LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

BROMATOMETRI

Disusun oleh:

Nama : Aurelia Citra Oktaviani Prilianto

NIM : 22811411

Golongan : C1

Kelompok :1

Penanggung Jawab : Paskal Mirakel Grantiawan

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2023
A. TUJUAN
1. Mahasiswa mampu membuat dan menetapkan kadar larutan baku primer maupun baku
sekunder
2. Mahasiswa mampu menetapkan kadar senyawa isoniazid dengan metode titrasi tidak
langsung.
3. Mahasiswa mampu menetapkan kadar senyawa sulfadiazin dengan metode titrasi
langsung

B. DASAR TEORI (max. 1 hal)

Titrasi bromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan senyawa bromat
sebagai oksidator. Titik akhir titrasi ini ditandai dengan timbulnya senyawa brom yang
dapat dideteksi dengan indikator kuinolin kuning, a-naftiflavon, dan p-etoksisikrisoidin
(Lukum dkk., 2022). Prinsip titrasi bromatometri adalah reaksi oksidasi dari ion bromat
(BrO3-). Dibutuhkan lingkungan asam karena kepekatan ion H+ berpengaruh terhadap
perubahan ion bromate menjadi ion bromide. Oksidasi potensiometri yang relatif lebih
tinggi dari sistem menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator yang kuat, tetapi
kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini, titrasi harus
dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Pada reaksi di atas, ion
bromat direduksi menjadi ion bromide. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam
larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromate. (Lema dkk., 2017).
Titrasi bromatometri dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu titrasi secara langsung
dan titrasi secara tidak langsung. Titrasi secara langsung, yaitu suatu titrasi yang
digunakan apabila semua reduktor telah mengalami oksidasi, maka sisa zat berupa
bromida direaksikan dengan bromida hingga terjadinya pelepasan Br 2 kemudian
ditambahkan indikator(metil merah, metil jingga, naftol biru-hitam, dan brilian Ponceau
5R) sehingga terjadinya perubahan warna melalui persamaan reaksi sebagai berikut(Adha
dkk., 2023).
BrO3- + 6H+ + 6e- → Br- + 3H2O
Titrasi tidak langsung, yaitu titrasi yang digunakan pada saat reaksi tersebut berjalan
lambat, maka perlu adanya penambahan KBrO 3-KBr berlebih dan didiamkan beberapa
saat hingga terbentuknya Br2, kemudian ditambahkan iodida berlebih sehingga terjadinya
pembebasan I2 dengan cara melakukan titrasi melalui persamaan reaksi sebagai berikut
(Adha dkk., 2023).
Br2 + 2I- → 2Br- + I2
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-
Sulfadiazine adalah sulfonamida yang terdiri dari pirimidin dengan gugus 4-
aminobenzenesulfonamide pada posisi 2. Ia mempunyai peran sebagai agen antimikroba,
agen anti infeksi, coccidiostat, penghambat obat antiprotozoal (dihydropteroate synthase),
xenobiotik, kontaminan lingkungan dan alergen obat. Ini adalah anggota pirimidin,
sulfonamida, anilin tersubstitusi dan antibiotik sulfonamida (Pubchem, 2023).
 Gambar 1. Struktur Sulfadiazin (Kemenkes RI, 2020)
C. ALAT
- Buret 50 mL
- Gelas beker
- Erlenmeyer bertutup
- Pipet volume 25 mL
- Labu takar 1000 mL

D. BAHAN
- Kalium bromat (KBrO3) p.a.
- Kalium iodida
- Natrium tiosulfat
- Asam Klorida p.a.
- Kanji
- Air bebas CO2
- Akuades

E. PROSEDUR KERJA Pembuatan larutan baku

Pembuatan kalium bromat 0,1 N
Sejumlah kalium bromat yang ditimbang seksama dilarutkan dalam air secukupnya
hingga tiap 500 mL mengandung 1.392 g KBrO3.
↓
Perhitungan: karena kalium bromat merupakan senyawa baku primer maka tidak perlu
dibakukan terhadap senyawa lain. Normalitasnya dihitung langsung berdasarkan jumlah
bobot yang dilarutkan.

Normalitas KbrO3 = 𝑚𝑔 𝐾𝑏𝑟𝑂3 × 0,1 𝑁 1,392

Pembuatan natrium tiosulfat 0,1 N

Sejumlah natrium tiosulfat dilarutkan secukupnya dalam air yang telah dididihkan (air bebas
CO2) hingga 500 mL larutan mengandung 12.41 g Na2S2O3.5H2O.
↓
Jika larutan ini akan digunakan selama beberapa hari ditambahkan 0,1 g natrium karbonat
atau tiga tetes kloroform untuk tiap liternya.

Pembakuan natrium tiosulfat 0,1 N

Sejumlah 25,0 mL kalium bromat 0,1 N dipindahkan ke dalam labu bersumbat kaca,
diencerkan dengan 50 mL air. Ditambahkan 2 g kalium iodida dan 5,0 mL asam klorida p.a.
↓
 Labu ditutup dan dibiarkan selama 5 menit. Diencerkan kembali dengan 100 mL air dan
dititrasi natrium tiosulfat, menggunakan indikator kanji.
Reaksi:
BrO3 + 5 Br- + 6 H+ → 3 Br2 + 3 H2O
2 I- + Br2 → I2 + 2 Br
2 Na2S2O3 + I2 → 2 NaI + Na2S4O6
Perhitungan: Normalitas Na2S2O3

= 25 × 𝑁 𝐾𝑏𝑟𝑂3 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑆2 𝑂3

Aplikasi metode bromatometri dalam penetapan kadar isoniazid (TIDAK

DILAKUKAN)
Cara titrasi blanko
Sejumlah 25,0 mL kalium bromat 0,1 N, 2,5 g kalium bromida dan 10 mL asam klorida p.a.,
ditunggu selama 30 menit kemudian ditambahkan 1 g kalium iodida dalam 5 mL air
dicampurkan dalam erlenmeyer lalu ditunggu selama 5 menit.
↓
Campuran ini kemudian diencerkan dengan 50 mL air. Dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,1
N menggunakan indikator kanji. Dicatat volume yang dibutuhkan saat titrasi.

Cara penetapan kadar

Lebih kurang 100 mg isoniazid ditimbang seksama kemudian dilarutkan dalam air
secukupnya hingga 100 mL dalam labu takar 100 mL. Diambil 50,0 mL larutan dan
dimasukkan ke dalam erlenmeyer bertutup kemudian ditambahkan 25,0 mL kalium bromat
0,1 N, 2,5 g kalium bromida, 10 mL asam klorida p.a., dan ditunggu selama 30 menit
kemudian ditambahkan 1 g kalium iodida dalam 5 mL air lalu ditunggu Br NH2 O H + S O
Br NH N selama 5 menit.
↓
Dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji. Tiap mL kalium iodida
0,1 N setara dengan 3,429 mg isoniazid.

Reaksi:

Perhitungan:
 429
Kadar Isoniazid = (𝑉 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 − 𝑣 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 )× × 0 𝑁,1 𝑁𝑎2𝑆2 𝑂3 × 3, ×

100% 𝑚𝑔

Aplikasi metode bromatometri dalam penetapan kadar sulfadiazin

Cara penetapan kadar
Lebih kurang 300 mg sulfadiazin yang timbang seksama dilarutkan dalam 20 mL NaOH 2%.
Pada larutan tersebut ditambahkan 80 mL asam asetat glasial, 3 g kalium bromida, dan 2 mL
asam klorida p.a. Dilakukan titrasi dengan kalium bromat 0,1 N menggunakan indikator
merah metil sebanyak lima tetes secara pelan-pelan. Diamati perubahan warna dari merah
menjadi kuning.
↓
Setelah itu ditambahkan kembali satu tetes indikator merah metil dan titrasi dilanjutkan
kembali sampai titik akhir titrasi. Tiap mL kalium bromat 0,1 N setara dengan 4,172 mg
sulfadiazin (C10H10N4O2S).

Reaksi:

Perhitungan:
Kadar Isoniazid = 𝑚𝐿 𝐾𝑏𝑟𝑂3 × 𝑁𝐾𝑏𝑟𝑂3 × 4,172 × 100%

𝑚𝑔 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 × 0,1
 DAFTAR PUSTAKA

Adha, M., Susanti, H., dan Salamah, N., 2023. Kimia Analisis. Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Kemenkes RI, 2020. Farmakope Indonesia, Edisi VI. Kementerian Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta, hal. 1652.

Lema, A., Sulistyarti, H., Atikah. 2017. Pengembangan Metode Bromatometri Untuk
Penetapan Bromin Sebagai Oksidator. Jurnal Natural, 2: 308-315.

Lukum, A., Isa, I., Iyabu, H., Kunusa, W. R., 2022. Dasar Dasar Kimia Analitik. Uwais
Inspirasi Indonesia, Ponorogo, hal. 102.

Pubchem., 2023. ’Sulfadiazine’.URL:

https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Sulfadiazine (diakses tanggal
8/11/2023)