetri D. Reduksi oksidasi
B. titrasi alkalimetri E. Argentometri
C. kompleksometri
29. Ditimbang 2000 mg sampel yang mengandung 7,0 % zat X. Zat X dilarutkan
dalam labu ukur 100 mL. Dipipet 10 mL larutan ditambahkan indikator dan dititar
dengan larutan penitar 0,1000 N. Jika BE zat X = 35, maka volume penitar yang
dibutuhkan adalah….
A. 2 mL D. 20 mL
B. 4 mL E. 40 mL
C. 6 mL
30. Urutan langkah pembuatan larutan kalium permanganate untuk ditetapkan
konsentrasinya pada titrasi redoksimetri yang paling benar adalah….
A. Penimbangan KMNO4, pelarutan KMNO4, dibiarkan 24 jam, penyaringan,
pelabelan
B. Penimbangan KMNO4, pelarutan KMNO4, pendidihan 1 jam, dibiarkan 24
jam, pelabelan
C. Penimbangan KMNO4, pelarutan KMNO4, dibiarkan 1 jam, penyaringan,
pelabelan
D. Penimbangan KMNO4, pelarutan KMNO4, pendidihan, dibiarkan 1 jam,
penyaringan, pelabelan
E. Penimbangan KMNO4, pelarutan KMNO4, pendidihan 1 jam, dibiarkan 24
jam, penyaringan, penyimpanan, pelabelan

ANALISIS PENGUJIAN
68 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR SEMSETER


GASAL

31. Pada analisis dengan metode permanganometri yaitu metode titrasi dengan
penitran kalium permanganate tidak diperlukan indicator karena kalium
permanganate akan berubah warna pada titik akhir titrasinya, tetapi jika
konsentrasi kalium permanganate terlalu kecil maka akan tetap diperlukan
indicator, indicator tersebut adalah….
A. EBT D. Feroin
B. Murexide E. xilenol
C. Amilum
32. Dari hasil penentuan kadar FeSO4 dengan metode permanganometr dengan
cara 10 ml sampel dititrasi dengan KMnO4 0,1 N sebelumnya ditambahkan asam
sulfat diperoleh data sebagai berikut
Volume KMnO4 Titrasi I Titrasi II
Bacaan awal 0 9
Bacaan akhir 9 18
Dari data di atas maka konsentrasi FeSO4 adalah….
A. 0,09 M D. 1,1 M
B. 0,9 M E. 11 M
C. 9 M
33. Indikator yang cocok untuk titrasi yodometri baik cara langsung maupun tidak
langsung adalah.....
A. Penolptalein D. Metil orange
B. Metil biru E. Metil merah
C. Amylum
34. Ditimbang 2000 mg sampel yang mengandung 7,0 % zat X. Zat X dilarutkan
dalam labu ukur 100 mL. Dipipet 10 mL larutan ditambahkan indikator dan dititar
dengan larutan penitar 0,1000 N. Jika BE zat X = 35, maka volume penitar yang
dibutuhkan adalah….
D. 2 mL D. 20 mL
E. 4 mL E. 40 mL
F. 6 mL
35. Jika 2,94 gram K2Cr2O7 dilarutkan dengan 100 mL akuades ditambah KI dan HCl
4 N kemudian diambil 10 mL dititrasi dengan 20 mL Na2S2O3, normalitas Na2S2O3
adalah ……(K = 39, O = 16, Cr = 52)
A. 0,0094 N D. 0,5000 N
B. 0,0500 N E. 0,9400 N
C. 0,1000 N

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
69
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR SEMSETER


GASAL

B. Jawablah pertanyaan di bawah ini!


1. Sebutkan tumbuh tumbuhan yang bisa digunakan sebagai indicator alami,
bagaimana cara membuatnya, dan jelaskan penerapannya dalam menentukan
larutan asam dan basa!
2. Bagaimanakah prosedur penentuan kadar asam asetat dalam cuka makan?
3. Sebut dan jelaskan metode metode titrasi pengendapan secara argentometri!
4. Bagaimanakah prinsip dari titrasi permanganometri ?
5. Jelaskan perbedaan titrasi iodometri dan iodimetri!

ANALISIS PENGUJIAN
70 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

BAB
TITRASI REDOKS PERMANGANOMETRI IV
BAB IV TITRASI REDOKS PERMANGANOMETRI

TUJUAN PEMBELAJARAN

Setelah melakukan literasi dan diskusi tentang materi titrasi


permanganometri, peserta didik dapat menjelaskan tentang konsep reaksi
redoks, prinsip titrasi redoks, macam-macam titrasi redoks, indikator titrasi
redoks. Serta dapat menjelaskan dan melakukan titrasi permanganometri.

PETA KONSEP

Redoks

Indikator Titrasi
Reaksi Redoks
Redoks

Titrasi Penentuan Titik


Redoks Reaksi Redoks

Macam-macam Titrasi Redoks


Titrasi Redoks Permanganometri

KATA KUNCI

Permanganometri, titrasi, redoks

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
71
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENDAHULUAN

Gambar 4.1 Besi


Sumber: https://tukang.co/artikel/kegunaan-besi/

Anda tentu pernah mengalami kekecewaan, saat barang yang Anda miliki
seperti sepeda, hiasan, mainan, alat dapur dan pipa air rusak karena berkarat. Secara
ekonomi sangat besar biaya yang dikeluarkan untuk memperbaiki atau bahkan
mengganti barang-barang yang berkarat. Proses perkaratan pada barang-barang
dari logam tersebut merupakan proses elektrokimia, dimana logam-logam tersebut
berinteraksi dengan zat-zat kimia yang ada di lingkungannya sehingga terjadi reaksi
redoks. Apakah proses elektrokimia selalu merugikan kita? Proses elektrokimia yang
tidak terkendali akan banyak merugikan kita, tetapi perkembangan ilmu telah berhasil
mengendalikan proses elektrokimia. Anda tentu pernah menggunakan barang-barang
hasil proses elektrokimia, misalnya baterai untuk menyalakan radio, kalkulator, atau
jam tanganmu. Sedangkan yang merugikan adalah proses perkaratan, yaitu barang-
barang yang terbuat dari besi misalnya pagar, tiang bendera, paku dan lain-lain.
Proses perkaratan yang sedang Anda amati merupakan salah satu contoh
reaksi redoks, besi dengan lambang unsur Fe memiliki 2 bilangan oksidasi yaitu Fe(II)
dan Fe(III) sehingga kadar Fe ini bisa ditentukan dengan menggunakan titrasi reduksi
dan oksidasi terutama titrasi redoks permanganometri. Hal tersebut dapat dipelajari
pada bab ini. Metode analisis kuantitatif yang bertujuan menetapkan jumlah analit
dalam suatu sampel telah berkembang pesat dengan seiring perkembangan teknologi.
Walaupun telah berkembang berbagai perangkat canggih, seperti spektrofotometer,
kromatografi gas, dan lain sebagainya namun cara-cara konvensional yang
berpangkal pada reaksi kimia tetap tidak ditinggalkan. Pembahasan mengenai titrasi
permanganometri ini diharapkan sebagai pendahuluan sebelum memahami metode
analisis yang lebih teliti dengan menggunakan alat-alat modern.

ANALISIS PENGUJIAN
72 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

A. Reaksi Redoks
Reaksi redoks merupakan reaksi yang erat hubungannya dengan
kehidupan sehari-hari. Misalnya pada baterai. Proses yang terjadi dalam
baterai merupakan aplikasi dari reaksi redoks. Namun tahukah Anda mengenai
reaksi redoks? Kata red diambil dari reduksi dan oks diambil dari oksidasi.
Konsep reaksi reduksi dan oksidasi dapat ditinjau berdasarkan penerimaan
atau pelepasan elektron, kenaikan atau penurunan bilangan oksidasi, dan
pelepasan atau penerimaan oksigen.
Berdasarkan konsep penerimaan atau pelepasan elektron, reaksi
dimana satu atau lebih elektron dilepaskan dari suatu atom, ion, atau molekul
dinamakan dengan reaksi oksidasi. Kebalikan dari reaksi oksidasi, reaksi
dimana satu atau lebih elektron ditangkap oleh suatu atom, ion, atau molekul
disebut dengan reaksi reduksi. Perhatikan contoh reaksi berikut:

Dalam sistem kimia, penangkapan elektron suatu zat kimia selalu disertai
dengan pelepasann electron. Dengan kata lain reaksi reduksi selalu disertai
dengan reaksi oksidasi.
Reaksi reduksi dan oksidasi ditinjau berdasarkan bilangan oksidasinya,
reaksi reduksi merupakan reaksi dimana mengalami penurunan bilangan
oksidasi. Sedangkan reaksi oksidasi merupakan reaksi dimana mengalami
kenaikan bilangan oksidasi. Perhatikan contoh reaksi berikut:

Pada reaksi dengan tanda (1) merupakan reaksi reduksi, dimana terjadi
penurunan bilangan oksidasi dari +7 menjadi +2, sedangkan pada tanda (2)
merupakan reaksi oksidasi, dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi dari -2
menjadi 0.
Reaksi reduksi dan oksidasi ditinjau berdasarkan pelepasan dan
penangkapan oksigen. Reaksi reduksi yaitu reaksi pelepasan oksigen,
sedangkan reaksi oksidasi merupakan reaksi pengikatan oksigen. Perhatikan
contoh berikut:

B. Titrasi Redoks
Titrasi reduksi oksidasi atau biasa disebut dengan titrasi redoks
merupakan penentuan atau penetapan kosentrasi reduktor atau oksidator atas
dasar terjadinya reaksi reduksi dan oksidasi antara titrat (zat yang terdapat
dalam Erlenmeyer) dengan titran (zat yang terdapat dalam buret). Reaksi yang
terjadi secara umum adalah sebagai berikut:

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
73
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Reaksi yang terjadi merupakan reaksi serah terima elektron atau reaksi
redoks. Dimana reaksi penyerahan atau pelepasan elektron marupakan reaksi
oksidasi dan reaksi penerimaan atau penangkapan elektron merupakan reaksi
reduksi. Istilah oksidasi dan reduksi berbeda dengan oksidator dan reduktor.
Tahukah Anda makna dari reduktor dan oksidator? Reduktor adalah zat yang
mengalami reaksi oksidasi, sedang oksidator adalah zat yang mengalami
reaksi reduksi.
Menurut Khopkar (2014:52) oksidator maupun reduktor tidak
berbicara mengenai atomnya saja melainkan mengacu pada suatu senyawa.
Apabila suatu zat dapat berperan sebagai oksidator maupun reduktor, maka
dapat dikatakan zat tersebut mengalami autooksidasi atau disproporsionasi.

CAKRAWALA

TAUKAH KAMU?
Apa yang dimaksud dengan zat yang mengalami disproporsionasi?
Merupakan zat dapat berperan sebagai oksidator maupun reduktor.

Pada keadaan tertentu banyak reaksi redoks yang terjadi namun berlangsung
lambat, sehingga apabila ingin mempercepat reaksinya dibutuhkan katalis.

C. Macam-Macam Titrasi Redoks


Macam-macam titrasi redoks adalah sebagai berikut:
1. Permanganometri
Merupakan penetapan kosentrasi zat berdasarkan reaksi redoks
menggunakan Kalium Permanganat (KMnO4). Pada titrasi
permanganometri, kalium permanganat bertindak sebagai oksidator
dan bertindak pula sebagai autoindikator.
2. Bikromatometri
Merupakan penetapan kadar zat berdasarkan reaksi redoks
menggunakan larutan baku Kalium Bikromat. Jika dibandingkan
dengan Kalium permanganat (KMnO4), Kalium Bikromat bertindak
sebagai oksidator yang lebih lemah. Larutan baku kalium bikromat
memiliki sifat lebih stabil dari KMnO4. Indikator yang digunakan pada
titrasi ini adalah natrium difenilbenzidinsulfonat. Perubahan warna
terjadi dari hijau ke violet.

ANALISIS PENGUJIAN
74 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

3. Serimetri
Merupakan penetapan kadar zat berdasarkan reaksi redoks
menggunakan larutan baku garam Cerium. Jika dibandingkan kalium
permanganat, garam cerium memiliki sifat lebih stabil. Hasil reduksinya
hanya satu dan tidak dapat mengoksidasi ion Cl-. Kelemahanya, tidak
dapat digunakan pada suasana netral/basa karena peristiwa hidrolisis
dan warna kuning dari Ce4+ tidak cukup terang.
4. Iodo/idodimetri
a. Iodimetri (titrasi langsung)
Titrasi iodimetri dilakukan dengan cara dititrasi langsung dengan
larutan standard iod sebagai oksidator.
b. Iodometri (Titrasi tak langsung)
Titrasi Iodometri merupakan titrasi dimana zat yang akan
ditentukan kadar/kosentrasinya direaksikan dengan iod iodide.
Umumnya menggunakan larutan Kalium Iodida berlebih sebagai
pereaksinya. Reduksi zat oksidator membebaskan I2 yang
jumahnya ekivalen. I2 kemudian dititrasi dengan S2O42-.
Perbedaan metode iodometri dan iodimetri yaitu pada iodometri
perubahan warna yang terjadi dari biru menjadi tak berwarna,
sedangkan pada iodimetri kebalikan dari iodometri, perubahan
warna yang terjadi dari tak berwarna menjadi biru.

D. Indikator Titrasi Redoks


Sama halnya dengan titrasi volumetri pada umumnya, titrasi redoks juga
memerlukan adanya indikator yang mampu menujukkan titik akhir titrasi
dengan jelas. Terdapat dua jenis indikator pada titrasi redoks (Khopkar,
2014:60), yaitu:
1. Indikator spesifik, yaitu indikator yang bereaksi hanya dengan salah satu
komponen atau zat yang ada dalam titrasi. Contoh dari indikator spesifik
yaitu amilum dan KSCN.
2. Indikator redoks asli, yaitu indikator yang peka terhadap potensial sistem.
Reaksi separuh sel yang menyebabkan perubahan warna dapat dijelaskan
sebagai berikut:

Berdasarkan persamaan di atas, diketahui bahwa suatu indikator akan


menunjukkan perubahan warna yang dapat dideteksi bila penitrasi (zat
yang terdapat dalam buret) menyebabkan suatu pergeseran sekitar 0,059
V bila n=2. Potensial pada transisi suatu warna yang terjadi tergantung
pada potensial standar suatu sistem indikator. Berikut disajikan tabel
indikator redoks pada Tabel 4.1

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
75
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Tabel 4.1 Indikator Redoks


No Indikator Perubahan Warna Transisi (V)
1 5 Nitro 1,10-fenantrolin Biru – merah ungu + 1,25
2 Kompleks Biru - merah + 1.11
1,10-fenantrolin Fe (11)
3 Difenil amin Ungu – tidak + 0,76
berwarna
4 Asam definil Merah - ungu + 0,85
amisulfonat
5 p-Etoksi krisodin Kuning - merah + 0,76
6 Methilen biru biru – tidak berwarna + 0,53
7 Indigo tetrasulfonat Biru – tidak berwarna + 0,36
Sumber : Khopkar, 2014: 60-61

Menurut Underwood (1990: 272) ada beberapa jenis indikator yang dapat
digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi redoks, antara lain:
a. Warna dari pereaksinya sendiri (auto indikator)
Jika dalam suatu titrasi redoks, zat pereaksi telah memiliki warna
kuat dan ketika direaksikan dengan zat lain warna tersebut hilang
atau berubah warna, dapat dikatakan bahwa zat tersebut sebagai auto
indikator.
Contohnya adalah Kalium Permanganat (KMnO4) yang berwarna
ungu pekat, apabila direduksi berubah menjadi Mn2+ yang tidak
berwarna. Contoh lain yaitu penambahan larutan I2 yang berwarna
kuning kecoklatan ke dalam larutan Kalium Permanganat. Pada titik
akhir titrasi dapat diamati secara fisik dengan menghilangnya warna
kuning pada larutan tersebut. Perubahan warna yang terjadi dapat
diperjelas dengan penambahan larutan amilum.
b. Indikator redoks
Tahukah Anda indikator redoks? Indikator redoks merupakan
indikator yang memiliki perbedaan warna ketika dalam bentuk
oksidasi atau reduksinya.
Contoh indikator redoks yaitu difenilbenzidina serta difenilamin,
indikator ini sulit dilarutkan dalam air, sehingga jika menggunakan
indikator ini bisa dilarutkan dalam asam sulfat pekat.
c. Indikator eksternal
Indikator eksternal disebut juga dengan uji noda. Indikator ini
digunakan ketika indikator internal tidak ada.
Contoh dari indikator eksternal adalah ferrisianida digunakan untuk
penentuan ion ferro, indikator ini akan memberikan warna biru.
ANALISIS PENGUJIAN
76 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

d. Indikator spesifik
Indikator spesifik merupakan zat yang dapat bereaksi hanya
dengan salah satu pereaksi membentuk warna khas. Contoh dari
indikator ini adalah amilum. Amilum dapat membentuk warna biru
jika direaksikan dengan iodium atau tiosianat. Sedang apabila amilum
direaksikan dengan ion ferri akan membentuk warna merah.
Secara sederhana, reaksi pada indikator redoks dapat dituliskan
seperti berikut:

Indikator redoks yang digunakan adalah molekul organik yang


mengalami perubahan-perubahan struktural jika mengalami oksidasi
atau reduksi. Contohnya adalah difenilamin sulfonat. Difenilamin
adalah salah satu indikator redoks yang pertama digunakan secara luas
dalam analisis titrimetrik. Bentuk reduksi dari senyawa difenilamin
adalah tidak berwarna, dan bentuk oksidasinya adalah ungu tua.

E. Penentuan Titik Akhir Titrasi Redoks


Pada penentuan titik akhir pada titrasi redoks umunya menggunakan
dua jenis indikator. Indikator tersebut adalah indikator ekternal dan internal.
Indikator eksternal digunakan dalam uji noda. Contoh indikator eksternal yang
digunakan yaitu K3Fe(CN)6 untuk mengidentifikasi adanya Fe. Selain K3Fe(CN)6,
indikator yang sering digunakan sebagai indikator redoks yaitu difenilamin
dalam asam sulfat. Reaksinya adalah sebagai berikut:

Sumber: Khopkhar 2014: 63

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
77
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

F. Titrasi Redoks Permanganometri


Salah satu titrasi yang menggunakan reaksi reduksi oksidasi adalah
titrasi permanganometri. Permanganometri yaitu penetapan kosentrasi zat
berdasarkan reaksi redoks menggunakan Kalium Permanganat (KMnO4). Kalium
permanganat merupakan agen pengoksidasi yang sangat bermanfaat. Pada
awal perkembanganya, kalium permanganat digunakan untuk penentuan Besi
(II). Selain untuk analisis zat anorganik seperti besi, titrasi permanganometri
juga banyak digunakan untuk analisis zat-zat organik.
Larutan Kalium Permanganat (KMnO4) pada titrasi permanganometri
bertindak sebagai oksidator dan bertindak pula sebagai autoindikator. Kalium
permanganat bereaksi secara beraneka dengan berbagai zat, karena mangan
dapat memiliki keadaan oksidasi antara lain +2, +3, +4, +6, dan +7. Warna
larutan kalium permanganat akan disajikan pada Gambar 4.2

Gambar 4.2 Larutan Kalium Permanganat


Sumber: Dokumen Pribadi

CAKRAWALA

Tahukah Anda yang dimaksud dengan auto indikator? Autoindikator adalah


pereaksi yang telah mempunyai pigmen warna kuat dan jelas, sehingga apabila
bereaksi dengan zat lain dalam suatu reaksi warna dari pereaksi tersebut dapat
menghilang atau berubah.

ANALISIS PENGUJIAN
78 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Kalium permanganat merupakan suatu pereaksi yang yang relatif


terjangkau atau tidak mahal, cara memperolehnya juga tergolong mudah, dan
tidak memerlukan suatu indikator kecuali jika menggunakan larutan-larutan
yang sangat encer (Underwood, 1991:287). Kalium permanganat 0,1 N yang
ditambahkan ke suatu larutan dalam suatu titrasi telah dapat memberikan
warna merah muda yang jelas. Warna yang dihasilkan oleh larutan kalium
permanganat digunakan untuk menunjukkan kelebihan dari pereaksi. Reaksi
yang sering dijumpai di laboratorium adalah reaksi kalium permanganat
dengan larutan-larutan asam. Permanganat bereaksi sangat cepat dengan
larutan asam.
Kalium permanganat bukan termasuk dalam standar primer.
Permanganat selalu tercampur dengan oksidannya dalam bentuk Mangan
Oksida (MnO2). Keberadaan Mangan Oksida perlu dihindari karena dapat
mengkatalitis atau mempercepat proses penguraian larutan permanganat,
sehingga permanganat menjadi tidak stabil. Pada kondisi asam, reaksi ini
berlangsung lambat dan pada kondisi netral sangat cepat. Oleh karena itu,
preparasi kalium permanganat jarang dilakukan dengan cara menimbang
langsung kalium permanganat (KMnO4) di dalam akuades, melainkan
dilakukan dengan cara memanaskan kalium permanganat hingga mendidih
dan tetap meletakkan larutan tersebut dalam sistem penangas uap selama
beberapa jam. Kemudian, menyaringnya melalui media yang tidak mereduksi
permanganat. Media yang digunakan antara lain glasswool atau krus berpori
(Sinterglass). Berikut disajikan gambar krus berpori (Sinterglass) pada Gambar
4.2

Gambar 4.3 Krus berpori


Sumber:https://indonesian.alibaba.com/g/porcelain-crucible-15ml.html

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
79
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Karena bukan termasuk standar primer, kalium permanganat sebelum


digunakan harus distandardisasi terlebih dahulu. Standardisasi larutan kalium
permanganat dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa Arsen (III)
Oksida (As2O3) maupun Natrium Oksalat (Na2C2O4) sebagai standar primer.
Berikut akan dijelaskan kedua standar primer tersebut.
1. Arsen (III) Oksida
Arsen (III) Oksida (As2O3) merupakan standar primer yang sangat baik
bagi larutan permanganat. Zat tersebut bersifat stabil, tidak higroskopik,
dan mudah didapat dalam kemurnian tinggi (Underwood, 1991:288).
Penggunaan senyawa oksida ini dalam standar primer diawali dengan
melarutkannya pada NaOH, kemudian larutan diasamkan dengan HCl dan
selanjutnya dapat dititrasi dengan permanganat. Reaksi yang ditimbulkan
saat direaksikan dengan permanganat adalah sebagai berikut:
5 HAsO2 + 2MnO4 + 6H+ + 2H2O 2Mn2+ + 5H3AsO4
Reaksi tersebut lambat pada suhu kamar kecuali jika ditambahkan dengan
katalis.
2. Natrium Oksalat
Salah satu senyawa yang digunakan sebagai standar primer yang
baik bagi permanganat adalah Natrium Oksalat. Natrium oksalat bersifat
tidak higroskopik, stabil pada pemanasan, dan dapat diperoleh dalam
kemurnian tinggi (Underwood, 1991:288). Reaksi yang terjadi antara
natrium oksalat dan permanganat bersifat lambat pada suhu kamar.
Untuk mempercepat reaksi, larutan terebut dipanaskan pada suhu sekitar
60OC. Apabila suhu dipertinggi, reaksi menjadi berjalan lambat. Reaksi
akan cepat ketika sudah terbentuk ion Mangan (II). Alasan mengapa reaksi
lebih cepat ketika sudah terbentuk ion Mangan (II), karena ion tersebut
berlaku sebagai katalis reaksinya diberi istilah “otokatalitik”. Persamaan
reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Selain Arsen (III) Oksida dan natrium oksalat, standardisasi larutan
kalium permanganat juga dapat dilakukan dengan standar baku sekunder yang
mengandung besi, misalnya besi (II) etilendiamonium sulfat (etilendiamin
besi (II) sulfat). Dari beberapa bahan yang digunakan untuk menstadardisasi
larutan kalium permanganat tersebut, natrium oksalat dianggap sebagai
bahan yang paling sesuai karena dapat diperoleh secara murni dan anhidrat
dengan tingkat kemurnian lebih dari 99,9%. Secara garis besar, standardisasi
dijelaskan pada bagan 4.1

ANALISIS PENGUJIAN
80 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Standardisasi Permanganometri

Zat yang dititrasi Zat yang dititrasi


(didalam erlenmeyer) (didalam erlenmeyer)

KMnO4 H2C2O4/As2O3

Bagan 4.1 Standardisasi Permanganometri

Berikut disajikan gambar hasil standardisasi yang dilakukan dengan cara


menitrasi kalium permanganat dengan natrium oksalat hingga terbentuk
warna merah ros. Gambar hasil standardisasi kalium permanganat dengan
natrium oksalat disajikan pada Gambar 4.3

Gambar 4.4 Hasil Standardisasi Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat


Sumber: Dokumen Pribadi

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
81
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Titrasi Permanganometri baik dilakukan dalam suasana asam. Reaksi


yang terjadi adalah sebagai berikut:
MnO4- + 8 H+ + 5e Mn2+ + 4 H2O
Berdasarkan reaksi di atas, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator.
Ion MnO4- yang bermuatan +7 akan tereduksi menjadi ion Mn2+ yang
bermuatan +2 dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan
untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium
permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar
besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan
larutan asam sulfat (H2SO4).
Penentuan kadar atau kosentrasi besi dalam suatu sampel
menggunakan titrasi permanganometri. Pada titik akhir titrasi ditandai
dengan perubahan warna yang jelas yaitu dari tidak berwarna menjadi
merah ros. Warna awal sampel sebelum dititrasi dengan larutan kalium
permanganat akan disajikan pada Gambar 4.4

Gambar 4.5 Warna Sampel sebelum dititrasi dengan Kalium Permanganat


Sumber: Dokumen Pribadi

Reaksi awal pada titrasi permanganometri, larutan dalam hal ini titrat
akan membentuk warna merah mantap yang akan cepat hilang ketika
labu Erlenmeyer telah digoyang. Hal tersebut menandakan bahwa reaksi
berlangsung lambat. Pada penambahan titran (zat yang ada dalam buret)
selanjutnya, warna merah akan menghilang semakin cepat akibat dari
terbentunya ion Mangan (II) yang bertindak sebagai zat yang mempercepat
terjadinya reaksi (katalis). Kemudian titrat dapat ditambahkan dengan
titran lebih cepat hingga pada tetesan dimana diperoleh warna merah ros
yang menandakan titrasi harus dihentikan (titik akhir titrasi). Warna merah
ros yang permanen menandakan titik akhir titrasi permanganometri yang
akan disajikan pada Gambar 4.5

ANALISIS PENGUJIAN
82 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 4.6 Warna Sampel Setelah Proses Titrasi


Sumber: Dokumen Pribadi

Berdasarkan reaksi di atas, berat ekivalennya seperlima dari berat


molekulnya. Agar berada dalam suasana asam digunakan H2SO4 atau
HClO4. Asam tersebut cocok digunakan pada titrasi permanganometri
karena tidak bereaksi dengan permanganat. Sedangkan apabila
menggunakan HCl, asam tersebut akan dioksidasi sebagian menjadi
gas Cl2 yang permanen (warnanya akan menghilang secara perlahan).
Reaksinya adalah sebagai berikut:
2 MnO4 + 10 Cl- + 16 H+ 2 Mn2+ + 5 Cl2 + 8 H2O
Selain dapat dilakukan dalam suasana asam, titrasi permanganometri
juga dapat dilakukan dalam suasana basa. Dalam titrasi ini ion MnO4-
direduksi menjadi MnO2 yang mengendap. Reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut:
MnO4- + 8 H+ + 3e Mn2+ + 4 H2O
Titrasi pada suasana netral atau sedikit basa dapat digunakan untuk
penentuan sianida, alkohol, aldehida dan gula.
Jika dalam titrasi permanganometri menggunakan larutan tidak
berwarna atau sedikit berwarna (warna tidak kuat), maka tidak memerlukan
indikator lagi. Sebagai contoh, jika Anda mengambil 0,01 mL larutan
kalium permanganat dengan kosentrasi 0,1 N dam menambahkannya ke
dalam 100 mL larutan, warna dari larutan kalium permanganat tersebut
telah dapat memberikan warna ungu yang cukup jelas. Namun jika
menggunakan kalium permanganat yang sangat encer misalkan 0,01 N,
maka diperlukan penambahan indikator redoks seperti feroin, atau asam
N-fenil antranilat untuk memperjelas ketajaman warna pada titik akhir
titrasi.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
83
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

G. Kurva Titrasi
Seperti halnya titrasi redoks pada umumnya, zat-zat yang berada dan
terlibat dalam reaksi secara kontinyu akan berubah, hal tersebut yang
mempengaruhi perubahan potensial (E) larutan. Dengan mengalirkan
potensial (E) terhadap perubahan Volume titran yang ditambahkan, diperoleh
kurva titrasi seperti kurva titrasi redoks.
Contoh: titrasi ion Fe2+ dengan KMnO4 dalam larutan asam akan disajikan pada
persamaan 4.1

Persamaan 4.1 Persamaan Reaksi Kalium Permanganat dengan Sampel FeSO4 dalam Suasana Asam
Sumber: http://staffnew.uny.ac.id/upload/132318568/pendidikan/Titrasi+Redoks.pdf

Berdasarkan reaksi di atas, ion Fe2+ mengalami oksidasi (tereduksi) menjadi


Fe3+ dimana biloks pertambah dari 2+ menjadi 3+. Sedang MnO- mengalami
reduksi (teroksidasi) menjadi ion Mn2+ dengan penurunan biloks dari +7
menjadi +2. Reaksi yang terjadi reversibel (ditandai dengan panah bolak
balik) dimana reaksi tersebut akan selalu berlanjut. Laju pembentukan produk
maupun reaktan akan selalu sama. Berdasarkan hal tersebut dapat dikatakan
bahwa pada setiap tahapan tirasi, larutan yang terlibat selalu mengandung
reaksi redoks yaitu Fe2+ /Fe3+ (reaksi reduksi) dan MnO4-/Mn2+ (reaksi oksidasi).
Untuk menghitung E menggunakan Persamaan 4.2 (Persamaan 2) atau
Persamaan 4.3 (Persamaan 3):

Persamaan 4.2 dan Persamaan 4.3 Rumus Menghitung nilai E Volt


Sumber: http://staffnew.uny.ac.id/upload/132318568/pendidikan/Titrasi+Redoks.pdf

Dari persamaan tersebut, berikut akan disajikan kurva pada Kurva 4.1

ANALISIS PENGUJIAN
84 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Kurva 4.1 Kurva Titrasi Permanganometri


Sumber: http://staffnew.uny.ac.id/upload/132318568/pendidikan/Titrasi+Redoks.pdf

Berdasarkan kurva pada Kurva 4.1 dapat diketahui bahwa pada kurva
titrasi permanganometri sama dengan kurva titrasi redoks, yaitu hubungan
antara E Volt terletak pada garis vertikal (sumbu y) dan mL titran terletak pada
garis horizontal (sumbu x). Titran yang dimaksud adalah kalium permanganat
yang sudah distandardisasi dan diletakkan didalam buret.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
85
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

PRAKTIKUM
PENENTUAN KADAR Fe DALAM FeSO4
A. TUJUAN
Menetapkan kadar Fe dalam FeSO4 secara titrasi permanganometri

B. ALAT DAN BAHAN


ALAT :
1. Neraca teknis
2. Klem
3. buret
4. Bola hisap
5. Corong
6. Pipet tetes
7. Botol semprot
8. Pemanas spirtus
9. Gelas arloji
10. Labu ukur 50 ml, 100 ml
11. Pipet ukur 1ml
12. Pipet volume 10ml, 25ml
13. Enlenmeyer
14. Beaker gelas
15. Statif
16. Kaki tiga
17. kassa

BAHAN
1. Asam sulfat
2. Asam oksalat
3. Kalium permanganat
4. Aquades

C. CARA KERJA :
1. Hitunglah massa yang diperlukan untuk membuat larutan asam
oksalat 0,1 N 50 mL
2. Hitunglah massa yang diperlukan untuk membuat larutan KMnO4
0,1 N 100 mL
3. Hitunglah volume yang diperlukan untuk mengencerkan larutan
asam sulfat 0,1 N
4. Buatlah larutan asam oksalat 0,1 N 50 mL
5. Buatlah larutan KMnO4 0,1 N 100 mL
6. Buatlah larutan H2SO4 0,1 N
7. Lakukan standardisasi kalium permanganat dengan asam oksalat,
dengan cara:
a. Pipet 10 mL asam oksalat, lalu letakkan ke dalam labu
erlenmeyer 250 ml, tambahkan asam sulfat pada larutan asam
oksalat dan didihkan sampai keluar asap putih .
b. Titrasi dengan larutan KMnO4 yang sudah dipersiapkan
sebelumnya, hingga warna yang awalnya tidak berwarna
menjadi merah ros
c. Percobaan dilakukan secara duplo
d. Hitunglah normalitas KMnO4 dengan persamaan :

ANALISIS PENGUJIAN
86 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

8. Penentuan Fe dalam FeSO4, dilakukan dengan cara:


a. Pipet sampel sebanyak 10 mL, tuang ke dalam labu Erlenmeyer
250 mL. kemudian tambhkan asam sulfat. Didihkan sampai
keluar asap putih.
b. Titrasi dengan larutan KMnO4 yang sudah dipersiapkan
sebelumnya, hingga warna yang awalnya tidak berwarna
menjadi merah rose.
c. Percobaan dilakukan secara duplo.
d. Hitung kadar sampel.
DATA PENGAMATAN
1. Standardisasi larutan Kalium Permanganat dengan larutan Asam oksalat
No Titrasi Bacaan Awal Bacaan Akhir Volume
1 I

2 II

Rata-rata

Perhitungan Standardisasi
…………………………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………............................................

2. Penentuan besi (Fe dalam FeSO4)


No Titrasi Bacaan Awal Bacaan Akhir Volume
1 I

2 II

Rata-rata

Perhitungan
…………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
………………………………………………

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
87
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

JELAJAH INTERNET

Dewasa ini banyak bermunculan perusahaan industri pada berbagai


bidang. Salah satunya pada industri logam. Salah satu logam yang diproduksi
dalam jumlah besar adalah besi. Besi merupakan logam yang kegunaanya sangat
erat dalam kehidupan sehari-hari, antara lain untuk pagar rumah, perkakas, pipa
dan lain sebagainya. Dalam proses produksi besi, tentu saja akan menghasilkan
limbah industri. Limbah tersebut sebagian ada yang sudah diolah sebelum
dibuang ke badan air, namun ada pula yang dengan sengaja membuangnya
ke badan air. Cara yang dapat dilakukan untuk mengidentifikasi kandungan
besi dalam suatu badan air dapat dilakukan dengan titrasi permanganometri.
Untuk lebih memahami titrasi permanganometri, cobalah kunjungi situs jelajah
internet di bawah ini!

Sumber: https://www.youtube.com/watch?v=x9c8OHjWmhU

CAKRAWALA

1. Berdasarkan elektronnya, reaksi pelepasan satu atau lebih elektron


dari suatu atom, ion, atau molekul dinamakan dengan reaksi oksidasi.
Sedangkan, reaksi penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom,
ion, atau molekul disebut dengan reaksi reduksi.
2. Reaksi reduksi dan oksidasi ditinjau berdasarkan bilangan oksidasinya,
reaksi reduksi merupakan reaksi dimana terjadi penurunan bilangan
oksidasi. Sedangkan reaksi oksidasi merupakan reaksi kenaikan bilangan
oksidasi.
3. Reaksi reduksi dan oksidasi ditinjau berdasarkan pelepasan dan
penangkapan oksigen. Reaksi reduksi yaitu reaksi pelepasan oksigen,
sedangkan reaksi oksidasi merupakan reaksi pengikatan oksigen.
4. Indikator titrasi redoks antara lain: autoindikator, indikator spesifik,
indikator eksternal, dan indikator redoks.
5. Macam-macam titrasi redoks yaitu titrasi permanganometri, titrasi
biromatometri, titrasi serimetri, dan titrasi iodo/iodimetri.
6. Permanganometri yaitu penetapan kosentrasi zat berdasarkan reaksi
redoks menggunakan Kalium Permanganat (KMnO4).

ANALISIS PENGUJIAN
88 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

CAKRAWALA
7. Kalium permanganat pada titrasi permanganometri bertindak sebagai
oksidator dan autoindikator. Auto indikator berarti bahwa pereaksi yang
sudah memiliki warna yang kuat tanpa ada tambahan indikator dari luar.
Pereaksi tersebut nantinya akan berubah warna ketika direaksikan dengan
zat lain atau menghilangnya warna dari pereaksi tersebut.
8. Kalium permanganat bukan merupakan standar primer. Permanganat
selalu tercampur dengan oksidanya, sehingga pada preparasi sampel
permanganat harus dipanaskan dan dibiarkan pada penangas uap selama
beberapa jam. Kemudian disaring dengan media yang tidak bereaksi
dengan permanganat, antara lain: glaswool atau krus berpori.
9. Standardisasi larutan kalium permanganat dapat dilakukan dengan Arsen
(III) Oksida, Natrium Oksalat, maupun standar sekunder yang mengandung
besi.

TUGAS MANDIRI

Jawablah pertanyaan di bawah ini!


1. Jelaskan prinsip titrasi permanganometri!
2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada titrasi permanganometri!
3. Carilah prosedur titrasi permanganometri!

PENILAIAN AKHIR BAB

Kerjakan soal di bawah ini dengan baik dan benar!


1. Tuliskan prosedur standardisasi kalium permanganat!
2. Tuliskan prosedur penentuan kadar Fe dalam FeSO4 secara
permanganometri
3. Tuliskan reaksi standardisasi kalium permanganat, jelaskan perubahan
bilangan oksidasinya, dan tuliskan pula yang mana yang termasuk reduktor
dan oksidatornya!
4. Jelaskan indikator yang digunakan dalam titrasi permanganometri!
5. Suatu percobaan penetapan kadar ferro sulfat (Mr = 278) menggunakan
metode permanganometri didapatkan hasil volume kalium permanganat
0,1 N yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 10 mL.
Berapa gram ferro sulfat yang habis dalam reaksi tersebut jika diketahui
kesetaraan sebagai berikut:
1 mL Kalium permanganat 0,1 N setara dengan 27,80 mg ferro sulfat!

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
89
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

REFLEKSI

Berdasarkan kegiatan yang telah dilakukan selama proses pembelajaran titrasi


permanganometri, untuk mengukur tingkat pemahaman dan pencapaian
kompetensi titrasi permanganometri, silakan isi lembar refleksi berikut ini:
1. Apakah Anda telah memahami semua materi pembelajaran titrasi
permanganometri? Jika ada tuliskan materi apa saja yang sudah kalian
pahami?

2. Apa manfaat yang Anda peroleh setelah mempelajari tentang titrasi


permanganometri?

3. Kegiatan apa yang akan Anda lakukan selanjutnya setelah menyelesaikan


bab ini?

ANALISIS PENGUJIAN
90 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

BAB
TITRASI IODOMETRI DAN IODIMETRI V
BAB V TITRASI IODOMETRI DAN IODIMETRI

TUJUAN PEMBELAJARAN

Setelah proses pembelajaran siswa dapat:


1. Menjelaskan titrasi iodometri dan iodimetri
2. Menjelaskan perbedaan titrasi iodometri dan iodimetri
3. Menerapkan titrasi iodometri dan iodimetri dalam penentuan kadar suatu
zat
4. Mengevaluasi dan melaporkan data hasil titrasi iodometri dan iodimetri
Dengan percaya diri, mandiri sesuai dngan standar operasional kerja

PETA KONSEP

TITRASI IODOMETRI DAN IODIMETRI

Titrasi
Larutan standar
Redoks

Titrasi Indikator
idiometri

KATA KUNCI

Titrasi reduksi oksidasi, titik akhir titrasi, titik ekivalen, indicator, bilangan
oksidasi, iodometri, iodimetri

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
91
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 5.1 Pemutih yang mengandung natrium hipoklorit


Sumber http://funchemistry11.blogspot.com/2017/03/sains-islam-reduksi-oksidasi.html#.XcOxKDMzbIU

Reaksi kimia tidak bisa dipisahkan dari fenomena alam, seperti keberadaan
oksigen dan karbondioksida di alam ini, misalnya tumbuhan memanfaatkan
karbondioksida (CO2) hasil dari sisa pernafasan manusia yang digunakan untuk
melakukan fotosintesis, diantara reaksi kimia itu ada reaksi oksidasi dan reduksi atau
disebut reaksi redoks yang banyak dimanfaatkan dalam bidang industri, diantaranya
adalah produk pemutih pakaian, banyak orang menggunakan pemutih pakaian tetapi
mereka tidak memahami bagaimana cara kerja, manfaat maupun pengaruh dari zat
pemutih tersebut. Bahan utama pemutih padat adalah kalsium hipoklorit (Ca(OCl)2)
atau biasa disebut kaporit sedangkan bahan pemutih cair adalah natrium hipoklorit
(NaOCl) dan hidrogen peroksida (H2O2). Bahan utama dari pemutih atau desinfektan
adalah kalsium hipoklorit (Ca(OCl)2), di udara kalsium hipoklorit (Ca(OCl)2) akan terurai
oleh sinar matahari dan senyawa senyawa yang berada di udara, sedangkan di dalam
air dan di dalam tanah kalsium hipoklorit (Ca(OCl)2) akan terurai menjadi ion kalsium
(Ca2+) an hipoklorit (ClO-) dan ion ion ini akan bereaksi dengan zat-zat lain yang berada
di dalam air.
Nah, di bab ini akan kita pelajari tentang titrasi redoks iodometri dan iodimetri
yang bisa digunakana untuk menentukan kadar klorin dalam pemutih. Selain itu titrasi
redoks iodo dan iodimetri bisa juga digunakan untuk penentuan kadar etanol, kadar
vitamin C dan tidak menutup kemungkinan untuk penentuan zat-zat yang lain.

ANALISIS PENGUJIAN
92 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

A. Titrasi Redoks
Titrasi redoks merupakan analisis titrimetri yang didasarkan pada reaksi
reduksi dan oksidasi (redoks). Sampel yang akan dianalisis dititrasi dengan larutan
standar atau larutan baku. Jika sampel bersifat oksidator maka larutan standar
bersifat reduktor dan sebaliknya jika sampel bersifat reduktor maka larutan standar
yang digunakan bersifat oksidator. Prosedur titrasi redoks biasanya tergantung
pada suhu, penambahan pereaksi dan penambahan indikator. Titik ekivalen pada
titrasi redoks terjadi jika jumlah ekivalen oksidator sama dengan jumlah ekivalen
reduktor. Dari bermacam-macam titrasi, titrasi reduksi oksidasi atau biasa disingkat
dengan redoks adalah jenis titrasi yang memiliki banyak macamnya, titrasi redoks
terbagi menjadi beberapa macam karena masing masing titran memiliki pasangan
yang tersendiri dengan titratnya.
Pembagian titrasi redoks didasarkan pada sifat larutan standar atau larutan
baku, ada 2 jenis titrasi redoks yaitu oksidimetri dan reduksimetri
1. Oksidimetri
Merupakan titrasi reduksi oksidasi yaitu titrasi terhadap larutan zat pereduksi
(reduktor) dengan larutan standar zat pengoksidasi (oksidator), Dari berbagai
jenis oksidator maka oksidimetri dibagi menjadi beberapa jenis titrasi, yaitu:
a. Permanganometri adalah titrasi redoks untuk menentukan kadar zat
dengan menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO4) sebagai
larutan bakunya, sehingga KMnO4 mengalami reduksi, dalam suasana asam.
b. Dikromatometri, adalah penetapan kadar zat dengan menggunakan larutan
kalium dikromat (K2Cr2O7) sebagai larutan baku yang bersifat oksidator,
karena kalium dikromat (K2Cr2O7) bersifat oksidator maka titrasi dilakukan
dalam kondisi asam sehingga mengalami pengurangan bilangan oksidasi
( reduksi).
c. Serimetri, adalah penentapan kadar zat dengan menggunakan larutan baku
serium sulfat (Ce(SO4)2), dan mengalami reduksi dari Ce4+ menjadi Ce3+
d. Iodimetri adalah penetapan kadar suatu zat dengan menggunakan larutan
baku I2 dimana pada titrasi mengalami reduksi dari I2 menjadi I-
e. Iodatometri adalah titrasi reduksi oksidasi yang digunakan untuk
menentukan kadar suatu zat, kalium iodat (KIO3) merupakan pengoksidasi
yang kuat digunakan sebagai larutan baku titrasi ini berlangsung pada
suasana asam
2. Reduksimetri adalah kebalikan dari oksidimetri yaitu metode titrasi reduksi
oksidasi dengan menggunakan larutan baku yang bersifat sebagai reduktor
sehingga dia mengalami oksidasi.
Contoh titrasi reduksimetri adalah iodometri, yaitu penentapan kadar suatu zat
dengan menggunakan larutan baku natrium tiosulfat ( Na2S2O3)

A. Titrasi Iodometri dan Iodimetri


1. Titrasi iodometri
Titrasi iodometri merupakan salah satu metode yang sering digunakan
dalam analisis karena metode ini sangat praktis mudah dilakukan dan tidak
banyak menimbulkan masalah. Selain itu perbandingan stoikiometrinya juga
sederhana. Tembaga (II), besi (III) adalah zat-zat yang bersifat oksidator, zat-zat

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
93
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

ini bisa ditentukan kadarnya dengan menggunakan analisis iodometri karena


analisis iodometri merupakan analisis titrimetri tidak langsung untuk zat-zat
yang bersifat oksidator. Kalium iodida yang ditambahkan sebelum proses
titrasi akan mereduksi zat-zat oksidator tersebut membentuk iodin, kemudian
iodin ini dititasi dengan natrium tiosulfat (Na2S2O3) dengan penambahan
indikator amilum. Pada proses titrasi iodometri ini dilakukan pada pH kurang
dari 8 hal ini dilakukan agar iodium tidak bereaksi dengan ion hodroksida (OH-
) sehingga terbentuk ionhipoiodit (IO-), bisa digambarkan dengan reaksi di
bawah ini :
I2 + OH- => HI + IO-
3IO- => IO3- + 2I-
Apabila metode iodometri dilakukan pada pH di atas 8 atau dalam suasana
basa maka akan menyulitkan dalam perhitungan stoikiomterinya karena ion
ion akan mengoksidasi sebagian tiosulfat (S2O32-) menjadi ion sulfat sehingga
titik kesetaraannya tidak tepat lagi. Akan tetapi metode iodometri ini juga
tidak boleh dilakukan pada konsentrasi asam yang tinggi karena tiosulfat
yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang seperti dalam
reaksi berikut ini;
S2O32- + 2H+ => H2S2O3
8H2S2O3 => 8H2O + 8SO2 + 8 S

Pada titrasi iodometri ada beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam
melakukan titrasi diantaranya adalah:
a. Indikator amilum sebaiknya ditambahkan saat menjelang akhir titrasi
ketika iod tinggal sedikit, hal ini nampak dari warnanya yang semula coklat
berubah menjadi kuning muda, amilum dan I2 membentuk suatu kompleks
berwarna biru tua meskipun jumlah I2 sedikit. Pada titik akhir titrasi iod
yang terikat akan habis bereaksi dengan titran sehingga warna biru akan
hilang dan perubahan warna ini sangat jelas. Mengapa penambahan
indikator dilakukan ketika mendekati titik akhir titrasi? Alasan pertama
adalah agar amilum tidak membungkus iod dan menyebabkan sukar
lepas kembali sehingga titik akhir titrasi tidak akan nampak karena warna
biru sulit hilang atau lenyap. Selain itu, bila iod masih ada dalam jumlah
banyak maka iod akan menguraikan amilum sehingga titik akhir titrasi
juga sulit dideteksi. Alasan kedua adalah biasanya iodometri dilakukan
pada media asam kuat sehingga akan menghindari terjadinya hidrolisis
amilum.
b. Titrasi tidak dilakukan dalam suasana basa karena iodin akan bereaksi
dengan hidroksida membentuk hipoiodit dan selanjutnya hipoiodit akan
terurai menjadi iodat seperti reaksi berikut ini:
I2 + O2 => HI + IO-
3IO- => IO3- + 2I-

ANALISIS PENGUJIAN
94 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

c. Setelah menambahkan KI ke dalam suatu larutan (asam) dari suatu zat


pengksidasi maka titrasi harus dilakukan dengan cepat karena larutan
tidak boleh dibiarkan terlalu lama bersentukan/kontak langsung dengan
udara sehingga akan terbentuk tambahan iodium dari reaksi berikut:
4H+ + 4I- + O2 => 2I2 + 2H2O
d. Titrasi akan berlangsung dengan baik dan akurat jika semua analit
tereduksi sehingga harus dipastikan bahwa jumlah iodida yang
ditambahkan berlebih. Iodida yang berlebih tidak akan mengganggu
jalannya titrasi redoks asalkan titrasi harus segera dilakukan agar iodida
tidak teroksidasi menjadi I2.
Beberapa contoh reaksi iodometri adalah sebagai berikut:
2MNO4- + 10I- + 16H+ => 2Mn2+ + 5I2 + 8H2O
Cr2O72- + 6I- + 14 H+ => 2Cr3+ + 3I2 + 7 H2O
2Fe3+ + 2I- => 2 Fe2+ + I2
2Ce4+ + 2I- => 2Ce3+ + I2
Br2 + 2I- => 2 Br- + I2

2. Titrasi iodimetri
Titrasi iodimetri adalah salah satu jenis titrasi reduksi oksidasi dimana
larutan baku iodium digunakan sebagai titran, titrasi ini dilakukan dalam
suasana netral atau sedikit asam. Pada proses ini iodium sebagai titran akan
langsung bereaksi dengan titrat oleh karena itu titrasi iodimetri ini disebut
juga titrasi langsung. Pada reaksi redoks ada unsur yang bertambah bilangan
oksidasinya (melepaskan electron ) dan ada unsur yang berkurang bilangan
oksidasinya ( melepaskan electron) sehingga harus selalu ada oksidator dan
reduktor jadi tidak mungkin hanya ada salah satu dari keduanya oksidator atau
reduktor. Dalam metode analisis iodimetri ini I2 akan mengoksidasi analat,
sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodida :

A ( reduktor) + I2 => A ( teroksidasi) + 2 I-

Iod hanya bisa digunakan untuk menitrasi zat-zat yang bersifat


reduktor kuat dengan menggunakan indikator amilum sehingga akan terjadi
perubahan warna dari tidak berwarna menjadi biru pada titik akhir titrasinya,
karena iod merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat seperti reaksi berikut
ini:
I2 + 2 e- => 2 I-

Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran


asam lemah sampai basa lemah. Pada pH tinggi ( basa kuat) maka iodin dapat
mengalami reaksi disproporsionasi menjadi hipoiodat

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
95
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Pada titrasi redoks biasanya harus dilakukan dengan cepat, tetapi


untuk titrasi iodimetri ini tidak dilakukan dengan cepat karena I2 akan bereaksi
secara tidak sempurna dengan sampel sehingga menyebabkan titik akhir
titrasi akan tercapai dengan lebih cepat akan tetapi hasilnya tidak akurat. Oleh
karena itu titrasi iodimetri ini lebih baik dilakukan dengan lambat.
Dalam titrasi iodimetri iodin dipergunakan sebagai agen pengoksidasi
, namun dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup
kuat sebagai unsur reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin. Karena itu
titrasi iodimetri ini sangat jarang digunakan sebagai metode penetapan suatu
kadar. Zat-zat yang memiliki potensial reduksi lebih rendah seperti tiosulfat,
arsenic (III), antimony (III), sulfide, sulfit, timah(II) dan ferosianida cukup kuat
sebagai unsur-unsur untuk dititrasi langsung dengan iodin, zat-zat tersebut
bisa bereaksi cepat dengan iod bahkan dalam larutan asam. Sedangkan zat
pereduksi yang agak lemah, misal arsen trivalent, atau stibium trivalent, reaksi
yang lengkap hanya akan terjadi bila larutan dijaga tetap netral atau sangat
sedikit asam. Pada kondisi ini potensial reduksi dari zat pereduksi adalah
minimum atau daya mereduksinya adalah maksimum

B. Larutan Standar dalam Titrasi Iodo dan Iodimetri


Natrium tiosulfat
Natrium tiosulfat merupakan larutan standar yang sering digunakan dalam
proses iodometri. Larutan ini tersedia dalam bentuk pentahdrat (Na2S2O3.5H2O).
Natrium tiosulfat tergolong sebagai larutan standar sekunder sehingga dalam
pemakaiannya sebagai titran dalam analisis iodometri atau iodimetri, larutan ini
harus distandardisasi dengan menggunakan larutan standar primer, karena pada
analisis titrasi iodo dan iodimetri ini merupakan titrasi redoks maka harus dipilih
larutan standar primer yang termasuk oksidator yang memiliki kemurnian tinggi
seperti kalium dikromat ( K2Cr2O7), kalium iodat (KIO3), kalium bromat (KBrO3), atau
persenyawaan tembaga (II),
Natrium tiosulfat tidak bisa disimpan dalam waktu yang lama karena larutan
ini tidak stabil untuk waktu yang lama. Bakteri yang memakai belerang sampai
pada larutan dan proses metabolisme menyebabkan pembentukan SO32, SO42-
, dan belerang koloidal, dan belerang koloidal menyebabkan kekeruhan yang
penampakannya menyebabkan larutan ini tidak bisa digunakan.
Untuk membuat larutan tiosulfat agar larutan itu bebas dari kuman maka
pelarut yang digunakan untuk melarutkan tiosulfat bisa dididihkan terlebih dahulu
atau bisa juga ditambahkan bahan pengawet seperti boraks atau natrium karbonat.
Selain itu tiosulfat juga bisa teroksidasi oleh udara secara perlahan, di dalam air
suling tembaga akan mengkatalisasikan oksidasi oleh udara. Di dalam larutan yang
bersifat asam, tiosulfat akan membentuk belerang sebagai endapan seperti susu
dan seperti digambarkan dalam reaksi berikut ini:

S2O32- + 2H+ + H2S2O3 => H2SO3 + S (p)

Meskipun reaksi ini berjalan dengan lambat, akan tetapi reaksi tersebut tidak
akan terjadi apabila titrasi dilakukan dengan baik, artinya setiap kali penambahan

ANALISIS PENGUJIAN
96 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

titran pada titrat dilakukan pengadukan dengan baik sehingga reaksi antara iodin
dan tiosulfat bisa lebih cepat dari pada reaksi penguraian iodin mengoksidasi
tiosulfat menjadi tetrationat:

I2 + 2S2O32- => 2I- + S4O62-

Reaksi di atas berlangsung dengan cepat dan sempurna dan tidak menghasilkan
reaksi amping.
Berat molekul dati natrium tiosulfat pentahidrat adalah 248,17 dan berat
ekivalen dari natrium tiosulfat adalah sama dengan berat molekulnya karena
satu electron hilang per molekulnya. Jika pH larutan di atas 9 tiosulfat dioksidasi
menjadi sulfat:

4I2 + S2O32- + 5H2O => 8 I- + 2SO42- + 10H+

Dalam larutan yang netral atau sedikit alkalis, tidak akan oksidasi menjadi
sulfat jika iodium dipakai sebagai titran. Banyak pereaksi oksidasi kuat, seperti
permanganate, dikromat, dan garam serium (IV), mengoksidasi tiosulfat menjadi
sulfat, tetapi reaksinya tidak kuantitatif.
a. Standardisasi larutan natrium tiosulfat
Natrium sulfat merupakan larutan standar sekunder, sehingga sebelum
digunakan untuk proses titrasi iodometri sebagai titran, larutan natrium
tiosulfat harus distandardisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer
lebih sering digunakan pereaksi oksidasi yang kuat yang membebaskan iodium
dari iodide yaitu kalium dikromat. Senyawa ini memiliki sifat-sifat diantaranya
mudah diperoleh dalam kemurnian yang tinggi, memiliki berat ekivalen ( BE)
cukup tinggi, berat molekul kalium dikromat adalah 294,16 sehingga berat
ekivalennya adalah 1/6 dari berat molekulnya yaitutu 49,03 gram/ek, tidak
menyerap udara (higroskopis), baik padatan maupun larutannya sangat stabil,
reaksi dengan iodida dilakukan dalam asam dengan konsentrasi antara 0,2 M -
0,4 M dan berlangsung secara sempurna dalam beberapa menit, seperti reaksi
di bawah ini:

Cr2O72- + 6I- + 14H+ => 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

Pada konsentrasi berasam yang lebih besar dari 0,4 M. oksidasi oleh udara
dari kalium iodide menjadi nyata. Untuk memperoleh hasil terbaik, sebagian
kecil natrium bikarbonat atau CO2 padat ditambahkan kepada botol titrasi.
Karbondioksida yang dihasilkan mengusir udara, yang kemudian campuran
dibiarkan hingga reaksi sempurna.
Kalium iodat dan kalium bromate, kedua garam ini mengoksidasi iodide secara
kuantitatif menjadi iodin dalam larutan asam,

IO3- + 5I- + 6H+ => 3I2 + 3H2O


BrO3- 6I- + 6H+ => 3I2 + Br- + 3H2O

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
97
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

reaksi iodatnya berjalan cukup cepat. Reaksi ini juga membutuhkan hanya sedikit
ion hydrogen untuk menyelesaikan reaksi. Reaksi rlenme berjalan lebih lambat,
namun kecepatannya dapat ditingkatkan dengan menaikkan konsentrasi ion
hydrogen Biasanya sedikit ammonium molibdat ditambahkan sebagai katalis.
Kerugian utama dari kedua garam ini sebagai larutan standar primer adalah
berat ekivalen, keduanya sangat kecil yaitu seperenam dari berat molekulnya,
dimana berat ekivalen KIO3 adalah 35,67 dan KBrO3 adalah 27,84.
b. Iodium
Di dalam larutan yang mengandung ion iodida ( I-) iodium dengan mudah
bisa larut tetapi iodium tidak mudah larut dalam air. Tetapi pelarut yang
mengandung ion iodida ini adalah ion yang dapat teroksidasi oleh oksigen dari
udara terutama bila reaksi berlangsung dalam kondisi asam atau karena adanya
cahaya. Tetapi dalam suasana yang netral reaksi berjalan dengan lambat.
Selain itu senyawa iodide yang digunakan dipersyaratkan harus bebas dari
iodat, karena iodat bereaksi dengan I- dalam suasana asam akan membentuk
I2, persyaratan ini seharusnya dipenuhi bila larutan I2 dalam KI akan ditetapkan
sebagai larutan baku.
Iodium dapat distandardisasi dengan larutan Na-tiosulfat atau standar primer
As2O3, As2O3 dilarutkan dalam natrium hidroksida dan kemudian dinetralkan
dengan penambahan asam

C. Indikator dalam Titrasi Iodo dan Iodimetri


Pada titrasi redoks iodo dan iodimetri juga memerlukan indikator sebagai
petunjuk untuk menentukan titik akhir titrasi, indikator yang digunakan pada
titrasi iodo iodimetri ini adalah kanji. Kanji atau pati disebut juga amilum yaitu
amilosa (1,4) atau disebut b-amilosa dan amilopektin (1,4) : (1,6) disebut a-amilosa.
Namun untuk indikator lebih lazim digunakan larutan kanji, karena warna biru tua
kompleks pati-iod berperan sebagai suatu tes yang amat sensitif untuk iodin.

Gambar 5.2 indicator untuk iodometri


Sumber : http://experilab.co.za/catalog/index.php?main_page=product_info&products_id=977

ANALISIS PENGUJIAN
98 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Pada titrasi iodometri penambahan indikator dilakukan pada saat mendekati


titik akhir titrasi, ketika ditambahkan larutan kanji warnanya menjadi biru tua
dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang sedangkan pada titrasi iodimetri
penambahan indikator dilakukan di awal titrasi sehingga titik akhir titrasi warna
larutan menjadi biru tua, tetapi ada beberapa kelemahan dari kanji atau amilum
yang digunakan sebagai indikator, antara lain:
1. Kanji atau amilum tidak dapat larut dalam air dingin.
2. Berbentuk suspensi dalam air yang tidak stabil.
3. Jika ditambahkan di awal titrasi maka dengan iod akan memebnetuk kompleks
yang tidak larut dalam air.
4. Dalam larutan yang encer titik akhir yang mencolok.
5. Akan menyebabkan larutan terhidrolisis jika ditambahkan pada larutan yang
asam

LEMBAR PRAKTIKUM

1. Penentuan kadar etanol dalam sampel makanan dan minuman secara


iodometri
a. Tujuan : menentukan konsentrasi Na-tiosulfat dengan menstandardisasi
dengan kalium dikromat serta menentukan kadar etanol dalam sampel
makanan/minuman
b. Prinsip:
Metode ini menggunakan titrasi redoks untuk menentukan konsentrasi/
kadar etanol dalam larutan. Etanol dioksidasi menjadi asam etanoat
dengan mereaksikannya dengan potassium/kalium dikromat berlebih
dalam asam (asam dikromat).
2Cr2O72- + 16H+ + 3C2H5OH  4Cr3+ + 11H2O + 3CH3COOH
Jumlah dikromat yang bereaksi kemudian ditentukan dengan
menambahkan larutan kalium iodida di mana larutan ini juga dioksidasi
oleh kalium dikromat membentuk iodin.
Cr2O72- + 14H+ + 6I-  2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
Iodin tersebut kemudian dititrasi dengan larutan standar sodium/
natrium tiosulfat dan hasil titrasinya digunakan untuk menghitung kadar
etanol dari larutan asli (sampel).
2S2O32- + I2  S4O62- + 2I-

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
99
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM
Makanan yang mengandung
alkohol seperti wine atau bir
mengandung zat teroksidasi lainnya
yang dapat mengganggu titrasi, larutan
dikromat diletakkan dalam labu dan
sampel makanan yang mengandung
alkohol dimasukkan dalam wadah
sampel/botol vial (perhatikan gambar).
Air dan etanol secara perlahan menguap,
saat uap ini menyentuh dikromat akan
terlarut dan kemudian teroksidasi.
Semakin banyak etanol yang menguap
maka akan semakin banyak dikromat
yang bereaksi. Penguapan ini berjalan
lambat /memerlukan waktu yang lama
sehingga perlu didiamkan semalam pada
tempat hangat (oven/incubator pada
suhu 25-30oC).
c. Alat dan Bahan
1) Alat
a) Neraca analitis
b) Erlenmeyer
c) Beker gelas
d) Pipet volume 10 ml dan 1 ml
e) Pipet ukur
f) Labu ukur 50 ml, 100 ml
g) Botol vial kecil
h) Buret
i) Statif dan klem
j) Bola hisap
k) Corong
l) Pengaduk
m) Botol semprot
2) Bahan
a) Sampel yang mengandung alcohol
b) Asam dikromat ( H2Cr2O7)
c) Indicator amilum
d) Natrium tiosulfat (Na2S2O3.5H2O)
e) Kalium dikromat ( K2Cr2O7)
f) Kalium Iodida ( KI )
g) Aquades

d. Cara kerja
1) Hitung massa yang diperlukan jika akan dibuat larutan Na-tiosulfat 0,1
N sebanyak 100 mL

ANALISIS PENGUJIAN
100 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

2) Hitung massa yang diperlukan jika akan dibuat larutan Kalium dikromat
0,1 N sebanyak 50 mL
3) Hitung volume HCl yang diencerkan untuk larutan HCl 2 N sebanyak 50
mL
4) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan amilum 1 %
sebanyak 100 ml
5) Buat larutan Natrium tiosulfat 0,1 N sebanyak 100 mL
6) Buat larutan kalium dikromat 0,1 N sebanyak 50 mL
7) Buat larutan HCl 2 N sebnyak 50 mL
8) Buat larutan kanji/amilum 1 % sebanyak 100 mL
9) Buat larutan asam dikromat ( 0,1 N dalam 2,5 N asam sulfat) masukkan
50 mL air ke dalam Erlenmeyer 250 mL, ditambahkan asam sulfat pekat
30 mL sambil diaduk secara konstan, dinginkan Erlenmeyer dengan air
kran, tambahkan 0,49 gram kalium dikromat, encerkan sampai 100 mL
10) Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium dikromat:
a) Pipet 10 mL kalium dikromat 0,1 N dan tuangkan ke dalam
Erlenmeyer berukuran 250 mL
b) Masukkan 2 gram KI, larutkan KI secara perlahan-lahan hingga KI
larut sempurna.
c) Tambahkan 10 mL HCl 2 N dan encerkan sampai 200 mL
d) Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N hingga berwarna kuning
muda.
e) Saat berwarna kuning muda hentikan titrasi tambahkan 5 tetes
indikator amilum
f) Lanjutkan titrasi secara perlahan dan hentikan titrasi saat warna
biru hilang
g) Lakukan 2 kali
11) Penentuan kadar sampel
a) Pindahkan 10 mL larutan asam dikromat ke dalam erlenmeyer 250
mL sesuai dengan ukuran karet penutup.
b) Pipet 1 mL sampel minuman beralkohol yang telah diencerkan ke
dalam botol vial, siapkan 2 sampel minuman sebagai isi rlenmeyer
yang akan dititrasi
c) Gantung botol vial di atas larutan dikromat dan tahan menggunakan
tutup karet dan simpan erlenmeyer semalam pada suhu 25-30oC
d) Keesokan harinya ambil erlenmeyer dan letakkan pada suhu ruang,
kemudian lepaskan tutup karet secara hati-hati dan pindahkan
botol vial.
e) Bilas dinding erlenmeyer dengan menggunakan aquades,
kemudian tambahkan sekitar 100 mL aquades dan 2 gram kalium
Iodida dan aduk sampai terlarut sempurna
f) Titrasi erlenmeyer dengan natrium tiosulfat sampai warnanya
memudar menjadi kuning
g) Tambahkan 1 ml amilum kemudian titrasi dilanjutkan sampai
warna biru menghilang

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
101
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

Contoh Rancangan perlakuan dan pengamatan


a) Erlenmeyer mengandung asam dikromat berwarna kuning dan
tutup menggunakan tutup karet. Botol vial yang berisi sampel
minuman digantung dengan menggunakan pengait dari tutup
karet.

Gambar 5.3 Rancangan untuk penentuan etanol


Sumber: Zulaicha, 2019 (Dokumen Pribadi)

b) Gambar di bawah menunjukkan larutan berwarna coklat yang


dihasilkan dari pembentukan iodine. Gambar Erlenmeyer sebelah
kanan menunjukkan bagaimana warna coklat memudar menjadi
kuning pucat dimana iodine dititrasi dengan tiosulfat (ini adalah
tahap dimana larutan amilum harus ditambahkan).

Gambar 5.4 titrasi pembentukan iodin


Sumber : Zulaicha, 2019 ( Dokumen Pribadi )

c) Saat penambahan larutan amilum menjdi berwarna biru kehitaman


hasil pembentukan kompleks amilum-iodin.

ANALISIS PENGUJIAN
102 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

Gambar 5.5 penambahan larutan amilum


Sumber: Zulaicha, 2019 ( Dokumen Pribadi )

d) Semakin banyak tiosulfat yang ditambahkan, semakin dekat


pada titik akhir titrasi. Warna biru kehitaman dari kompleks
amilum-iodin semakin memudar.

Gambar 5.6 warna biru kehitaman memudar


Sumber : Zulaicha, 2019 ( Dokumen Pribadi )

e) Titik akhir titrasi tercapai tepat di saat jumlah tiosulfat yang


ditambahkan tepat bereaksi dengan seluruh iodine dan larutan
menjadi tidak berwarna.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
103
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

Gambar 5.7 titik akhir titrasi


Sumber : Zulaicha, 2019 ( Dokumen Pribadi )

2. Penentuan kadar vitamin C dengan metode iodimetri


a. Tujuan : menentukan konsentrasi iodin dengan cara standardisasi dengan
kalium iodatserta menentukan kadar asam askorbat berdasarkan reaksi
redok iodimetri
b. Prinsip : penentuan kadar vitamin C secara volumetric dengan metode
iodimetri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi Antara sampel sebagai
reduktor dengan larutan baku I2 0,01 N sebagai oksidator dalam suasana
asam dengan menggunakan indicator larutan kanji atau amilum dengan
titik akhir ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna
menjadi biru
Reaksi C6H8O6 + I2 => C6H6O6I2 + H2

c. Alat dan Bahan


1) Alat
a) Neraca analitis
b) Erlenmeyer
c) Beker gelas
d) Pipet volume 10 ml dan 1 ml
e) Pipet ukur
f) Labu ukur 50 ml, 100 ml
g) Buret
h) Statif dan klem
i) Bola hisap
j) Corong
k) Pengaduk
l) Botol semprot
2) Bahan

ANALISIS PENGUJIAN
104 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

a) Sampel yang mengandung vitamin C ( buah-buahan)


b) Iodium ( I2)
c) Indicator amilum
d) Aquades
d. Cara Kerja
1) Hitung massa yang dibutuhkan untuk membuat larutan iodium 0,01 N
sebanyak 100 mL
2) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan natrium tiosulfat
0,01 N sebanyak 50 mL
3) Hitung massa yang diperlukan untuk membuat larutan indicator amilum
1 % sebanyak 50 mL
4) Buat larutan iodium 0,01 N sebanyak 100 mL, jangan lupa bahwa
iodium tidak mudah larut dalam air, tetapi mudah larut dalam larutan
yang mengandung iodide
5) Buat larutan natrium tiosulfat 0,01 N sebanyak 50 mL
6) Standardisasi larutan I2 dengan natrium tiosulfat :
a) Pipet 10 ml larutan iodium 0,01 N
b) Titrasi dengan natrium tiosulfat sampai larutan berwarna kuning
muda kemudian tambahkan 5 tetes larutan indikator amilum
sehingga warnanya menjadi biru
c) Lanjutkan titrasi sampai warna biru menghilang

Di bawah ini adalah hasil penentuan kadar vitamin C sebelum titrasi


dan sesudah titrasi

Gambar 5.8 sebelum dilakukan titrasi dan sesudah ttitrasi


Sumber : Zulaicha, 2019 ( Dokumen Pribadi )

7) Penentuan kadar vitamin C

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
105
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

a) Haluskan sampel dengan blender atau bisa juga dengan


menggunakan alu dan mortal
b) Sampel yang sudah dihaluskan ditimbang beberapa gram dan
masukkan ke dalam labu takar 100 ml dan tambahkan aquades
sampai tanda batas ( catat massa sampel yang ditimbang)
c) Sentrifuge untuk memisahkan filtratnya
d) Ambil 10 atau 25 ml larutan filtratnya masukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 ml
e) Tambahkan indicator amilum 1 % sebanyak 2 ml
f) Titrasi dengan larutan iodium 0,01 N sampai terjadi perubahan
warna dari tidak berwarna menjadi biru
g) Catat data dan hitung hasilnya

CONTOH SOAL

Pada penentuan kadar etanol pada tape ketan hitam dengan cara menitrasi
sampel dengan natrium tiosulfat, sebelumnya natrium tiosulfat distandardisasi
dengan kalium dikromat 0,01 N sebanyak 10 ml membutuhkan natrium tiosulfat
12,3 mL.
Sedangkan data yang diperoleh untuk penentuan kadar etanol pada tape
ketan hitam adalah: 1 ml sampel dimasukkan dalam botol vial kemudian botol
vial digantungkan di dalam erlenmeyer yang berisi asam dikromat kemudian
didiamkan semalam keesokan harinya asam dikromat yang sudah bereaksi
dengan etanol ditambahkan 100 ml aquades dan ditambahkan dengan KI 1
ml kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna coklat memudar
menjadi kuning kemudian ditambahkan amilum sebanyak 1 ml dan titrasi
dilanjutkan sampai warna biru menghilang, dari hasil titrasi diperoleh data
sebagai berikut:
Titrasi Bacaan awal Bacaan akhir
I 0 8,9 mL
II 8,9 mL 17,8 mL

Dari data tersebut :


a. Tentukan konsentrasi Natrium tiosulfat !
b. Tentukan kadar etanol jika BJ etanol 0,828 gram/mL
Jawaban
a. Standarisasi:
Diketahui:
V K2Cr2O7 = 10 mL
N K2Cr2O7 = 0,01 N
V Na2S2O3 = 12,3 mL

ANALISIS PENGUJIAN
106 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

CONTOH SOAL

Ditanya NNa2S2O3 ?
Jawab :
NNa2S2O3 = V K2Cr2O7 x N K2Cr2O7

V Na2S2O3

= 10 mL x 0,01 N
12,3 mL

= 0,0081 N
b. Penentuan kadar :
Titrasi Bacaan awal Bacaan akhir Volume
I 0 8,9 mL 8,9 mL
II 8,9 mL 17,8 mL 8,9 mL
Rata-rata 8,9 mL

Diketahui :
N Na2S2O3 = 0,0081 N
V Na2S2O3 = 8,9 mL
BE etanol = 46
V sampel = 1 mL
BJ etanol = 0,828 gram/mL
Ditanya kadar etanol?
Jawab:
Kadar etanol = V Na2S2O3 x N Na2S2O3 x BE etanol x 100 %

V sampel x BJ etanol x 1000


= 8,9 mL x 0,0081 x 46 x 100 %
1 mL x 0,828 gram/mL x 1000
= 0,4005 %

CAKRAWALA
Air merupakan bagian yang sangat penting bagi kehidupan dan fungsinya
tidak dapat digantikan oleh senyawa lain. Badan kesehatan dunia (WHO) telah
mencanangkan program pengadaan air bersih bagi umat manusia mengingat
semakin langkanya air bersih akibat ulah manusia yang merusak sumber daya
alam dan lingkungan sekitarnya. Oleh karena ada beberapa persyaratan yang
harus dipenuhi agar air dapat dikonsumsi oleh manusia atau makhluk hidup
lainnya diantaranya adalah jumlah mineral yang terkandung di dalam air,

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
107
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

CAKRAWALA

sehingga ada beberapa cara yang bisa digunakan untuk mengetahui kadar
mineral dalam air tersebut, yaitu analisis titrimetri iodometri atau iodimetri.
Tahukah kalian bahwa tanggal 22 Maret juga merupakan hari air sedunia.

JELAJAH INTERNET

Analisis iodometri dan iodimetri merupakan salah satu titrasi reduksi


dan oksidasi selain titrasi permanganometri, iodatometri, bromatometri
serimetri, dikromatometri. Agar kalian bisa memahami perbedaan antara
iodometri dan iodimetri mulai dari persiapan larutan, penambahan indikator
amilumnya, sampai dengan perubahan titik akhir yang terjadi dengan lebih
jelas lagi Anda bisa melihat video dari youtube yang bisa dibuka di link di
https://www.youtube.com/watch?v=rX9m2qvTT1Y atau https://www.youtube.
com/watch?v=FlyND7nasME&t=27s

RANGKUMAN

1. Iodometri adalah analisis titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat
yang bersifat oksidator seperti besi (III), tembaga (II), dimana zat ini akan
mengoksidasi iodide yang ditambahkan membentuk iodin.
2. Titrasi iodimetri adalah titrasi redoks yang menggunakan larutan standar
iodium sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam biasanya
disebut titrasi langsung.
3. Pada titrasi iodometri digunakan natrium tiosulfat sebagai penitran
sedangkan pada iodimetri digunakan larutan iodin untuk penitrasinya.
4. Pada titrasi iodo dan iodimetri menggunakan indikator amilum atau kanji,
yang membedakan adalah penambahan indikator pada titrasi iodometri
dilakukan pada saat mendekati titik akhir titrasi sedangkan pada iodimetri
penambahan indikator dilakukan pada awal titrasi.

ANALISIS PENGUJIAN
108 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

RANGKUMAN

5. Titik akhir titrasi, untuk iodometri terjadi perubahan dari berwarna biru
tua menjadi tidak berwarna, sedangkan pada iodimetri dari tidak berwarna
menjadi biru tua.

TUGAS MANDIRI

Carilah prosedur penentuan zat yang menggunakan analisis titrasi redoks


iodometri atau iodimetri kemudian lakukan praktikum sesuai dengan prosedur
yang kalian buat dengan bimbingan bapak dan ibu guru.

PENILAIAN AKHIR BAB

Kerjakan soal di bawah ini dengan baik dan benar!


1. Jelaskan perbedaan iodometri dan iodimetri !
2. Mengapa KI diberikan secara berlebih pada metode iodometri?
3. Jelaskan kelemahan kanji atau amilum sebagai indikator!
4. Pada standarisasi Na. tiosulfat ditimbang 0,49 gram K2 Cr2 O7 kemudian
dilarutkan dalam aquades sebanyak 100 ml kemudian dipipet 10 ml dititrasi
dengan Na tiosulfat membutuhkan volume 9.5 ml tentukan konsentrasi Na
tiosulfat.
5. Pada penentuan kadar antalgin ditimbang sejumlah sampel dilarutkan dalam
250 ml diambil 25 ml untuk dititrasi dg Iodin ( I2) diperoleh data sebagai
berikut
Konsentrasi I2 = 0,1 N
Volume I2 = 20 ml
Berat setara antalgin = 16,67 mg
Berat sampel = 400 mg
Faktor koreksi = 0,1

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
109
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

Petunjuk:
1. Tulis identitas Anda pada selembar kertas!
2. Jawablah pertanyaan berikut ini!

Lembar refleksi
1. Materi apa yang sudah dipelajari pada bab ini?
………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………
2. Apakah Anda sudah memahami semua materi yang sudah diajarkan? kalau
belum, tuliskan materi yang belum Anda pahami !
………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………
3. Tuliskan pengalaman yang menarik pada saat Anda mempelajari materi ini!
………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………
4. Apa yang akan Anda lakukan setelah menyelesaikan pelajaran ini?
………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………
5. Tuliskan secara singkat materi yang sudah Anda dapatkan di bab ini!
………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………

ANALISIS PENGUJIAN
110 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

BAB
ANALISIS GRAVIMETRI
VI
BAB VI ANALISIS GRAVITASI

TUJUAN PEMBELAJARAN

Setelah menyelesaikan kegiatan pembelajaran ini peserta didik diharapkan


mampu memahami pengertian gravimetri dengan secara benar dan mandiri,
mampu membedakan macam-macam gravimetri dengan benar dan lugas, mampu
menerapkan analisis gravimetri metode penguapan dalam penentuan kadar
suatu zat sesuai prosedur operasional kerja secara mandiri, mampu menerapkan
analisis gravimetri metode pengendapan dalam penentuan kadar suatu zat sesuai
prosedur operasional keja secara mandiri, mampu mengevaluasi data hasil analisis
gravimetric baik metode penguapan maupun pengendapan serta melaporkan hasil
analisis secara mandiri.

PETA KONSEP

Pengertian Analisis Gravimetri


ANALISIS GRAVIMETRI

Macam-Macam Gravimetri

Perhitungan

KATA KUNCI

Gravimetri, penimbangan, pengendapan, penyaringan, pencucian, pengeringan,


faktor gravimetri.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
111
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENDAHULUAN

Gambar 6.1 salah satu tahapan gravimetri


Sumber https://id.sodiummedia.com/3944384-gravimetric-analysis-method-concept-types-and-features

Ada berbagai macam analisis diantaranya adalah analisis titrimetric, analisis


gravimetri, analisis mikrobiologi, analisis instrumen dan lain-lain. Analisis gravimetri
adalah kompetensi dasar sehingga seorang analis kimia harus memiliki kompetensi
ini. Di dalam kurikulum SMK untuk program keahlian Teknik Kimia kompetensi
keahlian Kimia Analisa, Kimia Industri, dan Analisis Pengujian Laboratorium terdapat
materi analisis titrimetri dan gravimetric atau ada yang menyebut analisis kuantitatif
konvensional. Analisis gravimetri merupakan suatu metode analisis yang didasarkan
pada pengukuran berat yang melibatkan pembentukan endapan, penyaringan,
pencucian, pengeringan dan pengukuran berat dari suatu endapan. Gambaran di
atas merupakan salah satu tahapan analisis gravimeteri yaitu pengeringan endapan
dengan cara pemijaran. Selain pemijaran tahapan gravimetric adalah penimbangan,
pelarutan, penyaringan, pencucian dan pengeringan dan tahapan paling akhir adalah
penimbangan endapan kembali untuk mengukur endapan dalam bentuk murninya.

ANALISIS PENGUJIAN
112 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

A. Pengertian Analisis Gravimetri


Ada beberapa macam analisis kuantitatif diantaranya adalah metode analisis
yang didasarkan pada beberapa tahapan diantaranya penimbangan sampel,
pembentukan endapan, penyaringan, pencucian, pengeringan dan pengukuran
berat dari suatu endapan yang murni yang disebut dengan analisis gravimetri.
Pada dasarnya analisis gravimetri adalah metode pemisahan zat dengan cara
melarutkan sampel atau analit ke dalam pelarut yang sesuai kemudian ditambahkan
zat pengendap yang sesuai juga, setelah terbentuk endapan, disaring dan dicuci
dengan larutan pencuci untuk menghilangkan zat pengotor, kemudian dikeringkan
baik dengan cara pengovenan atau pemijaran setelah itu ditimbang, kemudian zat
yang ditentukan dihitung dengan menggunakan faktor gravimetri dalam bentuk
persentasi bobot zat dalam sampelnya.
Untuk mengetahui prinsip analisis gravimetri kita bisa melihat reaksi kimia seperti
di bawah ini:
xX + yY => XxYy
Dari reaksi di atas apat dijelaskan bahwa x adalah molekul analit X yang bereaksi
dengan sejumlah y molekul Y menghasilkan produk XxYy, produk XxYy ini endapan
sehingga tidak larut atau sangat sedikit larut. Endapan ini setelah melalui
proses pengeringan baik dengan cara pengovenan, pemijaran atau pembakaran
menjadi senyawa lain yang diketahui komposisinya, dilanjutkan dengan proses
penimbangan.
Pada analisis gravimetri ada beberapa hal yang harus kita perhatikan, diantaranya
adalah:
1. Waktu analisis
Analisis gravimetri memerlukan waktu yang agak lama tetapi
membutuhkan pengerjaan yang sedikit. Oleh karena itu waktu yang diperlukan
untuk melakukan analisis gravimetri ini digolongkan menjadi 2 macam, yaitu
waktu total dan waktu kerja. Waktu total yaitu waktu yang diperlukan awal
pekerjaan sampai selesai sepenuhnya, sedangkan waktu kerja adalah waktu
yang diperlukan untuk melakukan pekerjaan semua analisis. Waktu kerja lebih
menguntungkan karena kita tidak perlu menunggu ketika memijarkan atau
mengeringkan, karena inilah yang membutuhkan waktu lebih banyak.
2. Kepekaan analisis gravimetri
Kepekaan analisis gravimetri ditentukan oleh sedikitnya endapan yang
terbentuk dari larutan yang besar volumenya, sehingga sulit untuk melakukan
pemisahan. Oleh karena itu, lebih baik tidak melakukan analisis gravimetri jika
komponen yang dicari kurang dari 1 %, sedangkan alat-alat tidak berpengaruh
besar pada kepekaan analisis, karena hanya menggunakan neraca untuk proses
pengukuran.
3. Ketepatan analisis gravimetri
Ketepatan analisis gravimetri bisa dipengaruhi oleh kelarutan,
kopresipitasi, proses pencucian, ketidakpastian susunan akhir endapan yang
ditimbang karena adanya penggangu yang ikut terendapkan.
4. Kekhususan cara gravimetri
Pereaksi gravimetri hampir semuanya selektif, spesifik untuk
mengendapkan ion-ion tertentu.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
113
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

B. Macam-Macam Gravimetri
Analisis gravimetri dibagi menjadi 3 metode, yaitu:
1. Gravimetri Penguapan
Komponen-komponen suatu senyawa-senyawa yang mudah menguap
dapat dipisahkan, salah satu cara untuk memisahkan komponen-kmponen
tersebut adalah dengan menggunakan analisis gravimetri metode penguapan.
Analisis gravimetri metode penguapan ini dilakukan dengan cara pemanasan
untuk menghilangkan komponen-komponen yang tidak diinginkan atau dengan
menambahkan zat tertentu agar komponen yang diinginkan tidak menguap.
Contoh dari analisis gravimetri metode penguapan adalah penentuan kadar air
cara pengeringan, yang prinsipnya adalah menguapkan air yang ada di dalam
sampel atau bahan dengan cara pemanasan. Setelah air teruapkan semua,
bahan ditimbang hingga berat konstan.
Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam penentuan kadar air metode
penguapan adalah:
a. Jika bahan atau sampel membutuhkan pemanasan pada suhu 105oC selama
3 jam, maka oven sudah benar-benar mencapai suhu 105oC ketika bahan
atau sampel dimasukkan ke dalam oven
b. Oven jangan dibuka dan ditutup terus menerus selama 3 jam jika waktu yang
diperlukan untuk pemanasan 3 jam karena ketika oven dibuka maka suhu di
dalamnya akan turun. Semakin lama membuka oven maka penurunan suhu
semakin banyak, sehingga pemanasan tidak benar-benar pada suhu 105oC
selama 3 jam.
c. Bahan yang telah melalui pengeringan lebih bersifat higroskopis dari pada
sebelum dikeringkan. Jadi selama pendinginan endapan yang sudah melalui
proses pengeringan dimasukkan ke dalam desikator sebelum penimbangan,
karena di dalam desikator kondisi yang dibutuhkan endapan dalam ruang
yang tertutup dan kering bisa terpenuhi karena di dalam desikator juga ada
zat penyerap air. Contoh zat penyerap air adalah silica gel, kapur aktif, asam
sulfat, aluminium oksida.
2. Gravimetri Pengendapan
Analisis gravimetri metode pengendapan yaitu komponen yang diinginkan
diubah menjadi endapan sempurna atau zat yang sukar larut atau sedikit larut.
Pada prinsipnya metode pengendapan ini adalah sampel yang akan ditentukan
secara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, kemudian dilarutkan
dalam pelarut tertentu, setelah itu diendapkan lagi dengan penambahan reagen
tertentu, dan hasil endapan yang murni dianalisis dengan cara menimbang.
Tahapan-tahapan dalam analisis gravimetri pengendapan adalah sebagai
berikut:
a. Penimbangan sampel
Sampel yang akan dianalisis ditimbang dengan menggunakan alat
bantu gelas arloji atau botol timbang. Penggunaan gelas arloji jika sampel
bersifat stabil tidak mudah dipengaruhi oleh lingkungan, penggunaan
botol timbang jika cuplikan mudah menyublim atau higroskopis ( mudah
menyerap air ). Jangan menimbang memakai kertas timbang tanpa diberi

ANALISIS PENGUJIAN
114 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

alas gelas arloji untuk menghindari korosif akibat sampel yang tercecer
atau menempel pada piringan timbangan. Untuk menimbang bisa dengan
menggunakan sudip atau sendok plastik untuk memasukkan sampel atau
zat ke dalam botol timbang atau gelas arloji. Pada analisis gravimetri lebih
baik menggunakan neraca analitik agar data yang diperoleh empat angka di
belakang koma.

Gambar 6.2 Neraca analitik


Sumber https://www.alatalatlab.com/cara-menggunakan-timbangan/

Cara penimbangan dengan neraca analitik:


1) Persiapkan sampel yang akan ditimbang.
2) Bersihkan neraca dan seimbangkan neraca dengan melihat water pas!
3) Tekan tombol power dan nol kan neraca
4) Timbang botol timbang atau gelas arloji, catat bobotnya
5) Masukkan sampel ke dalam botol timbang atau gelas arloji sesuai
kebutuhan yang diperlukan, timbang dengan teliti dan catat datanya
6) Ambil botol timbang atau gelas arloji, kembalikan neraca ke posisi
semula dan bersihkan neraca
7) Massa sampel adalah massa botol timbang atau gelas arloji dengan
sampel dikurangi massa botol timbang atau gelas arloji kosong
b. Pelarutan
Sampel yang sudah ditimbang kemudian dilarutkan ke dalam beker
gelas dengan pelarut yang sesuai dengan bantuan pengaduk gelas. Bila ada
sampel yang tertinggal bilaslah dengan pelarutnya sampai tidak ada yang
tertinggal di botol timbang atau gelas arloji.
Zat yang dapat melarutkan zat terlarut (solute) disebut dengan solven,
kebanyakan pelarut yang digunakan untuk melarutkan adalah air. Pelarut
tidak bereaksi secara kimiawi dengan senyawa-senyawa terlarut, biasanya
merupakan cairan yang jernih dan tidak berwarna. Pelarut dan zat terlarut
digolongkan menjadi polar dan nonpolar. Kepolaran dapat diukur sebagai
tetapan dielektrik atau momen dipol suatu senyawaan. Kepolaran suatu
pelarut menentukan kemampuan pelarut untuk melarutkan senyawa-
senyawa zat terlarut sesuai dengan konsep like dissolve like bahwa pelarut
polar dapat melarutkan senyawa polar sedangkan pelarut nonpolar dapat
melarutkan senyawa nonpolar. Contoh pelarut polar antara lain air dan

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
115
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

alkohol sedangkan pelarut nonpolar contohnya adalah benzena dan


kloroform.
Bila sampel yang akan dianalisis adalah logam atau mineral maka air
tidak dapat digunakan untuk melarutkan, maka bisa digunakan HNO3 1 : 1
untuk melarutkan 1 gram logam digunakan 25 ml asam nitrat dan logam
sebelumnya harus dihaluskan terlebih dahulu kemudian dipanaskan dalam
api kecil di almari asam. Pemanasan dilakukan di lemari asam.
Sedangkan untuk melarutkan emas atau platina bisa digunakan aqua
regia yaitu campuran HNO3 pekat dengan HCl dengan perbandingan 1 : 3.
Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan adalah:
1) Suhu, denngan bertambahnya kenaikan suhu maka besar kelarutannya,
semakin tinggi suhunya maka zat akan mudah dan cepat larut
2) Ion sejenis, yang dimaksud dengan ion sejenis adalah ion yang sama
dengan salah satu ion yang dihasilkan oleh endapan, misalnya untuk
AgCl kelarutannya akan berkurang bila dilarutkan dalam larutan yang
mengandung ion Ag+ atau Cl-.
c. Pengendapan
Tahapan yang paling utama dalam analisis gravimetri adalah
pembentukan endapan. Definisi endapan adalah:
1) Sesuatu yang bercampur dengan barang cair yang telah turun dan
bertimbun di dasar wadah.
2) Zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan.
3) Zat padat yang tidak larut dalam suatu cairan, misalnya cairan tersebut
adalah air.
4) Zat padat tak larut yang dibentuk secara kimia dalam larutan.

Gambar 6.3 contoh endapan


Sumber http://ppg.spada.ristekdikti.go.id/course/view.php?id=87

Pada tahapan ini sampel yang sudah dilarutkan ditambahkan dengan


zat pengendap. Penambahan zat pengendap ini sebaiknya ditambahkan
secara berlebih untuk mendapatkan endapan yang sempurna, tetapi untuk
beberapa senyawa jangan terlalu berlebih menambahkan zat pengendap
karena dengan kelebihan zat pengendap dan bisa menyebabkan endapan
ANALISIS PENGUJIAN
116 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

yang terbentuk melarut kembali karena membentuk ion kompleks. Sebagai


contoh perak diendapkan dengan klorida dan terbentuk endapan tetapi
kelebihan klorida juga menyebabkan endapan perak klorida larut kembali,
seperti reaksi di bawah ini:
AgCl + 2 Cl- => [ AgCl3 ]2-
Oleh karena itu sebelum melakukan analisis gravimetri dihitung
terlebih dahulu berapa jumlah pengendap yang dibutuhkan agar semua
sampel terendapkan sehingga bisa ditambahkan 10 % untuk melebihkan
zat pengendap.
Bahan pengendap terdiri atas dua macam, yaitu:
1) Bahan pengendap anorganik
Bahan pengendap anorganik yang sering digunakan antara lain asam
nitrat ( HNO3) untuk mengendapkan Fe, AgNO3 untuk mengendapkan Cl,
H2SO4 untuk mengendapkan Ba
2) Bahan pengendap organik
Bahan pengendap organik yang sering digunakan antara lain:
a) 8-hidroksikuinolin
b) α–nitroso- β-naftol
c) Dimetilglioksin
d) Natrium tetrafenilbor
Proses pengendapan dapat digambarkan sebagai berikut:

Mekanisme pembentukan endapan adalah:


1) Adanya ion ion yang mengelompok
2) Terbentuk inti endapan ( partikel yang keil)
3) Terjadinya endapan yang makroskopik

Mekanisme pembentukan endapan dimulai dari larutan lewat jenuh


yang selanjutnya terjadi nukleasi yaitu sejumlah partikel membentuk inti
mikroskopik dari fasa padat, semakin tinggi derajat lewat jenuh nukleasi
akan semakin cepat terjadi

Gambar 6.4 pembentukan nukleasi


Sumber https://slideplayer.info/slide/12001633/

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
117
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Proses pengendapan selanjutnya adalah merupakan kompetisi antara


nukleasi dan partikel geowth. Pada saat terbentuk nukleasi maka ion-ion
lain akan tertarik sehingga membentuk partikel besar dan mudah disaring.

Gambar 6.5 Pembentukan nukleasi


Sumber https://slideplayer.info/slide/12001633/

Apabila nukleasi yang lebih dominan, maka partikel kecil yang


banyak, jika particle growth yang lebih dominan maka partikel besar yang
dihasilkan. Endapan yang baru terbentuk umumnya masih halus dan harus
agar endapan yang terbentuk menjadi endapan yang kasar atau besar maka
perlu dilakukan ripening (pemeraman) artinya endapan tetap terendam
dalam larutan induknya. Selama pemeraman kristal akan membesar.
Endapan yang baik memiliki beberapa kriteria diantaranya yaitu
mudah disaring dan dibersihkan dari pengotor, mempunyai kelarutan yang
rendah, tidak reaktif terhadap udara. Setelah dikeringkan atau dibakar
memiliki komposisi yang diketahui. Untuk memperoleh endapan yang baik
kita harus memperhatikan beberapa hal diantaranya adalah:
1) Pada saat proses mengendapkan lebih baik dilakukan dalam larutan
encer atau kepekatan sampel harus kecil.
2) Pereaksi pengendap ditambahkan sedikit demi sedikit sambil diaduk
supaya merata.
3) Suhu pengendapan harus tinggi atau dilakukan dalam larutan yang panas.
4) Mengatur pH endapan artinya kita harus tahu kondisi optimum dari
pengendapan dilakukan pada pH tertentu.
5) Endapan di-digest ( dipanaskan dalam larutan)

Endapan dibagi menjadi beberapa macam, yaitu sebagai berikut:


1) Endapan kasar
Yang dimaksud dengan endapan kasar adalah endapan yang
terlihat butir-butirnya besar, sehingga memudahkan ketika melakukan
penyaringan dan pencucian endapan, Jika endapan halus maka butir-
butirnya masuk ke dalam pori-pori kertas penyaring lalu lolos atau
masuk ke pori-pori dan menyumbat sehingga cairan sukar melewati
penyaring. Dengan demikian, membutuhkan waktu yang lama untuk
menyaring, dan hasil endapaan yang diperoleh menjadi tidak kuantitatif.
Untuk mendapatkan endapan kasar dapat dilakukan dengan menaikkan
suhu melalui proses pemanasan pada saat pengendapan. Pengendapan
dilakukan pada larutan encer dengan penambahan zat pereaksi sedikit
demi sedikit dengan disertai pengadukan.
ANALISIS PENGUJIAN
118 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

2) Endapan selai/gelatin
Endapan gelatin ini memiliki ukuran yang jauh lebih kecil dari
endapan kasar dan jumlahnya sangat banyak. Karena ukuran kecil
dan jumlahnya sangat banyak maka luas permukaannya sangat besar
sehingga mengakibatkan teradsorbsinya air dalam jumlah realtif besar
sehingga menyebabkan bentuknya menjadi seperti gelatin. Endapan
gelatin ini tidak mudah tumbuh menjadi besar.
Meskipun pengotor tidak masuk pada endapan, tetapi terikat
pada permukaan partikel menyebabkan endapan menjadi tidak murni.
Untuk itu perlu dilakukan pengendapan ulang atau pencucian, proses
pencernaan tidak akan berfungsi jika dilakukan karena endapan sedikit
larut.
3) Endapan koloid
Campuran zat heterogen dari dua zat atau lebih dimana partikel-
partikel zat berukuran antara 1 hingga 1000 nm terdispersi atau tersebar
secara merata dalam media zat lain. Inilah yang disebut dengan koloid. Zat
yang terdispersi (yang dipecah) sebagai partikel disebut fase terdispersi
sedangkan zat yang menjadi media yang mendispersikan partikel disebut
medium pendispersi.
Secara makroskopis koloid terlihat seperti larutan dimana terbentuk
campuran homogeny dari zat terlarut (solute) dan zat pelarut ( solven).
Namun secara mikroskopis terlihat seperti suspense yakni campuran
heterogen dimana masing-masing komponen campuran cenderung
saling memisah. Koloid merupakan suatu sistem campuran metastabil
artinya seolah-olah stabil, tetapi akan memisah setelah waktu
tertentu,sedangkan larutan bersifat stabil.
d. Penyaringan endapan
Penyaringan dan pencucian merupakan tahapan dari gravimetric yang
tidak kalah pentingnya, karena ketelitian hasil analisis juga sangat tergantung
pada kecermatan penyaringan dan pencucian. Penyaringan adalah salah satu
tahap dari analisis gravimetric yang bertujuan untuk memisahkan endapan
dari larutan induknya.

Gambar 6.6 proses penyaringan


Sumber https://id.wikipedia.org/wiki/Penyaringan

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
119
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 6.7 proses penyaringan


Sumber https://www.slideshare.net/Annes8/annes-analisis-gravimetri

Sebelum endapan dimasukkan ke dalam penyaring dilakukan dekantasi


terlebih dahulu. Bagaimana cara melakukan dekantasi? Cara melakukan
dekantasi adalah sebagai berikut:
Endapan dibiarkan mengenap dulu kemudian cairan jernih di atas
endapan dituangkan ke dalam penyaring, karena pori-pori kertas saring
belum tersumbat endapan, cairan bisa turun dengan cepat melalui
penyaring. Bila sebagian besar cairam telah tersaring, endapan ditambahkan
air suling lagi diaduk dan dibiarkan mengendap lagi, kemudian disaring lagi.
Inilah yang disebut dengan dekantasi atau pengendap tuangan dan dapat
dilakukan berkali-kali.
Setelah didekantasi beberapa kali dan endapan tidak mengandung
kotoran-kotoran pengganggu, endapan dapat dituangkan ke dalam
penyaring. Endapan yang masih tertinggal di dinding dan di dasar beker
gelas dapat dipindahkan ke dalam penyaring dengan bantuan pengaduk.
Penyaring yang digunakan dalam analisis gravimetri dapat dibagi
sebagai berikut:
1) Penyaring kertas
Penyaringan menggunakan kertas saring ada dua macam yaitu
penyaringan dengan kertas saring berabu dan kertas saring tak berabu.
Kertas saring berabu hanya digunakan untuk tujuan kualitatif sedangkan
untuk analisis gravimetric biasanya digunakan kertas saring tidak berabu.
Dalam pembuatannya kertas saring tidak berabu ini telah dibebaskan
mineral-mineralnya dengan HCl atau HF sehingga bila dipijarkan akan
meninggalkan abu kurang dari 0,0001 gram.

ANALISIS PENGUJIAN
120 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Tabel 6.1. Nama kertas saring

Nomor Nomor whatman Kecepatan


Whatman tak tak berabu Sifat endapan
berabu diperkeras penyaring

Kasar dan yang


41 541 seperti selai atau Cepat
gelatin
43 Hablur Sedang

40 540 Hablur Sedang

44 Hablur
542 Perlahan-lahan
42 halus

Garis tengah kertas saring bundar tak berabu biasanya tersedia dalam
ukuran diameter 5, 7, 9, dan 11 cm. Pemilihan diameter kertas saring ini
disesuaikan dengan banyaknya endapan.
Untuk melipat kertas saring bundar caranya adalah seperti pada gambar
6.9

Gambar 6.8 tahapan melipat kertas saring


Sumber https://docplayer.info/61382987-Analisis-keterampilan-menggunakan-alat-praktikum-dasar-mahasiswa-
pendidikan-kimia.html

Bagaimanah cara melakukan penyaringan dengan menggunakan


kertas saring?
Kertas saring yang sudah dilipat dibasahi dengan air suling sedikit
lalu diletakkan pada corong kaca dan ditekan-tekan sehingga menempel
dan tidak ada gelembung udara. Untuk melihat apakah kertas saring
berfungsi dengan baik, kertas saring diisi dengan air suling sampai
hampir penuh. Bila kertas saring berfungsi baik maka air akan turun dari
corong sebagai aliran halus dan memenuhi tangkai corong.
Penyaring (corong dan kertas saring) ditempatkan pada penyangga
corong, cairan dituangkan ke dalam penyaring setinggi ¾ dari tinggi
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
121
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

penyaring. Cairan dalam penyaring jangan sampai habis atau kosong,


bila tinggi cairan dalam penyaring tinggal 1 cm maka tuangkan lagi
cairan induknya sampai cairan induk habis, yang terakhir dituangkan
adalah endapannya.
Penggunaan kertas saring dalam proses penyaringan ini memilik
kelebihan dan kelemahan.
Kelemahan kertas saring adalah
a) Dapat bereaksi dengan pengoksidasi, asam atau basa kuat
b) Kekuatan mekanismenya kurang sehingga mudah rusak bila terkena
pengadukatau benda lain
c) Dapat mengadsorbsi zat terlarut
d) Tidak mudah dikeringkan sehingga untuk mencari bobot tetap harus
dipijarkan
Kelebihan kertas saring:
a) Murah dan mudah didapat
b) Teknik dan peralatan penunjangnya sederhana
c) Tersedia dengan pori-pori halus, medium atau kasar
d) Lebih efisien karena perbandingan antara luas permukaan ]zat yang
disaring dengan luas pori pori besar
2) Penyaring bukan kertas
Penyaringan dengan menggunakan penyaring bukan kertas bisa
menggunakan kaca masir atau asbes ( cawan gooch)
a) Penyaring kaca masir
Penyaringan dengan kaca masir sama seperi dengan cawan
Gooch, sebelum digunakan kaca masir dibersihkan, dipanaskan,
didinginkan dalam desikator kemudian ditimbang setelah selesai
ditimbang digunakan untuk menyaring.
Penggunaan kaca masir harus disesuaikan dengan jenis endapannya
seperti terlihat pada tabel di bawah ini:
Tabel 6.2 nomor-nomor kaca masir
Nomor Diameter pori rata-
Fungsi
cawan rata dalam
Untuk endapan yang sangat kasar
G1 100 – 200
(preparative)
G2 40 – 50 Untuk endapan kasar (preparative)

Untuk endapan sedang/amorf


G3 20 – 25
(analisis) seperti Fe(OH)3, Al(OH)3

Untuk endapan halus sekali seperti


G4 4 - 10
BaSO4

ANALISIS PENGUJIAN
122 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Penyaringan kaca masir dilakukan dengan pompa vakum atau


pompa panca air dan cawannya diletakkan di atas labu/Erlenmeyer.

Gambar 6.9 penyaring kaca masir


Sumber https://slideplayer.info/slide/14250247/

Penyaringan dilakukan pada waktu cairan masih hangat


asalkan sudah terjadi lapisan/cairan bening di atas endapan.
Jangan melakukan penyaringan jika masih ada endapan yang belum
mengenap atau cairan masih dalam keadaan keruh.

Gambar 6.10 cara menyaring menggunakan kaca masir


Sumber https://slideplayer.info/slide/14250247/

b) Penyaring cawan gooch


Penyaring cawan gooch hampir sama dengan kaca masir,
penggunaanya dengan menggunakan pompa vacuum. Cawan ini
terbuat dari porselin yang bagian dasarnya berlubang, sebelum
digunakan untuk menyaring, maka cawan gooch ini harus disiapkan
dulu:
Lubang-lubang ditutup dengan serat asbes yang agak kasar
yang telah disuspensikan dalam air, semua lubang ditutup. Setelah
itu lapisan asbes ditutup dengan suatu lempeng porselin tertentu
yang dapat diganti dengan kertas saring yang berbentuk bundar,
dan dipakai menutupi lapisan asbes tadi. Sebagai lapisan ketiga
digunakan serat-serat asbes halus yang telah disuspensikan dan
lapisan ini menutupi kertas saring tadi.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
123
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Gambar 6.11 penyaring cawan gooch


Sumber https://slideplayer.info/slide/14250247/

e. Pencucian endapan
Pada proses pengendapan cairan atau larutan sampel ditambahkan
dengan zat pengendap dalam jumlah berlebih agar terjadi pengendapan
yang sempurna yaitu semua senyawa yang diinginkan dalam analisis
gravimetri ini terendapkan semua. Dari penambahan zat pengendap dalam
jumlah berlebih ini mengakibatkan adanya kotoran, oleh karena itu harus
dihilangkan. Pencucian endapan bertujuan untuk menghilangkan kotoran
yang ikut serta dalam endapan baik yang teradsorbsi atau yang terbawa
secara mekanis sehingga didapatkan endapan yang murni dan ketika
dipijarkan akan mendapatkan sisa pijar yang murni. Pemakaian pencuci
yang banyak dapat memperbesar/memperbanyak endapan yang larut. Tidak
semua cairan dapat digunakan sebagai pencuci, masing-masing sampel
memiliki sifat dan jenis yang berbeda sehingga pencuci yang digunakan
dalam setiap penentuan juga berbeda. Cairan pencuci yang baik harus
memiliki persyaratan berikut ini:
1) Hanya melarutkan pengotor saja dan endapan tidak ikut terlarutkan.
2) Pada saat pencucian tidak terjadi peptisasi/pengendapan halus.
3) Tidak membentuk hasil yang dapat menguap atau mengendap dengan
endapan.
4) Mudah menguap pada suhu pengeringan endapan.
5) Pada saat pemijaran endapan cairan pencuci tidak mengandung garam
yang tidak dapat menguap.
Air suling dapat digunakan sebagai pencuci bila air tidak menyebabkan
endapan larut atau mengakibatkan peptisasi endapan. Jika endapan dapat
larut dalam air suling maka ditambahkan ion sejenis contohnya kalsium
oksalat (CaC2O4) dicuci dengan larutan ammonium oksalat ( (NH4)2C2O4)
encer. Bila endapan berbentuk gelatin sebaiknya dicuci dengan pencuci yang
mengandung elektrolit, contohnya ammonium nitrat (NH4NO3) digunakan
untuk mencuci alumunium hidroksida ( Al(OH)3). Pencucian dilakukan sedikit
demi sedikit atau dengan beberapa kali penambahan pencuci.

ANALISIS PENGUJIAN
124 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

f. Pengeringan endapan
Endapan yang sudah disaring dan dicuci kemudian dikeringkan, dipijarkan
dan diabukan.
1) Pengeringan
Tujuan dari pengeringan adalah untuk menghilangkan air atau zat
yang mudah menguap. Setelah disaring dan dicuci endapan didiamkan
dulu sampai tidak ada lagi saringan yang menetes, kemudian kertas saring
yang telah mongering di corong dilipat untuk membungkus endapan
agar tidak sobek dan tumpah. Masukkan ke dalam cawan porselin yang
telah diketahui bobotnya yang sebelumnya dipanaskan, dipijarkan dan
ditimbang kemudian cawan porselen dimasukkan ke dalam oven pada
suhu 105oC selama 15 menit sampai endapan setengah kering
2) Pengarangan
Pada proses pengarangan ini cawan diletakkan di atas kawat segitiga
dalam posisi tegak, dan dibakar dengan nyala api yang kecil. Bila uap air
telah habis api diperbesar sedikit sampai semua kertas saring diperarang.
Pada proses pengarangan ini tutup cawan dibuka sedikit agar asap keluar,
jangan sampai kertas saring terbakar dan usahakan semua kertas saring
menjadi arang.
3) Pengabuan
Tujuan dari pengabuan adalah untuk mengubah endapan menjadi
senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti.
Endapan dan kertas saring yang telah diperarang harus dihilangkan
karbonnya baik yang yang ada pada endapan maupun yang berada pada
cawan, caranya :
a) Pemijaran pertama dilakukan dengan pemijaran dalam tanur pada
suhu 1000oC sekama 30 – 60 menit atau dipijarkan di atas meker
selama 60 menit,
b) Selanjutnya pemijaran kedua hingga seterusnya selama 10 sampai 20
menit,
Pada saat pemijaran cawan perlu diputar sehingga bagian yang
mengandung arang berpijar. Pemijaran diakhiri bila semua arang telah
hilang, warna sudah berubah menjadi putih. Setelah selesai pemijaran
cawan beserta endapan didinginkan dalam desikator selama 20 – 30
menit kemudian ditimbang sampai diperoleh bobot yang konstan
D. Perhitungan
Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang, dan bobot zat
analat dalam sampel dihitung. Untuk menghitung bobot zat analat dalam sampel
maka harus menggunakan faktor gravimetri. Faktor gravimetri diartikan sebagai
jumlah gram zat dalam 1 gram ( atau ekivalennya 1 gram) endapan. Banyaknya
molekul atau atom pada pembilang dan penyebut dalam factor gravimetric harus
ekivalen
Factor gravimetri = Ar atau Mr yang dicari
Mr endapan yang ditimbang
Beberapa contoh faktor gravimetric

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
125
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

MATERI PEMBELAJARAN

Senyawa yang Senyawa/unsur yang


Faktor gravimetric
ditimbang dicari
CaO Ca Ca/CaO
Mg2P2O7 P 2 x P/Mg2P2O7
Fe2O3 Fe 2 x Fe/Fe2O3
KClO4 K K/KClO4
BaSO4 SO4 SO4/BaSO4
KClO4 K2O K2O/ 2 x KClO4

Perhitungan kadar zat dalam sampel


Kadar zat biasanya dihitung dalam persen bobot (%w/w)
% zat = mg zat x 100 % = gram zat x 100 %
mg sampel gram sampel

untuk analisis gravimetri


kadar unsur/senyawa (%) = berat endapan x FG x 100 %
berat sampel

LEMBAR PRAKTIKUM

1. Praktikum gravimetri metode penguapan :


a. Judul : Penentuan jumlah hidrat dalam senyawa BaCl2. XH2O
b. Tujuan : untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu
senyawa
c. Prinsip : penentuan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu
senyawa dengan metode penguapan
d. Alat dan Bahan
1) Alat:
a) Cawan porselen
b) Desikator
c) Oven
d) Neraca analitik
e) Spatula
f) Krus tang
2) Bahan:
BaCl2. XH2O
e. Cara Kerja:
1) Panaskan cawan porselen selama 15 menit
2) Dinginkan di desikator
3) Timbang cawan porselen kosong
4) Timbang sampel BaCl2.XH2O antara 1 – 2 gram
5) Masukkan ke dalam cawan porselen
6) Panaskan selama 1 jam d oven dengan suhu 110oC
7) Dinginkan ke dalam desikator

ANALISIS PENGUJIAN
126 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

8) Timbang sampai berat konstan


2. Praktikum gravimetri metode pengendapan 1
a. Judul : Penentuan kadar Ba sebagai BaSO4 dengan metode pengendapan
b. Prinsip : Barium dapat diendapkan dari larutan garamnya sebagai barium
sulfat, pengendapan dilakukan dalam suasana asam
c. Alat dan Bahan:
1) Alat :
a) Neraca analitik
b) Cawan porselen
c) Oven
d) Beker gelas
e) Penjepit
f) Pemanas/ heater
2) Bahan:
a) Kertas saring
b) Sampel
c) Aquades
d) Asam sulfat
d. Cara Kerja
1) Timbang sampel sebanyak 1-2 gram dengan menggunakan gelas arloji
pada neraca analitik!
2) Larutkan sampel dengan aquades sampai volume 250 mL dan panaskan
sampai mendidih!
3) Tambahkan 25 mL H2SO4 0,5 M sedikit demi sedikit, disertai dengan
pengadukan, sampai terjadi endapan!
4) Tuangkan endapan pada corong yang sudah dilapisi dengan kertas
saring yang sudah diukur massanya, tuangkan supernatant terlebih
dahulu, kemudian cuci endapan dengan aquades secukupnya sebelum
dituangkan!
5) Timbang cawan porselen yang digunakan untuk mengeringkan
endapan!
6) Masukkan kertas saring yang berisi endapan ke dalam cawan porselen
dan keringkan di dalam oven dengan suhu 105oC selama 2 jam.
7) Keluarkan cawan porselen yang berisi endapan dari oven dan
masukkan ke dalam desikator diamkan selama 15 menit
8) Timbang cawan porselen dan endapan!
9) Ulangi kegiatan 6 – 8 sampai mendapatkan bobot yang konstan!
3. Gravimetri metode pengendapan 2
a. Judul : Penetapan kadar besi dalam garam tunjung (FeSO4.7H2O)
b. Prinsip : Fe (II) yang tidak stabil dioksidasi menjadi Fe (III) yang stabil oleh
HNO3. Kemudian Fe (III) direaksikan dengan NH4OH sehingga terbentuk
endapan gelatin Fe(OH)3 yang berwarna coklat dan setelah dipijarkan
menjadi Fe2O3 yang berwarna hitam coklat
c. Reaksi:
2HNO3 => H2O + 2NO + 3O
6FeSO4 + 6HNO3 + 3O => 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 + 3H2O

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
127
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

LEMBAR PRAKTIKUM

2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 +18NH4OH => 6Fe(OH)3 + 6(NH4)2SO4 + 6NH4NO3


6Fe(OH)3 => Fe2O3 + 9 H2O
d. Alat dan Bahan:
1) Alat :
a) Neraca analitik
b) Cawan porselen
c) Oven
d) Beker gelas
e) Penjepit
f) Pemanas/ heater
2) Bahan:
a) Kertas saring
b) Sampel garam tunjung (FeSO4.7H2O)
c) Aquades/air suling
d) HNO3 4 N/ H2O2 3 %/ air brom
e) NH4OH 10 %
f) BaCl2 0,5 N
g) NH4Cl 10 %
h) AgNO3 0,1 %
e. Cara Kerja
1) Timbang sampel sebanyak 0,5 gram pada neraca analitik
2) Masukkan ke dalam beker gelas!
3) Larutkan sampel dengan aquades sampai volume 25 !
4) Tambahkan 5 mL HNO3 4 N
5) Didihkan dengan api kecil sampai terbentuk larutan kuning!
6) Uji dengan 1-2 tetes NH4OH 2 N, bila terbentuk endapan merah
kecoklatan menunjukkan bahwa Fe(II) telah menjadi Fe(III), bila
terbentuk endapan hitam kehijauan Fe(II) belum menjadi Fe(III),
sehingga harus ditambahkan HNO3 4 N sebanyak 5 mL didihkan dan
uji kembali
7) Tambahkan air suling sebanyak 100 ml
8) Panaskan larutan hingga suhu 70oC – 80oC
9) Tambahkan NH4OH 2 N berlebih ( larutan induk jernih)
10) Saring larutan dengan kertas saring Whatmanno 41, dekantasi, cuci
dengan air panas hingga endapan bebas dari pengotor klorida dan
sulfat
11) Timbang cawan porselen yang digunakan untuk mengeringkan
endapan
12) Masukkan kertas saring yang berisi endapan ke dalam cawan
porselen dan keringkan denagn cara pemijaran menggunakan
pembakar meker/tanur
13) Dinginkan ke dalam desikator dan diamkan selama 15 menit
14) Timbang cawan porselen dan endapan sampai bobot tetap

ANALISIS PENGUJIAN
128 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

CONTOH SOAL

Sebanyak 2,1971 gram sampel Ca2+ dilarutkan, ditambahkan pereaksi,


diendapkan, disaring, dicuci kemudian dipanaskan dan dipijarkan hingga
terbentuk senyawa CaCO3 . Jika berat cawan kosong 34,2446 gram dan berat
cawan + residu = 35,6178 gram , jika Ar Ca=40, Ar C= 12, Ar O=16, maka kadar Ca
dalam sampel adalah ....

Jawab :
Diketahui :
Berat endapan =35,6178 – 34,2446 gr = 1,3732
Berat sampel =2,1971 gr
Mr CaCO3 =100
Faktor Grafimetri = Ar Ca / Mr CaCO3 = 40/100 = 0,4

CAKRAWALA

Sumber https://id.wikipedia.org/wiki/Berkas:Theodore_william_richards.jpg

Theodore William Richards (1868–1928), orang Amerika Serikat pertama


yang menerima penghargaan nobel dalam kimia, menerimanya karena penentuan
akuratnya pada berat atom—25 seluruhnya, termasuk yang digunakan untuk
menentukan secara pasti semua bobot atom lain. Karyanya, yang mulai diterbitkan
pada 1887, membetulkan studi-studi sebelumnya pada 1860-an oleh Jean
Servais Stas. Diantara sumbangan lainnya, Richards mengadakan pemeriksaan
eksperimental atas konsep isotop, menunjukkan bahwa timah hitam dari sumber-
sumber yang berbeda memiliki berat atom yang berbeda.
Richards dididik di rumah oleh ibunya, seorang pengarang dan penyair Quaker,
dan ayahnya, seorang pelukis terkenal, hingga ia ke Haverford College pada usia
14. Ia melanjutkan ke Harvard, di mana ia menerima gelar doktor dalam kimia saat
ia berusia 20. Ia tetap di sana sebagai peneliti dan dosen penting, keculai untuk 2
kali tinggal sementara di Eropa—pertama untuk keanggotaan hadiah, dan kedua,
untuk mempelajari perkembangan terakhir elektrokimia dan termodinamika.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
129
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

JELAJAH INTERNET

Analisis gravimetri merupakan analisis kuantitatif yang sederhana, akan tetapi


analisis ini masih banyak digunakan dalam proses analisis, agar kalian lebih jelas
bagaimana proses analisis gravimetric ini silakan mempelajari dengan membuka
di link ini https://www.youtube.com/watch?v=6dcGaTxg-DY&feature=youtu.be
atau dengan menscan QR code di bawah ini

RANGKUMAN

1. Analisis gravimetri adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran


berat, yang melibatkan pembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu
endapan yang murni
2. Analisis gravimetric dibagi menjadi 3 metode yaitu, gravimetric metode
pengendapan, gravimetric metode penguapan dan elektrogravimetri
3. Tahapan analisis gravimetric metode pengendapan yaitu, penimbangan,
pelarutan, pegendapan, penyaringan, pencucian, pengeringan dan
penimbangan.

TUGAS MANDIRI

Agar kalian lebih paham tentang analisis gravimetric ini silakan mencari
prosedur analisis gravimetric metode pengendapan selain yang ada di buku
ini kemudian buat persiapan praktik kemudian minta pada guru Anda untuk
melaksanakan praktik atau analisis yang sudah kalian cari.

ANALISIS PENGUJIAN
130 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR BAB

Kerjakan Soal-Soal di abwah ini dengan baik dan benar!

1. Jelaskan syarat endapan dalam gravimetri!


2. Sebutkan dua keunggulan dan kelemahan metode gravimetri!
3. Jelaskan tahapan dalam analisis gravimetri!
4. Jelaskan fungsi peralatan berikut dalam analisis gravimetri:
a. Cawan krus
b. Oven
c. Desikator
5. Mengapa dipilih pereaksi pengendap yang mudah menguap?
6. Jelaskan macam pengotor dalam analisis gravimetri!
7. Dilakukan analisis gravimetri penetapan kadar Ba dalam BaCl2 dengan
menggunkan K2CrO4.
a. Jelaskan fungsi bahan pada penetapan tersebut!
b. Tuliskan reaksi yang terjadi!
8. Mengapa pada penetapan kadar Ba tidak dilakukan pemijaran?
9. Mengapa pada penetapan kadar Ba endapan tidak disaring menggunakan
cawan saring?
10. Sample BaCl2 sebanyak 1 gram diendapkan menggunakan K2CrO4. Setelah
dilakukan pengeringan dan penimbangan, didapatkan 1,2 gram endapan.
a. Berapa persen kadar Ba dalam sampel tersebut?
b. Hitunglah kadar Ba secara teoritis!

REFLEKSI
Petunjuk
1. Tuliskan identitasi dan materi yang sudah Anda pelajari di selembar kertas!
2. Kemudian jawablah pertanyaan-pertanyaan di bawah ini !
3. Kumpulkan hasil refleksi pada guru kalian

Lembar refleksi
1. Bagaimana Anda mempelajari materi kali ini?
………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………
2. Ceritakan perbedaan perbedaan yang Anda alami selama pembelajaran ini
dibandingkan dengan pembelajaran sebelumnya !
………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
131
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

REFLEKSI

3. Dari materi ini apa saja yang bisa diambil manfaatnya dalam kehidupan
sehari-hari?
………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………
4. Bagaiman kalian menerapkan pembelajaran ini dalam kehidupan sehari-
hari?
………………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………………
5. Dari materi ini bagian mana yang perlu kalian pelajari berulang-ulang?
…………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………

ANALISIS PENGUJIAN
132 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR SEMSETER GENAP PENILAIAN AKHIR SEMSETER


GENAP

Jawablah pertanyaan dibawah ini dengan benar!


1. Berikut ini adalah langkah kerja dalam penentuan kadar besi sebagai Fe2O3
secara gravimetri :
1. Menuangkan larutan di atas kertas saring tidak berabu kemudian endapan
dicuci dengan larutan NH4NO3 1 % yang mendidih sampai bebas klorida
2. Melipat kertas saring hingga endapan tertutup, kemudian dipanaskan di atas
cawan porselen yang diketahui beratnya mulai api kecil sampai pijar selama
15 menit
3. Mendinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang dengan teliti
4. Memanaskan kembali kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang
sampai beratnya konstan
5. Menimbang kira-kira 0,9 gram sampel Fe3+ pada gelas arloji yang telah
ditimbang
6. Memasukkan ke dalam gelas piala 400 mL dan dilarutkan dengan 50 ml
aquades hingga larut, kemudian ditambahkan HCl 1:1 dan 2 ml HNO3 pekat
7. Mendidihkan dengan api kecil selama 5 menit hingga berwarna kuning dan
tidak memberikan endapan hijau bila ditambah 1 tetes NH4OH 1:1, kemudian
encerkan dengan aquades hingga 200 ml
8. Didihkan dan tambahkan pelan-pelan larutan NH4OH 1:1 berlebihan sampai
berbau NH4OH, didihkan selama 1 menit
Urutan langkah kerja yang tepat dari prosedur tersebut adalah….
A. 5 – 6 – 7 – 8 – 4 – 3 – 2 – 1
B. 5 – 6 – 7 – 8 – 1 – 2 – 3 – 4
C. 1 – 6 – 2 – 8 – 4 – 3 – 5 – 7
D. 8 – 6 – 7 – 1 – 4 – 3 – 2 – 5
E. 5 – 6 – 7 – 8 – 2 – 1 – 4 – 3
2. Di bawah ini merupakan alat-alat laboratorium Kimia:
1. Krus porselen 5. neraca
2. Erlenmeyer 6. oven
3. Gelas ukur 7. buret
4. Desikator 8. Kaca masir
Pada proses pengeringan dan penimbangan alat yang digunakan adalah….
A. 1, 2, 3, 4 D. 5, 6, 7, 8
B. 1, 2, 3, 5 E. 4, 5, 6, 8
C. 1, 4, 5, 6
3. Metode analisis suatu bahan berdasarkan pada pengukuran berat unsur atau
senyawa unsur tertentu dalam bentuk murninya disebut ….
A. Kromatografi
B. Titrimetri
C. Destilasi
D. Gravimetri
E. Spektrofotometri
4. Tahapan analisis gravimetri yang paling tepat yaitu ….
A. pengendapan – penimbangan – penyaringan – pencucian – pengeringan
B. penimbangan – pengendapan – pencucian – penyaringan – pengeringan

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
133
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR SEMSETER


GENAP

C. pengendapan – penyaringan – pencucian – pengeringan – penimbangan


D. penimbangan – pencucian – pengendapan – penyaringan – pengeringan
E. pengandapan – pencucian – penyaringan – pengeringan – penimbangan

5. Di bawah ini adalah syarat umum endapan dalam anilisis gravimetri


1) Harus stabil dan sukar larut
2) harus murni dan mudah disaring
3) harus dapat diubah menjadi suatu senyawa dengan susunan kimia tertentu
4) harus melalui proses kopresipitasi
dari pernyataan di atas syarat yang sesuai adalah….
A. 1 dan 3
B. 2 dan 4
C. 1,2,3
D. semua jawaban benar
E. 4 saja
6. Nilai faktor gravimetri sulfat dai endapan barium sulfat adalah ….
(Ar Ba=137 S=32 O=16)
A. 0,412
B. 0,137
C. 0,824
D. 0,275
E. 2,427
7. Dalam suatu analisis penentuan besi dihasilkan endapan Fe2O3. Faktor
gravimetrinya adalah ….
A. BM Fe2O3
BM Fe3O2
B. BM Fe3O4
BM Fe2O3
C. 2 x BM Fe2O3
3 x BM Fe3O2
D. BA Fe__
BM Fe2O3
E. 2 x BA Fe
BM Fe2O3

8. Tujuan digunakan pereaksi pengendap yang mudah menguap yaitu ….


A. mempercepat proses pengendapan
B. mendapatkan ukuran endapan yang lebih besar
C. menghilangkan zat pengganggu yang tidak hilang saat pencucian pada
waktu endapan dipanaskan
D. menghomogenkan larutan
E. menambah jumlah endapan yang terbentuk

ANALISIS PENGUJIAN
134 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR SEMSETER


GENAP

9. Alat untuk menyaring endapan yaitu ….


A. corong
B. cawan saring
C. cawan petri
D. vakum
E. desikator
10. Berikut yang tidak dapat digunakan untuk menyerap air/uap dalam desikator
adalah ….
A. kapur aktif
B. silica gel
C. kalium klorida
D. natrium klorida
E. barium oksida
11. Pereaksi pengendap yang digunakan dalam penentuan kadar klorin adalah ….
A. BaCl2
B. AgNO3
C. MgSO4
D. AgCl
E. MgCl2
12. Endapan yang dihasilkan dari penentuan kadar klorin adalah ….
A. endapan koloid
B. endapan kristalin
C. endapan homogen
D. endapan pengotor
E. endapan isomorf
13. Dalam penentuan kadar klorin, penggunaan HNO3 encer termasuk dalan tahap ….
A. penyiapan larutan
B. pengendapan
C. pencernaan
D. penyaringan
E. pencucian
14. Jika molaritas pereaksi pengendap sebesar 0,5 M, maka untuk menentukan
kadar klorin dalam 400 mg NaCl diperlukan pereaksi pengendap sebanyak ….
(Ar Na=23 Cl=35,5)
A. 12,08 ml
B. 13,68 ml
C. 20,85 ml
D. 28,65 ml
E. 30,08 ml
15. Endapan yang dihasilkan dari penentuan kadar sulfat adalah ….
A. endapan koloid
B. endapan kristalin
C. endapan homogen
D. endapan pengotor
E. endapan isomorf

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
135
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR SEMSETER


GENAP

16. Dalam penentuan kadar sulfat, BaCl2 berfungsi untuk ….


A. menghilangkan zat pengganggu dalam endapan
B. mencuci endapan
C. menjaga agar larutan tetap homogen
D. menguapkan sisa pereaksi pengendap
E. mengendapkan sulfat dalam sample
17. Endapan pengotor dalam penentuan sulfat dapat dikurangi dengan
menggunakan ….
A. NaCl
B. FeCl3
C. Aquades hangat
D. HNO3 encer
E. H2SO4 pekat
18. Tujuan pemanasan sampel dalam penentuan kadar sulfat sebelum ditambahkan
ke dalam pereaksi pengendap adalah ….meningkatkan ion-ion
A. meningkatkan partikel koloid
B. meningkatkan endapan kristalin
C. meningkatkan kopresipitasi
D. meningkatkan suspensi
19. Jika 0,3 gram Na­2SO4 diendapkan, dipijarkan, dan ditimbang diperoleh massa
endapan sebanyak 0,1 gram. Kadar sulfat dalam Na­2SO4 tersebut adalah ….
(Ar Na= 23 S=32 O=16)
A. 8,24 %
B. 10,3 %
C. 13,73 %
D. 20,60 %
E. 41,2 %
20. Molekul yang hilang saat BaCl2.2H2O diuapkan adalah ….
A. BaCl2
B. H2O
C. BaCl2.2H2O
D. Cl2
E. O2
21. Suhu pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah ….
A. 10 – 60 oC
B. 30 – 70 oC
C. 50 – 80 oC
D. 70 – 90 oC
E. 110 – 130 oC
22. Yang tidak termasuk kelemahan metode penguapan adalah ….
A. tidak dapat digunakan untuk bahan yang dapat mengikat air secara kuat
B. gula akan mengalami karamelisasi
C. bahan selain air juga ikut menguap
D. tidak dapat dilakukan pemanasan pada suhu rendah dan vakum
E. minyak atsiri, alcohol, asam asetat ikut menguap

ANALISIS PENGUJIAN
136 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR SEMSETER


GENAP

23. Pembakar suhu tinggi yang dapat digunakan untuk mengabukan adalah ….
A. desikator
B. tanur
C. pembakar spirtus
D. vakum
E. cawan porseli
24. Sebanyak 3 gram hidrat magnesium sulfat MgSO4.xH2O, dipanaskan sehingga
semua air kristalnya menguap. Massa zat padat yang tertinggal adalah 1,56 gram.
Rumus hidrat tersebut adalah ….
A. MgSO4.2H2O
B. MgSO4.3H2O
C. MgSO4.5H2O
D. MgSO4.6H2O
E. MgSO4.7H2O
25. Endapan yang mungkin terjadi ketika penambahan NH4OH yaitu ….
A. MgHPO4
B. H2PO4
C. HPO4
D. H3PO4
E. Mg2(PO4)2,
26. Dalam penentuan fosfat, larutan magnesium mixture berfungsi sebagai ….
A. sample
B. pereaksi pengendap
C. larutan pencuci
D. katalisator
E. menjaga agar larutan tetap homogen
27. Fungsi dari NH4OH encer dalam penentuan fosfat yaitu ….
A. sample
B. pereaksi pengendap
C. larutan pencuci
D. katalisator
E. menjaga agar larutan tetap homogen
28. Nilai faktor kimia gravimetri fosfat sebagai endapan Mg2P2O7 ….
A. 0,4535
B. 0,5535
C. 0,6535
D. 0,7535
E. 0,8535
29. Pengendapan barium sebagai barium sulfat dilakukan pada suasana ….
A. asam
B. basa
C. netral
D. katalis
E. homogen

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
137
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

PENILAIAN AKHIR SEMSETER


GENAP

30. Kesempurnaan pengendapan barium diuji dengan menambahkan ….


A. BaCl2
B. MgSO4
C. HCl
D. H2SO4
E. AgNO3

II. Jawablah soal berikut dengan tepat!


1. Jelaskan prinsip gravimetri!
2. Jelaskan prinsip gravimetri penguapan, gravimteri pengendapan, dan
elektrogravimetri!
3. Bagaimana cara menyaring endapan yang benar agar diperoleh endapan
yang efektif?
4. Suatu sampel senyawa ionik seberat 0,6008 gr yang mengandung ion bromida
dilarutkan dalam air dan ditambahkan AgNO3 berlebih. Bila berat endapan Br
yang terbentuk adalah 1,5882 gr, berapa persen (%) berat Br dalam sampel?
5. Andra sedang melakukan percobaan gravimetri pengendapan. Setelah
melakukan prosedur sesuai dengan petunjuk dan arahan guru, Andra
memperoleh endapa selai/gelatin pada hasil percobaanya. Apa langkah yang
dilakukan Andra untuk meningkatkan kemurnian endapan tersebut?

ANALISIS PENGUJIAN
138 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

DAFTAR PUSTAKA

Achmad, Hiskia. & Baradja, Lubna. 2014. STOIKIOMETRI. Bandung: PT Citra Aditya Bakti.
Khopkhar. 2014. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia
(UI-Press)
Mulyono. 2006. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: PT Bumi Aksara.
Purba, Michael. 2017. KIMIA C1. Jakarta: Erlangga
Rodiani, Teni. & Suprijadi. 2013. Analisis Titimetri dan Gravimetri. Jakarta: Direktorat
Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan Kementerian Pendidikan dan
Kebudayaan
Sudarmo, Unggul. 2014. KIMIA. Surakarta: Erlangga.
Underwood. 1990. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Wesley, Addison. 1999. ChemistrY Fifth Edition. NewYork: Prentic Hall
Wiryawan, Adam. 2008. KIMIA ANALITIK. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah
Menengah Kejuruan Kementerian Pendidikan dan Kebudayaan
https://sentralalkes.com/blog/alat-laboratorium-dan-fungsinya/indikator-universal/
diakses pada tanggal 30 Oktober 2019, 14.41 WIB
https://www.amazon.com/VANTAKOOL-Accuracy-Measurement-Household-Drinking/
dp/B01N20ZRC5 diakses pada tanggal 30 Oktober 2019, 14.43 WIB.
https://www.pillarscientific.com/product-page/litmus-paper-100-pk diakses pada
tanggal 19 November 2019, 08.02 WIB.
https://www.bukalapak.com/p/hobi-koleksi/berkebun/bibit-tanaman/7rpuk2-jual-
bibit-tanaman-hydrangea-biru-bunga-hortensia diakses pada tanggal, 09.51
WIB
https://ardra.biz/teori-asam-basa-lewis/ diakses pada tanggal 21 November 2019,
11.28 WIB
https://www.indiamart.com/proddetail/litmus-blue-paper-10732868812.html
diakses pada tanggal 15 November 2019, 09.26 WIB
https://bibitbunga.com/cara-menanam-bunga-hydrangea/ diakses pada tanggal 15
November 2019, 13.50 WIB
https://bisnis.tempo.co/read/874594/jadi-mitra-pt-agro-jabar-petani-garut-tanam-
jeruk-lemon diakses pada tanggal 18 November 2019, 11.31 WIB
https://tukang.co/artikel/kegunaan-besi/ diakses pada tanggal 25 November 2019,
08.04 WIB
http://staffnew.uny.ac.id/upload/132318568/pendidikan/Titrasi+Redoks.pdf diakses
pada tanggal 25 November, 12.15 WIB
https://indonesian.alibaba.com/g/porcelain-crucible-15ml.html diakses pada tanggal
25 November 2019, 11.59 WIB
https://contohsoal.co.id/asam-oksalat/ diakses pada tanggal 22 Oktober 2019, 2.24
WIB
ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
139
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

DAFTAR PUSTAKA

https://rumus.co.id/titrasi-asam-basa/ diakses pada tanggal 22 Oktober 2019, 20.26


WIB
https://www.langkahawal.com/7-hal-wajib-tertera-di-kemasan-produk/ diakses pada
tanggal 22 Oktober 2019, 21.20 WIB
https://www.wanista.com/2017/129183/tingkatkan-ketahanan-tubuh-tenaga-
dengan-segelas-minuman-sedap-ini/ diakses pada tanggal 22 Oktober
2019, 21.22 WIB
https://www.youtube.com/watch?v=51QR-iqLCIQ diakses pada tanggal 21 November
2019, 12.05 WIB
http://www.megatokyo.de/rantimg/PocariSweat.jpg diakses pada tanggal 30 Oktober
2019, 8.34 WIB
http://3.bp.blogspot.com/-Yjf_4RcH3Os/TfGoXOy-I0I/AAAAAAAAADo/o6nbJ-4ZQPk/
w1200-h630-p-k-nu/mekanismeindikatoradsorbsi.JPG diakses pada tanggal
30 Oktober 2019, 8.52 WIB
https://chiefreestyle.files.wordpress.com/2010/07/titikakhirtitrasimetodemohr.
jpg?w=450 diakses tanggal 30 Oktober 2019, 8.55 WIB
https://3.bp.blogspot.com/W3LI6qsYUoM/UO50snuAv0I/AAAAAAAAAoo/ZFgU33_
GbaI/s400/hidrolisis%2Bgaram%2Bnatrium%2Bklorida.jpg diakses pada
tanggal 6 November 2019, 12.00 WIB
http://funchemistry11.blogspot.com/2017/03/sains-islam-reduksi-oksidasi.html#.
XcOxKDMzbIU diakses pada tanggal 7 November 2019, 13.00 WIB
https://www.youtube.com/watch?v=FlyND7nasME diakses pada tanggal 13 November
2019, 13.18 WIB
https://www.youtube.com/watch?v=CRjf2U3pWXw diakses pada tanggal 13
november 2019, 13.34 WIB
https://www.slideshare.net/rifkiristiovan/reaksi-aplikasi-dan-titrasi-asam-basa-
kimia-kelas-xi diakses pada tanggal 13 november 2019, 13.34 WIB
https://www.youtube.com/watch?v=fA2ShXvRf50&t=29s diakses pada tanggal 30
Oktober 2019, 09.00 WIB
https://kangenwater.co.id/blog/81-apa-itu-ph diakses pada tanggal 26 November
2019, 9.21 WIB
http://arifsetiawansyah.blogspot.com/2016/02/hidrolisis-garam-kimia-kelas-xi.html
diakses pada tanggal 26 November 2019, 09.29 WIB
https://www.youtube.com/watch?v=6dcGaTxg-DY diakses pada tanggal 26 November
2019, 02.45 WIB
https://www.alatalatlab.com/cara-menggunakan-timbangan/ diakses pada tanggal
29 November 2019, 13.31 WIB

ANALISIS PENGUJIAN
140 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

GLOSARIUM

Asam Senyawa yang menghasilkan ion H+ saat dilarutkan


dalam air (Teori Arhenius)
Basa Senyawa yang menghasilkan ion OH- saat dilarutkan
dalam air (Teori Arhenius)
Garam Senyawa yang terbentuk dari reaksi antara asam
dengan basa
Indikator Zat yang memberikan warna khas apabila berada
dalam larutan asam atau basa.
Indikator alami Indikator asam-basa yang terbuat dari bahan-bahan
yang tersedia di alam
Trayek PH Batas-batas PH saat larutan asam atau basa
mengalami perubahaan warna
Titrasi Metode analisis kuantitatif untuk menentukan
kosentrasi suatu reaktan
Larutan Standar Primer Larutan yang sudah diketahui kosentrasinya
berdasarkan berat bahan murninya yang dilarutkan
dalam sejumlah pelarut tertentu.
Larutan Standar Sekunder Larutan yang dapat diketahui kosentrasinya dengan
cara menstandardisasi dengan larutan standar primer.
Titik Ekivalen Keadaan atau kondisi dimana saat titran yang
ditambahkan bereaksi seluruhnya dengan zat tang
dititrasi
Titik Akhir Titrasi Keadaan atau kondisi titrasi harus dihentikan saat
titrat mengalami perubahan warna.
Asidimetri Penentuan kadar senyawa basa dengan menggunakan
senyawa asam
Alkalimetri Penentuan kadar senyawa asam dengan
menggunakan senyawa basa
Argentometri Penetapan atau penentuan sampel yang umumnya
mengandung ion halida menggunakan larutan
standart perak nitrat AgNO3
Merkurimetri Penentuan analit dengan menggunakan larutan
standart merkuri (II)
Titrasi Redoks Penentuan atau penetapan suatu oksidator oleh
reduktor atau sebaliknya atas dasar reaksi oksidasi
dan reduksi.

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
141
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

GLOSARIUM

Autooksidasi Unsur dari suatu reaksi yang mengalami oksidasi dan


reduksi sekaligus dan membentuk dua produk yang
berbeda
Permanganometri Penetapan kadar zat berdasarkan reaksi redoks
menggunakan Kalium
Serimetri Penetapan kadar zat berdasarkan reaksi redoks
menggunakan larutan baku garam Cerium
Autoindikator Pereaksi yang sudah memiliki warna yang kuat tanpa
ada tambahan indikator dari luar. Pereaksi tersebut
nantinya akan berubah warna ketika direaksikan
dengan zat lain atau menghilangnya warna dari
pereaksi tersebut.
iodometri Salah satu jenis titrasi redoks dengan cara tidak
langsung diperuntukkan bagi zat yang bersifat
oksidator seperti besi (III) dan tembaga (II), dimana
zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan
membentuk iodin
iodimetri Titrasi redoks yang menggunakan larutan standar
iodium sebagai titran dalam suasana netral atau
sedikit asam
Gravimetri Metode analisis yang didasarkan pada pengukuran
berat, yang melibatkan pembentukan, isolasi dan
pengukuran berat dari suatu endapan yang murni

ANALISIS PENGUJIAN
142 LABORATORIUM
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

BIODATA PENULIS

BIO DATA PENULIS 1 :

Nama Lengkap : IKA ZULAICHA IPP., S.Si


Telepon /HP/WA : 081333434143
Email : ika.zulaicha@yahoo.com
Akun Facebook : ika.zulaicha@yahoo.com
Alamat Kantor : SMKN 2 Batu
Jl. Raya Pandanrejo no 31 A Bumiaji, Batu
Jawa Timur
Kompetensi Keahlian : Analisis Pengujian Laboratorium

Riwayat Pekerjaan/Profesi (10 Tahun Terakhir)


1. Guru SMKN 2 Batu (Tahun 2006 s.d sekarang)

Riwayat Pendidikan Tinggi dan Tahun Belajar


1. S1 FMIPA Kimia, Universitas Brawijaya Malang (Lulus Tahun 1999)
2. Akta IV, Universitas Terbuka Malang (Lulus Tahun 2004)

Informasi Lain dari Penulis


Tinggal di Desa Sisir, Batu, Lahir di Malang, 21 September 1975. Sekolah Dasar di lalui
di MI Miftahul Ulum Batu dan MTs Hasyim Asy’ari Batu dan SMA Negeri 1 Batu . Tahun
1994 kuliah di Universitas Brawijaya Malang, lulus tahun 1999. Tahun 2004 melanjutkan
kuliah Akta IV di Fakultas Keguruan Universitas Terbuka Malang. Menjadi guru di MI
MIftahul Ulum dan MTs Hayim As’ari mulai tahun 2000 sampai dengan 2006, dan
menjadi guru di SMKN 2 Batu dari tahun 2006 - sekarang .

ANALISIS PENGUJIAN
LABORATORIUM
143
ANALISIS KUANTITATIF
KONVENSIONAL

BIODATA PENULIS

BIO DATA PENULIS 1 :

Nama Lengkap : KHUBAILUL AGUSTINA, S.Pd


Tempat/Tanggal Lahir : Malang, 07-08-1997
Alamat Rumah : JL. Nangka RT/RW 001/002 Kemulan-Turen
Malang
E-mail : khubailul.agustina@gmail.com
Alamat Kantor : SMK N 2 BATU, Jl. Raya Pandanrejo No. 39 A
Bumiaji Kota Batu.
HP, WA : 085337078540

Riwayat Pendidikan :
1. MI Al-Muddatsir Kemulan Kec. Turen Kab. Malang Jawa Timur (Lulus 2009)
2. SMP Negeri 1 Turen, Malang, Jawa Timur (Lulus 2012)
3. SMA Negeri 1 Turen (Lulus 2014)
4. Pendidikan Kimia Universitas Negeri Malang (Lulus 2018)

ANALISIS PENGUJIAN
144 LABORATORIUM

Anda mungkin juga menyukai