DISKUSI

PRAKTIKUM PENJAMINAN MUTU

METODE : HPLC
 Optimasi Konsentrasi Uji
Parameter Kelompok D2
Konsentrasi yang 250 ppm
dipilih
Alasan pemilihan Rs = 0,69
N = 311,07 (besar)
H = 0,48 (kecil)

Tingkat efisiensi
preparasi sampel
adalah besar

%Akurasi =
82,60% (tinggi)

2
 Linieritas
Parameter Kelompok D2

Rentang Kons 25-500 ppm (25,1;

linieritas awal 50,2; 100; 150,6;
200; 251; 300; 375;
400; 500 ppm)

Jumlah data reject 0

Rentang Kons yang 25-500 ppm (25,1;

digunakan 50,2; 100; 150,6;
200; 251; 300; 375;
400; 500 ppm)

r 0,9998

Vxo 1,352%

F anova, sig

3
 LOD LOQ
Parameter Kelompok A3
Rentang Kons linieritas 25-500 ppm (25,1;
awal 50,2; 100; 150,6;
200; 251; 300; 375;
400; 500 ppm)

Jumlah data reject 0

Rentang Kons yang 25-500 ppm (25,1;

digunakan 50,2; 100; 150,6;
200; 251; 300; 375;
400; 500 ppm)

r 0,9998

Vxo 1,352%
Xp= LOD 13,64 ppm

LOQ 40,92 ppm

Angka bermakna 4
4
 Presisi
Parameter Kelompok A3
Jumlah data yang di 1
reject

Kadar rata-rata 0,518 %b/v

SD 0,0227%
RSD 4,382%

Kadar sampel teoritis 0,5 % b/v

(%b/b; %b/v)

Persyaratan RSD
(acceptance criteria
precision)

5
 Kromatogram Sampel A3

Kromatogram sampel A3

6
 Kromatogram A4

7
 Kromatogram B3

8
 Selektivitas Spesifisitas
Parameter Kelompok A3
Selektivitas 1.6
Nilai Resolusi

Spesifisitas Spesifik

1. Uji purity
Korelasi spektra tiga posisi -
puncak kromatogram

2. Uji identity 0,993

Korelasi spektra std sampel

3. Gambar spektra std dan Di slide selanjutnya

sampel (overlay)

9
 Gambar spektra overlay
0.6

0.5

0.4

0.3 Series1

0.2 Series2

0.1

0
0 100 200 300 400 500
-0.1

10
 Gambar Spektra Standar dan Sampel
Kelompok A3

Spektra Standar dan Sampel

0.1
0.05
Absorbansi

0
-0.05240.0 257.5 274.5 291.5 310.5 327.5 344.5 363.5 380.5 397.5 Standar
-0.1 Sampel
-0.15
-0.2
Panjang gelombang (nm)

11
Korelasi kemiripan spektra r = 0,993
 Gambar Spektra Standar dan Sampel
Kelompok A4

12
Korelasi kemiripan spektra r =0,958
 Gambar Spektra overlay Kelompok B3

Korelasi kemiripan spektra r =.......

13
 Gambar Kromatogram Standar dan
Sampel Kelompok B4

14 Korelasi kemiripan spektra r =0,997

 Pembuatan Sampel Akurasi
Parameter Kelompok A3 Kelompok A4 Kelompok B3 Kelompok 4
Sampel adisi 30% • Sampel : 50 mL • Sampel : 502.9 Sampel= 3,057 Sampel : ad 50
• Jumlah sampel yang (0.2418 gram) mg, 506.2 mg, mg @ 50 ml ml
ditimbang / volume • Standar : 0.0729 506.5 mg. Standart= 70,7 Standar :
gram • Standar : 14.7 mg
• Jumlah standar yang mg 0,084 g
ditimbang

Sampel adisi 45% • Sampel : 50 mL • Sampel : 507.8 Sampel= 3,407 Sampel : ad 50

• Jumlah sampel yang (0.2418 gram) mg, 501.2 mg, mg @ 50 ml ml
ditimbang / volume • Standar : 0.1088 504.6 mg. Standart= Standar :
gram • Standar : 22,1 mg
• Jumlah standar yang 105,7 mg 0,124 g
ditimbang

Sampel adisi 60% • Sampel : 50 mL • Sampel : 507.4 Sampel= 3,764 Sampel : ad 50

• Jumlah sampel yang (0.2418 gram) mg, 504.1 mg, mg ml
ditimbang / volume • Standar : 0.1469 505.5 mg. @50 ml Standar :
gram) • Standar : 29.4
• Jumlah standar yang Standart= 0,1636 g
mg
ditimbang 141,4 mg
15
 Akurasi
Parameter Kelompok A3 Kelompok A4 Kelompok B3 Kelompok 4
Persen rekoveri 30% 108% ± 4.14% 100 % + 3.05 % 118,122 % ± 101,22%,
Rata2 ± RSD 1,544 cv: 13,635%
Persen rekoveri 45% 108% ± 6.34% 108 % + 7.42 % 113,589 % ± 210,7%,
Rata2 ± RSD 1,587 cv: 9,575%
Persen rekoveri 60% 95.5% ± 4.54% 102 % + 2.30 % 140,143 % ± 219,848%,
Rata2 ± RSD 18,647 cv: 3,772%
Total Persen rekoveri 104% - Adisi 30 %= 177,256 %
118,122 %
Adisi 45 %=
113,589 %
Adisi 60 %=
140,143 %
Kadar sampel teoritis (%b/b; • Adisi 30% = • Sampel adisi 30 30 % = 0,6114 0,707 %b/v
%b/v) 0.6294% b/v % = 0.64% b/b %
•Adisi 45% = • Sampel adisi 45 45 % = 0,6814
0.7012% b/v % = 0.72 % %
• Adisi 60% = • Sampel adisi 60 60 % = 0,7528
0.7774% b/v % = 0.78 % %
Persyaratan %rekoveri 95-105% 95 – 105 % 95%-105% % 95 %-105 %
(acceptance criteria acuracy)
16
 Kesimpulan Validasi Metode Analisis
Parameter Kelompok A3 Kelompok A4 Kelompok B3 Kelompok 4
Konsentrasi Uji 100 ppm 25 ppm 100 ppm 250 ppm
Linieritas Linier linier Linier Linear
LOD 4,62 ppm 1.40 ppm Tidak bsa dihitung 2,37 ppm
LOQ 13,8 ppm 4.21 ppm 7,10 ppm
Presisi Presis Tidak presis Presis presis

Selektivitas Selektif Tidak selektif tidak selektif Tidak selektif

Spesifisitas Spesifik Tidak spesifik spesifik spesifik
Akurasi Tidak akurat Akurat Tidak akurat Tidak akurat
Kesimpulan Dilakukan uji Mengulang uji Pembuatan sampel Cek ulang
Tindak lanjut akurasi ulang presisi, dan adisi yang perlu perhitungan
membuat sampel diulangi karena pembuatan sampel
akurasi 45% terdapat dan konsentrasi
kemungkinan teoritis. Jika
penimbangan yang perhitungan benar
terlalu besar maka membuat
sampel akurasi
17 ulang
 TERIMA KASIH

18